НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ МЕТАЛОФІЗИКИ ім.Г.В.КУРДЮМОВА

МАТВІЙЧУК Юрій Васильович

УДК 669.295:669.017.3:621.785

ФІЗИЧНІ ЗАСАДИ ОТРИМАННЯ ВИСОКОМІЦНИХ СТАНІВ В МЕТАСТАБІЛЬНИХ БЕТА ТИТАНОВИХ СПЛАВАХ МЕТОДАМИ ШВИДКІСНОЇ ТЕРМІЧНОЇ ОБРОБКИ

01.04.13 – фізика металів

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Київ –2005

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України

Науковий керівник:

доктор технічних наук, професор, академік НАН України Івасишин Орест Михайлович,

Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, заступник директора з наукової роботи

Офіційні опоненти:

доктор фізико-математичних наук, професор, член-кореспондент НАН України

Фірстов Сергій Олексійович,

Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України, завідувач відділом фізики міцності і пластичності матеріалів, заступник директора з наукової роботи

доктор фізико-математичних наук, професор

Котречко Сергій Олексійович,

Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України

завідувач відділом міцності і руйнування сталей

Провідна організація:

Київський національний університет ім. Тараса Шевченка, кафедра фізики металів.

Захист відбудеться “ 19 ” жовтня 2005 р. о “14” год.

на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.168.01 при Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України за адресою: 03142, м. Київ, бульв. Акад. Вернадського, 36.

З дисертацією можна ознайомитися в бібліотеці Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України за адресою: 03142, м. Київ, бульв. Акад. Вернадського, 36.

Автореферат розіслано “__” ___________2005 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради

доктор фізико-математичних наук Піщак В.К.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Завдяки своїм відмінним фізико-механічним властивостям в умовах статичного і динамічного навантаження метастабільні бета титанові сплави є перспективними матеріалами для авіакосмічної та автомобільної промисловості. Найбільш важливою їх перевагою над іншими титановими сплавами є відмінна здатність до зміцнення, фізичною основою якого є формування максимально можливої кількості метастабільної бета фази при гартуванні з високотемпературної області і її розпад при наступних ізотермічних витримках з утворенням дисперсної альфа фази, об’ємна частка і морфологія якої контролюють досяжний рівень міцності. Проблемою, проте, залишається пластичність бета сплавів у високоміцному стані, яка визначається не тільки будовою дисперсної ?+в ?уміші, але і розміром бета зерна. Попередні дослідження показали, що для реалізації достатньої пластичності розмір бета зерна повинен бути меншим певного критичного значення, яке, в свою чергу, зменшується при підвищенні бажаного рівня міцності. Так, при міцності 1250-1300 МПа задовільна пластичність досягається лише, якщо розмір бета зерна не перевищує 40-50 мкм; при міцності близько 1500 МПа (а саме такий рівень міцності планувалось досягти в даній роботі) – близько 10 мкм.

Отримання дрібнозернистої структури в титанових сплавах є складною задачею, оскільки при стандартних методах термічної обробки ріст зерна в однофазній бета області важко контролювати. Тому актуальним як з наукової, так і з практичної точки зору є пошук шляхів вирішення цієї задачі на основі цілеспрямованого керування механізмом і кінетикою фазових перетворень з використанням нерівноважних термокінетичних умов неперервного швидкісного нагрівання.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дослідження за темою дисертаційної роботи велися в рамках бюджетних тем ”Оптимізація фазового складу, мікроструктури і властивостей високоміцних титанових сплавів для забезпечення їх надійної експлуатації в умовах статичного і динамічного навантаження” (0199U002750) і “Фізична природа надміцних станів в метастабільних титанових бета-сплавах” (0102U002831) і в рамках Договору з Державним підприємством “Авіаційний Науково-Технічний Комплекс ім. О.К. Антонова” (№ 1358/21-1/П-28/03).

Мета і задачі дослідження. Метою роботи є розробка фізичних засад отримання в бета титанових сплавах високоміцних станів з достатнім рівнем пластичності методами швидкісної термічної обробки (ШТО).

Для досягнення поставленої мети необхідно було вирішити наступні задачі:

- дослідити закономірності фазових і структурних перетворень при швидкісному неперервному нагріванні бета сплавів у вихідному стані та оптимізувати температурно-кінетичні умови нагрівання в залежності від фазового і структурного стану;

- дослідити закономірності фазових і структурних перетворень при деформації бета сплавів і наступному нагріванні деформованих сплавів;

- дослідити механізм розпаду метастабільної бета фази в різних термокінетичних умовах;

- дослідити взаємозв’язок між мікроструктурою і фізико-механічними властивостями бета сплавів, оброблених із використанням ШТО.

Обєкт дослідження – метастабільні бета титанові сплави ВТ22, Ті-15-3, TIMETAL-LCB.

Предмет дослідження – фазові і структурні перетворення і закономірності формування мікроструктури в бета титанових сплавах в умовах неперервного швидкісного нагрівання.

Методи дослідження. При проведенні досліджень були використані наступні методи: металографія, рентгеноструктурний фазовий і текстурний аналізи, оріентаційний рентгенівський аналіз, просвічуюча електронна і растрова електронна мікроскопія, терморезистометрія, вимірювання твердості, механічні випробування на розтяг.

Наукова новизна одержаних результатів. Наукова новизна роботи визначається наступними результатами:

· Встановлено суттєву залежність параметрів ?+в>в ?азового перетворення і, як наслідок, параметрів зеренної структури високотемпературної бета фази від морфології і ступеня дефектності вихідної структури бета сплавів. Це накладає суттєві обмеження на отримання однорідної дрібнозернистої структури безпосередньо методами швидкісної термічної обробки і вказує на необхідність попередньої модифікації вихідної структури;

· Встановлено, що титанові бета сплави у загартованому на метастабільну фазу стані мають різну деформаційну здатність, яка визначається схильністю до формування в бета фазі субзеренної структури;

· Показано, що необхідною умовою для утворення дрібнозернистої структури з середнім розміром зерна до 10 мкм при рекристалізації в умовах неперервного нагрівання є мінімальна ширина інтервалу рекристалізації. Серед досліджених сплавів цій умові найкраще відповідає сплав TIMETAL-LCB, що зв’язано з високою дифузійною рухливістю заліза;

· Встановлено, що у всіх досліджених сплавах розпад метастабільної бета фази може відбуватися за двома принципово відмінними механізмами: стадійним, при якому виділенню альфа фази передує утворення проміжних фаз, і прямим, при якому альфа фаза виділяється безпосередньо в матриці. Вирішальний вплив на вибір механізму розпаду має швидкість нагрівання. Критична швидкість нагрівання, яка розмежовує два механізми розпаду, залежить від хімічного складу. Серед досліджених сплавів критична швидкість є мінімальною в сплаві Ті-15-3, максимальною в сплаві TIMETAL-LCB;

· Встановлено, що для отримання оптимальної комбінації міцності і пластичності необхідне проведення розпаду метастабільної бета фази в термокінетичних умовах, що відповідають реалізації стадійного механізму розпаду.

Практичне значення одержаних результатів полягає в тому, що шляхом фундаментальних досліджень фазових і структурних перетворень, які протікають при неперервному швидкісному нагріванні метастабільних бета сплавів, як у вихідному стані, так і після додаткової деформації метастабільної бета фази, розроблено фізичні засади отримання дрібнозернистої структури з суттєво кращим балансом міцності і пластичності порівняно з відомими методами обробки. Запропонована методика отримання унікального комплексу механічних властивостей міцністю понад 1500 МПа і високою пластичністю (видовження понад 8%) є перспективною для практичного використання. На основі проведених досліджень отримано деклараційний патент №40862A. Для Державного підприємства “Авіаційний Науково-Технічний Комплекс ім. О.К. Антонова” розроблено практичні рекомендації виготовлення і термообробки пружин із сплаву ВТ22 для використання в літаку АН-148. Одержані результати можуть бути використані для створення нових технологій виробництва напівфабрикатів з титанових сплавів і термообробки готових деталей для потреб різних галузей промисловості.

Особистий внесок здобувача. Усі наукові результати, положення і висновки були отримані здобувачем особисто або за його безпосередньої участі. При проведенні досліджень, результати яких опубліковано в співавторстві [1-9], автору належать: [1] – проведення рентгеноструктурного фазового аналізу, обробка і аналіз отриманих результатів; [2] – проведення терморезистометричного аналізу сплаву TIMETAL-LCB, проведення швидкісної термічної обробки і мікроструктурного аналізу, обробка і аналіз отриманих результатів; [3-6, 8, 9] – постановка дослідження, проведення терморезистометричного, рентгенівського фазового, металографічного і електронно-мікроскопічного аналізу, проведення деформації, швидкісної термічної обробки і заключного старіння за різними режимами, аналіз отриманих результатів і формулювання висновків; [7] – проведення прокатки з різними ступенями деформації, проведення рентгенівського орієнтаційного аналізу, обробка і аналіз отриманих результатів; [8, 9] – постановка дослідження, проведення швидкісної термічної обробки і заключного старіння за різними режимами, механічні випробування, обробка і аналіз отриманих результатів.

Апробація роботи. Основні результати роботи доповідались і обговорювалися на наукових конференціях: Всесвітній IX конференції з титану “Titanium-99” (Санкт-Петербург, Росія, 1999р.); Міжнародній конференції з легких металів “Development in Light Metals” (Барга, Італія); Міжнародній конференції з обробки і виготовлення сучасних матеріалів “THERMEC'2000” (Лас Вегас, США, 2000р.); Міжнародній конференції для молодих вчених “Junior Euromat 2000” (Лозанна, Швейцарія, 2000р.); Всесвітній Х конференції з титану “Titanium-2003” ( Гамбург, Німеччина, 2003р.); Міжнародній конференції “Ti-2004 в СНГ” (Санкт-Петербург, Росія, 2004р).

Публікації. Матеріали дисертаційної роботи опубліковані в 10 друкованих працях: 9 статей у спеціалізованих наукових виданнях, з них 4 у фахових виданнях і 1 деклараційний патент України.

Структура та обсяг дисертації. Робота складається із вступу, шести розділів, висновків і списку літературних джерел (128 найменувань). Матеріал роботи викладений на 160 сторінках, містить 15 таблиць, 83 рисунків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертації, сформульовано мету і задачі дослідження, об’єкт, предмет і методи дослідження, показано наукову новизну і практичне значення результатів дослідження, відображено особистий внесок автора, наведено відомості про апробацію результатів роботи.

У першому розділі приведено огляд літературних джерел за темою дисертації. Дано загальну характеристику бета сплавів, показано їх переваги в порівнянні з іншими титановими сплавами.

Розглянуто загальні закономірності фазових і структурних перетворень у бета сплавах. Проаналізовано наявні дані про вплив пластичної деформації на процеси розпаду бета фази та формування зеренної і внутризеренної структури. Описано вплив фазового складу і структури на фізико-механічні властивості бета сплавів.

На підставі аналізу літературних даних визначено мету роботи – розробка фізичних засад отримання в бета титанових сплавах високоміцних станів з достатнім рівнем пластичності методами швидкісної термічної обробки – та окреслено етапи її досягнення.

У другому розділі наведено дані про матеріали та методики дослідження. Для дослідження були вибрані наступні промислові бета сплави: ВТ22 (виробник – ВСМПО, Росія), TIMETAL-LCB (виробник – TIMET, США) і Ti-15-3 (виробники – ВСМПО і TIMET). Деякі експерименти виконували також на сплаві ТС6 (виробник – ВСМПО). Номінальний хімічний склад сплавів наведено в Табл. 1.

Таблиця 1

Хімічний склад досліджених сплавів

Сплав | Склад (ваг.%) | КсрТпп

(oC)

Al | Sn | Mo | V | Fe | Cr

ВТ22 | 5 | - | 5 | 5 | 1 | 1 | 1,2 | 850

Ti-15-3 | 3 | 3 | - | 15 | - | 3 | 1,5 | 760

TIMETAL-LCB | 1,5 | - | 6,8 | - | 4,5 | - | 1,9 | 790

TC6 | 3 | - | 5 | 6 | - | 11 | 2,5 | 800

Вибір сплавів ґрунтувався на бажанні охопити якомога ширший спектр існуючих бета сплавів в залежності від їх термічної і механічної стабільності, умовною мірою якої є коефіцієнт стабілізації бета фази К. Як видно з таблиці, К досліджених сплавів змінюється від 1.2 до 2.5.

Сплави було отримано у вигляді наступних напівфабрикатів: ВТ22 – плита товщиною 50 мм після прокатки в ?+в ?бласті і пруток діаметром 20 мм після прокатки в ? області; TIMETAL-LCB – плита товщиною 45 мм після прокатки в ?+в ?бласті і прутки діаметром 14,6 і 8,6 мм після прокатки в ?+в ? в ?бласті відповідно; Ti-15-3 – плита товщиною 12 мм після прокатки в ? області; ТС6 – плита товщиною 12 мм після прокатки в ? області. Хімічний склад всіх сплавів знаходився у межах специфікації.

Проведено фазовий і структурний аналіз сплавів у вихідному стані. Встановлено, що сплави мають різний фазовий склад і суттєво різну мікроструктуру, що пов’язано з їх різною термомеханічною історією. Слід зауважити, що у більшості вихідних матеріалів мікроструктура, а інколи і фазовий склад були суттєво неоднорідними по поперечному перерізу.

У роботі було використано наступні методи дослідження: металографія, рентгеноструктурний фазовий і текстурний аналізи, оріентаційний рентгенівський аналіз, просвічуюча електронна та растрова електронна мікроскопія, терморезистометрія, вимірювання твердості, механічні випробування на розтяг.

Швидкісну термічну обробку (ШТО) виконували шляхом прямого пропускання електричного струму промислової частоти на обладнанні, розробленому в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова.

Третій розділ присвячено дослідженню фазових і структурних перетворень у процесі неперервного швидкісного нагрівання бета титанових сплавів у вихідному стані та оптимізації на цій основі режимів нагрівання з метою отримання мінімально можливого розміру бета зерна. Основною метою такої обробки є отримання однофазної бета структури, тобто завершення ?+в>в ?еретворення, і формування рівноосної зеренної структури, тобто повна рекристалізація бета фази, дефектність структури якої визначається попередньою термомеханічною обробкою.

Було визначено залежності температури завершення поліморфного ?+в>в ?еретворення від швидкості нагрівання та розміру бета зерна від температури нагрівання при різних швидкостях нагрівання. За цими залежностями було знайдено оптимальні комбінації швидкості та температури нагрівання для кожного сплаву і типу напівфабрикату. Отримано набір мікроструктурних станів з середнім розміром бета зерна від 20 до 65 мкм в залежності від сплаву і вихідного стану матеріалу. Деякі характерні мікроструктури показано на Рис.1 на прикладі сплаву TIMETAL-LCB.

Аналіз отриманих даних свідчить про те, що мікроструктура після ШТО залежить від фазового складу ( двофазний б+в ?и однофазний ?) і ступеня неоднорідності мікроструктури у вихідному напівфабрикаті. Особливо суттєвим є негативний вплив смугастості у вихідній структурі для, для подолання якої необхідне нагрівання до температур, значно вищих за температуру завершення ?+в>в ?еретворення, що веде до формування значно крупнішої зеренної структури. Прикладом може бути структура, наведена на Рис. 1а, в якій навіть при середньому розмірі зерна 65 мкм чітко видно залишок однієї зі вихідних смуг деформації. Фактором, що підвищує середній розмір зерна після ШТО, є також специфічний механізм формування великокутових границь рівноосної мікроструктури шляхом коалесценції субзерен (Рис. 1б). Найкращого результату було досягнуто на матеріалі, деформованому виробником у нижній частині однофазної бета області, в якому були наявні ознаки динамічної рекристалізації вже у вихідному стані. Її завершенням при ШТО було отримано однорідну бета структуру з середнім розміром зерна близько 20 мкм (Рис. 1в).

Переваги ШТО у випадку, якщо вдається отримати дрібнозернисту структуру, подібну наведеній на Рис. 1в, видно з Таблиці 2, де співставлені механічні властивості на розтяг сплаву TIMETAL-LCB у зістареному стані після стандартної обробки та після ШТО. Проте позитивний вплив ШТО є мінімальним, якщо розмір бета зерна сягає 50-65 мкм.

Таблиця 2

Механічні властивості сплаву TIMETAL-LCB

№ п/п | Обробка | 0.2, МПа | В, МПа | , % | , %

1 | Стандартна | 1370 | 1390 | 2.8 | 13

2 | ШТО1* | 1450 | 1460 | 5.0 | 19

3 | ШТО2* | 1335 | 1365 | 8.3 | 32.5

* ШТО1 і ШТО2 відрізняються температурою старіння

З отриманих даних зроблено висновок, що ШТО дозволяє покращити механічні властивості бета сплавів, але досяжний ефект обмежується вихідною структурою, яка вимагає індивідуальної оптимізації режимів обробки для кожного типу напівфабрикату. Слід зазначити, що у всіх випадках важливою перевагою ШТО порівняно із стандартною обробкою є ізотропний характер мікроструктури, а, значить, і механічних властивостей.

У четвертому розділі запропоновано новий підхід до формування бажаної мікроструктури бета сплавів, який полягає у проведенні холодної пластичної деформації метастабільної бета фази і її наступного рекристалізаційного відпалу в умовах неперервного швидкісного нагрівання. Детально розглянуто фазові та структурні перетворення, які відбуваються на першій стадії такої обробки – при холодній пластичній деформації, і вивчено вплив деформаційних дефектів на розпад метастабільної бета фази.

Для мінімізації впливу вихідного стану на наступну деформацію у всіх сплавах було сформовано однофазну метастабільну бета структуру з середнім розміром бета зерна 150-200 мкм.

Встановлено, що, незважаючи на однаковий стартовий стан, сплави мали різну деформаційну здатність. Так, максимальна ступінь холодної деформації сплаву ВТ22 складала лише 40%, в той час як сплави TIMETAL-LCB і Ti-15-3 легко деформувались на 90% і навіть більше без будь-яких ознак руйнування. Деформаційна здатність сплаву ТС6 була дещо кращою, ніж сплаву ВТ22, проте значно гіршою порівняно з двома іншими сплавами.

За допомогою рентгенівського орієнтаційного аналізу було показано, що сплави демонструють різну схильність до утворення субзеренної структури. Встановлено, що сплави TIMETAL-LCB і Ті-15-3 вже у загартованому на метастабільну бета фазу стані мають розвинену субзеренну структуру, в той час як сплави ВТ22 і ТС6 характеризуються більш однорідним розподілом дислокацій в бета зернах. Було висловлено припущення, що схильність до утворення субзеренної структури визначає деформаційну здатність сплавів. Утворення субзерен та їх взаємний розворот при деформації у сплавах Ti-15-3 і TIMETAL-LCB є механізмом акомодації деформаційних напружень, завдяки чому досягаються значні ступені загальної деформації. Обмежена акомодація деформаційних напружень за цим механізмом у сплавах ТС6 і ВТ22 сприяє прискореному їх накопиченню, що вимагає іншого механізму релаксації. Так, в сплаві ВТ22 напруження релаксують шляхом утворення мартенситу деформації, що суттєво обмежує загальну деформацію. Іншим наслідком ускладненого формування субзеренної структури є формування багатокомпонентних текстур.

Показано, що утворення мартенситу деформації значно ускладнює досягнення оптимального балансу міцності і пластичності, оскільки його розпад при наступному старінні суттєво відрізняється за механізмом і кінетикою від розпаду метастабільної бета фази.

За допомогою терморезистометричних досліджень вивчено вплив дефектів кристалічної будови і швидкості нагрівання на механізм розпаду деформованої метастабільної бета фази. Показано, що розпад бета фази проходить швидше в деформованій бета фазі (Рис.2). Так, якщо для подавлення розпаду недеформованої метастабільної бета фази у сплаві TIMETAL-LCB достатня швидкість нагрівання 5 Кс-1, то після деформації 70% ознаки проходження розпаду спостерігаються навіть при швидкості 50 Кс-1. Встановлено, що швидкості нагрівання, необхідні для подавлення розпаду, як у недеформованому, так і в деформованому станах, суттєво відрізняються для різних сплавів. Для сплавів ВТ22 і TIMETAL-LCB вони приблизно однакові, в той час як у сплаві Ti-15-3 подавлення розпаду відбувається вже при 1 Кс-1. Значно повільніша кінетика розпаду в сплаві Ті-15-3 порівняно з сплавом ВТ22 добре корелює із співвідношенням стабільностей бета фази цих сплавів (див. Табл.1). Проте інтенсивний розпад бета фази у сплаві TIMETAL-LCB, яка за своїм хімічним складом повинна бути найбільш стабільною серед досліджених сплавів, не вписується в рамки даної схеми. Є підстави вважати, що це може бути пов'язано з впливом заліза – найбільш дифузійно рухливого серед легуючих елементів, що стабілізують бета фазу, прямі докази чого отримано методом STEM (скануючої трансмісійної електронної мікроскопії). Даний результат однозначно свідчить про умовність класифікації бета сплавів за величиною коефіцієнта стабілізації бета фази Кв, чи його аналога – молібденового еквівалента.

Результати дослідження механізму і кінетики розпаду деформованої метастабільної бета фази дозволили визначити швидкості нагрівання для проведення наступного рекристалізаційного відпалу. Враховуючи неоднозначність впливу дисперсних часток другої фази на розвиток рекристалізації, рекомендовано максимально обмежити протікання процесу розпаду при нагріванні, а, значить, обирати такі швидкості, при яких розпад бета фази практично подавляється.

У п’ятому розділі досліджено процеси рекристалізації при неперервному нагріванні з різними швидкостями деформованої метастабільної бета фази.

Показано, що рекристалізація відбувається в досить широкому температурному інтервалі (Рис.3), положення і протяжність якого визначаються, в першу чергу, хімічним складом сплаву. Перші зародки нових бета зерен спостерігаються переважно на границях деформованих зерен, проте зародкоутворення можливе і в об’ємі зерен, головним чином на перетині смуг ковзання.

Аналіз отриманих даних показав, що кінцевий розмір бета зерна залежить від ступеня деформації, положення і протяж-ності температурного інтервалу рекристалізації та термокінетичних умов нагрівання. На Рис. 4 наведено залежності розміру зерна від ступеня деформації для швидкості 5 Кс-1, з яких видно, що найбільш дрібнозернисту однорідну структуру з розміром зерна 7-8 мкм вдалося отримати у сплаві TIMETAL-LCB, ширина інтервалу рекристалізації в якому є найвужчою (див. Рис.3). Інтенсивний розвиток рекристалізації у сплаві TIMETAL-LCB добре корелює з відзначеною раніше високою інтенсивністю розпаду метастабільної бета фази і має, очевидно, ту ж природу, пов’язану з високою дифузійною рухливістю заліза.

Встановлено, що процеси рекристалізації в відносно слабо деформованих сплавах мають свою специфіку. Так, в сплаві ВТ22, який було продеформовано лише на 40%, рекристалізація часто розвивалась за механізмом коалесценції і росту субзерен, а не зародженням нових зерен. В даному випадку для отримання повністю рівноосної структури необхідне підвищення швидкості або температури нагрівання; останнє приводить до більш грубозернистої, ніж бажана, мікроструктури. В цьому плані сплави, холоднодеформовані з відносно невеликим ступенем, за своєю поведінкою при рекристалізації нагадують сплави з вихідною гарячедеформованою структурою (див. розділ 3). Очевидно, що зародкоутворення нових зерен в бета сплавах вимагає значно вищої, ніж звичайно, густини деформаційних дефектів.

Встановлено наявність гострої текстури в момент завершення рекристалізації, що може бути причиною анізотропії фізико-механічних властивостей. Нагрівання до температур, вищих за температуру завершення рекристалізації, дозволяє зменшити гостроту текстури, проте веде до певного збільшення розміру бета зерна.

З метою пошуку оптимального балансу між розміром зерна та небажаною текстурованістю проведено моделювання методом Монте-Карло еволюції зеренної структури та текстури в залежності від швидкості та температури нагрі-вання. Як вихідні дані при моделюванні були використані експериментальні результати, отримані для сплаву TIMETAL-LCB з аксіальною текстурою (Рис. 5а). Аналіз отриманих результатів моделювання показав, що мікро-структура в модельному об’ємі повинна залишатись рівноосною, при цьому гострота текстури – швидко зменшуватись (Рис. 5б), що було підтверджено експери-ментальними дослідженнями. Подібне моделювання є потужним інструментом для вибору режиму нагрівання, який повинен забезпечити отримання бажаного співвідношення структурних і текстурних параметрів.

У шостому розділі досліджено кінетику розпаду бета фази на завершальному етапі обробки – при старінні, та вплив швидкості нагрівання на механізм розпаду бета фази.

Показано, що при темпера-турі 538°C (відповідає 1000°F, що є стандартною темпера-турою старін-ня бета сплавів) найшвидше розпад бета фази відбувається в сплавах ВТ22 і TIMETAL-LCB. В цих сплавах пік твердості спостерігали після порівняно короткої ізо-термічної витримки, на відміну від сплаву Ті-15-3, в якому максимуму твердості не було досягнуто навіть після витримки на протязі 16 годин (Рис.6). Слід знову зазначити, що швидкий розпад бета фази в сплаві TIMETAL-LCB, незважаючи на високий коефіцієнт стабілізації бета фази, пояснюється швидкою дифузією заліза, яке забезпечує необхідну рівновагу між альфа та бета фазами.

Встановлено, що характерною (негативною) особливістю сплаву Ті-15-3 є наявність вільних від виділень зон в об’ємі зерен.

Показано, що в типових термокінетичних умовах (швидкість нагрівання до температури старіння 0,25Кс-1) розпад бета фази в досліджених сплавах розвивається за принципово різними механізмами. Перший механізм (стадійний), реалізується в сплавах TIMETAL-LCB і ВТ22; він включає утворення на першій стадії ізотермічної омега фази, яка забезпечує в подальшому високу густину зародків альфа фази. Остання спочатку має форму, близьку до глобулярної, але швидко набуває більш звичної пластинчатої морфології. Орієнтація пластинок вздовж певних кристалографічних площин передбачає участь зсувного механізму, хоча б на перших стадіях. Другий механізм розпаду реалізується у сплаві Ті-15-3 і не включає проміжних стадій, що передують утворенню пластинчатої альфа фази. В даному випадку альфа фаза виділяється не в процесі нагрівання, а вже при ізотермічній витримці, безпосередньо в бета фазі, і має значно грубішу будову, оскільки на її утворення не впливають проміжні фази.

Більш детальними дослідженнями встановлено, що певний механізм розпаду не є ознакою певного сплаву. Обидва механізми можуть бути реалізовані в одному і тому ж сплаві в залежності від термокінетичних умов (Рис. 7). Для кожного сплаву існує критична швидкість нагрівання Vкр, яка розділяє області реалізації альтернативних механізмів розпаду і, відповідно, різних за дисперсністю мікроструктурних станів, проте ця швидкість визначається хімічним складом сплавів і суттєво, на порядки величини, відрізняється для досліджених сплавів. Для сплаву ВТ22 вона складає близько 20 Кс-1, для TIMETAL-LCB – 5 Кс-1, для Ті-15-3 – 0,01 Кс-1.

Показано, що повільне нагрівання, яке забезпечує реалізацію стадійного механізму розпаду бета фази, приводить до загалом вищих значень міцності (Таблиця 3). Наприклад, в сплаві TIMETAL-LCB отримана межа міцності 1640 МПа при повільному нагріванні, на відміну від 1510 МПа при більш швидкому нагріванні. Слід зазначити, що міцність 1640 МПа є найвищою серед усіх сплавів, і, як видно, при цьому пластичність зберігається на високому рівні (?>9%). Зважаючи на те, що для реалізації стадійного механізму розпаду в сплаві Ті-15-3 потрібна дуже низька швидкість нагрівання, близько 0,01 Кс-1, альтернативою може бути двоступеневий режим старіння, при якому стадійний механізм реалізується шляхом додаткової витримки в інтервалі існування проміжних фаз. Як видно з Таблиці 3, такий режим дозволяє отримати найкращий баланс властивостей для цього сплаву.

Таблиця 3

Механічні властивості дрібнозернистих бета сплавів, досягнуті при різних режимах старіння

Режим старіння | Властивості

Температура і час | Швидкість нагрівання, Кс-1 | у0.2,

МПа | уВ,

МПа | д, % | ш, %

TIMETAL-LCB, розмір зерна 8 мкм

520oC, 8г | 0.25 | 1600 | 1640 | 9.4 | 36.5

20 | 1445 | 1510 | 7.0 | 28

538oC, 8г | 0.25 | 1470 | 1510 | 9.9 | 43

20 | 1340 | 1405 | 10.5 | 42

560oC, 8г | 0.25 | 1435 | 1460 | 11.7 | 50.3

20 | 1360 | 1400 | 12.3 | 60

Ті-15-3, розмір зерна 10 мкм

538oC, 16г | 0.25 | 975 | 1085 | 14.5 | 69

0.01 | 1255 | 1312 | 6.7 | 21

300oC, 8г +

450oC, 16г | 0.25 | 1330 | 1430 | 10.4 | 46

На Рис.8 отримані для різних сплавів механічні властивості об’єднані в єдину зале-жність між міцністю і пластичністю. Додатково нанесені властивості сплаву Beta-21s, який не був предметом дослід-ження в даній роботі, але був оброблений нами за запропонованим методом. На фоні загальної залеж-ності, яка демонструє звичне падіння пластич-ності у високоміцних станах, привабливою є область окреслена штри-ховою лінією, яка демонструє можливість отримання в бета сплавах унікальних структурних станів з міцністю понад 1500 МПа та пластичністю понад 8%.

ОСНОВНІ ВИСНОВКИ

На основі отриманих результатів розроблено фізичні засади отримання високоміцних станів в метастабільних бета титанових сплавах методами швидкісної обробки. При цьому встановлено, що:

1. Параметри ?+в>в ?азового перетворення і, як наслідок, розмір зерна і однорідність мікроструктури високотемпературної бета фази, отриманої безпосередньо швидкісною термічною обробкою напівфабрикатів, суттєво залежать від морфології і ступеня дефектності вихідної структури, сформованої попередньою термомеханічною обробкою.

2. Внаслідок неоднорідності вихідного стану напівфабрикатів не завжди вдається сформувати однорідну дрібнозернисту бета структуру швидкісною термічною обробкою, без попередньої модифікації вихідної структури бета сплавів Оптимальною виявилась вихідна структура сплаву TIMETAL-LCB, деформованого в однофазній бета області, з ознаками динамічної рекристалізації.

3. Показано, що холодна пластична деформація метастабільної бета фази в сплавах TIMETAL-LCB і Ті-15-3 та її наступна рекристалізація при неперервному нагріванні дозволяють отримати однорідну дрібнозернисту структуру з середнім розміром зерна до 10 мкм. В той же час в сплаві ВТ22 того ж розміру зерна на основі даного підходу не вдалося отримати, що зв’язано, в першу чергу, з його недостатньою деформаційною здатністю.

4. Встановлено, що досліджені бета сплави у загартованому на метастабільну фазу стані мають різну деформаційну здатність, яка корелює зі схильністю до формування в бета фазі субзеренної структури. На відміну від сплавів з розвиненою субструктурою (TIMETAL-LCB і Ті-15-3), сплави ТС6 і, особливо, ВТ22 характеризуються більш однорідним розподілом дислокацій, що приводить до реалізації більш складних механізмів акомодації деформаційних напружень, в тому числі шляхом реалізації фазового перетворення (утворення мартенситу деформації).

5. Показано, що при підвищенні швидкості неперервного нагрівання розпад метастабільної бета фази подавляється, проте швидкості нагрівання, необхідні для подавлення розпаду, є значно вищими для деформованого стану і суттєво відрізняються для різних сплавів. Найбільш інтенсивно бета фаза розпадається в сплаві TIMETAL-LCB, що пов'язано з впливом заліза – найбільш дифузійно рухливого серед легуючих елементів, що стабілізують бета фазу.

6. Встановлено, що кінцева структура та текстура рекристалізованого стану визначається досягнутим ступенем пластичної деформації, термо-кінетичними умовами неперервного нагрівання, механізмом рекристалізації (зародкоутворення і росту чи коалесценції і росту субзерен) і хімічним складом сплаву. Показано, що необхідною умовою утворення дрібнозернистої структури при рекристалізації в умовах неперервного нагрівання є мінімальна ширина інтервалу рекристалізації. Серед досліджених сплавів завдяки високій дифузійній рухливості заліза цій умові найкраще відповідає сплав TIMETAL-LCB.

7. Встановлено, що у всіх досліджених сплавах розпад метастабільної бета фази може відбуватися за двома принципово відмінними механізмами: стадійним, при якому виділенню пластинчатої альфа фази передує утворення проміжних фаз, і прямим, при якому альфа фаза виділяється безпосередньо в матриці. Вирішальний вплив на реалізацію того чи іншого механізму розпаду має швидкість нагрівання. Критична швидкість нагрівання, яка розмежовує два механізми розпаду, залежить від хімічного складу. Серед досліджених сплавів критична швидкість є мінімальною в сплаві Ті-15-3, максимальною – в сплаві TIMETAL-LCB. Показано, що нагрівання зі швидкостями, які забезпечують реалізацію стадійного механізму розпаду бета фази, приводить до загалом вищих значень міцності.

8. На основі результатів дослідження оптимізовано режими швидкісної обробки бета сплавів, що дозволило отримати суттєво кращий баланс міцності і пластичності порівняно з відомими методами обробки. Показано, що серед досліджених сплавів запропонований метод швидкісної термообробки дає найкращий результат в сплаві TIMETAL-LCB. Розроблено практичні рекомендації виготовлення і термообробки пружин із високоміцних бета сплавів для використання в літаках “АНТК ім. О.К. Антонова”.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. O.M. Ivasishin, A.I. Ustinov, V.S. Skorodzievskii, M.S. Kosenko, Yu.V. Matviychuk and F.I. Azamatova. Structural and compositional changes during isothermal annealing of б``-martensite in Ti-8wt.% alloy // Scripta Materialia.-1997.-Vol. 37. - № 6. - P.883-888.

2. O.M. Ivasishin, P.E. Markovsky, P.G. Allen, D.G. Sawakin, Yu.V. Matviychuk. Rapid Heat Treatment of TIMETAL-LCB Alloy // TITANIUM’99: Science and Technology.- Proc. 9th World conference on Titanium.- Vol. 1.- St.-Petersburg (Russia): CRISM “Prometey”.- 2000.- P. 505- 512.

3. O. M. Ivasishin, P. E. Markovsky, R. V. Teliovich, Yu. V. Matviychuk. STA Heat Treatment of Beta-Titanium Alloys after Various Thermomechanical Processing // Key Engineering Materials.-2000.- Vol. 188.-P.63-72.

4. Yu. V. Matviychuk. Microstructure and Mechanical Properties of TIMETAL-LCB Alloy with Very Fine Beta-grains // Abstracts of European Conference “Junior Euromat 200”.- Lausanne (Switzerland).- DGM publications.- 2000.- P. 154-155.

5. O. M. Ivasishin, P. E. Markovsky, S. Fox, Yu.V. Matviychuk. Structure/ Properties Relationship in TIMETAL-LCB Alloy with Small Beta Grain Size // Proc. International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials (THERMEC'2000).- Elsevier Science, UK, 2001.- Special Issue:Journal of Materials Processing Technology.-Vol 117/3.- CDROM:Section E2.

6. Патент 40862A, Україна. МКВ C22F 1/18. Метод термомеханічної обробки бета титанових сплавів / O.M. Івасишин, П.Є. Марковський, Ю.В. Матвійчук.- 2000084864; Заявлено 15.08.2000; Опубл. 15.08.2001. Бюл. № 7/2001.

7. O.M. Ivasishin, P.E. Markovsky, Yu.V. Matviychuk, and S.L. Semiatin. Precipitation and Recrystallization Behavior of Beta Titanium Alloys During Continuous Heat Treatment // Met. & Mat. Trans. A.-2003.- Vol. 34A.- January.- P. 147-158.

8. O.P. Karasevskaya, O.M. Ivasishin, S.L. Semiatin, Yu.V. Matviychuk. Deformation behavior of beta-titanium alloys // Materials Science and Engineering A.- 2003.- Vol. 354.- P.121-132.

9. O.M. Ivasishin, P.E. Markovsky, O.P. Karasevska, S.L. Semiatin, and Yu.V. Matviychuk. Precipitation and Recrystallization Behavior of Cold-Deformed Beta Titanium Alloys during Continuous Heat Treatment // ‘Ti-2003’.- Proc. Х World Conference on Titanium.- Vol.2.- Hamburg (Germany), DGM publications.- 2003.- P. 1227-1234.

10. О.М. Ивасишин, П.Е. Марковский, Ю.В. Матвийчук, С.Л. Семятин и Ч. Х. Вард. Сравнительный анализ высокопрочных состояний в титановых ?-сплавах // Титан.- 2004.- №2 (15).-P. 24-37.

АНОТАЦІЇ

Матвійчук Ю.В. Фізичні засади отримання високоміцних станів в метастабільних бета титанових сплавах методами швидкісної термічної обробки. Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.13 – фізика металів. Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, 2005.

Дисертація присвячена розробці фізичних засад отримання високоміцних станів в метастабільних бета титанових сплавах методами швидкісної термічної обробки на основі фундаментальних досліджень фазових і структурних перетворень в умовах неперервного швидкісного нагрівання.

Досліджено вплив морфології і ступеня дефектності вихідної структури напівфабрикатів бета сплавів на параметри ?+в>в фазового перетворення і, відповідно, зеренної структури високотемпературної бета фази отриманої ШТО. Показано, що безпосередня швидкісна термічна обробка напівфабрикатів має суттєві обмеження пов’язані з недоліками вихідної структури і вимагає її попередньої модифікації.

Досліджено деформаційну здатність бета сплавів та її зв'язок з схильністю до формування в бета фазі субзеренної структури. Показано, що на відміну від сплавів з розвиненою субструктурою (TIMETAL-LCB і Ті-15-3), сплави ТС6 і особливо ВТ22 характеризуються більш однорідним розподілом дислокацій, що приводить до реалізації більш складних механізмів акомодації деформаційних напружень, в тому числі шляхом реалізації фазового перетворення.

Вивчено закономірності формування зеренної структури при рекристалізації деформованої метастабільної бета фази в умовах неперервного нагрівання. Показано, що необхідною умовою для утворення дрібнозернистої структури з середнім розміром зерна до 10 мкм є мінімальна ширина інтервалу рекристалізації.

Досліджено кінетику розпаду метастабільної бета фази при старінні, та вплив швидкості нагрівання на механізм її розпаду. Встановлено, що у всіх досліджених сплавах розпад метастабільної бета фази може відбуватися за двома принципово відмінними механізмами: стадійним, при якому виділенню пластинчатої альфа фази передує утворення проміжних фаз, і прямим, при якому альфа фаза виділяється безпосередньо в матриці. Вирішальний вплив на вибір механізму розпаду має швидкість нагрівання. Критична швидкість нагрівання, яка розмежовує два механізми розпаду, залежить від хімічного складу. Показано, що нагрівання зі швидкостями, які забезпечують реалізацію стадійного механізму розпаду бета фази, приводить до загалом вищих значень міцності.

На основі результатів дослідження оптимізовано режими обробки для досліджених бета сплавів, які дозволили отримати суттєво кращий баланс міцності і пластичності порівняно з відомими методами обробки.

Ключові слова: титан, фазові перетворення, мікроструктура, механічні властивості.

Матвийчук Ю.В. Физические основы получения высокопрочных состояний в метастабильных бета титановых сплавах методами скоростной термической обработки. Рукопись.

Дисертация на соискание научной степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.13 – физика металлов. Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украини, 2005.

Диссертация посвящена разработке физических основ получения высокопрочных состояний в метастабильных бета титановых сплавах путем фундаментальный исследований фазовых и структурных превращений и закономерностей формирования микроструктуры в условиях непрерывного скоростного нагрева.

Исследована зависимость параметров ?+в>в ?азового превращения и, соответсвенно, зеренной структуры высокотемпературной бета фазы от морфологии и степени дефекности исходной структуры бета сплавов. Показано, что прямая скоростная термическая обработка с целью получения однородной мелкозернистой структуры имеет существенные ограничения связанные с недостатками исходной структуры и требует ее предварительной модификации.

Исследована деформационная способность бета сплавов и ее связь с исходной субзеренной структурой метастабильной бета фазы. Показано, что сплавы имеют разную склонность к формированию субзеренной структуры, следствием чего является их различное поведение при холодной пластической деформации.

Исследованы закономерности формирования зеренной структуры при рекристаллизации деформированной метастабильной бета фазы в условиях непрерывного нагрева. Показано,что необходимым условием образования мелкозернистой структуры со средним размером зерна до 10 мкм является минимальная шиирина интервала рекристализации.

Исследована кинетика распада метастабильной бета фазы при старении и влияние скорости нагрева на механизм ее рапада. Установлено, что во всех исследованных сплавах распад бета фазы может происходить по двум принципиально различным механизмам: стадийным, при котором образование промежуточных фаз предваряет выделению пластинчатой альфа фазы, и прямым, при котором альфа фаза выделяется непосредственно в матрице. Решающее влияние на выбор механизма распада имеет скорость нагрева. Критическая скорость нагрева, разделяющая два механизма распада, зависит от химического сотава сплава. Показано, что нагрев со скоростью ниже критической обеспечивает реализацию стадийного механизма распада бета фазы и приводит, в общем случае, к большей прочности во всех исследованных сплавах.

На основании результатов исследования оптимизированы режимы обработки для исследованных бета сплавов, которые позволили получить существенно лучший баланс прочности и пластичности в сравнении с известными методами обработки.

Ключевые слова: титан, фазовые превращения, микроструктура, механические свойства.

Matviychuk Yu.V. Physical principles of forming of high strength conditions in beta titanium alloys by rapid heat treatment methods. Manuscript.

Thesis for the Candidate degree in physics-mathematics sciences on specialty 01.04.13 –