ДОНБАСЬКА НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ

БУДІВНИЦТВА І АРХІТЕКТУРИ

Редько Андрій Олександрович

УДК 691.263.5

ТЕПЛО- І МАСООБМІННІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРОЦЕСУ ГІДРОТЕРМІЧНОЇ ОБРОБКИ ГІПСУ В РІДИННОМУ КИПЛЯЧОМУ ШАРІ ПІД ТИСКОМ

05.23.05 – Будівельні матеріали та вироби

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Макіївка – 2005

Дисертацією є рукопис.

Роботу виконано на кафедрі будівельних матеріалів та виробів Харківського державного технічного університету будівництва та архітектури Міністерства освіти і науки України.

Науковий керівник: Доктор технічних наук, професор,

Бабушкін Володимир Іванович, завідувач кафедри будівельних матеріалів та виробів Харківського державного технічного університету будівництва та архітектури.

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор, Шишкін Олександр Олексійович, завідувач кафедри технології будівельних матеріалів, виробів та конструкцій Криворізького технічного університету;

кандидат технічних наук Попов Сергій Володимирович, провідний науковий співробітник відділу будівельних матеріалів, виробів та конструкцій Донецького науково-дослідного та проектно-конструкторського інституту “ПромбудНДІпроект” Української будівельної корпорації “Укрбуд”.

Провідна установа: Придніпровська державна академія будівництва і архітектури, кафедра технології будівельних матеріалів, виробів і конструкцій, Міністерство освіти і науки України, м. Дніпропетровськ

Захист відбудеться 13 жовтня 2005 року о 10.00 годині на засіданні

спеціалізованої вченої ради Д12.085.01 Донбаської національної академії будівництва і архітектури за адресою: Україна, 86123, Донецька область, м. Макіївка, вул. Державіна, 2, навчальний корпус № 1, зала засідань.

З дисертацією можна ознайомитися в бібліотеці Донбаської національної академії будівництва і архітектури (Україна, 86123, Донецька область, м. Макіївка, вул. Державіна, 2).

Автореферат розісланий: 10 вересня 2005 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Югов А.М.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. В Україні на даний час починають широко застосовуватися енерго- і ресурсозберігаючі технології в промисловому і житловому будівництві. Відбувається швидкий розвиток виробництва матеріалів і виробів, які забезпечують значне зниження маси і теплових втрат будівель, що будуються. Для сучасного будівництва характерна тенденція зростання частки екологічно безпечних матеріалів і виробів, в тому числі і гіпсових. Існуючі технологічні схеми виробництва високоміцного гіпсу з природної сировини передбачають теплову обробку гіпсового каменя з мінімальним розміром кусків 50-150 мм. При видобуванні та подрібненні сировини вихід крупної фракції складає 30-50%, а дрібна сировина з високим вмістом СаSO4?2H2O використовується для отримання рядових гіпсових в’яжучих. Тому використання дрібних фракцій гіпсового щебеня для отримання високоміцного гіпсу дозволяє значно підвищити ресурсо- та енергозбереження технологічного процесу.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Основу дисертації складають дослідження, які виконувалися в Харківському державному технічному університеті будівництва та архітектури разом з Харківською державною академією міського господарства у відповідності до Державної програми 2003...2005 рр. “Розробка теоретичних засад одержання пресованих виробів, підвищення цілісності та корозійної стійкості” (№ держ. реєстрації 0103U003444.- фундаментальна) за напрямом “Будівельні матеріали та вироби”.

Метою роботи є одержання високоміцних гіпсових в’яжучих, встановлення і дослідження закономірностей процесів тепло- і масопереносу в киплячому шарі при атмосферному і підвищеному тиску і вплив їх інтенсивності на процес гідротермообробки двоводного гіпсу, на структурні перетворення матеріалу і якість одержуваного продукту; розробка практичних рекомендацій по вибору оптимальних режимних, технологічних і конструктивних параметрів промислового устаткування.

Задачі дослідження:

· експериментально встановити закономірності тепло- і масопереносу в процесі одержання гіпсу в низькотемпературному (100-200 оС) рідинному киплячому шарі під тиском і одержати узагальнені розрахункові залежності стосовно умов проектування та експлуатації технологічних установок;

· експериментально встановити закономірності гідродинаміки рідинного киплячого шару під тиском стосовно умов гідротермічної обробки природного гіпсу;

· проаналізувати кінетичні характеристики, оцінити час гідротермічної обробки дрібнодисперсних фракцій (dT<50мм) природного гіпсу в залежності від параметрів, що впливають;

· вивчити механічні характеристики та структуру готового продукту гідротермічної обробки природного гіпсу при різних значеннях температур, тиску, часу теплообробки та інших чинників;

· розробити методику, алгоритм, програму розрахунку і оптимізацію технологічного устаткування.

Об'єкт дослідження - будівельні матеріали на основі гіпсових в’яжучих.

Предмет дослідження — процеси одержання гіпсових будівельних матеріалів в умовах гідротермічної обробки.

Методи дослідження. Достовірність результатів забезпечена використанням відомих у фізичній хімії і хімічній термодинаміці диференціальних рівнянь, балансових залежностей, багатофакторних аналітичних характеристик, одержаних методами планування експерименту з використанням статистичних прийомів чисельного аналізу, і експериментальних даних процесів дегідратації гіпсу.

Наукова новизна одержаних результатів:

- вперше одержані нові експериментальні дані по тепло- і масообміну та гідродинамічним характеристикам в рідинному шарі, що фільтрується та киплячому шарі під тиском в процесі дегідратації гіпсу (частинки діаметром dT<50мм) в інтервалі температур 90-130°С;

- визначені параметри термодинамічної рівноваги системи двогідрат сульфату кальцію – напівгідрат - вода при температурах, що перевищують критичну (103-150°С);

- уточнені кінетичні характеристики, а також значення часу гідротермальної обробки гіпсу в рідинному шарі, що фільтрується та киплячому шарі під тиском;

- розроблена методика теплового розрахунку промислового апарату з рідинним киплячим шаром під тиском.

Практичне значення отриманих результатів.

Розроблена методика розрахунку промислового апарату і рекомендації по вибору оптимальних його характеристик використовується ВАТ “Північнодонецький АЗОТСТРОЙ”. Результати роботи використовуються також в учбовому процесі.

Економічний ефект від впровадження результатів роботи з вибору оптимальних технологічних параметрів процесу складає близько 100 тис. грн. на рік.

Особистий внесок здобувача

Основні результати дисертаційної роботи одержані здобувачем самостійно. Виконані розрахунки термодинамічної рівноваги дисоціації кристалогідратів сульфату кальцію для реакції CaSO4·2H2O=CaSO4·0,5H2O+1,5Н2О в області температур, що перевищують критичну; розрахунки нестаціонарного температурного поля частинки гіпсу і розподіл тиску рідини всередині частинки, кінетика процесу обробки двогідрату сульфату кальцію; експериментально вивчені процеси тепло- і масообміну і гідродинаміки в дисперсних системах – в шарі, що фільтрується, перехідній області і киплячому шарі під тиском. Розроблена методика і рекомендації по створенню промислової гідротермічної установки з киплячим шаром під тиском.

У наукових публікаціях, приведених в авторефераті і виконаних спільно з співавторами, особистий внесок автора полягає в розробці методики і проведенні експериментальних досліджень, постановці задач, проведенні розрахунків, аналізі і узагальненні результатів теоретичних досліджень. Особистий внесок автора в розробку патенту полягає в проведенні патентних досліджень, визначенні відмінних ознак, складанні опису формули і винаходу.

Апробація результатів роботи

Основні положення дисертаційної роботи викладені на науково-технічних конференціях Харківського державного технічного університету будівництва та архітектури (ХДТУБА) в 2003-2005 рр., на міжнародному конгресі “Сучасні технології в промисловості будівельних матеріалів і будіндустрії”, присвяченому 150-річчю В.Г. Шухова в м. Бєлгороді, РФ, в 2003 році; на ІІ міжнародній науково-практичній конференції “екологія: освіта, наука, промисловість і здоров'я” в м. Бєлгороді, РФ в 2004 році; на ІХ міжнародному форумі енергетиків в Technical University Of Opole – Politechnika Opolska, Польща, 2004 рік, на ІІІ міжнародній науково-практичній конференції "Інноваційні технології діагностики, ремонту та відновлення об’єктів будівництва і транспорту" в м.Алушта, АР Крим, в 2005році.

Публікації. За матеріалами дисертаційної роботи опубліковано 8 статей у збірниках наукових праць; 5 з них опубліковані без співавторів, отримано деклараційний патент України на винахід № 64968А (заяв. № 2003042910 від 03.04.03)

Структура та обсяг роботи

Дисертаційна робота складається з вступу, п’яти розділів, висновків, списку використаних джерел з 175 найменувань та додатків. Загальний обсяг дисертаційної роботи складає 152 сторінок, включає 35 малюнків, 10 таблиць та додатки.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтована актуальність обраної теми, сформульована її наукова новина і практична цінність, визначена мета і завдання дисертаційного дослідження, об’єкт і предмет роботи. А також методи дослідження, показано зв’язок дисертаційної роботи з науковими програмами і планами.

В першому розділі приведено літературний огляд, наводяться характеристики гіпсових в’язких речовин та виробів, а також перспективи розвитку технологій їх виробництва.

Будівельний гіпс – це найбільш ефективний та прогресивний матеріал, який дозволяє скоротити строки будівництва та знизити їх вартість. Гіпсові матеріали мають наступні переваги: високі запаси в Україні (450 млн.т.) природної сировини; порівняно невеликі капіталовкладення у виробництво гіпсових виробів та невисока їх вартість, висока гігієнічність та вогнестійкість, добрі акустичні та теплоізоляційні властивості, висока хімічна стійкість при впливі слабких розчинів кислот та лугів.

Дослідженнями способів та технологій термічної обробки природного гіпсу займалось багато вчених, в тому числі К. Андерсен, Е. Апельтауер, В.І. Бабушкін, П.П. Будников, П.І. Боженов, О.В. Волженський, П.Ф. Гордолієвський, К. Келлі, Е.А. Корольов, О.А. Кремньов, А. Голасіс, І.М. Пієвський, І.О. Передерій, С.С. Печуро, А.В. Ромашов, Т. Суттард, М.А. Хозяїнов, Р.А. Чернишева, О.В. Кондращенко, В.Б. Ратінов, В.В. Іваніцький, Ю.Г. Мещеряков та ін. Але багато питань потребують свого вирішення. Суперечливі дані про термодинамічну рівновагу системи CaSO4 - H2O та залежності тиску від температури, що перевищує критичну, не дозволяють обґрунтувати технологічні параметри процесу термічної обробки. Аналіз опублікованих робіт показав, що експериментально встановлено факт отримання ?-напівгідрату лише в рідкому середовищі, але про вплив тиску наводяться суперечливі дані.

Одним з напрямків вирішення проблеми отримання високоміцного гіпсу є продовження дослідів по термодинаміці рівноваги системи CaSO4 - H2O, кінетиці реакції дегідратації двоводного гіпсу та визначенню тепло- і масообмінних характеристик в різних процесах термообробки в киплячому шарі.

В результаті проведеного огляду літератури були сформульовані мета та задачі дослідження з отримання високоміцних гіпсових в’яжучих.

У другому розділі наводяться опис методики досліджень та схеми установки (рис. 1). Складність математичної постановки дослідження процесів тепло- і масопереносу в киплячому шарі під тиском зумовила необхідність проведення експериментальних досліджень і обробки результатів випробувань у вигляді узагальнених критерійних рівнянь.

Експериментальна установка представляє собою(рис. 1) колону діаметром 70 мм, висотою 1500 мм над газорозподільними решітками. Газорозподільні решітки виконані з двох сталевих перфорованих листів, між якими затиснена дротяна сітка з латуні з розміром осередків 0,63х0,63 мм, що запобігає провалу частинок через решітки. Живий перетин решіток складає 8,5%. Повітря під тиском подається від компресора через ресівер. Перед колоною повітря підігрівається електронагрівачем до температури 180-200°С. Тиск в колоні з киплячому шаром контролюється манометром зразковим МО Р=1,6 МПа, клас точності 0,4. Перепад тиску вимірювався дифманометром. Матеріали просіювалися через спеціальні сита по фракціях: від 0,315- до 50 мм. В дослідах використовували природний гіпсовий камінь Артемівського родовища слідуючого складу: СaO - 32,56%, SO3 – 54,61%, H2O – 20,13%.

Визначався еквівалентний діаметр частинок. Щільність гіпсу визначалася пікнометричним методом з точністю ± 0,005 кг/м3. Фізико-механічні випробування проводилися по методикам, які відповідають державним стандартам (Гіпс будівельний, ДСТУ 2378979). Фазовий склад та структура кристалів продуктів дегідратації оцінювали за допомогою ренгенофазового та мікроскопічного аналізу.

Рис.1 Схема експериментальної установки

Для вимірювання температури киплячого шару застосовували термометри опору ТСП 1.11, які встановлювалися відповідно до висоти шару. Термометри опору тарувалися в термостаті рідинному лабораторному СЖМЛ-19/2,5.

Витрата повітря і швидкість його проходження крізь шар при сушці вимірювалися лічильником газу G10, класом точності ±0,5%, встановленому на виході з колони. Для уловлювання крапель рідини і частинок встановлено циклон.

Циркуляція рідини через колону забезпечувалася в замкнутому контурі за допомогою насоса Grundfos-UPS-25/80. Нагрів рідини здійснювався електротенами в теплоакумуляторі. Вимірювання витрати рідини (швидкості проходження) через колону здійснювали механічним витратоміром “Cosmos” класом точності ±1%. ЕДС термометрів опору ТСП-1.11, витратоміру здійснювали регулятором багатоканальним ТМР-138Р. Первинна обробка експериментальних даних здійснювалася за допомогою ПК.

Основні дослідження гідродинаміки і міжфазного теплообміну проведені на “холодній” моделі (як простіші в методичному плані) при атмосферному і підвищеному тиску (до 1,0 МПа). Досліджували гідродинамічні і теплотехнічні характеристики апаратів зі щільним шаром, киплячим шаром і в перехідному режимі при фільтрації крізь шар сухого і вологого повітря при сушці гіпсу, рідини – чистої води при гідродинамічній обробці гіпсового щебеня.

Вимірювання коефіцієнта міжфазного теплообміну в фільтруємому шарі, киплячому шарі і перехідній області виконано по методиці, в якій використовується аналогія тепло- і масообміну, застосованої до грубодисперсних систем. Коефіцієнт масообміну визначали по зменшенню маси зразка за рахунок дифузії (наприклад, нафталіну) по формулі:

, (1)

де: - зменшення маси зразка, що визначене зважуванням; - концентрація на поверхні частинки і шару; F – площа поверхні частинки; - тривалість досліду.

По виміряним значенням ? визначали коефіцієнт міжфазного теплообміну:

, (2)

де - відповідно коефіцієнти теплопровідності і температуропровідності повітря, коефіцієнт дифузії.

Досліди проводилися у відповідності до складених математичних планів експерименту.

В третьому розділі наводяться результати математичного моделювання процесу дегідратації двоводного сульфату кальцію в області температур, що перевищує критичну.

Були виконані розрахунки рівноваги системи двогідрат сульфату кальцію – напівгідрат – вода в області температур, що перевищує критичну. Рівняння енергії Гіббса-Гельмгольца має вигляд:

(3)

Приймаємо, що в стані рівноваги, а .

Остаточно одержуємо рівняння вигляду:

звідки , (4)

де: - зміна об'єму; його значення отримуємо із стехіометричних співвідношень рівнянь реакції за стандартних умов.

На рис. 2 показана діаграма рівноваги системи двогідрат сульфату кальцію – напівгідрат – вода в області температур 103-150?С.

Рис. 2 Залежність тиску рівноваги двогідрату сульфату кальція-напівгідрат-вода від температури

DAC – тиск насичення для чистої води; ВА – тиск рівноваги системи (рівновага дисоціації) в докритичній області температур для рівняння реакції (5); АЕ – тиск рівноваги системи в області температур, що перевищує критичну, для рівняння реакції (6) (дані автора); AF – тиск рівноваги системи в області температур, що перевищує критичну, для рівняння реакції (5); АК – тиск рівноваги системи в області температур, що перевищує критичну, для рівняння реакції (6); А – критична точка. На рис. 2 приведені дані для реакцій (5, 6):

СаSO4·2H20?CaSO4·0,5H2O+1,5 H2O (пара) (5)

СаSO4·2H20?CaSO4·0,5H2O+1,5 H2O (рідина) (6)

Результати відрізняються від відомих даних (Кремньов О.А. та співавтори - крива АК).

На нашу думку, нижчий тиск в області, близькій до критичної, і плавне його підвищення в області температур, що перевищує критичну, є більш достовірним фактором, який також вимагає експериментальної перевірки.

Моделювання кінетики реакції дегідратації двоводного гіпсу здійснювалося шляхом вирішення рівняння теплопровідності з джерелом теплоти.

Постановка задачі дослідження і методика рішення

Необхідно визначити розподіл температури в кулі (частинці гіпсу) радіусом R у будь-який момент часу. Дана початкова температура частинки Тпоч. У початковий момент часу частинка поміщається в середовище, що нагріває, з температурою Тсер, причому Тсер > Тпоч. Теплообмін з навколишнім середовищем відбувається конвекцією (гранична умова третього роду). Коефіцієнт тепловіддачі визначається з критерійних рівнянь. Усередині кулі (частинки гіпсу) діє джерело теплоти, питома потужність якого рівна - Qv (теплота реакції дегідратації величина від’ємна, оскільки йде реакція з поглинанням теплоти).

Джерело теплоти діє певний час протягом реакції дегідратації. Потім джерело відключається (Qv=0) і частинка гіпсу нагрівається до температури навколишнього середовища.

Математичний запис задачі має вигляд рівняння нестаціонарної теплопровідності з джерелом теплоти при граничних умовах третього роду.

Приймається, що коефіцієнт теплопровідності, теплоємність і щільність не залежать від температури.

Теплота дегідратації двоводного сульфату кальцію залежить від температури частинки і визначається по формулі:

, кДж/кг (7)

Така кількість теплоти виділяється при дегідратації гіпсу згідно з реакцією (6).

Потужність джерела теплоти дорівнює добутку швидкості утворення напівгідрату і теплоти дегідратації:

(8)

Вид залежності швидкості утворення напівгідрату (Кремньов О.А):

, (9)

де: Ткр – критична температура; к=1,36 кг/(м2*год.*град.)

Відомі аналітичні рішення даної задачі або не враховували вплив джерела теплоти або отримані за умови (Ликов А.В.). Проте, зміна значень Qv від температури досягає 50%, що необхідно враховувати при розрахунку температури частинок і часу дегідратації. Для вирішення задач нестаціонарної теплопровідності застосовувався метод кінцевих елементів (МКЕ).

Результати розрахунку розподілу температури в кулі (частинці) різного діаметру показують, що температура в центрі кулі нижча на 7…10?С від температури навколишнього середовища (поки йде процес дегідратації) протягом 2,5…3,0 годин або 0,5…1,0 годин для малих діаметрів частинок. Із зменшенням діаметру частинок різниця температур зменшується залежно від діаметру частинки. Після завершення процесу дегідратації і видалення гідрокристалізаційної вологи температура частинки досягає температури Тсер. Одержані дані дозволяють визначити час процесу дегідратації гіпсу для частинок різних діаметрів.

Рис. 3. Порівняння розрахункових і експериментальних даних по кінетиці обезводнення СаSО4 *2H2O, - експеримент Кремньова О.А.

При сталому тепловому режимі розподіл температури в частинці гіпсу радіусом R визначається по відомим залежностям (Ликов А.В.).

На рис. 3 показано розподіл температури в частинці гіпсу діаметром . Температура в центрі частинки на 7…10о С нижче, ніж на поверхні за рахунок відведення теплоти реакції дегідратації, при інших менших значеннях діаметрів частинок температура в центрі частинки відрізняється на 2…3оС від температури на поверхні.

Рівняння для зміни тиску має вигляд:

, (10)

де: - в'язкість і густина води; - коефіцієнт теплопровідності, щільності і теплоємність гіпсу відповідно; qv – теплота дегідратації двоводного сульфату кальцію; ro, R, m – радіус пори речовини, радіус частинок, порозність речовини; ; .

На рис. 4 показано розподіл тиску усередині частинок гіпсу різних діаметрів. Як видно, в центрі частинки при температурі 125оС створюється тиск біля 40-50 МПа, що значно перевищує відомі дані і підтверджує факт необхідності підвищення тиску в пристрої для видалення гідрокристалічної вологи у вигляді рідини.

У результаті проведеного обчислювального експерименту та замірів кінетики дегідратації двоводного гіпсу відповідно до складеного плану та обробки дослідних даних (рис. 5) отримані регресійні залежності для різних груп частинок. Для дрібних частинок отримана наступна залежність:

102,222+173,167*dT-191,667*T+165,667*T2-107,25*TdT, (11)

справедлива для частинок діаметром dT=0,315 – 5,0 мм. Максимальна погрішність залежності складає ±10-15%. Діапазон зміни температури складає 376?Т?388, К.

Для частинок dT=5,0-50 мм одержана наступна залежність:

5857,0+5338,83*dT-2945,33*T+1227,0*T2-2357,0*TdT, (12)

справедлива в діапазоні температур 376-393 К. Погрішність залежності ±10-18%.

Рис. 4 Зміна температури (1) і тиску (2) усередині частинки гіпсу в рідинному киплячому шарі , , , - частинки діаметром 50, 40, 10, 1 мм відповідно

В розділі четвертому наводяться дослідження гідродинаміки і теплообміну між повітрям (рідиною) і частинками гіпсу у фільтрованому щільному і киплячому шарі.

Рис. 5. Залежність часу реакції дегідратації гіпсу від діаметру частинок при різній температурі термічної обробки.

1 - Тcр = 383 К, 2 - Тcр = 388 К, 3 - Тcр = 393 К. +, , х - експеримент

Різні розміри частинок щебеня (dT>0,31-5,0мм і 5-50мм) гіпсової сировини визначають гідродинамічний режим процесу його гідротермічної обробки (випалення і подальша сушка). Шар частинок знаходиться в малорухливому стані, крізь який фільтрується рідина або продувається нагріте до температури 100….200оС стисле повітря. Спостерігається фільтраційна течія теплоносія крізь щільний шар дисперсного матеріалу, із збільшенням швидкості наступає режим киплячого шару.

Обмірювані дані гідродинамічного опору щільного шару показали, що опір пропорційний висоті шару. Гідравлічний опір для всіх форм частинок не є лінійною функцією швидкості повітря (рідини). Зменшення порозності приводить до збільшення перепаду тиску в шарі і в залежності від форми частинок – складнішій формі відповідають більші значення . При одній і тій же порозності, шар, що утворений частинками складнішої форми має більший гідравлічний опір. Експериментальні результати підтверджують зроблене наукове припущення – в області розвиненої турбулентної течії у формулу для гідравлічного опору доцільно вводити коефіцієнт, що враховує збільшення втрат в шарі частинок ускладненої форми від додаткової турбулізації потоку.

В літературі наводяться дані про вплив форми частинок та шорсткості їх поверхні (кусковий матеріал – вугілля, щебінь та ін.) на гідравлічний опір. Але данні не повні і для чисел Re>103 вони практично відсутні.

В цій роботі розвивається гіпотеза про структуру потоку, що фільтрується, як про потік, що являє собою послідовні стискування-розширення та зміни напрямку руху. Витрати напору при русі через шар визначаються як витрати внаслідок утворення вихорів (місцеві опори), так і в результаті тертя.

Експериментальні дані для часток складної форми розміщуються все вище в міру ускладнення форми та добре усереднюються кривими паралельними узагальнюючий залежності для шарової насадки. Рівному коефіцієнту форми відповідають однакові гідравлічні характеристики.

Для розрахунку гідравлічного опору шару, утвореного частинками з коефіцієнтом форми при значеннях Re>200, отримано вираз для коефіцієнта ?:

(13)

Кусковий матеріал (наприклад, гіпсовий щебінь) має високу шорсткість (), що істотно впливає на гідравлічний опір шару.

В роботі виконана оцінка впливу шорсткості. Результати показали що із збільшенням від 0,038 до 0,121 коефіцієнт гідравлічного опору змінюється від 0,3 для гладких шарів до 0,7-0,8 для кускового матеріалу. В результаті обробки дослідних даних визначено залежність для розрахунку коефіцієнту ?, що враховує вплив шорсткості на гідравлічний опір, справедливу в діапазоні чисел Re=200-5000:

(14)

Таким чином, при розрахунку гідравлічного опору шару при шорсткості частинок (кускового матеріалу) 0,026<<0,121 і коефіцієнті форми =1,0-2,8 можливо використовувати вираз:

, (15)

де ? і ? визначають відповідно (13) і (14).

Беручи до уваги, що визначаючим розміром є гідравлічний діаметр елементарної струмки і, вводячи коефіцієнт форми частинок, число Re визначається наступним чином:

(16)

де - в’язкість, - порозность, коефіцієнт форми частинки, - швидкість, - гідравлічний діаметр.

При побудові схеми фільтрації передбачається, що потік в шарі неоднорідний, тобто разом з проточними існують і непроточні зони, об'єм яких визначається об'ємом завихрень, а крім того застійними зонами поблизу точок дотику частинок. Дані різних авторів, а також данні автора, указують на те, що весь об'єм шару бере активну участь у фільтрації. Течія через шар за своїм характером близька до режиму ідеального витиснення і, отже, у вивченій області непроточні зони відсутні. Ускладнення форми насадки не приводить до зростання непроточних зон.

В результаті узагальнення дослідних даних по між фазному теплообміну в шарі, що фільтрується, одержане критеріальне рівняння:

(17)

Із збільшенням швидкості рідини, що фільтрується, (w>wр) наступає перехідний режим та режим киплячого шару. Експериментально встановлено, що гідравлічні характеристики киплячого шару визначаються перепадом тиску відповідно до залежності:

(18)

Результати виміру гідравлічного опору шару висотою 500 мм складають 300-350 Па, що незначно підвищує енерговитрати технологічного процесу.

Результати дослідження міжфазового тепло- і масообміну в рідинному киплячому шарі наведені на рис. 6. Уточнені та розширені відомі в літературі залежності при значеннях чисел Re>103 та Ar>108.

Рис. 6. Співставлення даних різних досліджень по теплообміну між ожижаючим теплоносієм і твердими частинками; А, Б, В, Г - кореляції згідно [Н.И. Гельперин и др. Основы техники псевдосжижения.-М., 1967. – с. 250], Д - дослідні дані автора (dT=5-50 мм, щебень гіпсу, Н=200-250 мм)

З рис. 6 видно, що в досліджуваному інтервалі чисел Reш=100-50000 міжфазний теплообмін практично не залежить від форми частинок шару та визначається лише розміром частинок і, в меншій мірі, швидкістю фільтрації рідини.

В результаті узагальнення дослідних даних одержане критеріальне рівняння:

(19)

для довільної форми частинок киплячого шару, яке справедливе при Re=200-5000.

Незалежність коефіцієнта тепловіддачі від форми насадки можна пояснити тим, що частинка складнішої форми має розвиненішу поверхню, що приводить до більшої товщини граничного шару і зменшення коефіцієнта тепловіддачі. Проте частинка складнішої форми має поверхню ускладнену виступами, поглибленнями і т.п., що виконує роль турбулізаторів граничного шару, що і приводить до збільшення коефіцієнта тепловіддачі.

Таблиця

Результати вимірювань механічних властивостей продуктів гідротермообробки.

№

з/п | Умови обробки | Умови сушки | Строки зхватування, хв. | Водогіпсове співвідношення | Міцність зразків при стисненні (сухих),кг/см2 | Міцність зразків на згин (сухих), кг/см2 | Температура води, К | Діаметр частинок, мм | Час обробки, хв. | Тиск воды, бар | Температура, оС | Тривалість, год. | Початок,

хв. | Кінець,

хв

1 | 398 | 10-50 | 60 | 10 | 160 | 1.5 | 5.2 | 8.1 | 0,33 | 70 | 35 | 2 | 398 | <5 | 60 | 10 | 160 | 1.0 | 8.0 | 11.2 | 0,40 | 100 | 45 | 3 | 398 | 10-50 | 30 | 10 | 160 | 2.0 | 3.7 | 6.2 | 0,30 | 60 | 30

4 | 398 | <5 | 30 | 10 | 160 | 1.5 | 5.1 | 7.2 | 0,31 | 90 | 40 | 5 | 398 | 10-50 | 60 | 2 | 160 | 1.5 | 4.6 | 7.1 | 0,30 | 40 | 20 | 6 | 398 | <5 | 60 | 2 | 160 | 1.0 | 7.4 | 10.0 | 0,42 | 70 | 35 | 7 | 398 | 10-50 | 30 | 2 | 160 | 1.5 | 4.9 | 6.9 | 0,35 | 32 | 20 | 8 | 398 | <5 | 30 | 2 | 160 | 1.0 | 7.7 | 10.5 | 0,42 | 60 | 30 | 9 | 398 | 5-10 | 30 | 6 | 160 | 1.0 | 6.6 | 9.9 | 0,40 | 80 | 40 | 10 | 388 | 10-50 | 60 | 10 | 160 | 1.0 | 5.9 | 9.2 | 0,39 | 40 | 20 | 11 | 388 | <5 | 60 | 10 | 160 | 1.5 | 5.0 | 7.9 | 0,37 | 70 | 35 | 12 | 388 | 10-50 | 30 | 10 | 160 | 1.0 | 7.0 | 9.9 | 0,38 | 50 | 25 | 13 | 388 | <5 | 30 | 10 | 160 | 1.0 | 6.9 | 9.2 | 0,39 | 40 | 20 | 14 | 388 | 10-50 | 60 | 2 | 160 | 1.0 | 5.7 | 8.2 | 0,41 | 30 | 18 | 15 | 388 | <5 | 60 | 2 | 160 | 1.5 | 5.0 | 6.8 | 0,36 | 50 | 25 | 16 | 388 | 10-50 | 30 | 2 | 160 | 1.5 | 4.9 | 6.9 | 0,35 | 25 | 15 | 17 | 388 | <5 | 30 | 2 | 160 | 2.0 | 3.1 | 5.9 | 0,30 | 55 | 27 | 18 | 388 | 5-10 | 45 | 6 | 160 | 1.5 | 4.7 | 6.6 | 0,34 | 70 | 35 | 19 | 393 | <5 | 45 | 6 | 160 | 1.0 | 5.5 | 8.5 | 0,43 | 55 | 27 | 20 | 393 | 5-10 | 45 | 6 | 160 | 1.5 | 4.1 | 7.7 | 0,36 | 75 | 38 | 21 | 393 | 5-10 | 60 | 6 | 160 | 2.0 | 3.5 | 6.7 | 0,31 | 90 | 40 | 22 | 393 | 5-10 | 30 | 6 | 160 | 1.5 | 4.5 | 7.0 | 0,34 | 60 | 30 | 23 | 393 | 5-10 | 45 | 10 | 160 | 2.5 | 2.0 | 5.2 | 0,30 | 120 | 55 | 24 | 393 | 5-10 | 45 | 2 | 160 | 2.0 | 3.7 | 6.7 | 0,31 | 70 | 35 | 25 | 393 | 5-10 | 45 | 6 | 160 | 2.5 | 2.2 | 5.0 | 0,30 | 100 | 45 |

У п’ятому розділі наводяться результати дослідження міцнісних характеристик високоміцного ?-напівгідрату.

Використовувався метод математичного планування експерименту, який передбачає постановку дослідів за певною схемою і забезпечує мінімальний об'єм експериментальних досліджень і якнайкращі умови статистичної обробки. В якості відгуків використовувалися: 1 – міцність зразків при стисненні, кг/см2; 2 – міцність зразків на згин, кгс/см2

Методом покроково-регресийного аналізу одержані рівняння:

(20)

(21)

Результати проведених дослідів (таблиця) показали можливість отримання високоміцного гіпсу (Г10 та вище) при гідротермічній обробці дрібних фракцій сировини dT<50мм в рідинному киплячому шарі в діапазоні температур 120-130оС та тиску 0,6-1,0МПа.

В результаті експериментальних і розрахунково-теоретичних досліджень вдосконалено спосіб одержання високоміцного гіпсу шляхом гідротермічної обробки щебеню гіпсової сировини в рідинному киплячому шарі під тиском. Безперервна гідротермічна обробка і подальша сушка ведеться в двох апаратах. Продуктивність установки дозволяє одержувати 10т за зміну високоміцного б-напівгідрату. Продуктивність установки може бути істотно збільшена.

Приведена методика теплового розрахунку дослідно-промислового пристрою гідротермічної обробки гіпсової сировини в рідинному киплячому шарі.

Описано порядок роботи пристрою для випалу гіпсу [1].

ВИСНОВКИ

1. Теоретичними розрахунками встановлено залежність тиску термодинамічної рівноваги від температури в системі двогідрат сульфату кальція – напівгідрат - вода при температурах, які перевищують критичну, що обґрунтовує ефективність проведення процесу одержання міцного гіпсу при високому тиску рідини.

2. Шляхом рішення рівняння нестаціонарної теплопровідності з урахуванням джерела теплоти при граничних умовах ІІІ роду встановлено розподіл температури всередині частинки гіпсу, що дозволило оцінити час реакції дегідратації дрібних фракцій природного каменю (dT<50мм) при різних умовах термообробки та обґрунтувати технологічні параметри термообробки. Результати теоретичних та експериментальних досліджень узагальнені у вигляді регресійних залежностей з кінетики термообробки двоводного гіпсу.

3. Розрахунковими та експериментальними дослідами показано вплив тепло- і масообмінних характеристик на час термічної обробки сировини та наступної сушки готового продукту в залежності від діаметру частинок

4. В результаті експериментальних досліджень уточнені критеріальні залежності в більш широкому діапазоні чисел Re, Ar та ін. по гідравлічному опору та коефіцієнтам тепло- і масообміну в щільному шарі, який фільтрується рідиною, та киплячому шарі.

5. Експериментально встановлена залежність міцністних характеристик готового продукту в залежності від параметрів, що впливають (тиск, температура, розмір частинок, часу термообробки та ін.). Результати дослідів узагальнені у вигляді регресійних залежностей.

6. Результати мікроскопічного та ренгенофазового аналізу показали, що особливості технології гідротермічної обробки природного гіпсу та одержання готового продукту високої якості відображаються в управлінні процесами дегідратації і кристалізації ?-напівгідрату при наявності рідкої фази (води, насиченої сульфатом кальція). Невисока температура процесу дегідратації близько 120-130оС та високий тиск до 1,0 МПа приводять до уповільнення зростання та до зменшення кількості кристалів, які утворюються з безперервною гранулометрією, що забезпечує щільну упаковку.

7. Результати мікроскопічних дослідів показали, що високоміцний гіпс складається з ?-напівгідрату з кристалами, що мають форму призм та гольчату форму з розмірами (вдовжину – 200-350 мкм, в поперечному напрямі – 10-80 мкм) з вираженою тенденцією наближення їх форми до кульовидної.

8. Розроблена технологічна схема та методика розрахунку багатосекційної безперервно діючої установки для отримання високоміцного гіпсу у рідинному киплячому шарі під тиском. Показано, що впровадження розробленої технології забезпечить значний економічний ефект за рахунок ресурсо- та енергозбереження. Очікуваний економічний ефект від впровадження даної роботи становить близько 100 тис. грн./рік.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗДОБУВАЧА

ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Деклараційний патент України на винахід № 64968А кл.F27В15/00 від 03.04.03 (опубликовано Бюл. № 3, 15.03.2004) - Пристрій для випалу гіпсу. Авт. Редько А.О., Бабушкін В.І.

2. Бабушкин В.И., Редько А.А. Интенсификация процессов тепломассо-переноса при дегидратации гипса в кипящем слое под давлением // Науковий вісник будівництва, Вип. 21.- ХДТУБА ХОТВАБУ, 2003. - С.75-80.

3. Бабушкин В.И., Редько А.А. Дегидратация гипса в кипящем слое под давлением // Вестник БГТУ им. В.Г. Шухова, № 5. - 2003. - С.222-224.

4. Редько А.А. Термодинамическое равновесие системы двугидрат сульфата кальция-полугидрат-вода // Науковий вісник будівництва, Вип. 30, том 2. - Харків ХДТУБА ХОТВАБУ, 2005 - С.90-94.

5. Редько А.А. Моделирование распределения давления и температуры внутри частицы гипса при дегидратации // Науковий вісник будівництва, Вип. 31. – Харків ХДТУБА ХОТВАБУ, 2005 - С.304-309.

6. Редько А.А. Моделирование кинетики дегидратации двуводного сульфата кальция в жидкостном кипящем слое под давлением // Вісник НТУ “ХПИ”. - Нові рішення в сучасних технологіях. Вип.. 43.- Харків, 2005р. –С. 109-113.

7. Редько А.А. Механические свойства ?-полугидрата при дегидратации двуводного гипса в жидкостном кипящем слое под давлением // Вісник ДонНАБА Інженерні системи та техногенна безпека у будівництві. 2005-2(50). - Макїївка Доннаба. - С.63-65.

8. Редько А.А. Гідродинамічні та теплообмінні характеристики між рідиною та частками гіпсу в фільтруємому щільному та киплячому шарі // Збірник накових праць. Вип. 35. - Будівництво. Матеріалознавство. Машинобудування. (Частина 2. Новітні технології діагностики, ремонту та відновлення об’ектів будівництва та транспорту) - Дніпропетровськ ПДАБА, 2005. - С.161-167

АНОТАЦІЯ

Редько А.О. Тепло- і масообмінні характеристики процесу гідротермічної обробки гіпсу в рідинному киплячому шарі під тиском.

Дисертацією є рукопис, поданий на здобуття наукового ступеня кандидата техніч-них наук за спеціальністю 05.23.05 - Будівельні матеріали та вироби. Донбаська націо-нальна академія будівництва та архітектури: Макіївка, 2005

Дисертаційна робота присвячена дослідженню термодинамічної рівноваги системи CaSO4*2Н2О-CaSO4*0,5Н2О, залежності тиску рівноваги від температури в закритичній області.

В роботі наведені результати розрахунково-теоретичких дослідів розподілу тиску та температури всередині частки природного гіпсового каменя з урахуванням теплоти дегідратації, результати дослідження кінетики та визначенню часу гідротермічної об-робки дрібних фракцій гіпсової сировини.

Експериментально досліджені гідродинамічні та тепло- і масообмінні характеристи-ки в щільному та киплячому шарі в широкому діапазоні змін швидкостей ожижаючого теплоносія (води), тиску (до 1,0 МПа), розміру щебеня (до 50 мм) та інших параметрів.

Наводяться результати експериментального дослідження міцнісних характеристик дрібних фракцій двоводного гіпсу. Показана можливість отримання а-напівгідрату міцністю 10—16 МПа при нетривалій термообробці (0,5-1,0 год.) в рідинному кипля-чому шарі під тиском.

Наводиться опис багатосекційної безперервнодіючої промислової установки та ме-тодики теплотехнічного розрахунку.

Ключові слова: гіпс, термодинамічна рівновага, гідродинаміка та тепло- і масообмін в дисперсних системах, механічні властивості.

АННОТАЦИЯ

Редько А. О. Тепло-масообменные характеристики процесса гидротермичной обра-ботки гипса в жидкостном кипящем слое под давлением. — Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специ-альности 05.23.05 - Строительные материалы и изделия. Донбасская национальная ака-демия строительства и архитектуры, Макеевка, 2005.

Диссертация посвящена совершенствованию технологии гидротермичекой обра-ботки природного гипса в жидкостном кипящем слое под давлением.

В работе приводятся результаты математического моделирования процесса дегидра-тации двуводного сульфата кальция в закритической области температур. Получено урав-нение давления равновесия системы CaSO4*2Н2О-CaSO4 ¦ 0,5Н2О от температуры.

Определены технологические параметры гидротермической обработки. Приводит-ся постановка задачи нестационарной теплопроводности слоя с источниками теплоты (теплоты реакции дегидратации) при граничных условиях III рода для моделирования кинетики процесса дегидратации. Учитывалась зависимость теплоты реакции от тем-пературы. Для решения задачи применялся метод конечных элементов.

В процессе расчета определяли распределение температуры по радиусу шара в за-висимости от времени термообработки. В результате вычислительного эксперимента определены кинетические характеристики процесса дегидратации природного гипса для различных групп частиц (dT = 0,315—5,0 мм и dT= 5—50 мм). Получены регрессион-ные уравнения для расчета времени гидротермической обработки.

Приводятся результаты экспериментального исследования гидродинамики и теп-лообмена в плотном и кипящем слое.

Получены уравнения для расчета гидравлического сопротивления в плотном слое гипсового щебня.

Получено критериальное уравнение для расчета межфазного коэффициента тепло-обмена в плотном слое крупных частиц гипса.

Получено критериальное уравнение для расчета межфазного коэффициента тепло-обмена в жидкостном кипящем слое.

Приводятся результаты измерений механических свойств продуктов гидравличес-кой обработки гипсового щебня в жидкостном кипящем слое под давлением. Результа-ты представлены в виде регрессионных уравнений. Показана возможность получения высокопрочного гипса (ПО и выше) при гидротермической обработке мелких фракций природного гипса dT<50 мм в жидкостном кипящем слое при температуре 120—130°С и давлении 0,6— 1,0 МПа.

Разработана схема опытно-промышленной многосекционной непрерывно действу-ющей установки и методика теплотехнического расчета.

Представлены результаты внедрения результатов диссертационной работы.

Ключевые слова: гипс, термодинамическое равновесие, гидродинамика и тепло-мас-сообмен в дисперсных системах, механические свойства.

SUMMARY

Redko A.A. Warm- massoexchange descriptions of process of gydrothermal treatment of CaSO4*2H2O sulfate of calcium in a liquid boiling layer under constraint.

The manuscript given on competition of degree of candidate of engineering sciences on speciality 05.23.05 is dissertation are building materials and wares.

Dissertation work is devoted to research of thermodynamics equilibrium of the system CaSO4-2H2O-CaSO4* 0,5 H2O, dependences of pressure of equilibrium on a temperature in a undercritical zone.

The results of calculation-theoretical researches of distributing of pressure and temperature into the particle of natural gypsum stone taking into account the warmth of dehydratation, results of research of kinetics and time of gydrothermal treatment of shallow factions of gypsum raw material, are resulted in work.

Experimental explored gydrodynamic and warm- massoexchange descriptions in a dense and boiling layer in the wide range of change of speed of fluidizing

Warm transmitter (water,