інститут чорної металургії Ім. З.І. Некрасова

національної академії наук украЇнИ

буряк тЕтяна МиколаЇвна

УДК 669.039:621.774.621.039

структуроУТВОРЕННЯ і формування властивостей

трубної заготОвки і труб для атомної енергетики

з використанням нових способів виробництва

Спеціальність 05.16.01

“Металознавство та термічна обробка металів”

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Дніпропетровськ – 2005

Дисертація є рукописом.

Робота виконана на Державному підприємстві "Науково-дослідний і конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості ім. Я.Ю. Осади" Міністерства промислової політики України (м. Дніпропетровськ)

Науковий керівник:

доктор технічних наук

Вахрушева Віра Сергіївна, Державне підприємство "Науково-дослідний і конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості ім. Я.Ю. Осади", завідуюча відділення матеріалознавства і технології термічної обробки труб і балонів.

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук, професор

Шаповалова Оксана Михайлівна, Дніпропетровський Національний університет, завідуюча лабораторією нових матеріалів і безвідходних технологій кафедри безпеки життєдіяльності Фізико-технічного інституту;

кандидат технічних наук, старший науковий співробітник

Нестеренко Анатолій Михайлович, Інститут чорної металургії НАН України, старший науковий співробітник відділення структуроутворення і властивостей чорних металів

Провідна установа:

Національна металургійна академія України Міністерства освіти і науки України, кафедра металознавства, м. Дніпропетровськ.

Захист відбудеться " 18 " березня 2005 р. о 12 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради К 08.231.01 при Інституті чорної металургії ім. З.І. Некрасова НАН України за адресою: 49050, м. Дніпропетровськ, площа Академіка Стародубова, 1.

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту чорної металургії Національної академії наук України за адресою: 49050, м. Дніпропетровськ, площа Академіка Стародубова, 1.

Автореферат розісланий " 4 " лютого 2005 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради К 08.231.01 Левченко Г.В.

загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Атомна енергетика є однією з пріоритетних галузей в економіці України, що виробляє біля 50% електроенергії. До її першочергових проблем відносяться: підвищення безпеки енергоблоків, перш за все за рахунок надійності трубопроводів, їх модернізація і реконструкція, де гостро позначена ситуація з трубопроводами з корозійностійкої сталі; виконання Комплексної програми створення національного ядерно-паливного циклу (ЯПЦ), що передбачає організацію виробництва цирконієвого прокату і труб-оболонок тепловиділяючих елементів (твел); розміщення відпрацьованого ядерного палива (ВЯП), для цього потрібні матеріали-поглиначі, зокрема з високобористої сталі; заміна конденсаторів турбін, де в якості матеріалу для труб розглядається технічний титан.

Конструкційну основу атомних станцій (АЕС) складають трубопроводи і трубні системи, до якості яких пред'являються високі вимоги. Вони повинні бути стійкими проти корозії, повзучості і окрихчування в умовах опромінювання та агресивних середовищ. В основному це забезпечується за рахунок використання матеріалів з особливими властивостями, зокрема з пониженим вмістом включень і шкідливих домішок, а також за рахунок формування на стадіях виготовлення від заготовки до готових труб структури визначеного типу, підвищення її стабільності та однорідності. Ще не повністю реалізовані можливості формування структур в технологічних процесах виготовлення труб, які можуть забезпечити підвищення експлуатаційних характеристик в умовах роботи в атомних реакторах і відповідальних системах АЕС.

Тому дослідження процесів структуроутворення і формування властивостей на стадіях від заготовки до готових труб, одержаних з використанням нетрадиційних технологічних процесів, розробка науково-обгрунтованих принципів побудови нових ресурсозберігаючих технологій, які б сприяли підвищенню структурної однорідності і поліпшенню комплексу властивостей, є актуальними як з наукової, так і практичної точок зору.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертація виконана відповідно до напряму "Новітні технології та ресурсозберігаючі технології в енергетиці, промисловості та агропромисловому комплексі" Закону України "Про пріоритетні напрями розвитку науки і техніки" №2623-ІІІ від 11.07.2001 р. (стаття 7), а також "Комплексною Програмою створення ядерно-паливного циклу в Україні", затвердженої Постановою КМУ № 267 від 12.04.1995 р. з уточненням від 06.06.2001 р. рішенням № 634-8. Дисертація узагальнює результати науково-дослідних робіт, виконаних на Державному підприємстві “Науково-дослідний та конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості їм. Я.Ю. Осади, в яких автор був: відповідальним виконавцем № ДР 0199U001530, № ДР 0100U001166, № ДР 0102U003429, виконавцем № ДР 0199U001529, № ДР 0193U015483, № ДР 01890046782, учасником № ДР 01880078846 та ін.

Мета і задачі дослідження. Метою є підвищення структурної однорідності і забезпечення комплексу властивостей в трубній заготовці і трубах з високолегованої корозійностійкої сталі, сплавів на основі цирконію і титана, що задовольняє умовам експлуатації труб в атомній енергетиці.

Для досягнення поставленої мети необхідно вирішити наступні задачі:

виконати аналіз сучасного стану експлуатації труб із різних матеріалів для атомної енергетики і схем їх виробництва на стадіях від трубної заготівки до готових труб; визначити металознавчі і технологічні задачі;

визначити відмітні закономірності формування макро- і мікроструктури, хімічного складу трубної заготовки з корозійностійких марок сталі, одержаних за традиційною технологією – способом кування і нетрадиційної технології – способами стаціонарного лиття після газокисневого рафінування (ГКР) та відцентрового лиття у вакуумі (ВЦБЛ);

виконати порівняльне дослідження процесів формування структури та властивостей труб з корозійоностійких марок сталі, одержаних за традиційною і новою технологіями;

оцінити можливість одержання способом ГКР високобористої сталі (0,8…1,7% В) на Fe–Cr–Ni-основі та дослідити вплив бору на її структуру і властивості;

дослідити вплив способу гарнисажної електронно-променевої плавки з електромагнітним перемішуванням розплаву (ГЕМП) на хімічний склад, формування макро- і мікроструктури, механічних властивостей і технологічної пластичності литих трубних заготовок із сплавів на основі цирконію, титана, визначити критерії оцінки якості цирконієвих литих трубних заготовок;

оцінити структуру і властивості цирконієвих і титанових труб, які одержано з литих заготовок ГЕМП;

узагальнити дані про вплив способу отримання трубної заготовки на структуру і властивості труб з корозійностійкої сталі, сплавів цирконію, титана і надати рекомендації по використовуванню трубної заготовки нетрадиційних способів виробництва;

розробити і випробувати в промислових умовах нові ресурсозберігаючі технології виготовлення труб для атомної енергетики, підтвердити доцільність їх застосування виходячи з виробничих можливостей України.

Об'єкт дослідження. Процеси структуроутворення і формування властивостей в трубній заготовці і трубах, що призначені для відповідальних вузлів та систем атомних станцій з високолегованих корозійностійких сталей, сплавів цирконію і титана.

Предмет дослідження. Закономірності взаємозв'язку в системі склад–структура–властивості в матеріалах трубної заготовки і труб в литому, деформованому і термічно обробленому станах, які одержано за новими технологіями.

Методи дослідження. Застосовано комплексний підхід до оцінки якості матеріалів, що включає: хімічний аналіз, металографічні дослідження за допомогою оптичної мікроскопії і макроаналізу, механічні випробування на розтяг при кімнатній і підвищеній температурах, на ударний вигин, вимірювання твердості, випробування на міжкристалітну корозію (МКК) і профілометрію, також виконані дослідження за допомогою електронної і растрової електронної мікроскопії, рентгеноструктурного аналізу, компьютеризованих методів кількісної металографії і кореляційно-регресійного аналізу, ультразвукової діагностики. Експерименти з отримання за новою технологією труб здійснені в умовах трубних заводів України. Дослідження виконані на устаткуванні і приладах, що пройшли державну атестацію і метрологічний контроль.

Наукова новизна одержаних результатів.

Запропоновані нові напрями управління структурою і властивостями в гарячедеформованих трубах великих діаметрів із сталі 08Х18Н10Т, а саме: створення однорідного рекристалізованого стану з низькоенергетичними двійниковими границями зерен, зменшення різнозернистості до 1 номера, зі зниженням до 2…2,5 балів вмісту неметалевих включень, за рахунок використання литої заготовки ГКР і гарячої деформації з високими ступенями ( 75…95%) по схемі з переважанням всестороннього стиснення. Це дозволило сформувати необхідний рівень межі плинності при 350С (186…333 Н/мм2), стійкість до міжкристалітної корозії без проведення традиційної термічної обробки труб після гарячої деформації.

Вперше встановлено, що мікролікваційна неоднорідність труб із сталі 03Х17Н14М2 обумовлена виділенням -ферита на стадії отримання литої заготовки, успадковується при подальшому перетворенні в процесі трубного переділу і посилює лікваційну смугастість в готових трубах.

Вперше визначено структуру і фазовий склад одержаної радіаційностійкої сталі на Fe – Cr – Ni – основі типу Х16Н15М2РБ з високим вмістом бору (0,8…1,7%). Встановлено перерозподіл хрому в результаті виділення боридных фаз (багатокомпонентної евтектичної з Cr, Fe, Ni, Mn, Mo, Nb, Si і дисперсних фаз типу (Fe, Cr, Ni)23(С, В)6), що приводить до зниження його вмісту в аустеніті до 4…6 разів в порівнянні з евтектикою.

Одержали подальший розвиток уявлення про формування структури та властивостей литих трубних заготовок із сплавів цирконію (Zr1Nb, Zr-Nb, Sn, Fe) і титана (ВТ1-0), виплавлених методом ГЕМП. Встановлено, що литі заготовки ГЕМП із сплавів цирконію і титана мають більш однорідну за розміром і формою вихідного -зерна і шириною -пластин структуру порівняно із заготовкою штатного електронно-променевого переплаву (ЕПП), а також понижений в 1,5…2 рази вміст домішок (О, N, С, Fe, Si і ін.), які негативно впливають на технологічні і службові властивості труб.

Одержали подальший розвиток уявлення про формування структури і властивостей в гарячепресованих трубах із сплаву Zr1Nb, які призначені для прокатки оболонок твел, пов'язані з використанням литих заготовок ГЕМП. Показана можливість отримання в трубах повністю перекристалізованної мікроструктури бейніто-мартенситного типу, що забезпечує високу в'язкість металу труб (КСV 80…150 Дж/см2), яка характеризується однорідною будовою поверхні зламу з вязким типом руйнування.

Вдосконалені можливості управління структуроутворенням цирконієвих і титанових труб, формування комплексу їх механічних і технологічних властивостей, пов'язані з вживанням хімічно і структурно гомогенної литої заготовки ГЕМП, режимів термомеханічної обробки із ступенями до 90 %, регулюванням схеми і температури деформації щодо межі -перетворення.

Практичне значення і впровадження одержаних результатів

Результати масштабного експерименту, спрямованого на підвищення структурної однорідності і поліпшення комплексу властивостей труб діаметром 325 мм із сталі 08Х18Н10Т по ТУ 14-3-197-89, який включав отримання крупногабаритного злитка ГКР на Електрометалургійному заводі “Дніпроспецсталь” (м. Запоріжжя) і гарячу деформацію труб на стані 5-12 Нижньодніпровського трубопрокатного заводу (ЗАТ “НТЗ”, м. Дніпропетровськ), підтверджені патентом України № 5385, актом підприємства-замовника – Науково-дослідного і конструкторського інституту енерготехніки (м. Москва), а також “Програмою підвищення якості серійної металопродукції (сортового і листового прокату, труб), що поставляється атомному енергомашинобудуванню, підприємствами Мінмета СРСР, розробка НТД з грифом “для АЕС”, затвердженої 14.07.1990 р. Заступником Міністра Металургії СРСР і 21.09.1990 р. Першим заступником Міністра Мінатоменергопрому СРСР (п. 3.3), погодженої з Держатоменергонаглядом СРСР (довідка Державного трубного інституту ім. Я.Ю.Осади (ДТІ) від 21.04.2003 р.).

Визначені основні технологічні параметри і випущені в умовах Дослідного заводу ДТІ (м. Дніпропетровськ) дослідні партії труб високої якості 121 мм із сталі 03Х17Н14М2 з використанням заготовки ГКР і ВЦБЛ (акт ДЗ ДТІ від 06.05.2004).

Вперше рекомендовано отримання методом ГКР високобористої сталі (0,8...1,7% В) для виготовлення трубної заготовки і труб для конструкцій ВЯП.

Визначені технічні вимоги до литої трубної заготовки із сплаву Zr1Nb. Результати досліджень використані при розробці Технологічного завдання на організацію дослідно-промислового виробництва цирконієвого прокату в умовах ДЗ ДТІ, в частині вибору режимів і засобів для нагріву і термічної обробки, вимог до трубної заготовки і передільної труби (довідка ДЗ ДТІ від 15.07.2004 р.), а також при розробці вітчизняних ТУ У 23.3-14312223-003-2003 “Сплави кальцієтермічного цирконію з ніобієм в злитках, одержані з потрійної шихти”, де вперше уведені в технічні умови норми на твердість по Брінелю для злитків із сплаву Zr1Nb (акт Інституту фізики твердого тіла, матеріалів і технологій ННЦ "ХФТІ" , м. Харків від 01.07.2004 р.).

За рахунок інтенсифікації температурно-деформаційних режимів в сукупності із застосуванням литої заготовки після електронно-променевої плавки, одержаної у Фізико-технологічному інституті металів і сплавів НАНУ (м. Київ) і на Державному науково-виробничому підприємстві “Цирконій” (м. Дніпродзержинськ), виготовлені гарячедеформовані труби із сплавів Zr1Nb і ВТ1-0. Це дозволяє виготовляти цирконієві і титанові труби для атомної енергетики, що відображено в “Комплексній програмі науково-дослідних робіт по підвищенню якості металу для виготовлення труб”, затвердженій 17.02.2004 р. Міністром промислової політики України (п. 20 і 21) і підтверджено в акті від Виробничого об'єднання "Укртрубопром" від 12.05.2004 р.

Теоретичні і практичні результати дисертації, що підтвердили можливість отримання якісних труб для атомної енергетики із сплавів цирконію, титана, корозійностійких сталей типу Х18Н10, Х17Н14 з використанням стаціонарно- або відцентроволитої трубної заготовки після ГЕМП або ГКР, можуть бути реалізовані при виробництві труб для інших відповідальних галузей (довідка ДП "Нікопольській трубний завод" від 25.03.2004 р.).

Особистий внесок здобувача. Автор безпосередньо брала участь в плануванні, організації, проведенні експериментів при виконанні науково-дослідних робіт. При виконанні досліджень в дисертації не використані ідеї, що належать іншим співробітникам. Представлені в дисертації металографічні дослідження і встановлення закономірностей в системі склад–структура–властивості в матеріалах, що вивчалися, з урахуванням впливу на них технологічних факторів виконані самостійно. Автору належать ідеї вживання литої трубної заготовки замість кованої із сталі 08Х18Н10Т і сплаву ВТ1-0, отримання високобористої сталі методом ГКР, а також визначення залежності між міцністними властивостями при розтязі і твердістю сплаву Zr1Nb. Трактування результатів і теоретичні узагальнення виконано самостійно. Особистий внесок здобувача в співавторських публікаціях: [2, 13] – аналіз вимог до структури, механічних властивостей і методів випробувань труб; [3, 4, 8, 10, 11, 12] – постановка задачі, результати дослідження трансформації структури і властивостей в процесі виготовлення труб; [5, 9, 14, 15, 16, 17] – дослідження впливу способу виплавки і хімічного складу на формування структури і властивостей сталі і сплавів; [6, 7, 18 ] – аналіз літератури, дослідження впливу температурних і деформаційних параметрів на структуру і властивості матеріалів, вибір і обгрунтування технологічних параметрів.

Апробація результатів дисертації. Результати дисертації особисто докладалися автором на: Міжнародній конференції "Удосконалення процесів та обладнання тиском в металургії та машинобудуванні" (м. Краматорськ, 2000 р.); Міжнародному конгресі "Шляхи відродження ливарного виробництва в Україні на початку нового тисячоліття" (м. Київ, 2001 р.); 14, 15, 16-й Міжнародних конференціях по фізиці радіаційних явищ і радіаційному матеріалознавству (м. Алушта, 2000, 2002, 2004 р.р); 6-й Міжнародній конференції "Пластична деформація металів" (м. Дніпропетровськ, 2002 р.); Міжнародній конференції "Спеціальна металургія: вчора, сьогодні, завтра" (м. Київ, 2002 р.); Міжгалузевій нараді по обговоренню стану забезпечення трубною заготовкою зі сплаву Zr1Nb для виготовлення труб-оболонок твел реакторів ВВЕР-1000 України і вибору оптимальної технологічної схеми її виробництва (м. Дніпропетровськ, 2004 р.). Також основні положення дисертації пройшли апробацію на: 6-у Міжнародному конгресі "Recovery, Recycling, Re–integration" (м. Женева, Швейцарія, 2002 р.); 7-й Міжнародній конференції "Electron beam technologies" (м. Варна, Болгарія, 2003 р.).

Публікації. Матеріали дисертації опубліковані в 11 статтях в спеціалізованих наукових журналах і виданнях, у тому числі 1 без співавторів, 1 огляді, 1 патенті і додатково в 5-ти збірках і працях конференцій, конгресів.

Структура дисертації включає вступ, 6 глав, висновки на 149 сторінках тексту, 45 рисунків і 14 таблиць на 62 сторінках, список джерел з 172 найменувань на 20 сторінках, 7 додатків на 11 сторінках.

основний зміст роботи

У вступі обгрунтована актуальність теми дисертації, сформульовані мета і задачі досліджень, наукова новизна і практична цінність одержаних результатів, подані відомості про впровадження, апробації, публікації і структуру дисертації.

В першому розділі проведений літературний огляд по темі дисертації, що включає: аналіз вимог до труб для атомної енергетики із різноманітних матеріалів, результати їх до і після реакторних випробувань; оцінку впливу традиційних технологічних факторів на структуру і властивості заготовки і труб. В теорію і практику створення конструкційних матеріалів для АЕС великий внесок внесли школи А.А. Бочвара, С.Б. Масленкова, А.М. Паршина, Ю.К. Бібілашвілі, А.С. Займовського, Н.Г. Решетникова, Е.А. Ульяніна, Б.А. Мовчана, І.М. Неклюдова та ін. Встановлено, що сучасні тенденції передбачають підвищення вимог до труб, призначених для АЕС, де особлива роль відводиться формуванню стабільної однорідної структури, в т.ч. з низькоенергетичними границями зерен, пониженим вмістом включень і шкідливих домішок. Це стримує процеси ушкодження і руйнування. Традиційні технології отримання труб залишаються багатоциклічними, містять недосконалі схеми виплавки, деформації і термічної обробки, які часто не забезпечують необхідну якість металу по хімічній чистоті, регламентованим структурі і властивостям. Дотепер не допущений до вживання на АЕС метал прогресивних методів, які є досягненням вітчизняної спеціальної електрометалургії: газо-кисневого рафінування і електронно-променевих технологій виплавки, не має поширеного вживання заготовка, одержана відцентровим литтям у вакуумі – школи НМетАУ, ІЕС ім. Б.О.Патона, ФТІМС НАНУ, ННЦ “ХФТІ”. У зв'язку з цим, необхідне підтвердження відповідності якості матеріалів, що одержані за новими технологіями, вимогам і нормам атомної енергетики. Закінчується розділ 1 обгрунтуванням і переліком напрямів досліджень.

Розділ 2 присвячений опису матеріалу і методів дослідження. Матеріалом дослідження служили трубна заготовка і труби із сталі 08Х18Н10Т, 03Х17Н14М2, 15Х25Т, сплаву цирконію Zr1Nb, технічного титана ВТ1-0, а також злитки із сплаву цирконію з Nb, Sn, Fe і високобористої сталі (0,8…1,72 % В). Подані відомості про призначення матеріалів, регламентований хімічний склад досліджених сталей і сплавів, методи визначення складу, структури і властивостей, а також способів виготовлення трубної заготовки і труб. Комплексний підхід до вибору для досліджень матеріалів різних марок і класів, оцінки їх якості, зіставлення продукції, одержаної за новою і традиційною технологією, забезпечили достовірність результатів дисертації.

Розділ 3 присвячений дослідженню формування структури і властивостей в трубній заготовці і трубах з корозійностійких марок сталі, одержаних за традиційною і новою технологіями. До найбільш дієвих шляхів підвищення терміну служби трубопроводів АЕС з аустенітної сталі відноситься зменшення вмісту вуглецю і шкідливих домішок, неметалевих включень і залишкових напруг, а також підвищення стабільності структури, зменшення її неоднорідності. Виконаний аналіз якості трубних заготовок із сталі 08Х18Н10Т по 260-ти промисловим плавкам, показав істотне коливання структури, механічних властивостей і хімічного складу, перш за все по елементах, які негативно впливають на службові властивості труб: 0,03…0,08 % С, 0,002…0,020 % S, 0,022…0,050 % Р, відношення Ti/C коливається від 5 до 12. Причому Ti/C 7 41%, 7 Ti/C 10 53 % і Ti/C 10 всього 6 %. Металографічними дослідженнями встановлено, що кована заготовка із сталі типа Х18Н10, Х17Н14, Х25Т характеризується структурною неоднорідністю у вигляді лікваційної і зеренної смугастості, колоній неметалевих включень, зональної різнозернистості. Величина зерна складає в периферійних шарах від № 8…10, з аномальним зростанням окремих зерен в серцевині заготовки до № 2…4, які сформувалися по різним механізмам. При цьому, кована заготовка сталі 08Х18Н10Т відкритої електровиплавки має підвищений в 1,2…2 рази вміст вуглецю, сірки, неметалевих включень (кількість яких досягає 5 балів), порівняно з кованою заготовкою з металу ГКР, проте в останньому спостерігається більш високий вміст феритної фази.

Вперше в рамках роботи, виконана порівняльна оцінка реальних, поставлених на АЕС труб 325 мм сталі 08Х18Н10Т, виготовлених в Україні і Японії за традиційною технологією на автоматстанах з кованої заготовки. В трубах формується різнозерниста структура (величина зерна № 4…10) з наявністю нерекристалізованих ділянок. При цьому для забезпечення регламентованого рівня межі плинності при 350С (0,2 =186…333 Н/мм2) спостерігається тенденція збереження дрібного зерна, що характеризує початкові стадії рекристалізації або полігонізації (рис. 1 а), тобто в недостатньо розміцненому стані. При отриманні гарячедеформованих труб 325 мм за традиційною технологією, переважає схема деформації, яка включає несприятливі розтягуючі напруги при зменшенні величини деформації до виходу на готовий розмір. В сукупності із структурною неоднорідністю кованої заготовки, це утрудняє формування однорідної рекристалізованої структури труб.

За допомогою хімічного і структурного аналізу встановлено, що сталь 08Х18Н10Т після ГКР в литому стані відрізняється зниженою ліквацією, рівномірністю розподілу легуючих елементів і домішок, включень і феритної фази по перетину злитка. Так виникла і була апробована ідея використання литої заготовки ГКР з пониженим вмістом домішок (С 0,04 %, S 0,010 %), включень в межах 1,5…2,5 бали, з високим відношенням Ti/С 12.

В трубах 325 мм, одержаних за новою технологією з литої заготовки ГКР по схемі, наближеній до всестороннього стиснення, яка включає прошивку на пресі і пілигримову прокатку з великими ступенями деформації ( 75…95%), формується однорідна зеренна структура (рис. 1, б), з величиною зерна № 6…7 і 7…8. Розміцнення реалізується достатньо повно по механізму рекристалізації з наявністю низькоенергетичних двійникових границь зерен, що підтверджує наявність ліній Кікучі (рис. 1, в, г). Густина дислокацій в тілі і на границях зерен не більше 105…107 см-2. Результати кількісної металографії, одержані за допомогою комп'ютерної обробки структурних параметрів підтвердили, що більш однорідні і симетричні зерна формуються в трубах, що прокатані за новою технологією з литої заготовки (в дужках приведені дані про структуру труб, прокатаних за традиційною технологією), де коефіцієнти варіації (описують різнозернистість) складають 0,61…0,71 (0,75…0,87), а коефіцієнт асиметрії (відношення поперечних довжин хорд до подовжніх) 0,96…0,98 (1,14…1,32).

Таким чином одержана стабільна структура з високим ступенем досконалості без додаткового проведення термічної обробки. Межа плинності при 350С 196…230 Н/мм2. При цьому, труби характеризуються стійкістю до МКК як в гарячедеформованому стані, так і після провокуючого нагріву при 650 С.

Рис. 1. Структура труб 32516 мм із сталі 08Х18Н10Т одержаних за традиційною (а) і новою (б, в, г) технологією: а, б – зеренна мікроструктура; в – тонка структура; г – електронограма

Для активної зони АЕС потрібні прецизійні труби з аустенитної сталі, які в якості гарантії їх службових властивостей повинні мати високий комплекс взаємоувязаних параметрів, що включає: хімічну чистоту, шорсткість поверхні, міцностні і пластичні властивості, дрібнозернисту однорідну структуру, стійкість до МКК. Вперше досліджені відмінності формування структури і властивостей сталі 03Х17Н14М2 в процесі виготовлення труб із нетрадиційно одержаних заготовок : 1) ВДП і подальшого ВЦБЛ; 2) ГКР і кування. Структура ВЦБЛ заготовки містить феритну фазу (-ферит), яка локалізується в міждендридних ділянках. В процесі трубного переділу відбувається перетворення, що приводить до посилення лікваційоної смугастості в готових трубах. В кованій заготовці лікваційна смугастість інтенсивніше розвинена в серцевині і, як наслідок, у внутрішньої поверхні труб. В цілому в трубах з металу ГКР ліквація менш виражена в порівнянні з трубами із металу ВЦБЛ. Встановлено, що одержані із сталі 03Х17Н14М2 труби 12 мм по рівню механічних властивостей, в обох варіантах, зіставлені. Проте в трубах з ВЦБЛ заготовки більш високі значення міцності, обумовлені, з одного боку, лікваційною смугастістю, орієнтованою уподовж осі труби, а з іншою – пониженим вмістом домішок, що сприяє очищенню границь зерен: В = 583…608 Н/мм2, 0,2 = 270…304 Н/мм2, 5 = 48,5…49 % (0,003…0,020 % С, 0,006…0,011 % S, 0,002…0,004 % Р). Характеристики труб 12 мм з металу ГКР: В = 573…598 Н/мм2, 0,2 = 245…260 Н/мм2, 5 = 48,5…53 % (0,013 % С; 0,008 5% S; 0,017% Р). В обох варіантах труби проявляють стійкість до МКК, мають високу якість поверхні (шорсткість Rа = 0,13…0,58 мкм), дрібнозернисту рекристалізовану структуру (величина зерна № 8…10).

На основі виконаних досліджень структури і властивостей обгрунтовані принципи отримання труб для АЕС з використанням нетрадиційної заготовки з корозійностійких марок сталі: ГКР і ВЦБЛ, засновані на тому, що завдяки структурній і хімічній однорідності литої заготовки, більш рівномірно протікають процеси деформації і рекристалізації при виготовленні труб. Це сприяє підвищенню їх структурної однорідності з формуванням регламентованої величини зерна.

Розділ 4 присвячений визначенню впливу бору на формування структурно-фазового складу і властивостей високобористої сталі на Fe-Cr-Ni-основі (0,80…1,72 % В). Традиційно подібні сталі одержують дорогими способами: ВІП, ВДП, ЕШП, ПДП, основною задачею і проблемою яких є рівномірний розподіл бору і його сполук в об'ємі злитка. В даній роботі вперше запропонована і досліджена одержана методом ГКР сталь типа Х16Н15М2РБ, що містить 0,8%, 1,11%, 1,35%, 1,72% бору. Встановлено рівномірний розподіл боридних фаз в злитках (рис. 2), що позитивно впливає на експлуатаційні властивості сталі.

Рис. 2. Мікроструктура сталі, що містить 1,11% бору 100: а – верх злитка ГКР (твердість НВ=244…249, середнє-246); б – низ злитка ГКР (твердість НВ = 244. ..249, середнє – 247)

Об'ємна частка боридных фаз в литому стані, що мають переважно евтектичну морфологію, збільшується з підвищенням вмісту бору. При цьому, до високих значень підвищується твердість НВ від 229…236 од. при 0,80 % В до 266…269 од. Брінеля при 1,72 % В, а пластичні характеристики знижуються аж до повного окрихчування (від 0,2/В = 0,85 до 0,2/В =1 відповідно). Рівень В і 0,2 змінюється не монотонно: до 1,11% В зростає, а з 1,35 % В знижується. Це пов'язано із збільшенням об'ємної частки евтектики, її крихкістю і твердістю (Н = 2700…4000 Н/мм2), що пригнічує в'язкість і пластичність аустенітну (Н = 1800…2100 Н/мм2).

Визначено фазовий склад сталі, що складається з сильно збідненої хромом аустенітної матриці (78…82 % Fe + 7,5…12,3 % Cr + 6…13 % Ni + 0,5 % Mn), при загальному його вмісті в сталі 14,0…16,6 % Cr і евтектичної фази складного, багатокомпонентного складу (37…46 % Cr, 51…63 % Fe, 0,5…3 % Ni, 2...4 % Mn, 0…1,0.% Mo, 0,62…0,91 % Si). Тому, щоб уникнути зниження корозійної стійкості слід застосовувати сталь додатково леговану Мо, Nb (Ti), з пониженим вмістом вуглецю, це забезпечує ГКР. Також виявлені фази на основі Nb і Mo (до 34…38 % Мо, 62…72 % Nb) і дисперсні виділення типу фаз Ме23(С, В)6 (містять до 79,8…82 % Fe, 7,9…10 % Cr, 9…9,5 % Ni).

Встановлено, що при нагріві до 1150С характеристики міцності знижуються, а пластичні дещо збільшуються. При цьому 0,2/В знижується до 0,70…0,83. Після гартування від 1150С в сталі розвиваються дифузійні процеси, що приводять до часткового руйнування і коагуляції евтектичних боридных фаз, істотного зниження твердості (НВ зменшується від 217…219 од. при 0,80 % В до 231…236 од. при 1,72 % В).

Підтверджена принципова можливість отримання високобористої сталі (0,08…1,7 % В) методом ГКР і вибрано оптимальний температурний режим її термічної обробки і гарячої деформації, який становить 1100…1150С.

Розділ 5 присвячений дослідженню формування структури і властивостей в трубних заготовках і трубах із сплавів на основі цирконію і титана, одержаних за нетрадиційною технологією. Виконані комплексні дослідження малогабаритних злитків із сплавів цирконію Zr1Nb, Zr-Nb,Sn,Fe, і титана ВТ1-0, одержаних методом ГЕМП, які показали доцільність їх вживання в якості литих трубних заготовок замість кованих. Відомо, що цирконій і титан володіють рядом подібних фізичних і технологічних властивостей. Аналіз структури виявив її щільність і однорідність за величиною і формою вихідного -зерна та шириною -пластин, відсутність чужорідних включень і дефектів в литих заготовках (рис. 3), які могли б перешкоджати гарячій деформації, приводячи до розвитку руйнування.

Рис. 3. Макроструктура злитка 105 мм титана ВТ1-0 (а) і мікроструктура сплаву Zr1Nb 500 (б, в), одержаних способом ГЕМП: б – верх злитка; в – низ злитка

Звичайно в сплавах на основі Ti і Zr формується високе відношення межі плинності до межі міцності 0,2/В, це дещо погіршує їх технологічні властивості. Встановлено, що в металі ГЕМП відношення 0,2/В складає 0,78…0,86 для сплаву Zr1Nb і 0,82…0,87 для титана ВТ1-0. В зміцненому сплаві Zr-Nb,Sn,Fe воно значно більше: 0,85…0,92. Це свідчить про наявність у литих заготовок ресурсу технологічної пластичності і повязано з дисперсністю їх структури і чистою за вмістом домішок (рис. 3, табл. 1). Так, в титані ВТ1-0 вміст домішок, які негативно, впливають на службові властивості конденсаторних труб складає всього 0,03…0,08 % Fe, 0,016…0,036 % С.

На підставі розробленого комплексного підходу до досліджень литих заготовок із сплаву Zr1Nb, одержаних різними методами (штатним ЕПП з кальцієтермічного цирконію (КТЦ), стаціонарним і відцентровим литтям металу після ГЕМП, з використанням йодидного цирконію (Zrйод)), встановлені взаємоув'язані критерії оцінки якості литих трубних заготовок сплаву Zr1Nb (табл. 1). Зниження від 1,5 до 2 разів вмісту кисню і азоту, від 2 до 5 разів заліза, кремнію, нікелю, а також більша дисперсність мікроструктури (зменшення ширини -пластин) в стаціонарнолитих заготовках ГЕМП приводить до істотного підвищення ударної в'язкості, зниження твердості і відношення 0,2/В.

Таблиця 1

Основні критерії оцінки якості литих трубних заготовок сплаву Zr1Nb

Спосіб отримання (шихтова основа) | % О | % N | Твердість НВ | Ударна в'язкість, KCV, Дж/см2 | 0,2/В | Шири-на -плас-тин, мкм

Штатний ЕПП

(з КТЦ) | 0,10…0,14 | 0,005…0,006 | 195…200 | 24…29 | 0,87…0,91 | 3…6

ГЕМП, стац. лиття (з КТЦ) | 0,10…0,14 | 0,004…0,005 | 170…180 | 37…40 | 0,89 | 3…5

ГЕМП стац. лиття (КТЦ+Zrйод) | 0,05…0,12 | 0,002…0,006 | 130…160 | 64…80 | 0,78…0,88 | 2…4

ГЕМПВЦБЛ (КТЦ+Zrйод)–– | 160…180 | 36…41 | 0,83…0,84 | 5…8

З підвищенням твердості істотно залежною від складу сплаву Zr1Nb, збільшуються його характеристики міцності при розтягуванні в литому стані (рис. 4).

Кореляційно-регресійним аналізом встановлений тісний взаємозв'язок між значеннями В, 0,2 і твердістю НВ. Розраховані рівняння залежності для функцій В = f (НВ), 0,2 = f (НВ), що підтверджене високими значеннями коефіцієнтів кореляції (R = 0,9575…0,9806) і детермінації (R2 = 0,916…0,9615).

Обов'язковою вимогою отримання необхідного ком-плексу службових власти-востей цирконієвих труб-оболонок твел, є формування в передільній трубі перекри-сталізованої структури, що зазнала повну ---фазову перекристалізацію.

Гарячепресовані труби, одержані з литих заготовок сплаву Zr1Nb із ступенями деформації 90 %, в цілому, по структурі відповідають вимогам до труб, призначених для прокатки оболонок твел, в них формується структура бейніто-мартенситного типу (рис. 5). Проте більш повно і рівномірно фазове перетворення відбувається в трубах із стаціонарнолитих заготовок ГЕМП (рис. 5, а). Це обумовлено перш за все зниженням вмісту -стабілізуючих домішок, які стримують бейніто-мартенситне перетворення (О, N), а також підвищенням гомогенності металу заготовки із зменшенням ширини -пластин. Температура їх пресування складала 900, 1050, 1100С, а температура пресування труб із металу штатного ЕПП – не нижче 1100С. Труби мають високий рівень ударної в'язкості в жорсткому режимі випробування (KCV78…148 Дж/см2), в'язкий характер руйнування і достатньо однорідну будову зламів (рис. 5, б) в порівнянні з трубами із металу штатного ЕПП (рис. 5, г).

Рис. 5. Мікроструктура (а, в) і фрактограма (б, г) гарячепресованих труб зі сплаву Zr1Nb: а, б – метал ГЕМП (KCV138 Дж/см2); в, г – метал ЕПП (KCV40 Дж/см2)

Вперше виконана порівняльна оцінка структурно-текстурного стану і властивостей титанових труб, одержаних з литих заготовок ГЕМП способами пресування в області (850С) і прошивки в області (1000С). Прошивці властива найскладніша схема зі зміною знаку деформації (розтягування, стиснення, зсуву). Тут важливе значення має якість заготовки по структурі, хімічній чистоті, запасу технологічної пластичності, вибір температури і схеми деформації, інакше може відбутися руйнування. В обох досліджених варіантах структура труб щільна, повністю і рівномірно продеформована, руйнувань при деформації литої заготовки не відбулося. Важливою відмітною особливістю є те, що саме після прошивки відбувається перерозподіл текстурних компонент (Р0001 = 1,63 і Р1011 = 1,74), це забезпечує зменшення природної анізотропії титану, внаслідок наявності гексогональної щільно упакованої кристалічної гратки та підвищенню технологічної пластичності труб.

Підтверджена можливість вживання литих заготовок ГЕМП при виробництві труб для АЕС із сплавів цирконію і титану. Визначені і обгрунтовані температурні і деформаційні режими їх гарячої деформації, відмінні від традиційних.

Розділ 6 присвячений узагальненню і впровадженню одержаних результатів. На підставі встановлених закономірностей формування структури і властивостей сталей і сплавів в процесі виготовлення трубної заготовки і труб в дисертації запропоновані нові схеми отримання труб для АЕС, які характеризуються скороченням в 1,5…2 рази циклічності виробництва, направлені на поліпшення якості металу за рахунок підвищення його структурної і хімічної однорідності, зниження вмісту шкідливих домішок. Вони базуються на залученні нових, передових методів спеціальної електрометалургії, інтенсифікації температурно-деформаційних процесів. Виключається кування заготовки і ряд пов'язаних з нею операцій. Крім того, проводити термічну обробку труб після гарячої деформації не було необхідності.

В результаті комплексної оцінки якості встановлено, що одержані за новою технологією з використанням литої заготовки ГКР труби із сталі 08Х18Н10Т, відповідають вимогам технічних умов (табл. 2).

Таблиця 2

Якість труб 32516 мм, одержаних з литої заготовки сталі 08Х18Н10Т ГКР

В

при 20С, Н/мм2 | 5

при 20С, % | 0,2

при 350С, Н/мм2 | Величина зерна, номер | Стійкість до МКК | Якість

поверхні | Результати

УЗ-контроля

571 | 67 | 206 | 6…7 | стійкі | годні | годні

575 | 66 | 227 | 7…8 | стійкі | годні | годні

Вимоги ТУ 14-3-197-89, ТУ 14-3-3Р-197-2001

549 | 37 | 186…333 | 4 | стійкі | без тріщин, плен,

надривів, рисок, проплавлень | при настройці апаратури на глибину ризки 4,50,5 % від номінала

На підставі одержаних результатів комплексного дослідження сплаву Zr1Nb розроблені технічні вимоги до литої трубної заготовки, призначеної для виготовлення труб-оболонок твел і внесені норми контролю твердості для злитків, яка не повинна перевищувати 180 од. Брінеля (ТУ У 23.3-14312223-003-2004 "Сплави кальцієтермічного цирконію з ніобієм в злитках, одержані з потрійної шихти", п.1.8). Введення даних норм здійснено вперше.

Труби із сплаву ВТ1-0, одержані з литої заготовки ГЕМП мають високу міцність і загалом по своїм характеристикам також задовольняють вимогам стандарту (табл. 3).

Таблиця 3

Якість одержаних з литої заготовки ГЕМП труб сплаву ВТ1-0

Метод

отримання і

розмір труби | В,

Н/мм2 | 0,2,

Н/мм2 | 5,

% | ,

% | Поверхня

Пресування

478 мм | 589

571 | 448

420 | 23,5

26,3 | 43,2

48,1 | Годна

Прошивка

8012 мм | 528 | 453 | 24,0 | 50,0 | Годна

Норми

ГОСТ 21945-76 | 343…568 | 245 | 20 | 42 | Без плен, надривів, тріщин

В цілому, виготовлення труб за новими технологіями дозволяє понизити закупівлю металопродукції по імпорту, підвищити техніко-економічні показники технологічного процесу за рахунок зниження споживання енергоносіїв, шкідливих викидів в оточуюче середовище і зменшення втрат металу на переділах.

ЗАГАЛЬНІ вИСНОВКИ і рекомендації

В дисертації приведені теоретичні узагальнення та нові рішення науково-технічних задач підвищення структурної однорідності і поліпшення комплексу властивостей в трубній заготовці і трубах для атомної енергетики, стосовно до промислового та наукового потенціалу України. На підставі одержаних результатів, сформульовані наступні висновки.

1.

2. Дослідження трубної заготовки з різним уковом діаметром від 80 до 250 мм із сталі 08Х18Н10Т, 03Х17Н14М2, 15Х25Т, одержаної за традиційною технологією методом кування, показали неминучу структурну неоднорідність по перетину заготовки у вигляді лікваційного квадрата, різнозернистості з аномальним зростанням окремих зерен, смугастості, колоній неметалевих включень, зосереджених в серцевині заготовки. При цьому, в металі кованої заготовки із сталі 08Х18Н10Т відкритої електровиплавки вміст неметалевих включень, вуглецю і сірки в 1,2…2 рази вище в порівнянні з металом ГКР.

3. Вперше виконана порівняльна оцінка структури і властивостей в гарячедеформованих трубах діаметром 325 мм із сталі 08Х18Н10Т, виготовлених за традиційною технологією на автоматстанах з кованої заготовки в Україні і Японії. Встановлено, що в трубах формується неоднорідна структура після різної стадії розміцнення з наявністю нерекристалізованих зерен, це знижує експлуатаційні властивості труб.

4. Встановлено, що використаний для виготовлення труб злиток ГКР із сталі 08Х18Н10Т характеризується рівномірністю розподілу по перетину злитка хімічних елементів і структурних складових (неметалевих включень, феритної фази), пониженим вмістом вуглецю (0,04%), сірки (0,010%) з високим відношенням Ti/C 12. Вперше науково обгрунтована і експериментально випробувана ідея вживання литої заготовки ГКР при виробництві труб для АЕС.

5. Вперше встановлено, що виготовлення гарячедеформованих труб діаметром 325 мм із злитка ГКР сталі 08Х18Н10Т методами пресування і пілигримової прокатки з великими ступенями деформації ( 75…95 %), дозволяє трансформувати вихідну дендридну структуру аустеніту в однорідну рекристалізовану з формуванням низькоенергетичних двійникових границь та зменшеною до 1 номера різнозернистістю без проведення термічної обробки. Стійкість труб до МКК, рівень їх механічних