ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

ІМ. В.Н. КАРАЗІНА

Алімов Святослав Сергійович

УДК 537.525:539.23

Динаміка системи плазма-поверхня

у розрядах магнетронного типу

01.04.08 - фізика плазми

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Харків – 2003

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Харківському національному університеті

ім. В.Н. Каразіна Міністерства освіти і науки України.

Науковий керівник: кандидат фізико-математичних наук, доцент,

Бобков Валентин Васильович, Харківський національний університет ім. В.Н. Каразіна, доцент кафедри фізичних технологій.

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук,

Хороших Володимир Максимович, Інститут фізики твердого тіла Національного наукового центру "Харківський фізико-технічний інститут", начальник лабораторії;

кандидат фізико-математичних наук, доцент

Гордієнко Ігор Ярославович, Українська інженерно-педагогічна академія, доцент кафедри загальної та прикладної фізики.

Провідна установа: Інститут фізики НАН України, відділ газової електроніки, м. Київ

Захист відбудеться “23” травня 2003р. о 15 годині на засіданні спеці-алізованої вченої ради Д 64.051.12 в Харківському національному університеті ім. В.Н. Каразіна, за адресою: 61108, м. Харків, пр. Курчатова 31, читальний зал бібліотеки №5.

З дисертацією можна ознайомитись у Центральній науковій бібліотеці Харківського національного університету ім. В.Н. Каразіна за адресою: 61077, м. Харків, майдан Свободи, 4.

Автореферат розісланий 21.04.2003р.

Вчений секретар

Спеціалізованої вченої ради _________________ Письменецький С.О.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Розпилювальні системи на основі магнетронного розряду (МРС) успішно використовуються як для осадження покриттів, так і для травлення мікроструктур. Перспективним напрямком є застосування МРС, що забезпечують обробку поверхні на мікро- та нанорівні, для синтезу нанокомпозитних структур і матеріалів. Науковий інтерес до цих матеріалів нового покоління пов’язаний з очікуванням різноманітних розмірних ефектів на наночастинках і наноструктурах з масштабом порядку чи менше характерного розміру певного фізичного явища. Керування фундаментальними властивостями твердих тіл шляхом синтезування в їх об’ємі нанорозмірних включень, становить одну з головних проблем провідних наукових центрів у галузі нанотехнологій.

Для з’ясування фізичної картини процесів, які мають відбуватися при створенні нанокомпозитних матеріалів за допомогою вакуум-плазмових методів, оптимальним рішенням є попереднє моделювання та вивчення процесів взаємодії у системі плазма-поверхня з дисперсними матеріалами, які мають на кілька порядків більші розміри.

Використання МРС для створення нанокомпозитних структур на базі тонких плівок і матеріалів високого ступеня дисперсності вимагає додаткових досліджень взаємозв’язку між процесами у системі плазма-поверхня та основними технологічними параметрами розряду. Найменш дослідженими у цій системі є динамічні процеси, що відбуваються впродовж перехідного періоду: від моменту ініціювання розряду до встановлення стаціонарних параметрів плазми і динамічної рівноваги властивостей поверхні. Протягом цього часового інтервалу відбувається розпилення хімічних сполук з поверхні, існування яких пов’язане з попередньою історією її підготовки, тобто механічною обробкою, перебуванням на повітрі при атмосферному тиску, покриттям поверхні хемо- і адсорбованими сполуками тощо.

Значний вклад у зміну характеристик розряду вносить модифікація мікротопографії поверхні катоду аж до моменту, коли загальні характеристики рельєфу стабілізуються. Присутність неоднорідностей на поверхні катоду МРС, особливо в умовах високої швидкості розпилення, є негативним фактором при осадженні покриттів. З іншого боку, контрольоване утворення конусоподібних мікровиступів дає можливість суттєво змінити емісійні властивості поверхні та швидкість розпилення мішені, локально трансформувати механізм перенесення носіїв заряду поблизу поверхні катоду.

Таким чином, у зв’язку із необхідністю створення нових матеріалів на основі тонких плівок і композитних структур на мікронному, субмікронному і нанометровому рівні є актуальним дослідження динаміки протікання фізичних процесів на поверхні і у приповерхневому шарі плазми МРС.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота проведена в межах фундаментальних науково-дослідних робіт: "Дослідження процесів іонно-плазмової обробки дисперсних матеріалів і масоперенесення на їх поверхню" (номер держреєстрації 0197U002510), кафедра фізики плазми Харківського національного університету, 1997-1999рр., "Дослідження процесів формування потоків заряджених частинок в іонно-плазмових системах з комбінованими ЕН полями" (номер держреєстрації 0197U016507), кафедра фізичних технологій Харківського національного університету, 1997-1999 рр., та "Дослідження умов формування потоків заряджених частинок низьких та середніх енергій, методів керування їх параметрами та взаємодії синтезованих потоків з поверхнями твердих тіл" (номер держреєстрації 0100U003301), кафедра фізичних технологій Харківського національного університету, 2000-2002 рр., що проводяться згідно затвердженого плану науково-дослідних робіт та пріоритетних напрямків розвитку науки і техніки на 1997-2002 рр. "Взаємодія електромагнітного випромінювання і потоків заряджених частинок з речовиною" Міністерства освіти і науки України.

Мета і задачі дослідження. Мета дисертації полягає у з’ясуванні динаміки змін у системі плазма-поверхня, що виникають під час модифікації морфологічних властивостей і фізико-хімічного складу поверхні у розряді магнетронного типу. Для досягнення цієї мети в дисертації поставлені такі задачі:

· експериментально дослідити формування тривимірних мікроструктур, які виникають під час розпилення поверхні катоду у плазмі магнетронного розряду;

· з’ясувати фізичний механізм зародження та еволюції конусоподібних новоутворень на поверхні катоду МРС та розробити феноменологічну модель цього явища;

· дослідити зворотній вплив динамічних змін морфології поверхні, що звернута до плазми, на характеристики розряду магнетронного типу;

· на основі розв’язання експериментальних задач і теоретичних оцінок визначити оптимальні умови, які необхідні для формування суцільних високоадгезійних покриттів на поверхні дисперсних матеріалів мікронних розмірів у плазмі МРС.

Об’єкт дослідження - область взаємодії низькотемпературної плазми з поверхнею твердих тіл.

Предмет дослідження - динамічні процеси і структури у системі плазма-поверхня у розряді магнетронного типу.

Методи дослідження. При проведенні експериментальних досліджень використовувалась низка традиційних апробованих методик. За допомогою електричних зондів досліджувався розподіл щільності і температури плазми, а також щільність струму іонів. Теплові потоки вбік поверхні, зверненої до плазми, вимірювались калориметричним методом. Хімічний склад газового середовища досліджувався мас-спектрометричним методом. Аналіз складу отриманих покриттів та перехідної зони здійснювався за допомогою методу мас-спектрометрії вторинних іонів, а також рентгеноструктурного аналізу. Мікротопографія та структура поверхні покриттів та катодів вивчалась за допомогою растрової електронної мікроскопії, електронно-зондового рентгенівського мікроаналізу, дифракції швидких електронів, а також за допомогою оптичної мікроскопії. Десорбція частинок з поверхні твердотільних зразків під час їх нагрівання досліджувалась на вторинно-емісійній енерго-мас-спектрометричній установці. Адгезійна міцність покриттів вимірювалась методом дряпання.

Наукова новизна отриманих результатів.

Практичне значення отриманих результатів. Визначені умови магнетронного розряду, для яких в одному випадку можливе формування бездефектних високоадгезійних покриттів на розвинутій поверхні мікрочасток дисперсних матеріалів та на підкладках великої площини, а в іншому можливе створення впорядкованих багатовістревих структур на поверхні катоду, які використовуються для виробництва плоских автоемісійних дисплеїв. Розроблена методика осадження покриттів на дисперсні матеріали може бути застосована для металізації порошкових каталізаторів та алмазних порошків, на основі яких створюються високоефективні ріжучі інструменти. Методику формування перехідних шарів на поверхні зерен ангідриду вольфраму у магнетронному і дуговому розрядах із графітовим катодом доцільно використати для удосконалення технології прямого синтезу карбіду вольфраму із необхідним стехіометричним співвідношенням. Запропонована методика мас-спектрометричної оптимізації процесу видалення поверхневих вуглеводневих забруднень у плазмі газового розряду може бути використана для удосконалення існуючих технологій травлення та очищення на різних етапах створення функціональних структур на мікро- і нанорівнях вакуум-плазмовими методами.

Особистий внесок здобувача. Усі наукові публікації дисертанта, що містять результати цієї роботи, опубліковано ним у співавторстві. Практична реалізація експериментальних методик, вимірювання, а також аналітичні розрахунки виконані здобувачем самостійно.

У роботах [1, 8] автором експериментально досліджено умови масоперенесення та кінетику формування перехідних шарів на поверхні зерен алмазних порошків під час осадження покриттів у МРС. Внаслідок цього була розроблена методика формування суцільних однорідних покриттів на дисперсних матеріалах, яка у роботах [2, 4, 5, 9] була використана для синтезу карбіду вольфраму у перехідних шарах покриття з вуглецю на поверхні зерен триокису вольфраму у плазмі магнетронного і дугового розрядів.

В роботі [3] здобувачем досліджені умови формування у МРС бездефектних покриттів з міді з високим коефіцієнтом відбиття.

У роботах [6, 10, 11] автор провів цикл експериментів з дослідження процесів формування конусоподібних новоутворень на поверхні катоду у магнетронному розряді, а при створенні теоретичної моделі даного явища приймав безпосередню участь у розробці механізму зародження, зростання та руйнування мікровиступів.

У роботах [7, 12] здобувач підготував та провів цикл експериментів з вивчення впливу стану мікротопографії поверхні катоду і складу газового середовища на зовнішні інтегральні характеристики магнетронного розряду і динаміку перехідних процесів.

Апробація результатів дисертації. Основні результати дисертаційної роботи оприлюднені на таких наукових конференціях: "Физика плазмы и плазменные технологии" (1997, Мінськ, Бєларусь), 10th International Conference on Surface Modification of Metals by Ion Beams (1997, Gatlinburg, USA, September), "Прогрессивные технологии машиностроения и современность" (1998, Севастополь, Україна), 6th Ukrainian Conference and School on Plasma Physics and Controlled Fusion (1998, Alushta, Ukraine), "Вакуумные технологии и оборудование" (1999, Харків, Україна), XV Europhysics Conference on Atomic and Molecular Physics of Ionized Gases (2000, Miscolc, Hungary), Всероссийская научная конференция по физике низкотемпературной плазмы (2001, Петрозаводськ, Росія), 29th EPS Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion (2002, Montreux, Switzerland).

Публікації. За темою дисертації опубліковано сім статей у наукових фахових виданнях, а також п’ять робіт в матеріалах і тезах конференцій, перелік яких наведено у заключній частині автореферату.

Структура і об’єм дисертації. Дисертація складається із вступу, чотирьох розділів, висновків та списку використаних джерел із 285 найменувань. Вона містить 141 сторінку основного тексту, включаючи 57 рисунків і 4 таблиці.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

У вступі представлений огляд літератури відповідно до тематики дисертаційної роботи, розглянуто сучасний стан експериментальних і теоретичних досліджень у галузі взаємодії низькотемпературної плазми, зокрема плазми магнетронного розряду, з поверхнею твердого тіла, розглянуті ефекти, що виникають на межі плазма-поверхня. Проаналізовані перспективи використання МРС для створення нанокомпозитних матеріалів. Викладено сутність і стан наукової проблеми, яка розв’язувалась при виконанні дисертаційної роботи. Обґрунтовано актуальність теми дисертації, сформульовано мету и задачі дослідження, визначено зв’язок роботи з науковими програмами и темами. Розкрито наукову новизну і практичне значення здобутих результатів. Відображено особистий внесок здобувача в опубліковані разом із співавторами наукові праці. Подано апробацію результатів дисертації. Вказано структуру і обсяг дисертаційної роботи, стисло викладено зміст роботи по розділам.

У першому розділі надано опис експериментальної установки і діагностичних методик, що дозволили провести експериментальні дослідження.

В усіх експериментах використовувалась магнетронна розпилювальна система з катодами діаметром 150 мм із міді, вольфраму, латуні, нікелю, танталу, титану і графіту. Напруженість магнітного поля над поверхнею мішені 15 мТл. Діапазон робочих параметрів розряду: струм розряду Ip = ,8-2,5 А при щільності струму на катоді jи =  мА/см2, напруга розряду Up =  В, робочий тиск PAr=2-710_ Торр. Для формування перехідних шарів вуглецю на поверхні зерен ангідриду вольфраму (WO3) додатково використовувалась система на основі дугового розряду.

Вивчення параметрів плазми здійснювалось за допомогою зондових і мас-спектрометричних методик. Електричними зондами досліджувався розподіл щільності і температури плазми, а також щільність струму іонів. Теплові потоки на поверхню підкладки, звернену до плазми, вимірювались калориметричним методом. Хімічний склад газового середовища досліджувався монопольним мас-спектрометром МХ-7304.

Для аналізу і діагностики фізичних процесів, що відбуваються на поверхні твердотільних об’єктів при взаємодії з плазмою, використовувався комплекс емісійних методів. Вивчення складу покриттів та перехідних шарів проводилось методом мас-спектрометрії вторинних іонів на установці МС-7201М, а також за допомогою рентгеноструктурного аналізу. На вторинно-емісійній энерго-мас-спектрометричній установці проводились дослідження зміни парціального тиску пари міді над мідним зразком під час його нагрівання майже до температури плавлення. Мікротопографія і елементний склад поверхні зразків досліджувались за допомогою растрового електронного мікроскопа РЕМ-100У, а також оптичним мікроскопом. Визначення адгезійної міцності плівок здійснювалось на експериментальному пристрої методом дряпання.

Усі методики дублювалися і проводились розрахунки очікуваних параметрів, що збільшувало вірогідність отриманих результатів.

У другому розділі досліджено модифікацію мікрорельєфу поверхні катоду МРС. Виявлено, що під впливом іонів плазми магнетронного розряду, прискорених в області катодного падіння потенціалу, відбувається розпилення первинно плоскої поверхні катоду і розвиток рельєфу поверхні з появою конічних мікровиступів в місцях із низьким коефіцієнтом розпилення.

Поряд із класичними утвореннями, що сформувалися тільки внаслідок катодного розпилення (рис.1), представлені експериментальні результати, що вказують на формування конусоподібних новоутворень із стовпчастою структурою основи, вершини яких знаходяться вище за початковий рівень площини катоду (рис. 2).

Сценарій еволюції утворень обох типів в умовах підвищеного масоперенесення і сильного електричного поля у прикатодній зоні магнетронного розряду залежить від параметрів первинного мікровиступу – висоти z0 та кута при вершині:

1. Більшість конічних мікровиступів, що мають z0 менше 20 мкм над середнім рівнем прилеглого мікрорельєфу, є нестійкими і далі розпилюються із часом. Водночас із зникненням таких поверхневих структур зароджуються нові. В кінцевому підсумку для конкретної мішені при заданих параметрах розряду встановлюється певний стан динамічної рівноваги мікрорельєфу поверхні між кількістю розпилених і знов сформованих конічних утворень даного розміру.

2. Незначна кількість (близько кількох відсотків) вищезазначених утворень продовжує зростання лише за рахунок розпилення прилеглої поверхні катоду при її бомбардуванні іонами плазми.

3. По досягненні конічним новоутвореннями висоти 20 мкм і кута при вершині 600 на локальних ділянках вершини ініціюється процес автоелектронної емісії, підсиленої розігріванням цих ділянок за рахунок іонного бомбардування. Поблизу вершини конусу розпилені атоми мішені іонізуються потоком автоемісійних, а також вторинних електронів з катоду. У зв’язку з малою кінетичною енергією іонізованих атомів і наявністю електростатичної “лінзи”, існування якої обумовлено збуренням електричного поля поблизу вершини конуса, вони осаджуються переважно на верхню частину утворення. Цей процес призводить здебільшого до розвинення новоутворень, які мають стовпчасту структуру основи (див. рис. 2). Невелика кількість новоутворень зберігає початкову конічну форму, продовжуючи зростання за рахунок надбудови вершини. Зростаючі новоутворення є “конусами росту”, висота яких сягає величини, при якій їх вершини стають вищими за вихідну площину мішені.

Незалежно від того, за рахунок якого механізму виникли новоутворення, при досягненні ними певних критичних розмірів висоти 100 мкм різко збільшується імовірність появи мікропробоїв. При цьому відбувається оплавлення вершини утворення, що вносить дефекти у вигляді мікрокрапель до осаджуваного покриття.

На основі отриманих експериментальних результатів розроблена теоретична модель, яка враховує найбільш важливі фізичні процеси, що супроводжують модифікацію поверхні катоду у газовому розряді:

1. розпилення поверхні катоду потоком позитивно заряджених іонів робочого газу і матеріалу мішені, а також потоком атомів перезарядки робочого газу;

2. різке зростання емісії електронів з вершин мікровиступів під час їх зростання у порівнянні з плоскими ділянками катоду внаслідок збільшення напруженості витягаючого електричного поля поблизу вершини виступів (автоелектронна емісія);

3. іонізація атомів, розпилених з поверхні мішені, в результаті зіткнення із вторинними електронами, емітованими з поверхні катоду, і з автоелектронами з вершин виступів, згідно попереднього твердження;

4. переосадження вторинних позитивно заряджених частинок матеріалу катода переважно в область вершин конічних виступів на поверхні мішені внаслідок зростання напруженості електричного поля від основи утворень до їх вершини.

В межах моделі отримано аналітичне рівняння, яке описує початкові стадії динаміки профілю поверхні за умов урахування вищезгаданих фізичних процесів:

. | (1)

Величини і N характе-ризують відповідно швидкість зниження рівня поверхні при розпиленні і швидкість підвищення рівня поверхні (без наявності фізичного рельєфу) за рахунок конденсації на ній нейтральних і заряджених часток, розпилених із самого катоду. Параметри _ і _ відповідно визначають характерні часові періоди зростання і розпилення поверхні внаслідок ефектів, пов’язаних із недосконалістю її рельєфу.

Знайдено точний розв’язок рівняння (1) у полярних координатах для початкових умов рельєфу поверхні у вигляді кругового конусу із центром основи у точці  , висотою z0 і радіусом основи z0/0 (величина 0 визначає кут розхилу конуса)

. | (2)

Згідно даного рішення зростання утворення відбувається із загостренням кута при вершині, в той час як діаметр основи конусу наближається до певної стаціонарної величини. Отримано граничну умову

, | (3)

яка визначає еволюцію конусу в залежності від його висоти і кута при вершині. Конічні мікровиступи із параметрами 0 і zo, які не відповідають цій умові, із часом розпилюються. Теоретичний сценарій еволюції конусоподібних новоутворень в цілому співпадає із результатами експериментальних спостережень.

У третьому розділі представлені результати досліджень взаємозв’язку між фізико-хімічними процесами, що відбуваються на поверхні катоду і у газовому середовищі у перехідний період роботи МРС, і електрофізичними характеристиками розряду. Під перехідним періодом розуміється інтервал часу після ініціювання розряду, протягом якого діапазон зміни параметрів розряду (напруга Up і струм розряду Ip, тиск Ркам. і склад газового середовища у робочій камері) значно перевищує середні відхилення цих параметрів протягом стаціонарного режиму.

Для перехідного режиму магнетронного розряду характерний практично одночасний перебіг декількох процесів, які мають різний масштаб часу та різний ступінь впливу на характеристики розряду:

1. Розпилення верхнього шару поверхневих сполук (окисів, нітридів, кар-бідів) на катоді, які знижують емісійні характеристики поверхні. За рахунок цього ефекту напруга між електродами відразу після ініціювання розряду може на 30-50 % перевищувати стаціонарне значення. Час перебігу даного процесу становить 1 хв. і значною мірою залежить від товщини шару поверхневих сполук, а також від потужності розряду.

2. Формування мікрорельєфу поверхні катода. Це призводить до:

- підвищення виходу іон-електронної емісії за рахунок появи граней на катоді, які знаходяться під кутом >00 до потоку налітаючих іонів робочого газу;

- збільшення виходу автоелектронної емісії зі збільшенням висоти “конусів росту”, а також при “загостренні” вершин конусів та інших неоднорідностей рельєфу потоком розпилюючих іонів за рахунок ефекту плазмової лінзи.

Шляхом дослідження еволюції вольт-амперних характеристик розряду (ВАХ) із часом для двох тисків робочого газу 310-3 і 610-3 Toрр для мішеней із різною мікро-топографією поверхні показано, що процес розвитку мікрорельєфу поверхні при її розпиленні іонами робочого газу характеризується зсувом ВАХ до області більш низької напруги розряду (рис. 3) протягом періоду необхідного для встановлення динамічної рівноваги мікрорельєфу катоду (t   хв). При подальшому розпиленні катоду процес зростання конусоподібних новоутворень з високою імовірністю може завершуватися появою мікропробоїв на поверхні катоду, як показано у розділі 2.

3. Десорбція молекул газу із внутрішньокамерних поверхонь під впливом бомбардування іонами робочого газу. Мас-спектрометричні дослідження зміни із часом інтенсивностей основних компонент газового середовища у робочій камері МРС (14 (N+), 15 (СН3+), 18 (H2O+), 282+, CO+), 32 (O2+), 40+) і 44 (CO2+) а.о.м.) показали, що даний процес має помітний вплив на характеристики роз-ряду протя-гом початкового пе-ріоду t   хв. Він обу-мовлений, в основному, зміною коефі-цієнту об’ємної іоні-за-ції при зміні складу робочого газу.

При дослідженні поверхні катоду, що розпилювався, було знайдено велику кількість конічних утворень висотою 10-300 мкм і діаметром основи 10-200 мкм (див. рис. 1-2), які займали близько 50 % від загальної площі зони ерозії катоду. На рис. 4 наведено розподіл щільності конусів вздовж радіусу в зоні ерозії катоду, які утворилися після його розпилення протягом 40 хв. при Р = 10_ Toрр, Ip = ,4 A, Up =  В, разом із профілем мішені в цій ділянці.

Більша частина експериментів проводилась на мідній мішені. Анало-гічні елементи мікрорельєфу спостерігались у близьких режимах потужності розряду на катодах із лату-ні, алюмінію, титану, танталу і воль-ф-раму. На катоді МРС, виготовленому із піролітичного графіту, здебільшого спостері-га-лись неоднорідності мікро-рель-єфу у вигляді віскеропо-діб-них струк-тур, що зумовлено під-ви-ще-ною температурою по-вер-х-ні під час її розпилення.

У четвертому розділі проведено експериментальні дослідження модифікації поверхні дисперсних матеріалів у плазмі магнетронного, тліючого та дугового розрядів.

Результати досліджень показали, що при формуванні покриттів на поверхні частинок мікронних розмірів важливу роль відіграють процеси на початковій стадії осадження плівки. Протягом цього періоду за рахунок значної кількості адсорбованого газу на порошку відбувається інтенсивне газовиділення і внаслідок цього процесу змінюється склад газового середовища розряду.

В то й же час під впливом бомбардування іонами робочого газу і іонізованими атомами, що розпилені з катоду МРС з енергією Ei   эВ, на поверхні зерен протікають процеси іонно-стимульованого синтезу хімічних сполук. Зокрема спостерігалось формування карбідів осаджуваного металу. При металізації поверхні зерен дисперсного алмазу титаном знайдено тонкий прошарок TiC у перехідній зоні плівки (рис. 5). Товщина цього карбідного шару у покритті, отриманому в МРС, значно тонша, ніж у аналогічному промисловому покритті, виготовленому за допомогою дугової випарювальної системи.

У перехідній зоні вуглецевого покриття, яке осаджувалось в магнетронному розряді на поверхню зерен WО3, було знайдено у невеликій кількості карбід вольфраму (рис. 6).

Продемонстровано, що динаміка плазмохімічних реакцій у тліючому розряді в контрольованому середовищі аргону і кисню визначає умови активації поверхні об’єктів, що оброблюються, і внаслідок цього величину адгезійної міцності осаджуваних покриттів.

Проведено апробацію отриманих експериментальних результатів, для чого здійснено нанесення Ti покриття на поверхню дисперсного алмазу. Результати порівняльних випробувань абразивного інструменту, виготовленого із використанням металізованих алмазів показали, що порошки із покриттям з титану, отриманим у наших експериментах, за своїми функціональними характеристиками перевищують закордонний аналог фірми “De Beers” (South Africa).

Показано, що використання мас-спектрометричного методу діагностики газового середовища у реальному масштабі часу дозволяє контролювати протікання плазмохімічних реакцій як у об’ємі розряду, так і на поверхні дисперсних матеріалів. Це дає можливість корегувати параметри технологічного процесу під час його проведення. На базі запропонованих методик контролю можливе створення автоматизованого мас-спектрометричного комплексу для керування процесами плазмової активації поверхні оброблюваних об’єктів і плазмово-хімічного синтезу поверхневих шарів.

На основі результатів проведених досліджень запропоновано варіант синтезу монокарбіду вольфраму із порошку ангідриду вольфраму у плазмі дугового розряду з вуглецевим катодом. Вказаним способом отримані експериментальні зразки синтезованого порошку.

ВИСНОВКИ

Таким чином, у дисертації виконана мета роботи, яка полягає у з’ясуванні динаміки фізичних процесів у системі плазма-поверхня в умовах розряду магнетронного типу, необхідних для створення тонких плівок і композитних структур на мікронному, субмікронному і нанометровому рівні.

Основні висновки та результати проведених експериментальних і тео-ре-тичних досліджень полягають у наступному:

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ робіт ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Алимов С.С., Бобков В.В., Рябчиков Д.Л. Вакуум-плазменное нанесение тонкопленочных покрытий на порошки // Вопросы атомной науки и техники (ВАНТ). Серия "Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники". - 1998. - Вып. 4(5)-5(6). - С. 96-98.

2. Азаренков Н.А., Алимов С.С., Бобков В.В., Бизюков А.А., Литовченко С.В., Чишкала В.А. Синтез монокарбида вольфрама из вольфрамового ангидрида // Cб. научн. трудов Донецкого государственного технического университета. - 1998. - Т.1. - Вып. 6. - С.10-12.

3. Bardamid A.F., Konovalov V.G., Orlinskij D.V., Shtan’ A.F., Solodovchenko S.I., Voitsenya V.S., Yakimov K.I., Alimov S.S., Bobkov V.V. On the choice of material for fabricating the first mirrors of plasma diagnostics in a fusion reactors // Вопросы атомной науки и техники (ВАНТ). Серия "Физика плазмы". 1999. - Вып. 1-2. - С. 124-125.

4. Азаренков Н.А., Алимов С.С., Бобков В.В., Литовченко С.В., Рябчиков Д.Л., Чишкала В.А., Бизюков И.А. Масс-спектрометрический способ оптимизации процесса синтеза карбида вольфрама в вакууме // Вісник ХНУ. Серія фізична "Ядра, частинки, поля". - 1999. - № 438, Вип 1. - С. 47-50.

5. Алимов С.С., Бобков В.В., Веремеенко В.П., Рябчиков Д.Л. Вакуум-плазменное нанесение углеродных покрытий при синтезе порошка карбида вольфрама // Вісник ХНУ. Серія фізична "Ядра, частинки, поля". - 2000. - № 443, Вип. 2. - С. 86-88.

6. Алимов С.С., Бобков В.В., Слюсаренко Ю.В., Старовойтов Р.И. Эволюция конических новообразований на поверхности катода в тлеющем газовом разряде // Вісник ХНУ. Серія фізична "Ядра, частинки, поля". - 2000 - №481, Вип. 2. - С. 71-78.

7. Алимов С.С., Андреев В.В., Бобков В.В., Онищенко А.В., Старовойтов Р.И. Исследование переходных процессов в магнетронной распылительной системе // Вісник Харківського університету. Серія фізична "Ядра, частинки, поля". - 2001. - №541, вип. 4. - С. 52-58.

8. Алимов С.С., Бобков В.В., Рябчиков Д.Л., Старовойтов Р.И. Металлизация порошков // Материалы Международной конференции "Физика плазмы и плазменные технологии". - Минск (Беларусь). - 1997. - Т. 4. - С. 724-727.

9. Азаренков Н.А., Алимов С.С., Бобков В.В., Бизюков А.А., Литовченко С.В., Чишкала В.А. Синтез монокарбида вольфрама в вакууме // Материалы Международного симпозиума "Вакуумные технологии и оборудование".  Харьков (Украина). - 1999. - С. 36-38.

10. Alimov S.S., Bobkov V.V., Bobkov Vl.V., Slyusarenko Yu.V., Starovoitov R.I. The evolution of the cathode surface in glow gas discharge // XV Europhysics Conference on Atomic and Molecular Physics of Ionized Gases. Abstracts of Invited Lectures and Contributed Papers. - Miscolc (Hungary). - ECA V. 24F - 2000. - P. 400-401.

11. Алимов С.С., Андреев В.В., Бобков В.В., Слюсаренко Ю.В., Старовойтов Р.И. Формирование конусоподобных микровыступов на поверхности катода магнетронной распылительной системы // Материалы Всероссийской научной конференции по физике низкотемпературной плазмы. - Петрозаводск (Россия). - Т. 2. - 2001. - С. 164-168.

12. Bobkov V.V., Alimov S.S., Andreiev V.V., Onischenko A.V., StarovoitovTransitional Phenomena in Magnetron Discharge // 29th EPS Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion. Abstracts of Invited Lectures and Contributed Papers. - Montreux (Switzerland). - ECA V. 26B. - 2002. P. 2.028.

Алімов С.С. Динаміка системи плазма-поверхня у розрядах магнетронного типу. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за фахом 01.04.08 - фізика плазми. - Харківський національний університет ім. В.Н.Каразіна, Харків, 2003.

Дисертація присвячена дослідженню динаміки протікання фізичних процесів у приповерхневому шарі плазми та на поверхні в умовах розряду магнетронного типу. Актуальність роботи визначається перспективністю використання даного типу розряду для синтезу нанокомпозитних структур і матеріалів. Для дослідження застосовані апробовані у фізиці плазми та фізиці поверхні пасивні та активні діагностичні методики.

Проведено теоретичне моделювання та експериментальні дослідження формування конусоподібних новоутворень на поверхні металевого катоду у магнетронному розряді. Продемонстровано вплив даного ефекту на основні характеристики розряду. Результати експериментів використані для розробки методики створення суцільних покриттів на поверхні дисперсних матеріалів мікронних розмірів, а також можуть бути використані для розвитку системи, що дозволяє проводити плазмову обробку матеріалів на мікро - та нанорівні.

Ключові слова: магнетронний розряд, катод, модифікація поверхні, дисперсні матеріали.

Alimov S.S. Dynamics of plasma-surface system in magnetron type discharges. - Manuscript.

Thesis for the scientific degree of candidate of science in physics and mathematics by speciality 01.04.08 - plasma physics. - Karazin Kharkiv National University, Kharkiv, 2003.

Thesis deals with the investigation of progress dynamics of physical processes, which occur in near surface layer of plasma and at a solid surface, under conditions of magnetron type discharge. The urgency of work is determined by modern trends to use such discharges for the synthesis of nanocomposite structures and materials. Approved passive and active diagnostic methods from plasma physics and surface science were used to study these phenomena.

Theoretical simulation and experimental investigations of the effect of cone like formations growth on the surface of metal cathode of magnetron discharge were carried out. The influence of this phenomenon on the discharge characteristics was cleared. Main experimental results were used to develop the method for deposition of solid coatings on micron sized powder materials. These could be used for creation the system, which allows making the plasma processing of materials on the micro- and nanoscale.

Keywords: magnetron discharge, cathode, surface modification, powder materials.

Алимов С.С. Динамика системы плазма-поверхность в разрядах магне-тронного типа. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.08 - физика плазмы. - Харьковский национальный университет им. В.Н. Каразина, Харьков, 2003.

Диссертация посвящена исследованию динамики протекания физических процессов в приповерхностном слое плазмы и на поверхности в разряде магнетронного типа. В работе выполнены комплексные экспериментальные и теоретические исследования системы плазма-поверхность в условиях, необходимых для создания тонких пленок и композитных структур на микронном, субмикронном и нанометровом уровне.

Исследована модификация поверхности катода в плазме магнетронного разряда. Установлен факт формирования конусоподобных новообразований под воздействием ионов, ускоренных в прикатодной области разряда. Определены условия, в зависимости от которых эволюция начального микровыступа приводит либо к формированию классических конусов распыления, либо к развитию “конусов роста”, высота которых превышает исходный уровень поверхности катода. Разработана теоретическая модель, описывающая начальные стадии данного процесса.

Исследована эволюция характеристик магнетронного разряда во времени для мишеней с различной микротопогра-фией поверхности. Показано, что развитие микрорельефа поверхности сопровожда-ется изменением эмиссионных характеристик катода. Установлена связь между процессом установления динамического равновесия микротопографии катода и изменением состава газовой среды разряда.

Экспериментально исследована модификация поверхности дисперсных материалов в плазме магнетронного, тлеющего и дугового разрядов. Показано, что динамика плазмохимических реакций определяет условия активации поверхности обрабатываемых объектов и величину адгезионной прочности осаждаемых покрытий. Исследованы процессы ионно-стимулированного синтеза химических соединений на поверхности дисперсных материалов под действием бомбардировки ионами рабочего газа и ионизированными атомами с катода в плазме магнетронного и дугового разрядов. Предложен вариант одностадийного вакуум-плазменного синтеза порошка карбида вольфрама из окиси вольфрама.

Ключевые слова: магнетронный разряд, катод, модификация поверхности, дисперсные материалы.