“ХАРКІВСЬКИЙ ФІЗИКО-ТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ”

Бізюков Іван Олександрович

УДК 533.9.01

РОЗПИЛЕННЯ та МОДИФІКАЦІЯ ПОВЕРХНІ ПЛІВОК ВОЛЬФРАМУ ПРИ ОПРОМІНЕННІ ПУЧКАМИ ІОНІВ ДЕЙТЕРІЮ та ВУГЛЕЦЮ

01.04.20. – фізика пучків заряджених частинок

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня
кандидата фізико-математичних наук

Харків-2007

Дисертацією є рукопис.

Роботу виконано на кафедрі фізики плазми Харківського національного університету імені В.Н. Каразіна Міністерства освіти і науки України.

Науковий керівник:

доктор фізико-математичних наук, професор, член-кореспондент НАН України Азарєнков Микола Олексійович, Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна, проректор.

Офіційні опоненти:

доктор фізико-математичних наук, старший науковий співробітник Войценя Володимир Сергійович, Інститут фізики плазми Національного наукового центру “Харківський фізико-технічний інститут” НАН України, начальник лабораторії.

доктор фізико-математичних наук, доцент Коляда Юрій Євгенович, Приазовський державний технічний університет, завідувач кафедри.

Провідна установа: Науковий фізико-технологічний центр МОН України

та НАН України, м. Харків.

Захист дисертації відбудеться “24” квітня 2007 р. о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.845.01 Національного наукового центру ”Харківський фізико-технічний інститут” за адресою: 61108, м. Харків, вул. Академічна, 1, конференц-зал.

З дисертацією можна ознайомитись у науковій бібліотеці Національного наукового центру ”Харківський фізико-технічний інститут” за адресою: 61077, м. Харків, вул. Академічна, 1.

Автореферат розісланий “16” березня 2007 року.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради _______________________ Айзацький М.І.

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. У цей час закінчена розробка проекту термоядерного реактора наступного покоління - Інтернаціонального Термоядерного Експериментального Реактора (ITER), який розглядається як останній крок перед створенням першої комерційної термоядерної електростанції. Конструкція ITER передбачає використання берилію (Ве) на більшій частині поверхні першої стінки, покриттів з вольфраму (W) в області дивертора і вуглецю (C) на поверхнях з найбільшим термічним навантаженням.

Одним з основних механізмів деградації матеріалів, які контактують із плазмою в термоядерних реакторах, є розпилення поверхні матеріалів під впливом іонних потоків із плазми, що включають у себе іони палива, залишкових газів й елементів покриття стінок.

Найкращим для диверторної області є вольфрам, оскільки при низькій температурі й високій густині плазми швидкість його розпилення іонами палива буде невисокою. Однак використання в елементах конструкції першої стінки вуглецю приведе до того, що він буде однією з найпоширеніших домішок в іонному потоці, який взаємодіє з матеріалами внутрішньої стінки й найбільш сильно розпилює вольфрам з поверхні. Присутність іонів вуглецю у потоці, може приводити як до ерозії вольфрамового покриття, так і до нанесення вуглецю на поверхню, утворенню змішаної (C-W) поверхні, а також до подальшої взаємодії іонів із цією поверхнею. Розуміння цих процесів дозволить провести оптимізацію параметрів розряду для досягнення найбільш тривалого часу життя покриттів і розрахунок цього часу.

Час безперервного функціонування першої стінки, а також вартість її відновлення, безпосередньо впливає на економічну ефективність термоядерного реактора. Ці два параметри визначають собівартість електрики, що набагато перевищує вартість палива, яке використовується в термоядерному реакторі. Цим обумовлена актуальність і доцільність даної роботи.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертація виконана на кафедрі фізики плазми Харківського національного університету імені В.Н. Каразіна Міністерства освіти і науки України. Обраний напрям досліджень дисертаційної роботи є частиною фундаментальної науково-дослідної роботи, яка виконувалась на кафедрі за держбюджетною темою № : “Фундаментальні дослідження плазмово-пучкових систем з метою розробки на їх основі нових наукоємних технологій” (2000-2002, № державної реєстрації 0100U003293), а також за держбюджетною темою № : “Комплексні дослідження пучків заряджених частинок та їх взаємодії з речовиною для створення новітніх технологій” (2003-2006, № державної реєстрації 0103U004200). Частково робота була виконана за рахунок проекту № Р054 ”Перенесення домішкових іонів у стелараторах та розвиток методів нанесення покриттів на антени, що працюють у діапазоні іонного циклотронного резонансу”.

Мета й задачі дослідження. Метою роботи є ідентифікація процесів спільної взаємодії пучків іонів дейтерію та вуглецю середніх енергій з поверхнею вольфраму, які впливають на модифікацію елементного складу поверхні та її розпилення.

Для досягнення цієї мети необхідно було вирішити наступні задачі:

1. розробити і створити установку “Двопучковий експеримент”, яка забезпечує генерацію, мас-сепарацію й подальше зведення двох іонних пучків у діапазоні енергій 3-15 кеВ в одну пляму на поверхні мішені, аналіз стану цієї поверхні in-situ за допомогою іонно-променевих діагностик у діапазоні енергій 0,6 - 2,5 МеВ;

2. розробити методи ефективної оцінки впливу шорсткості поверхні, а також хімічної взаємодії на процеси розпилення вольфраму й імплантації вуглецю;

3. теоретично й експериментально вивчити взаємодію пучка іонів вуглецю зі змішаною поверхнею W-C, що утвориться при імплантації вуглецю й розпиленні вольфраму;

4. теоретично й експериментально дослідити вплив параметрів іонних пучків гелію (He) й вуглецю на елементну модифікацію поверхні за рахунок кінетичних процесів;

5. теоретично й експериментально дослідити вплив параметрів іонних пучків дейтерію (D) і вуглецю на елементну модифікацію поверхні за рахунок кінетичних і хімічних процесів.

Об'єктом дослідження є процеси спільного впливу пучків газових і твердотільних іонів середніх енергій на поверхню твердого тіла.

Предметом дослідження є процеси розпилення, імплантації й елементної модифікації поверхні при спільній взаємодії газових (He, D) і вуглецевих пучків іонів середніх енергій.

Методи дослідження. Методи досягнення поставленої мети містять у собі стандартні методики виміру параметрів іонних пучків, експериментальне дослідження складу поверхні in-situ методами іонно-променевого аналізу (резерфордівське зворотне розсіювання (RBS), аналіз ядерних реакцій (NRA)), теоретичну обробку й систематизацію отриманих результатів; порівняльний аналіз експериментальних даних і результатів чисельних розрахунків (Монте-Карло код TRIDYN)

Наукова новизна роботи полягає в тім, що в ній уперше:

· експериментально методами іонно-променевого аналізу роздільно досліджено динамічні процеси імплантації й розпилення при взаємодії іонного пучка вуглецю з вольфрамовою поверхнею, що дозволило якісно поліпшити перевірку точності чисельного моделювання за допомогою імплантаційно-розпилювальних кривих;

· експериментально й теоретично досліджено вплив мікронерівностей вольфраму на динаміку елементної сполуки поверхневого шару при впливі пучків вуглецю й дейтерію;

· встановлено, що при взаємодії іонів вуглецю з поверхнею вольфраму, утворення хімічних сполук неістотно впливає на процеси розпилення й імплантації, внесок хімічних ефектів набагато менший, ніж вплив шорсткості;

· теоретично розрахована й експериментально визначена крапка переходу, при якій розпилення поверхні вольфраму іонами вуглецю й гелію переходить в утворення захисної вуглецевої плівки на поверхні вольфраму;

· показано, що процес кінетично індукованого хімічного розпилення, який обумовлюється утворенням D-C зв’язків, не додає істотного внеску до ерозії поверхні при одночасному розпиленні вольфраму пучками дейтерію й вуглецю; концентрація імплантованого вуглецю набагато перевищує концентрацію утриманого дейтерію, що, найбільш імовірно, і є чинником, що впливає на низький внесок хімічних процесів.

Практичне значення здобутих результатів. Результати досліджень важливі для подальшого розвитку фізики взаємодії іонних пучків з речовиною, фізики пучків заряджених частинок, фізики плазми, сучасних технологій. Вони можуть бути використані як для проведення подальших експериментів й інтерпретації їх результатів, так і для безпосереднього використання в роботах прикладного характеру.

Результати роботи є найбільш вагомими для проекту ITER, оскільки вони ідентифікують найбільш важливі фактори і їхній вплив на швидкість ерозії диверторного покриття, а також баланс між розпиленням та осадженням. Отримані результати дозволяють по заданими характеристикам іонних потоків розраховувати оптимальну товщину покриття для кожної області дивертора, а також лінію розділу між поверхнею, що буде розпилюватися, і поверхнею, на якій буде відбуватися осадження.

Результати дисертаційної роботи можуть бути використані при розрахунку пучково-плазмових систем нанесення покриттів (наприклад, при розрахунку швидкості розпилення вольфраму при бомбардуванні іонами метану й осадження карбіду вольфраму), систем іонної імплантації.

Особистий внесок здобувача складається в підготовці й проведенні експериментів, обробці й обговоренні отриманих результатів, підготовці й оформленні матеріалів публікацій і доповідей, а також в особистій участі в розробці й налагодженні експериментальної установки.

Здобувач у роботах [1, 5] запропонував конструкцію зразка для вивчення взаємодії іонів дейтерію й домішкових іонів при температурах до 800 С із застосуванням іонно-променевих діагностик поверхні, провів вимір коефіцієнта розпилення, накопичення й розподіли утриманого дейтерію; обробив результати вимірів, а також брав участь у їхньому обговоренні. У роботі [2] брав участь у розробці й налагодженні іонного джерела, а також у проведенні вимірів параметрів іонного пучка й обробці даних. Здобувач брав участь у розробці й налагодженні двопучкової експериментальної установки, діагностичного обладнання вакуумної камери, самостійно розробив програмне забезпечення для керування експериментальним комплексом, провів вимірювання параметрів пучків твердотільних і газових іонів, калібрування, а також брав участь в обговоренні результатів [3, 6]. У роботі [4] провів вимірювання процесів розпилення й імплантації при взаємодії іонів вуглецю з вольфрамовою поверхнею, обробив отримані результати (крім байсівського статистичного аналізу), провів серію чисельних розрахунків. Запропонував використати параметричне представлення даних у вигляді імплантаційно-розпилювальних кривих для порівняння експериментальних даних і результатів розрахунку, що дозволило уникнути розбіжностей, пов’язаних з помилкою вимірювання флюенсу. Експериментально довів, що присутність мікронерівностей поверхні, що опромінюється, збільшує швидкість розпилення вольфраму й зменшує швидкість імплантації твердотільних іонів вуглецю. У роботі [7] експериментально й теоретично показав, що при спільному опроміненні вольфрамової поверхні іонними пуками дейтерію й вуглецю видалення вольфраму з поверхні й імплантація вуглецю відбувається за рахунок кінетичних процесів, а підвищені коефіцієнти розпилення й знижена кількість імплантованого вуглецю спостерігаються внаслідок присутності на поверхні мікронерівностей. У роботі [8] експериментально й теоретично показав, що при спільному опроміненні гладкої вольфрамової поверхні іонними пучками гелію й вуглецю результати експерименту точно збігаються з результатами моделювання при обліку лише кінетичних процесів, тобто при розвитку каскадів зіткнення.

Апробація результатів дослідження. Основні результати дослідження доповідались на наступних конференціях та семінарах: 16th International Conference on Plasma Surface Interactions In Controlled Fusion Devices, Portland Maine, U.S.A., May 24–28, 2004; 10th International Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion. Alushta (Crimea), Ukraine, 2004., September 13-18, 2004; 17th International Conference on Plasma Surface Interactions In Controlled Fusion Devices, Hefei Anhui, China, May 22–26, 2006; Международный научно-практический симпозиум “Наноструктурные функциональные покрытия для промышленности”. Харків, 2006.

Публікації. За темою дисертації опубліковано 4 статті в наукових фахових виданнях [1-4], які задовольняють вимогам ВАК до публікацій, а також у матеріалах міжнародних конференцій [5-8]. Список опублікованих робіт наведено наприкінці автореферату.

Структура дисертації. Дисертація складається із вступу, п’яти розділів, висновків і списку використаної літератури. Повний об’єм дисертації становить 128 сторінок, 40 рисунків та 1 таблицю, які перебувають на цих сторінках. Список використаних літературних джерел нараховує 111 найменувань.

Основний зміст дисертації

У вступі аргументується актуальність теми, визначається об’єкт дослідження, мета й завдання дисертації, характеризується сучасний стан вивчення проблеми, визначається наукова новизна результатів і можливості їхнього практичного використання, відображений особистий внесок здобувача в опубліковані разом зі співавторами наукові праці, представлена інформація про апробацію результатів, описані структура й обсяг дисертаційної роботи.

У першому розділі аналізується сучасний стан експериментальних і теоретичних досліджень взаємодії іонів середніх енергій з поверхнею твердого тіла. Особлива увага приділяється проблемі ерозії матеріалів, які контактують із плазмою (МКП), під впливом іонних потоків у термоядерному реакторі. Показано обґрунтованість вибору МКП для ITER, обговорюються переваги й недоліки матеріалів з точки зору їхнього застосування в якості МКП. Розглядаються основні механізми взаємодії плазми зі стінкою і їхній внесок в ерозію МКП. Надається критичний огляд досліджень взаємодії пучків іонів вуглецю й дейтерію з поверхнею вольфраму. Проведений аналіз дозволив виявити основні невирішені проблеми, пов’язані з взаємодією пучків іонів вуглецю й/або дейтерію з поверхнею вольфраму.

Другий розділ містить опис експериментальної установки, діагностичної апаратури й використаних методик. Установка складається із двох іонно-променевих систем середніх енергій, вакуумної камери зі зразками і пучкопроводу діагностичного пучка високих енергій (). Іонно-променеві системи забезпечували одержання й опромінення зразків сепарованими пучками іонів Не з енергією 3 кеВ, іонів D3 з енергією 9 кеВ й іонів С2 з енергією 12 кеВ. Температура поверхні була 300 К. Пучкопровід забезпечував транспортування пучка високоенергетичних іонів Не з енергією 0,7 – 2,5 МеВ для проведення іонно-променевого аналізу зразків.

Для опромінення використовувалися плівки вольфраму товщиною 200 – 300 нм напилені на поліровані підкладки з піролітичного графіту й підкладки з монокристалічного полірованого кремнію. Для осадження плівок вольфраму використовувалися магнетронна розпилювальна система й джерело твердотільних іонів. Між підкладкою й плівкою наносилася додатково плівка міді (380±40 нм). Відхилення рельєфу від середнього значення (висота мікронерівностей) виміряне атомно-силовим мікроскопом для зразка із кремнієвою підкладкою склало НА=14 нм, а для графітової НА=132 нм. Розрахований за допомогою коду TRIDYN, середній пробіг іона вуглецю з енергією 6 кеВ у вольфрамі склав Ra=10 нм. Відношення висоти мікронерівностей НА до пробігу іонів Ra визначає тип поверхні, які можна умовно розділити на “гладку” (1) і “шорсткувату” (2):

HA ?a (1)

HAa (2) |

Рис. . Схема двопучкового експерименту. 1 – аналізатор профілю пучка, 2 – розпилювальне іонне джерело, 3 – дуоплазматронне іонне джерело, 4 – вакуумна камера, 5 – турбомолекулярний насос, 6 – 30° мас-сепаратор, 7 – електростатична лінза, 8 – поворотні пластини, 9 – шибер, 10 – 60° мас-сепаратор, 11 – система квадрупольних магнітів.

Для виміру поверхневої густини елементів мішені застосовувалася методика зворотного резерфордівського розсіювання (RBS) з використанням іонів 3He з енергією 2,5 МеВ. Плівкова структура мішені дозволяла безпосередньо вимірювати кількість атомів вольфраму, що залишилися після розпилення пучками іонів середніх енергій. Детектор високоенергетичних частинок для проведення аналізу методом RBS був розташований під кутом 165, а його розділення по енергіях складало 12 кеВ.

Кількість імплантованого вуглецю й дейтерію визначалася за допомогою методики аналізу ядерних реакцій (NRA) з використанням ядерних реакцій 12C(3He,p)14N й D(3He,p)? і детектора протонів. При цьому, проводилося порівняння кількості зареєстрованих протонів із сигналом, отриманим з _С:Н плівки із попередньо відомою кількістю атомів, що дозволяло обчислити поверхневу густину цих елементів. Вимірювання розподілу кількості імплантованого дейтерію по глибині здійснювалося з використанням детектора, розташованого під кутом 105 з розділенням по енергіях 15 кеВ.

Для чисельного моделювання взаємодії іонів з поверхнею використовувався Монте-Карло код TRIDYN, що є версією відомого коду TRIM, який враховує динамічне перемішування поверхні за рахунок імплантації. Розрахунок густини змішаної поверхні проводився за допомогою лінійної суперпозиції, яка описується формулою:

, | (3)

де n – концентрація елементів, Ci – відносна концентрація елемента i, ni – концентрація елемента i у чистому суцільному матеріалі. Кількість атомів у даному об’ємі визначається об’ємом vi кожного атома як . Модель враховує тільки зміну состава по глибині. Поверхня мішені вважається ідеально рівною. Для моделювання використовується С-Kr потенціал, що добре описує діапазон енергій від декількох еВ/а.о.м. до декількох кеВ/а.о.м.

У третьому розділі розглядається вплив мікронерівностей поверхні на елементну модифікацію поверхні вольфраму пучком іонів вуглецю. В експериментах використовувались іони С2 з енергією 12 кеВ (у середньому 6 кеВ на одне ядро атома вуглецю). Як мішень використовувалися зразки як з “гладкою”, так і з “шорсткуватою” поверхнею. Дослідження елементного складу плівки до опромінення за допомогою фотоелектронної спектроскопії (ФЕС) показало, що концентрація кисню в ній досягає 10%, а концентрація інших домішок <0,5%.

У підрозділі 3.1 розглядається динаміка зміни елементного складу поверхні, що опромінюється, зі зміною флюенса. Еволюція зміни елементного складу зі зростанням флюенса іонів при опроміненні під нормальним кутом була отримана для обох типів зразків (). Результати експерименту демонструють сильну залежність динаміки розпилення вольфраму й імплантації вуглецю від “шорсткості” поверхні. Результати моделювання показують гарну відповідність експериментальним даним, отриманим при опроміненні “гладкої” поверхні. Для досягнення відповідності результатів чисельного моделювання експериментальним даним, отриманим при опроміненні “шорсткуватої” поверхні, в моделі треба було збільшити кут падіння до 38°. Розбіжність експериментальних даних для різних типів поверхні, а так само гарне кількісне узгодження результатів для “гладкої” поверхні з моделюванням вказують на те, що внесок хімічних процесів у динаміку елементної модифікації поверхні зневажливо малий у порівнянні із впливом “шорсткості”. Також, у підрозділі обговорюються результати опромінення при куті падіння  .

У підрозділі 3.2 для опису динаміки елементного складу поверхні використовується параметричне представлення у вигляді імплантаційно-розпилювальних залежностей. Оскільки зміна поверхневої густини атомів вуглецю й вольфраму на поверхні є явні функції флюенса іонів , то зміна елементного складу поверхні може бути виражена як параметрична залежність:

Дискримінований вимір кількості розпилених атомів W й імплантованих атомів С дозволяє виключити явну залежність від флюенса й пов'язаних з нею помилок при порівнянні з результатами комп’ютерного моделювання.

Рис. . Еволюція зміни елементного складу поверхні W при опроміненні іонами С з енергією 6 кеВ (нормальне падіння).Рис. . Імплантаційно-розпилювальні криві для випадку нормального падіння.На показано експериментальні й розрахункові імплантаційно-розпилювальні криві для випадку нормального падіння. Кількість розпиленого W до того, як він був покритий захисною плівкою, у чотири рази вище для випадку “шорсткуватої” поверхні, чим для “гладкої”. Таким чином, “шорсткуватість” збільшує швидкість розпилення, сповільнюючи при цьому зростання захисної вуглецевої плівки.

Підрозділ 3.3 присвячений вивченню профілю імплантованого вуглецю по глибині зразка. Вивчення профілю було проведено за допомогою чисельного моделювання, RBS разом з байсівським статистичним аналізом, а також вимірюванням товщини осадженої з іонного пучка вуглецевої плівки за допомогою растрового електронного мікроскопа (РЕМ). Було показано, що розбіжність між результатами моделювання й експериментальними даними складає 10-15%. Таким чином, розрахунок густини матеріалу по формулі (3) дозволяє з гарною точністю описувати густину приповерхневої речовини.

У підрозділі 3.4 проведені дослідження динаміки зміни мікрорельєфу поверхні під впливом іонного пучка вуглецю. Встановлено, що в режимі росту вуглецевої плівки на поверхні зразка спостерігається ефект планаризації (зменшення висоти мікронерівностей), як за рахунок розпилення піків рельєфу, так і за рахунок росту вуглецевої плівки в западинах.

Рис. . Імплантаційно-розпилювальні криві для концентрацій іонів вуглецю 3%, 9% й 15%.У четвертому розділі теоретично й експериментально досліджується динаміка елементного складу поверхні при одночасному бомбардуванні іонними пучками гелію й вуглецю. Ця система зручна при теоретичному вивченні переходу від ерозії поверхні до росту вуглецевої плівки за рахунок домінування кінетичних процесів. Крапкою переходу називається такий набір значень параметрів потоку іонів, що містить частинки твердотільних і газоподібних елементів (енергія, кут падіння, відносні концентрації і т.д.), при яких нескінченно мала зміна кожного з них приводить до зміни стаціонарного розпилення поверхні на ріст захисної плівки. Інтерес до чисельного розрахунку крапки переходу по заданих параметрах іонного потоку викликаний тим, що вона визначає границю розділу поверхні МКП у термоядерних реакторах на дві частини: частина поверхні, що буде еродувати під впливом потоків іонів й інша частина поверхні, на якій будуть переосаджуватись матеріали з інших частин вакуумної камери. Заміна дейтерію гелієм викликана необхідністю виключити всі явища, крім тих, які пов’язані з фізичним розпиленням. Значення флюенсів в експериментах були досить малі, щоб уникнути блістерінга поверхні. Крім того, були використані зразки тільки з “гладкою” поверхнею, що в сукупності з попереднім фактором виключило вплив мікронерівностей поверхні на динаміку імплантації й розпилення.

В експериментах використовувались іони С2 з енергією 12 кеВ і іони Не з енергією 3 кеВ. Макроскопічний кут падіння для обох типів іонів становив  . Дослідження за допомогою ФЕС елементного складу плівки до опромінення показало, що концентрація кисню в ній досягає 1%, концентрація інших домішок <0,5%.

У підрозділі 4.1 вивчається еволюція зміни елементного складу поверхні залежно від співвідношення струмів пучків іонів вуглецю й гелію. Досліджена зміна динаміки елементного складу поверхні зі збільшенням концентрації іонів вуглецю в змішаному іонному потоці аж до досягнення крапки переходу. Отримано гарну кількісну відповідність результатів моделювання й експериментальних даних (кількість атомів імплантованого вуглецю й розпиленого вольфраму на одиницю поверхні залежно від флюенса) удалині від крапки переходу для концентрацій іонів вуглецю в потоці 3%, 9% й 15%. Розрізнення, що спостерігалися, у випадку 3% концентрації були обумовлені початковими домішками вуглецю на поверхні зразків, концентрація якого порівняна з кількістю вуглецю на поверхні після досягнення рівноважного стану. Таким чином, показано, що модель дозволяє кількісно прогнозувати поведінку системи вдалині від крапки переходу.

Рис. . Імплантаційно-розпилювальні криві для концентрації іонів С у потоці, що налітає, 21% й 24%. | При заданих типах іонів, енергії й кута падіння на поверхню, модель прогнозує, що крапка переходу буде знаходитися між 24% й 25% концентрації іонів вуглецю в потоці. Експериментальне дослідження динаміки розпилення й імплантації при концентрації іонів вуглецю в потоці близьким до критичного (21% й 24%) показало, що зі збільшенням концентрації вуглецю спостерігається підвищена кількість імплантованого вуглецю в порівнянні з розрахунками. У теоретично розрахованій крапці переходу (24%), кількість імплантованого вуглецю в поверхневому шарі монотонно зростає з флюенсом і набагато перевищує теоретично розраховане рівноважне значення. Така поведінка характерна для зростання вуглецевої плівки на поверхні, і показує, що сама крапка переходу була розрахована з точністю 10-15%.

У підрозділі 4.2 розглядається параметричне представлення результатів вимірювання процесів розпилення й імплантації у вигляді імплантаційно-розпилювальних кривих для виключення помилок, пов’язаних з неточним вимірюванням флюенса. Цим методом показано, що елементна модифікація поверхні пучками іонів гелію й вуглецю вдалині від крапки переходу може бути розрахована за допомогою чисельної моделі з гарною точністю (). Однак, при наближенні до крапки переходу, збільшується розбіжність між результатами експерименту й розрахунків (). Найбільш імовірно, що розбіжності пов'язані з невеликими відхиленнями співвідношення іонів у потоці внаслідок флуктуацій магнітних полів мас-сепараторів. Випадкові флуктуації концентрацій іонів у потоці стають більш значимими поблизу крапки переходу.

У п'ятому розділі теоретично й експериментально досліджується динаміка елементного складу поверхні при одночасному бомбардуванні іонними пучками дейтерію й вуглецю. Особлива увага приділяється ефектам блістерінга й хімічної взаємодії між імплантованими вуглецем і дейтерієм. В експериментах використовувалися іони С2 з енергією 12 кеВ й іони D3 з енергією 9 кеВ.

Рис. . Профілі розподілу D по глибині плівки (а) – опромінення іонами D, флюенс 15?1018 см-2. (б) – опромінення іонами С и D, флюенс 4.1?1018 см-2, концентрація іонів С у потоці 6%. Пунктиром показані межі погрішності вимірювання. | Макроскопічний кут падіння для обох типів іонів складав  . Дослідження елементного складу плівки до опромінення за допомогою ФЕС показало, що концентрація кисню в ній досягає 10%, концентрація інших домішок <0,5%. У даній серії експериментів використовувалися зразки тієї ж партії, що й в експериментах, описаних у розділі 3.

У підрозділі 5.1 були розглянуті питання пов’язані з кінетично індукованим хімічним розпиленням, утриманням дейтерію й блістерінгом під впливом опромінення пучками іонів дейтерію й вуглецю. Причина блістерінга на поверхні зразків – деформація вольфрамової плівки за рахунок внутрішніх механічних напруг, яка не торкає більш глибоких пластів. Вивчалося накопичення дейтерію в зоні імплантації, як при опроміненні пучками іонів дейтерію, так і при одночасному опроміненні пучками іонів вуглецю й дейтерію. Показано, що спільна імплантація іонів вуглецю й дейтерію не приводить до збільшення утриманого дейтерію в зоні імплантації, незважаючи на присутність великої кількості вуглецю. ().

Для моделювання кінетично індукованого хімічного розпилення був застосований підхід, який полягає в штучному зниженні енергії зв’язку атомів вуглецю з поверхнею. Показано, що при цьому в приповерхньому шарі товщиною 1-2 нм концентрація вольфраму істотно зростала, а кількість імплантованого вуглецю зменшувалась. Однак, для того, щоб утворення хімічних зв’язків С-D впливало на концентрацію вуглецю, необхідно, щоб концентрація атомів утриманого дейтерію була порівнянна з концентрацією атомів вуглецю. Таким чином, виходячи з результатів експериментів і розрахунків, хімічна взаємодія імплантованих вуглецю й дейтерію помітно не впливає на розпилення атомів вольфраму через недостатню кількість утриманого дейтерію в зоні імплантації.

У підрозділі 5.2 теоретично й експериментально досліджена еволюція елементного складу поверхні, що опромінюється, при різних співвідношеннях струмів пучків іонів вуглецю й дейтерію. Для моделювання динаміки розпилення й імплантації використовувалась модель із урахуванням тільки кінетичних процесів і наближення, описане в підрозділі 3.2, як для “шорсткуватої” поверхні, так і поверхні плівки, деформованої за рахунок утриманого D. Досліджена зміна цієї динаміки зі збільшенням концентрації іонів С у потоці, що налітає, до крапки переходу. Показано, що блістерінг і “шорсткість” практично однаково впливають на рівноважні розпилення й імплантацію, що, очевидно, є результат подібного розподілу локальних кутів падіння. Отримано кількісну відповідність результатів моделювання й експериментальних даних для динаміки розпилення й імплантації.

У підрозділі 5.3 розглянута еволюція зміни елементного складу поверхні, що опромінюється, у вигляді імплантаційно-розпилювальних кривих. Показано, що взаємодія іонів з поверхнею вдалині від крапки переходу може бути розрахована за допомогою даної моделі з гарною точністю. Однак, використане наближення не дозволяє повною мірою перевірити правильність розрахунку крапки переходу від рівноважного розпилення поверхні до рівноважного росту захисної плівки у випадку спільного опромінення поверхні з мікронерівностями іонами вуглецю й дейтерію.

Висновки

У дисертаційній роботі були проведені теоретичні та експериментальні дослідження взаємодії пучків іонів вуглецю, вуглецю та гелію, вуглецю та дейтерію середніх енергій з поверхнею вольфраму. Це дозволило вирішити важливу наукову задачу, що полягає в ідентифікації процесів спільної взаємодії пучків іонів дейтерію та вуглецю середніх енергій з поверхнею вольфраму, які впливають на модифікацію елементного складу поверхні та її розпилення. Отримані в роботі наукові й практичні результати дозволяють зробити наступні висновки:

1. Уперше проведене роздільне спостереження динаміки імплантації вуглецю й розпилення атомів вольфраму з поверхні, що дозволило якісно поліпшити перевірку точності чисельного моделювання за допомогою імплантаційно-розпилювальних кривих.

2. Досліджено вплив мікронерівності на динаміку елементної модифікації поверхні вольфраму при опроміненні пучком вуглецю й одночасному опроміненні пучками вуглецю й дейтерію. Запропоноване наближення дозволило одержати якісні оцінки кількості імплантованого вуглецю й швидкості розпилення вольфраму. Отримані результати дають можливість врахувати у моделюванні вплив мікронерівностей поверхні уникаючи 2-х та 3-х мірних моделей поверхні, що має спростити моделювання.

3. Показано, що утворення хімічних сполук між вуглецем і вольфрамом не додає істотного внеску в динаміку модифікації елементного складу поверхні при взаємодії пучка іонів вуглецю з поверхнею вольфрамової плівки. Показано, що вплив цих процесів набагато менший, ніж вплив мікронерівності поверхні. Отримані результати дозволяють знехтувати зміною густини шарів змішаної поверхні при моделюванні взаємодії іонів вуглецю з поверхнею вольфраму.

4. Отримано кількісну відповідність теорії й експерименту для крапки переходу від рівноважного розпилення до зростання захисної вуглецевої плівки для випадку, коли розпилення й імплантація обумовлені кінетичними процесами. Цей результат був досягнутий завдяки експериментальним умовам, які були приведені у відповідність з умовами чисельного моделювання. Доведена застосовність моделі для розрахунку крапки переходу для випадку превалювання кінетичних процесів.

5. Показано, що при одночасній імплантації вуглецю й дейтерію кількість утриманого дейтерію в зоні імплантації набагато менше ніж кількість імплантованого вуглецю. Динаміка елементної модифікації поверхні вольфрамової плівки при одночасним опроміненні іонними пучками вуглецю й дейтерію може бути якісно описана моделлю, яка враховує тільки кінетичні процеси. Очевидно, кількість утриманого дейтерію є недостатньою для того, щоб зробити помітним вплив кінетично індукованого хімічного розпилення вуглецю. Таким чином, при бомбардуванні поверхні вольфраму іонами вуглецю та дейтерію, превалює фізичне розпилення.

Сукупність наведених у дисертації теоретичних та експериментальних даних дозволяє ідентифікувати процеси, які впливають на швидкість ерозії поверхні вольфраму при опромінені пучками газоподібних іонів та іонів вуглецю. Ідентифікація цих процесів дозволяє спрогнозувати час життя диверторного покриття в термоядерних реакторах.

Список праць, опублікованих за темою дисертації

1. Bizyukov I., Krieger K., Azarenkov N., Levchuk S., Linsmeier Ch. Formation of D inventories and structural modifications by deuterium bombardment of W thin films. // Journal of Nuclear Materials. – 2005. – V.337-339. – P.P. 965-969.

2. Azarenkov N., Bizyukov I., Kashaba A., Sereda K. Solid ion accelerator based on magnetron sputtering discharge. // Problems of Atomic Science and Technology, №2, Series: Nuclear Physics Investigations. –2004. – V. 43. – P.P.114-116.

3. Bizyukov I., Krieger K., Azarenkov N. Capabilities of a new dual beam experiment for simultaneous irradiation of materials with two ion species. // Problems of Atomic Science and Technology, Series: Plasma Physics (11). – 2005. – V.2. – P.P.101-103.

4. Bizyukov I., Krieger K., Azarenkov N., von Toussaint U. Relevance of surface roughness to tungsten sputtering and carbon implantation. // Journal of Applied Physics – 2006. –. – 113302, 7 стр.

5. Bizyukov I., Krieger K., Azarenkov N., Bizyukov A.. Erosion of tungsten layers by deuterium bombardment. // Book of Abstract, 16th International Conference on Plasma Surface Interactions In Controlled Fusion Devices. – 2004. – P2-31.

6. Bizyukov I., Krieger K., Azarenkov N. The dual beam experiment for investigation of ion-surface interactions. // Book of Abstract, 10th International Conference on Plasma Physics and Controlled Fusion. – 2004. Alushta (Crimea), Ukraine. – P.125.

7. Bizyukov I., Krieger K., Azarenkov N., Linsmeier Ch., Levchuk S. Tungsten sputtering and accumulation of implanted carbon and deuterium by simultaneous bombardment with D and C ions. // Book of Abstract, 17th International Conference on Plasma Surface Interactions In Controlled Fusion Devices. – 2006. – P2-27.

8. Бизюков И.А., Кригер К., Азаренков Н.А. Динамика формирования поверхностных нанослоев при совместной бомбардировке вольфрама ионами гелия и углерода средних энергий. // Сборник тезисов, 7-я международная конференция “Вакуумные нанотехнологии и оборудование”. 2006. Харьков, Украина. C.386.

Анотація

Бізюков І.О. “Розпилення та модифікація поверхні плівок вольфраму при опроміненні пучками дейтерію та вуглецю”, - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук зі спеціальності 01.04.20. - фізика пучків заряджених частинок. - Національний науковий центр ”Харківський фізико-технічний інститут” НАН України, Харків, 2007.

Спільне застосування вольфраму й вуглецю як матеріалів першої стінки, що контактують із плазмою в термоядерному реакторі, спричиняє бомбардування вольфрамової поверхні одночасно іонами палива й вуглецю середніх енергій. У дисертаційній роботі досліджені процеси розпилення й елементної модифікації поверхні в результаті бомбардування вольфраму пучками іонів вуглецю, вуглецю й гелію, вуглецю й дейтерію. Як основний метод дослідження поверхні використовувався іонно-променевий аналіз, а також різні види мікроскопії поверхні. Для чисельного моделювання використовувався код TRIDYN. Досліджено вплив мікронерівностей на динаміку розпилення поверхні й імплантації вуглецю іонними пучками. Запропоновано наближення, яке дозволяє використати чисельну модель для опису елементної модифікації “шорсткуватої” поверхні. Теоретично й експериментально досліджений перехід від розпилення поверхні до зростання захисної вуглецевої плівки в міру того, як відбувається збільшення концентрації іонів вуглецю в потоці, що налітає. Показано, що процеси взаємодії пучків іонів з поверхнею визначаються в основному кінетичними процесами. Впливом хімічних процесів на процеси розпилення й імплантації у такій системі можна знехтувати.

Ключові слова: іонні пучки, спільне бомбардування, дейтерій, імплантація іонів вуглецю, розпилення вольфраму, елементна модифікація поверхні, імплантаційно-розпилювальні криві.

Аннотация

Бизюков И.А. “Распыление и модификация поверхности пленок вольфрама при облучении пучками дейтерия и углерода”, – Рукопись.

Диссертация на соискание научной степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.20. – физика пучков заряженных частиц. – Харьковский национальный университет им. В.Н. Каразина, Харьков, 2006.

Совместное применение вольфрама и углерода в качестве материалов первой стенки, контактирующих с плазмой в термоядерном реакторе, влечет за собой бомбардировку вольфрамовой поверхности одновременно ионами топлива и углерода средних энергий. В диссертационной работе рассматриваются процессы распыления и элементной модификации поверхности в результате бомбардировки вольфрама пучками ионов углерода, углерода и гелия, углерода и дейтерия. В качестве основного метода исследования поверхности использовался ионно-лучевой анализ, а также различные виды микроскопии поверхности. Для численного моделирования использовался код TRIDYN. Исследовано влияние микронеровностей на динамику распыления поверхности и имплантации углерода ионными пучками, предложено приближение, позволяющее использовать численную модель для описания элементной модификации шероховатой поверхности. Теоретически и экспериментально исследован переход от распыления поверхности к росту защитной углеродной пленки по мере увеличения концентрации ионов углерода в налетающем потоке. Показано, что взаимодействие ионов с поверхностью определяется в основном кинетическими процессами, влиянием химических процессов на процессы распыления и имплантации в такой системе можно пренебречь.

Ключевые слова: ионные пучки, совместная бомбардировка, дейтерий, имплантация ионов углерода, распыление вольфрама, элементная модификация поверхности, имплантационно-распылительные кривые.

Abstract

Bizyukov I.A. “Sputtering and surface modification of tungsten layers by bombardment with deuterium and carbon beams”. – Manuscript.

Thesis for a Candidate’s degree in Physics and Mathematics by speciality 01.04.20. – Physics of charged particle beams. – Kharkov national university, Kharkov, 2006.

Application of carbon and tungsten as plasma facing materials in thermonuclear reactor results in simultaneous bombardment of tungsten surface with ions of fuel and carbon. The studies of complicated effects of surface sputtering and formation of the mixed surface taking place in this system are presented in dissertation. Experiments were performed at the dual beam experiment. The setup allows to analyze in-situ elemental composition of the bombarded surface by means of Rutherford back-scattering spectroscopy and nuclear reaction analysis, various types of microscopy were also used ex-situ after the bombardment. Numerical simulations were performed with well validated Monte-Carlo program TRIDYN taking into account kinematic processes.

In contrast to weight-loss measurements, application of ion beam analysis decreases influence of non-uniformities of the incident flux on experimental results and therefore allows one to determine the dependency of the principal physics processes on input parameters with higher accuracy. The results of bombardment of tungsten surface with carbon ions show clearly the influence of surface roughness, leading to increased tungsten sputter yields and strongly reduced carbon implantation rates. Comparison of the experimental results with simulations by the Monte-Carlo code TRIDYN has verified the validity of the kinematic description for the interaction of carbon ions with mixed carbon-tungsten surfaces. At the same time, chemical effects, like carbide formation, can be neglected in comparison to the contribution of surface roughness to the dynamics of sputtering and implantation.

Simultaneous bombardment with helium and carbon ion beams was performed increasing sequentially the concentration of carbon ions in incident flux. The present projectiles-target system is governed by kinematic processes; therefore, it is suitable for the simulation with codes based on binary-collision approximation. The comparison of TRIDYN calculations and experimental results has shown the validity of kinematic description, which is able to reproduce quantitatively changes in surface composition due to bombardment with gaseous and non-volatile ions. The transition point from surface erosion to deposition of the protecting carbon layer was also predicted with accuracy of 10-15%.

Simultaneous bombardment with deuterium and carbon ion beams was performed increasing sequentially the concentration of carbon ions in incident flux. The deuterium depth profiling has shown that there is no increasing of the deuterium retention in the implantation zone due to presence of implanted carbon. The dynamical change of elemental composition was also well reproduced by the TRIDYN that means domination of the kinematic processes in sputtering and implantation. Coupling these results together one come to conclusion that cinematically induced chemical sputtering of carbon due to formation of hydrocarbons can be neglected in comparison to physical sputtering.