НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ЕЛЕКТРОФІЗИКИ І РАДІАЦІЙНИХ ТЕХНОЛОГІЙ

Пойда Андрій Володимирович

УДК 539.374:539.52:669.01

КІНЕТИКА СТРУКТУРНИХ ЗМІН ТА ФАЗОВИХ ПЕРЕТВОРЕНЬ У ЗРАЗКАХ АЛЮМІНІЄВИХ СПЛАВІВ 1460 ТА АМГ6, НАДПЛАСТИЧНО ДЕФОРМОВАНИХ ПРИ ВИСОКИХ ГОМОЛОГІЧНИХ ТЕМПЕРАТУРАХ

01.04.07 – фізика твердого тіла

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико-математичних наук

Харків – 2005

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті електрофізики і радіаційних технологій Національної академії наук України.

Науковий керівник: | кандидат фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Брюховецький Василь Володимирович,

Інститут електрофізики і радіаційних технологій НАН України, докторант.

Офіційні опоненти: | доктор фізико-математичних наук, професор

Мамалуй Андрій Олександрович,

Національний технічний університет “Харківський політехнічний інститут” Міністерства освіти і науки України, завідувач кафедри загальної та експериментальної фізики;

доктор фізико-математичних наук, професор

Петченко Олександр Матвійович,

Харківська національна академія міського господарства Міністерства освіти і науки України, завідувач кафедри фізики.

Провідна установа: | Сумський державний університет Міністерства освіти і науки України, кафедра прикладної фізики, м. Суми

Захист відбудеться “14” листопада  р. о 1400 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д .245.01 у Інституті електрофізики і радіаційних технологій НАН України за адресою: 61003, м. Харків, вул. Гамарника, 2, корпус У-3, НТУ “ХПІ”, ауд. 204.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту електрофізики і радіаційних технологій НАН України за адресою: 61024, м. Харків, вул. Гуданова, . Відзив на автореферат дисертації надсилати на адресу: 61002, м. Харків, вул. Чернишевського, 28, а/с 8812.

Автореферат розісланий “27” вересня 2005 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д 64.245.01 |

Литвиненко В.В.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. У наш час у спеціалістів, які досліджують міцність і пластичність твердих тіл, усе більшу увагу викликає механічна поведінка низки алюмінієвих сплавів і композитних матеріалів на їх основі при високих гомологічних температурах, які близькі до температури їх солідусу.

У результаті проведення численних досліджень встановлено, що деякі із цих матеріалів при переході у твердо-рідкий стан через часткове плавлення сплавів при температурі досліджень не окрихчуються, а проявляють підвищену пластичність – високотемпературну структурну надпластичність (ВСНП). Особливу увагу у дослідників викликають структурні зміни та фазові перетворення, які відбуваються у зразках алюмінієвих сплавів, надпластично деформованих у твердо-рідкому стані, і, перш за все, утворення і розвиток у їх робочих частинах специфічних волокнистих утворень, які спостерігаються в приповерхневих порах і тріщинах. Вважається, що найбільш імовірною причиною утворення і розвитку таких волокон у ході надпластичної деформації (НПД) зразків при високих гомологічних температурах є в’язка течія дискретних осередків в’язкої рідкої фази, невелика кількість якої утворилась на міжкристалітних границях у результаті часткового плавлення сплаву.

Оскільки ефекти ВСНП і звичайної мікрозеренної структурної надпластичності (СНП) все більш широко починають використовуватись у технологічних процесах обробки конструкційних матеріалів тиском, які ґрунтуються на використанні їх надпластичних властивостей, фізикам і матеріалознавцям треба здійснити комплексні експериментальні і теоретичні дослідження, які стосуються фізики НПД. Це дозволило б розробити фізичну теорію СНП, цілеспрямовано створювати нові надпластичні матеріали і керувати їх механічними та іншими експлуатаційними властивостями в широких температурно-швидкісних інтервалах. У зв’язку з цим тема даної дисертаційної роботи, яка присвячена комплексному дослідженню ВСНП алюмінієвих сплавів 1460 і АМг6, які деформуються, є актуальною.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана в Інституті електрофізики і радіаційних технологій НАН України у відповідності до планових завдань інституту, зокрема, у відповідності до держбюджетної НДР “Дослідження електрофізичних ефектів взаємодії пучків електронів, фотонів і легких ядер з речовиною” (номер державної реєстрації 0101U007319).

У виконанні НДР автор дисертації брав участь як виконавець.

Мета і задачі дослідження. Метою даної дисертаційної роботи є вирішення задачі – встановлення особливостей механічної поведінки, кінетики структурних змін та фазових перетворень, які здійснюються в ході надпластичної течії зразків алюмінієвих сплавів 1460 і АМг6, деформованих при високих гомологічних температурах.

Для досягнення поставленої мети необхідно було провести комплекс експериментальних досліджень, які включали б у себе:

– механічні випробування зразків сплавів 1460 і АМг6 в інтервалі температур, який містить температури, при яких можливе часткове плавлення сплавів;

– визначення феноменологічних показників, які характеризують механічну поведінку зразків сплавів 1460 і АМг6, надпластично деформованих при високих гомологічних температурах у режимі повзучості при постійному дійсному напруженні течії;

– структурні дослідження, спрямовані на вивчення особливостей вихідної зеренної структури зразків сплавів 1460 і АМг6 та на встановлення закономірностей її зміни в ході надпластичної деформації;

– рентгеноструктурний аналіз і енергодисперсійний рентгенівський мікроаналіз з метою встановлення фазового і хімічного складів різних мікрооб’ємів вихідних і надпластично продеформованих зразків сплавів 1460 і АМг6;

– металографічні, електронно-мікроскопічні і термічні дослідження, спрямовані на встановлення закономірностей і механізмів найбільш характерних структурних змін і фазових перетворень, що здійснюються в ході надпластичної течії зразків сплавів 1460 і АМг6 при високих гомологічних температурах;

– визначення енергії активації надпластичної течії, топографічні та структурні дослідження, спрямовані на встановлення механізмів деформації;

– фрактографічні дослідження поверхонь руйнування надпластично продеформованих зразків сплавів 1460 і АМг6, спрямовані на встановлення механізмів їх руйнування.

Об’єкт дослідження: структурні зміни та фазові перетворення, які здійснюються в ході надпластичної деформації зразків алюмінієвих сплавів 1460 і АМг6.

Предмет дослідження: Феноменологічні характеристики проявлення ефекту високотемпературної структурної надпластичності, механізми деформації і руйнування зразків, причини виникнення осередків рідкої фази, морфологія волокнистих утворень і причини їх виникнення і розвитку.

Методи дослідження: Механічні випробування зразків розтягом на повітрі в режимі повзучості при постійному дійсному напруженні течії. Металографічні, топографічні і фрактографічні дослідження. Растрова електронна мікроскопія, рентгеноструктурний аналіз і енергодисперсійний рентгенівський мікроаналіз. Диференціальний термічний аналіз.

Наукова новизна отриманих результатів.

1. Вперше експериментально встановлені температурно-швидкісні умови проявлення ефекту високотемпературної структурної надпластичності ультрадрібнозернистими зразками сплавів 1460 і АМг6, деформованими на повітрі в режимі повзучості, і визначені феноменологічні показники їх надпластичної течії.

2. Встановлені закономірності зміни середнього розміру зерна і морфології зерен у робочій частині зразків сплавів 1460 і АМг6 у ході їх надпластичної деформації при високих гомологічних температурах.

3. На основі аналізу отриманих у роботі експериментальних даних і їх зіставлення з літературними даними вказані і розглянуті найбільш імовірні причини часткового плавлення сплавів 1460 і АМг6, яке здійснюється в ході надпластичної течії зразків цих сплавів при їх деформуванні при високих гомологічних температурах.

4. У робочих частинах надпластично продеформованих зразків сплавів 1460 і АМг6 вперше виявлені волокнисті утворення різної морфології, які локалізовані в приповерхневих порах і магістральних тріщинах, а також на поверхнях зламів. Розглянуті механізми утворення і розвитку цих волокон в ході надпластичної течії зразків досліджених сплавів 1460 і АМг6 при високих гомологічних температурах, включаючи температури часткового плавлення сплавів.

5. Визначено ефективні енергії активації надпластичної течії зразків досліджених сплавів 1460 і АМг6, деформованих при високих гомологічних температурах. Їх значення співпадають із значеннями, які характерні для зразків алюмінієвих сплавів і композитних матеріалів на їх основі, які проявили ефект мікрозеренної структурної надпластичності у твердому стані (сплав 1460) і високотемпературної структурної надпластичності за наявності на міжкристалітних границях осередків рідкої фази (сплав АМг6).

6. Встановлено причини та механізми руйнування сплавів 1460 і АМг6, деформованих в умовах високотемпературної надпластичності.

Практичне значення отриманих результатів.

Нові наукові результати, отримані в ході виконання дисертаційної роботи, можуть бути використані при створенні теорії високотемпературної структурної надпластичності, яка ґрунтується на уявленнях про важливу роль рідкої фази у забезпеченні розвитку різних деформаційних і акомодаційних процесів на міжкристалітних границях. Результати роботи можуть також бути використані при аналізі суті і кінетики фазових перетворень і структурних змін, які відбуваються під час надпластичної течії зразків різних алюмінієвих сплавів, отриманих відливанням зливків, композитів з алюмінієвою матрицею і механічно легованих алюмінієвих сплавів, деформованих в твердо-рідкому стані. Дані про температурно-швидкісні умови проявлення ефекту високотемпературної структурної надпластичності сплавами 1460 і АМг6 можуть бути використані при розробці технологій надпластичної формовки виробів зі складним профілем із цих сплавів.

Особистий внесок здобувача.

У ході виконання даної дисертаційної роботи її автор провів механічні випробування зразків сплавів 1460 і АМг6 і здійснив металографічні дослідження їх мікроструктури. Він брав участь у проведенні електронно-мікроскопічних, термічних, рентгеноструктурних і мікрорентгеноспектральних досліджень. Автор дисертації опрацював переважну більшість отриманих експериментальних результатів, брав участь у їх обговоренні, аналізі та інтерпретації, а також у написанні і оформленні статей і тез доповідей на наукових конференціях.

Апробація результатів дисертації. Основні наукові та практичні результати дисертаційної роботи були представлені науковій спільноті на таких наукових конференціях: 5 Міжнародній конференції “Фізичні явища в твердих тілах” (Україна, Харків 2001р.), 6 Міжнародній конференції “Фізичні явища в твердих тілах” (Україна, Харків 2003р.), XV Міжнародній конференції “Фізика міцності і пластичності матеріалів” (Російська Федерація, Тольятті, 2003р.).

Публікації. Результати дисертаційної роботи опубліковано в п’яти статтях у наукових журналах та чотирьох тезах доповідей на трьох міжнародних наукових конференціях.

Структура і обсяг дисертації. Робота складається з вступу, 5 розділів, висновків та списку використаних джерел. Зміст досліджень викладено на 178 сторінках, включаючи текстовий матеріал на 110 сторінках, 83 рисунка (на 47 окремих сторінках), 13 таблиць. Список використаних джерел викладений на 16 сторінках. Він складається з 167 бібліографічний найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертації, визначені мета і задачі роботи, об’єкт, предмет та методи досліджень, викладено наукову новизну та практичну цінність отриманих результатів, повідомлено про особистий внесок здобувача, наведено відомості про апробацію результатів роботи і публікації за темою дисертації.

У першому розділі “Мікрозеренна і високотемпературна структурна надпластичність алюмінієвих сплавів” проведено огляд наукової літератури за темою дисертації, і, зокрема, наведено відомості про феноменологію НПД та розглянуто класифікацію ефекту СНП. Особливу увагу в огляді літератури надано розгляду фізичної природи ефекту ВСНП, який, зокрема, проявляють деякі алюмінієві сплави і композиційні матеріали на їх основі, деформовані при високих гомологічних температурах (T ? ,8?0,95пл). Проаналізовано дані про особливості мікроструктури надпластичних матеріалів та закономірності структурних змін, які відбуваються у зразках у ході НПД. Розглянуто уявлення про суть деформаційних та акомодаційних механізмів надпластичної течії для тих випадків, коли зразки різних матеріалів проявляють ефекти мікрозеренної СНП і ВСНП. Викладено результати експериментальних досліджень та різні міркування і уявлення щодо причин виникнення дискретних осередків рідкої фази у зразках деяких алюмінієвих сплавів і композитних матеріалів на їх основі, надпластично деформованих при високих гомологічних температурах, та про вплив наявності рідкої фази на міжкристалітних границях зразків цих матеріалів на їх механічну поведінку та на розвиток деформаційних і акомодаційних механізмів НПД. Розглянуто дані та уявлення про особливості здійснення термоактиваційних процесів у ході НПД зразків алюмінієвих сплавів і композитних матеріалів на їх основі за наявності на їх міжкристалітних границях осередків рідкої фази. Наведено відомості про морфологію, хімічний склад, тонку структуру та механізми утворення і розвитку специфічних волокнистих утворень, які виявлені у робочих частинах зразків деяких алюмінієвих сплавів та композитних матеріалів на їх основі, надпластично продеформованих в умовах ВСНП. Сформульовано постановку завдання досліджень.

У другому розділі “Матеріали і методики експериментальних досліджень” подано опис об’єктів та методів досліджень. Наведено дані про об’єкти дослідження дисертаційної роботи: високоміцний алюмінієво-літієвий сплав 1460 (Al; 2,64мас.%Cu; 2,2мас.%Li; 0,12мас.%Zr; 0,12мас.%Sc; 0,15%Fe; не більш 0,1%Si), який має стабільну до огрублювання ультрадрібнозернисту мікроструктуру, і сплав АМг6 (Al; 5,8–6,8мас.%Mg; 0,5–0,8 мас.%Mn; 0,02–0,10 мас.%Ti; 0,0002–0,005 мас.%Be; 0,4мас.%Fe; 0,4мас.%Si), який термічно не зміцнюється і для зразків якого, крім наявності ультрадрібнозернистої структури, характерна відносна стійкість поверхні робочої частини зразків до окиснення в ході НПД при високих гомологічних температурах. Наведено детальну інформацію про фазовий склад цих сплавів при різних температурах, а також подані відомі з літературних джерел дані про проявлення зразками сплаву 1460 ефекту низькотемпературної високошвидкісної СНП, а зразками сплаву АМг6 ефекту звичайної мікрозеренної СНП.

Для розв’язання поставлених завдань у ході виконання дисертаційної роботи проведено комплексні експериментальні дослідження. У даному розділі наведено короткий опис використаних методик та подано перелік експериментального обладнання і приладів, які використані для проведення структурних, топографічних, фрактографічних і термічних досліджень.

Механічні випробування зразків досліджених алюмінієвих сплавів проведені на оригінальній установці у режимі повзучості при сталому дійсному механічному напруженні . Це дало можливість коректно визначити феноменологічні параметри НПД зразків. Швидкість НПД визначали з кривих повзучості, побудованих у координатах дійсна деформація – час. Дані про швидкості дійсної деформації зразків , деформованих у ізотермічних умовах при різних механічних напруженнях, використовували для побудови залежностей . Показник чутливості напруження течії до зміни швидкості деформації m визначали з кривих шляхом їх диференціювання. Ефективну енергію активації НПД визначали із залежностей .

Металографічні, топографічні та фрактографічні дослідження проведені з використанням різноманітних стандартних методик світлової та растрової електронної мікроскопії. Середній розмір зерен у зразках визначали за методом випадкових січних. Фазовий склад зразків і хімічний склад їх локальних мікрооб’ємів досліджували з використанням методів рентгеноструктурного аналізу та рентгенівського енергодисперсійного мікроаналізу. Для вивчення кінетики фазових перетворень, які вірогідно здійснюються у ході нагрівання зразків сплавів 1460 та АМг6 до температур, при яких вони проявили ефект ВСНП, використано метод диференціального термічного аналізу.

У третьому розділі “Високотемпературна структурна надпластичність високоміцного алюмінієво-літієвого сплаву 1460” викладено результати досліджень, які були направлені на встановлення температурно-швидкісних умов проявлення зразками сплаву 1460 ефекту СНП. Як виявилось внаслідок проведення механічних випробувань зразків у інтервалі температур Т=753?853 К і використаних напружень течії =2,5ч6,0 ?Па, вони проявили ефект ВСНП. На залежності максимального відносного видовження зразків до руйнування від температури max=f(T) (рис.1 а) є два піки підвищеної пластичності. Оптимальними умовами проявлення ВСНП зразками сплаву 1460 є Т=793 К і напруження течії опт=3,5 МПа. Максимальне відносне видовження до зруйнування зразків, деформованих в цих умовах, яке відповідає першому піку їх підвищеної пластичності, дорівнює 1000%. Другий пік підвищеної пластичності зразків сплаву 1460 (=720%) спостерігається при їх деформуванні при Т=823 К і опт=3,5 МПа. Встановлено (див. рис.1 а), що з підвищенням температури випробувань значення оптимального напруження течії опт, які відповідають максимальним значенням відносного видовження зразків до зруйнування max, зменшуються. Як видно з рис.1 б, на якому показані загальні вигляди зразків сплаву 1460, надпластично деформованих в умовах, які відповідають обом максимумам пластичності, у порівнянні з вихідним зразком, надпластична течія зразків при високих гомологічних температурах випробувань була дуже стійкою до локалізації деформації, про що, зокрема, свідчить відсутність у зразків яскраво виражених шийок.

Аналіз ходу кривих повзучості показав, що течія зразків сплаву 1460, деформованих при температурах Т=753?853 К, здійснювалась у два чи три етапи з різними швидкостями дійсної деформації, які лежать у інтервалі швидкостей НПД (=10-5ч10-4с-1), характерних для зразків ультрадрібнозернистих металічних сплавів, які проявили звичайну мікрозеренну СНП або ВСНП, і змінюються у залежності від етапу течії. Встановлено, що швидкість дійсної деформації на другому етапі течії, на якому зразки переважно і накопичували основну ступінь деформації, збільшується.

Проведення металографічних дослідження дозволило отримати такі дані. Зерна у вихідних зразках сплаву 1460 були рівновісними, їх середній розмір складає =5±1 мкм. У процесі НПД зразків сплаву 1460 середній розмір зерна у їх робочих частинах збільшується. Найбільше значення середнього розміру зерна ?15 мкм у робочій частині мають зразки, деформовані в умовах, яким відповідає другий пік підвищеної пластичності, тобто при Т=723 К і опт=3,5 МПа. У робочій частині зразків сплаву 1460, деформованих до зруйнування в оптимальних умовах ВСНП,  ?8 мкм, тобто при деформуванні зразків сплаву 1460 у цих умовах ріст зерен був незначним. У робочих частинах надпластично продеформованих зразків сплаву 1460 присутні ізольовані зерномежеві пори, які характерні для структури матеріалів, що проявили СНП.

Зважаючи на те, що ефект ВСНП зразки сплаву 1460 проявили в інтервалі температур Т=753?853 К, при яких, як виходить з аналізу літературних джерел, може здійснюватись часткове плавлення сплаву і утворення невеликої кількості осередків рідкої фази на міжкристалітних границях, це може привести до збільшення швидкості НПД зразків через зміну мікромеханізмів деформації і її акомодації, до зростання значень відносного видовження зразків до зруйнування, або, навпаки, до їх рідкометалічного окрихчування.

У результаті проведення електронно-мікроскопічних досліджень, здійснених з використанням растрових скануючих мікроскопів JEOLі JEOL, на поверхнях робочих частин зразків сплаву 1460, надпластично деформованих до руйнування при Т К і Т  К, було виявлено невелику кількість волокнистих утворень стрічкового типу, локалізованих у приповерхневих порах і мікротріщинах, а також на поверхнях руйнування (рис.2). Ці волокнисті утворення орієнтовані паралельно осі розтягу зразка. Як неодноразово зазначалось у літературних джерелах, утворення волокон з подібною, або іншою морфологією, є опосередкованим свідченням наявності рідкої фази на міжкристалітних границях у зразках алюмінієвих сплавів та композитів на їх основі, надпластично деформованих при високих гомологічних температурах. У табл. наведені дані хімічного складу різних ділянок волокон і кромок зерен у робочій частині зразка сплаву 1460, надпластично деформованого при Т  К, одержані з використанням растрового електронного мікроскопа JEOLз приставкою для енергодисперсійного рентгенівського мікроаналізу Link Analytical  . Встановлено, що різні ділянки волокон і кромок зерен, містять більше міді, ніж є її середня концентрація у сплаві. Концентрація кремнію у різних ділянках волокнистих утворень також є значно вищою, ніж його середня концентрація у сплаві. Одержані результати дають підставу завбачити, що рідка фаза, з якої безпосередньо сформувались волокна, зображені на рис.2 а, утворилась у результаті оплавлення приграничних шарів зерен, які можуть мати сегрегації атомів кремнію і міді.

Загальний вигляд волокон, локалізованих у приповерхневих порах і тріщинах, що утворилися у робочих частинах зразків сплаву 1460 у ході надпластичної течії, свідчить про те, що вони формуються і розвиваються у результаті в’язкої течії рідкої фази, яка, вірогідно, у невеликій кількості присутня у зразках при температурі випробувань. На підставі аналізу літературних джерел розглянута вірогідна роль поверхнево-активного елемента літію у окисленні зразків сплаву 1460 у ході їх НПД, а також вплив наявності у розплавах алюмінієвих сплавів частинок оксидів на в’язкість і рідкотекучість розплавів. Про наявність рідкої фази на міжкристалітних границях робочої частини зразків сплаву 1460 крім волокон, які виявлені у приповерхневих порах і тріщинах, опосередковано свідчить також і вигляд деформаційного мікрорельєфу зразків. Він має деталі, які характерні для деформаційного рельєфу зразків алюмінієвих сплавів, що знаходилися у момент надпластичного деформування у твердо-рідкому стані. На деформаційному рельєфі зразків сплаву 1460, зокрема, виявлені майже круглі зерна, які трохи видовжені у напрямку розтягу зразків. Такий специфічний вигляд зерен може свідчити про те, що їх кромка у ході надпластичної

Таблиця 

Хімічний склад ділянок волокон і кромок зерен у робочій частині зразка сплаву 1460, які відмічені точками на рис.2 а.

п/п № | Ділянка | Кількість елемента, мас.%

Al | Cu | Si | Усього

1 | Кромка зерна | 96,50 | 3,04 | 0,43 | 99,97

2 | Кромка зерна | 96,70 | 3,22 | 0,05 | 99,97

3 | Волокно | 93,16 | 2,83 | 3,61 | 99,6

4 | Волокно | 93,90 | 3,17 | 2,90 | 99,97

5 | Волокно | 95,70 | 3,19 | 0,40 | 99,29

6 | Волокно | 95,70 | 3,20 | 0,45 | 99,35

течії частково розчинялася у рідкій фазі або (і) в’язко деформувалася, перебуваючи у твердо-рідкому стані через часткове плавлення їх периферійних шарів. У результаті розвитку внутрішньозеренної деформації, яка, напевно, здійснюється у результаті ковзання і переповзування решіткових дислокацій у тілі зерен і в’язкої течії оплавленого матеріалу, який утворює їх мантію, деякі із зерен у робочій частині зразків набувають форми, яка зовні схожа на форму тих зерен, які у відповідності до відомої моделі Ешбі-Веролла повинні були б деформуватися виключно завдяки розвитку дифузійних механізмів деформації. Ці дані дають підставу вважати, що надпластична течія зразків сплаву 1460 при високих гомологічних температурах відбувалась за присутності на міжкристалітних границях невеликої кількості підплавленого матеріалу у вигляді включень в’язкої рідкої фази. Однак, незважаючи на це, зразки сплаву 1460, деформовані надпластично за таких умов все ж, у більшій мірі, проявляють властивості, які притаманні твердому стану і містять велику кількість твердих потрійних стиків зерен і твердих ділянок міжкристалітних границь, де й розвиваються деформаційні і акомодаційні механізми, які забезпечують і контролюють НПД зразків. Викладені вище міркування опосередковано підтверджуються даними щодо значень ефективної енергії активації НПД зразків сплаву 1460. Встановлено, що значення ефективної енергії активації НПД зразків сплаву 1460, деформованих при = ,5 МПа і Т=793853 К, які були визначені у результаті опрацювання залежностей =f(1/T), для першого етапу їх надпластичної течії Q1?158кДж/моль і корелює із значеннями енергії активації решіткової самодифузії в алюмінії, а для другого етапу надпластичної течії значення ефективної енергії активації НПД Q2?66кДж/моль і корелює із значенням енергії активації зернограничної дифузії в алюмінії.

Фрактографічні дослідження поверхонь руйнування зразків сплаву 1460, надпластично деформованих у всьому дослідженому інтервалі високих гомологічних температур, показали що руйнування зразків на макрорівні має квазікрихкий характер, а на мікрорівні – змішаний характер.

У четвертому розділі “Високотемпературна структурна надпластичність зразків термічно незміцнюємого сплаву АМг6” зокрема викладено дані про температурно-швидкісні умови та феноменологічні показники НПД зразків сплаву АМг6. Встановлено, що зразки цього сплаву проявили ефект ВСНП в інтервалі температур Т=773?813 К і напружень течії ,5ч9,0 ?Па. Найбільше максимальне відносне видовження до зруйнування у зразків сплаву АМг6 =235%, як видно з рис.3, було досягнуто у результаті їх деформування при Т=813 К. При цьому =4,5МПа і с-1.

Аналіз кривих повзучості зразків сплаву АМг6, деформованих при 813 К і напруженнях =3,5ч9,0 ?Па, показав, що основну частину деформації зразки накопичують у ході течії, яка здійснюється з практично постійною швидкістю дійсної деформації. Було встановлено, що максимальні значення показника чутливості напруження течії до швидкості деформації m, які були визначені за нахилом залежностей для кожної з використаних температур випробувань, корелюють з максимальним значенням . Максимальні значення m перевищують 0,3, що характерно для НПД. Із збільшенням температури випробувань значення показника m зростає, що, зокрема, може бути опосередкованим свідченням того, що із зростанням температури випробувань внесок в’язкого елемента течії у загальну деформацію зразка сплаву АМг6 збільшується.

Металографічні дослідження мікроструктури зразків сплаву АМг6 показали, що середній розмір зерна у вихідних зразках =7±1 мкм. На границях зерен твердого розчину на основі алюмінію Al і в їх тілі присутні інтерметалідні частинки. Рентгеноструктурні дослідження фазового складу вихідних зразків, які були проведені з використанням рентгенівського дифрактометра ДРОН  М, дали можливість встановити, що вони є включеннями -фази (Al3Mg2). В ході НПД зерна в зразках зростають. Встановлено, що середній розмір зерна у зразку, продеформованому в оптимальних умовах до зруйнування, =22±1 мкм. Металографічний аналіз показав, що ділянки тіл зерен, які межують з границями зерен у робочих частинах зразків, надпластично продеформованих до зруйнування при Т=813 К і =4,5 МПа, при проведенні хімічного травлення їх відполірованої поверхні розтравлюються і утворюють суцільні ділянки підвищеної травленості. Як відомо з літературних джерел, це може свідчити про наявність оксидів магнію, які утворилися у ході НПД зразків сплаву при високих гомологічних температурах у місцях локалізації -фази і сегрегацій атомів магнію у твердому розчині на основі алюмінію. Дані енергодисперсійного рентгенівського мікроаналізу різних ділянок мікроструктури протравленої поверхні робочої частини зразків сплаву АМг6, надпластично продеформованих до зруйнування при Т=813 К і =4,5 МПа, свідчать про те, що і поверхня кромок зерен, які межують з суцільними ділянками підвищеної травленості, і поверхня цих ділянок значно окиснені. Ділянки суцільної травленості містять більшу кількість атомів кисню, ніж кромки зерен, які з ними межують. Це може свідчити про присутність у них деякої кількості дрібнодисперсних часток оксидів, які утворилися при частковому плавленні сплаву, що здійснювалось у ділянках, які містять частинки -фази, або є тонкими шарами пересиченого магнієм твердого розчину на основі алюмінію.

Топографічні дослідження деформаційного рельєфу, який утворився на попередньо відполірованій поверхні робочої частини зразків сплаву АМг6, деформованих при Т=813 К і =4,5 МПа, показали, що зернограничне проковзування у цих умовах здійснюється інтенсивно. Про це, зокрема, свідчить утворення розривів і значні зміщення реперних рисок на границях сусідніх зерен, які були попередньо нанесені на відполіровану поверхню робочої частини зразків. На деформаційному мікрорельєфі робочої частини зразків сплаву АМг6 виявлені окремі майже круглі зерна, а також зерна, які на кромках мають бахрому у вигляді невеликих тонких ниток (рис.4 а). Така морфологія зерен може бути пов’язана з тим, що зразки сплаву АМг6 при температурі випробувань Т  К, напевно, перебували у твердо-рідкому стані. У цьому випадку приграничні шари зерен могли бути підплавленими і, через це, могли змінювати свій рельєф у результаті в’язкого деформування у ході НПД.

Про те, що зразки сплаву АМг6 найбільш яскраво проявили ефект ВСНП, перебуваючи при Т  К у твердо-рідкому стані, переконливо свідчить те, що на зламах зразків та на деформаційному рельєфі, який утворився на надпластично продеформованих робочих частинах зразків, виявлено значну кількість специфічних волокнистих утворень. Вигляд деяких з них показано на рис.4 і 5. У порах і у тріщинах такі волокна розташовані переважно паралельно напрямку осі розтягу зразків. Переважна кількість волокон обома своїми кінцями закріплена за кромки тих зерен, які є “протилежними стінками пор”, що утворились при відділенні зерен одне від одного у ході здійснення зернограничного проковзування. Встановлено, що у ряді випадків тонкі і довгі волокна в порах і тріщинах утворюють пучки.

Волокна, як видно з рис.4 і 5, за своїм виглядом схожі на “затверділі” струминки в’язкої рідини. Морфологія волокон є різною. Спостерігали тонкі довгі циліндричні волокнисті утворення з гладкою поверхнею, а також волокна, характерною особливістю яких є наявність на них одного або кількох краплеподібних утворень. Деякі з волокон схожі на сталактити і сталагміти. Дані, які були отримані у результаті проведення рентгенівського енергодисперсійного мікроаналізу хімічного складу різних локальних мікрооб’ємів робочих частин зразків сплаву АМг6, які проявили ефект ВСНП, свідчать про те, що поверхні волокон і зерен, з якими з’єднані волокна, а також поверхні пор і мікротріщин окислені, а концентрація атомів магнію у різних ділянках волокон і зерен є різною (див., наприклад, рис.5 і 6). Найбільш збагаченими магнієм є краплі на волокнах і прилеглі до волокон кромки зерен. Вірогідно, матеріал, з якого складаються волокнисті утворення, у ході НПД зразків сплаву АМг6 знаходився у рідко-твердому стані і являв собою розплав, збагачений магнієм. Розплав, напевно, містив суміш дрібнодисперсних оксидів, які суттєво підвищують його в’язкість і знижують його рідкотекучість.

Якщо такий в’язкий матеріал буде знаходитись на міжкристалітних границях у вигляді ізольованих один від одного включень або у вигляді дуже тонких прошарків, то його в’язка течія під дією розтягуючих напружень на міжкристалітних границях, перпендикулярних напрямку осі розтягу, при виникненні і розвитку зернограничних пор і тріщин приведе до утворення і витягування у порах і тріщинах тонких довгих волокон, з’єднаних з кромками протилежних зерен.

Наявність певної кількості осередків рідкої фази на міжкристалітних границях у робочих частинах зразків сплаву АМг6, надпластично деформованих при високих гомологічних температурах Т ?813 К, вірогідно, здійснює певний вплив на розвиток деформаційних і акомодаційних процесів. Як відомо з літературних джерел, наявність невеликої кількості рідини на міжкристалітних границях надпластично деформованих зразків приводить до суттєвої зміни розвитку дифузійних процесів, зниження концентрації локальних напружень, які виникають на міжфазних і міжкристалітних границях та у потрійних стиках зерен при розвитку зернограничного проковзування і внутрішньозеренного дислокаційного ковзання. У результаті цього надпластична течія зразка, який знаходиться у твердо-рідкому стані, у деякій мірі набуває рис, характерних для в’язкої течії. В’язка рідка фаза, яка знаходиться на локальних ділянках міжзеренних і міжфазних границь, виконує роль своєрідного в’язкого “мастила”, наявність якого дає можливість зернам більш легко проковзувати одне відносно одного. Встановлено, що значення ефективної енергії активації НПД зразків сплаву АМг6, визначене експериментально із залежності =f(1/T), складає Q ?  кДж/моль. Це значення є значно вищим ніж значення енергії активації зернограничної та решіткової самодифузії в алюмінії. Як виходить з аналізу літературних джерел воно близьке за величиною до значень енергії активації НПД зразків тих алюмінієвих сплавів і композитів на їх основі, які проявили ефект ВСНП за наявності на їх міжкристалітних границях осередків рідкої фази.

Руйнування зразків сплаву АМг6, надпластично продеформованих до зруйнування при високих гомологічних температурах, здійснюється квазікрихко, без утворення макроскопічної шийки і має змішаний характер на мікрорівні. На поверхні зламів зразків виявлені структурні складові, зокрема волокна та краплеподібні утворення, які характерні для зламів зразків тих алюмінієвих сплавів і композитних матеріалів на їх основі, які проявили ефект ВСНП у твердо-рідкому стані за наявності на міжкристалітних межах невеликої кількості рідкої фази.

У п’ятому розділі “Причини виникнення локальних осередків рідкої фази в зразках сплавів 1460 і АМг6 у ході їх надпластичної деформації” викладено результати експериментальних термічних досліджень зразків сплавів 1460 і АМг6, які було проведено з метою встановлення можливості здійснення фазових перетворень у зразках цих сплавів у ході їх нагрівання до температури випробувань та безпосередньо під час їх надпластичного деформування. Диференціальний термічний аналіз зразків здійснено з використанням приладу “Derivatograph Q-1500”. Аналіз його результатів проведено із застосуванням літературних даних про діаграми стану систем Al-Cu-Li і Al-Mg-Mn і їх фазовий склад при різних температурах.

Результати диференціального термічного аналізу підтвердили, що у ході нагрівання зразків сплаву 1460 до температур, при яких зразки проявили ефект ВСНП, у них здійснюється ряд фазових перетворень, у результаті яких у зразках може утворитися рідка фаза на границях зерен і міжфазних границях у результаті часткового плавлення сплаву. Найбільш вірогідними з них, напевне, є плавлення нерівноважної потрійної евтектики, яке здійснюється за такою реакцією РAl+Al7,5Cu4Li+Al2CuLi при Т?791 К і нерівноважне перитектичне перетворення Р+CuAl2Al+Al7,5Cu4Li при Т?795 К. Температури плавлення нерівноважної евтектичної складової і суміші кристалів перитектичного походження близькі до температури випробувань, що відповідає першому піку пластичності сплаву 1460 (Т=793 К). При температурах, які близькі до температури випробувань, при якій спостережено другий пік пластичності (Т  К), утворення рідкої фази у зразках сплаву 1460, крім зазначених вище причин, може бути спричинене плавленням нерівноважної подвійної евтектики Al+CuAl2, яка, зазвичай, утворюється при нерівноважній кристалізації алюмінієвих сплавів, які містять мідь, і може бути наявною і у зразках сплаву 1460, здійсненням контактного плавлення на міжфазних границях Al і CuAl2, а також з локальним плавленням твердого розчину на основі алюмінію, який має підвищену концентрацію атомів міді, літію і кремнію.

Аналіз результатів, отриманих при проведенні диференціального термічного аналізу зразка сплаву АМг6, показує, що у ході нагрівання зразків сплаву АМг6 до температури випробувань у них може здійснюватись часткове плавлення сплаву у результаті плавлення нерівноважної подвійної евтектики, яке здійснюється при евтектичній температурі Т ?  К у відповідності з реакцією PAl+Al3Mg2. При цій же температурі у результаті здійснення ефекту контактного плавлення у локальних мікрооб’ємах зразка сплаву АМг6, а саме на міжфазній границі між твердим розчином на основі алюмінію і включеннями -фази може утворитися рідка фаза, яка має евтектичний склад. При температурі, вищій ніж Т 723 К, рідка фаза у зразку сплаву АМг6 може утворитися у результаті оплавлення частинок -фази, які у ході нагрівання зразка сплаву АМг6 не встигли розчинитися у твердому розчині на основі алюмінію у твердому стані. Крім того, у ході нагрівання зразків сплаву АМг6 до температури випробувань і у ході їх деформування при тих температурах випробувань, які є вищими ніж евтектична температура і близькими до температури солідусу сплаву АМг6, слід очікувати здійснення часткового плавлення сплаву через плавлення локальних ділянок границь і приграничних ділянок тих зерен, які містять підвищену концентрацію атомів магнію через наявність внутрішньокристалітної ліквації, яка, зазвичай, характерна для промислових напівфабрикатів сплаву АМг6.

ВИСНОВКИ

В результаті проведення комплексу експериментальних досліджень і аналізу літературних даних вирішена поставлена задача, а саме, встановлені особливості механічної поведінки і кінетики структурних змін і фазових перетворень, які відбуваються в ході надпластичної течії зразків алюмінієвих сплавів 1460 і АМг6, деформованих при високих гомологічних температурах.

Результати, отримані в процесі виконання досліджень за темою дисертації, можуть бути сформульовані у виді таких висновків:

1.Зразки сплаву 1460 проявили високотемпературну структурну надпластичність при їх деформуванні в режимі повзучості в інтервалі температур Т=753?853 К, при напруженнях течії =3,0ч6,0 ?Па. У вказаному інтервалі температур виявлено два піки підвищеної пластичності сплаву. Оптимальними умовами проявлення високотемпературної структурної надпластичності зразками сплаву 1460 є Т=793 К і напруження течії =3,5 МПа. Відносне видовження до зруйнування зразків, деформованих в цих умовах, дорівнює 1000%. Другий пік підвищеної пластичності зразків сплаву 1460 (=720%) спостерігається при їх деформуванні при Т=823 К і =3,5 МПа.

2.Надпластична течія зразків сплаву 1460, деформованих в указаних вище умовах, здійснюється при зміні швидкості дійсної деформації, яка, перш за все, пов’язана з ростом зерен, стимульованим деформацією. Термоактиваційний аналіз показав, що перший етап течії зразків сплаву 1460, деформованих в інтервалі температур Т=793?853 К при =3,5 МПа, контролюється решітковою, а другий етап течії – зернограничною дифузією.

3.Сплав АМг6 проявив ефект високотемпературної структурної надпластичності в інтервалі температур Т=773?813 К. Максимальне відносне видовження зразків до зруйнування =235% спостерігається при їх деформуванні при =4,5МПа, температурі Т=813 К і швидкості дійсної деформації с-1.

4.Встановлено, що ефективна енергія активації надпластичної деформації зразків сплаву АМг6, деформованих в оптимальних умовах, складає Q±20кДж/моль, що відповідає значенням енергії активації надпластичної течії зразків алюмінієвих сплавів і композитів на їх основі, які виявили ефект високотемпературної структурної надпластичності за наявності на міжкристалітних границях дискретних включень рідкої фази.

5.Кінетика структурних змін в зразках сплавів 1460 і АМг6, надпластично продеформованих до зруйнування при високих гомологічних температурах, свідчить про те, що їх течія в основному здійснювалась за рахунок розвитку зернограничного проковзування при активному розвитку акомодаційних мікромеханізмів в серцевині зерен і на їх границях.

6.У робочих частинах зразків сплавів 1460 і АМг6, надпластично продеформованих при високих гомологічних температурах, виявлені волокнисті утворення, які локалізовані у приповерхневих порах і тріщинах. У зразках сплаву 1460 спостерігаються волокна стрічкового типу, а в зразках сплаву АМг6 виявлені волокнисті утворення двох типів: тонкі довгі циліндричні волокна з гладкою поверхнею, а також волокна, характерною особливістю яких є наявність на них краплеподібних утворень. Вид морфології волокон і дані мікрорентгеноспектральних досліджень свідчать про те, що вони формуються і розвиваються в результаті в’язкої течії рідкої фази під дією розтягуючих напружень на міжкристалітних межах, перпендикулярних напрямку осі розтягу при виникненні і розвитку зернограничних пор і тріщин.

7.Диференціальний термічний аналіз показав, що в ході нагрівання зразків сплавів 1460 і АМг6 до температур випробувань, при яких вони проявили високотемпературну структурну надпластичність, в них відбуваються різні фазові перетворення. Найбільш імовірними з них, як показав аналіз літературних джерел, є розчинення і оплавлення часток інтерметалідних фаз, плавлення надлишкових нерівноважних евтектичних складових і суміші кристалів перитектичного походження, контактне плавлення, плавлення твердого розчину на основі алюмінію, який містить підвищену концентрацію легуючих елементів, які зменшують температуру плавлення сплавів. У результаті здійснення цих процесів в зразках може утворитись невелика кількість дискретних осередків рідкої фази через часткове плавлення сплаву.

8.Руйнування зразків сплавів 1460 и АМг6, надпластично продеформованих при високих гомологічних температурах, на макрорівні носить квазікрихкий характер, а на мікрорівні – змішаний характер. На поверхнях зламів зразків виявлені структурні складові, які характерні для зламів тих алюмінієвих сплавів і композитних матеріалів на їх основі, які виявили ефект високотемпературної структурної надпластичності за наявності на міжкристалітних границях невеликої кількості рідкої фази.

ПЕРЕЛІК ПРАЦЬ, ОПУБЛІКОВАНИХ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Сверхпластичность алюминий-литиевого сплава 1460 в области высоких гомологических температур / В.П. Пойда, В.В. Брюховецкий, А.В. Пойда, Р.И. Кузнецова, В.Ф. Клепиков // Металлофиз. новейшие технол.-2002.-Т.24, №10.- С.1397-1411.

2. Изменение структуры и сверхпластичных свойств пластин алюминиевых сплавов воздействием импульсного пучка релятивистских электронов / В.Ф. Клепиков, В.В. Брюховецкий, А.В. Пойда, В.В. Литвиненко, В.П. Пойда, В.Ф. Кившик, В.Т. Уваров // Вопросы атомной науки и техники. Серия "Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение".-2003.-№ 6 (84).-С.86-88.

3. Структурные изменения при высокотемпературной сверхпластической деформации