МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

ІВАНО-ФРАНКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ

УНІВЕРСИТЕТ НАФТИ І ГАЗУ

????? ?????? ??????????

УДК 681.5:678.743.22

РОЗРОБКА СИСТЕМИ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ

ПОЛІВІНІЛХЛОРИДУ В ПРОЦЕСІ ЙОГО ВИРОБНИЦТВА

05.11.13 - прилади і методи контролю

та визначення складу речовин

АВТОРЕФЕРАТ

ДИСЕРТАЦІЇ НА ЗДОБУТТЯ НАУКОВОГО СТУПЕНЯ

КАНДИДАТА ТЕХНІЧНИХ НАУК

Івано-Франківськ - 2005

Робота виконана в Івано-Франківському національному технічному університеті нафти і газу

Науковий керівник:

д.т.н., професор Семенцов Г.Н., завідувач кафедри автоматизації технологічних процесів і моніторингу в екології, Івано-Франківський національний технічний університет нафти і газу.

Офіційні опонети:

д.т.н., професор Заміховський Л.М., завідувач кафедри комп’ютерних технологій в системах управління та автоматики, Івано-Франківський національний технічний університет нафти і газу;

к.т.н., доцент Буняк О.А., доцент кафедри систем електроспоживання та комп’ютерних технологій в енергетиці, Тернопільський державний технічний університет імені Івана Пулюя;

провідна установа – НУ “Львівська політехніка” (кафедра метрології, стандартизації та сертифікації)

Захист відбудеться 24 червня 2005 р. о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 20.052.03 Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу (76019, м. Івано-Франківськ, вул. Карпатська, 15)

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу (76019, м. Івано-Франківськ, вул. Карпатська, 15)

Автореферат розісланий 20 травня 2005 р.

Учений секретар Дранчук М.М.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Високі фізичні характеристики (густина, в’язкість та ін.) пластизолів, низька токсичність та наявність в Україні виробничих потужностей для виготовлення зумовили широке використання полівінілхлориду (ПВХ) як сировини для виробництва пластизолів [6,8,15,19].

Враховуючи, що в Україні кількість пластизолів, яка виробляється на душу населення, в 17 разів менша, ніж у США, внутрішній ринок недостатньо забезпечений полімерами конструкційного та спеціального призначення, розширюється мережа підприємств, що виробляють із пластизолів продукцію для нафтогазовидобувної, електротехнічної, харчової, будівельної промисловості, медицини та ін. [1,2,14,16,18].

Разом із розширенням виготовлення виробів із пластизолю постало питання контролю якості ПВХ. Сьогодні контроль показників якості ПВХ: числа в’язкості і константи Фікентчера К (далі по тексту – константи Кф) проводиться за допомогою відбору проб з певною періодичністю і подальшим розрахунком комплексного показника якості – константи Кф на виході технологічного ланцюга [6], тобто без неперервного контролю в процесі полімеризації вінілхлориду. Відсутні навіть методи розрахунку властивостей ПВХ в діапазонах температури 40-500 С і тиску (не більше 0,8 МПа), властивих реактору полімеризації вінілхлориду.

Внаслідок відсутності необхідної неперервної інформації та неприйняття своєчасних заходів стосовно зміни режиму експлуатації погіршується якість ПВХ, відбувається передчасне відпрацювання технологічного обладнання. Це веде до втрат продукції, виникнення аварійних ситуацій, зупинок і простоїв апаратів, забруднення навколишнього середовища.

Таким чином, розробка нового і високоефективного методу неперервного контролю процесу полімеризації вінілхлориду в робочих режимах, властивих процесу полімеризації, є актуальною задачею, яка має важливе народногосподарське значення.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Вибра-ний напрямок досліджень є складовою частиною тематичного плану науково-дослідних робіт Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу (ІФНТУНГ). Дисертаційна робота виконувалась відповідно до плану науково-дослідної роботи кафедри автоматизації технологічних процесів і моніторингу в екології, який затверджено Науковою радою ІФНТУНГ, протокол № 4 від 20.11.2000р., та творчим договором ТВ-1 з заводом хлористого вінілу концерну “Оріана” від 12.04. 1999 р. Матеріали наукового дослідження використані при розробці держбюджетної теми ІФНТУНГ “Наукові основи контролю, управління і екологічного моніторингу об’єктами нафтогазового комплексу України”, номер державної реєстрації 0101U001664. Результати дослідження використані при розробці розділу 2.6 даної теми. Держбюджетні роботи входять у координаційний план “Наукові основи розробки нових технологій видобутку нафти і газу, газопромислового обладнання, поглибленої переробки нафти і газу з метою отримання високоякісних моторних палив, мастильних матеріалів, допоміжних продуктів і нафтохімічної сировини”. Вказаний план входить в національну програму “Нафта і газ України до 2010 року”. Роль автора у виконанні цих науково-дослідних робіт як виконавця, полягає у розробці методичних підходів, моделей, структур вимірювального каналу щодо неперервного контролю константи Кф.

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є розробка системи неперервного контролю комплексного показника якості К для роботи в умовах функціонування реактора полімеризації вінілхлориду, використання якої дозволить підвищити якість виробництва ПВХ та попередити виникнення аварійних ситуацій.

Для досягнення поставленої мети необхідно вирішити наступні задачі:*

проаналізувати сучасний стан проблеми контролю якості полівінілхлоридних смол, виходячи з особливостей технології їх виготовлення;*

розробити узагальнену модель об’єкта контролю константи Кф;*

провести аналітико-статистичний аналіз та оцінити кореляційні зв’язки між параметрами стану об’єкта і вхідними змінними, а також зв’язки енергетичних показників електроприводу мішалки реактора полімеризації з параметрами і показниками режиму полімеризації вінілхлориду та комплексним показником якості К;*

розробити метод неперервного контролю комплексного показника якості К в реакторі полімеризації вінілхлориду на основі встановлення його взаємозв’язку з найбільш впливовим фактором та проаналізувати похибки методу;*

на основі запропонованого методу розробити алгоритмічну структуру і принципову схему пристрою контролю показника якості К, обґрунтувати його параметри і схемотехнічні рішення та провести дослідження вимірювального каналу пристрою контролю комплексного показника якості полівінілхлориду К;*

провести дослідження розробленого методу контролю показника К в промислових умовах і показати його ефективність.

Об’єктом дослідження є процеси, що відбуваються у виробництві полівінілхлориду емульсійного.

Предметом дослідження є розробка системи неперервного контролю процесу полімеризації.

Методи дослідження. В основу розробки інформа-ційної моделі об’єкта контролю покладено використання основних положень теорії розмірностей; дослідження взаємозв’язків параметрів і показників процесу полімеризації проведено за допомогою кореляційно-регресійного аналізу. При перевірці отриманих моделей зв’язку на адекватність було використано критерій Фішера. Експериментальні дослідження методу контролю комплексного показника якості К проводилися в цеху ПВХ ЗАТ “Лукор” та лабораторіях електричних машин і автомати-зованого електроприводу і теорії автоматичного керування та регуляторів. При дослідженні методу контролю комплексного показника якості К використовувалися основні положення теорії планування експериментів, а обробка експериментальних даних проводилась з використанням методів математичної статистики та методів аналізу випадкових процесів.

Наукова новизна одержаних результатів полягає в наступному: *

вперше запропоновано узагальнену модель об’єкта контролю – комплексного показника якості полівінілхлориду К, яка враховує особливості процесу полімеризації ПВХ-Е, що дозволяє визначити клас задач контролю як визначення подій в умовах невизначеності;*

дістали подальший розвиток аналітико-статистичні дослідження показників процесу полімеризації ПВХ-Е, в результаті яких визначена періодичність їх контролю і показника К при заданій похибці апроксимації , та встановлена відсутність кореляційного зв’язку константи Фікентчера Кф з показниками процесу полімеризації ПВХ-Е;*

вперше встановлено взаємозв’язок комплексного показника якості К з активною потужністю електродвигуна приводу мішалки реактора полімеризації, зумовленою зміною якості латексу, на основі якого розроблено метод неперервного контролю процесу полімеризації;*

запропоновано інформаційну модель показника якості К за активною потужністю приводу мішалки, на основі якої встановлено межі зміни К, що дозволило підвищити вірогідність методу контролю до 0.988 та його ефективність до 0.89;*

на основі розробленого методу вперше запропоновано структуру пристрою контролю показника якості К, технічна реалізація якого дозволяє зменшити трудоємність операції контролю процесу полімеризації і здійснювати його неперервне коригування, підвищити його точність та отримувати неперервну інформацію про якість латексу.

Практичне значення одержаних результатів полягає в розробці:*

алгоритму контролю показника К за зміною активної потужності електроприводу мішалки, використання якого дозволяє проводити контроль процесу полімеризації вінілхлориду в неперервному режимі;*

алгоритмічної структури і принципових електричних схем пристрою контролю показника К та обґрунтуванні його параметрів і схемотехнічних рішень, що дозволяє використати серійні комплектуючі вироби при його виготовленні і забезпечити визначену вірогідність контролю показника К;*

алгоритмічної і функціональної схем експериментальної установки для повірки вимірювального каналу пристрою контролю показника К, його методичного і технічного забезпечення, використання якого дозволяє визначити похибки та здійснити градуювання пристрою;*

техніко-економічних рекомендацій, використання яких дозволяє підвищити якість латексу, знизити його собівартість та запобігти виникненню аварійних ситуацій, пов’язаних з виходом показника К за межі допуску.

Розроблений метод неперервного контролю показника якості К, пристрій для його реалізації, а також техніко-економічні рекомендації пройшли випробування в процесі виробництва ПВХ-Е (протоколи випробувань від 14.09.1999р. і 05.01.2004р., акти випробування пристрою від 07.10.1999 р. і від 05.01.2004 р.) і впроваджені ЗАТ “Лукор”, м. Калуш (акт впровадження від 26.08.2004 р.). Очікуваний річний економічний ефект від впровадження результатів роботи становить 95 тис.грн. у цінах 2003 року.

Результати теоретичних і експериментальних досліджень використані в робочій програмі дисципліни “Автоматизація хіміко-технологічних процесів”, для студентів спеціальності 7.092501 “Автоматизоване управління технологічними процесами” ІФНТУНГ (Доповнення до робочої програми курсу від 28.08.2000 р.), а також впроваджені в навчальний процес у вигляді курсових і дипломних проектів студентів спеціальності 5.092503 “Монтаж, обслуговування засобів і систем автоматизації технологічного виробництва” (акт впровадження від 06.10.1999 р.) та використані при розробці декількох курсів навчальних дисциплін для підготовки молодших спеціалістів за спеціальностями 5.092503 “Монтаж, обслуговування засобів і систем автоматизації технологічного виробництва” та 5.091406 “Обслуговування інтелектуальних інтегрованих систем” у Калуському хіміко-технологічному технікумі (довідка від 16.08. 2004 р.).

Наукові положення роботи впроваджені в науково-дослідному інституті нафтогазових технологій ІФНТУНГ (акт впровадження від 25.08. 2004 р.).

Особистий внесок здобувача. Основні положення та результати дисертаційної роботи отримані автором самостійно. Проаналізовані методи автоматичного контролю якості нафтопродуктів та високомолекулярних хлорвміщуючих вуглеводнів [77,79,90], запропоновано непрямий метод контролю моменту на валі електроприводу мішалки [38] та визначені показники якості емульсійного полівінілхлориду, які підлягають контролю [73,79,100]. Досліджено взаємозв’язок потужності на валі електроприводу мішалки з гідродинамічними параметрами ПВХ-Е, константою Кф та розроблено метод неперервного контролю ступеня полімеризації емульсійного полівінілхлориду [23,74,89,101]. Розроблена схема нагромадження похибок каналу контролю показника якості К [103].

У роботах, опублікованих у співавторстві, проаналізовані методи контролю потужності на валі механізмів з електроприводом [88], запропоновано метод фільтрації вимірювальних сигналів при неперервному контролі показника К [98], проведена класифікація алгоритмів визначення зміни властивостей випадкових величин [102] та розроблена інформаційно-енергетична модель електродвигуна [99].

Апробація результатів дисертації. Основні результати дисертаційної роботи доповідались, обговорювались і отримали позитивну оцінку на 3-ій Українській конференції з автоматичного керування “Автоматика-96” (м.Севастополь, 1996 р.) [93]; на Міжнародній науково-технічній конференції “Проблемы нефтегазового комплекса России”, присвяченій 50-річчю УГНТУ (Росія, м. Уфа, 1998 р.) [90]; на 6-ій Міжнародній науково-практичній конференції “Нафта і газ України-2000” (31.10-03.11.2000, м. Івано-Франківськ) [100]; на науково-технічних конференціях професорсько-викладацького складу Івано-Франківського державного технічного університету нафти і газу (1987-1999,2002рр.) [78.89.101.102]; на 7-ій Міжнародній науково-практичній конференції “Наука і освіта 2004” (м. Дніпропетровськ, 2004 р.) [84]; на Міжнародній науково-практичній конференції “Інтелектуальні системи прийняття рішень та інформаційні технології” (м. Чернівці, 2004 р.) [24]; на 3-ій Міжнародній науково-практичній конференції “Динаміка наукових досліджень-2004” (м. Дніпропетровськ, 2004 р.)[80]; на 11-й міжнародній конференції по автоматичному управлінню „Автоматика-2004” (м. Київ,2004р.) [83]; на розширеному науковому семінарі кафедри методів і приладів контролю якості та сертифікації продукції ІФНТУНГ (протокол № 15 від 24.02.2005р.).

Публікації. Основні положення дисертації відображені у 22 публікаціях, з них ¬ 10 статей у фахових виданнях (7 одноосібних) та 12 тез доповідей на Міжнародних та всеукраїнських науково-технічних конференціях.

Структура й обсяг роботи. Дисертаційна робота складається зі вступу, чотирьох розділів, основних висновків і рекомендацій, списку використаних джерел та додатків. Загальний обсяг роботи становить 200 сторінок і включає 53 рисунки на 26 сторінках, 16 таблиць на 11 сторінках, список використаних літературних джерел із 104 найменувань і 18 додатків на 33 сторінках.

Основний зміст роботи

У вступі розкрито стан наукової проблеми та її значущість, обґрунтовано актуальність теми дисертаційної роботи, показано зв’язок вибраного напрямку досліджень з науковими програмами, планами, темами, сформульовано мету та основні задачі досліджень, подано наукову новизну і практичне значення отриманих результатів, визначено особистий внесок здобувача, наведено дані про впровадження результатів роботи, її апробацію та публікації.

У першому розділі досліджено сучасний стан проблеми контролю якості полівінілхлоридних смол у процесі їх виробництва. Розглянуто стан виробництва полівінілхлориду, визначення показників його якості і особливості технології виробництва ПВХ-Е як об’єкта контролю. Проаналізовано узагальнену модель процесу полімеризації вінілхлориду як об’єкта контролю (рис.1).

Рис. 1 Узагальнена модель процесу полімеризації вінілхлориду

як об’єкта контролю

Фактори (параметри і показники), що обумовлюють процес полімеризації вінілхлориду, залежно від їх впливу, поділені на такі групи:

1. Вхідні параметри U(t) режиму полімеризації: температура вінілхлориду , емульсійної води , в реакторі полімеризації ; тиск вінілхлориду , емульсійної води , в реакторі полімеризації ; витрата вінілхлориду , емульсійної води , потужність на валі електродвигуна мішалки N і швидкість його обертання :

. (1)

2. Вхідні параметри Y(t), що характеризують фізико-хімічні властивості емульсійної води: водневий показник pH, вміст ініціатора IH та CО, вміст буферної суміші-титру (числа Р і М), твердість води , вміст кисню :

. (2)

3. Показники Z(t) якості режиму полімеризації вінілхлориду: відносна в’язкість , концентрація С, густина , які використовуються для розрахунку комплексного показника якості латексу ПВХ-Е – константи і коефіцієнта в’язкості .

Аналіз результатів експериментальних досліджень процесу полімеризації показав, що він описується сукупністю випадкових процесів , що стохастично зв’язані між собою.

Параметри , що характеризують якість латексу, пов’язані з вхідними параметрами режиму полімеризації , параметрами , які характеризують фізико-хімічні властивості емульсійної води:

(3)

Вплив показників якості на константу характеризується значеннями відносної в’язкості і концентрації C(t), тобто

. (4)

Константа є досить зручною характеристикою і дає достатнє для практики наближення. Для різних видів ПВХ вона має різні значення: емульсійний ПВХ 54 – 77, суспензійний ПВХ 47 – 76, ПВХ в масі 56 – 72.

Відносна в’язкість , константа К і коефіцієнт в’язкості X(t), як показано в роботі [8], є взаємопов’язаними.

Виділено специфічні умови виробництва емульсійного полівінілхлориду марок ПВХ-Е-62, -66, -72, -74, -78, для якого константа К знаходиться в межах 62ч78. Такий технологічний процес характеризується складністю взаємозв’язків параметрів, що характеризують якість латексу, в умовах динамічних обмежень і зовнішніх збурень. Відзначено недостатній рівень автоматизації контролю показників якості ПВХ-Е, відсутність програмно-технічних засобів та алгоритмічно-програмного забезпечення систем контролю якості ПВХ-Е, що вимагає безпосередньої участі людини-оператора в контролі константи К з покладанням на неї досить складних функцій періодичного контролю шляхом відбору проб та формування керуючих рішень.

Проаналізовано вплив систематичної і випадкової похибок роботи технологічної схеми на зростання частки браку ПВХ-Е. Доведено, що існуючі методи контролю якості ПВХ-Е, які базуються на періодичному визначенні константи К за допомогою відбору проб, передбачають наявність браку, головним чином, за рахунок неможливості своєчасно виявити зростання випадкової і систематичної похибок роботи технологічної системи. Час, що витрачається на контроль константи К і на регулювання якості продукції виробництва ПВХ-Е, досить значний ( 4 години). За цей час можуть суттєво змінитися і випадкова, і систематична похибки роботи технологічної схеми. Тому в умовах сучасного високопродуктивного виробництва полівінілхлориду необхідний суцільний неперервний контроль якості продукту, що виготовляється.

Проаналізовано методи і засоби вимірювання потужності на валі електродвигуна мішалки, як одного із джерел інформації про процеси, що відбуваються в реакторі полімеризації ПВХ-Е.

Детально проаналізовано існуючі методи і пристрої контролю реологічних властивостей ПВХ-Е, а також методи контролю якісних показників високомолекулярних хлорвміщуючих вуглеводнів, методи підвищення точності контролю і способи автоматичної корекції похибок вимірювання.

На основі аналізу існуючого рівня контролю якості ПВХ-Е в умовах зовнішніх збурень і динамічних обмежень сформульовані задачі досліджень в напрямку розробки методу неперервного контролю показника якості, інформаційної системи, технічних засобів та алгоритмів функціонування її компонентів для удосконалення існуючої системи контролю і керування технологічним процесом полімеризації ПВХ-Е.

У другому розділі проведено теоретичне обґрунтування розробки методу контролю якості полівінілхлориду з урахуванням особливостей процесу полімеризації – стохастичності, неповної визначеності та розвитку в часі.

З цією метою необхідно розробити модель реактора полімеризації ПВХ-Е, як об’єкта контролю, виявити інформативні показники процесу полімеризації ПВХ-Е, дослідити їх статистичні характеристики та встановити взаємозв’язки параметрів процесу виробництва ПВХ-Е з константою К та потужністю на валі мішалки.

Реактор полімеризації ПВХ-Е є основним елементом хіміко-технологічної системи виробництва ПВХ-Е, метою функціонування якого є забезпечення певного фізико-хімічного впливу на технологічні потоки вінілхлориду та емульсійної води за допомогою зміни параметрів стану і ефективного змішування; процес змішування в реакторі полімеризації здійснюється за допомогою лопатевої мішалки з електричним приводом змінного струму. Враховуючи,що процес полімеризації ПВХ-Е є складним хіміко-технологічним процесом, його модель повинна бути деяким компромісом між достатньою простотою опису стану процесів, що моделюються, і складними ефектами (обрив ланцюга, адгезія тощо), що існують в реальному процесі. При цьому в математичній моделі не повинно бути таких невимірюваних показників, як відносна в’язкість і число в'язкості. Отже, потрібна модель контролю комплексного показника якості полівінілхлориду К.

Виходячи з викладеного, був використаний комплексний аналітико- статистичний підхід отримання інформаційних моделей і розв’язку задачі контролю показника К.

При дослідженні процесів функціонування реактора полімеризації ПВХ-Е він представлявся як технологічний оператор, що якісно перетворює фізичні параметри вхідних матеріальних і енергетичних технологічних потоків вінілхлориду і емульсійної води , , , її твердості , вмісту кисню у фізичні параметри вихідного продукту (1).

У зв’язку з тим, що показники групи не дозволяють оперативно отримати інформацію про К, ввели додаткову групу комплексних показників процесу полімеризації: потужність на валі мішалки , момент на валі мішалки M(t), швидкість обертання валу мішалки

Для правильного вибору контрольованих величин визначили клас задачі контролю К: цей варіант контролю відповідає визначенню подій в умовах невизначеності. Оскільки використання ефективної системи контролю К може зменшити невизначеність стану об’єкта, проаналізували параметри і показники процесу полімеризації з точки зору виявлення найбільш інформативних параметрів, за допомогою яких можна було б контролювати константу К в режимі реального часу.

На основі результатів експериментів, проведених в умовах діючого виробництва ПВХ-Е, вивчення випадкових процесів зміни в часі константи , вмісту хлоридів , водневого показника, вмісту , твердості води , вмісту буферної суміші – титру (чисел і ) , , вмісту ініціатора , вмісту кисню , як сигналів , що несуть інформацію про технологічний процес полімеризації вінілхлориду в системі централізованого контролю, і дослідження оцінки автокореляційних функцій контрольованих параметрів , , , , , , з’ясовано, що всі досліджувані випадкові процеси – стаціонарні, ергодичні і для подальших досліджень їх властивостей коректним є використання математичного апарату стаціонарних ергодичних випадкових процесів.

На підставі виконаного теоретичного аналітико – статистичного аналізу та оцінок взаємно-кореляційних зв’язків між К і вхідними змінними встановлено, що між цими параметрами існує зв'язок , який проявляється лише через 16-32 години роботи реактора полімеризації вінілхлориду. За оцінками автокореляційних функцій знайдено розрахункові періоди контролю параметрів виробництва ПВХ-Е, які для заданої похибки апроксимації повинні бути для всіх параметрів години, а для К - години. При зменшенні похибки апроксимації до 1,5% періодичність контролю К повинна бути 0,18 год., що підтверджує необхідність неперервного контролю такого важливого показника якості ПВХ-Е, оскільки лабораторними методами цього досягти неможливо.

Стан якості ПВХ-Е, як об’єкта контролю, запропоновано характеризувати показниками його якості:

(5)

З множини зовнішніх впливів, які діють на процес полімеризації ПВХ-Е, вибрані лише ті, які суттєво впливають на якість ПВХ-Е: вхідні впливи параметри знесоленої води Показники якості пов’язані з вхідними впливами , параметрами об’єкта залежністю , Константа Фікентчера і число в’язкості залежать від вхідних величин і визначаються через параметри стану своєю функціональною залежністю У зв’язку з тим, що показники , не дають відповіді про якість ПВХ-Е в реальному часі, ввели додатковий комплексний показник якості , який є функцією вхідних величин : потужності і моменту на валі мішалки, швидкості обертання валу мішалки та інших вхідних величин U(t),Y(t). Цей показник контрольованого об’єкта визначається як деяка функція:

К (t)=I[U(t),Y(t),a,t]. (6)

Здійснено аналіз зв’язків параметрів стану об’єкта з потужністю на валі мішалки як єдиного інформативного параметра, що може контролюватися неперервно, шляхом порівняння розмірностей, а також розподілу енергетичних потоків в об’ємі реактора ПВХ-Е, який дозволив встановити функціональний зв'язок між параметрами стану об’єкта (динамічною в’язкістю латексу , густиною ?), швидкістю обертання мішалки ? і потужністю на валі мішалки , що дало можливість висунути гіпотезу про наявність зв’язку потужності на валі мішалки з комплексним показником якості полівінілхлориду К. Досліджено кореляційну залежність потужності , яку споживає електродвигун мішалки реактора полімеризації ПВХ-Е, від показника К (рис.2), що підтвердило наявність в робочому діапазоні стійкого лінійного зв’язку між цими параметрами з суттєво значущим коефіцієнтом кореляції для заданого рівня значущості . Довірчий інтервал для коефіцієнта кореляції . Адекватність лінійної моделі перевірена за критерієм Фішера. Оскільки і , то отримана лінійна модель є адекватною.

Рис. 2. Довірчі інтервали для лінії регресії Р=0,031К+2,143, побудовані для довірчої

імовірності =0,95

За результатами експериментальних досліджень процесу визначена оцінка автокореляційної функції і її нелінійна апроксимація рівнянням

, (7)

де , , .

Похибка апроксимації складає. Зроблено висновок про те, що досліджувана автокореляційна функція має властивість, що відповідає властивості позитивної визначеності. Враховуючи, що достатня умова ергодичності стаціонарного випадкового процесу виконується, можна вважати, що досліджуваний процес ергодичний і практично відсутня зміна автокореляційної функції в різних експериментах. У зв’язку з тим, що математичне сподівання постійне і автокореляційна функція є лише функцією зсуву між аргументом, можна вважати процес стаціонарним у широкому розумінні.

Було визначено нижню і верхню границі допусків потужності на валі мішалки :

; (8)

де , – оцінки номінального значення і середньоквадратичного відхилення потужності на валі мішалки; – об’єм вибірки; – вибирається з таблиць для рівня значущості і числа ступенів свободи .

Для і об’єму вибірки , , а також для ,

, , .

Користуючись моделлю , визначили границі допусків для показника К, які відповідають границі допусків для потужності електродвигуна мішалки, , .

При виконанні цих співвідношень з імовірністю можна стверджувати, що в системі не виникло систематичної похибки, і система підтримує заданий номінал показника якості К.

Вихід середніх значень потужності і показника К за допустимі межі регулювання сигналізує про порушення нормального ходу процесу полімеризації ПВХ, для стабілізації якого розроблено алгоритм, що дозволяє прийняти оптимальне рішення: “параметр в межах допуску” або “параметр за межами допуску”.

Для швидкого виявлення розладнання використаний рекурентний алгоритм кумулятивних сум, який мінімізує середнє запізнення при виявленні розладнання , що складає 5 кроків опитування давачів. Ймовірність виявлення розладнання складає 0,98 для вибраного порогу .

У третьому розділі здійснена розробка системи контролю якості процесу полімеризації ПВХ за споживаною потужністю двигуна мішалки реактора полімеризації ПВХ, а також визначено динамічні властивості вимірювального каналу, відносну похибку, чутливість пристрою, ймовірність хибної команди і пропуску розладнання, вірогідність і швидкодію контролю комплексного показника якості полівінілхлориду К розробленим методом.

Результати аналізу основних режимів процесу полімеризації ПВХ та взаємозв’язків показника К з технологічними параметрами покладено в основу запропонованої структури системи неперервного контролю показника К (рис.3), де враховано динамічний характер обмежень на показники якості ПВХ та вплив зовнішніх збурень. Така структура забезпечує контроль показника К в реальному часі з індикацією та реєстрацією інформації, а також допускову і кількісну оцінки величини показника К.

Рис. 3. Структура системи неперервного контролю показника К

Під час синтезу структури пристрою контролю показника К на основі інформації про потужність на валі мішалки реактора полімеризації ПВХ-Е розв’язано задачу автоматичної корекції похибок вимірювального пристрою, що виникають за рахунок втрат потужності в кабелі та двигуні, а також компенсації потужності холостого ходу електродвигуна. Структурна схема пристрою контролю показника К зображена на рис.4.

Рис. 4. Структурна схема пристрою контролю показника К

Функція перетворення пристрою має вигляд

, (9)

а чутливість його

, (10)

де – чутливість перетворювача механічного навантаження на валі мішалки в потужність на валі електродвигуна, – чутливість перетворювача активної потужності електродвигуна, – чутливість квадратора, – чутливість пристрою множення опору кабелю на квадрат струму електродвигуна, – чутливість пристрою множення опору обмотки двигуна на квадрат струму навантаження електродвигуна.

Подана структура пристрою (рис. 4) і функція перетворення були використані для аналізу чутливості пристрою та причин виникнення похибок, якими є: неідеальність фізичних характеристик елементів вимірювального каналу (мішалки, електродвигуна, вимірювального перетворювача активної потужності, блоку обчислювальних операцій) і залежність їх від експлуатаційних умов. Дослідження в реальних умовах експлуатації за умови, що контрольована величина К і тарувальна характеристика пристрою під час аналізу є незмінними, дозволили визначити статичні похибки контролю: чутливість пристрою до контрольованого параметра B, абсолютну похибку чутливості В, відносну похибку чутливості %, а також вплив похибок нуля і чутливості на функцію перетворення пристрою контролю показника К.

Показано, що внаслідок змін значень сукупності факторів, які впливають в реальних умовах вимірювань, коефіцієнти і змінюються. Нестабільність чутливості початкового рівня вихідного сигналу пристрою приводить до того, що реальна функція перетворення (рис. 5) займає проміжне місце між двома крайніми штриховими лініями.

Рис. 5. Графічне зображення функції перетворення пристрою контролю

показника К

Невизначеність результату контролю показника К обмежується значеннями

, де – адитивна абсолютна похибка (абсолютна похибка нульового рівня), – мультиплікативна абсолютна похибка (абсолютна похибка утливості), –- відносна мультиплікативна похибка (відносна похибка чутливості).

Тоді функція перетворення вимірювального пристрою має такий вигляд:

, (11)

а абсолютна і відносна похибки визначаються відповідно виразами

, (12)

%. (13)

Геометричну інтерпретацію співвідношень (12), (13) наведено на рис. 6.

Рис. 6. Зв’язки абсолютної і відносної похибок з показником К

Внаслідок інерційності всіх перетворювачів вимірювального каналу різниця між миттєвим значенням вимірюваної величини і результатом вимірювання суттєво змінюється залежно від швидкості зміни вхідного сигналу і характеристик вимірювальних перетворювачів. Це веде до появи динамічної похибки.

Проведено дослідження динамічних властивостей вимірювального каналу контролю показника К, які дозволили встановити, що електродвигун мішалки є аперіодичною ланкою першого порядку із сталою часу 0,118 с, кабель є безінерційною ланкою, а пристрій контролю потужності на валі електродвигуна мішалки реактора полімеризації ПВХ-Е є інерційною ланкою першого порядку із сталою часу 0,08 с.

Враховуючи передавальні функції електродвигуна, кабелю, пристрою контролю потужності на валі електродвигуна, обчислювального пристрою, визначено еквівалентну функцію передачі вимірювального каналу:

, (14)

де – еквівалентний коефіцієнт передачі, який дорівнює добутку коефіцієнтів передачі – електродвигуна, – пристрою контролю потужності, – обчислювального пристрою, – кабелю.

Визначено перехідну функцію каналу у вигляді:

, (15)

за допомогою якої встановлена тривалість перехідного процесу, яка дорівнює с, що підтверджує його досить високу швидкодію.

Визначені АЧХ і ФЧХ вимірювального каналу. Показано, що гармонійні сигнали малої частоти добре пропускаються каналом з відношенням амплітуд вихідної та вхідної величин, близьким до коефіцієнта передачі , а коефіцієнт демпфування , що дає підстави вважати канал контролю еквівалентним аперіодичній ланці другого порядку, який виконує функції фільтра низької частоти.

Оскільки контроль показника К здійснюється в системі централізованого контролю, яка охоплює декілька реакторів полімеризації і інших апаратів, то визначили інтервал опитування давачів, який дорівнює .

Для забезпечення фільтрації вимірювальних сигналів від завад показано, що при використанні фільтра Калмана для отримання більш точних оцінок поточних значень контрольованої величини необхідно послідовно з давачами активної потужності розмістити фільтри з функціями передачі аперіодичної ланки першого порядку, сталі часу і коефіцієнти передачі яких визначаються на підставі статистичних характеристик контрольованих сигналів.

Шляхом математичного аналізу ймовірностей створення хибних команд і пропуску моменту переходу за межі допуску при контролі показника К встановлено, що ймовірність хибної команди , ймовірність пропуску моменту переходу . Останнє дало можливість визначити вірогідність та ефективність контролю показника К за допомогою розробленого методу, які становлять відповідно і .

У четвертому розділі проведено метрологічний аналіз та метрологічне забезпечення каналу вимірювання. Для аналізу похибок вимірювання розроблено схему нагромадження похибок каналу контролю показника К, яку наведено на рис.7, де позначено: – період повторення умовного імпульсного елементу, – реальний оператор давача активної потужності, – ідеальний оператор давача активної потужності, тобто оператор безінерційного перетворення з коефіцієнтом передачі , – комплексна частотна характеристика аналогової частини АЦП для каналу вимірювання активної потужності, – комплексна частотна характеристика фіктивної фазозсуваючої ланки, – граничне значення похибки датування відліку, – сигнал вимірюваної величини, – власні похибки давача, – похибка АЦП, до складу якої входять адитивна і мультиплікативна похибки, а також похибка квантування, – результат окремих вимірювань показника К, – похибка результатів прямих вимірювань, характеристики яких у своєму складі враховують похибки АЦП, – значення ідеального сигналу в момент часу .

Характеристики похибки прямих вимірювань можуть бути отримані не лише шляхом розрахунків з використанням формальних метрологічних компонентів і відповідних моделей, але й шляхом повірки. Розроблено структурну схему повірки каналу контролю показника К, яка дозволяє повіряти вимірювальний канал комплектно у вигляді неперервного вимірювального кола від давача до термінального пристрою. Для здійснення повірки вимірювального каналу контролю показника К розроблені схема експериментальної установки, за допомогою якої створюються тестові сигнали, і порядок виконання робіт , підібрані взірцеві засоби повірки. Це дало змогу зробити поелементну повірку каналу контролю і визначити абсолютну похибку, поправку, відносну похибку, варіацію, а також здійснити градуювання вимірювального пристрою.

Рис. 7. Схема нагромадження похибок каналу контролю показника К

Розроблено порядок проведення повірки вимірювального каналу пристрою контролю показника К, який складається з перевірки комплектності і стану технічної документації, візуального контролю, випробувань вимірювального каналу, що дало можливість, користуючись результатами експериментального визначення контрольних характеристик вимірювального каналу, прийняти вірне рішення про придатність його до використання.

Здійснено порівняння розробленого методу контролю показника К з відомими методами, що дало змогу встановити такі переваги нового методу, як: неперервність контролю якості латексу, можливість прогнозування показника К і корекції температури в реакторі ПВХ, стабілізацію технологічного процесу, зменшення простоїв обладнання, прискорення коригування режимів роботи реактора полімеризації ПВХ і його оптимізацію.

На основі аналізу результатів експериментальних досліджень визначені статистичні характеристики похибки пристрою контролю показника К, що дало змогу визначити його результуючу відносну похибку, яка складає 6,68%, що задовольняє вимоги технологічного регламенту.

В додатках до дисертації приведені акти впровадження і використання результатів досліджень.

ВИСНОВКИ

У дисертаційній роботі вирішено актуальну науково-технічну задачу розробки системи неперервного контролю комплексного показника якості полівінілхлориду К, за допомогою якого контролюється ступінь полімеризації емульсійного полівінілхлориду ПВХ-Е. Вирішення цієї задачі має важливе народногосподарське значення у нафтохімічній галузі, оскільки дозволяє підвищити якість процесу отримання ПВХ.

Виконані в дисертаційній роботі дослідження дають змогу зробити наступні висновки:

1. На основі проведеного аналізу сучасного стану проблеми контролю якості полівінілхлоридних смол встановлено, що відомі методи і засоби контролю не дозволяють отримати неперервну і вірогідну інформацію про якість процесу полімеризації вінілхлориду, а запропонований комплексний показник якості полівнілхлориду К можна визначити непрямим методом за потужністю на валі мішалки реактора полімеризації. Однак, для цього необхідно провести ряд теоретико-експериментальних досліджень, які сформульовані у вигляді задач дисертаційної роботи, що потребують вирішення.

2. Розроблена узагальнена модель об’єкта контролю константи з використанням комплексного аналітико-статистичного підходу та врахуванням особливостей процесу полімеризації ПВХ-Е, яка дозволяє визначити клас задачі контролю як визначення подій в умовах невизначеності; введений комплексний показник якості полівінілхлориду К.

3. За результатами експериментальних досліджень визначена періодичність контролю технологічних параметрів процесу полімеризації, яка становить год. при заданій похибці апроксимації і год. для К. При періодичність контролю К становитиме год., що побічно вказує на відсутність взаємозв’язку технологічних параметрів з К. Хоч такий зв’язок і проявляється після 16-38год. роботи реактора полімеризації, як показали результати аналітико-статистичного аналізу, однак він не може бути використаний для контролю К.

4. На основі результатів експериментальних досліджень інформаційних властивостей активної потужності, що споживається електродвигуном приводу мішалки, встановлена її лінійна залежність від показника К з коефіцієнтом кореляції для заданого рівня значущості , адекватність якої перевірена за критерієм Фішера. За визначеними допусками для К, вихід за межі яких сигналізує про порушення якості процесу полімеризації ПВХ, визначені межі допусків для потужності на валі електродвигуна мішалки та розроблено алгоритм їх реалізації.

5. На основі встановленого взаємозв’язку розроблено метод контролю показника К та його технічну реалізацію – пристрій контролю К, дослідження яких в реальних умовах експлуатації дозволили визначити статичні похибки пристрою: його чутливість до контрольованого параметру (0.416 В), абсолютну похибку чутливості (0.038 В), відносну похибку чутливості (0.64%), а також вплив похибки нуля і чутливості на функцію перетворення пристрою. Визначена середньоквадратична результуюча похибка пристрою контролю, яка становить 6,68%, а визначені вірогідність та ефективність контролю показника К за допомогою розробленого методу відповідно становлять і .

6. Для повірки вимірювального каналу пристрою контролю К розроблена схема експериментальної установки, її методичне та технічне забезпечення, що дозволило розробити порядок проведення повірки вимірювального каналу пристрою контролю К, здійснити його поелементну повірку і визначити абсолютну похибку, поправку, відносну похибку, варіацію та здійснити градуювання приладу.

7. Проведено порівняння розробленого методу контролю К з відомими, в результаті чого виявлені наступні основні переваги: можливість прогнозування К і регулювання температури в реакторі ПВХ, прискорення коригування режимів роботи реактора полімеризації ПВХ.

Проведена промислова апробація розробленої системи контролю якості полівінілхлориду в умовах ЗАТ “Лукор”, результати якої підтвердили її ефективність.

Розроблену систему контролю якості полівінілхлориду можна рекомендувати для неперервного контролю властивостей пластизолей в процесі їх виготовлення, що значно розширює можливості практичного застосування результатів роботи.

Список опублікованих праць за темою дисертації

1. Лещій Р.М. Метрологічна модель каналу контролю константи Фікентчера К // Науковий вісник Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу. – 2004. - №1 (7). – С. 62-66.

2. Лещій Р.М. Метод неперервного контролю ступеня полімеризації емульсійного полівінілхлориду // Методи та прилади контролю якості.– 1999. – №4. – С. 70-71.

3. Лещій Р.М. Контроль показників якості емульсійного полівінлхлориду // Вимірювальна та обчислювальна техніка в технологічних процесах. – 1998. –№3. – С.41-44.

4. Лещій Р.М. Контроль моменту на валі електродвигуна мішалки непря-мим методом // Вісник ДУ "Львівська політехніка". Серія "Електроенергетичні та електромеханічні системи". – Львів: Львівська політехніка. – 1999. – №372. –С.97-100.

5. Лещій Р.М. Аналіз методів автоматичного контролю якості нафтопродуктів та високомолекулярних хлорвміщуючих вуглеводнів // Розвідка і розробка нафтових і газових родовищ. Серія: Технічна кібернетика та електрифікація об'єктів паливно-енергетичного комплексу. – Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 1996. Вип.33. – С. 80-86.

6. Лещій Р.М. Автоматизований контроль якості полівінілхлориду (ПВХ) в умовах Калуського ВАТ "Оріана" // Розвідка і розробка нафтових і газових родовищ. Серія: Технічна кібернетика та електрифікація об'єктів паливно-енергетичного комплексу. – Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 1998. Вип.35 (6). – С.81-85.

7. Лещій Р.М. Основні фізичні закономірності зв'язку потужності, що витрачається на змішування, з гідродинамічними параметрами рідини в реакторі полімеризації емульсійного полівінілхлориду (ПВХ-Е) // Розвідка і розробка нафтових і газових родовищ. Серія: Технічна кібернетика та електрифікація об'єктів паливно-енергетичного комплексу. – Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 1997. Вип.34 (6). – С. 290-293.

8. Бабчук С.М., Лещій Р.М. Інформаційно-енергетична модель електродвигуна // Розвідка і розробка нафтових і газових родовищ. Серія: Технічна кібернетика та електрифікація об’єктів паливно-енергетичного комплексу. – Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 1999. Вип.36 (6). – С. 151-160.

9. Чигур І.І., Лещій Р.М., Кикляк В.М. Аналіз методів контролю моменту на валі механізмів з електричним приводом // Розвідка і розробка нафтових і газових родовищ. Серія: Методи та засоби технічної діагностики. – Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 1999. Вип.36 (8). – С. 177-186.

10. Аверкієва В.В., Лещій Р.М., Дранчук М.М. Фільтрація вимірювальних сигналів від перешкод при неперервному контролі константи Фікентчера К у виробництві полівінілхлориду емульсійного ПВХ-Е // Розвідка і розробка нафтових і газових родовищ. Серія: Технічна кібернетика та електрифікація об’єктів паливно-енергетичного комплексу. – Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 2001. – вип. 37(том 6). – С. 120-125

11. Лещий Р.М. Анализ методов контроля показателей качества нефтепродуктов // Материалы международной научно-технической конференции “Проблеми нефтегазового комплекса России”, посвященной 50-летию УГНТУ. – Уфа: УГНТУ. – 1998. – С. 189-192.

12. Лещій Р.М. Інтелектуальна система контролю та управління виробництвом дінілхлориду (ВХ) // Тези 3-ї Української конференції з автоматичного управління “Автоматика - 96". - м. Севастополь: 1996. – С. 75.

13.