У нас: 141825 рефератів
Щойно додані Реферати Тор 100
Скористайтеся пошуком, наприклад Реферат        Грубий пошук Точний пошук
Вхід в абонемент





НАЦИОНАЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ НАУК УКРАИНЫ

Донецький НАЦІОНАЛЬНий технічний університет

ЧАЙКа Едуард Вікторович

УДК 621.7.04

Дослідження процесу деформування ультрадисперсних оксидних

порошків при холодному ізостатичному

пресуванні з метою одержання високоміцної кераміки

05.03.05 – "Процеси і машини обробки тиском"

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Донецьк - 2005

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Донецькому фізико-технічному інституті ім. О.О. Галкіна НАН України.

Науковий керівник: | кандидат фізико-математичних наук,

Акімов Геннадій Якович,

Донецький фізико-технічний інститут ім. О.О. Галкіна НАН України,

завідувач відділу технічної кераміки. |

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук, професор Лаптєв Олександр Михайлович, Донбаська державна машинобудівна академія (м. Краматорськ), професор кафедри “Машини та технологія обробки металів тиском”;

кандидат технічних наук, доцент Стоянов Олександр Анатолійович, Східноукраїнський національний університет ім. В. Даля (м. Луганськ), доцент кафедри „Обладнання для обробки металів тиском”.

Провідна установа – Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України (м. Київ).

Захист відбудеться "27" жовтня 2005р. о 12 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д .052.01 Донецького національного технічного університету за адресою: 83000, м. Донецьк, вул. Артема, , ВАЗ, перший навчальний корпус.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Донецького національного технічного університету за адресою: 83000, м. Донецьк, вул. Артема, , другий навчальний корпус.

Автореферат розісланий "21" вересня 2005р.

Вчений секретар спеціалізованої

вченої ради Д .052.01,

доктор технічних наук, професор |

О.В. Яковченко |

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Розвиток машинобудування та інших галузей виробництва підвищив рівень вимог до конструкційних матеріалів і сприяв створенню нових матеріалів та технологій.

Відомо, що серед конструкційних матеріалів переважають металеві. Проте невпинне удосконалення техніки та зростаючий обсяг продукції машинобудування обумовлює пошук нових матеріалів. До таких матеріалів відноситься кераміка. За даними ЮНЕСКО зростання виробництва кераміки випереджає ріст усіх інших матеріалів. За даними Business Communications Co. ринок нової кераміки в США в 2000 р. оцінювався в 8,7 млрд. дол. До 2005 р. очікується його збільшення до 12,7 млрд. з щорічним зростанням на 8%. За даними японської Асоціації високоякісної кераміки середнє щорічне зростання виробництва кераміки в Японії оцінюється у 4,1-7,3% при збільшенні середнього рівня промисловості на 2-3%. При цьому в загальному обсязі світового виробництва прогресивної кераміки велику частину (більш 50%) складають оксидні керамічні матеріали. Таке збільшення обсягу виробництва обумовлено унікальним поєднанням властивостей керамічних матеріалів, що забезпечують працездатність виробів у тяжких умовах експлуатації. В Україні використання в промисловості конструкційних матеріалів з оксидної кераміки стримується відсутністю сучасних технологій виробництва кераміки і вихідних порошкових матеріалів.

Відомо, що для одержання якісної кераміки необхідне формування щільної та дрібнозернистої структури матеріалу. Можливість створення такої структури пов'язують із використанням ультрадисперсних порошків і прогресивних методів формування заготівок. Одним із таких методів може бути холодне ізостатичне пресування (ХІП). Хоча застосування ХІП у технології кераміки відоме давно, проте, при використанні ультрадисперсних порошків виникає проблема з одержанням бездефектної структури матеріалу пресовок. Утворення в структурі пресовок великих дефектів (пор, ділянок із різною щільністю, тріщин) призводить до зниження властивостей спеченої кераміки.

Причиною утворення дефектів у матеріалі пресовок є спонтанне, під дією сил Ван-дер-Ваальса, об'єднання часток ультрадисперсних порошків в агрегати. Агрегація порошків приводить до виникнення в пресовках порошкового каркаса, що перешкоджає рівномірному ущільненню матеріалу. Тому, однією з актуальних задач удосконалення керамічної технології є вивчення та удосконалення процесу консолідації агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків методом ХІП.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. У роботі наведені результати досліджень, виконаних у рамках бюджетної теми 6194V045352 "Дослідження впливу фаз високого тиску на механізми спікання, деформування та руйнування кристалічних твердих тіл з іонно-ковалентним типом міжатомного зв'язку" (1994-1997 рр.), проекту PS095/UK/3/1/104989 "Технічна допомога Національної академії наук України", контракт FS_"Виробництво експериментальних керамічних ножів для Кератек Текнікал Керамікс (Нідерланди)" (1996-1997 рр.), проекту 05.04/01074 "Розробка технологій виготовлення корозійно та кислотостійкої арматури для нафтової та нафтохімічної промисловості" ДНТП 05.04 "Надтверді та керамічні матеріали" (1997-2000 рр.) і проекту УНТЦ 2695 "Розробка нових матеріалів і кераміки для штучних імплантатів та інструментарію" (2002-2004рр.). У перших двох роботах автор брав участь у якості виконавця, в останніх – відповідального виконавця роботи.

Мета і задачі дослідження. Метою дисертаційної роботи є визначення закономірностей формування з агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків пресовок із структурою, що забезпечує одержання конструкційної кераміки з високими властивостями.

Для досягнення зазначеної мети поставлені наступні задачі:

1.

Виконати аналіз існуючих способів формування заготівок керамічних виробів конструкційного та інструментального призначення з оксидних порошкових матеріалів.

2.

Виконати аналіз і вибір методу теоретичного опису процесів ущільнення агрегованих керамічних порошків при ХІП.

3.

Провести експериментальне дослідження процесу ХІП оксидних порошків за допомогою виміру фізико-механічних властивостей керамічних зразків і вивчення структури матеріалів.

4.

Виконати аналіз компресійних залежностей агрегованих оксидних порошкових матеріалів за допомогою математичної моделі, заснованої на використанні умови пластичності порошкових матеріалів.

5.

Розробити математичну модель та проаналізувати процес ущільнення порошків навколо великої міжагрегатної пори.

6.

Виконати аналіз впливу режимів обробки вихідних керамічних порошків: випалу і дезагрегаціі помелом на процес ущільнення порошків, формування структури пресовок і властивості спеченої кераміки.

7.

Визначити вплив властивостей порошків і пресовок на послідовність технологічних операцій і процес виготовлення кераміки.

8.

Виготовити дослідні партії виробів конструкційного та інструментального призначення з кераміки на основі діоксиду цирконію для перевірки ефективності розробок.

Об'єкт дослідження. Процес виготовлення оксидної кераміки конструкційного та інструментального призначення, заснований на використанні ХІП як операції одержання порошкових заготівок.

Предмет дослідження. Процеси деформації та ущільнення агрегованих ультрадисперсних оксидних керамічних порошків при ХІП.

Методи досліджень. У роботі використані експериментальні методи дослідження властивостей спресованих порошкових матеріалів і кераміки: метод гідростатичного зважування для визначення щільності зразків, метод трьохточкового вигину для визначення міцності пресовок і кераміки, методи електронної мікроскопії для визначення параметрів структури досліджуваних матеріалів. При аналізі отриманих експериментальних даних застосовані теоретичні методи дослідження процесів ущільнення порошкових матеріалів, у тому числі метод, заснований на спільному рішенні рівнянь рівноваги, умови пластичності і закону плину. Використані статистичні методи обробки даних.

Наукова новизна отриманих результатів.

1.

Набуло подальшого розвитку вивчення закономірностей деформації, ущільнення і зміни структури агрегованих ультрадисперсних керамічних порошків при пресуванні. Показано, що процес ХІП таких порошків складається, як правило, з п'яти етапів: етапу переміщення і щільного укладання гранул, етапу деформації гранул і переміщення агрегатів, етапу деформації агрегатів і переміщення часток, етапу дроблення великих часток та етапу пластичної деформації дрібних часток.

2.

Вперше при аналізі процесу ХІП керамічних порошків використана умова пластичності, що враховує дискретність порошкового матеріалу. Встановлено, що при переході від одного етапу до іншого коефіцієнт зсувного зчеплення порошкового матеріалу збільшується, а коефіцієнт внутрішнього тертя приймає ряд характерних значень, що дозволяє визначити структуру матеріалу і механізм ущільнення на кожному етапі і скоротити обсяг експериментальних досліджень.

3.

Набуло подальшого розвитку теоретичне дослідження процесів ущільнення і деформації пористих матеріалів навколо великих пор. Розроблено математичну модель ущільнення порошкового матеріалу навколо великої міжагрегатної пори, яка від відомої раніше моделі відрізняється тим, що враховує дискретну природу порошкового матеріалу. За допомогою моделі показано, що збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя приводить до зменшення великих міжагрегатних пор і сприяє одержанню рівномірної структури матеріалу; зменшення коефіцієнта зсувного зчеплення K знижує робочий тиск ХІП.

4.

Вперше встановлено, що підвищення температури випалу агрегованих ультрадисперсних порошків діоксиду цирконію від 7000С до 10000С та проведення дезагрегуючої обробки до і після випалу приводить до збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя і зменшення коефіцієнта зсувного зчеплення K. У результаті підвищується щільність пресовок, знижується тиск початку чергового етапу ХІП, підвищується щільність і міцність спеченої кераміки.

Практичне значення отриманих результатів.

1.

Встановлено, що для виготовлення щільної кераміки необхідне одержання пресовок із структурою, що утворюється на етапі деформації агрегатів і переміщення часток порошку. Розроблено спосіб визначення за значенням коефіцієнта внутрішнього тертя тиску ХІП, що забезпечує одержання заготівок із такою структурою.

2.

Показано, що міцність гранул і агрегатів часток характеризується значенням коефіцієнта зсувного зчеплення K, розрахованим за пористістю цих елементів.

3.

Показано, що послідовність технологічних операцій виготовлення кераміки залежить від властивостей порошків. Встановлено, що проведення операції механічної обробки пресовок і використання при ХІП прес-форм із твердими елементами приводить до необхідності виконання додаткових операцій повторного пресування; у випадку використання гранульованих порошків із низькою міцністю зв'язку між частками необхідне проведення низькотемпературного випалу.

4.

Отримано керамічний матеріал на основі діоксиду цирконію з високими фізико-механічними властивостями (щільність 5,97 г/см3, міцність 900 МПа, тріщиностійкість 10 МПам1/2) необхідними для виготовлення виробів конструкційного та інструментального призначення.

5.

Виготовлені й впроваджені дослідні партії виробів конструкційного призначення з кераміки на основі діоксиду цирконію (вставки люнетів спеціалізованих фрезерних верстатів для ТОВ НПП "Еталон", м.Донецьк, ролики дозаторів для Донецького виноробного заводу). Отримано економічний ефект, що показує доцільність застосування даної кераміки для виготовлення опор тертя та різального інструмента.

Особистий внесок здобувача. Основні ідеї дисертаційної роботи належать автору. Дисертант дослідив вплив тиску пресування і режимів виготовлення порошків на структуру і властивості пресовок і спеченої кераміки; установив особливості деформування й ущільнення агрегованих керамічних порошків при пресуванні і визначив етапи цього процесу. Використовуючи умову пластичності порошкових матеріалів, автор дав математичний опис процесу ХІП агрегованих порошків, визначив характерні для кожного етапу значення коефіцієнта зсувного зчеплення і коефіцієнта внутрішнього тертя та установив їхній взаємозв'язок зі структурою матеріалу. Дисертант розробив модель ущільнення порошкового матеріалу навколо великої пори, виконав розрахунок параметрів моделі і дослідив вплив властивостей порошків на формування пористої структури пресовок. Автор вивчив вплив властивостей і структури пресовок на оброблюваність, разом зі співробітниками відділу технічної кераміки ДонФТІ НАН України розробив і виготовив дослідні керамічні вироби для проведення виробничих іспитів.

Апробація результатів дисертації. Основні наукові положення і результати дослідження повідомлені та обговорювалися на V Міжнародній науково-технічній конференції "Машинобудування і техносфера на рубежі XX століття", м. Севастополь, вереснь 1998р.; Звітній науковій конференції ДонФТІ ім. О.О. Галкіна НАН України, м. Донецьк, січнь 2000р.; XX Міжнародній конференції "Композиційні матеріали в промисловості (СЛАВПОЛІКОМ-2000)", м. Ялта, травнь-червень 2000р.; VI Міжнародній конференції "НР-2000. Високі тиски – 2000", м. Донецьк, жовтень 2000р.; Звітній науковій конференції ДонФТІ ім. О.О. Галкіна НАН України, м. Донецьк, грудень 2000р.; International conferences on modern materials & technologies CIMTEC 2002 (10th international ceramics congress), Florence, Italy, July 2002.; Звітній науковій конференції ДонФТІ ім. О.О. Галкіна НАН України, м. Донецьк, лютий 2003р.; Міжнародній науково-технічній конференції "Технологія і застосування вогнетривів і технічної кераміки в промисловості", м. Харків, квітень 2004р.

Публікації. Головні результати дисертації опубліковані у 8 статтях фахових журналів України та Росії, у 1 статті збірника та у 2 тезах конференцій. Отримано патент України на винахід.

Структура дисертації. Дисертація викладена на 191 сторінці, складається з вступу, п'яти розділів, висновків, списку використаних джерел і додатків. Дисертація містить 56 малюнків і 9 таблиць. Список джерел включає 209 найменувань і займає 20 сторінок.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі приведена загальна характеристика роботи, обґрунтована її актуальність, сформульовані мета і задачі дослідження, визначені наукова новизна і практична цінність роботи, методи дослідження.

У першому розділі розглянуто стан питання по розробці і дослідженню нових оксидних керамічних матеріалів і дана їхня характеристика; проаналізовані можливості сучасних процесів формування заготовок із порошкових матеріалів; розглянуто питання дослідження процесу ущільнення керамічних порошків; розглянуті проблеми механічної обробки кераміки.

Необхідною умовою для одержання якісної кераміки є формування щільної, бездефектної і дрібнокристалічної структури матеріалу. Рішення цієї задачі полягає у формуванні з ультрадисперсних порошків матеріалу з мінімальним розміром пор і наступному його спіканні до щільного стану. До цього часу розроблено багато технологій формування керамічних порошків, серед яких кращим є метод ХІП. Незважаючи на великий досвід використання ХІП, питання, пов'язані з формуванням бездефектної структури матеріалу пресовок з ультрадисперсних оксидних порошків досліджені недостатньо.

Перешкодою на шляху створення бездефектної структури пресовок і одержання високоміцної кераміки являється самовільна агрегація порошків. Однак процес ущільнення агрегованих порошків досліджено недостатньо. Не визначені умови одержання рівномірної структури пресовок. Недостатньо розроблені методи визначення властивостей агрегатів. Через це слабко вивчено вплив властивостей агрегованих порошків на процес ущільнення і властивості пресовок.

Дослідження процесів формування й обробки тиском порошкових заготівок проводять із використанням методів теорії пластичності пористих тіл, заснованої на гіпотезі безперервності та критерії пластичності. При цьому критерій пластичності, який застосовується для аналізу процесу пресування керамічних порошків, повинен враховувати можливість деформування матеріалу, як за рахунок пластичної деформації часток порошку, так і в результаті їхнього взаємного переміщення. Це дозволить дослідити особливості формування структури пресовок з агрегованих порошків.

У літературі немає даних по дослідженню технологічних операцій механічної обробки неспечених керамічних заготовок, хоча робиться припущення про її перспективність.

З проведеного аналізу загальних тенденцій і проблем розвитку технології нових керамічних матеріалів, а також відповідно до мети даної роботи, визначені задачі досліджень.

У другому розділі подається опис обраних для дослідження матеріалів та методик експериментів.

Для досліджень обрано керамічні матеріали на основі діоксиду цирконію (Zr2 +5,1% Y2O3), оксиду алюмінію (Al2O3 + 0,4% Mg), оксиду магнію (Mg) і гідроксіапатиту (Ca10(PO4)6(OH)2). Вибір цих матеріалів був обумовлений тим, що вони перекривають великий діапазон властивостей характерних для кераміки, а також їхнім широким практичним застосуванням. Експерименти проводили на порошках, пресовках і спечених зразках зазначених матеріалів. Режими обробки порошкової сировини (випалу і дезагрегаціі помелом у планетарному млині), ХІП і спікання зразків вибиралися відповідно до задач дослідження.

Міцність зразків пресовок і кераміки визначали методом зосередженого (трьохточкового) вигину. Тріщиностійкість кераміки визначали за результатами іспитів на трьохточковий вигин зразка з надрізом. Щільність зразків пресовок і кераміки визначали методом гідростатичного зважування. Дослідження структури порошків, пористої структури пресовок і структури спечених матеріалів проводили за допомогою просвітчастої і растрової електронної мікроскопії. Механічну обробку пресовок досліджували точінням зразків.

У третьому розділі представлені результати експериментальних і теоретичних досліджень процесу ущільнення керамічних матеріалів, визначено вплив режимів підготовки порошку на процес ущільнення і властивості матеріалу пресовок.

Виявлено, що частки досліджуваних ультрадисперсних оксидних керамічних порошків за розміром 10-50 нм об'єднані в агрегати за розміром 100-500 нм. Агрегати часток у свою чергу утворюють більш великі (50-150 мкм) скупчення – гранули (агломерати). Установлено, що при ХІП процес ущільнення таких порошків складається з декількох етапів. Про це свідчить немонотонне збільшення щільності пресовок із ростом тиску пресування (рис.1). За допомогою аналізу мікрофотографій порошків і відколів пресовок показано, що причиною цього є періодична трансформація структури порошкових матеріалів, пов'язана з переміщенням і деформацією спочатку переважно гранул, а потім агрегатів і часток порошків.

Виявлено, що керамічні порошки менш міцних матеріалів (оксид магнію, гідроксиапатит) відрізняються більш високою ущільненістю у порівнянні з порошками з більш міцних матеріалів (оксид алюмінію, діоксид цирконію). Досліджено механізм ущільнення порошків при високих ступенях ущільнення (>80%). Установлено, що на останніх етапах ХІП ущільнення оксидних порошкових матеріалів відбувається спочатку в результаті дроблення великих часток, а потім шляхом пластичної деформації більш дрібних часток порошку.

Установлено, що кожному етапу відповідає конкретна структура матеріалу, що складається або з гранул, або з агрегатів, або з часток порошку. У загальному випадку процес пресування агрегованих оксидних порошків складається з п'яти етапів (табл.1).

Таблиця | 1. | Етапи пресування агрегованих керамічних порошків.

№ етапу ХІП | Механізм ущільнення

порошку | Структура матеріалу

пресовки | 1 | переміщення гранул | гранули | 2 | дроблення гранул,

переміщення агрегатів | агрегати | 3 | дроблення агрегатів,

переміщення часток | частки | 4 | дроблення великих часток | частки та їхні фрагменти | 5 | пластична деформація

часток | пластично деформовані

частки | При пресуванні слабко агрегованих порошків третій етап не спостерігається.

Проведено порівняльний аналіз мікроструктури досліджуваних матеріалів до і після спікання. Установлено, що для виготовлення якісної щільної кераміки необхідне одержання пресовок із рівномірною структурою з часток порошків, що сформована на третій стадії ХІП (див. табл.1).

Для вивчення закономірностей процесу ущільнення і трансформації структури досліджуваних порошків використовували рівняння пресування

= +, | (1) | де P – гідростатичний тиск, прикладений до порошку, Па;

– відносна щільність матеріалу;

K – коефіцієнт зсувного зчеплення на i-ої стадії ущільнення, Па;

– коефіцієнт міжчасткового тертя на i-ої стадії.

Це рівняння отримано раніше з умови пластичності порошкових матеріалів:

, | (2) | де середня напруга;

інтенсивність дотичних напружень;

0 границя текучості при зсуві;

– пористість сферичного шару (пористість порошкового каркаса); (), () функції пористості, рівні , .

Перевага використання рівняння (1) полягає в тому, що коефіцієнти K і є характеристиками матеріалу, що дозволяє встановити вплив властивостей порошку на процес ущільнення.

Для визначення значень коефіцієнтів K і отримані в експерименті залежності =f(P) (див. рис.1) відображали в координатах

x =, y =. | (3) | Установлено, що в координатах (3) компресійні залежності =f(P) агрегованих порошків є ламаними. Ланки ламаних відповідають етапам пресування (рис.2 і рис.3). Значення коефіцієнтів K і , котрі змінюються від етапу до етапу, характеризують властивості тих елементів структури порошкових матеріалів - агломератів, агрегатів і часток порошку, переміщення яких і призводить до ущільнення.

Установлено, що при переході від одного етапу ущільнення до іншого коефіцієнт K збільшується, а коефіцієнт приймає ряд характерних значень (табл.2). Збільшення коефіцієнта зсувного зчеплення пояснюється тим, що він характеризує міцність зв'язку між елементами структури порошку. А в ряді гранула, агрегат, частка більш міцними є дрібніші елементи структури порошку. Коефіцієнт внутрішнього тертя залежить від механізму ущільнення. Чим більше заборон на шляху деформації порошкового середовища,

Рис. 2. Компресійні залежності, побудовані в координатах x(P), y(): оксид | Рис. . Компресійні залежності, побудовані в координатах x(P), y(): оксид | алюмінію – 1, діоксид цирконію (випал 9000С) – 2. | магнію – 1, гідроксиапатит – 2. | Таблиця | 2. | Значення коефіцієнта зсувного зчеплення Ki і коефіцієнта внутрішнього тертя i на різних етапах ХІП

№ етапа | Тиск | Щільність ел-тів , | Коефіцієнти | i | ХІП P, МПа | % від теор. | Ki, МПа | i | Оксид магнію | 3 | 100–500 | (частки) = 100 | 88 | 0,97 | 4 | 500–1500 | 197 | 0,74 | 5 | 1500–1800 | 1194 | 0,03 | Діоксид цирконію (соосадження, температура випалу 9000С) | 2 | 100–400 | (частки) = 100 | 137 | 2,51 | 3 | 400–1200 | 450 | 1,68 | 4 | 1200–1600 | 1370 | 0,92 | Діоксид цирконію (соосадження, температура випалу 7000С) | 2 | 100–400 | (частки) = 100 | 232 | 2,67 | 3 | 400–1200 | 768 | 1,40 | 4 | 1200–1600 | 1481 | 0,84 | Діоксид цирконію TZ-3Y (Tosoh Co., Японія) | 1 | 0,1–8 | (гранули) = 36 | 0,05 | 1,56 | 2 | 8–50 | (агрегату) = 58 | 7,5 | 1,28 | 3 | 60400 | (частки) = 100 | 194 | 2,47

тим вище коефіцієнт. Виявлено, що значення коефіцієнта рівне 0 означає процес пластичної деформації часток порошків. Значення порядку 1 вказують на дроблення великих часток порошку. Значення близькі до 2 означають, що ущільнення відбувається в результаті переміщення і щільного укладання часток порошку. Якщо значення перевищують 2,5-3, то це свідчить, що процес ущільнення йде за рахунок переміщення і щільного укладання пористих елементів порошкового матеріалу: агрегатів або гранул.

Показано, що значення коефіцієнта K розраховані з урахуванням щіль-ності гранул і агрегатів характеризують міцність цих елементів порошкових матеріалів (дані по порошку діоксиду цирконію TZ_Y представлені в табл. 2).

Таким чином, використання рівняння пресування (1) дозволяє визначати вид структури і механізм ущільнення пресовки на кожному етапі пресування. Запропоновано використовувати значення коефіцієнта зсувного зчеплення K для оцінки міцності гранул і агрегатів. Виконані розрахунки можуть служити методикою визначення робочого тиску ХІП керамічних заготівок, що забезпечує одержання оптимальної структури пресовок.

У структурі створеній частками порошку часто спостерігаються окремі великі (150-200 нм) пори - наслідки дефектів упакування гранул і агрегатів у пресовці. Такі пори не зникають при спіканні і є джерелами руйнування в спеченій кераміці. Ущільнення матеріалу з міжагрегатними порами може відбуватися як у результаті зменшення розміру самих пор, так і за рахунок зниження пористості навколишнього порошкового каркаса. Процес ущільнення порошкового матеріалу навколо великої міжагрегатної пори досліджували за допомогою математичної моделі, що описує ущільнення пористого сферичного шару. На відміну від відомих робіт Гріна, Штерна, Друянова та ін. для опису пористого шару використовували умову пластичності порошкового матеріалу (2), оскільки сферичний шар складається з часток порошку.

Для рішення задачі деформації сферичного шару з порошкового матеріалу під впливом зовнішнього тиску використовували рівняння умови пластичності (2), закону плину:

, | де , – швидкості ущільнення і зміни форми,

рівняння рівноваги:

, | де r , -- компоненти тензора деформацій,

і рівняння нерозривності:

, | де , – компоненти тензора швидкостей деформації

Чисельне рішення задачі отримане у вигляді залежності зовнішнього b і внутрішнього a радіусів сферичного шару, порошкового каркаса , міжагрегатної пористості a і загальної пористості b від тиску пресування P (рис.4). Отримане рішення дозволило дослідити вплив коефіцієнтів K і , котрі виступають як параметри, на процес деформації порошкового матеріалу навколо великої пори.

При аналізі моделі встановлено, що процес ущільнення порошкового матеріалу навколо великої міжагрегатної пори залежить від коефіцієнтів K і . Показано, що збіль-

а) б)

Рис.4. Залежність радіусів a, b (а) і пористостей , a, b (б) сферично- | го шару від тиску пресування P при різних значеннях коефіцієнтів K і : 1 – K = 1,5 ГПа, =1; 2 – K = 1 ГПа, =0,5; 3 – K = 0,5 ГПа, =1. | шення коефіцієнта K призводить до уповільнення процесу ущільнення і підвищує тиск пресування, необхідний для досягнення матеріалом заданих значень пористості.

Збільшення коефіцієнта призводить, по-перше, до підвищення загальної пористості b, а по-друге, до більш інтенсивного зменшення міжагрегатної пористості a у порівнянні з пористістю порошкового каркаса . Тобто з підвищенням ? збільшується інтенсивність росту щільності за рахунок руху часток порошку у великі пори. Отже, при виготовленні керамічних заготівок пресуванням необхідно використовувати порошки з великим значенням коефіцієнта ? і меншим значенням коефіцієнта K. Це дозволить одержати пресовки з рівномірною щільністю і знизити тиск пресування.

Проведено дослідження, спрямоване на зміну властивостей порошків убік зменшення коефіцієнта K і збільшення коефіцієнта ?. Установлено вплив операцій випалу і дезагрегаціі помелом на процес пресування й значення K і . Показано, що результатом дезагрегуючої обробки є руйнування міцних агрегатів, що формуються при випалі, і утворення слабких (з меншим у 1,5-2,5 рази значенням коефіцієнта K) агрегатів і гранул. Показано, що зниження коефіцієнта K і збільшення коефіцієнта ?, що відбувається при підвищення температури випалу від 7000С до 10000С та проведенні дезагрегуючої обробки, призводить до зменшення міцності агрегатів, підвищує щільність пресовок і знижує тиск початку чергового етапу ХІП (див. табл.1).

У четвертому розділі представлено результати досліджень впливу властивостей пресовок, котрі отримані із ультрадисперсних порошків діоксиду цирконію при тиску ХІП від 0,1 ГПа до 0,8 ГПа, на властивості кераміки.

У результаті досліджень встановлено, що підвищення тиску ХІП до 0,4-0,8 ГПа, що відповідає етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку, приводить до збільшення щільності і міцності матеріалу при спіканні. Зменшення коефіцієнта K, яке відбувається в результаті дезагрегуючої обробки порошку, приводить до підвищення щільності і міцності спеченої кераміки. Особливо сильно це виявляється в матеріалах, які отримані при низьких тисках ХІП (0,1-0,3 ГПа) на етапі деформації гранул і переміщення агрегатів. При цьому спостерігаються істотні розходження й у щільності керамік.

Дослідження впливу температури випалу порошків на властивості спеченної кераміки показало, що при спіканні пресовок шз порошків обпалених при температурі 7500С, 8500С і 11000С не спостерігається збільшення щільності і міцності кераміки при зменшенні коефіцієнта зсувного зчеплення K порошкового матеріалу. Причиною цього є сильний вплив на процес спікання різного розміру часток у порошків обпалених при різній температурі.

У результаті досліджень отримана кераміка з діоксиду цирконію з високими фізико-механічними властивостями (щільність 5,97 г/см3, міцність 900 МПа, тріщиностійкість 10 МПам1/2).

У п'ятому розділі представлені результати розробки і використання технології формоутворення керамічних заготовок для виготовлення виробів конструкційного та інструментального призначення.

Встановлено можливість механічної обробки лезовим інструментом неспечених пресовок. Показано, що кращою оброблюваністю відрізняються пресовки, які були отримані при тисках 80-200 МПа, тобто на другому етапі пресування. У цьому випадку матеріал пресовок складається з агрегатів і руйнування матеріалу під час обробки відбувається по границях агрегатів. Оскільки тиск утворення якісної структури матеріалу на третьому етапі пресування вище від тиску необхідного для механічної обробки, то виникає необхідність у проведенні операції повторного ХІП (мал.5а).

Показано, що послідовність технологічних операцій залежить від властивостей порошкового матеріалу (див. мал.5). Установлена необхідність використання при ХІП прес-форм із твердими елементами для формування тих поверхонь пресовок, що є опорними при проведенні механічної обробки. Виникаюча при пресуванні в таких прес-формах нерівнощільність матеріалу усувається при повторному ХІП. У тому випадку, коли міцність матеріалу виявляється недостатньою для проведення механічної обробки, збільшення зв’язності матеріалу досягається за допомогою попереднього випалу заготівок.

У результаті застосування розроблених операцій та відповідно до встановлених в дисертаційній роботі рекомендацій з вітчизняної сировини - гідрооксиду цирконію

Р | ис.5. Схема виготовлення керамічних виробів з порошку діоксиду цирконію з | високою міцністю зв'язку між частками – а; з низькою міцністю зв'язку між частками – б. | (ZrO2-3мол.%2O3) виробництва Вольногорского ГГМК отримана кераміка з високими властивостями (щільність 5,97 г/см3, міцність 900 МПа, тріщиностійкість 6-10 МПам1/2). Виготовлені дослідні партії виробів конструкційного призначення (люнети токарно-фрезерних верстатів, ролики дозаторів, технічні леза й ін.).

ВИСНОВКИ

1.

В Україні використання у промисловості нових оксидних керамічних матеріалів конструкційного призначення стримується відсутністю сучасних технологій виробництва кераміки і вихідних порошкових матеріалів. Найбільш перспективним способом виробництва оксидної кераміки з високими властивостями є технологія, заснована на використанні ХІП ультрадисперсних порошків. Для успішного застосування цієї технології необхідно вирішити задачу одержання бездефектної структури матеріалу пресовок. Одержанню міцної дрібнокристалічної кераміки з ультрадисперсних порошків перешкоджає агрегація часток порошків, яка призводить до утворення дефектів: великих пор і мікротріщин. Рішення даної задачі пов'язано з вивченням процесу деформації й ущільнення агрегованих порошків при ХІП, який у даний час досліджений недостатньо.

2.

У результаті проведених досліджень отримані нові експериментальні дані про механізми деформації й ущільнення агрегованих ультрадисперсних порошків діоксиду цирконію, оксиду алюмінію, оксиду магнію та гідроксиапатиту при ХІП. Показано, що процес ХІП таких порошків складається, у загальному випадку, з п'яти етапів: етапу переміщення і щільного укладання гранул, етапу деформації гранул і переміщення агрегатів, етапу деформації агрегатів і переміщення часток, етапу дроблення великих часток і етапу пластичної деформації дрібних часток. Кожному етапу відповідає певна структура матеріалу, утворена гранулами, агрегатами чи частками порошку.

3.

Використання при аналізі процесу ХІП керамічних порошків умови пластичності, яка враховує дискретність порошкового матеріалу, дозволило визначити границі етапів ущільнення. Показано, що кожному етапу відповідає певне значення коефіцієнта зсувного зчеплення K, який характеризує міцність елементів структури пресовок: гранул чи агрегатів часток, і коефіцієнта внутрішнього тертя , який вказує на діючий механізм ущільнення.

4.

Показано, що для виготовлення щільної кераміки необхідне одержання пресовок із структурою, що утворюється на етапі деформації агрегатів і переміщення часток порошку. Розроблено спосіб визначення робочого тиску ХІП порошкових заготівок із такою структурою. Спосіб полягає у визначенні етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку за значенням коефіцієнта внутрішнього тертя .

5.

Установлено, що значення коефіцієнта внутрішнього тертя рівне 0 означає, що відбувається пластична деформація часток порошку. Значення порядку 1 вказують на дроблення великих часток. Значення близькі до 1,88 означають, що ущільнення відбувається в результаті деформації агрегатів, переміщення і щільного укладання часток. Значення , які перевищують 2,5-3, означають, що процес ущільнення йде за рахунок переміщення і щільного укладання пористих елементів порошкового матеріалу: агрегатів або гранул. Міцність гранул і агрегатів часток характеризується значенням коефіцієнта зсувного зчеплення K, обчисленим з урахуванням пористості цих елементів. Розрахована міцність гранул і агрегатів ультрадисперсного порошку діоксиду цирконію TZ-3Y дорівнює 5 МПа і 68 МПа відповідно.

6.

Для вивчення можливості усунення великих міжагрегатних пор у пресовках при підвищенні тиску ХІП проведено теоретичне дослідження процесу ущільнення і деформації порошкового матеріалу навколо великої пори. Запропоновано удосконалену математичну модель пористого сферичного шару, яка від відомої раніше моделі ущільнення пористого матеріалу відрізняється тим, що враховує дискретну природу порошкового матеріалу. За допомогою моделі встановлено, що збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя приводить до зменшення великих міжагрегатних пор і сприяє одержанню бездефектної структури матеріалу; зменшення коефіцієнта зсувного зчеплення K знижує робочий тиск ХІП.

7.

Встановлено та експериментально підтверджено, що зміна властивостей агрегованих керамічних порошків убік збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя і зменшення коефіцієнта зсувного зчеплення K приводить до вирівнювання щільності пресовок, зниження робочого тиску ХІП і підвищує щільність і міцність спеченої кераміки. Досягти цього можна підвищенням температури випалу та проведенням дезагрегуючої обробки. Показано, що при проведенні дезагрегуючої обробки порошку діоксиду цирконію до і після випалу коефіцієнт K на етапі деформації агрегатів і переміщення часток зменшився з 776 МПа до 427 МПа, а коефіцієнт збільшився з 1,47 до 1,62. При підвищенні температури від 7000С до 10000С коефіцієнт K зменшився з 768 МПа до 423 МПа, а коефіцієнт збільшився з 1,40 до 1,57.

8.

Отримано нові експериментальні дані про спікання заготівок із ультрадисперсних агрегованих порошків діоксиду цирконію, спресованих при тиску ХІП від 0,1 ГПа до 0,8 ГПа. Установлено, що підвищення тиску ХІП до значень (0,4-0,8 ГПа), які відповідають етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку приводить до збільшення щільності і міцності матеріалу при спіканні. Показано, що зменшення в результаті дезагрегуючої обробки коефіцієнта зсувного зчеплення K у 2-2,5 рази приводить до підвищення міцності спеченої кераміки з діоксиду цирконію більш ніж на 200 МПа.

9.

Набуло подальшого розвитку дослідження технології кераміки. Установлено, що кращою оброблюваністю відрізняються пресовки, отримані на другому етапі пресування, коли структура матеріалу утворена агрегатами часток. Показано необхідність формування за допомогою твердих елементів прес-форм тих поверхонь пресовок, які є опорними при проведенні наступної механічної обробки. Показано, що проведення операції механічної обробки пресовок і використання при формоутворенні заготівок прес-форм із твердими елементами приводить до необхідності виконання додаткової операції пресування. У випадку використання гранульованих порошків із низькою міцністю зв'язку між частками (коефіцієнт зсувного зчеплення K дорівнює 194 МПа) необхідне проведення низькотемпературного випалу.

10.

У результаті застосування розроблених операцій випалу і дезагрегуючої обробки і відповідно до встановлених в дисертаційній роботі рекомендацій з вітчизняної сировини – гідрооксиду цирконію (ZrО2 мол.%2O3) виробництва Вольногорского ДГМК отримано порошок, який дозволив одержати кераміку з високими властивостями, необхідними для виготовлення виробів конструкційного призначення (щільність 5,97 г/см3, міцність 900 МПа, тріщиностійкість 6-10 МПам1/2).

11.

З використанням технологічних операцій - підготовки порошкового матеріалу, ХІП і механічної обробки пресовок - із кераміки на основі діоксиду цирконію виготовлені дослідні партії виробів конструкційного та інструментального призначення (вставки люнетів токарно-фрезерних верстатів, ролики дозаторів, технічні леза). Впровадження вставок люнетів 400 шт. на ТОВ НПП "Еталон" дозволило одержати економічний ефект 7500 грн. (частка автора 4725 грн.). Економічний ефект від впровадження роликів дозаторів (100 шт.) на Донецьком виноробному заводі склал 20000 грн. (частка автора 12600 грн.).

Таким чином, у дисертації наведено теоретичне узагальнення і нове рішення наукової задачі, що виявляється у визначенні особливостей процесу деформування й ущільнення агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків при ХІП і впливі цього процесу на формування структури і властивостей пресовок і кераміки. Рішення наукової задачі дозволило визначити умови формування бездефектної структури пресовок із властивостями необхідними для одержання конструкційної кераміки з високою міцністю.

Основний зміст дисертації опубліковано у роботах:

1.

Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Влияние температуры обжига гидроксида алюминия на возможность получения изделий с применением ХИП и на свойства корундовой керамики // Огнеупоры и техническая керамика. – 1996. – №11. – С. 34-36.

2.

Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Влияние давления холодного изостатического прессования и температуры спекания на свойства керамики из частично стабилизированного ZrO2 // Огнеупоры и техническая керамика. – 1997. – №8. – С. 17-21.

3.

Чайка Э.В., Тимченко В.М., Акимов Г.Я. Механическая обработка компактов, полученных с использованием холодного изостатического прессования // Физика и техника высоких давлений. – 1998. – Т.8, №3. – С. 26-30.

4.

Акимов Г.Я., Бейгельзимер Я.Е., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Исследование процессов уплотнения порошковых керамических материалов холодным изостатическим прессованием // Физика и техника высоких давлений. – 1999. – Т.9, №2. – С. 44-51.

5.

Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Васильев А.Д., Чайка Э.В., Самелюк А.В. Влияние ХИП на прочность керамики, изготовленной из порошка ZrO2 +3мол.%Y2O3 // Огнеупоры и техническая керамика. – 1999. – №10. – С.22-25.

6.

Бейгельзимер Я.Е., Акимов Г.Я., Чайка Э.В. Модель процесса гидростатического уплотнения порошков керамических материалов // Физика и техника высоких давлений. – 2000. – Т.10, №1. – С. 38-44.

7.

Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Влияние обжига гидрооксида, давления ХИП и температуры спекания на свойства керамики ZrO2 +3мол.%Y2O3 // Огнеупоры и техническая керамика. – 2002. – №1. – С.30-32.

8.

Акимов Г.Я., Бейгельзимер Я.Е., Чайка Э.В. Особенности уплотне-ния агрегированных керамических порошков при изостатическом прессовании // Физика и техника высоких давлений. – 2003. – Т.13, №4. – С. 93-99.

9.

Chayka E.V., Akimov G.Ya. Fabrication of perfect ceramic green ware using cold isostatic pressing // Advances in Science and Technology. – Vol.30, 10thternational Ceramics Congress, Part A. – Ed. P. Vincenzini. – Faenza: Techna Srl. – 2003. – P. 691-697.

10.

Пат. 34404 Україна МКВ 7 В21В39/16, F16C17/00. Роликовий вузол ввідної роликової коробки (варіанти): Пат. 34404 Україна МКВ В21В39/16, F16C17/00/ В.П. Алексеев, Г.Я. Акімов, Ю.А. Дарда, Л.О. Петрусенко, Е.В. Чайка; ТОВ "Еталон". – № 2000063187; Заявл. 02.06.00; Опубл. 15.06.04; Бюл. №6, 2004р.

11.

Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В., Алексеев В.П., Дарда Ю.А., Петрусенко Л.А. Отделка труб пластическим деформированием с использованием инструмента из диоксида циркония // В сб. "Композиционные материалы в промышленности (СЛАВПОЛИКОМ-2000)". Матер. 20-й междунар. конф., 30 мая - 1 июня 2000г., г. Ялта. – Киев: АТМ Украины, – 2000. – С. 5-6.

12.

Акимов Г.Я., Тимченко В.М., Чайка Э.В. Использование холодного изостатического прессования в технологии оксидной керамики конструкционного и инструментального назначения // Междунар. научно-техн. конф. "Технология и применение огнеупоров и технической керамики в промышленности". 7-8 апреля 2004г. Тезисы докладов. – Харьков: Каравелла. – 2004. – С. 38-40.

У статтях автору належить:

[1-3, 5, 7] - дослідження впливу тиску ХІП і властивостей порошкових матеріалів на щільність і міцність пресовок і спеченої кераміки.

[4, 8] – аналіз компресійних залежностей за допомогою моделі ущільнення агрегованих порошків; визначення етапів ХІП агрегованих порошків; визначення характерних значень коефіцієнта зсувного зчеплення і коефіцієнта внутрішнього тертя; метод визначення міцності гранул і агрегатів часток.

[6] – розрахунок параметрів моделі, аналіз процесу ущільнення і деформації порошкового матеріалу навколо великої пори, визначення впливу властивостей порошків.

[3, 9] – дослідження впливу структури спресованого матеріалу і тиску пресування на оброблюваність пресовок; визначення впливу властивостей порошкового матеріалу на послідовність технологічних операцій виготовлення кераміки.

[10-12] – розробка конструкцій, технологічних операцій формоутворення заготівок за допомогою ХІП, виготовлення дослідних виробів, оцінка працездатності.

АНОТАЦІЯ

Е.В.Чайка “Дослідження процесу деформування ультрадисперсних оксидних порошків при холодному ізостатичному пресуванні з метою одержання високоміцної кераміки”. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.03.05 - Процеси і машини обробки тиском. Донецький національний технічний університет, Донецьк, 2005.

Дисертація присвячена вирішенню актуальної задачі формування з агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків пресовок із структурою, що забезпечує одержання конструкційної кераміки з високими властивостями. Для цього проведене дослідження процесу ущільнення порошків при ХІП. Визначено вплив властивостей порошків на процес ХІП, властивості пресовок і спеченої кераміки. Показано, що для виготовлення якісної, кераміки необхідне одержання


Сторінки: 1 2