Міністерство освіти і науки України

Івано-Франківський національний технічний

університет нафти і газу

Боднар Роман Тарасович

УДК 532.612.3

РОЗРОБЛЕННЯ МЕТОДІВ ТА ЗАСОБІВ КОНТРОЛЮ ЗМОЧУВАНОСТІ ТВЕРДИХ ТІЛ РІДИНАМИ

05.11.13 – Прилади і методи контролю

та визначення складу речовин

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Івано-Франківськ – 2006

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Івано-Франківському національному технічному університеті нафти і газу Міністерства освіти і науки України.

Науковий керівник: кандидат технічних наук, доцент

Дранчук Мирослав Михайлович,

Івано-Франківський національний технічний університет

нафти і газу, професор кафедри автоматизації технологічних процесів і моніторингу в екології.

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор

Криль Ярослав Антонович,

Івано-Франківський національний технічний університет

нафти і газу, завідувач кафедри зносостійкості і відновлення деталей машин.

кандидат технічних наук,

Рудий Мирослав Іванович,

науково-дослідний і проектний інститут ВАТ "Укрнафта", м.Івано-Франківськ, начальник групи інтенсифікації видобутку нафти.

Провідна установа: Національний університет "Львівська політехніка" Міністерства освіти і науки України, м.Львів.

Захист відбудеться ”03” листопада 2006р. о 10 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д20.052.03 в Івано-Франківському національному технічному університеті нафти і газу (76019, Івано-Франківськ, вул. Карпатська, 15).

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу (76019, Івано-Франківськ, вул. Карпатська, 15).

Автореферат розісланий “02” жовтня 2006 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради,

доктор технічних наук, професор Копей Б.В.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність роботи

Поверхневі властивості взаємодіючих фаз найчастіше характеризуються такими параметрами, як поверхневий (міжфазний) натяг та крайовий кут змочування. Поверхневий натяг характеризує взаємодію на межі розділу рідина – газ або рідина-рідина і є визначальним при розробці і використанні поверхнево-активних речовин в різних галузях промисловості та побуті. Крайовий кут змочування (ККЗ) є поверхневою характеристикою на межі розділу трьох фаз (рідина – тверде тіло – газ або рідина – тверде тіло – рідина) і є визначальним в процесах нанесення лакофарбових та інших покрить на різні вироби, в процесах нафтогазовидобутку, в поліграфії, в процесах флотації, очищення поверхонь від забруднень, при використанні мастил і розпилюванні гербіцидів тощо.

Відомі в даний час засоби вимірювання ККЗ, що використовуються в науково-дослідних і заводських лабораторіях, базуються на прямих вимірюваннях, є малопродуктивними і практично не дозволяють автоматизувати процес вимірювання та обробку результатів. Дослідження кінетики процесів змочування, особливо в заводських лабораторіях, практично не проводиться або здійснюється шляхом багатократного вимірювання ККЗ в різні моменти часу. На такі експерименти витрачається багато часу, зусиль, а не рідко і коштів. Тому такі експерименти є досить поодинокі.

В даний час в Україні та в країнах СНД відсутні серійні промислові засоби вимірювання ККЗ і кожен дослідник в цій галузі використовує зроблені в єдиних примірниках установки, які часто є примітивними і недостатньо метрологічно дослідженими та забезпеченими.

Вищенаведене вказує на необхідність розроблення нових методів та засобів для точних вимірювань як рівноважних, так і динамічних значень ККЗ в умовах науково-дослідних і заводських лабораторій, які б дозволили проводити вимірювання в автоматичному режимі і не потребували високої кваліфікації робочого персоналу.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Результати дослідження, які приведені в дисертації, безпосередньо пов’язані із виконанням у Івано-Франківському національному технічному університеті нафти і газу (ІФНТУНГ) держбюджетних науково-дослідних тем Д4-01-Ф “Наукові основи контролю, управління і екологічного моніторингу об’єктами нафтогазового комплексу України” (номер державної реєстрації 0204U003207) і Д-8/7-04 Ф „Дослідження нових технологій підвищення ефективності видобування вуглеводнів, в тому числі із низькодебітних свердловин” (номер державної реєстрації 0104U004086), а також госпдоговірної теми № 8/2000 „Розробка методики підбору компонентів розчинів поверхнево-активних речовин для проведення обробок привибійних зон пластів газових і газоконденсатних свердловин”.

Мета роботи полягає у розробленні теоретичних і методологічних основ нових методів контролю змочування твердих матеріалів та виробів рідинами, а також технічних засобів, що реалізують ці методи контролю.

Відповідно до поставленої мети необхідно розв’язати наступні задачі:

- провести теоретичний аналіз фізико-хімічного процесу змочування поверхонь різних твердих тіл рідинами та існуючих методів і засобів його контролю;

- розробити математичну модель змочування монолітних твердих тіл рідинами з утворенням капілярного газового містка та отримати залежність величини ККЗ від капілярного тиску в газовому містку;

- розробити математичну модель змочування монолітних твердих тіл рідинами при формуванні лежачої краплі на їхніх поверхнях і отримати залежності величини ККЗ від геометричних параметрів краплі;

- розробити математичну модель змочування пористих твердих тіл рідинами та отримати залежність величини ККЗ цих тіл від капілярного тиску в порах;

- розробити методи і технічні засоби для контролю змочуваності поверхонь твердих монолітних і пористих матеріалів;

- оцінити похибки розроблених технічних засобів для контролю змочуваності;

- провести лабораторні і промислові випробування розроблених технічних засобів для контролю змочування.

Об’єкт дослідження: фізико-хімічні процеси змочування монолітних та пористих твердих тіл рідинами.

Предмет дослідження: методи та засоби контролю змочуваності монолітних та пористих твердих тіл рідинами.

Наукова новизна одержаних результатів полягає у наступному:

- вперше отримано залежність величини ККЗ від максимального тиску у газовому містку, що дає можливість контролювати ККЗ неперервно в автоматичному режимі, визначати кінетику змочування поверхонь монолітних твердих тіл, отримати інтегральну оцінку змочування;

- вперше отримано залежності величини ККЗ від різних вимірюваних геометричних параметрів профілю лежачої краплі рідини на поверхні твердого тіла, що дає можливість оперативно визначати величину ККЗ в різних умовах, в т. ч. і шкідливих, для різних об’єктів, оцінювати ізоморфізм поверхні твердого тіла;

- вперше отримано аналітичну залежність величини ККЗ від зміни тиску при капілярному насиченні рідиною пористих твердих тіл, що дає можливість оцінити їх змочування, зокрема, кернів нафтоносних порід з метою інтенсифікації процесів нафтовидобутку.

Практичне значення одержаних результатів полягає в тому, що розроблені засоби контролю ККЗ монолітних і пористих твердих тіл рідинами, а саме прилади ВКЗ-1, ВКЗО-1 і ВЗПТ-1, які дозволяють проводити автоматизований контроль змочування у реальних умовах та методики використання цих приладів; проведений метрологічний аналіз вказаних приладів, який показав, що їх основні приведені похибки є такими: прилад ВКЗ-1 – 1,5%; прилад ВКЗО-1 – 1,6%; прилад ВЗПТ-1 – 2,36%.

Вірогідність результатів. Вірогідність отриманих наукових результатів в роботі обумовлена виконанням теоретичних досліджень з використанням теорії капілярності Лапласа-Юнга, теоретичних методів прикладної математики і теоретичних основ метрології. Вірогідність цих результатів підтверджена результатами експериментальних випробувань за допомогою розроблених технічних засобів, що зумовлено правильністю виконання експериментів і підтверджується їх збіжністю при отриманні результатів різними методами, а також результатами впровадження розроблених методів контролю змочуваності.

Особистий внесок здобувача. Основна частина теоретичних та експериментальних досліджень, висновки і рекомендації виконані автором самостійно. Автором проаналізовано існуючі методи для контролю змочуваності твердих тіл рідинами, розроблено методи контролю змочуваності монолітних і пористих твердих тіл шляхом вимірювання максимального тиску у газовому містку, шляхом вимірювання висоти, максимального діаметру та площі профілю краплі рідини на поверхні твердого тіла та шляхом встановлення координат точок профілю краплі рідини на твердому тілі і діаметра основи краплі; а також шляхом вимірювання швидкості зміни тиску у герметичній камері над твердим пористим тілом в процесі його змочування рідиною.

Із робіт, що опубліковані в співавторстві, використано результати, отримані особисто здобувачем. В друкованих працях опублікованих у співавторстві, автору належать: [2] – теоретичне обґрунтування пропозиції щодо залежності максимального тиску у газовому містку від ККЗ; [4] – методика визначення ККЗ; [6] - методика оцінки похибки приладу ВКЗ -1; [7] - розроблення методики оцінки якості рідин для проведення капілярної дефектоскопії; [8] – методика визначення ККЗ шляхом обробки розмірів лежачої краплі; [9] – теоретичне обґрунтування методу та основні положення методики оперативного визначення ККЗ; [10] - розроблення структурної схеми приладу; [11] – аналіз відомих методів контролю ККЗ; [12] - представлення результатів вимірювання ККЗ пенетрантів; [14] - опис приладів для контролю ККЗ; [15] - пропозиції щодо методик повірки приладів для вимірювання змочуваності; [17] - методики контролю ККЗ відомими приладами; [18] - теоретичне обґрунтування методу та основні положення методик визначення ККЗ пористих тіл.

Апробація результатів дисертації. Основні положення дисертаційної роботи обговорювались на науково-технічних конференціях професорсько-викладацького складу ІФНТУНГ (1995 р., 1996 р., 1997 р., 1999 р., 2000 р.); на міжнародній конференції "Сучасні прилади, матеріали та технології для технічної діагностики та неруйнівного контролю нафтогазового, хімічного та енергетичного обладнання" (м.Івано-Франківськ, 1996 р.); на 4-ій спеціалізованій конференції "Сучасні прилади, матеріали і технології для неруйнівного контролю і технічної діагностики промислового обладнання" (м. Івано-Франківськ 1999 р.); на науково-технічній конференції "Підвищення ефективності використання поверхнево-активних речовин в нафтогазовидобутку" (м.Івано-Франківськ, 2000 р.); на міжнародній науково-технічній конференції "Леотест-2001" (с-ще Славськ Львівської обл., 2001 р.); на ІІІ-ій міжнародній науково-технічній конференції "Метрологія та вимірювальна техніка", (Метрологія-2002), (м. Харків, 2002 р.); на 3-й науково–технічній конференції "Сучасні прилади, матеріали і технології для неруйнівного контролю технічної діагностики промислового обладнання" (м. Івано-Франківськ, 2002 р.); на другій науково–технічній конференції "Приладобудування" (м. Київ, 2003 р.); на 4-й Національній науково-технічній конференції "НКТД-2003. Неруйнівний контроль та технічна діагностика" (м. Київ, 2003 р.); на сьомій Українській конференції-виставці "НЕРУЙНІВНИЙ КОНТРОЛЬ 2004" (м.Київ, ІЕЗ ім. Є.О.Патона, 2004 р.); на 8-й Міжнародній науково-практичній конференції - "НАФТА І ГАЗ УКРАЇНИ- 2004" (м.Судак, АР Крим, 2004 р.); на ХІІ міжнародній міжвузівській школі-семінарі "Методи і засоби технічної діагностики" (Івано-Франківськ, 2005 р.); на 4-й науково-технічній конференції "Сучасні прилади, матеріали і технології для неруйнівного контролю і технічної діагностики промислового обладнання" (м. Івано-Франківськ, 2005 р.).

Публікації. Результати роботи висвітлені у 10 статтях у фахових наукових журналах (3 статті одноособово), у 8 збірниках матеріалів і тез н/т конференцій.

Структура дисертації. Дисертація складається із вступу, шести розділів, висновку, переліку використаних джерел із 143 найменувань і викладена на 203 сторінках. Крім того дисертація проілюстрована 54 рисунками, включає 6 таблиць і 9 додатків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі вказана сутність наукової проблеми, її стан та значущість для народного господарства, показаний зв’язок із науковими темами, сформульовані мета та задачі досліджень, подані наукова новизна і практичне значення отриманих результатів, вказаний особистий внесок здобувача, приведена інформація про публікації за результатами роботи та про їхню апробацію.

У першому розділі обгрунтовано необхідність контролю процесу змочування твердих тіл рідинами – одного із основних чинників багатьох технологічних процесів, виявлено суть фізико-хімічної взаємодії твердих і рідких тіл, показано методи оцінки взаємодії трифазної системи рідина-тверде тіло-газ на межі їх контакту і чинники, які впливають на цю взаємодію, а також показано, що оптимальним параметром оцінки змочуваності твердих тіл рідинами є ККЗ.

Знання ККЗ дає можливість оптимізувати виробничі процеси, в яких присутня взаємодія твердих і рідких фаз у присутності газової фази. При цьому важливо знати і кінетику зміни ККЗ з часом, вплив різних речовин на цей процес, зокрема поверхнево-активних речовин (ПАР). Отже контроль величини ККЗ є важливою технічною задачею, який неможливий без відповідних технічних засобів.

В даному розділі проведено аналіз існуючих на даний час методів і засобів контролю ККЗ, розкрита сутність цих методів, а також принципи роботи засобів, що реалізують ці методи.

Помимо прямого візуального визначення ККЗ відомо ще ряд інших способів визначення ККЗ, оскільки змочування є складним фізико-хімічним процесом, а величина ККЗ пов’язана з багатьма фізичними і геометричними параметрами як рідин і газів, так і поверхонь твердих тіл.

Проведений аналіз показав, що в даний час відсутні промислові технічні засоби, які б дозволяли проводити надійний контроль ККЗ, причому так, щоб цей процес був максимально автоматизованим і щоб його можна було проводити для різних трифазних систем. Найбільш придатними з урахуванням наведених вимог є методи визначення ККЗ через вимірювання капілярного тиску в трифазній системі при наявності пористого твердого тіла, та через вимірювання геометричних параметрів менісків оптичним методом при наявності твердого монолітного тіла.

З урахуванням проведеного аналізу відомих методів і засобів контролю ККЗ, а також чинників, що впливають на результати контролю, визначено мету і задачі досліджень дисертаційної роботи.

Другий розділ присвячений розробленню математичних моделей осесиметричних капілярних поверхонь, що мають форму лежачої краплі рідини на поверхні твердого тіла або газового містка, утвореного між вихідним отвором вертикально опущеного в рідину каліброваного капіляра і поверхнею твердого досліджуваного тіла, що знаходиться нижче вихідного края капіляра на певній віддалі, аналізу результатів моделювання з метою розроблення методів контролю ККЗ шляхом вимірювання тиску в газовому містку і геометричних параметрів краплі рідини на поверхні твердого тіла.

Для математичного опису капілярних поверхонь лежачої краплі та газового містка було використано основне рівняння капілярності Юнга-Лапласа:

, (1)

де – різниця внутрішнього і зовнішнього тисків, які діють на поверхню розділу рідина-газ у вибраній точці; – значення кривизни капілярної поверхні в цій точці у взаємно-перпендикулярних площинах; – поверхневий натяг на межі розділу фаз рідина-газ.

Виходячи з рівняння (1), при суміщенні осі симетрії капілярної поверхні із вертикальною віссю можна отримати таку систему диференціальних рівнянь, яка описує осесиметричні капілярні поверхні газового містка і лежачої краплі (рис. ):

(2)

Рис. 1. Моделювання капілярної поверхні газового містка ( < 90°)

де – кут між нормаллю до поверхні в даній точці і віссю ; – довжина дуги меридіанного перерізу капілярної поверхні; – середня кривизна капілярної поверхні в початковій точці; , – координати бігучої точки А профілю поверхні; – капілярна стала рідини; – різниця густин рідини і газу; -прискорення вільного падіння; – радіус капіляра; – кут змочування.

Враховуючи теорію подібності, яка дозволяє досліджувати кількісні співвідношення між різними параметрами реальних фізичних систем на їх збільшених, чи зменшених моделях і встановлює, що будь-яке кількісне співвідношення між різними фізичними величинами може бути виражене у вигляді функціонального зв’язку між безрозмірними комбінаціями цих величин, можна досліджувати капілярні поверхні (газові містки, краплі рідини на поверхні тощо) у безрозмірному вигляді. Таким чином всі геометричні параметри можуть бути приведеними до одного з них, який приймається за одиницю масштабу. Для газового містка за одиницю масштабу зручно брати радіус вихідного отвору вертикально встановленого капіляра, між нижнім торцем якого і нижче розміщеною горизонтальною поверхнею твердого досліджуваного тіла утворюється цей газовий місток.

Теоретичне дослідження капілярної поверхні газового містка доцільно провести шляхом моделювання процесу з моменту торкання газового пухирця до поверхні твердого тіла.

Для цього проаналізовано вплив різної форми вихідного торця капіляра, з якого утворюється газовий місток у досліджуваній рідині на процес формування газового містка, що дозволяє уточнити крайові умови, які необхідні для розв’язування системи рівнянь (2). У математичній моделі процесу утворення газового містка вважаємо стінку капіляра ідеально тонкою, фізичним аналогом якого є так званий. ножовий капіляр.

При розміщенні початку системи координат в точку дотику газового пухирця до поверхні твердого тіла і, враховуючи реальні параметри фізичної системи “капілярний місток”, для системи рівнянь (2) встановлено такі початкові умови і можливі діапазони зміни:

(3)

де – капілярна постійна досліджуваної рідини, – поверхневий натяг рідини.

Заданими геометричними параметрами процесу моделювання капілярної поверхні газового містка є безрозмірна величина , безрозмірна відстань від торця капіляра до поверхні твердого тіла (приведене значення ), а також ККЗ .

Математичне моделювання процесу утворення газового містка здійснювалось шляхом числового інтегрування системи диференціальних рівнянь (2) з початковими умовами (3). Для числового інтегрування вибрано метод Рунге-Кутта четвертого порядку з корекцією похибки по кожному інтегрованому параметру з внесенням поправки, яка визначається з екстраполяційного переходу до границі за Річардсоном, в результаті чого похибка на кроці мала порядок , де K=K1+K2, – величина кроку інтегрування.

В результаті розв’язку системи диференціальних рівнянь (2) для кожного із і всіх можливих також розраховувався безрозмірний максимальний тиск у газовому містку Pмакс таким чином:

Рмакс.=Кмакс.безр. , (4)

де Кмакс.безр.= ()макс – безрозмірна максимальна кривизна поверхні газового містка в момент максимального тиску в ньому і – безрозмірні радіуси кривизни поверхні газового містка в момент максимального тиску в ньому.

Графічне зображення отриманих результатів приведено на рис. 2.

Для зручності для кожного з конкретних значень шляхом апроксимації методом найменших квадратів були отримані значення коефіцієнтів залежності

. (5)

На основі виміряного максимального тиску в капілярі Pвим.макс. і розмірних значень глибини занурення капіляру в рідину h, його радіусу r і заданої відстані Z значення безрозмірного тиску Pмакс слід розраховувати наступним чином:

((Н+Zr))/(?сgr), (6)

де Н – глибина занурення торця капіляра в рідину.

Рис. 2. Отримані графічні залежності максимального тиску в
газовому містку від ККЗ

Значення коефіцієнтів для будь-яких значень параметра в діапазоні його зміни від 1 до 10 рекомендується розраховувати шляхом апроксимації та інтерполяції сплайн-функціями третього порядку або на основі отриманих для цих цілей графічних залежностей (рис.3).

Рис. 3. Поліноміальні коефіцієнти

а) ; б) ; в) ; г)

З метою оптимального вибору і діапазону при визначенні ККЗ необхідно знати їх вплив на точність визначення ККЗ згідно виразу (5). Аналіз проведених у зв’язку з цим досліджень показав, що при збільшенні параметра відносна похибка визначеня ККЗ суттєво зменшується і при не перевищує 0,35%.

Для досягнення вказаного потрібно, щоб внутрішній радіус вимірювального капіляра не перевищував 0,58 мм.

В цьому розділі також представлені результати моделювання лежачої краплі рідини на поверхні твердого тіла, що теж базується на рівнянні капілярності Юнга-Лапласа (1). Математична модель для лежачої краплі описується системою безрозмірних рівнянь:

(7)

де – безрозмірний параметр, що визначає форму поверхні; – радіус кривизни краплі в омболічній точці лежачої краплі; S – площа меридіанного перерізу краплі.

Параметр реально змінюється в діапазоні – від 0,1 до 10.

Для розв’язування системи рівнянь (7) у чисельному вигляді задавались такими початковими умовами: .

Розрахунок кожної лінії профілю починається з омболічної точки. Біжуча точка переміщується по лінії профілю з кроком . Дотична до профілю краплі в біжучій точці визначається кутом нахилу , який зростає від 0 в омболічній точці до 180 і є крайовим кутом змочування для краплі висотою .

Отримані для кожного фіксованого дискретного значення параметра набори точок визначають профіль лежачої краплі.

Площа S меридіанного перерізу краплі вираховується за квадратурною формулою Сімпсона для кожної висоти краплі . Крім того для кожної біжучої точки вираховується діаметр основи, максимальний діаметр краплі , відношення та . Внаслідок обчислень отримано таблиці значень для кожного дискретного значення . Отримані результати були перегруповані шляхом вибирання з таблиць для різних значень значень та при однаковому куті .

Отримані таким чином табличні дані були апроксимовані поліноміальними залежностями другого порядку для кожного фіксованого такого виду:

, (8)

де b0і, b1і, b2і – розраховані значення поліноміальних коефіцієнтів для кожного із .

Набір залежностей (8) дає можливість розраховувати значення ККЗ шляхом визначення за допомогою спеціальної відеокамери і комп’ютерної обробки зображення лежачої краплі у вигляді параметрів та .

Суть методу визначення ККЗ таким чином полягає в наступному. На основі виміряних експериментально значень лежачих крапель значення параметрів та і порівнюють їх із розрахованими значеннями для різних ККЗ від 1 до 180°. За найменшим відхиленням між цими значеннями на основі розрахованих значень вибирають ККЗ.

В даному розділі також запропоновано ще одне удосконалення оптичного методу контролю ККЗ, яке дозволяє оперативно визначати ККЗ для лежачих крапель будь-якого розміру.

При цьому для аналітичного опису лінії профілю лежачих крапель використано апроксимаційний поліном виду

, (9)

де – координати точки лінії профілю краплі. Величину ККЗ рекомендується знаходити через значення похідної полінома (9) в точці трифазного контакту:

. (10)

Коефіцієнти полінома (10) визначені методом найменших квадратів, шляхом розв’язку системи рівнянь

(11)

Координати біжучих точок лінії профілю краплі знаходяться шляхом оброблення комп’ютерного зображення краплі та виділення її контура.

Визначені із системи рівнянь (11) коефіцієнти полінома та значення Х, яке рівне радіусу основи краплі, підставляються у вираз (10) для знаходження ККЗ и.

У третьому розділі розглянуто фізичні аспекти змочування твердих пористих тіл рідинами, зокрема проаналізовано вплив змочування на процес витіснення нафти із взірців пористих пластів. Встановлено, що при відсутності зовнішнього тиску вода або водні розчини поверхнево-активних речовин будуть витискувати нафту з капілярних пор пористих порід тільки у випадку, якщо капілярний тиск води (водних розчинів) Pкв перевищує капілярний тиск нафти Pкн, тобто

Ркв > Ркн. (12)

Це можливе при умові, що змочуваність стінок пор твердого тіла водою тв є кращою ніж нафтою тн, тобто

. (13)

Для контролю змочуваності пористих зразків породи (кернів) запропоновано метод, який базується на вимірюванні капілярного тиску при насиченні твердого тіла досліджуваною рідиною.

Використовуючи рівняння ідеального газу для ізотермічного процесу при зменшенні об’єму газової фази у керні внаслідок капілярного підіймання в ньому рідини, отримана така залежність для визначення ККЗ :

, (14)

де V0 – об’єм газової фази в керні до початку його змочування; P0, P – тиски в порах керна до і після його змочування; - в’язкість і поверхневий натяг рідини; – пористість керна; S – площа його поперечного перерізу.

У четвертому розділі на основі вищевикладених методів контролю змочування розроблено структурні схеми та конструкції:

приладу ВКЗ-1 для контролю ККЗ монолітних твердих тіл методом максимального тиску у газовому містку;

приладу ВКЗО-1 для контролю ККЗ оптичним методом;

приладу ВЗПТ-1 для контролю змочування пористих твердих тіл методом капілярного тиску.

Структурні схеми приладів ВКЗ-1, ВКЗ-1 і ВЗПТ-1 приведені відповідно на рис.4, рис.5 і рис.6.

Рис. 4. Структурна схема приладу ВКЗ-1

1 – пневматичний блок; 2 – калібрований капі-ляр; 3 _ досліджувана рідина; 4 – досліджуване тверде тіло; 5 – механізм переміщення; 6 –давач тиску; 7 – електронний блок; 8 _ комп’ютер; 9 – монітор; 10 –газовий місток

Рис. 5. Структурна схема приладу ВКЗО-1

1 – освітлювач; 2 – блок живлення; 3 _ світлофільтр; 4 –матовий екран; 5 – індикатор горизонтальності; 6 _крапля рідини; 7 –досліджуваний зразок твердого тіла; 8 – столик; 9 – механізм переміщення столика; 10 – об’єктив; 11 – телекамера; 12 –комп’ю-тер; 13 _ дисплей

Для вказаних приладів ВКЗ-1, ВКЗО-1 та ВЗПТ-1 розроблені методики проведення контролю ККЗ .

П’ятий розділ присвячений аналізу метрологічних характеристик розроблених приладів. При метрологічному аналізі приладу ВКЗ-1 використано метод структурного аналізу, який полягає у розчленуванні сумарної похибки на окремі складові. Всі складові похибки поділені на систематичні і випадкові. Для систематичних пихибок, обумовлених похибкою залежності ККЗ від тиску та похибкою апроксимації поліномів, розраховано поправки. Для випадкових похибок каналу вимірювання, похибок установлення геометричних параметрів схеми вимірювання теоретично розраховані та експериментально визначені середні квадратичні відхилення. Розраховане максимальне значення приведеної сумарної похибки становить 1,49%.

Рис. 6. Структурна схема приладу ВЗПТ-1

1–насос; 2–манометр; 3–резервуар; 4–кран подачі обтискуючої рідини; 5–кран подачі досліджуваної рідини; 6–вимірювальна камера; 7–пористе тіло (керн); 8_давач тиску; 9–гумова манжета; 10–трубка стоку; 11–пробка; 12–підсилювач; 13_блок живлення; 14–вимірювач часу; 15–табло часу; 16–аналого-цифровий перетворювач; 17–табло тиску; 18–ПЕОМ; 19–компаратор

Для метрологічного аналізу приладу ВКЗО-1 теж використано метод структурного аналізу, систематична похибка обчислень не перевищує . Середня квадратична похибка обробки зображення, знайдена диференційним методом, становить . Сумарна відносна похибка, яка визначається в основному похибкою обробки зображення, становить 1,16%.

Контроль ККЗ пористих тіл за допомогою приладу ВЗПТ-1 здійснюється на основі аналітичного виразу (14), в якому всі параметри визначаються з відповідними похибками. Тому абсолютна похибка визначається згідно виразу

, (15)

де - частинні похідні за кожним параметром виразу (14), - абсолютні похибки визначення кожного параметру у виразі (14).

Визначена згідно (15) абсолютна похибка визначення величини змочування приладом ВЗПТ-1 =0,0223, а приведена відносна похибка становить .

Шостий розділ присвячений аналізу результатів лабораторних і промислових випробувань виготовлених зразків приладів ВКЗ-1, ВКЗО-1 та ВЗПТ-1 (рис.7 – рис.9). Випробування показали правильність результатів теоретичних досліджень, що лягли в основу цих приладів. Лабораторні та промислові випробування проводились в науково-дослідній лабораторії кафедри “Методи та прилади контролю якості і сертифікації продукції” Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу та на базі лабораторій ДП “Колоран “ Інституту фізхімії НАН України.

Результати випробувань показали достатню точність контролю змочування, можливість визначення ними як рівноважних, так і динамічних значення ККЗ, можливість використання розроблених приладів як для науково-дослідних, так і для промислових цілей.

Рис. 7.Загальний вигляд Рис. 8. Загальний вигляд приладу ВКЗО-1

приладу ВКЗ-1

Рис. 9. Загальний вигляд приладу ВЗПТ-1

ВИСНОВКИ

В дисертації приведені запропоновані автором нові методи визначення крайового кута змочування шляхом вимірювання максимального тиску у газовому пухирці, який утворюється у досліджуваній рідині між вихідним отвором ножового капіляра і горизонтальною поверхнею монолітного твердого тіла, а також шляхом вимірювання відповідних розмірів лежачої на твердій поверхні краплі. Крім того значна увага приділена визначенню крайового кута змочування твердих пористих тіл шляхом вимірювання капілярного тиску в процесі заповнення такого тіла рідиною, а також розробці приладів контролю, які реалізують вказані вище методи контролю. При цьому отримані такі основні наукові та практичні результати:

1. На основі аналізу відомих методів та засобів контролю ККЗ обґрунтовано необхідність розроблення нових методів контролю ККЗ, основаних на вимірюванні максимального тиску в газовому містку, на вимірюванні геометричних параметрів профілю краплі рідини на поверхні досліджуваного твердого тіла, а також на вимірюванні капілярного тиску в процесі змочування пористого тіла досліджуваними рідинами. Ці методи є найпридатнішими з точки зору автоматизації процесу контролю ККЗ, забезпечення відповідної точності результатів контролю, простоти реалізації і мінімуму часу на їх проведення.

2. Розроблені математичний опис процесу утворення газового містка між капіляром та досліджуваною поверхнею твердого тіла в рідині, а також методика і програма чисельного розрахунку параметрів газового містка на різних стадіях його утворення. Це дало можливість визначити екстремальні параметри газового містка, зокрема, максимальний тиск в ньому і встановити однозначну залежність вказаного тиску від радіусу капіляру, висоти газового містка, параметрів рідини і ККЗ і, таким чином, запропонувати новий метод контролю ККЗ.

3. Проведено числове моделювання форми лежачої краплі рідини на поверхні твердого тіла, що дало можливість отримати апроксимаційні залежності величини ККЗ, від висоти, максимального діаметра і площі профілю краплі, а також від координат точок лінії профілю краплі біля поверхні твердого тіла. В результаті запропоновані методи контролю ККЗ шляхом вимірювання висоти, площі профілю і максимального діаметру лежачої краплі, а також шляхом вимірювання діаметру основи краплі і координат лінії її профілю.

4. На основі аналізу математичної моделі процесу змочування пористого твердого тіла рідиною одержано аналітичну залежність величини ККЗ від зміни капілярного тиску в пористому тілі внаслідок його заповнення рідиною, в результаті чого розроблено метод контролю ККЗ пористих тіл.

5. Розроблено прилад ВКЗ-1 для контролю ККЗ монолітних твердих тіл за методом максимального тиску в газовому містку, який дозволяє контролювати неперервно в автоматичному режимі кінетику змочування зразка твердого тіла та отримувати інтегральну оцінку змочування.

6. Розроблено оптико-електронний прилад ВКЗО-1 для контролю ККЗ шляхом визначення геометричних параметрів профілю лежачої краплі рідини на поверхні досліджуваного твердого тіла, що дозволяє контролювати процес змочування швидковипаровуваними рідинами, об'єктів різної форми та встановлювати ізоморфізм поверхні твердого тіла по периметру краплі.

7. Розроблено прилад ВЗПТ-1 для контролю ККЗ пористих твердих тіл (наприклад, кернів нафтоносних порід) шляхом вимірювання швидкості зміни тиску у камері над пористим тілом у процесі його змочування досліджуваною рідиною.

8. Здійснено метрологічний аналіз розроблених приладів для контролю ККЗ монолітних і пористих твердих тіл. В результаті встановлено, що основні приведені похибки вказаних вище приладів є такими: прилад ВКЗ-1 – 1,5%; ВКЗО-1 – 1,6%, ВЗПТ-1 – 2,36%.

9. Проведено лабораторні та промислові випробування розроблених приладів, результати яких підтвердили їх працездатність, а також правильність проведених теоретичних досліджень.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Боднар Р. Т. Визначення крайового кута змочування на границі розділення тверде тіло-рідина методом максимального тиску в газовому пухирці // Методи та прилади контролю якості. - 1997. - №1 - С. 55-59.

2. Боднар Р. Т., Бодник А. А., Кісіль Р.І., Стрілецький Ю.Й. Вимірювання крайового кута змочування на границі розділу фаз // Вимірювальна техніка та метрологія. - 1998. - №53 - С. 80-83.

3. Боднар Р. Т. Аналіз пневматичної схеми приладу вимірювання крайового кута змочування // Методи та прилади контролю якості. - 1998. - №2 - С.28-31

4. Боднар Р. Т., Кісіль І.С. Визначення крайового кута змочування за виміряним тиском в краплі // Методи та прилади контролю якості. - 2000. - №5 - С.100-103.

5. Боднар Р. Т. Аналіз впливу параметрів вимірювальної схеми на визначення крайового кута змочування за методом максимального тиску в газовому пухирці // Методи та прилади контролю якості. - 2000. - №6 - С.40-42.

6. Боднар Р. Т., Витвицька Л. А., Дранчук М. М. Метрологічний аналіз приладу для вимірювання крайового кута змочування методом максимального тиску у газовому пухирці // Методи та прилади контролю якості. - 2002. - № 8 - с 34-37.

7. Казакевич М. Л., Яшина Н. І., Кісіль І. С., Витвицька Л. А., Боднар Р. Т. Нове покоління матеріалів для капілярної дефектоскопії і методи оцінки їх якості // Методи та прилади контролю якості. – 2003. - №10 - С.36-40.

8. Боднар Р. Т., Горєлов В.О., Кісіль І.С., СтепанюкЯ.В. Визначення крайового кута змочування рідинами твердих тіл шляхом вимірювання геометричних розмірів лежачої краплі // Методи та прилади контролю якості. – 2004. - № 12 – С.38-41.

9. Боднар Р. Т., Дранчук М. М., Біліщук В. Б., Костів Б. В. Метод оперативного визначення крайового кута змочування // Науковий вісник Івано-Франківського національного технічного університету нафти і газу. – 2005. - № 3 (12) – С.154-161.

10. Кісіль І. С., Боднар Р. Т., Дранчук М.М.. Визначення крайового кута змочування пористих тіл шляхом вимірювання капілярного тиску// "Нафтова і газова промисловість".-2006.- №4 – С.12 – 14.

11. Боднар Р. Т., Кісіль І.С. Прилад для визначення крайового кута змочування за виміряним тиском в капілярному меніску // Тези науково-технічної конференції професорсько-викладацького складу університету. - Івано-Франківськ: ІФДТУНГ. – 1995. – С.78.

12. Бодник А. А., Боднар Р. Т. Розробка методів неруйнуючого контролю змочуваності пористих тіл // Тези докладів міжнародної конференції "Сучасні прилади, матеріали та технології для технічної діагностики та неруйнівного контролю нафтогазового, хімічного та енергетичного обладнання". - Івано-Франківськ. – 1996. - С.46-48.

13. Витвицька Л. А., Кісіль І. С., Боднар Р. Т. Контроль якості пенетрантів для проведення капілярної дефектоскопії // Тези 4-ї спеціалізованої конференції "Сучасні прилади, матеріали і технології для неруйнівного контролю і технічної діагностики промислового обладнання". - Івано-Франківськ. – 1999. - С.65-66.

14. Боднар Р. Т. Оцінка змочуваності гірської породи розчинами поверхнево-активних речовин // Тези науково-технічної конференції "Підвищення ефективності використання поверхнево-активних речовин в нафтогазовидобутку". - м.Івано-Франківськ. – 2000. – С.113-114.

15. Боднар Р. Т., Кісіль І. С., Ващишак С. П., Витвицька Л. А., Горєлов В. О., Яворський А. В., Лютак І. З. Нові розробки засобів і методів неруйнівного контролю кафедри "Методи та прилади контролю якості та сертифікації продукції" // Тези міжнародної науково-технічної конференції "Леотест-2001". - с-ще Славськ Льввівської обл. – 2001. - С. 16 – 22 .

16. Боднар Р. Т. Аналіз впливу зовнішніх факторів на вимірювання крайового кута змочування методом МТГП. // Тези науково-технічної конференції професорсько-викладацького складу університету. - м. Івано-Франківськ.- ІФДТУНГ - 1999 р. - С.62-64

17. Кісіль І. С., Боднар Р. Т., Витвицька Л. А., Павлій О. В. Шляхи підвищення якості проведення капілярного методу дефектоскопії // Тези 3-ї науково–технічної конференції "Сучасні прилади, матеріали і технології для неруйнівного контролю технічної діагностики промислового обладнання". - м. Івано-Франківськ. – 2002. – С.62-64.

18. Кісіль І.С., Боднар Р. Т., Витвицька Л.А., Казакевич М.Л., Яшина Н.І. Методи та засоби вимірювання якісних параметрів пенетрантів // Тези доповідей другої науково–технічної конференції "Приладобудування". - м. Київ. – 2003. – С.161-162.

АНОТАЦІЯ

Боднар Р.Т. Розроблення методів та засобів контролю змочуваності твердих тіл рідинами – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.11.13 – Прилади і методи контролю та визначення складу речовин. – Івано-Франківський національний технічний університет нафти і газу, Івано-Франківськ, 2006.

Дисертація присвячена питанню контролю змочуваності твердих тіл рідинами. Запропоновано нові методи контролю змочуваності твердих тіл рідинами, які дозволяють оперативно контролювати як рівноважний крайовий кут змочування, так і кінетику змочування.

Створено математичні моделі газового містка, між поверхнею зразка твердого тіла і торцем каліброваного капіляра у досліджуваній рідині, краплі досліджуваної рідини на поверхні твердого тіла та процесу змочування пористих тіл. Отримано залежності кута змочування від максимального тиску в газовому містку і від геометричних параметрів профілю лежачої краплі, а також залежність кута змочування пористих тіл від швидкості зміни капілярного тиску при змочуванні їх рідинами.

Запропоновано для контролю змочуваності монолітних твердих тіл рідинами метод максимального тиску у газовому містку та метод, що базується вимірювання геометричних параметрів лежачої краплі, а для контролю пористих тіл метод який базується на вимірюванні капілярного тиску.

Розроблено прилад: ВКЗ-1, який реалізує запропонований метод контролю змочуваності монолітних тіл за максимальним тиском у газовому містку; прилад ВКЗО-1, який реалізує запропонований оптичний метод контролю змочуваності на основі результатів вимірювання геометричних параметрів лежачої краплі; прилад ВЗПТ-1, який реалізує запропонований метод контролю змочуваності пористих тіл шляхом вимірювання капілярного тиску та швидкості його зміни при змочуванні пористих тіл рідинами. Розроблено методики проведення контролю за допомогою цих приладів.

Визначено сумарні похибки розроблених засобів для контролю змочуваності твердих тіл рідинами.

Проведені лабораторні і промислові випробування розроблених засобів для контролю змочуваності монолітних та пористих твердих тіл рідинами.

Ключові слова: тверде тіло, рідина, змочуваність, крайовий кут змочування, газовий місток, меніск, лежача крапля, пористе тверде тіло.

АННОТАЦИЯ

Боднар Р.Т. Разработка методов и средств контроля смачиваемости твердых тел жидкостями – Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.11.13 – Приборы и методы контроля и определения состава веществ. – Ивано-Франковский национальный технический университет нефти и газа, Ивано-Франковск, 2006.

Диссертация посвящена вопросу контроля смачиваемости твердых тел жидкостями.

Поверхностные свойства на границе раздела трех фаз (твердое тело-жидкость-газ) время характеризуются краевым углом смачивания (КУС). Известные в настоящее время средства измерения КУС, которые используются в научно-исследовательских и заводских лабораториях, базируются на прямых измерениях и являются низкопроизводительными, не позволяют автоматизировать процесс измерения, не позволяют исключить влияние субъективных факторов на результаты измерения. Наличие достоверной информации о КУС является очень важным фактором для таких технологических процессов, как нефтедобыча, покрытие металлических и неметаллических изделий различными веществами и т. п. По этому проблема определения КУС твердых материалов жидкостями является актуальной задачей.

Предложено новые методы контроля смачиваемости твердых тел жидкостями. Методы разрешают оперативно контролировать как равновесный краевой угол смачивания, так и кинетику смачивания.

Созданы математические модели газового мостика между поверхностью образца твердого тела и торцом калибрированного капилляра у испытываемой жидкости капли испытываемой жидкости на поверхности твердого тела и процесса смачивания пористых тел. Получены зависимости величины смачиваемости от максимального давления в газовом мостике и от геометрических параметров профиля лежачей капли, а также зависимость величины смачиваемости пористых тел от скорости изменения капиллярного давления при смачивании их жидкостями.

Предложено для контроля смачиваемости сплошных твердых тел жидкостями метод максимального давления в газовом мостике и метод измерения геометрических параметров лежачей капли, а для контроля смачиваемости пористых тел метод определения скорости изменения капиллярного давления.

Сущность метода максимального давления в газовом мостике состоит в том, что из выходного отверстия капилляра ножевой формы выдавливают газовой пузырек, который, касаясь горизонтальной поверхности исследуемого твердого тела, образует газовый мостик и при дальнейшем увеличении давления образуется снова в газовый пузырек большего размера и всплывает. При этом давление в определенный момент времени достигает максимального значения, которое является функцией глубины погружения капилляра, плотности и поверхностного натяжения исследуемой жидкости, внутреннего радиуса капилляра, расстояние от его торца до поверхности твердого тела и КУС.

Предложенный оптический метод определения КУС предполагает наличие специальных оптической аппаратуры для фиксирования и оцифрирования профиля лежачей капли жидкости на поверхности исследуемого твердого тела с последующим определением аппроксимирующих зависимостей между площадью меридианного сечения капли и ее диаметром для каждого из углов смачивания от 0? до 180? через 1?, или нахождением значений производных из уравнения профиля капли в точке контакта жидкости с твердой