НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ ім. В. М. БАКУЛЯ

Для службового користування

Екземпляр №______

ГРИГОР'ЄВ Микола Михайлович

УДК 62-987:621.921.34

ОПТИМІЗАЦІЯ КОНСТРУКЦІЇ АПАРАТА ВИСОКОГО ТИСКУ ТИПУ ТОРОЇД ДЛЯ СПІКАННЯ АЛМАЗНО-ТВЕРДОСПЛАВНИХ ПЛАСТИН ДІАМЕТРОМ 13,5 ММ І БІЛЬШЕ

Спеціальність 05.02.01 - матеріалознавство

Автореферат дисертації на здобуття

наукового ступеня кандидата технічних

наук

Київ – 1999

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України.

Науковий керівник | - доктор технічних наук, член-кор. НАН України Бондаренко Володимир Петрович, Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України, заступник директора

Офіційні опоненти |

- доктор технічних наук, старший науковий співробітник Лошак Матвій Говшейович, Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України, завідувач відділом

- кандидат технічних наук, старший науковий співробітник Ламашевський Віктор Петрович, Інститут проблем міцності НАН України, заступник завідувача відділом

Провідна установа |

- Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України, м. Київ

Захист відбудеться "7" жовтня 1999 р. о 1330 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д .230.01 при Інституті надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України за адресою: 254074, м. Київ, вул. Автозаводська, 2.

З дисертацією можна ознайомитись у науково-технічній бібліотеці Інституту надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України.

Автореферат розісланий " 3 "вересня 1999 року.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради,

доктор технічних наук, професор Майстренко А. Л.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність проблеми. Полікристалічні надтверді матеріалиПНТМ) знайшли широке розповсюдження у волочильному, лезвовому та буровому інструментах, значно підвищивши продуктивність та ефективність процесів різання та буріння. Одним із найбільш перспективних матеріалів для оснащення бурового інструменту є алмазно-твердосплавні пластини (АТП), які складаються з алмазного полікристалічного шару та підкладки з твердого сплаву, виконаних як одне ціле в умовах високих тисків та температур. Використання бурових різців, оснащених АТП діаметром 13,5 мм (АТП-13,5), забезпечує підвищення їхньої стійкості в 90-120 разів у порівнянні із серійними твердосплавними. При цьому досягається підвищення швидкості буріння у 1,5-2 рази. Продуктивність бурових доліт значно підвищується з підвищенням діаметра АТП, що використовуються у різцях.

До початку робіт за даною проблемою в ІНМ, ІФВТ (РФ) та інших організаціях було розроблено цілу гаму апаратів високого тиску (АВТ) типу тороїд з відносно невеликим реакційним об'ємом для виготовлення полікристалів діаметром до 9 мм на основі алмазу та кубічного нітриду бору. Для отримання АТП-13,5 необхідний АВТ з реакційним об'ємом більшим за 4 см3, що забезпечує створення тиску близько 9 ГПа та температури понад 2000 К.

Цим вимогам, в основному, відповідав АВТ типу тороїд з лункою діаметром 30 мм (АВТ тороїд-30), розроблений в ІНМ НАН України у 1985 році для спікання полікристалів. Після введення необхідних конструкційних змін, метою яких було збільшення реакційного об'єму, АВТ тороїд-30 став придатним для спікання АТП-13,5, проте, можливості апарата не реалізовувались у повній мірі – він мав низький термін служби (на рівні 30-80 робочих циклів), відрізнявся нестабільністю створення тиску і великою кількостю розгерметизацій при нагріванні.

Аналіз наявних звітних даних щодо виробництва АТП-13,5 на Дослідному заводі інституту за 1989 р. показав, що витрати твердого сплаву на виготовлення 1000 якісних АТП складали 104,3 кг по блок-матрицях та 103 кг по опорних плитах. Частка блок-матриць у виробничій собівартості АТП складала 11,3%, опорних плит — 6,6%, а всього АВТ — 17,9%. Враховуючи, що в теперішній час ціни на твердий сплав, інші матеріали та послуги суттєво зросли, особливого значення набувають питання зниження витрат твердого сплаву на виробництво пластин (оскільки тепер тільки витрати на твердосплавні елементи АВТ складають близько 20% від собівартості АТП), підвищення строку служби апарата та покращення якості АТП, що виготовляються в таких АВТ. При зниженні частки АВТ у собівартості АТП на 50% зменшення виробничої собівартості одної АТП складе майже 20%.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертація виконана на основі результатів науково-дослідної тематики ІНМ ім. В. М. Бакуля НАН України, визначеної Постановою Ради Міністрів СРСР про організацію промислового виробництва алмазно-твердосплавних пластин (АТП). Результати цих досліджень наведені у звітах по НДР ІНМ НАНУ за темами 0172, 0431 та договорах №2890 та №2953.

Метою роботи є збільшення строку служби АВТ типу тороїд та забезпечення стабільності створення необхідних р-Т- параметрів при спіканні АТП діаметром 13,5 мм та більше за рахунок оптимізації фізико-механічних властивостей та геометрії його відповідальних елементів. Досягнення цієї мети визначало вирішення слідуючих основних задач:

- встановити вплив властивостей матеріалів деформівного ущільнення (ДУ) АВТ та матеріалу матриць АВТ на процес створення та стабільність підтримання необхідної величини тиску в процесі спікання АТП;

- визначити закономірності впливу пластичної формозміни робочого профілю матриць АВТ на ефективність створення тиску в апараті;

- визначити вимоги до структури та фазового складу твердосплавних елементів АВТ;

- вивчити закономірності впливу геометричних параметрів конструкційних елементів АВТ на величину напруг, що діють в тілі матриць під час складання та експлуатації блок-матриць апарата.

Наукова новизна. В роботі вперше:

- доведено, що тільки тверді сплави з 6-10 % мас. Со, з коерцитивною силою на рівні 10-12 кА/м, які використовують в якості матриць АВТ, забезпечують строк служби АВТ не менше, як 300 циклів спікань АТП при тисках 9-9,5 ГПа. Встановлено зворотну лінійну залежність між коерцитивною силою матриць та коефіцієнтом інтенсивності формозміни їх робочого профілю;

- досліджено вплив властивостей матеріалів контейнера та деформівного ущільнення (ДУ) і їх геометричних параметрів на процес генерування високого тиску в АВТ типу тороїд та показано, що досягти оптимальної величини ефективності створення тиску можливо тільки за умови використання матеріалів, що мають оптимальні для даного робочого профілю матриць АВТ механічні властивості, густину та певні розміри. Обгрунтовано можливість та доцільність використання в АВТ типу тороїд MgO та ZnO у якості елементів ущільнення;

- аналітично досліджено вплив конструкційних параметрів блок-матриць АВТ на величину напружень від кільцевого вигину матриць, який має місце при роботі АВТ. Встановлено, що в найбільшій мірі величина моменту вигину залежить від величини ефективності створення тиску в АВТ, а найбільш небезпечними при роботі АВТ є початкові періоди навантаження та розвантаження, коли величина ефективності вище оптимальної;

- аналітично та експериментально досліджено вплив пластичної формозміни робочого профілю твердосплавних матриць АВТ типу тороїд, що відбувається під впливом періодично діючих високих тисків та температур, на їх експлуатаційні характеристики та встановлено, що величина цієї формозміни пропорційна логарифму числа циклів спікання АТП та коефіцієнту інтенсивності формозміни;

- розроблено розрахунково-експериментальну методику, що дозволяє прогнозувати величину ефективності створення тиску АВТ в залежності від величини пластичної формозміни робочого профілю матриць. Встановлено, що при зменьшенні в 2 рази початкової величини перевищення поверхні запірного пояску матриці над її периферійною кільцевою поверхнею, АВТ не здатний стабільно створювати тиск 9 ГПа;

- розроблено метод визначення механічних властивостей високоміцних матеріалів деталей АВТ при тисках до 8 ГПа. Метод дозволяє проводити оцінку механічних характеристик матеріалів Rcq, Rc0,2с0,1) безпосередньо на деталях АВТ;

- визначено фізико-механічні властивості при високих тисках ряду матеріалів та композицій, придатних для виготовлення контейнерів та ДУ АВТ, в тому числі деяких вапняків українських родовищ.

Практичне значення роботи:

- оптимізовано конструкцію АВТ типу тороїд для спікання АТП-13,5, що дозволило підвищити строк служби блок-матриць в 2,3 рази та зменшити питомі витрати твердого сплаву опорних плит на виготовлення АТП в 5-7 разів;

- розроблено ряд конструкцій АВТ типу тороїд зі збільшиним реакційним об'ємом для створення тиску до 10,6 ГПа;

- розроблено АВТ типу тороїд для спікання АТП діаметром до 18 мм;

- встановлено можливість використання вапняків українських родовищ для виготовлення ДУ та реакційних контейнерів АВТ;

- рекомендації, одержані за результатами досліджень та розроблена техдокументація передані на Дослідний завод ІНМ, Львівське ВО “Алмазінструмент”, Кабардино-балкарський завод алмазного інструменту;

- за період з 1986 по 1996 рр. на Дослідному заводі ІНМ вироблено 150 тис. АТП 1-й категорії якості та близько 2 тис. комплектів АВТ для їх виробництва. В результаті вдосконалення конструкції АВТ та технології його виготовлення за цей період середній строк служби апаратів збільшився в 4,3 рази.

Особистий внесок автора становить:

- розробку методик та дослідження механічних властивостей матеріалів ДУ, контейнерів АВТ та високоміцних деталей АВТ;

- дослідження впливу властивостей матеріалів реакційного контейнеру, тороїдального кільця та конструкції ущільнювального вузла на процес генерування високого тиску в реакційному об’ємі АВТ;

- визначення впливу величини пластичної формозміни геометрії робочого профілю матриць АВТ типу тороїд для спікання АТП-13,5 на процес генерування тиску й величину ефективності створення тиску в реакційному об’ємі АВТ;

- розробку методики оцінки впливу конструкційних параметрів блок-матриць АВТ типу тороїд на величину кільцевого вигину матриць;

- вивчення причин і механізмів виходу з ладу матриць та опорних плит АВТ і визначення характеристик для оцінки працездатності АВТ;

- експериментальні дослідження різноманітних конструкцій блок-матриць і опорних плит АВТ типу тороїд та визначення оптимальних параметрів конструкції АВТ для спікання АТП.

Апробація роботи. Основні положення дисертаційної роботи доповідались і обговорювались на XI республіканському семінарі "Влияние высоких давлений на вещество" (м. Одеса, 1986 р.), 5 Всесоюзній конференції "Получение и обработка материалов высоким давлением" (м. Мінськ, 1987 р.), II республіканській конференції з фізики твердого тіла (м. Ош, ОГПІ АН Кирг. РСР, 1989 р.), XIII науковому семінарі "Влияние высоких давлений на вещество" (м. Бердянськ, 1989 р.), I республіканській конференції молодих учених і викладачів фізики (м. Фрунзе, 1990 р.), XXXII Міжнародній конференції EHPRG "High Pressure in Material Scince and Geoscience" (м. Брно, Чехія, 1994 р.), об’єднаній XV AIRAPT & XXXIII EHPRG Міжнародній конференції “High Pressure Science & Technology” (м. Варшава, Польща, 1995 р.).

Публікації. За результатами виконаних досліджень опубліковано 11 статей та 4 тези доповідей.

Структура і об'єм роботи. Дисертація складається із вступу, п'яти розділів, загальних висновків, переліку посилань і додатків. Повний обсяг роботи складає 230 сторінок, вона містить 150 сторінок машинописного тексту, 72 рисунки і 23 таблиці. Перелік посилань вміщує 95 назв робіт вітчизняних і зарубіжних авторів.

ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обгрунтовано актуальність виконаних досліджень, відзначено наукову новизну і практичну цінність одержаних результатів, обгрунтовано вибір об`єктів досліджень і структуру роботи.

В першому розділі розглянуто основні типи ПНТМ, методи їх отримання. Проведено аналіз ефективності використання для спікання АТП АВТ типу тороїд в порівнянні з АВТ інших типів.

Відзначено, що в теперішній час склалася тенденція до збільшення розмірів ПНТМ (у тому числі АТП) та підвищення технологічних параметрів їх спікання, тому що, чим вищі ці параметри, тим вища твердість, міцність при стисканні та зносостійкість виробів, що отримуються. Інтенсивність формування високощільної структури алмазного шару АТП та взаємодії алмазних зерен з рідким кобальто-вольфрамовим розплавом перебувають у прямій залежності від тиску. Крім того, збільшення густини алмазного шару під час витримки при високій температурі тим більше, чим вище тиск спікання. При підвищенні тиску можна значно зменшити цю витримку при спіканні АТП, яке відбувається при температурі близько 2000 К.

Рис. . Схема вузла високого тиску АВТтипу тороїд

Визначено основні вимоги, яким повинен відповідати АВТ для спікання АТП-13,5. Встановлено, що цим вимогам в більшій мірі відповідає АВТ типу тороїд. Використання АВТ типу тороїд дозволяє проводити процес спікання при тисках більших 9 ГПа в достатньо великому реакційному об'ємі, в той час як в промислових зразках АВТ інших типів досягти таких величин тисків дуже складно. Головною його відміною від інших АВТ типу ковадел з заглибленнями є наявність тороїдального заглиблення, відокремленого від центрального заглиблення (лунки) запірним пояском. На рис. наведено схему вузла високого тиску зазначеного АВТ.

На динаміку процесу генерування тиску в твердофазових АВТ суттєво впливають властивості матеріалу ДУ. Вони повинні забезпечувати оптимальну величину ефективності створення тиску в процесі циклу навантажування – розвантажування АВТ, тобто таку, при якій буде зведено до мінімуму ймовірність розгерметизацій порож-нини високого тиску, та буде достатнім резерв міцності АВТ.

Показано, що різноманіття можливих причин виходу з ладу АВТ, багатоелементність його конструкції та складна геометрія матриць зумовили вибір розрахунково-експериментального методу оптимізації, згідно з яким аналітичними та чисельними розрахунками визначалися інтервали найбільш раціональних параметрів АВТ, а потім експериментально уточнювалися їх оптимальні значення.

У другому розділі описано основні методики, які було розроблено або використано при проведенні досліджень.

Обгрунтовано розрахунково-експериментальну методику моделювання процесу генерування тиску в АВТ типу тороїд, що дозволяє прогнозувати величину ефективності створення тиску в АВТ (тобто розміру відношення зусилля, що припадає на лунку матриць, до всього прикладеного зусилля), в залежності від величини перевищення () рівня поверхні запірних поясків матриць над їх периферійною кільцевою поверхнею. Показано, що деформування запірних поясків матриць АВТ під час роботи веде до помітного зменшення ефективності створення тиску АВТ.

Розроблено оригінальну методику дослідження залишкової формозміни робочого профілю матриць АВТ типу тороїд при спіканні АТП-13,5. Встановлено, що у відносній формі величина лінійно залежить від логарифма числа циклів спікання АТП за рівнянням

(0-)/0=КlnN+A,

де 0 — вихідна величина перевищення, N — число циклів навантаження матриці АВТ, K — коефіцієнт інтенсивності формозміни, A — константа.

З використанням розробленої моделі розподілення контактних тисків на торцях матриць АВТ одержано аналітичні вирази, які дозволяють оцінювати вплив конструкційних параметрів блок-матриць АВТ типу тороїд на величину кільцевого вигину матриць.

Вдосконалено методику, в якій використовуються ковадла Бриджмена для оцінки фізико-механічних властивостей матеріалів контейнерів і ДУ АВТ та їхньої зміни в залежності від тиску. Запропоновано та обгрунтовано степеневу форму залежності напружень зсуву >r__значених матеріалів від тиску (до 8 ГПа) у вигляді =b(p/pb)n, де b, ,pb та n – константи, р – тиск, замість лінійної, яка застосовувалася раніше. Розроблено методику визначення стисливості матеріалів шляхом експериментів із використанням ковадел Бриджмена.

Розроблено методику для визначення механічних властивостей при тисках до 8 ГПа високоміцних матеріалів. Згідно методики диск, пресований з тальку або пірофіліту, стискається між пуансоном АВТ типу ковадел Бриджмена та плоскою поверхнею деталі, що досліджується. Знаючи докладене зусилля, тиск в центрі диска (вимірюється за допомогою датчиків), епюру розподілу тиску та пластичну деформацію на контактній поверхні деталі, розраховується залежність "деформація – напруження" та одержуються механічні характеристики Е, Rcq, Rc0,2c0,1) безпосередньо деталі АВТ без суттєвого її пошкодження.

Описано методики виміру тиску в реакційній порожнині АВТ. Наведено методику розрахунку напружено-деформованого стану (НДС) та статичної міцності елементів АВТ із використанням методу кінцевих елементів (МКЕ).

У третьому розділі проведено оптимізацію параметрів конструкції матриць та опорних плит АВТ типу тороїд для спікання АТП діаметром 13,5 мм та більше.

Чисельний та аналітичний розрахунки НДС АВТ показали, що головною причиною виходу з ладу матриць АВТ є те, що у процесі роботи їхня опорна поверхня зазнає несиметричного циклічного навантаження, що викликане кільцевим вигином, обумовленим особливостями розподілення нормальних тисків на робочому та опорному торцях матриці. На рис. схематично показано розподіл цих тисків під час навантажування матриць АВТ. Характерним є те, що на робочому торці максимальні тиски діють поблизу осі симетрії матриці, а на опорному — на її зовнішньому радіусі. Тому величина моменту вигину, в основному, залежить від величини ефективності створення тиску АВТ та градієнту контактного тиску на опорному торці матриць. Чим ці величини менші, тим менший кільцевий вигин, і тим більша активна підтримка центральної зони матриці як під час навантажування, так і під час розвантажування.

В загальному вигляді величина моменту вигину на осі симетрії матриці дорівнює

M=q(n, rм)f(rл, rм, rб),

Рис. 2. Схема розподілу тисків, що діють на матрицю під час навантаження

де q=qо-qк (qо та qк — відповідно тиск в реакційній порожнині АВТ і контактний тиск на опорному торці матриці); rл, rм, та rб — відповідно радіуси лунки, матриці та блока скріпних кілець; n — показник степеня у виразі розподілу тиску на робочому торці матриці, яким визначається ефективність:

qp=q0(rл/r)n, r rл .

Рис. 3. Залежність величини q/P від параметру n та радіусу матриці rм.

На рис. наведено графіки залежності величини q/P (P=const — осьове зусилля навантаження АВТ), яка визначає величину моменту кільцевого вигину, від n та rм. Видно, що для n=4; n=5, які відповідають ефективності створення тиску 0,55 й 0,62 відповідно, q/P збільшується на 5-7% з ростом радіусу матриці від 30 до 40 мм. Така ефектив-ність має місце на початку навантажування та при роз-вантажуванні АВТ. При n=2, що відповідає оптимальній ефективності 0,34, q/P зменшу-ється приблизно на таку ж саму величину. Збільшення n від n=2 до n=5 приводить до збільшення моменту вигину майже у 2 рази.

Аналіз впливу конструкційних параметрів блок-матриць АВТ (rл, rм, rб та механічних властивостей матеріалів) на величину кільцевого вигину показав, що величина моменту вигину в більшій мірі визначається конструкційними параметрами матриць та в меншій мірі параметрами блока скріпних кілець.

На рис. наведено одержані МКЕ-розрахунками*) ізолінії статичної міцності (за критерієм Писаренко-Лєбєдєва) матриці. Видно, що найбільш небезпечними є зона лунки поблизу осі симетрії, зона на опорному торці поблизу осі симетрії, а після складання також область запірного пояску. МКЕ-розрахунки впливу висоти та радіусу матриці на величину її статичної міцності показали, що оптимальне значення висоти, при якому статична міцність матриці буде найбільш високою, дорівнює 36 мм. Статична міцність матриць при робочому тиску збільшується при

збільшенні їх радіусу.

а б

Рис. 4. Статична міцність (е) твердосплавної матриці діаметром 80 мм та вистотю 36 мм після складання (а) та в експлуатаційному режимі (б)

Величина тиску бокового скріплення, що забезпечує міцність матриці як при складанні, так і при навантаженні робочим тиском 9 ГПа, лежить в інтервалі 1,4-1,6 ГПа. 

Дослідження впливу геометрії робочого профілю матриць на експлуатаційні характеристики АВТ підтвердили, що оптимальною формою лунки матриць АВТ типу тороїд для спікання АТП-13,5 є сферична з радіусом поверхні rсф=22,5 мм. При цьому забезпечується найбільший строк служби матриць, оптимальна ефективність створення тиску в реакційній порожнині АВТ та достатній об'єм для розміщення елементів, які входять до складу реакційної ячейки при спіканні АТП.

Оптимальні величини діаметру та висоти матриць АВТ, діаметру блоку скріпних кілець та тиску бокового скріплення було уточнено шляхом виробничих випробувань блок-матриць із різними конструкційними змінами. Вони показали, що оптимальними є матриці діаметром 80 мм та висотою 36 мм, із зворотньою конусністю поверхні, що спрягається зі скріпним блоком. На опорному торці матриць необхідно виконувати розвантажувальну фаску з кутом 5-6о, що зменшує величину моменту кільцевого вигину матриць за рахунок зменшення при цьому

градієнту контактного тиску матриця - вставка опорної плити.Це дозволяє також збільшити строк служби опорних плит АВТ.

Оптимальна величина тиску скріплення складає 1,4-1,45 ГПа. Це досягається за умови використання чотирьохшарового блоку стальних скріпних кілець діаметром 360 мм. Більші величини тиску скріплення викликають появу пластичних деформацій у скріпних кільцях, а менші недостатні для ефективного скріплення матриці при навантаженні АВТ. Зменшення діаметра блоку до 250 мм знижує його жорсткість, що зменшує міцність матриць.

Велика інтенсивність термосилового циклічного навантаження матриць АВТ типу тороїд є причиною значної формозміни профілю робочого торця матриць в області запірного пояску та лунки, де діють найбільш великі тиски та температури. Ця формозміна обов'язково приводить до зменшення величини тиску, що генерується, із збільшенням числа циклів роботи матриць і, як наслідок, до втрати блок-матрицями працездатності за критерієм спроможності створення тиску без помітних пошкоджень матриць. Розрахунками встановлено, що при зменшенні в 2 рази вихідної величини (див. стор. ) АВТ не спроможний створювати тиск 9 ГПа (рис. ). Розрахунки й експерименти показали, що величину максимального тиску, що генерується, значно знижує збільшення реакційного об'єму АВТ, що відбувається при його роботі за рахунок збільшення глибини та діаметра лунки матриць, але цю прибавку об'єму можливо частково компенсувати. Результати розрахунків підтверджуються експериментами з використанням датчиків тиску. Зменшити інтенсивність формозміни можливо тільки за умови використання матриць, виготовлених з твердих сплавів, що мають оптимальні механічні властивості.

Рис. 5. Зменшення ефективності створення тис-ку в АВТ типу тороїд для спікання АТП-13,5 в залежності від величини (Р – зусилля навантаження АВТ, р – тиск).

Дослідження щодо оптимі-зації конструкції опорних плит АВТ показали, що основною причиною виходу їх з ладу є накопичення на опорних поверхнях плит пластичної деформації по контуру площадки контакту, де величина контактних тисків найбільша. В подальшому це приводить до появи відколів та викришування матеріалу в зазначених зонах опорних вставок при багато-кратному циклічному наванта-женні. Тому в результаті досліджень механічних власти-востей вставок із твердих сплавів різноманітних марок для наступних виробничих випробувань були визначені сплави, які поряд із високою міцністю мали значну пластичність. Найбільший термін служби показали опорні плити з вставками зі сплаву ВК10С.

За умови зменшення кількості розгерметизацій порожнини високого тиску АВТ, які можуть викликати зсув вставки відносно блоку скріпних кілець, оптимальними є опорні плити із вставками висотою 15-25 мм. Зменшення кількості розгерметизацій досягається при використанні контейнерів та тороїдальних кілець, виготовлених з матеріалів, що мають оптимальні механічні властивості. Результати МКЕ-розрахунків показали, що зменшення висоти плит відносно оптимальної, що дорівнює 40 мм, зменшує міцність матриць АВТ, але є припустимим. Результати випробувань показали, що плити висотою 15-25 мм при забезпеченні вищеозначених умов мають строк служби не нижче плит висотою 40-50 мм, а їх використання може в 5-7 разів зменшити питомі витрати твердого сплаву опорних плит на виробництво АТП.

З врахуванням результатів, одержаних при проведенні досліджень з оптимізації АВТ для спікання АТП-13,5, розроблено АВТ типу тороїд із збільшеним реакційним об'ємом, який дозволяє проводити спікання виробів, аналогічних АТП, але на твердосплавній підкладці висотою 8-12 мм. Розроблено також АВТ типу тороїд з лункою діаметром 40 мм, який дозволяє проводити спікання АТП діаметром 18 мм при зусиллях 30-35 МН.

Застосований розрахунково-експериментальний метод оптимізації можна використовувати при розробці АВТ типу тороїд для спікання АТП діаметром більшим 18 мм.

У четвертому розділі наведено результати оптимізації геометричних параметрів та властивостей матеріалу реакційного контейнера та ДУ АВТ типу тороїд.

За допомогою розроблених методик, в яких використовуються АВТ типу ковадел Бриджмена, досліджено фізико-механічні властивості ряду матеріалів та композицій, у тому числі кількох вапняків українських родовищ. Для них отримано експериментальні залежності hf(hi) (hf— товщина в центрі диску, виготовленого з матеріалу, що досліджується, після стискання останнього між ковадлами Бриджмена; hi — вихідна товщина диску) та інші характеристики.

Визначено величини максимальних напружень зсуву m та модулів об'ємного стискання цих та інших матеріалів, які можуть використовуватися в АВТ. Дослідження впливу зазначених властивостей матеріалів на працездатність АВТ показали, що існує кореляція між значеннями hf матеріалів та ефективністю створення тиску АВТ при використанні контейнерів з цих матеріалів. Це є наслідком того, що величина hf визначається, в основному, напруженням зсуву та коефіцієнтом внутрішнього тертя матеріалу. Існує оптимальне значення hf, при якому ефективність створення тиску в АВТ буде найбільш високою. Для АВТ типу тороїд hf повинна знаходитися в межах 1,8< hf <2,1.

Показано, що оптимальні механічні властивості для використання в якості ДУ та контейнерів АВТ типу тороїд мають матеріали й композиції, у яких коефіцієнт мультиплікації (при дослідженнях за допомогою ковадел Бриджмена) не менший 4,0 , максимальне напруження зсуву m >0,63 ГПа та модуль об'ємного стискання Кo>30,0 ГПа. Встановлено можливість використання поряд з літографським каменем вапняків декількох українських родовищ, а також оксидів цинку та магнію для виготовлення контейнерів та ДУ АВТ. Перевагою останніх над вапняками є відсутність в них фазових перетворень при високих р-Т-параметрах, що повинно забезпечувати стабільність тиску під час спікання АТП. Їх недоліком є висока теплопровідність, що потребує додаткових енерговитрат для нагріву реакційної ячейки до заданої температури.

Дослідження впливу геометричних параметрів ДУ та контейнера та конструкції ущільнювального вузла на процес генерування тиску АВТ типу тороїд показали, що величина ефективності створення тиску в АВТ типу тороїд при спіканні АТП-13,5 не повинна перевищувати значення 0,34±0,01 при тиску спікання АТП (9-9,5 Гпа). Перевищення даної величини ефективності приводить до значного збільшення кількості розгерметизацій та зниження строку служби АВТ. Показано, що процес генерування тиску залежить, головним чином, від геометрії заглиблень матриць АВТ, а також початкових розмірів та густини деталей (контейнерів та тороїдальних кілець), з яких формується ДУ АВТ типу тороїд. для кожного з обраних у результаті досліджень механічних властивостей матеріалів для виготовлення контейнерів та тороїдальних кілець встановлено такі розміри та густина останніх, при яких ефективність створення тиску в АВТ буде оптимальною.

Обгрунтовано оптимальну конструкцію ущільнювального вузла АВТ для спікання АТП-13,5. Встановлено, що шляхом зміни конструкції ущільнювального вузла АВТ можливо в значній мірі змінювати ефективність створення тиску в АВТ. Розроблено та досліджено АВТ з сферичною та фасонною лунками діаметром 30 мм, що дозволяють генерувати тиск, вищий 10 Гпа за рахунок підвищення ефективності. Такі АВТ можуть використовуватись в разі необхідності проводити процес спікання при підвищених тисках, але при цьому строк служби блок-матриць значно зменшується.

У п'ятому розділі досліджується вплив властивостей твердих сплавів на формозміну, строк служби та механізм виходу з ладу матриць та опорних плит АВТ типу тороїд для спікання АТП-13,5.

Властивості виробів з твердих сплавів залежать від багатьох факторів, головними з яких є склад твердого сплаву, а також умови пресування та спікання заготовок. Останніми визначається кількість включень графіту та 1-фази в спечених виробах, поява великих пор та розшарувальних тріщин. Встановлено, що наявність пор, розшарувальних тріщин, сторонніх включень, включень графіту (>0,2% об.) та 1-фази різко знижує строк служби матриць АВТ.

Досліджено вплив величини зерен та умов одержання карбіду вольфраму на працездатність твердосплавних матриць. Експериментально підтверджено, що високий строк служби АВТ досягається при оснащенні їх матрицями з твердих сплавів з 6-10% мас. Со, в яких відсутні крупні зерна WC (>9 мкм), та які мають коерцитивну силу Нcm10 кА/м. Такі сплави мають найбільш високу межу міцності при стисканні (4,6-5,3 Гпа) та максимальне значення граничної пластичної деформації. Найбільший строк служби матриць має місце при досягненні оптимального співвідношення між цими величинами. У сплавів з 6-10% мас. Со з більш високою граничною пластичною деформацією можна допускати більш низьку межу міцності при стисканні та навпаки. Це підтверджується результатами виробничих випробувань блок-матриць з матрицями, виготовленими як з різних марок твердих сплавів з 6-10% мас. Со (табл. ), так і оснащеними матрицями, виготовленими з одної партії суміші ВК6 (табл. ).

Таблиця .

Строк служби блок-матриць при спіканні АТП-13,5 в залежності від коерцитивної сили твердосплавних матриць діаметром 80 мм

Показник | Коерцитивна сила матриць Нcm, кА/м

8,3-9,9 | 10,0-10,3 | 10,4-10,8 | 10,9-11,5

Строк служби, число навантажень | 115 | 178 | 163 | 184

Кількість матриць, шт | 80 | 148 | 517 | 57

Середнє квадратичне відхилення, число навантажень |

91 |

122 |

115 |

99

Коефіцієнт варіації, % | 80 | 69 | 70 | 53

Частка блок-матриць зі строком служби до 40 навантажень, % |

30 |

10 |

9 |

5

Таблиця 2.

Строк служби блок-матриць, оснащених матрицями діаметром 80 мм з одної партії суміші ВК6 заводу "Побєдіт", в залежності від коерцитивної сили

Показник | Коерцитивна сила матриць Нcm, кА/м

8,3-8,9 | 9,0-10,0 | 10,1-10,3 | 10,4-0,8 | 10,9-1,5 | 11,6-12,0

Строк служби,

число навантажень |

98 |

117 |

179 |

160 |

69 |

195

Кількість матриць, шт. | 9 | 4 | 23 | 38 | 27 | 10

Середнє квадратичне відхилення,

число навантажень |

63 |

115 |

125 |

90 |

99 |

77

Коефіцієнт варіації, % | 64 | 100 | 69 | 56 | 58 | 40

Верхню границю значень коерцитивної сили встановити не вдалося, оскільки для підвищення значень Нcm необхідне зменшення тривалості спікання, але при цьому важко забезпечити двофазний склад крупногабаритних виробів, якими є матриці та опорні плити АВТ.

На основі цих досліджень експериментально підтверджено, що в якості критерія працездатності твердосплавних матриць АВТ типу тороїд треба використовувати коерцитивну силу, вміст вільного вуглецю (<0,2% об.), відсутність 1-фази, пор, включень та розшарувальних тріщин.

Виробничі випробування АВТ з матрицями з твердих сплавів різних марок показали, що застосування термообробки матриць приводить до значного росту строку служби АВТ, оскільки вона сприяє збільшенню величин показників, які характеризують пластичні властивості твердих сплавів.

Рис. 6. Залежність коефіцієнта інтенсивності формозміни (К) профілю матриць АВТ типу тороїд для спікання АТП-13,5 від величини коерцитивної сили твердо-сплавних матриць

Найбільший строк служби при виробничих випробуваннях показали матриці з твердого сплаву ВК6С, виготовленого з використанням високотем-пературного карбіду воль-фраму марки КС із величи-ною зерна порядку 2-2,5 мкм (сплави серії С). Цей сплав при коерцитивній силі більшій, ніж 10 кА/м, має достатньо високу межу текучості та значно більш високі, чим в інших сплавів із 6% мас. Со, значення граничної пластичної деформації, а тому й більш високу довговічність при циклічному навантаженні. Це підтверджується також тим, що матриці зі сплаву ВК6С при коерцитивній силі більше, ніж 10 кА/м, мають достатньо високу твердість по Віккерсу, що дорівнює 14-14,1 ГПа, у сполученні з високим значенням тріщиностійкості КІс=12,4 МПам1/2.

Встановлено, що існує кореляція (рис. ) між коерцитивною силою матриць та інтенсивністю пластичної формозміни їхнього робочого профілю, яка характеризується коефіцієнтом К в рівнянні (0-)/0=К, що описує залежність залишкової деформації (у відносній формі) запірного пояска матриць АВТ від логарифма числа циклівN) роботи матриць при спіканні АТП. Експериментально встановлено, що величина К, яка відповідає матрицям із високим строком служби, лежить у межах К=0,05  ,09. При К>0,09 матриці не здатні протягом тривалого періоду роботи створювати тиск до 9 ГПа, а при К<0,05 мають тенденцію до крихкої руйнації в початковий період експлуатації.

ЗАГАЛЬНІ ВИСНОВКИ

1. Показано, що працездатність та строк служби АВТ для спікання АТП-13,5 визначається двома критеріями: експлуатаційної міцності АВТ та ефективності генерування тиску в АВТ.

2. Вивчено закономірності впливу висоти, діаметра матриць та блока кілець, тиску бокового скріплення матриць, величини ефективності створення тиску та інших параметрів на величину та розподіл напружень, що з'являються в об'ємі матриць та опорних плит під час складання та експлуатації АВТ, та визначено способи керування ними. Розрахунково-експериментальним шляхом визначені оптимальні параметри конструкції матриць та опорних плит АВТ, що забезпечують максимальний строк служби.

3. Аналітично та експериментально вивчено вплив геометрії робочого профілю матриць АВТ та його пластичної формозміни в процесі експлуатації на процес генерування тиску. Встановлено, що поступове зменшення висоти запірних поясків матриць АВТ, яке відбувається під впливом високого тиску та температури, приводить до зменшення величини ефективності створення тиску. Чим більша товщина ДУ під тиском забезпечується в АВТ, тим він менш чутливий до формозміни запірних поясків.

4. Встановлено, що матеріали та композиції, придатні для використання в якості ДУ та контейнерів АВТ типу тороїд, повинні мати коефіцієнт мультиплікації М4, максимальне напруження зсуву m >0,63 ГПа, модуль об'ємного стискання Кo >30,0 ГПа. Визначено, що такі властивості мають багато природних та штучних матеріалів, в тому числі вапняки деяких українських родовищ.

5. Показано, що максимально реалізувати потенційну працездатність АВТ за двома критеріями, зазначеними в п. , можливо тільки при використанні реакційних контейнерів та тороїдальних кілець, які мають оптимальні для даної геометрії робочого профілю матриць розміри. Критерієм оптимальності конструкції ущільнювального вузла рекомендовано величину ефективності створення тиску в реакційній порожнині АВТ, яка повинна дорівнювати Еф=0,34±0,01 при тиску 9-9,5 ГПа. Більш висока ефективність знижує працездатність АВТ за критерієм міцності, більш низька — за критерієм здатності генерування необхідного для спікання АТП тиску.

6. Визначено вимоги до складу, структури та властивостей твердого сплаву матриць та вставок опорних плит АВТ, при виконанні яких забезпечується високий строк служби блок-матриць та опорних плит. Встановлено, що в структурі сплаву не повинно бути 1-фази, пор розміром більшим, ніж 50 мкм, розшарувальних тріщин, сторонніх включень, та вільного вуглецю в кількості більшій, ніж 0,2% об. Для матриць оптимальні властивості мають сплави з вмістом кобальту 6-10% мас. при забезпеченні коерцитивної сили спечених виробів в інтервалі 10-12 кА/м в залежності від марки твердого сплаву. Матеріал вставок опорних плит повинен мати високі міцність при стисканні та пластичність при високому значенні коефіцієнта енергопоглинання. Їх можна забезпечити при використанні твердих сплавів з 10-15% мас. Со, а також високоміцних сталей (Р6М5, ХВГ).

7. Характеристикою працездатності твердосплавних матриць АВТ при експлуатації може служити коефіцієнт інтенсивності пластичної формозміни робочого профілю матриць (К0,05  ,09). Низький строк служби матриць, які характеризуються величиною К, що лежить в цьому інтервалі, вказує на наявність в їх структурі тих або інших дефектів.

8. В результаті проведених досліджень розоблено АВТ з блок-матрицями удосконаленої конструкції, що дозволило підвищити строк служби АВТ в 2,3 рази в порівнянні з середнім строком служби серійних АВТ. Розроблено конструкцію малогабаритних опорних плит із вставками з твердого сплаву ВК10С, які знижують питомі витрати твердого сплаву на виготовлення АТП в 5,3 рази.

9. Розроблено та досліджено АВТ із збільшеною висотою реакційної порожнини матриць для спікання АТРМ діаметром 13,5 мм.

10. На підставі результатів та висновків, одержаних в процесі оптимізації АВТ для спікання АТП-13,5, розроблено АВТ типу тороїд з лункою діаметром 40 мм для спікання АТП діаметром до 18 мм. Одержані закономірності можна використовувати при створенні АВТ для виготовлення АТП більших розмірів.

Основні положення дисертації викладені в наступних роботах:

1. Боримский А. И., Герасимович А. В., Гажа Г. П., Григорьев Н. М. Исследование бокового скрепления матриц АВД типа наковальни с углублениямиСверхтвердые материалы. — 1986. — N3. — С. 11-16.

2. Рааб З., Фольштет Х., Новиков Н. В., Герасимович А. В., Григорьев Н. М., Малоголовец В. Г. Паранит — новый материал для контейнеров и уплотнений твердофазовых АВДСверхтвердые материалы. — 1990. — №6. — С. 3-7.

3. Герасимович А. В., Григорьев Н. М. Исследование механических свойств карбида бора и киборита методом техники высоких давленийСверхтвердые материалы. — 1992. — №6. — С. 12-19.

4. Герасимович А. В., Григорьев Н. М. Аппарат со скрепленными коническими пуансонами для получения максимальных давленийСверхтвердые материалы. — 1993. — №1. —С. 3-7.

5. Герасимович А. В., Григорьев Н. М. Изучение механических свойств материалов аппаратов высокого давления методом техники высоких давленийСверхтвердые материалы. — 1995. — N6. — C. 6-10.

6. Герасимович А. В., Григорьев Н. М. Сопротивление сдвигу материалов деформируемых уплотнений твердофазовых аппаратов высокого давленияСверхтвердые материалы. — 1996. — №1. — С. 36-43.

7. Герасимович А. В., Боримский А. И., Григорьев Н. М. Сжимаемость материалов деформируемых уплотнений и контейнеров твердофазовых аппаратов высокого давления // Сверхтвердые материалы. — 1998. — N1. — С. 54-59.

8. Герасимович А. В., Малоголовец В. Г., Григорьев Н. М. Использование минеральных вяжущих материалов в качестве компонентов шихты для изготовления контейнеров твердофазовых АВДСверхтвердые материалы. — 1998. — N2. — С. 10-15.

9. Герасимович А. В., Григорьев Н. М. Каолинитная глина как материал контейнеров и уплотнений АВДСверхтвердые материалы. — 1998. — №3. — С. .

10. Герасимович А. В., Боримский А. И., Шульженко А. А., Григорь-ев Н. М. Исследование физико-механических свойств пирофиллитов при высоком давлении // Сверхтвердые материалы. — 1998. — №5. — С. 10-14.

11.N.N.. Apparatuses with Punches Made of Cubic Boron Nitride to Provide the Highest Pressure // Proceedings of the Joing XV FIRAPT & XXXIII EHPRG International conference. – Warsaw, Poland, September 11-15. — 1995. – P. 29-31. (1004 p.)

12. Боримский А. И., Герасимович А. В., Григорьев Н. М., Жумагулов С. С., Макаров В. П., Малоголовец В. Г., Хайдаров К. К. Исследование влияния термобарического воздействия на алевролит методом ИК-спектроскопии // Тез. докл. ІІ Республиканской конференции по физике твердого тела. — Ош: ОГПИ АН Кирг.ССР, 1989. — С. 27-28.

13. Герасимович А. В., Григорьев Н. М., Жумагулов С. С., Игекбердиева О., Макаров В. П., Хайдаров К. К. Деформируемые уплотнения для получения стабильных высоких давлений // Тез. докл. І Республиканской конференции молодых ученых и преподавателей физики. — Фрунзе: Ин-т. физики АН Кирг.ССР, 1990. — С. 93-95.

14. Герасимович А. В., Григорьев Н. М. Влияние формоизменения профиля матриц и твердых сплавов группы ВК на работу АВД типа тороид // Тез. докл. І Республиканской конференции молодых ученых и преподавателей физики. — Фрунзе: Ин-т. физики АН Кирг.ССР, 1990. — С. 91-92.

15.A.Grigoriev N.. High рressure study of mechanical propеrties of сomponent materials for high pressure apparatuses // Abstr. XXXII Annual Meeting of the European High Pressure Research Group on High Pressure in Material Scince and Geoscience.— Brno: Technical University of Brno Czech Republic.–– 1994. — P. 29.

Анотація

Григор'єв М. М. Оптимізація конструкції апарата високого тиску типу тороїд для спікання алмазно-твердосплавних пластин діаметром 13,5 мм і більше.– Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.02.01 — матеріалознавство. — Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України, Київ, 1999.

В роботі з використанням оригінальних методик досліджено фізико-механічні властивості при високих тисках (до 8 Гпа) стальних та твердосплавних елементів апаратів високого тиску (АВТ) типу тороїд для спікання алмазно-твердосплавних пластин (АТП) та матеріалів (мінералів, оксидів та композитів на їх основі) для виготовлення деформівних ущільнень та реакційних контейнерів АВТ. Показано доцільність використання для виготовленя ущільнень MgO та ZnO, в яких не відбувається фазових перетворень при термобаричних параметрах спікання АТП