УКРАЇНСЬКА АКАДЕМІЯ АГРАРНИХ НАУК

ІНСТИТУТ ВИНОГРАДУ І ВИНА “МАГАРАЧ”

БОБРОВ ВАДИМ ОЛЕКСАНДРОВИЧ

УДК .241

РОЗРОБКА СПОСОБІВ РАЦІОНАЛЬНОГО ВІДБОРУ

ТА ВИКОРИСТАННЯ ФРАКЦІЙ ДИСТИЛЯТУ

ПРИ ВИРОБНИЦТВІ КОНЬЯЧНОГО СПИРТУ

05.18.07 – Технологія продуктів бродіння

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Ялта – 2003

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в інституті винограду і вина “Магарач” УААН, м. Ялта.

Науковий керівник: | доктор технічних наук, професор Мартиненко Едуард Якович, Інститут винограду і вина “Магарач”, провідний науковий співробітник

Офіційні опоненти: | доктор технічних наук, професор Шольц-Куліков Євгеній Павлович, Кримський державний агротехнологічний університет, завідуючий кафедрою виноробства

кандидат технічних наук Начева Тетяна Олександрівна, Одеський коньячний завод, головний технолог

Провідна організація: | Національний університет харчових технологій, кафедра біотехнології продуктів бродіння, екстрактів і напоїв,

Міністерство освіти і науки України, м. Київ

Захист відбудеться “  ” липня 2003 року о 1400 годині на засіданні спеціалізованої ради Д .365.02 в Інституті винограду і вина “Магарач” УААН за адресою: 98600, Україна, Автономна Республіка Крим, м. Ялта, вул. Кірова, .

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту винограду і вина “Магарач”.

Автореферат розіслано “  ” червня 2003 р.

Учений секретар спеціалізованої вченої ради, доктор економічних наук,

старший науковий співробітник |

Бузні А.М.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність роботи. У період формування ринкової економіки, що характеризується появою і подальшим загостренням товарної конкуренції, особливу актуальність здобуває виробництво високоякісної продукції з мінімальними економічними витратами. Це повною мірою відноситься і до коньяку, що користується заслуженою увагою споживача. Виробництво коньяку в Україні стає провідним підрозділом виноробної промисловості. Цьому сприяли фундаментальні наукові дослідження Г.Г.Агабальянца, В.И.Нілова, И.М.Скурихіна, А.Д.Лашхі, Л.М.Джан-поладяна, В.М.Малтабара, Г.И.Фертмана, Е.Л.Мнджояна, І.А.Єгорова, А.К.Ро-допуло, В.А.Маслова, А.Ф.Писарницького, М.С.Сачаво, Н.Т.Семененко, Е.Я.Марти-ненко, P.La-fon, P.Couiland, M.Marche, E.Joseph, спрямовані на розвиток теоретичних основ і прак-тичної бази коньячного виробництва. Разом із тим подальший розвиток стримується недостатньою вивченістю процесів трансформації компонентів коньячних середовищ на різних етапах технології. До найважливішого з них відноситься етап перегонки коньячних виноматеріалів з одержанням молодого коньячного спирту. Саме на цьому етапі закладаються найважливіші показники якості майбутнього коньяку. Подальше удосконалювання технології перегонки відкриває додаткові шляхи підвищення ефективності коньячного виробництва.

Об'єкт дослідження – технологія перегонки виноматеріалів на коньячний спирт.

Предмет дослідження – технологічні параметри процесу перегонки на етапі фракціонування дистиляту і загальна схема перегонки коньячних виноматеріалів.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Тема роботи входила до плану НДР ІВіВ “Магарач” (№ держ. реєстрації  01964U010345).

Мета досліджень – удосконалювання технології перегонки коньячних виноматеріалів на основі раціонального відбору та використання окремих фракцій дистиляту у виробництві коньяку.

Завдання дослідження – розробити об'єктивні показники для визначення оптимального об’єму окремих фракцій дистиляту; розробити спосіб ефективного використання головної та хвостової фракцій у виробництві коньяку; розробити пристрій для фракціонування дистиляту; обґрунтувати, розробити та впровадити удосконалену технологію перегонки коньячних виноматеріалів.

Наукова новизна. Одержаний подальший розвиток уявлень про роль основних факторів, що впливають на інтенсивність переходу в головну фракцію дистиляту основних домішок вина, головними факторами є вміст спирту середовища, що переганяється, і швидкість згону; уперше одержано математичне вираження кореляційного зв'язку між концентрацією домішок сере-довищ і оптимальним об'ємом головної фракції; уперше охарактеризовано розподіл терпе-нових і висококиплячих аліфатичних (C6-C10) спиртів за фракціями дистиляту, ці сполуки накопичуються переважно в середній і хвостовій фракціях; отримано нові відомості про меха-нізми впливу духмяних вод на склад і якість коньяку, доведено, що в створенні ефекту пом'якшення смаку й ослабленні аромату коньяків бере участь этиллактат.

Практична значимість. Розроблено та рекомендовано виробництву спосіб перегонки коньячних виноматеріалів на основі застосування формул для обчислення оптимального об’єму головної фракції (патент України № A); розроблено та випробувано технічний пристрій для поділу дистиляту на фракції (патент України № A); розроблено та випробувано спосіб одержання духмяних вод і рекомендовано їхній оптимальний об’єм при виготовленні ордина-рних коньяків (патент України № 38923A); розроблена, випробувана і впроваджена удосконалена технологічна схема перегонки виноматеріалів на апараті ПУ_за методом подвійної згону; розроблена технологічна інструкція; фактичний економічний ефект від упровадження на Сімферопольському винзаводі склав 7,94 тис. грн.

Особистий внесок здобувача складається з формування мети та завдань досліджень, плануванні та постановці лабораторних і виробничих дослідів, проведенні випробувань, аналізі експериментальних даних і їх математичній обробці, формулюванні основних висновків і рекомендацій дисертації, та впровадженні результатів досліджень у виробництво, підготовці до друку наукових праць. Особистий внесок складає не менше 80

Апробація роботи. Основні результати роботи повідомлені, обговорені і схвалені секцією з виноробства вченої ради ІВіВ “Магарач” у 1999_ рр., технічними нарадами Сімферопольського винзаводу й об'єднання “Кримрадгоспвинпром”.

Публікації. За матеріалами досліджень опубліковано 10 робіт, у т.ч.: 6 – у збірниках наукових праць; 1 – у журналі; 3 – патенти України.

Обсяг і структура дисертації. Дисертація викладена на 130 сторінках машинописного тексту, складається з введення, трьох розділів, висновків і рекомендацій виробництву. Список використаної літератури містить 196 джерел, у тому числі 47 іноземних авторів. Дисертація містить 20 таблиць і 14 рисунків, має 20 додатків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

Огляд літератури. Проведено критичний аналіз наукових праць вітчизняних і закор-донних авторів присвячених складу домішок коньячного спирту і їхньої ролі у формуванні якості коньяку. Розглянуто новоутворення домішок у процесі перегонки та методи підвищення якості молодого коньячного спирту. Проаналізовано перехід домішок у дистилят при пере-гонці, застосовувані технологічні схеми дистиляції виноматеріалів, контроль і керування процесом перегонки. Недоліками технології, яка використовується для виробництва коньячного спирту, являються значні втрати спирту і цінних для якості коньяку домішок, відсутність об'єктивних критеріїв і оптимальних режимів для фракціонування дистиляту. Це стало підставою для виконання досліджень із метою удосконалювання технології виробництва коньячного спирту на основі раціональних способів відбору й використання фракцій дистиляту.

Методика досліджень. Досліди ставилися в лабораторних і виробничих умовах, випробування та впровадження проведені в коньячному виробництві Сімферопольського винзаводу. Як об'єкти досліджували: модельні зразки середовищ, що переганялись; лабораторні зразки коньячних спиртів, купажних матеріалів, коньяку; виробничі партії коньячних виноматеріалів та спиртів, вироблених із сортів Аліготе, Ркацітелі, Совіньон, Тербаш із степової та передгірної зон Криму; вироблених із них ординарних і марочних коньяків.

Дослідження проводилися із застосуванням методів багатофакторного планування експерименту за Методичними вказівками (РДМУ _77, М., 1978).

Регулювання складу летких домішок середовищ, що переганяються, здійснювали уве-денням окремих летких домішок.

Перегонку середовищ проводили на стендовій установці шарантського типу, у вироб-ничих умовах – на промисловому апараті ПУ_за схемою подвійної перегонки.

Витримку коньячного спирту і духмяних вод здійснювали в скляних балонах із дубовою клепкою та у дубових бочках на 40_ дал із дотриманням технологічних параметрів згідно вимог “Основных правил производства коньяков” (М., 1978).

При виконанні досліджень використовували стандартні атестовані та спеціальні методи аналізу хімічного складу вин, коньячних спиртів і коньяків – стандартні методи, викладені в літературі [І.М.Скурихін, 1967; Методы технологического и микробиологического контроля в виноделии, 1980]. Індивідуальні сполуки визначали методом газорідинної хроматографії [Б.А.Виноградов і ін., 1997]. Виходячи з хімічної природи та впливу на органолептичні показники коньяку, сполуки були об'єднані в окремі групи. Складні ефіри мали три групи: перша – етилацетат; друга – середньокиплячі (пропілацетат, ізобутилацетат, ізоамілацетат, гексил-ацетат, етилпропінат, етилізобутират, етил-2-метилбутират, етил-3-метилбутират, етилва-лерат); третя – компоненти енантового ефіру (к.е.е.) (етилкапронат, етилкапрілат, етилкапринат, етиленантат, етилмирістат, етилпальмітат).

Вищі спирти були представлені: перша група – сивушні спирти (бутанол-2, пропанол, амілол-2, ізобутанол, бутанол, ізоамілол); друга - високомолекулярні спирти (гексанол-2, гексанол, гептанол, октанол, нонанол, деканол). В окрему групу ароматичних спиртів були об'єднані бензиловий і в-фенілетиловий спирти, терпенові спирти включали ліналоол, б-терпеніол, цитронілол і гераніол.

Альдегіди були представлені ацетальдегідом і фурановим рядом (фурфурол і 5_метилфурфурол).

Леткі кислоти включали оцтову та високомолекулярні аліфатичні (пропіонова, масляна, ізовалеріанова, капронова, каприлова, капринова та лауринова).

Оцінку якості проводили експерти дегустаційних комісій ІВіВ “Магарач”, Сімферопольського винзаводу, об'єднання “Кримрадгоспвинпром”. Результати досліджень обробляли методами математичної статистики, дисперсійного та кореляційного аналізів із використанням пакетів прикладних програм “Статистика” і “Coplot”, реалізованих на ПК.

Для досягнення вірогідності результатів досліди ставили в трьох-п'яти-кратних повтор-ностях із наступним обчисленням стандартної помилки.

Перехід високомолекулярних домішок у фракції дистиляту. Отримані дані показали, що ефіри накопичуються у фракціях як типово головні домішки (табл. ).

Таблиця 

Склад домішок в окремих фракціях дистиляту, мг/100 см3 б. с.

Стандартна помилка ? ,8

Зразок | Ефіри | Спирти | Альдегіди | Леткі

Кислоти

етилацетат | середньокиплячі | к.е.е. | сивушні | високомолекулярні | терпенові | ароматичні | ацетальдегід | фуранові | оцтова | високомолеку-лярні

Спирт-сирець вихідний |

175,0 | 21,2 | 11,8 | 325,0 | 11,6 | 6,7 | 10,5 | 20,2 | 3,7 | 74,0 | 24,0

Головна фракція |

507,0 | 41,9 | 15,9 | 483,0 | 1,5 | 1,9 | 1,1 | 142,0 | 0,5 | 8,4 | 4,2

Середня фракція (без відбору головної фракції) |

184,0 | 22,6 | 12,7 | 330,0 | 7,8 | 5,1 | 6,4 | 21,8 | 1,6 | 38,2 | 16,4

Середня фракція (із відбором головної фракції) |

152,0 | 18,9 | 10,5 | 300,0 | 9,3 | 6,3 | 8,0 | 14,9 | 2,0 | 40,0 | 17,2

Хвостова фракція |

42,0 | 5,8 | 3,2 | 106,0 | 20,4 | 8,6 | 24,4 | 2,0 | 6,4 | 134,0 | 40,6

Концентрація етилацетату в головній фракції підвищується щодо спирту-сирцю в 2,9 рази, середньокиплячих – у 2,0 рази, а к.е.е. – усього в 1,3 рази. Приріст ефірів у середній фракції , яка отримана без відбору головного погону, відзначається тільки для етилацетату, у той час як для інших ефірів відмінності несуттєві. У хвостовій фракції концентрація всіх ефірів закономірно знижувалась.

Як головні домішки, поводилися тільки сивушні спирти. У головній фракції їхня концентрація зростає в 1,5 рази. Для інших спиртів характерне зниження їхньої концентрації не тільки в головній, але й у середній) фракціях. А у хвостовій - їхні концентрації максимальні.

Ацетальдегід поводиться як головна домішка з високим коефіцієнтом ректифікації, а фуранові альдегіди і леткі кислоти – як типово хвостові домішки.

Концентрація домішок у середній фракції без відбору головної близька до вихідного для середніх ефірів, сивушних спиртів і ацетальдегіду. Деяке зниження відзначається для високомолекулярних, терпенових і ароматичних спиртів, фуранових альдегідів і летких кислот.

За балансовим розрахунком у головну фракцію переходить у середньому до 27ацетальдегіду і до 23етилацетату від їхнього вмісту у вихідному спирті-сирці. Частка средньокиплячих і енантових ефірів, сивушних спиртів складає 8-15Найменший відсоток переходу у високомолекулярних, терпенових і ароматичних спиртів. Невисокий даний показник - у фуранових альдегідів і летких кислот. Максимальне накопичення у хвостовій фракції має місце для летких кислот (36мінімальне – для ароматичних спиртів (18Частка інших хвостових домішок знаходиться між даними значеннями. До 20хвостових домішок залишається в кубовому залишку.

Відомості про розподіл за фракціями ефірів, альдегідів, летких кислот, сивушних і ароматичних спиртів підтвердили відомі літературні дані (В.С.Литвак, 1962; В.М.Малтабар, Г.И.Фертман, 1971; Е.Л.Мнджоян, А.С.Саакян, 1972; М.С.Сачаво й ін., 1982) про їх пово-дження при перегонці. Дані про високомолекулярні і терпенові спирти, за нашими відомостями, отримані вперше.

Вплив окремих факторів на перехід домішок у дистилят. За результатами дробового факторного експерименту ДФЭ·23 установлений вплив найважливіших факторів на коефіцієнт зміцнення домішок. За рівняннями регресії з високими (0,95-0,99) коефіцієнтами детермінації встановлено, що при зростанні вмісту спирту в середовищі, що переганяється, коефіцієнт зміцнення для вищих спиртів і ефірів знижується, а для ацетальдегіду – підвищується. Збільшення швидкості згону приводить до росту коефіцієнта у вищих спиртів і зниженню в ацетальдегіду та етилацетату. За F_критерієм установлено, що для коефіцієнта зміцнення величина масової концентрації (м.к.) домішок у середовищі, що переганяється, є незначною. Додатковими лабораторними та виробничими дослідами встановлено, що за інших рівних умов у кожній частині головної фракції накопичується постійна щодо вмісту в середовищі, що переганяється, частка домішок, яка не залежить від її масової концентрації. При перегонці виноматеріалу абсолютна величина цієї частки для ефірів і вищих спиртів вища, а для альдегідів нижча, ніж при перегонці спирту-сирцю. Для попередження надлишкового накопичення в коньячному спирті ефірів і вищих спиртів, відбір головної фракції доцільно проводити при перегонці вина, а для ефективного видалення ацетальдегіду – при перегонці спирту-сирцю.

Дослідженнями впливу швидкості згону на перехід домішок у дистилят показано, що збільшення швидкості приводить до зменшення концентрації у головній фракції альдегідів і ефірів при одночасному збільшенні для вищих спиртів. Про це також свідчить динаміка коефіцієнта зміцнення домішок (рис. ).

Рис . Динаміка коефіцієнта зміцнення (Кзмц) домішок у головній фракції

Для ефірів і альдегідів максимальне значення коефіцієнта спостерігається при міні-мальній швидкості згону головної фракції. Для вищих спиртів залежність має протилежну спрямованість. Мінімальна швидкість згону дозволяє відокремити з головною фракцією до 25альдегідів, 18ефірів і 6вищих спиртів від їхнього вмісту в середовищі, що не переганялося. Висновок зводиться до того, що при підвищеному накопиченні у виноматеріалі чи спирті-сирці ефірів і альдегідів відбір головної фракції доцільно проводити з мінімальною швидкістю згону, а при надлишку вищих спиртів – із підвищеною швидкістю.

Підвищення вмісту спирту в середовищі приводить до закономірного збільшення в го-ловній фракції м.к. альдегідів і зниженню інших домішок. При цьому валове накопичення домішок із зростанням умісту спирту від 10 до 30 об. для вищих спиртів, ефірів і летких кислот знижується в середньому на 11, 8 і 3а для альдегідів підвищується до 7(рис. ) від валового вмісту в середовищі, що переганяється. Вихід середньої фракції (коньячного спирту) при цьому зростає з 55 до 81від умісту спирту в навалці, що також позначається на концентрації домішок. Чим вище вміст спирту в середовищі, тим більше коньячний спирт виявляється збагаченим ефірами і більше збідненим іншими домішками.

Рис. 2 Валове накопичення (V,домішок у головній фракції

Результати хроматографічного аналізу показали, що при порівняно малій зміні концентрації средньокиплячих ефірів, що додають букету коньяку рядові відтінки фруктового на-прямку, підвищення вмісту спирту істотно збільшує концентрації компонентів енантового ефіру, високомолекулярних, ароматичних і терпенових спиртів, відповідальних за витончені квітково-енантові відтінки аромату.

Для перевірки висновків, зроблених за результатами лабораторних дослідів, були отримані коньячні спирти у виробничих умовах із відбором головної фракції при перегонці виноматеріалу та спирту-сирцю. Виноматеріал характеризувався підвищеним умістом ефірів, альдегідів, вищих спиртів і летких кислот (1,0 г/дм3). Для апарата ПУ_стійкість процесу згону з рівномірним і плавним витіканням струменя забезпечувалося при швидкості відбору головної фракції з вина на рівні 4,2 ± ,2 л/хв., із спирту-сирцю 9,3 ± ,2 л/хв. Об’єм головної фракції з вина був удвічі менше, ніж із спирту-сирцю, і складав 1,5Результати показали, що го-ловна фракція з виноматеріалу відрізнялась підвищеним накопиченням ефірів і вищих спиртів (у середньому на 11 і 40відповідно в порівнянні з головною фракцією зі спирту-сирцю). При цьому отриманий коньячний спирт мав досить близькі значення за вмістом ефірів, вищих спиртів і летких кислот до спирту, що одержано при відборі головної фракції зі спирту-сирцю в підвищеному об’ємі. Практично рівними виявились і дегустаційні оцінки. Таким чином, був під-тверджений висновок, відповідно до якого при одержанні коньячного спирту з вина, збагаченого етилацетатом або сивушними спиртами, відбір головної фракції доцільно проводити при перегонці вина на спирт-сирець. Необхідна якість коньячного спирту при цьому досягається при зменшеному об’ємі головної фракції. Багаторічні спостереження показали, що надлишок етилацетату у виноматеріалі настає при досягненні м.к. летких кислот ?  мг/дм3.

Спосіб визначення оптимального об’єму головної фракції. Статистична обробка даних дозволила встановити кореляційний зв'язок між складом домішок середовища, що переганяється, і оптимальним об’ємом головної фракції. При виділенні головної фракції з вина вибірка нараховувала 28, а зі спирту-сирцю – 35 варіантів. По F-критерію було встановлено, що при 5рівні значимості в отриманих рівняннях незначними виявилися коефіцієнти для вищих спиртів, незалежно від складу середовища, що переганяється, і для летких кислот при відборі головної фракції зі спирту-сирцю. Числові рівняння з коефіцієнтами детермінації 0,75 і 0,95 мали наступний вид:

для виноматеріалів:

для спирту сирцю –

де Y – об’єм головної фракції, % від безводного спирту в навалці;

X1 – м.к. ефірів, мг/100 см3 б. с.;

X2 – м.к. альдегідів, мг/100 см3 б. с.;

X3 – м.к. летких кислот, г/дм3.

При Y = 0 відбір головної фракції не проводиться.

Результати виробничих випробувань показали (табл. ), що об’єм головної фракції у конт-рольних варіантах складав 2,5-3,6а в дослідних – 0,5_1,1Зниження об’єму досягало в середньому 2відповідно на таку ж величину зростав вихід коньячного спирту.

По накопиченню основних домішок дослідні та контрольні зразки відповідали діючим технічним умовам на спирт коньячний молодий. За органолептичними показниками істотних розходжень не було виявлено. Таким чином, застосування розроблених формул 1 і 2 до-зволяє оптимізувати об’єм головної фракції за даними складу основних летких домішок, а підтримка швидкості згону дистиляту при відборі головної фракції на рівні 9,2 ± ,3 л/хв. для спирту-сирцю і 4,2 ± ,2 л/хв. для виноматеріалу забезпечує оптимальний режим роботи апарата. Приймальні випробування підтвердили ефективність використання розрахункового ме-тоду і технологічних параметрів процесу перегонки. На спосіб виробництва коньячного спирту з використанням розроблених формул отримано патент України.

Таблиця 

Склад і якість коньячного спирту при розрахунковому

визначенні оптимального об’єму головної фракції

Номер варіанта | Зразок коньячного спирту | М.к. домішки в середовищі, що переганяється | Об’єм головної фракції, % | Вміст етилового спирту в коньячному спирті, % об. | М.к. домішки в коньячному спирті, мг/100 см3 б. с. | Дегустаційна оцінка, бал

леткі кислоти, г/дм3 | ефіри | альдегіди | ефіри | альдегіди | вищі спирти | леткі кислоти

мг/100 см3 б. с.

1

(виноматеріал) | контроль | 1,1 | 110 | 28 | 2,5 | 64,2 | 220 | 32 | 310 | 64 | 7,75±0,08

дослід | 1,1 | 110 | 28 | 0,5 | 65,0 | 240 | 42 | 320 | 68 | 7,76±0,09

2

(спирт-сирець) | контроль | 0,1 | 124 | 20 | 2,9 | 62,8 | 150 | 20 | 410 | 48 | 7,78±0,07

дослід | 0,1 | 124 | 20 | 0,8 | 63,2 | 170 | 28 | 420 | 46 | 7,80±0,06

3

(спирт-сирець) | контроль | 0,1 | 128 | 34 | 3,0 | 66,0 | 120 | 24 | 400 | 47 | 7,74±0,08

дослід | 0,1 | 128 | 34 | 1,1 | 66,8 | 140 | 27 | 400 | 40 | 7,75±0,09

Розробка ефективного способу використання головної та хвостової фракцій у вироб-ництві коньяку. Дослідження ароматичного комплексу окремих частин хвостової фракції показало, що найбільший інтерес для виробництва мають перші частини в високим умістом спирту, що характеризуються підвищеним умістом цінних для якості високомолекулярних домішок і м'якістю смаку. Однак, їхньому аромату властиві погонні тони, що знижує їх органо-лептичну значимість. Установлено, що використання цих частин у якості традиційних дух-мяних вод зм'якшує смак коньяків, але послабляє інтенсивність букета. На модельних сумішах і реальних продуктах установлено, що етиллактат відіграє істотну роль в ослабленні букета коньяків при зм'якшенні смаку. Його оптимальна концентрація лежить у діапазоні 30-40 мг/дм3.

З метою формування коньячного тону в духмяних водах, а також фруктово-квіткових відтінків аромату, запропоновано використовувати головну фракцію, що вводиться в куб перед відбором духмяних вод.

Як показали дані лабораторного експерименту (табл. ), при такому підході духмяні води (дослід ) збагачуються цінними для якості средньокиплячими і енантовими ефірами, високомолекулярними аліфатичними, терпеновими й ароматичними спиртами, що сприяє поліп-шенню органолептичних показників. У порівнянні з духмяними водами, які були отри-мані змішуванням головної та хвостової фракції (дослід ), дослідний варіант (дослід ) виділяється додатковим збагаченням цінними для якості високомолекулярних, терпенових й ароматичних спиртів і зниженою концентрацією етиллактату.

Таблиця 

Вплив способу одержання духмяних вод на склад

летких домішок, мг/100 см3 б. с.

Стандартна помилка ? ,3

Показники | Духмяні води | Коньячний спирт

контроль | дослід  | дослід 

Ефіри | етилацетат | 15,0 | 156,0 | 150,6 | 126,4

средньокиплячі | 1,0 | 2,0 | 1,6 | 3,7

етиллактат | 148,0 | 80,4 | 114,6 | 24,0

к.е.е | 0,7 | 5,6 | 4,7 | 2,5

Спирти | сивушні | 145,0 | 220,0 | 234,0 | 244,0

високомолекулярні | 3,2 | 5,1 | 2,0 | 10,0

терпенові | 1,0 | 1,5 | 0,3 | 3,4

ароматичні | 33,0 | 35,0 | 16,0 | 3,7

Альдегіди | ацетальдегід | 1,7 | 5,7 | 7,4 | 4,5

фуранові | 5,4 | 5,3 | 4,0 | 2,1

Леткі

кислоти | оцтова | 54,0 | 36,0 | 20,6 | 25,0

високомолекулярні | 38,0 | 23,0 | 20,0 | 8,5

Виробничі зразки духмяних вод, які були отримані за новою технологією, мали анало-гічні зміни в складі домішок і відзначались підвищеною органолептичною оцінкою навіть після витримки в контакті з дубовою деревиною. Уведення їх у купажі в об’ємі до 15за спиртом підвищувало вихід і дегустаційні оцінки (на 0,10-0,15 бала) ординарних коньяків. Виробничі та приймальні випробування підтвердили ефективність розробленого способу отримання духмяних вод на основі головної та хвостової фракцій. На спосіб одержання духмяних вод із використанням головної фракції отримано патент України.

Розробка пристрою для фракціонування дистиляту. З врахуванням відомих тех-нічних рішень розроблено та випробувано новий, запатентований в Україні, пристрій для фракціонування дистиляту (рис. ).

Дистилят, що надходить із холодильника, на початку перегонки направляють по гнуч-кому шлангу 5 у приймач 2. Після накопичення головної фракції у розрахованому об’ємі рівень рідини в приймачі досягає висоти точки А і дистилят по трубі 6 починає надходити в камеру 7, призначену для відбору коньячного спирту, звідки останній перетікає у відповідний збірник.

При зниженні об’ємної частки етилового спирту в дистиляті до 45-50 об. пристрій для виміру густини 8 спливає та закриває вихідний отвір камери 7, забезпечуючи, тим самим, відділення коньячного спирту від духмяних вод.

1,6,9 – трубопровід; 2 – приймач головної фракції; 3 – рівнемір; 4 – регулюючий пристрій; 5 – гнучкий шланг; 7 – камера прийому коньячного спирту; 8, 10, 12 – плаваючий пристрій для виміру густини; 11 – камера прийому духмяних вод; 13 – камера прийому кінцевої фракції

Рис.   Схема пристрою для фракціонування дистиляту

Надалі дистилят, накопичуючись у трубопроводі 6, досягає точки Б і починає перетікати по трубі 9 у камеру 11, аналогічну за конструкцією камері 7, і служить для виділення духмяних вод. При досягненні об'ємної частки спирту в дистиляті 15-20плаваючий пристрій для виміру густини 10 спливає та закриває вихідний отвір. Тим самим, добір духмяних вод припиняється.

Надалі дистилят накопичується в трубопроводі 9 і після досягнення точки B починає надходити в камеру 13 для виділення кінцевої фракції. При зниженні об’ємної частки етило-вого спирту в дистиляті до 0,5-1,0 об. пристрій для виміру густини 12 спливає, закриваючи вихідний отвір, і дистилят у вигляді лютерної води починає витікати через точку Г з нижнього кінця трубопроводу 1. Поява лютерної води сигналізує про завершення процесу фракціонування дистиляту, кожна фракція якого накопичується у відповідному збірнику. У випадку відсутності необхідності відбору духмяних вод, хвостова фракція може відбиратися через ка-меру із відповідною настроюванням пристрою для вимірювання густини 10. За результатами випробувань відносна похибка складала 5,3при відборі обчисленого об’єму головної фракції, 7,1при відборі коньячного спирту і більш високі значення при відборі духмяних вод і кінцевої фракції. Керування процесом фракціонування дистиляту з боку апаратника зводилося до підтримки оптимальної швидкості згону та припиненню процесу з появою лютерної води.

Розробка удосконаленої технологічної схеми перегонки коньячних виноматері-алів. За результатами досліджень, присвячених оптимізації процесу фракціонування дистиляту та раціональному використанню головної й хвостової фракцій, була розроблена удосконалена технологічна схема перегонки коньячних виноматеріалів (рис. ).

Рис.  Удосконалена технологічна схема перегонки коньячних виноматеріалів

Схема включає наступні нові технологічні рішення: визначення оптимального об’єму головної фракції до перегонки вина або спирту-сирцю за розрахунковими формулами, які базуються на концентраціях основних домішок; використання для отримання духмяних вод раніше виділеної головної фракції, яка вводиться в перегінний куб перед початком відбору духмяних вод; застосування спеціально розробленого пристрою для фракціонування дистиляту. Схемою також передбачене повернення кінцевої фракції у виноматеріалі.

За період приймальних випробувань за схемою була зроблена перегонка 5,5 тис. дал виноматеріалів, отримано 440 дал коньячного спирту, у т.ч. 300 дал за розробленою технологією, 152 дал духмяних вод і 500 дал коньяку з додаванням їх у купаж.

Як відзначено в загальній оцінці технологічної схеми, застосування розрахункових формул для обчислення оптимального об’єму головної фракції приводить до підвищення виходу коньячного спирту в середньому на 2за безводним спиртом, що містився в навалці. Отримані коньячні спирти за вмістом летких домішок відповідають галузевим вимогам. У їхньому ароматі були відсутні тони головного погона, смак чистий, без сторонніх тонів і пекучості. Дегустаційні оцінки, практично, рівні оцінкам контрольних зразків. Новий спосіб одержання дух-мяних вод підвищує їхній вихід у середньому на 40М.к. летких домішок у них знаходиться в діапазоні значень, характерних для молодого коньячного спирту. Уведення духмяних вод у купаж в об’ємі до 15підвищує вихід ординарних коньяків і поліпшує їх якість. Схема визнана перспективною та рекомендована до широкого впровадження. За період упровадження за затвердженою технологічною інструкцією була проведена перегонка 12,1 тис. дал виномате-ріалів, отримано 3,0 тис. дал коньяку з фактичним економічним ефектом 7,94 тис.грн.

ВИСНОВКИ

1 Відсутність у даний час ефективного способу визначення оптимальних об’ємів фракцій дистиляту при виробництві коньячного спирту, а також пристрою для поділу фракцій і шляхів їхнього раціонального використання знижує вихід коньячного спирту та погіршує якість коньяку.

2 В результаті виконаних досліджень встановлено, що високомолекулярні леткі домішки виноматеріалу при перегонці переходять в ос-новній масі в середню та хвостову фракції дистиляту. При цьому коньячний спирт збагачу-ється цінними для якості компонентами енанто-вого ефіру, високомолекулярними (C610) аліфатичними та ароматичними спиртами. В меншому ступені переходять терпенові спирти, частина яких залишається в кубовій рідині. Підвищення вмісту спирту в середовищі, що переганяється, сприяє накопиченню в коньячному спирті високомолекулярних домішок.

3 Підвищення вмісту спирту в середовищі, що переганяється, сприяє накопиченню в головній фракції альдегідів і зниженню концентрації ефірів і вищих спиртів. При цьому має місце перерозподіл спирту між хвостовою й основною фракціями на користь останньої.

4 У кожній частині головної фракції накопичується постійна щодо вмісту в середовищі, яке переганяється, частка домішок, що не залежить від її масової концентрації. При перегонці виноматеріалу абсолютна величина цієї частки для ефірів і вищих спиртів вище, а для альдегідів нижче, ніж при перегонці спирту-сирцю. Для попередження надлишкового накопичення в коньячному спирті ефірів і вищих спиртів, відбір головної фракції необхідно проводити при перегонці виноматеріалу на спирт-сирець, а для ефективного видалення ацетальдегіду – при перегонці спирту-сирцю.

5 Для обчислення оптимального об’єму головної фракції за вмістом домішок у вихідному середовищі рекомендується формула 1 при перегонці виноматеріалу та формула 2 – при перегонці спирту-сирцю. Відбір головної фракції з коньячних виноматеріалів доцільно здійснювати при м.к. летких кислот ? ,0 г/дм3. Оптимальна швидкість згону головної фракції на апараті ПУ-500 при подвійній перегонці складає 9,2 ± ,3 л/хв. для спирту-сирцю і 4,2 ± ,2 л/хв. для виноматеріалу. Для поділу дистиляту на фракції ефективне застосування розробленого пристрою.

6 Додавання в купажі коньяку духмяних вод, отриманих за традиційною технологією, знижує концентрації основних ароматичних домішок і підвищує вміст етиллактату. Це веде до ослаблення та спрощення букета при одночасному пом'якшенні смаку. Останньому також сприяє підвищена екстрактивність духмяних вод. У цілому вплив духмяних вод на якість ординарних коньяків оцінюється позитивно.

7 Новий спосіб одержання духмяних вод, заснований на використанні головної фракції, підвищує вихід і покращує склад домішок продукту. Його уведення в купажі в об’ємі до 15за спиртом не знижує інтенсивності та складності букета коньяку, надає його смаку повноту й м'якість.

8 Удосконалена технологія перегонки коньячних виноматеріалів включає застосування розрахункових формул для обчислення оптимального об’єму головної фракції, використання головної фракції для отримання духмяних вод і застосування пристрою для фракціонування дистиляту. Фактичний економічний ефект від упровадження технології склав 7,94 тис.грн.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ РОБІТ,

1 Бобров В.А., Мартыненко Э.Я. Поведение ароматических примесей при перегонке вина // Хранение и переработка сельскохозяйственного сырья. – 2000. № . – с. .

2 Бобров В.А., Мартыненко Э.Я. Массовая концентрация примесей в перегоняемой среде как фактор при оптимизации процесса перегонки в коньячном производстве. Оптимизация производственных процессов: Сб. научн. тр. СНТУ. Севастополь: . – № . – с. _.

3 Мартыненко Э.Я., Загоруйко В.А., Бобров В.А. Формирование качества коньяка на стадии получения коньячного спирта. Виноградарство и виноделие: Сб. научн. тр. ИВиВ “Ма-гарач”. Ялта: . – т. – с. _.

4 Бобров В.А., Мартыненко Э.Я. Фракционирование дистиллята в коньячном производстве. Виноградарство и виноделие: Сб. научн. тр. ИВиВ “Магарач”. Ялта: . – т. – с. _.

5 Бобров В.А., Мартыненко Э.Я. Усовершенствованная схема перегонки коньячных виноматериалов. Тр. НЦ виноградарства и виноделия ИВиВ “Магарач”. Ялта: 2001. – т.– с. .

6 Бобров В.А., Мартыненко Э.Я., Загоруйко В.А. Оптимизация состава коньяка на стадии производства коньячного спирта. Оптимизация производственных процессов: Сб. науч. тр. СНТУ. Севастополь: 2002. – № – с. _.

7 Бобров В.А. Оптимизация процесса фракционирования дистиллята при произ-водстве коньячного спирта. Оптимизация производственных процессов: Сб. науч. тр. СНТУ. Севастополь: 2002. – № . – с. .

8 Пат.  А України: C  /22, C  /22  Спосіб виробництва коньячного спирту / Бобров В.О., Мартиненко Е.Я. – № ; Заявл. 24.11.2000; Опубл. 15.05.2001, Бюл. № . – 2 с.

9 Пат.  А України: C  /22, C  /22  Спосіб одержання духмяних вод при виробництві коньяку / Бобров В.О., Мартиненко Е.Я. – № ; Заявл. 24.11.2000; Опубл. 15.05.2001, Бюл. № . – 2 с.

10 Пат.  А України: C 12 /22, C  /22  Пристрій для фракціонування дистиляту / Бобров В.О., Мартиненко Е.Я. – № ; Заявл. 30.10.2000; Опубл. 15.12.2000, Бюл. № . – 2 с.

АНОТАЦІЯ

Бобров В.О. Розроблення способів раціонального відбору та використання фракцій дистиляту при виробництві коньячного спирту.

Дисертація (рукопис) на здобуття ученого ступеня кандидата технічних наук за фахом 05.18.07 – Технологія продуктів бродіння.

Інститут винограду і вина “Магарач” - Ялта, 2003.

Захищається 10 наукових праць, що містять результати по удосконалюванню технології перегонки коньячних виноматеріалів.

Досліджено поводження високомолекулярних ефірів, альдегідів, спиртів і летких кислот вина в процесі перегонки, їхній перехід в окремі фракції дистиляту і коньячний спирт. Визначено вплив швидкості згону спирту, який міститься в середовищі, що переганяється, і концентрації домішок на характер переходу домішок у дистилят. Установлено кореляційний зв'язок між складом летких домішок вина або спирту-сирцю з оптимальним об’ємом головної фракції. Вивчено особливості впливу духмяних вод на склад і якість коньяків. Запропоновано новий спосіб отримання духмяних вод на основі ефективного використання головної та хвостової фракцій. Розроблено пристрій для фракціонування дистиляту і встановлені основні параметри його роботи.

Розроблена, випробувана та впроваджена удосконалена технологічна схема перегонки коньячних виноматеріалів, заснована на застосуванні розрахункового способу визначення оптимального об’єму головної фракції, раціональному використанні головної й хвостової фракції при виробництві духмяних вод, застосуванні розробленого пристрою для фракціонування дистиляту. Оптимізовані основні технологічні параметри процесу перегонки для апарата ПУ_, що працює за схемою подвійної перегонки. Схема пройшла виробничі і приймальні випробування, упроваджена з фактичним економічним ефектом 7,9 тис.грн.

Ключові слова: коньячний виноматеріал, спирт-сирець, коньячний спирт, перегонка, леткі домішки, фракції дистиляту, духмяні води.

АННОТАЦИЯ

Бобров В.А. Разработка способов рационального отбора и использования фракций дистиллята при производстве коньячного спирта.

Диссертация (рукопись) на соискание учёной степени кандидата технических наук по специальности 05.18.07 – Технология продуктов брожения.

Институт винограда и вина “Магарач” - Ялта, 2003.

Защищается 10 научных работ, содержащих результаты по совершенствованию техно-логии перегонки коньячных виноматериалов на аппаратах двойной сгонки.

Исследовано поведение высокомолекулярных эфиров, альдегидов, спиртов и летучих кислот вина в процессе перегонки, их переход в отдельные фракции дистиллята и коньячный спирт. Определено влияние скорости сгонки, спиртосодержания перегоняемой среды и концентрации примесей на характер перехода примесей в дистиллят. Установлена корреляционная связь между составом летучих примесей вина или спирта-сырца с оптимальным объёмом головной фракции. Изучены особенности влияния душистых вод на состав и качество коньяков. Предложен новый способ получения душистых вод на основе эффективного использования головной и хвостовой фракций.

Разработано устройство для фракционирования дистиллята и установлены основные параметры его работы.

Разработана, испытана и внедрена усовершенствованная технологическая схема пере-гонки коньячных виноматериалов. Оптимизированы основные технологические параметры процесса перегонки для аппарата ПУ_, работающего по схеме двойной перегонки. Схема прошла производственные и приёмочные испытания, внедрена с фактическим экономическим эффектом 7,9 тыс. грн.

Ключевые слова: коньячный виноматериал, спирт-сырец, коньячный спирт, перегонка, летучие примеси, фракции дистиллята, душистые воды.

ANNOTATION

BobrovDevelopment of methods for the efficient collection and use of the distillate fractions in the brandy spirit production.

Thesis (manuscript) for the Degree of Candidate of Technical Sciences in the Speciality 05.18.07 – Technology of Fermentation Products.

Institute for Vine and Wine “Magarach” – Yalta, 2003.

To be defended are 10 scientific works containing results of research concerned with improvement of a technology of brandy materials distillation with uses double distillation installations.

The composition of volatile impurities present in brandy materials has been analysed, their behaviour during distillation and role in the deterioration of the quality of brandies have been studied. Principal parameters of the distillation process have been established, and methods of its control have been developed.

Behavior of high-molecular esters, aldehydes, alcohols and volatile acids present in brandy materials during distillation and their passage into certain fractions of the distillate and into cognac spirit have been studied. The effects of the distillation rate, alcoholic strength of the medium to be distilled and the concentration of impurities on their behaviour during distillation have been determined. A correlation (mathematical model) between the composition of volatile impurities present in brandy materials or in raw spirit has been established and the optimum volume of the heads has been determined.

Peculiarities of the effect of aromatic waters on the composition and quality of brandies have been studied, and the special role of ethyl lactate in the formation of aroma and taste of the product has been revealed. The optimum concentration of the substance has been determined.

A new method for producing aromatic waters has been proposed which is based on the efficient utilization of the heads and the tails.

An apparatus for the distillate fractionation has been developed, and its principal operation parameters have been established.

An improved technological scheme of brandy materials distillation on the basis of the calculation method for determining the optimum volume of the heads, the efficient utilization of the heads and the tails during production of aromatic waters and the use of the apparatus developed for the distillate fractionation has been elaborated, trailed and introduced into use. Principal technological parameters of the process for the apparatus “ПУ_” which works according to the scheme of double distillation have been optimised. The scheme has been trailed under industrial conditions and introduced into use with an actual economical effect of 7.9hrn.

Key words: brandy materials, raw spirit, cognac spirit, distillation, esters, alcohols, aldehydes, volatile acids, fractions of the distillate, aromatic waters, technological scheme.

Підписано до друку __.__.2003 г. Формат 60?90/16

Умов. друк. л. 1,00. Тираж 100 екз. Зак. №

Друкарська група ІВіВ “Магарач”, 98600, м. Ялта, вул. Кірова,