НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

НАУКОВО-ТЕХНІЧНИЙ ЦЕНТР ЕЛЕКТРОФІЗИЧНОЇ ОБРОБКИ

Пойда Володимир Павлович

УДК 669.01:539.214

ВПЛИВ СТРУКТУРНОГО СТАНУ І ДІЇ ЗОВНІШНІХ ФАКТОРІВ НА СТРУКТУРНУ НАДПЛАСТИЧНІСТЬ І РУЙНУВАННЯ АЛЮМІНІЄВИХ СПЛАВІВ, ЩО ДЕФОРМУЮТЬСЯ

Спеціальність 01.04.07 – фізика твердого тіла

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора технічних наук

Харків – 2003

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана у Харківському національному університеті ім. В.Н. Каразіна Міністерства освіти і науки України.

Науковий консультант: | Доктор фізико-математичних наук, професор Кузнецова Раїса Іванівна, Науково-технічний центр електрофізичної обробки НАН України, провідний науковий співробітник.

Офіційні опоненти: | 1.Член-кореспондент НАН України, доктор технічних наук, професор Гриньов Борис Вікторович, Інститут сцинтиляційних матеріалів НАН України, директор.

2.Член-кореспондент НАН України, доктор фізико-математичних наук, професор Неклюдов Іван Матвійович, Інститут фізики твердого тіла, матеріалознавства та технологій Національного наукового центру “Харківський фізико-технічний інститут”, директор.

3. Доктор технічних наук, професор Д’яченко Світлана Степанівна, Харківський національний автомобільно-дорожній університет, професор кафедри технології металів та матеріалознавства.

Провідна установа: | Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут” МОН України, кафедра фізики металів і напівпровідників.

Захист відбудеться “_1_”__грудня__2003 р. о _1400_ годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.245.01 у Науково-технічному центрі електрофізичної обробки НАН України за адресою: 61108, м. Харків, пр. Курчатова, 31, читальний зал бібліотеки №5.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Науково-технічного центру електрофізичної обробки НАН України за адресою: 61024, м. Харків, вул. Чайковського, 4а. Відзив на автореферат дисертації надсилати на адресу: 61002, м. Харків, вул. Чернишевського, 28, а/с 8812.

Автореферат розісланий “_28_”__жовтня__2003 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д 64.245.01 |

В.В. Литвиненко

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. На сьогодні вже надійно встановлено, що ефект структурної надпластичності (СНП), тобто аномально високої пластичності, що складає сотні і тисячі відсотків відносного видовження зразків до зруйнування під час їх деформування у певних температурно-швидкісних умовах, проявляють метали, металічні та інтерметалідні сплави, композити та кераміки з крупними, дрібними, ультрадрібними, нано- і субмікронними зернами.

Використання ефекту СНП у технологічних процесах обробки матеріалів тиском дає можливість за одну операцію на серійному чи спеціалізованому обладнанні отримувати унікальні за габаритами та властивостями деталі складної форми, значно підвищити коефіцієнти використання матеріалу і необроблюваних поверхонь, зменшити працемісткість і знизити вартість виробів, здійснити комплексну механізацію та автоматизацію технологічних процесів, створити гнучкі автоматизовані виробництва.

Для ширшого впровадження надпластичності у виробництво треба вирішити комплекс складних проблем, які стосуються фізики СНП та технологій обробки матеріалів тиском з використанням надпластичності.

Серед досліджень, які стосуються питань фізики надпластичної деформації (НПД), особливе місце займають експериментальні дослідження, спрямовані на встановлення умов переходу у надпластичний стан високоміцних та середньоміцних конструкційних промислових алюмінієвих сплавів, які є перспективними для використання у авіаційній і космічній техніці та транспортному машинобудуванні, а також на вивчення еволюції їх мікроструктури та фазового складу, пороутворення і руйнування у ході надпластичної (НП) течії, що дає можливість не лише встановити фізичну природу ефекту СНП, але й цілеспрямовано керувати механічними властивостями цих важливих конструкційних матеріалів.

Перелічені вище проблеми були актуальними на час початку виконання досліджень за темою дисертаційної роботи. Аналіз тематики сучасних публікацій та матеріалів останніх міжнародних конференцій, присвячених СНП, свідчить про те, що такими вони залишаються і на сьогодні і тому інтенсивно досліджуються в університетах та наукових центрах провідних корпорацій США, Японії, Великобританії, Росії, Франції, Китаю, Німеччини, Канади, Індії, Кореї, Тайваню, Італії.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Роботу виконано протягом 1985-2002 рр. на кафедрі фізики твердого тіла та кафедрі експериментальної фізики Харківського національного університету ім. В.Н. Каразіна відповідно до планових завдань науково-дослідної частини, зокрема за НДР:

“Дослідження структурних станів і механізмів деформації, які забезпечують оптимальні надпластичні властивості металевих сплавів” (Постанова ДК РМ СРСР з науки і техніки від 3.09.86 № 405 про науково-технічну програму “0.72.09. Створити і освоїти у промисловості ряд ресурсозберігаючих технологій виготовлення деталей у режимі надпластичності, що забезпечують підвищення продуктивності, економію матеріалів, збільшення надійності і покращення експлуатаційних властивостей виробів (“Надпластичність”)). Номер державної реєстрації 0187.0088225.

“Дослідження взаємозв’язку структури механічних, релаксаційних і дифузійних властивостей металів і сплавів” (Постанова Президії АН УРСР). Номер державної реєстрації 0186.0132126.

“Вивчення особливостей структурного стану, механізмів деформації, пороутворення і руйнування нових надпластичних матеріалів.” (Постанова ДК РМ СРСР з науки і техніки про науково-технічну програму “Створення, розвиток виробництва і забезпечення народного господарства новими конструкційними і функціональними матеріалами” за напрямком “Металічні матеріали” у проекті “Нанокристалічні та субмікрозернисті матеріали”). Номер державної реєстрації 01.9.10030440.

“Експериментальне та теоретичне дослідження структурного стану металів та сплавів в умовах виявлення надпластичності”. Номер державної реєстрації 0194U018550.

“Дослідити фізичну природу надпластичної деформації”. Номер державної реєстрації 0185.0054982.

“Вивчення фізичних умов локалізації пластичної деформації та руйнування матеріалів, що знаходяться в особливому структурному стані.” (За рішенням робочої групи програми “ 2.Термодинаміка, кінетика та механічні властивості твердих тіл, включаючи надпровідники при низьких температурах” науково-експертної ради з фізики Міністерства освіти і науки України). Номер державної реєстрації 0197U016495.

“Структурна надпластичність перспективних конструкційних складнолегованих алюмінієво-літієвих сплавів”. (Координаційний план Міністерства освіти і науки України. Розділ “Формування структури, фазовий склад та фізичні властивості перспективних металевих матеріалів, покрить та тонких шарів.”) Номер державної реєстрації 0298U002334.

“Вплив структурного стану і зовнішніх факторів на локалізацію пластичної деформації та руйнування матеріалів”. (Координаційний план Міністерства освіти і науки України. Розділ “Фізика”). Номер державної реєстрації 0100U003287.

У процесі виконання перелічених вище НДР автор дисертації брав участь як відповідальний виконавець та виконавець.

Мета й основні задачі дослідження. Метою даної роботи є розв’язання проблеми – встановлення умов проявлення ефекту структурної надпластичності і з’ясування впливу структурного стану і дії зовнішніх факторів на надпластичну деформацію і руйнування зразків ряду алюмінієвих сплавів, що деформуються.

Для досягнення поставленої мети необхідно було здійснити комплексні експериментальні дослідження, які б включали:

· механічні випробування зразків досліджуваних сплавів з використанням широких інтервалів значень температур, механічних напружень і швидкостей деформації;

· феноменологічний аналіз механічної поведінки досліджуваних сплавів, спрямований на встановлення оптимальних умов виявлення ними ефекту СНП і визначення її основних показників;

· структурні дослідження особливостей вихідної зеренної структури зразків досліджуваних сплавів та впливу виду її морфології та еволюції в ході їх деформування в умовах СНП на характер НП течії;

· рентгеноструктурні, рентгеноспектральні та електронно-мікроскопічні дослідження фазового та хімічного складу робочих частин досліджуваних зразків та їх локальних мікрооб’ємів, які у сукупності з наявними літературними даними та даними, отриманими у результаті проведення термогравіметричних досліджень, дозволили б з’ясувати вплив особливостей фазового і хімічного складів сплавів та їх зміни на проявлення зразками ефекту СНП;

· структурні, денситометричні та топографічні дослідження, спрямовані на з’ясування причин та механізмів пороутворення, механізмів росту зерномежевих пор різної морфології у ході НПД зразків досліджуваних сплавів, а також на встановлення суті впливу морфології і накопичення пористості на локалізацію НП течії і механізми руйнування;

· структурні та топографічні дослідження, а також термоактиваційний аналіз, проведення яких дозволило б встановити механізми НПД зразків досліджуваних сплавів та процеси, що їх контролюють;

· фрактографічні дослідження, спрямовані на встановлення механізмів руйнування зразків досліджуваних сплавів, деформованих в умовах СНП.

Крім того необхідно було узагальнити літературні дані та отримані у ході виконання роботи власні наукові результати і сформулювати перелік основних рекомендацій, виконання яких дає можливість цілеспрямовано підвищити пластичність зразків алюмінієвих сплавів з матричною структурою, що деформуються, завдяки переведенню їх у надпластичний стан.

Об’єкт дослідження: високоміцні та середньоміцні конструкційні промислові (Д16, 1201, 1420, 1421, 1423, 1450) та близькі за складом до промислових модельні алюмінієві сплави (Al–4,1мас.%Cu–0,5мас.% Zr (типу “супрал”), Al–4,1мас.%Mg–0,5мас.%Zr, Al–1,0мас.%Mg–1,0мас.%Cu–0,6мас.%Si–0,3мас.%Mn–0,1мас.%Zr (типу “авіаль”)), що деформуються.

Предмет дослідження: ефект СНП, механізми НПД і особливості її локалізації, структурні зміни у ході НПД (еволюція зеренної структури, пороутворення, механізми росту пор, імовірні причини часткового плавлення зразків сплавів, деформованих в умовах високотемпературної СНП, механізми формування і розвитку волокнистих утворень), механізми руйнування в умовах НП течії.

Методи дослідження. У роботі використано комплекс взаємодоповнюючих методів дослідження механічної поведінки, структурного стану та фазового складу зразків, особливостей їх деформаційного рельєфу, а також виду макро- і мікрозламів. Проведено механічні випробування зразків розтягуванням на повітрі у режимі повзучості при сталому діючому напруженні, металографічні, топографічні і фрактографічні дослідження з використанням методик світлової і растрової електронної мікроскопій. Виконано окремі дослідження з використанням методів рентгеноструктурного аналізу, рентгеноспектрального та енергодисперсійного мікроаналізів. Проведено локальний хімічний аналіз, електронно-мікроскопічні дослідження тонкої структури зразків з використанням методик просвічувальної електронної мікроскопії, денситометричні та термогравіметричні дослідження.

Наукова новизна одержаних результатів.

1. Вперше експериментально встановлені оптимальні температурно-швидкісні умови проявлення ефекту звичайної мікрозеренної та високотемпературної СНП зразками алюмінієвих сплавів, що деформуються (1201, 1420, 1421, 1423, 1450, Al – 4,1мас.%Cu – 0,5мас.%Zr (типу “супрал”), Al – 4,1мас.%Mg – 0,5мас.%Zr, Al – 1,0мас.%Mg – 1,0мас.%Cu – 0,6мас.%Si –0,3мас.%Mn – 0,1мас.%Zr (типу “авіаль”) з конкретним структурним станом, деформованих на повітрі у режимі повзучості при сталому діючому напруженні течії і високих гомологічних температурах .

2. Вперше визначені феноменологічні показники НПД зразків досліджених алюмінієвих сплавів з конкретним структурним станом, деформованих у оптимальних температурно-швидкісних умовах. Показано, що головний із них (відносне видовження зразків до зруйнування ) у оптимальних температурно-швидкісних умовах деформування залежить від особливостей їх структурного стану та його еволюції і змінюється у інтервалі значень від 200% до 900%.

3. Вперше експериментально показано, що найбільш ефективним з методів, які можуть бути використані для формування ультрадрібнозернистої структури у зразках сплавів 1450, 1420, 1423, Al – 4,1мас.%Mg – 0,5мас.%Zr з вихідною нерівноважною крупнозернистою структурою, є динамічна рекристалізація, яка здійснюється на початкових етапах течії зразків, деформованих у режимі повзучості.

4. Вперше всебічно досліджені процеси пороутворення, розвитку пористості і руйнування у ході НПД зразків досліджених алюмінієвих сплавів. Встановлено механізми росту пор, з’ясовано суть впливу змін морфології пористості та кінетики її накопичення на локалізацію НПД, стабільність НП течії та механізми руйнування.

5. На підставі порівняння даних про величини значень ефективних енергій активації течії зразків сплавів 1421 та 1450, а також про особливості механізмів їх деформації в умовах звичайної мікрозеренної та високотемпературної СНП показано, що різні етапи НПД зразків цих сплавів контролюють об’ємна або зерномежева дифузії.

6. Вперше експериментально виявлено, що у ході високотемпературної СНП зразків сплавів 1420, 1421, 1423 та типу “авіаль” у їх робочих частинах, а саме, у відкритих приповерхневих порах і тріщинах утворюються і розвиваються волокна.

7. Проаналізовані найбільш імовірні причини формування цих волокон і запропонований механізм їх розвитку, згідно з яким волокна утворюються і розвиваються у результаті в’язкої течії рідко-твердого матеріалу, який знаходиться на межах зерен, перпендикулярних осі розтягування, під час віддалення одне від одного зерен при розкритті зерномежевих пор і тріщин.

8. На підставі аналізу результатів комплексних експериментальних досліджень і врахування літературних даних вперше розглянуті найбільш імовірні механізми утворення локальних осередків рідкої фази на межах зерен і міжфазних межах у зразках алюмінієвих сплавів 1420, 1421, 1423 і типу “авіаль”, деформованих в умовах високотемпературної СНП.

9. Вперше проаналізовані механізми НП течії зразків досліджених сплавів в умовах звичайної та високотемпературної СНП. Розглянуто найбільш вірогідний вплив наявності рідкої фази на межах зерен і міжфазних межах на створення надпластичного стану, пороутворення, зерномежеве і фазомежеве проковзування та їх акомодацію, а також на руйнування у ході НПД зразків досліджених алюмінієвих сплавів.

Практичне значення одержаних результатів. Експериментальні результати, отримані у роботі в процесі дослідження механізмів деформації, її локалізації, росту пор, розвитку у порах волокнистих утворень і руйнування у ході НП течії зразків досліджених алюмінієвих сплавів, розширюють уявлення про фізичну природу СНП і можуть бути використані при теоретичних розробках її моделі, яка враховує кооперований, локально неоднорідний характер розвитку НПД. Вони, у тій чи іншій мірі, можуть бути використані при аналізі кінетики структурних змін, які проходять під дією температури та механічних напружень у ході НПД зразків інших алюмінієвих сплавів, отриманих відливанням зливків, а також порошкових матеріалів – композитів з алюмінієвою матрицею та механічно легованих сплавів. Результати роботи, які в узагальнюючому вигляді на мезоскопічному рівні описують кінетику розвитку НП течії зразків досліджених алюмінієвих сплавів, що деформуються, можуть бути використані при вивченні механізмів деформації і руйнування зразків інших надпластичних матеріалів і, зокрема, конструкційних керамік. Отримані у роботі дані щодо температурно-швидкісних умов проявлення ефекту СНП та структурного стану зразків досліджених промислових алюмінієвих сплавів, що деформуються, можуть бути використані при розробці та вдосконаленні сучасних інноваційних технологій надпластичної формовки виробів з таких матеріалів.

Результати роботи використані у навчальному процесі на кафедрі фізики твердого тіла при підготовці випускних робіт бакалаврів, магістрів та спеціалістів. Окремі наукові результати, отримані при дослідженні СНП зразків сплаву типу “авіаль”, були використані у Науково-технічному центрі електрофізичної обробки НАН України у НДР, яка виконувалась за часткової підтримки Міністерства науки і технологій (проект 05.02/05859), що підтверджено актом у Додатку В до дисертації.

Особистий внесок здобувача. Усі наукові та практичні результати, які викладені у дисертації, отримані автором самостійно, або ж за його участю у якості відповідального виконавця, як координатора досліджень, проведених за держбюджетними НДР. Він також був ініціатором і координатором тих досліджень, які були проведені за його власною ініціативою у творчій співдружності з дослідниками з різних наукових установ та вищих навчальних закладів з використанням складного наукового обладнання та сучасних приладів, яких немає у ХНУ. Автору дисертації належить формулювання мети та завдань дослідження. Він провів більшість механічних випробувань, вивчив структурний стан зразків, опрацював переважну більшість отриманих результатів, здійснив їх трактування і узагальнення, а також написав і підготував до друку переважну більшість статей та тез доповідей за темою дисертації.

Апробація результатів роботи. Основні наукові та практичні результати, які викладені у дисертації, були оприлюднені і обговорені на таких наукових конференціях і семінарах: ХI Всесоюзній конференції “Фізика міцності і пластичності металів і сплавів” (Куйбишев, 1986р.), III Всесоюзній конференції “Надпластичність металів” (Тула, 1986р.), Постійному семінарі “Пластична деформація сплавів і порошкових матеріалів” (Барнаул, 1988 р.), XII Всесоюзній конференції “Фізика міцності і пластичності металів і сплавів” (Куйбишев, 1989р.), 4 Всесоюзній конференції “Надпластичність металів” (Уфа, 1989р.), VI Всесоюзній конференції “Фізика руйнування” (Київ, 1989р), 5 конференції “Надпластичність неорганічних матеріалів” (Росія, Уфа, 1992р.), XIII Всесоюзній конференції “Фізика міцності і пластичності металів і сплавів” (Росія, Самара, 1992р.), 1 конференції “Фізичні явища у твердих тілах” (Україна, Харків, 1993р.), I Міжнародній конференції “Конструкційні та функціональні матеріали. Теорія, експеримент, взаємодія” (Україна, Львів, 1993р.) Міжнародній конференції “Фізика в Україні” (Україна, Київ, 1993р.), Першій міжнародній конференції “Актуальні проблеми міцності” (Росія, Новгород, 1994р.), II Міжнародній школі-семінарі “Еволюція дефектних структур у металах і сплавах” (Росія, Барнаул, 1994р.), 2 конференції “Фізичні явища у твердих тілах” (Україна, Харків, 1994р.), XIV Всесоюзній конференції“ Фізика міцності і пластичності металів і сплавів” (Росія, Самара, 1995р.), Міжнародній конференції “Мікромеханізми пластичності, руйнування і супровідних явищ” (Росія, Тамбов, 1996р.), III Міжнародній школі-семінарі “Еволюція дефектних структур у конденсованих середовищах” (Росія, Барнаул, 1996р.), XXXII семінарі “Актуальні проблеми міцності” (Росія, С.-Петербург, 1996р.), 3 Міжнародній конференції “Фізичні явища у твердих тілах” (Україна, Харків, 1997р.), II Міжнародній конференції “Конструкційні та функціональні матеріали” (Україна, Львів, 1997р.), IV Міжнародній школі-семінарі “Еволюція дефектних структур у металах і сплавах” (Росія, Барнаул, 1998р.), V Міжнародній школі-семінарі “Еволюція дефектних структур у металах і сплавах” (Росія, Барнаул, 2000р.), XIV Міжнародній конференції з фізики радіаційних явищ і радіаційного матеріалознавства (Україна, Алушта, 2000р.), 5 Міжнародній конференції “Фізичні явища у твердих тілах” (Україна, Харків 2001р.).

Публікації. За темою дисертації опубліковано 53 наукові праці, у тому числі: 24 статті (1 – без співавторів) у фахових наукових журналах і збірниках наукових праць та 29 тез доповідей на наукових конференціях.

Структура й обсяг дисертації. Робота складається з вступу, 6 розділів, висновків, приміток, списку використаних джерел та трьох додатків. Зміст досліджень викладено на 513 сторінках, включаючи текстовий матеріал на 276 стор., 225 рисунків (на 157 окремих сторінках), 8 таблиць. Список використаних джерел, викладений на 38 стор. містить 381 бібліографічне найменування.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність теми, визначені мета і задачі роботи, об’єкт, предмет та методи досліджень, відзначено наукову новизну та практичну цінність отриманих результатів, особистий внесок здобувача, наведено відомості про апробацію результатів роботи і публікації за темою дисертації.

У першому розділі “Структурна надпластичність сучасних матеріалів” оглядово розглянуто сучасні уявлення про ефект СНП і, зокрема, наведено відомості про види і характерні особливості СНП, структурний стан НП матеріалів та основні феноменологічні параметри, які характеризують НПД. Проаналізовано дані про сучасні перспективні алюмінієві сплави, які проявляють ефект СНП, розглянуто мікромеханізми та різні топологічні моделі НПД. Наведені відомості про пористість та руйнування НП матеріалів. Детально розглянуто експериментальні дані та теоретичні уявлення стосовно нещодавно відкритого явища високотемпературної (“субсолідусної”) СНП, яку проявляють зразки деяких алюмінієвих сплавів при наявності на межах зерен невеликої кількості рідкої фази.

У другому розділі “Матеріали і методики експериментів” наведено опис об’єктів та методів досліджень. Механічні випробування зразків досліджених алюмінієвих сплавів проведені на оригінальній установці, детальний опис якої подано у дисертації, у режимі повзучості при сталому діючому механічному напруженні . Це дозволило коректно визначити феноменологічні параметри НПД у залежності від дії зовнішніх факторів і структурного стану зразків. Швидкість НПД визначали з кривих повзучості, побудованих у координатах істинна деформація – час. Значення швидкості істинної деформації зразків , деформованих у ізотермічних умовах при різних механічних напруженнях, використовували для побудови залежностей = 4,0. Показник чутливості напруження течії до зміни швидкості деформації m визначали шляхом диференціювання кривих або у тому випадку, коли НП течія зразків здійснювалась через суттєві структурні зміни у робочій частині зразків з різними швидкостями деформації.

Ефективну енергію активації НПД визначали з діаграм Арреніуса, отриманих за методом ізотерм.

Металографічні, топографічні та фрактографічні дослідження проводили із застосуванням методів світлової та растрової електронної мікроскопії. Тонку структуру зразків досліджували з використанням методик просвічувальної електронної мікроскопії. Відносний об’єм пористості у зразках розраховували або за даними про густину зразків, яку визначали за методом абсолютного гідростатичного зважування, або за даними, отриманими із застосування методів кількісної металографії, зокрема лінійного методу визначення структурного складу сплаву. Середній розмір зерен та середній розмір зерномежевих пор визначали за методом випадкових січних. Внесок зерномежевого проковзування (ЗМП) у загальну деформацію зразків та ріст пор визначали за зміщенням рисок на межах зерен, які були попередньо нанесені алмазною пастою на відполіровану поверхню робочої частини зразків перед їх додатковим деформуванням. Механізми розвитку зерномежевих пор вивчали з використанням оригінальної методики, яка дозволяє шляхом проведення топографічних досліджень визначити внески ЗМП та внутрішньозеренної деформації у розвиток пор різної морфології. Фазовий та хімічний склад зразків досліджували з використанням методів рентгеноструктурного аналізу, рентгенівського енергодисперсійного та рентгенівського спектрального мікроаналізів. Кінетику фазових перетворень у зразках сплаву типу “авіаль” та 1420 досліджували з використанням методів термогравіметричного аналізу.

У третьому розділі “Структурна надпластичність високоміцних алюмінієвих сплавів” послідовно розглянуто результати досліджень різних аспектів проявлення ефекту НПД зразками високоміцних сплавів Al–4,1мас.%Cu–0,5мас.%Zr (типу “супрал”) та 1450.

Високоміцні алюмінієві сплави системи Al–Cu–Zr типу “супрал” широко досліджуються і вже використовуються у літакобудівних компаніях далекого зарубіжжя для надпластичної формовки. У дисертаційної роботі встановлені температурно-швидкісні умови проявлення ефекту СНП зразками сплаву типу “супрал”, які перед деформуванням мали середній розмір зерна мкм. Шляхом проведення механічних випробувань та здійснення феноменологічного аналізу їх результатів встановлено, що при деформуванні зразків цього сплаву у оптимальних умовах НПД при Т=773К, = 5,0 МПа, с-1, m=0,8, а відносне видовження зразків до зруйнування = 900%. На рис. 1 показаний зразок сплаву типу “супрал”, деформований до зруйнування в оптимальних умовах НПД у порівнянні з вихідним. Видно, що він продеформувався до значного ступеня деформації без утворення помітної локалізації деформації у вигляді шийки, що свідчить про високу стійкість його НП течії.

Дифрактометричні, металографічні та електронно-мікроскопічні дослідження показали, що цей сплав має матричну структуру, а виділення інтерметалідних фаз (CuAl3, ZrAl3) локалізовані на межах і у тілі зерен. Це приводить до того, що у ході

у зразках через недостатню акомодацію ЗМП утворюється і накопичується зерномежева пористість. На різних етапах НПД у робочих частинах зразків розвиваються ізольовані одна від одної індивідуальні зерномежеві пори, розміри яких співмірні з середнім розміром зерен, та витягнуті у напрямку осі розтягування зразків пори-комплекси, розміри яких у кілька разів більші від (рис. 2 а).

Найбільший відносний об’єм пористості (17%) накопичують зразки, які були деформовані до зруйнування у оптимальних умовах СНП. Отримана залежність , яка ілюструє кінетику накопичення відносного об’єму пористості у зразках сплаву типу “супрал”, поетапно деформованих у оптимальних умовах СНП до 700%, а також залежності середнього розміру зерен та середніх розмірів зерен у напрямках паралельному та перпендикулярному осі розтягування зразків, середніх максимальних розмірів індивідуальних пор та пор-комплексів від ступеня деформації. Встановлено, що еволюція зеренної і морфологія пористої структур у надпластично деформованих зразках сплаву типу “супрал” тісно пов’язані з локальною неоднорідністю деформаційних і акомодаційних процесів. Вивчення кінетики зміни топографії деформаційного мікрорельєфу робочих частин зразків сплаву типу “супрал” показало, що у ході НПД зерна у них активно проковзують (рис. 2 б) і обертаються. Встановлено, що на тій стадії течії зразків, на якій у їх робочій частині є індивідуальні зерномежеві пори і пори-комплекси, але ще немає магістральних тріщин, перпендикулярних осі розтягування зразків, внесок ЗМП у загальну деформацію складає 58 12%.

На рис. 3 представлена гістограма, яка показує вид розподілу відносного числа зерен Ni/N, проковзування яких дає внесок у загальну деформацію зразка, за величинами внесків локальної деформації за рахунок розвитку ЗМП () на цьому етапі НПД. Видно, що проковзування більшості із загального числа зерен (N=200 шт.), для яких визначали внесок , дає внесок у загальну деформацію 50%, що корелює із вказаним вище середньостатистичним значенням внеску ЗМП у загальну деформацію зразка. Із вигляду гістограми можна зробити висновок що деякі із зерен дають локальні внески за рахунок ЗМП у загальну деформацію, які у кілька разів перевищують статистично усереднене значення внеску ЗМП. Вивчення еволюції деформаційного рельєфу робочої частини зразків показало, що такі інтенсивні переміщення зерен у ході ЗМП переважно пов’язані із заповненням ними індивідуальних зерномежевих пор. Судячи з усього, саме такий характер переміщення зерен, які, напевно, у ході НПД виходять крізь пори із глибини робочої частини зразка на його поверхню забезпечує за умови сталості об’єму робочої частини зразків їх великі відносні видовження до зруйнування.

Інтенсивне накопичення пор до приводить до їх об’єднання і утворення магістральних тріщин. При цьому ЗМП здійснюють лише ті зерна, які межують з індивідуальними порами і знаходяться на певній віддалі від магістральних тріщин, тобто там, де зберігся рівень напружень, оптимальний для розвитку ЗМП. Внесок ЗМП у загальну деформацію на цьому етапі течії складає 28%. На подальших етапах деформування зразків їх течія усе більше набуває ознак високотемпературної пластичної деформації, яка здійснюється дислокаційними механізмами деформації, що розвиваються не на межах зерен, а безпосередньо у зернах.

Електронно-мікроскопічні дослідження показали, що на тих етапах течії зразків, які здійснюються переважно за рахунок ЗМП, у зернах не утворюється розвинута субструктура, але є окремі ґраткові дислокації і їх скупчення. У цих умовах здійснюється взаємодія ґраткових дислокацій з межами зерен, про що свідчить наявність дефектів у вигляді прямих і викривлених ліній поблизу меж і на межах зерен. Ліній ковзання у зернах на деформаційному рельєфі зразків сплаву типу “супрал” не виявлено. Ці дані ще раз підтверджують існуючі уявлення про те, що в умовах СНП дислокаційні механізми деформації зерен відіграють суто акомодаційну роль, однак беруть участь у процесах, завдяки розвитку яких межі зерен стають нерівноважними.

Досліджено кінетику об’єднання пор в умовах НПД зразків сплаву типу “супрал”. Встановлено, що воно здійснюється у ході розкриття пор у напрямку розтягування зразків завдяки локалізації пластичної течії у перетинці між порами. Результати фрактографічних досліджень дають підставу стверджувати, що на макрорівні руйнування зразків є квазікрихким, бо здійснюється без утворення макрошийки. На мікрорівні тип руйнування – змішаний. На поверхні зламів видно ділянки, де здійснювалось міжкристалітне крихке руйнування, і ділянки, які у момент розриву деформувались за рахунок інтенсивної пластичної течії, що привело до утворення так званих “внутрішніх мікрошийок”.

Сплав 1450, як і інші багатокомпонентні алюмінієво-літієві сплави, має порівняно низьку густину і підвищений питомий модуль пружності. Цей сплав є перспективним для використання для його обробки технологій надпластичної формовки за умови його переведення у НП стан.

Зразки для проведення механічних випробувань, які виготовлені із промислового напівфабрикату сплаву 1450, були крупнозернистими і різнозернистими. У тілі і на межах зерен є велика кількість скупчень інтерметалідних частинок. Статична рекристалізація при різних температурах відпалу не забезпечувала створення ультрадрібнозернистої структури у зразках двох серій, вирізаних вздовж і впоперек напрямку прокатки, тому її формування було здійснено безпосередньо у ході механічних випробувань зразків при температурах 753, 763, 773, 778К і = 2,0 8,0 МПа. Встановлено, що ультрадрібнозерниста структура у таких умовах течії формується вже до 20 50 % ступенів деформації зразків.

Механічні випробування показали, що зразки сплаву 1450 обох типів проявили ефект СНП у вказаному вище інтервалі температур. При кожній із них залежності = f() мають характерний для СНП вигляд кривих з максимумом. Для зразків сплаву, вирізаних вздовж напрямку прокатки, максимальні відносні видовження до зруйнування відповідно дорівнюють 290%, 580%, 650% і 480%. Оптимальною температурою НПД для зразків сплаву 1450 є Т=773К. При оптимальному напруженні течії = 3,5 МПа середня швидкість істинної деформації зразків с-1, а m=0,6. Встановлено, що у ході НПД змінюється незначно завдяки присутності у зразках сплаву дисперсних часток ZrAl3 та Al3Li. Наявність у них інших, більш крупних інтерметалідів (це фази Al2CuLi, Al3Fe, CuAl2, AlCuLi3), які, як показали металографічні, електронно-мікроскопічні та мікрорентгеноспектральні дослідження, розташовані переважно на межах зерен, спричинює утворення деформаційної зерномежевої пористості у ході НПД. Досліджена кінетика накопичення пористості різної морфології у зразках сплаву 1450 у ході НП течії. Встановлено, що на початкових етапах НПД у робочій частині зразків були переважно індивідуальні пори, а відносний об’єм пор-комплексів був незначним. У подальшому відносний об’єм пор-комплексів у зразках збільшується, а відносний об’єм індивідуальних пор суттєво не зростає. Він складає . Загальний відносний об’єм пористості у зразках, деформованих до зруйнування у оптимальних умовах СНП, становить 11%.

Встановлено, що зразки сплаву 1450, в умовах СНП руйнуються після того, як у їх робочій частині накопичилась велика кількість магістральних тріщин і значно зменшилась площа її поперечного перерізу. На макрорівні тип руйнування зразків – квазікрихкий, а на мікрорівні – змішаний. Встановлено, що на поверхні зламів є ділянки, зайняті макронесуцільностями, які утворились при об’єднанні пор і розвитку магістральних тріщин, а також ділянки, де відбулось інтеркристалітне руйнування на етапі розриву зразків.

Таким чином, як видно із наведеного вище, зразки обох досліджених високоміцних алюмінієвих сплавів проявили ефект звичайної мікрозеренної СНП. НПД зразків цих сплавів здійснюється при наявності у них ультрадрібнозеренної структури, яка для сплаву 1450, що був у вихідному стані крупнозернистим, формується на початкових етапах течії зразків за рахунок здійснення динамічної рекристалізації. У ході НПД зразки обох сплавів інтенсивно накопичують зерномежеву пористість. Встановлено, що на тих етапах НПД зразків, деформованих у оптимальних умовах СНП, на яких у їх робочих частинах є ізольовані одна від одної індивідуальні зерномежеві пори та пори-комплекси, ці види несуцільності сприяють здійсненню інтенсивного позернового масопереносу – характерної ознаки НПД, а на тих етапах течії зразків, коли вони починають об’єднуватись у магістральні тріщини, ці макроскопічні дефекти стають причиною руйнування зразків, яке на макрорівні є квазікрихким, а на мікрорівні – змішаним.

У четвертому розділі “Структурна надпластичність середньоміцних сплавів 1201, Al–4,1мас.%Mg–0,5мас.%Zr та типу “авіаль” розглянуто надпластичні властивості трьох алюмінієвих сплавів, які проявили ефект звичайної та високотемпературної СНП.

Алюмінієвий сплав 1201 (Al–6,2мас.%Cu–0,27мас.%Mn–0,2мас.%Zr–0,1мас.%V–0,05мас.%Ti–0,07мас.%Fe–0,05мас.%Si–0,05мас.%Zn–0,02мас%Mg) використовується у різних галузях промислового виробництва. Він є термічно зміцнюваним, жароміцним та таким, що може зварюватись. Сплав може використовуватись у широкому інтервалі температур – від кріогенних до підвищених. Встановлено, що зразки цього сплаву з середнім розміром зерна =20 мкм проявили ефект СНП. Оптимальними умовами СНП є такі: Т=773К,=4,5 МПа, = 2,010-5 с-1. У цих умовах =210%, а m = 0,53. Встановлено, що зерна у робочій частині зразків у ході НПД не змінюють свої розміри, однак зразки накопичують зерномежеву несуцільність, відносний об’єм якої у зразках, доведених до руйнування, складає15%. На першому етапі НП течії у робочих частинах зразків присутні ізольовані індивідуальні зерномежеві пори, а на другому її етапі у них є ще і магістральні тріщини. Встановлено, що на стадії стабільної НПД, коли у зразках є індивідуальні зерномежеві пори, внесок ЗМП у загальну деформацію складає 538%. Показано, що швидкість НП течії зразків знижується через зміну напруженого стану у тих зерен, які межують з магістральними тріщинами. Електронно-мікроскопічні та металографічні дослідження показали, що у зернах та на їх межах присутні інтерметалідні фази, які виступають концентраторами напружень, релаксація яких приводить до утворення клиновидних тріщин і зерномежевих пор у ході НПД. Накопичення зерномежевої несуцільності у робочих частинах зразків, утворення та розвиток магістральних тріщин приводить до їх руйнування, яке на макрорівні є квазікрихким, а на мікрорівні – змішаним.

Зразки сплаву Al–4,1мас.%Mg–0,5мас.%Zr у вихідному стані є текстурованими. Ультрадрібнозернисту (=5–10 мкм) чи дрібнозернисту (–20 мкм) структуру у зернах двох серій вдалось сформувати лише за рахунок динамічної рекристалізації при їх попередньому деформуванні при =16,0 МПа, =3,510-3 с-1 і Т=773К до 70%. Встановлено, що при деформуванні зразків обох серій у інтервалі напружень =5,0-10,0 МПа і температур Т=723793К вони проявили СНП при Т=773К. Кращі показники цього ефекту проявили зразки з ультрадрібнозернистою структурою. Їх = 300% при =6,5 МПа і =4,310-4 с-1. Зразки з дрібнозернистою структурою проявили максимальне відносне видовження =250% при деформуванні при Т=773К і =7,0 МПа. m для зразків обох серій у інтервалі напружень 0,57,0 МПа складає величину 0,40,7.

Встановлено, що у робочих частинах зразків обох серій у ході НПД змінюється мало. У них у ході НП течії розвиваються індивідуальні зерномежеві пори, розміри яких не перевищують , а також і більші за пори, які витягнуті у напрямку розтягування зразків. Розподіл цих зерномежевих несуцільностей у робочих частинах зразків є дуже нерівномірним, що приводить до виходу зразків з оптимальних умов проявлення ефекту СНП і їх квазікрихкого руйнування при накопиченні відносного об’єму пор 3–5%.

Розглянуто вплив наявності інтерметалідних часток у тілі і на межах зерен на пороутворення у ході НПД у зразках сплаву Al–4,1мас.%Mg–0,5мас.%Zr і проаналізовано механізм їх руйнування.

Новий середньоміцний модельний алюмінієвий сплав типу “авіаль” (Al–1,0мас.%Mg–1,0мас.%Cu–0,6мас.%Si–0,3мас.%Mn–0,1мас.%Zr) є сплавом, який характеризується кращими механічними та деякими іншими експлуатаційними характеристиками у порівняні з іншими промисловими сплавами системи Al–Mg–Si. У дисертаційній роботі встановлені температурно-швидкісні умови проявлення зразками цього сплаву ефекту СНП. Показано, що максимальне видовження зразків до зруйнування =200% проявляють зразки, деформовані при Т = 833К, = 4,0 МПа, с-1. Встановлено, що у цих умовах m = 0,55. у недеформованих зразках сплаву типу “авіаль” складає 35 мкм, а у робочій частині деформованих зразків =65 мкм. Однак, хоч у ході НПД і зростає, зерна залишаються рівноосними і не витягуються у напрямку розтягування зразків. У робочій частині зразків у ході НПД накопичуються зерномежеві пори. Установлено, що у приповерхневих порах та тріщинах у ході НП течії зразків утворюються і розвиваються волокнисті утворення (рис. 4), схожі за своєю морфологією на ті волокна, які були недавно спостережені різними дослідниками у зразках деяких алюмінієвих сплавів, що проявили високотемпературну СНП при наявності на межах зерен невеликої кількості рідкої фази.

Встановлено, що волокна виявляються вже при ступенях деформації зразків 90-100%. Діаметр волокон складає кілька мікрон, а довжина більшості з них корелює з лінійним розміром приповерхневих несуцільностей у напрямку осі розтягування зразків. Волокна у порах розташовані переважно паралельно осі розтягування зразків і досить часто обома кінцями “закріплені” за внутрішні стінки пор і тріщин, які розвиваються у ході НПД на межах зерен, перпендикулярних осі розтягування зразків. Волокна не мають кристалографічної огранки. У деяких несуцільностях вони утворюють пучки. Часто сусідні волокна у пучках мають вигин у одних і тих же ділянках і нагадують за своєю морфологією тонкі струминки в’язкої рідини, які миттєво затверділи при охолодженні. Як виходить з аналізу, проведеного у літературному огляді дисертації, наявність у зразках сплаву таких волокон є одним із експериментальних фактів, які свідчать про те, що сплав в умовах високотемпературної СНП перебував у стані, який умовно називають твердо-рідким.

Диференціальний термічний аналіз (ДТА), який був проведений з використанням приладу “Derivatograph Q–1500”, показав, що у ході нагрівання зразків сплаву типу “авіаль” від кімнатної температури і до 1073К зі швидкістю 5 К/хв у них проходять фазові перетворення. Встановлено, що на кривих ДТА чітко проявляються три ендотермічних піки. Один з них відповідає плавленню основної фази сплаву – твердого розчину на основі алюмінію, яке закінчується при Т933К. Два інших піки, судячи з усього, напевно відповідають таким процесам: плавленню нерівноважної евтектики, яке, як показав ДТА, починає здійснюватись при Т823К у результаті протікання евтектичної реакції Р + MgSi + Si, а також плавленню Q-фази (Al5Cu2Mg8Si6), яка за даними літературних джерел існує у інтервалі температур 523-673К. Слід зазначити, що оптимальна температура НПД сплаву типу “авіаль” на 5К вища ніж та температура, при якій у системі Al–Mg–Si у рівноважному стані здійснюється вказана вище евтектична реакція. Таким чином, результати ДТА дають підставу стверджувати, що у ході нагрівання зразків сплаву типу “авіаль” до оптимальної температури НПД у них здійснюються фазові перетворення, які можуть привести до утворення у зразках локальних осередків рідкої фази. Можна завбачити, що рідка фаза у момент НП течії зразків була локалізована на межах деяких зерен та у їх потрійних стиках. Про це, крім наявності у порах волокон, може додатково свідчити присутність на шліфах робочої частини зразків тонких темних прошарків на межах зерен та окремих ізольованих невеликих утворень трикутної форми, локалізованих у потрійних стиках, морфологія яких дає підставу стверджувати, що вони утворились унаслідок плавлення у ході НПД та тверднення при охолоджені продеформованих зразків на повітрі нерівноважної евтектичної складової.

Фактографічні дослідження показали, що на поверхні зламів зразків сплаву типу “авіаль” є деталі, які характерні для зламів зразків тих алюмінієвих сплавів, що у момент розриву перебували у твердо-рідкому стані. На поверхні руйнування видні ділянки, які утворились у результаті змішаного руйнування матеріалу, який був у твердому стані. Деякі ж із зерен мають “бахрому” з невеликих волокнистих утворень, які, напевно, утворились у результаті в’язкої течії розплаву у момент відриву зерен. Це може свідчити або про оплавлення периферійних шарів зерен, які являють собою твердий розчин на основі алюмінію, який містить через наявність сегрегацій підвищену концентрацію легуючих елементів, або про те, що поверхня деяких зерен при НП течії зразків була покрита розплавом нерівноважної евтектичної складової. На поверхні зламів є також окремі конусоподібні утворення, морфологія яких свідчить про те, що у момент руйнування зразків вони були так