iмені Юрія Федьковича

ФЕДОРЦОВ

ДМИТРО ГЕОРГІЙОВИЧ

УДК 548.734

ТОПОГРАФІЯ І ДИФРАКТОМЕТРІЯ КРИСТАЛІВ КРЕМНІЮ

З ДИСЛОКАЦІЯМИ І МІКРОДЕФЕКТАМИ

В УМОВАХ Х-ПРОМЕНЕВОГО АКУСТИЧНОГО РЕЗОНАНСУ

Спеціальність 01.04.07 - фізика твердого тіла

Автореферат

дисертацiї на здобуття наукового ступеня

кандидата фiзико-математичних наук

Чернiвцi – 2004

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана на кафедрі фізики твердого тіла Чернівецького

національного університету імені Юрія Федьковича.

Міністерство освіти і науки України

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор

Фодчук Ігор Михайлович,

Чернівецький національний університет

імені Юрія Федьковича,

професор кафедри фізики твердого тіла

Офiцiйнi опоненти: доктор фізико-математичних наук,

старший науковий співробітник

Кладько Василь Петрович,

Інститут фізики напівпровідників НАН України,

м. Київ, завідувач відділом

доктор фізико-математичних наук, професор

Венгренович Роман Дмитрович,

Чернівецький національний університет

імені Юрія Федьковича,

завідувач кафедри загальної фізики

Провідна організація: Iнститут металофізики НАН України, м. Київ.

Захист відбудеться “ 29 “ жовтня 2004р. о 1700 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 76.051.01 при Чернівецькому національному університеті імені Юрія Федьковича за адресою: 58012, м. Чернівці,
вул. Коцюбинського, 2.

З дисертацією можна ознайомитися в науковій бібліотеці Чернівецького національного університету імені Юрія Федьковича (вул. Лесі Українки, 23).

Автореферат розісланий 28 вересня 2004р.

Вчений секретар

спецiалiзованої вченої ради Курганецький М.В.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми досліджень. Дисертація присвячена дослідженню механізмів і закономірностей впливу деформаційних полів різних типів дислокаційних петель (ковзаючих і призматичних), дислокаційних бар’єрів (Ломера-Котрела) та їх концентрацій на процеси динамічного розсіяння Х-променів у кремнії.

Х-променеві дифракційні методи (Х-променева топографія та дифрактометрія) широко використовуються для вивчення кристалічних речовин різної структурної досконалості, оскільки вони неруйнівні та найбільш інформативні. Відомо, що Х-променеві топографічні зображення відтворюють далекодіючі поля спотворень, утворені дефектами [1]. З аналізу топограм можна отримати не тільки якісний характер розподілу деформаційних полів, але і провести їх кількісний аналіз: визначити модуль вектора Бюргерса дислокацій, статичний фактор Дебая-Валлера, оцінити величини пружної деформації. Використання Х-променевої акустичної взаємодії дозволяє значно розширити можливості традиційних методів у визначенні ступеню досконалості кристалічної структури [2].

Найбільш повно, на даний час, вивчені механізми та закономірності формування дифракційних зображень лінійних (крайових та гвинтових) дислокацій. При ідентифікації Х-променевих зображень більш складних дефектів (криволінійних дислокацій, дислокаційних петель і бар’єрів) виникають значні труднощі їх однозначної інтерпретації. Це пов’язано з різноманітністю явищ, що відбуваються при розповсюдженні та інтерференції блохівських хвиль у реальних кристалах.

Дослідження механізмів формування дифракційного контрасту дефектів базується на основі динамічної теорії розсіяння Х-променів – системі диференціальних рівнянь в частинних похідних зі змінними коефіцієнтами (рівнянь Такагі). Оскільки в більшості випадків ці рівняння не мають аналітичних розв’язків, то моделювання топографічних зображень різного типу дефектів здійснюється за допомогою методів їх чисельного розв’язку [3]. Водночас, використання експериментальних дифракційних зображень дефектів дозволяє, в певній мірі, визначити і уточнити не тільки їх деформаційні поля через функцію локальних розорієнтацій, а також і характер взаємовпливу більш складних дефектів і їх комплексів. Отже, моделювання дифракційних Х-променевих зображень дислокаційних петель, дислокаційних бар’єрів та їх комплексів дозволить не тільки встановити механізми та закономірності процесів динамічного розсіяння Х-променів реальними кристалами, а і створити ефективні методи їх структурної діагностики.

Актуальність проведення досліджень розсіяння Х-променів на різних моделях дислокаційних петель зумовлена тим, що ще далеко не повністю вивчені особливості і механізми розсіяння Х-променів по-різному спотвореними областями кристала. Побудова моделей для дефектів різних типів, врахування їх взаємовпливу, подальший розрахунок їх дифракційних зображень і порівняння з уже відомими експериментальними даними дає змогу знайти оптимальні параметри опису їх деформаційних полів і полів зміщень, що значно підвищить ступінь однозначності трактування експериментальних даних [4].

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалась у межах координаційної програми Міністерства освіти і науки України “Дво- та багатохвильова рентгенівська дифрактометрія надтонких шарів та наноструктур”, номер державної реєстрації 0101U008206 та в рамках проекту Державного Фонду фундаментальних досліджень Міністерства України у справах науки і технологій №02.07/00079 "Нові фізичні принципи дифрактотопографії дефектів кристалів".

У межах даної тематики автором за допомогою чисельних методів розв’язку рівнянь Такагі досліджено формування Х-променевих топографічних зображень структурних спотворень (різних за типом дислокаційних петель) монокристалів кремнію та проведені їх дифрактометричні дослідження.

Метою дисертаційної роботи є встановлення механізмів і закономірностей впливу деформаційних полів різних типів дислокаційних петель (ковзаючих і призматичних), дислокаційних бар’єрів (Ломера-Котрела) та їх концентрацій на формування Х-променевого дифракційного контрасту, просторовий розподіл інтенсивності дифрагованих Х-променів та відбивну розсіюючу здатність у залежності від їх кристалографічного та просторового розміщення на прикладі кристалу кремнію.

Для досягнення поставленої мети розв’язувались такі задачі:

1. Вибір модельних представлень дислокаційних петель у кремнії з урахуванням анізотропії кристала.

2. Розв’язок прямої задачі Х-променевої дифракції: дослідження процесів формування та розрахунок дифракційних зображень деформаційних полів різних модельних представлень ковзаючих і призматичних дислокаційних петель з урахуванням анізотропії, їх розмірів, просторового розміщення, величини та орієнтації вектора Бюргерса.

3. Дослідження за допомогою чисельного розв’язку рівнянь Такагі впливу різного типу дислокаційних петель, їх комплексів, бар’єрів на формування некогерентної складової динамічного розсіяння Х-променів.

4. Аналіз просторових розподілів інтенсивності дифрагованих Х-променів та кривих гойдання для кристалів, що містять одночасно дислокаційні петлі та включення різної потужності.

5. Визначення інтегральних характеристик Х-променевої дифракції (фактора Дебая-Валлера L та коефіцієнта дифузних втрат мd) в акустично збуджених кристалах кремнію, що містять дислокаційні петлі.

Об’єкт досліджень – Х-променеві дифракційні зображення дислокаційних петель, бар’єрів, а також просторові розподіли інтенсивності Х-променів, криві гойдання, залежності інтенгральної інтенсивності від амплітуди ультразвуку.

Предмет досліджень – механізми та закономірності формування
Х-променевого дифракційного зображення різних за типом дислокаційних петель, кривих гойдання, вплив Х-променевої акустичної взаємодії у кристалах, що містять дефекти (дислокаційні петлі, бар’єри), на розсіяння Х-променів.

Методи дослідження: чисельні методи динамічного розсіяння Х-променів, Х-променева топографія, Х-променева дифрактометрія, метод Х-променевої акустичної взаємодії.

Наукова новизна одержаних результатів.

За допомогою чисельних методів розв’язку рівнянь Такагі проведено комплексні дослідження процесів динамічного розсіяння Х-променів у кристалах кремнію, що містять різного типу дислокаційні петлі та бар’єри. Новизна наукових результатів, отриманих у дисертаційній роботі, полягає в тому, що у ній:

1. Вперше побудовані дифракційні зображення різних за типом дислокаційних петель. Визначено механізми формування зображень дислокаційних петель, що можуть виникати у кристалах. Відтворено та зіставлено експериментальні зображення дислокаційних петель, що отримані методами Х-променевої топографії та електронної мікроскопії.

2. Вперше встановлено, що дифракційні зображення дислокаційних петель істотно відрізняються між собою та суттєво залежать від їх розміру, потужності та просторової орієнтації по відношенню до площин Х-променевого розсіяння. Визначено вплив орієнтаційних характеристик дислокаційних петель на просторові розподіли інтенсивності Х-променів та криві гойдання.

3. Вперше методами чисельного розв’язування рівнянь Такагі побудовано
Х-променеві топографічні зображення як окремих дислокаційних петель, бар’єрів Ломера-Котрела, так і їх комплексів. Це значно спростить опис та дасть змогу більш точно трактувати зображення дефектів на експериментально отриманих
Х-променевих топограмах.

4. Вперше досліджено вплив деформаційних полів дислокаційних петель на Х-променеву акустичну (фотон-фононну) взаємодію. Показано, що дислокаційні петлі значно різноманітніше впливають на амплітудні залежності, ніж мікродефекти. З амплітудних залежностей інтегральної інтенсивності дифрагованих Х-променів оцінено параметри (фактор Дебая-Валлера та коефіцієнт дифузних втрат), які характеризують внесок вище згаданих комплексів дефектів у дифузну складову розсіяння.

Практичне значення одержаних результатів. Досягнутий рівень розуміння фізичних процесів формування Х-променевих дифракційних зображень деформаційних полів від різних структурних спотворень кристалічної гратки:

- значно підвищує інформативність і ефективність Х-променевих топографічних і дифрактометричних методів;

- дозволяє встановити загальні принципи формування деформаційних полів комплексів дефектів різного типу;

- дозволяє уникнути неоднозначних інтерпретацій отриманих топографічних зображень, полегшити їх однозначне трактування.

Встановлені механізми формування дифракційних зображень дефектів можуть бути використані для створення нових методів структурної діагностики кристалічних матеріалів, для побудови атласу Х-променевих топографічних зображень дефектів у кристалах.

Матеріал дисертації можна використати при читанні спецкурсів з фізики твердого тіла, Х-променевого структурного аналізу.

Публікації та особистий внесок здобувача. За матеріалами дисертаційної роботи опубліковано 11 наукових праць, із яких 4 – статті у фахових наукових журналах, та 7 – тези доповідей та матеріали міжнародних конференцій.

Дослiдження, представленi в дисертацiї, є результатом самостiйної роботи автора. Дисертант розробив алгоритми і відповідне програмне забезпечення для дослідження впливу деформаційних полів дефектів різних типів та їх комплексів [1-4,7,9-11]; виконав моделювання дислокаційних петель за допомогою включень сферичної форми, дотичних прямолінійних дислокацій [9], петель у формі гексагона [10,11] та отримав вирази для розрахунку їх деформаційних полів; провів дослідження механізмів формування дифракційних зображень мікродефектів [3], дислокацій [1,3] та дислокаційних петель [9-11] на секційних топограмах в умовах Х-променевого акустичного резонансу [2,4]; виконав усі чисельні розрахунки [1-4,7,9-11]; проводив експериментальні дослідження кристалів методами Х-променевої топографії [6,8].

Здобувач брав участь у постановці задач і обговоренні результатів усіх опублікованих у співавторстві робіт.

Апробація результатів дисертаційної роботи. Основні результати досліджень, що покладені в основу дисертації, доповідались і обговорювались на таких конференціях, нарадах і семінарах:

· Міжнародній конференції, присвяченій методам рентгенографічної діагностики недосконалостей у кристалах, що використовуються в науці і техніці (Україна, Чернівці, 1999);

· VIII, IX Міжнародних конференціях “Фізика і технологія тонких плівок” (Івано-Франківськ, 2001, 2003);

· 6-й конференції з високороздільної Х-променевої дифракції та топографії (Grenoble-Aussois, Франція, 2002);

· Міжнародній науково-теоретичній конференції молодих учених “Молодь і досягнення науки у вирішенні проблем сучасності” (Чернівці, 2003);

· 7-й конференції з високороздільної Х-променевої дифракції та топографії (Congress Center Pruhonice near Prague, Czech Republic, 2004);

· ІІ Українській науковій коференції з фізики напівпровідників УНКФН-2 (Чернівці, 2004);

· Результати роботи доповідались і обговорювались на наукових семінарах кафедри фізики твердого тіла Чернівецького національного університету.

Структура і обсяг дисертації. Дисертація складається зі вступу, чотирьох розділів, основних результатів, списку цитованої літератури. Робота викладена на 139 сторінках, містить 69 рисунків та список літератури зі 145 джерел.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

У вступі обґрунтовується актуальність дисертаційної роботи та її зв’язок з науковими програмами і темами досліджень. Визначається мета та основні задачі дисертаційної роботи. Обговорюється наукова новизна та практичне значення одержаних результатів. Наводяться дані про публікації та апробацію роботи. Описується структура й обсяг дисертації.

Перший розділ містить огляд літератури з питань, які відображають сучасний стан динамічної теорії розсіяння Х-променів реальними кристалами, подаються відомі аналітичні та чисельні розв’язки системи рівнянь Такагі.

Наведені в розділі експериментальні та теоретичні результати досліджень структурної досконалості кристалів методами Х-променевої дифракції свідчать про те, що існує необхідність проведення додаткових теоретичних досліджень механізмів формування дифракційних Х-променевих зображень дефектів (дислокаційних петель, бар’єрів), а особливо – їх комплексів, для підвищення ступеню однозначності трактування експериментальних результатів.

Наведено існуючі модельні представлення нульмірних дефектів і дефектів з протяжними деформаційними полями.

Другий розділ дисертації присвячений розгляду та вибору моделей дислокаційних петель (ковзаючих і призматичних), проведенню розрахунку їх топографічних зображень на основі рівнянь Такагі та аналізу отриманих результатів для різних за розмірами петель, їх кристалографічного та просторового розміщення, величини та орієнтації вектора Бюргерса.

Розглядаються деформаційні поля, що створюються окремими нескінченими прямолінійними дислокаціями та наводяться аналітичні вирази для розрахунку полів зміщень навколо гвинтової та крайової дислокації. Зазначимо, що аналітичні вирази для полів зміщень існують тільки у системі координат, одна з осей якої (Oz) збігається з лінією дислокації [5].

Відомо, що функція локальних розорієнтацій пропорційна похідній за напрямком розповсюдження дифрагованих променів від скалярного добутку вектора дифракції і вектора зміщення :

. (1)

Оскільки похідна за напрямком є скалярною величиною, що дорівнює проекції градієнта на напрямок, то у різних системах координат її значення буде однакове. Зазначимо, що функція локальних розорієнтацій для довільно зорієнтованої дислокації має крайову та гвинтову компоненти і вираховуються за допомогою переходу від кристалографічної системи координат до системи координат у площині розсіяння для даного відбивання, а потім до системи координат дислокації, у якій відомі аналітичні вирази для поля зміщень , , .

Підставляючи величини та , отримуємо вираз для похідної за напрямком:

(2)

де Ох, Оу, Оz- орти системи координат, пов’язаної з дефектами.

Наведено алгоритм розрахунку дислокаційної лінії певної довжини за допомогою розбивки її на певну кількість сегментів, обгрунтовано вибір коефіцієнта, що враховує віддаленість дислокаційного сегмента від точки .

Представлено також різні способи моделювання дислокаційних петель. Найпростіша модель дислокаційної петлі – набір сферично симетричних включень різних розмірів і потужностей, розташованих за колом. Інша модель являє собою дислокаційну петлю у формі кола з дотичними до неї прямолінійними крайовими дислокаціями.

Зауважується, що дислокації, а в більшій мірі – дислокаційні петлі, володіють далекодіючим деформаційним полем, яке, на відміну від мікродефектів, не є сферично-симетричним. Потужність мікродефектів визначається деформаційним параметром . Водночас у моделі дислокаційної петлі, представленої у вигляді сферичних включень, потужність визначається ще й кількістю включень. Потужність дислокаційної петлі, побудованої за допомогою дислокаційних сегментів, визначається модулем вектора Бюргерса дислокацій.

Представлення дислокаційної петлі у вигляді гексагона, сегменти якого зорієнтовані вздовж напрямків <110> (60-градусні дислокації), а вектори Бюргерса кожного дислокаційного відрізка лежать у площині петлі та мають напрям 1/2<110>, на наш погляд, є найбільш імовірною конфігурацією ковзаючої дислокаційної петлі (рис.1). Позначення на рис.1 , , та відповідають чотирьом зображеним моделям на рис.1а, рис.1б, рис.1в, рис.1г, відповідно. Модельні представлення дислокаційних петель на рис.2 є найбільш імовірними моделями призматичних дислокаційних петель.

Зазначимо, що знайти аналітичні вирази для вибраних дислокаційних конфігурацій неможливо. Тому, для більш повного представлення про деформаційне поле таких складних дефектів проводилось якісне зіставлення функцій локальних розорієнтацій для дислокаційних петель різних розмірів.

Моделювання секційних топограм дифракційних Х-променевих зображень дислокаційних петель різних розмірів проводилось в геометрії дифракції Лауе для товщини кристалу t=2000мкм та відбивання (440) MoKб - випромінювання, мt3, де м – фотоелектричний коефіцієнт поглинання. Розмір петель змінювався від 1мкм до 80мкм. Площини залягання петель - (111), (), () та ().

Усі секційні топограми побудовані за допомогою спеціально створеної програми, що перетворює числові значення інтенсивності у двомірні зображення за допомогою 256-рівневої шкали інтенсивності. Топограми та перерізи площиною дифракції для зручного порівняння між собою побудовані з використанням однієї і тієї ж шкали.

Рис. Моделі ковзаючої дислокаційної петлі (ДП) у вигляді гексагона, утвореного 60-градусними дислокаціями: (а), (б), (в) та (г).  – напрям дислокаційної лінії,  – вектор Бюргерса

Рис. Моделі призматичної ДП у вигляді гексагона, утвореного крайовими дислокаціями

Рис. 3 Переріз функції локальних розорієнтацій площиною дифракції, яка проходить через центр ДП: z = 1000мкм; D=1мкм (а,б) та D=80мкм (в,г); моделі (а,в) та (б,г)

На рис.3 наведені перерізи площиною дифракції для петлі діаметром D = мкм (а,б) та D = мкм (в,г). Якісна відмінність у стає помітною між малими і великими дислокаційними петлями при D  мкм. Оскільки, функція локальних розорієнтацій залежить від трьох координат, то для виявлення особливостей її вигляду необхідно розглядати різні перерізи площиною дифракції.

На рис.4 представлені дифракційні зображення на секційних топограмах відповідної дислокаційної петлі (D = мкм). Тонка осциляційна структура інтенсивності на зображенні вздовж вектора дифракції на топограмах рис.4а-г пов’язана з інтерференцією поза дефектом хвильових полів, що проходять віддалено від нього, і тих, що можуть утворюватися в сильному деформаційному полі внаслідок так званого ефекту міжвіткового розсіяння Х-променів [1].

Рис. 4. Дифракційні зображення ДП на секційних топограмах: D = мкм;  а,д);  (б,е);  в,ж);  г,з); z = мкм (а-г) та z = 1800мкм (д-з)

У випадку зміни напрямку вектора на протилежний, в цілому, спостерігаються зміни зображень на рис.4а, рис.4в, рис.4д і рис.4ж на обернені на відповідних рисунках – 4б, 4г, 4е, 4з. Водночас, окремі деталі зображення поблизу дефекта (в області значних локальних розорієнтацій) не повністю симетричні і різняться за розподілом інтенсивності. Крім того, на зображення петлі впливає і глибина її залягання, значно трансформуються окремі її пелюстки (ослаблюються), розміри (ширина) зменшуються, зникає тонка осциляційна структура зображення вздовж вектора дифракції (топограми на рис.4а-г і відповідно на рис.4д-з). Причиною таких змін є, напевно, різний вклад ротаційних та дилатаційних складових деформаційних полів від різних сегментів дислокаційної петлі в загальну функцію локальних розорієнтацій (рис.3).

Оскільки площини типу {111} розміщені під різними кутами до площини дифракції (110), то для розміщеної в площинах (), () та () дислокаційної петлі вигляд є неодинаковим, хоча і складається з двох пелюсток по-різному

Рис.5 Дифракційні зображення ДП: - (а); - (б); - (в) та - (г); z мкм; D 10 мкм

Рис.6 Дифракційні зображення призматичної ДП: z = 1000 мкм (а,г); 1500 мкм (б,д); 1800 мкм (в,е); =1/3[] (а,б,в) та =1/3[] (г,д,е)

орієнтованими по відношенню до вектора дифракції. Цим зумовлюється велика різноманітність зображень дислокаційних петель на рис.5 навіть у межах одного модельного представлення (рис.5а). В залежності від площини залягання петлі та її типу дифракційне зображення може змінюватись не тільки на протилежне – рис.5а, відповідно для площин (111) та (), але й значно послаблюватись (рис.5б для цих же площин) або підсилюватись (рис.5г для площин () та , відповідно). Аналогічну картину спостерігаємо і для дислокаційних петель з глибиною залягання 1800 мкм.

В цілому, різні геометричні орієнтації однієї і тієї ж дислокаційної петлі і розміщення її по відношенню до площини дифракції можуть приводити до значних трансформацій дифракційних зображень:

1) підсилення або пригнічення однієї з частин зображення;

2) послаблення всього зображення майже до рівня фону;

3) зміщення однієї частини зображення відносно іншої.

Рис. 7 Просторові розподіли інтенсивності для ДП із площиною залягання (111), z = 1500 мкм, D = 10 мкм – (а) та просторові розподіли інтенсивності для ДП із площиною залягання (111), D = 10 мкм – (б)

Проведено також моделювання дифракційних зображень призматичної петлі, що лежить у площині (), тобто для тих площин, для яких скалярний добуток не дорівнює нулю (рис.6). Відповідно до цього вектор Бюргерса може мати два напрями – 1/3[] та 1/3[]. Крім тонкої осциляційної структури в розподілі інтенсивності вздовж вектра дифракції, під кутом до нього спостерігаються дві смуги, що перетинаються у центрі зображення. Контраст цих смуг залежить від площини і глибини розміщення і змінюється на протилежний при зміні знаку вектора .

Отже, вся різноманітність дифракційних зображень розглянутих дислокаційних петель залежить від вкладу скалярних добутків окремих сегментів дислокаційної петлі в загальну функцію локальних розорієнтацій. Оскільки, в цих добутках “захована” орієнтаційна залежність знаходження дислокаційної петлі по відношенню до площини дифракції.

Проведено аналіз чутливості просторового розподілу інтенсивності (інтегруванння секційних топограм по вісі у) від типу ДП. На рис.7а показано, що для різних моделей ДП найбільш чутлива до зміни знаку вектора . Водночас розміщення ДП поближче до вихідної поверхні зменшує значення статичного фактора Дебая-Валлера L (рис.7б).

У третьому розділі проводиться аналіз топографічних зображень окремих складних дефектів (бар’єри Ломера-Котрела), дислокаційних петель певної концентрації N та їх комбінацій з мікродефектами.

Рис. 8 Бар’єри Ломера-Котрела типу втілення (а) та випадання (б), що утворені гострокутовою вершинною дислокацією та крайовими дислокаціями Шоклі

Рис. 9. Секційні топограми (а,в) та функції локальних розорієнтацій (б,г) бар’єрів Ломера-Котрела типу втілення (а,б) і випадання (в,г); z = 1800мкм

Рис. 10. Дифракційні зображення комплексу мікродефектів (концентрацією n=107см-3 і потужністю Cv=10-17) та ДП ( –(a), – (б), призматичної петлі – (в))

Рис. 11. Дифракційні зображення комплексу мікродефектів (n=107см-3, Cv=10-17) – (а,в), (n=107см-3, Cv=10-18) – (б,г) та дислокаційних петель – (а,б) і – (в,г) (N=5.103см-3)

Рис. 12. Амплітудна залежність інтегральної інтенсивності для ДП , розташованої на глибині 1000мкм у площині (111) та лінійна апроксимація амплітудної залежності

Для дислокаційних бар’єрів Ломера-Котрела в площині дифракції функція має 4-пелюсткову форму. Топографічне зображення бар’єрів типу втілення та випадання має обернений контраст, що зумовлено зміною знака .

Розраховано топографічні зображення при одночасному розміщені в кристалі різних концентрацій N та потужностей Cv мікродефектів та різних типів окремих дислокаційних петель (рис.9). Внаслідок наявності мікродефектів для окремої дислокаційної петлі осциляції інтенсивності вздовж вектора дифракції стають менш контрастними або зникають зовсім, що зумовлено деформаційним полем, яке створюється мікродефектами. У такому випадку зображення дислокаційної петлі у більшій мірі відповідає експериментально отриманим на секційних топограмах. По мірі збільшення потужності мікродефектів зменшується вклад в розсіяну інтенсивність дислокаційних петель.

У четвертому розділі досліджено вплив деформаційних полів дислокаційних петель на Х-променеву акустичну (фотон-фононну) взаємодію. Показано, що дислокаційні петлі значно різноманітніше впливають на амплітудні залежності, ніж мікродефекти. З амплітудних залежностей інтегральної інтенсивності дифрагованих Х-променів оцінено параметри (фактор Дебая-Валлера та коефіцієнт дифузних втрат), які характеризують внесок вище згаданих комплексів дефектів у дифузну складову розсіяння.

Як правило, найбільш повна і пряма інформація може бути отримана з даних про дифузне розсіяння на дефектах, поля спотворень яких відносно швидко спадають із відстанню (наприклад, точкові дефекти, флуктуаційні неоднорідності складу і порядку в розчинах, зародки часток нової фази). Дані про зміну положення та інтенсивності Х-променевих ліній, а також про їх розширення у випадку недосконалостей другого типу (утворюються дефекти з повільно спадними полями спотворень, наприклад, прямолінійними дислокаціями, дислокаційними петлями), як правило, дають більше непряму інформацію.

Розподіл інтенсивності Іh(х) по основі палатки Бормана та амплітудні залежності інтегральної інтенсивності Іh(U0) (рис. 12) використані для знаходження кількісних оцінок структурної досконалості кристала кремнію, що містить комбіновані структурні спотворення.

Таблиця 1

Значення показника статичного фактора Дебая-Валлера L.102.

Розмір петлі | 1мкм | 4мкм | 10мкм | 20мкм | 40мкм | 80мкм

, 1000мкм | 1.345 | 1.344 | 1.34 | 1.33 | 1.3 | 1.23

, 1500мкм | 1.017 | 1.016 | 1.014 | 1.007 | 0.989 | 0.941

, 1800мкм | 0.852 | 0.85 | 0.847 | 0.839 | 0.819 | 0.775

, 1000мкм | 0.579 | 0.578 | 0.574 | 0.566 | 0.547 | 0.499

, 1500мкм | 0.568 | 0.567 | 0.564 | 0.559 | 0.547 | 0.518

, 1800мкм | 0.52 | 0.519 | 0.518 | 0.513 | 0.503 | 0.481

Відзначається, що коефіцієнт мd майже не чутливий до розташування окремої петлі і має значення ~1.3-1.4см-1, тоді як значення L зменшується з наближенням петлі до вихідної поверхні та зі збільшенням її розмірів (табл. ). Для комбінацій дефектів (на рис.11) значення мd збільшуються зі збільшенням потужності мікродефектів: 1.27см-1 () та 1.48см-1 () для Cv=10-18, 1.31см-1 () та 1.52см-1 () для Cv=10-17.

ЗАГАЛЬНІ РЕЗУЛЬТАТИ ТА ВИСНОВКИ

За допомогою чисельних методів розв’язку основних рівнянь динамічної теорії розсіяння Х-променів проведено дослідження механізмів формування дифракційного зображення окремих дефектів та їх комплексів у залежності від кристалографічного та просторового розміщення в кристалах кремнію, а також кривих гойдання, залежності інтегральної інтенсивності від амплітуди ультразвуку в умовах Х-променевого акустичного резонансу.

1. Вибрано різні модельні представлення дислокаційних петель у кремнії з урахуванням його анізотропії. Модель у вигляді гексагона з дислокаційних сегментів, що напрямлені вздовж можливих кристалографічних напрямків, дозволяє відтворювати зображення усіх типів дислокаційних петель (ковзаючих і призматичних) у відповідності з відомими експериментальним даними.

2. Розраховані Х-променеві топограми для кристалів, що містять різні за розмірами, кристалографічним і просторовим розташуванням дислокаційні петлі. Виявлено складний і різноманітний характер розсіяння Х-променів на деформаційних полях, створюваних дислокаційними петлями. Результати досліджень свідчать, що дислокаційні петлі володіють далекодіючим полем деформацій. Різноманітність Х-променевих зображень петель у залежності від кристалографічного та просторового розташування пояснюється сумарним впливом добутків для кожної частини петлі на загальну функцію локальних розорієнтацій (яку у випадку дислокаційної петлі аналітично виразити неможливо) та вказує на необхідність створення програмних пакетів для розрахунку топографічних зображень дефектів для полегшення однозначної інтерпретації топограм.

3. За допомогою чисельного розв’язку рівнянь Такагі побудовані Х-променеві топографічні зображення для бар’єрів Ломера-Котрела, різної концентрації дислокаційних петель та включень. Проведено аналіз просторових розподілів інтенсивності у випадку наявності в кристалі комплексів дефектів (деформаційні поля мікродефектів, дислокаційних петель, бар’єрів). З розрахованих топограм випливає, що у даному випадку осциляції інтенсивності вздовж вектора дифракції стають менш контрастними або зникають зовсім, що зумовлено впливом деформаційного поля, яке створюється мікродефектами, на інтерференційну взаємодію між хвильовими полями, які сильно та слабо поглинаються. Зображення дислокаційної петлі при таких умовах максимально наближається до експериментального.

4. Проведений аналіз просторових розподілів інтенсивності, кривих гойдання та амплітудних залежностей інтегральної інтенсивності в умовах Х-променевого акустичного резонансу. Розподіли інтенсивності свідчать про підсилення некогерентної складової розсіяння зі збільшенням відстані від дислокаційної петлі до вихідної поверхні. Наявність у кристалі дислокаційних петель приводить до збільшення асиметрії кривої гойдання за рахунок перерозподілу інтенсивності між когерентною та некогерентною складовими розсіяння.

5. При виконанні умови Х-променевого акустичного резонансу відбуваються різноманітні трансформації динамічної частини зображення дислокаційних петель. Ефект підсилення дифракційного контрасту суттєво відрізняється для всіх моделей дислокаційних петель.

Із аналізу залежності інтегральної відбивної здатності кристала від амплітуди ультразвуку виділено вклади дифузної та когерентної складових розсіяння. Визначено інтегральні характеристики структурної досконалості кристалу. Коефіцієнт мd слабко чутливий до місця розташування окремої петлі, його значення ~1.3-1.4см-1. Значення L зменшується з наближенням петлі до вихідної поверхні та при збільшенні її розмірів.

При наявності в кристалі одночасно мікродефектів та ДП значення мd збільшуються зі збільшенням потужності мікродефектів. Наприклад, для моделей ДП на рис.1а,б мd= 1.27см-1 та 1.48см-1 відповідно для Cv=10-18 і 1.31см-1 та 1.52см-1 для Cv=10-17. Аналогічно збільшуються значення L, причому для ДП моделі на рис.1а L=3.5.10-3 та 8.8.10-3, а для моделі ДП на рис.1б - L=2.10-2 та 1.52.10-2.

Список цитованої літератури

1. Authier A. Dynamical Theory of X-Ray Diffraction. – N.Y.: Oxford University Press, 2001. – p.661.

2. Мачулин В.Ф., Хрупа В.И. Рентгеновская диагностика структурного совершенства слабо искаженных кристаллов. Киев: Наукрва думка, 1995. -с. 192.

3. Epelboin Y. Simulation of X-Ray Topographs // Material Science and Engineering. - 1985. - 73. - p.1–43.

4. Данильчук Л.Н. Бормановская рентгеновская топография дефектов в кристаллах с медленно изменяющимися полями деформаций. Автореферат диссертации д. физ.-мат. наук. Киев: ИМФ АН Украины. (1992).

5. Хирт Дж., Лоте И. Теория диcлокаций. – М.: Атомиздат, 1972. - с.600.

Основні результати роботи викладені в публікаціях:

1. Новіков С.М., Раранський М.Д., Федорцов Д.Г., Фодчук І.М. Зображення дислокацій і мікродефектів на секційних топограмах в акустично збудженому кристалі // Науковий вісник ЧДУ. Фізика. Електроніка - Чернівці: ЧДУ. -2000. -79. -С.73-76.

2. Новиков С.Н., Раранский Н.Д., Федорцов Д.Г., Фодчук И.М. Влияние акустического поля на кристаллы, содержащие дислокации и микродефекты // Металлофизика и новейшие технологии. – 2002. -24, №2. -С.197-202.

3. I. Fodchuk, S. Novikov, and D. Fedortsov, X-ray acoustic topography of defects in Si crystals // phys. stat. sol. (a). – 2004. -201, №4. -P.711-717.

4. Novikov S.N., Fedortsov D.G., Dovganyuk V.V. Using of acoustic waves in X-ray topography of silicon crystals // Proc. SPIE. Вellingham. – 2004. -5477.

5. Раранский Н.Д., Фодчук И.М., Струк Я.М., Бобровник С.В., Федорцов Д.Г. Формирование картин муара в трехкристальной рентгеновской интерферометрии // Международная конференция, посвященная методам рентгенографической диагностики несовершенств в кристаллах, применяемых в науке и технике. - Черновцы. -1999. -С.10.

6. Раренко И.М., Захарук З.И., Годованюк В.Н., Фодчук И.М., Федорцов Д.Г. Рентгенодифракционные исследования структурного совершенства кристаллических соединений А2В6 и А3В5 // VIII Міжнародна конференція з фізики і технології тонких плівок. - Івано-Франківськ. -2001. -С.158.

7. Novikov S.N., Raransky M.D., Fodchuk I.M., Fedortsov D.G. X-Ray and Acoustic Topography and Diffractometry of Strain Fields Around Defects in Real Crystal // 6th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging, Grenoble and Aussois, France. - 2002. -P.179.

8. Фодчук И.М., Федорцов Д.Г., Корбутяк Д.В., Годованюк В.М. Влияние гамма-излучения на структурное совершенство монокристаллов CdTe // ХІ міжнародна конференція "Фізика і технологія тонких плівок". - Івано-Франківськ. -2003. -С.147.

9. Федорцов Д.Г. Рентгенівська акустична топографія кристалів кремнію // Міжнародна науково-теоретична конференція молодих учених “Молодь і досягнення науки у вирішенні проблем сучасності”. - Чернівці. -2003.

10. S. Novikov, D. Fedortsov, I. Fodchuk X-Ray Images of Dislocation Loops in Acoustically Excited Silicon Crystals // 7th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging, Congress Center Pruhonice near Prague, Czech Republic. -2004. -P.61.

11. Федорцов Д.Г., Новіков С.М., Фодчук І.М. Рентгеновские топографические изображения дислокационных петель в кремнии // ІІ Українська конференція з фізикі напівпрвідників УНКФН-2. - Чернівці. -2004. -С.418.

АНОТАЦІЯ

Федорцов Д.Г. Топографія і дифрактометрія кристалів кремнію з дислокаціями і мікродефектами в умовах Х-променевого акустичного резонансу – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 - фізика твердого тіла. - Чернівецький національний університет імені Юрія Федьковича, Чернівці, 2004.

За допомогою чисельних методів розв’язку рівнянь Такагі проведені комплексні дослідження процесів динамічного розсіяння Х-променів у кристалах кремнію, що містять різного типу дислокаційні петлі та бар’єри. Вибрано різні модельні представлення дислокаційних петель у кремнії з урахуванням його анізотропії та побудовано їх дифракційні зображення. Встановлено, що дифракційні зображення дислокаційних петель істотно відрізняються між собою та суттєво залежать від їх розміру, потужності та просторової орієнтації по відношенню до площин Х-променевого розсіяння. Визначено вплив орієнтаційних характеристик дислокаційних петель на просторові розподіли інтенсивності Х-променів та криві гойдання.

Методами чисельного розв’язування рівнянь Такагі побудовані топографічні зображення як окремих дислокаційних петель, бар’єрів Ломера-Котрела, так і їх комплексів. Досліджено вплив деформаційних полів дислокаційних петель на Х-променеву акустичну взаємодію. З амплітудних залежностей оцінені параметри (фактор Дебая-Валлера L та коефіцієнт дифузних втрат мd), які характеризують внесок розглядуваних комплексів дефектів у дифузну складову розсіяння.

При наявності в кристалі одночасно мікродефектів та дислокаційних петель значення мd збільшуються зі збільшенням потужності мікродефектів: 1.27см-1 (1.48см-1) для Cv=10-18, 1.31см-1 (1.52см-1) для Cv=10-17. Аналогічно збільшуються значення L: L=2.10-2 та 1.52.10-2 (L=3.5.10-3 та 8.8.10-3).

Ключові слова: Х-променева топографія, дифрактометрія, мікродефекти, дислокації, дислокаційні петлі, чисельне моделювання, Х-променева акустична взаємодія.

АННОТАЦИЯ

Федорцов Д.Г. Топография и дифрактометрия кристаллов кремния с дислокациями и микродефектами в условиях рентгеноакустического резонанса - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.07 - физика твердого тела. Черновицкий национальный университет имени Юрия Федьковича, Черновцы, 2004.

Диссертация посвящена исследованию механизмов и закономерностей влияния деформационных полей разных типов дислокационных петель (скользящих и призматических), дислокационных барьеров (Ломера-Коттрелла) и их концентраций на процессы динамического рассеяния рентгеновских лучей в кремнии.

На основе численных методов расчёта основных уравнений динамической теории рассеяния проведено исследование механизмов формирования дифракционных изображений отдельных дефектов и их комплексов в зависимости от кристаллографического и пространственного расположения в кристаллах кремния, а также кривых качания, зависимости интегральной интенсивности от амплитуды ультразвука в условиях рентгеноакустического резонанса. Выбраны разные модели дислокационных петель в кремнии с учетом его анизотропии. Модель в виде гексагона из дислокационных сегментов, направленных вдоль возможных кристаллографических направлений, позволяет воспроизводить изображения всех типов дислокационных петель (скользящих и призматических) в соответсвии с известными экспериментальными данными.

Рассеяние рентгеновских лучей на деформационных полях, создаваемых дислокационными петлями, носит сложный и разнообразный характер. Результаты исследований свидетельствуют, что дислокационные петли владеют дальнодействующим полем деформаций. Разнообразие рентгеновских изображений петель в зависимости от кристаллографической и пространственной ориентации объясняется суммарным влиянием произведений для каждой части петли на общую функцию локальных разориентаций (которую в случае дислокационной петли аналитически выразить невозможно) и указывает на необходимость создания программных пакетов для расчета топографических изображений дефектов для упрощения однозначной интерпретации топограм.

При помощи численного решения уравнений Такаги построены рентгеновские топограммы для барьеров Ломера-Коттрелла, разной концентрации дислокационных петель и включений. Из рассчитаных топограмм следует, что в данном случае осцилляции интенсивности вдоль вектора дифракции становятся менее контрастными или исчезают вообще, что обусловлено влиянием деформационного поля, создаваемого микродефектами, на интерференционное взаимодействие между сильно и слабо поглощающимися волновыми полями.

Распределения интенсивности Ih(x) свидетельствуют об усилении диффузной компоненты рассеяния по мере увеличения расстояния от дислокационной петли до выходной поверхности. Наличие в кристалле дислокационных петель приводит к увеличению ассиметрии кривой качания за счет перераспределения интенсивности между когерентной и некогерентной компонентами рассеяния.

При выполнении условия рентгеноакустического резонанса происходят разнообразные трансформации динамической части изображения, а эффект усиления дифракционного контраста существенно отличается для всех моделей дислокационных петель. Определены интегральные характеристики структурного совершенства кристалла. Коэффициент мd почти не чувствителен к расположению отдельной петли, его значение ~1.3-1.4см-1. Значение L уменьшалось по мере приближения петли к выходной поверхности и при увеличении ее размеров.

При наличии в кристалле одновременно микродефектов и дислокационных петель значения мd увеличиваются по мере увеличения мощности микродефектов: 1.27см-1 (1.48см-1) для Cv=10-18, 1.31см-1 (1.52см-1) для Cv=10-17. Аналогично увеличиваются значения L: L=2.10-2 и 1.52.10-2 (L=3.5.10-3 и 8.8.10-3).

Ключевые слова: рентгеновская топография, дифрактометрия, микродефекты, дислокации, дислокационные петли, численное моделирование, рентгено-акустическое взаимодействие.

ABSTRACT

Fedortsov D.G. Topography and Diffractometry of Silicon Crystals with Dislocations and Microdefects under condition of X-ray Acoustic Resonance.

Thesis for the degree of Candidate of Physical and Mathematical Sciences on speciality 01.04.07 – solid state physics. – Yuriy Fed’kovych Chernivtsi National University, Chernivtsi, 2004.

Comprehensive investigations of the dynamical X-ray scattering processes in silicon crystals with different types of dislocation loops and barriers were carried out by the numerical methods of the solution of Takagi’s equations. Different model representations of the dislocation loops in silicon with taking into account its anisotropy were choosen and its diffraction images were constructed. It is determined that diffraction images of dislocation loops essentially differ and depend on its sizes, power and space orientation relative to X-ray scattering planes. Influence of the orientation characteristics of the dislocation loops on the space X-ray intensity distributions and on the rocking curves was determined.

Topographic images of the single dislocation loops, barriers of the Lomer-Cottrell and their systems were constructed using the methods of numerical solution of the Takagi’s equations. Influence of the strain fields of the dislocation loops on the X-ray acoustic interaction was investigated. From the amplitude dependences the parameters (Debye-Waller factor L and factor of diffusive losses мd), which characterize the contribution of considered defect systems to diffuse component of scattering, were estimated.

At the simultaneously presence the microdefects and the dislocation loops in the crystall the values of мd increase with the power of microdefects: 1.27cm-1 (1.48cm-1) for Cv=10-18, 1.31cm-1 (1.52cm-1) for Cv=10-17. Similarly the values of L increase too: L=2.10-2 and 1.52.10-2 (L=3.5.10-3 and 8.8.10-3).

Key words: X-ray topography, diffractometry, microdefects, dislocations, dislocation loops, numerical simulation, X-ray acoustic interaction.