ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ
Національний університет харчових технологій
Чорна Тетяна Миколаївна
УДК 664.1.034
Удосконалення технології вилучення сахарози з бурякової стружки із застосуванням полімерного біоцидного препарату
05.18.05 – Технологія цукристих речовин та продуктів бродіння
автореферат
дисертації на здобуття наукового ступеня
кандидата технічних наук
Київ – 2007
Дисертацією є рукопис.
Робота виконана в Національному університеті харчових технологій Міністерства освіти і науки України.
Науковий керівник: | доктор технічних наук, професор
Ліпєц Антон Адамович,
Національний університет харчових технологій, професор кафедри технології цукристих речовин
Офіційні опоненти: | доктор технічних наук,
старший науковий співробітник
Чернявська Людмила Іванівна,
ДНУ “Український науково-дослідний інститут цукрової промисловості”, завідувач відділу сировини, контролю та обліку виробництва
кандидат технічних наук,
старший науковий співробітник
Михайлик В’ячеслав Аврамович,
Інститут технічної теплофізики НАН України, завідувач лабораторії теплофізичних та фізико-хімічних досліджень
Захист відбудеться 26 грудня 2007 року о 1400 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.058.04 Національного університету харчових технологій за адресою: 01033, м. Київ, вул. Володимирська, 68, аудиторія А-311.
З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Національного університету харчових технологій за адресою: 01033, м. Київ, вул. Володимирська, 68.
Автореферат розісланий “23” листопада 2007р.
Вчений секретар спеціалізованої
вченої ради, к.т.н., доц. М.В. Карпутіна
Загальна характеристика роботи
Актуальність теми. Серед галузей агропромислового комплексу України бурякоцукрове виробництво посідає особливо важливе місце, оскільки має стратегічне значення у забезпеченні споживчого ринку та стабільності роботи підприємств харчової промисловості. На сьогоднішній день пріоритетним завданням галузі є збільшення обсягів промислового виробництва цукру за рахунок підвищення його виходу з одиниці сировини. Поставлене завдання може бути вирішене шляхом технічного переоснащення підприємств галузі, впровадження нових ефективних ресурсо- та енергозберігаючих технологій.
Підвищення ефективності бурякоцукрової галузі ґрунтується на удосконаленні основних технологічних процесів виробництва, розробленні і впровадженні нового прогресивного устаткування. Екстрагування сахарози з бурякової стружки є однією з найбільш енергоємних у цукровому виробництві стадій і характеризується значними втратами сахарози в жомі та внаслідок розкладання. Вагомий внесок у дослідження теоретичних основ екстрагування сахарози з бурякової стружки та розроблення ефективних способів його інтенсифікації зроблено вченими П.М. Сіліним, П.В. Головіним, М.І. Даішевим, С.М. Гребенюком, Ю.Т. Ковалем, А.Я. Загорульком, А.А. Ліпєц, Л.П. Ревою, М.П. Купчиком та іншими науковцями.
Погіршення технологічної якості буряків, які надходять на перероблення, потребує інтенсифікації технології вилучення сахарози з метою підвищення чистоти дифузійного соку та зменшення втрат сахарози в процесі виробництва. Отже, питання удосконалення технології вилучення сахарози з бурякової стружки є актуальним з погляду підвищення технологічних показників одержуваного дифузійного соку, зниження втрат сахарози, збільшення виходу і покращення якості товарного цукру-піску та має важливе значення для цукрової промисловості.
Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалась згідно плану держбюджетної науково-дослідної тематики кафедри технології цукристих речовин НУХТ “Розроблення, удосконалення, інтенсифікація та оптимізація технологічних процесів, апаратурного оформлення у цукровому та крохмале-патоковому виробництві” та плану госпрозрахункової роботи НУХТ “Дослідження та розроблення рекомендацій по використанню препарату “Біодез” в технології бурякоцукрового виробництва” (№ 56/04 від 1 листопада 2004 р.).
Особистий внесок автора полягає у проведенні лабораторних досліджень та промислових випробувань, безпосередній участі в опрацюванні, аналізі та узагальненні експериментальних даних, а також у написанні та оформленні наукових публікацій і звітів по темі роботи, розробленні відповідної нормативної документації.
Мета і завдання досліджень. Мета роботи – на основі теоретичних і експериментальних досліджень взаємодії високомолекулярних сполук, зокрема пектинових речовин, клітинного соку буряків з полігексаметиленгуанідину гідрохлоридом (ПГМГХ) обґрунтувати і розробити нові способи інтенсифікації екстрагування сахарози з бурякової стружки із застосуванням зазначеного реагенту, які б забезпечили одержання дифузійного соку з високими показниками технологічної якості та зменшення втрат сахарози від мікробіологічного розкладання.
Відповідно до поставленої мети були сформульовані такі завдання досліджень:
- науково обґрунтувати доцільність застосування ПГМГХ для інтенсифікації процесу вилучення сахарози з бурякової стружки;
- провести дослідження впливу реагенту на технологічні показники дифузійного соку під час перероблення буряків різної технологічної якості;
- дослідити вплив ПГМГХ на перехід високомолекулярних сполук, зокрема пектинових речовин, в дифузійний сік;
- визначити оптимальні витрати ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки;
- дослідити вплив ПГМГХ на мікрофлору живильної води та дифузійного соку;
- одержати на основі експериментальних досліджень дані щодо впливу використання ПГМГХ на стадії екстрагування сахарози з бурякової стружки на технологічні показники якості очищеного соку;
- на основі одержаних експериментальних даних розробити ефективний спосіб вилучення сахарози з бурякової стружки із застосуванням ПГМГХ та визначити його оптимальні технологічні параметри;
- провести експериментальну перевірку, промислові випробування і аналіз ефективності запропонованого способу екстрагування сахарози з бурякової стружки.
Об’єкт дослідження - технологія вилучення сахарози з бурякової стружки.
Предмет дослідження – бурякова стружка, живильна вода, екстракт, очищений сік, флокулянт ПГМГХ.
Методи дослідження - традиційні та спеціальні фізико-хімічні, мікробіологічні, технологічні та математично-статистичні методи. Крім того, були використані мікрофотозйомка за допомогою універсального мікробіологічного мікроскопа марки “МБИ-15”, метод інфрачервоної спектроскопії, а також типові методики визначення показників технологічної якості продуктів цукрового виробництва.
Наукова новизна одержаних результатів. Одержані в роботі теоретичні результати поглиблюють загальні відомості щодо способів інтенсифікації екстрагування сахарози з бурякової стружки.
Вперше науково обґрунтовано та доведено експериментально-аналітичними дослідженнями ефективність застосування полімерного біоцидного препарату ПГМГХ у кількості 0,002-0,004 % до маси буряків під час вилучення сахарози з бурякової стружки для промислового одержання соків високої чистоти.
Встановлено, що покращення технологічної якості дифузійного соку у разі застосування ПГМГХ обумовлюється комплексною дією реагента – як флокулянта та антисептика.
Досліджено механізм взаємодії ПГМГХ з пектиновими речовинами клітинного соку буряків.
Встановлено ефективність біоцидної дії ПГМГХ по відношенню до мікрофлори бурякоцукрового виробництва.
Обґрунтовано доцільність комбінованого введення ПГМГХ під час екстрагування сахарози, що передбачає попереднє оброблення бурякової стружки 80 % загальних витрат препарату перед екстрагуванням та введення 20 % витрат ПГМГХ у живильну воду.
Підтверджено ефективність сумісної дії ПГМГХ та солей алюмінію під час екстрагування сахарози з бурякової стружки.
Практичне значення одержаних результатів. На основі проведених експериментальних досліджень розроблено новий спосіб підготовки живильної води для екстрагування сахарози з бурякової сировини (деклараційний патент на корисну модель № 8853), що передбачає введення солей ПГМГХ у живильну воду, оброблену діоксидом сірки. Спосіб дозволяє підвищити ефект очищення дифузійного соку під час екстрагування за рахунок переходу меншої кількості нецукрів в сік, що сприяє збільшенню виходу цукру та зменшенню його втрат в мелясі.
Розроблено спосіб одержання дифузійного соку (деклараційний патент на корисну модель № 8854), згідно якого в якості дезінфектанту використовуються солі ПГМГХ. Пригнічення розвитку мікробіологічних процесів у дифузійному апараті сприяє зменшенню втрат сахарози від мікробіологічного розкладання.
Розроблений спосіб вилучення сахарози з бурякової стружки (деклараційний патент на корисну модель № 14757) передбачає попереднє оброблення стружки перед екстрагуванням сахарози розчином ПГМГХ, що дозволяє покращати показники технологічної якості дифузійного соку та підвищити вихід цукру з одиниці сировини.
Технологія екстрагування сахарози з бурякової стружки з використанням антисептику-флокулянту ПГМГХ пройшла виробничу перевірку на Іванопільському цукровому заводі.
Розроблено та затверджено галузеву технологічну інструкцію і технологічний регламент по використанню дезінфекційного засобу “Біодез” (на основі ПГМГХ) для дезінфекції технологічних вод та продуктів на підприємствах цукрової промисловості.
Особистий внесок здобувача полягає в розробленні методик та проведенні лабораторних досліджень, опрацюванні, аналізі та узагальненні одержаних експериментальних даних, розробленні математичних моделей, проведенні досліджень в промислових умовах, підготовці відповідної нормативно-технічної документації, а також апробації основних результатів роботи на українських та міжнародних науково-технічних конференціях.
Аналіз, обговорення і узагальнення результатів досліджень проведено спільно з науковим керівником д.т.н., проф. Ліпєц А.А., д.т.н., проф. Купчиком М.П. та к.т.н, доц. Гусятинською Н.А. Спектроскопічні дослідження виконано з д.х.н., проф. Нижником В.В., математична обробка експериментальних даних - з к.т.н., доц. Мірошником В.О. Автор приймала безпосередню участь в організації та проведенні дослідно-промислових випробувань, підготовці до публікації наукових статей, розробленні способів, на які одержано 3 деклараційні патенти України на корисну модель.
Апробація результатів дисертації. Основні результати дисертаційної роботи доповідались на 71-73-й наукових конференціях молодих вчених, аспірантів і студентів (Київ, НУХТ, 2005-2007 рр.); Всеукраїнській науково-практичній конференції “Сучасний стан і перспективи розвитку харчової і переробної галузі”, (Луганськ, ЛНАУ, 2006); ІV Міжнародній науково-практичній конференції “Наука і соціальні проблеми суспільства: харчування, екологія, демографія” (Харків, ХДУХТ, 2006); Науково-технічній конференції цукровиків України (Київ, 2006); Всеукраїнській науково-практичній конференції “Нові ресурсо- та енергозберігаючі технології харчових виробництв” (Полтава, ПУСКУ, 2007); VII Міжнародній науково-практичній конференції “Енерго- і ресурсозберігаючі технології бурякоцукрового виробництва” (Москва, 2007).
Публікації. За темою дисертаційної роботи опубліковано 17 друкованих праць, з них 6 статей у наукових фахових виданнях, перелік яких затверджено ВАК України, 8 тез доповідей на наукових конференціях, 3 деклараційних патенти України на корисну модель.
Структура і об’єм роботи. Дисертаційна робота складається зі вступу, п’яти розділів, висновків, списку використаної літератури, який включає 247 найменувань вітчизняних і зарубіжних джерел, і 9 додатків. Робота викладена на 141 сторінці основного тексту, містить 34 рисунки і 35 таблиць.
Основний зміст роботи
У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертаційної роботи, визначено мету та завдання досліджень, наведено наукову новизну та практичне значення одержаних результатів.
У першому розділі “Аналіз сучасних способів підвищення ефективності технології вилучення сахарози з бурякової стружки” узагальнено світовий і вітчизняний науково-практичний досвід екстрагування сахарози з бурякової стружки та визначено основні напрямки інтенсифікації процесу. Відмічено важливе значення якості живильної води, що використовується під час екстрагування сахарози з бурякової стружки, для забезпечення високих технологічних показників дифузійного та очищеного соків. Проаналізовано фізичні та фізико-хімічні способи очищення води, а також способи, що передбачають використання в технології водоочищення додаткових хімічних реагентів, зокрема коагулянтів та флокулянтів. На основі аналізу відомих способів підготовки бурякової стружки із застосуванням фізичних впливів та хімічних реагентів, розроблених вітчизняними та закордонними науковцями обґрунтовано доцільність попереднього фізико-хімічного оброблення бурякової стружки перед екстрагуванням сахарози з метою підвищення технологічної якості одержуваних соків.
Відмічено, що під час екстрагування сахарози з бурякової стружки важливим є дотримання умов найменшого переходу в екстракт нецукрів, зокрема високомолекулярних сполук, а також мінімального розкладання сахарози внаслідок життєдіяльності мікроорганізмів. Отже, актуальним є розроблення способу екстрагування, який би забезпечив одночасне дотримання зазначених умов. Визначено, що перспективним з цієї точки зору, може бути застосування під час вилучення сахарози з бурякової стружки біоцидних полімерних флокулянтів, які містять в своїй будові гуанідинову групу. Задачею досліджень є розроблення способу екстрагування сахарози з бурякової стружки із застосуванням антисептику-флокулянту ПГМГХ, який би забезпечив одержання дифузійного соку високої чистоти у разі перероблення як кондиційної сировини, так і буряків після тривалого зберігання.
На основі аналізу літературних даних визначені основні напрями, сформульовані задачі досліджень та шляхи їх вирішення.
У другому розділі “Об’єкти та методи досліджень” наведено характеристики об’єкта, предмета, методів та умов проведення досліджень, опис методик аналізів. Для досліджень був використаний препарат “Біодез”, розроблений на основі ПГМГХ, виробництва ВАТ ВНП “Укрзооветпромпостач” (ТУ У 24.2-23524007-009-2004; висновок державної санітарно-епідеміологічної експертизи № 05.03.02-071346 від 11.01.2005 р.).
У роботі використані загальноприйняті й удосконалені спеціальні фізичні та хімічні методи досліджень відповідно до діючих стандартів. Масову частку сахарози у буряках та продуктах визначали інструментальним методом за допомогою цукрометра СУ-4. Вміст сухих речовин у соках визначали за допомогою рефрактометра РПЛ-3. Визначення вмісту високомолекулярних сполук в дифузійних соках проводили за загальноприйнятим в контролі бурякоцукрового виробництва методом спиртового осадження. Вміст пектинових речовин визначали кальцій-пектатним методом. Під час визначення вмісту в соках молочної кислоти та нітритів користувались колориметричними методами, при цьому оптичну густину розчинів встановлювали за допомогою колориметру фотоелектричного концентраційного КФК-3. Забарвленість соків ІІ сатурації в одиницях оптичної густини визначали за методикою ICUMSA. Дослідження проб цукру-піску методом інфрачервоної спектроскопії виконані за допомогою спектрофотометра UR-20. Визначення загального вмісту мікроорганізмів, вмісту бактерій та міцеліальних грибів проводили за стандартними методиками шляхом висіву на поживні середовища у чашки Петрі. Мікроскопіювання та фотографування мікроструктури пектинових речовин з метою дослідження механізму їх взаємодії з ПГМГХ здійснювали за допомогою мікроскопу біологічного дослідницького універсального марки “МБИ-15”.
Планування експерименту, постановку та розв’язання задач оптимізації проводили за допомогою сучасних методів математичного оброблення даних. Статистичне оброблення результатів експериментальних досліджень, побудову графіків виконано з використанням пакету прикладних програм Mathcad Professional.
Третій розділ “Дослідження впливу ПГМГХ на показники технологічної якості дифузійного та очищеного соків” присвячений визначенню ефективності застосування ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки. Наведено результати досліджень щодо впливу ПГМГХ на чистоту дифузійного соку та перехід високомолекулярних сполук, в тому числі, пектинових речовин, клітинного соку буряків в екстракт у разі перероблення сировини різної технологічної якості. Визначено основні закономірності екстрагування сахарози з бурякової стружки із застосуванням ПГМГХ та оптимальні витрати препарату. Експериментально встановлено позитивний вплив застосування ПГМГХ на стадії екстрагування сахарози з бурякової стружки на якість очищеного соку. Досліджено механізм взаємодії ПГМГХ з пектиновими речовинами клітинного соку буряків. Визначено ефективність біоцидної дії ПГМГХ щодо мікрофлори живильної води та дифузійного соку.
Визначено, що введення препарату ПГМГХ у живильну воду для екстрагування сахарози з бурякової стружки сприяє підвищенню чистоти дифузійного соку і, відповідно, ефекту очищення порівняно з контрольним дифузійним соком (рис. 1), що обумовлюється зменшенням переходу високомолекулярних сполук, в тому числі, пектинових речовин в екстракт.
Рис. 1. Залежність чистоти дифузійного соку від витрат ПГМГХ у разі перероблення сировини різної технологічної якості.
Так, за витрат ПГМГХ у кількості 0,002-0,01 % до маси буряків при переробленні сировини різної технологічної якості чистота дифузійного соку підвищується на 1,2-2,2 од., при цьому вміст пектинових речовин в екстракті зменшується на 15-25 % порівняно з контрольним дифузійним соком (рис. 2). Методами математично-статистичного оброблення експериментальних
даних з використанням пакету прикладних програм Mathcad Professional одержані залежності ефекту очищення соку, ефектів видалення високомолекулярних сполук та пектинових речовин під час екстрагування сахарози з бурякової стружки із застосуванням ПГМГХ.
На основі одержаних математичних моделей, з урахуванням умови мінімізації витрат препарату, визначено оптимальні витрати ПГМГХ, які склали 0,004 % до маси буряків.
Встановлено, що застосування ПГМГХ ефективне у разі перероблення сировини різної технологічної якості. Так, введення в живильну воду 0,004 % ПГМГХ до маси буряків дозволяє підвищити ефект очищення на 8-10 од. порівняно з контрольним дифузійним соком під час перероблення кондиційної сировини та на 10-12 од. – під час перероблення буряків після тривалого зберігання.
Рис. 2. Залежність вмісту пектинових речовин в соку від витрат препарату ПГМГХ у разі перероблення сировини різної технологічної якості.
Вивчено механізм взаємодії ПГМГХ з пектиновими речовинами клітинного соку буряків. Дослідженнями, проведеними на модельних розчинах пектинових речовин, встановлено, що порівняно до контрольного розчину (рис. 3), у разі застосування ПГМГХ утворюються структуровані агрегатовані сполуки пектинових речовин з ПГМГХ, що приводить до їх більш повного осадження (рис. 4). Простежено вплив застосування ПГМГХ під час
екстрагування сахарози з бурякової стружки на показники технологічної якості очищеного соку.
Рис. 3. Структура пектинових речовин (модельний розчин без використання ПГМГХ) під час осадження іоном кальцію. Збільшення у 290 разів.
Рис. 4. Структура пектинових речовин (модельний розчин з використанням 0,004 % ПГМГХ) під час осадження іоном кальцію. Збільшення у 290 разів.
Встановлено, що позитивний ефект від застосування препарату ПГМГХ на стадії екстрагування сахарози з бурякової стружки зберігається і під час очищення дифузійного соку (табл. 1).
Визначено, що введення ПГМГХ у живильну воду сприяє підвищенню чистоти соку ІІ сатурації на 0,7-1,1 одиниці, при цьому загальний ефект очищення соку складає 43-46 %, що на 7-10 одиниць перевищує зазначений показник для контрольного соку.
Одержано дані щодо ефективності бактерицидної дії ПГМГХ відносно мікрофлори дифузійного соку під час перероблення сировини різної технологічної якості.
Таблиця 1
Технологічні показники соків,
одержаних з використанням ПГМГХ під час екстрагування
Показники | Витрати ПГМГХ, % до маси буряків
0 (контроль) | 0,002 | 0,004
Чистота дифузійного соку, % | 87,1±0,04 | 88,2±0,04 | 88,7±0,04
Ефект очищення соку під час екстрагування, % | 9,1 | 17,9 | 21,8
Чистота соку ІІ сатурації, % | 90,8±0,04 | 91,5±0,04 | 91,9±0,04
Забарвленість соку ІІ сатурації, од. опт. густ. | 203,1±0,06 | 143,2±0,06 | 166,2±0,06
Ефект очищення соку на дефекосатурації, % | 31,5 | 30,6 | 30,8
Загальний ефект очищення соку, % | 35,8 | 43,0 | 45,9
Встановлено, що у разі застосування ПГМГХ у кількості 0,0016 % до маси буряків під час перероблення кондиційної сировини ефект знезараження досягає 92,8 % (табл. 2).
Таблиця 2
Вплив ПГМГХ на вміст мікроорганізмів у дифузійному соку
Дифузійний сік | Вміст мікроорганізмів в 1 г, КУО х 10 6 | Ефект знезараження, %
Загальний | Бактерії | Мікроміцети
контроль | 4,2 | 3,3 | 0,9–
0,0004 % ПГМГХ | 3,0 | 2,7 | 0,3 | 28,6
0,0008 % ПГМГХ | 2,2 | 2,1 | 0,1 | 47,6
0,0012 % ПГМГХ | 0,6 | 0,56 | 0,04 | 85,7
0,0016 % ПГМГХ | 0,3 | 0,3– | 92,8
Під час перероблення буряків, частково уражених слизистим бактеріозом (до 10 %), з витратами ПГМГХ у кількості 0,0016 % до маси буряків ефект знезараження становить 84,6 % (табл. 3).
Таблиця 3
Вплив ПГМГХ на розвиток слизоутворювальних мікроорганізмів
у дифузійному соку під час перероблення буряків з вмістом коренеплодів,
уражених слизистим бактеріозом, 10 %
Показники | Витрати ПГМГХ, % до маси буряків
0 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0012 | 0,0016 | 0,003
Вміст слизоутворюючих
бактерій в 1 г, КУОх106 | 3,5 | 2,7 | 2,2 | 1,1 | 0,4 | 0,34
Ефект знезараження, %– | 22,9 | 37,1 | 68,6 | 84,6 | 90,3
У разі збільшення витрат ПГМГХ для дезінфекції дифузійного соку до 0,003 % ефект знезараження складає до 90,3 %.
В четвертому розділі “Розроблення технології вилучення сахарози з бурякової стружки з використанням ПГМГХ” висвітлюються результати досліджень щодо визначення ефективного способу екстрагування сахарози з бурякової стружки із застосуванням ПГМГХ.
Проведено порівняльні дослідження різних способів введення препарату ПГМГХ під час екстрагування зі сталими його витратами (табл. 4): додавання всієї кількості у живильну воду (І), використання 50 % витрат ПГМГХ для додавання у живильну воду, а 50 % – для попереднього оброблення стружки (ІІ), а також попереднє оброблення стружки всією кількістю запланованих витрат препарату перед процесом екстрагування (ІІІ).
Таблиця 4
Показники технологічної якості дифузійних соків, одержаних за різними
схемами введення ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки
Показник | Продукт
Дифузійний сік (контроль) | Дифузійний сік, одержаний при застосуванні ПГМГХ у кількості, % до маси буряків
0,002 | 0,004
Спосіб введення препарату
І | ІІ | ІІІ | І | ІІ | ІІІ
Чистота, % | 86,9 | 87,8 | 88,6 | 88,4 | 88,1 | 89,0 | 88,7
Вміст високомолекулярних сполук, % на 100 г СР | 2,5 | 2,1 | 1,6 | 1,7 | 2,0 | 1,4 | 1,45
Вміст пектинових речовин, % на 100 г СР | 1,6 | 1,32 | 1,13 | 1,2 | 1,26 | 1,05 | 1,14
Вміст молочної кислоти, мг/100 см3 | 9,5 | 7,2 | 4,5 | 5,8 | 6,9 | 4,0 | 5,2
Ефект очищення соку під час екстрагування, % | 8,9 | 16,0 | 22,5 | 20,5 | 18,8 | 25,3 | 23,2
Встановлено, що застосування ІІ та ІІІ способів введення препарату дає можливість підвищити чистоту дифузійного соку на 0,6-0,9 одиниці порівняно зі способом, у якому препарат подається лише у живильну воду та на 1,5-2,1 одиниці у порівнянні до контрольного дифузійного соку (без ПГМГХ). Найкращі результати були одержані у разі введення ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки комбінованим способом (ІІ) – за витрат ПГМГХ 0,004 % до маси буряків. Чистота дифузійного соку, одержаного за комбінованим способом на 0,9 од. перевищує чистоту соку, одержаного за І способом введення препарату, і на 0,3 од. – чистоту соку, одержаного за ІІІ способом.
Визначено, що комбінований спосіб введення ПГМГХ є також найбільш ефективним з точки зору пригнічення життєдіяльності мікроорганізмів. За розрахованих оптимальних витрат 0,004 % ПГМГХ до маси буряків вміст молочної кислоти в екстракті, одержаному під час введення ПГМГХ за комбінованим (ІІ) способом на 42 % та 23 % нижчий, порівняно з соками, одержаними відповідно за І і ІІІ способами, та на 42 % - порівняно контрольним дифузійним соком.
Проведено експериментальні дослідження по визначенню оптимальної концентрації робочого розчину ПГМГХ для попереднього оброблення стружки перед екстрагуванням сахарози. Встановлено, що найбільш ефективним є оброблення бурякової стружки робочим розчином ПГМГХ з концентрацією 0,1-0,2 % по масі діючої речовини із загальними витратами препарату 0,004 % до маси буряків.
Визначення оптимальних параметрів екстрагування сахарози з бурякової стружки із застосуванням ПГМГХ виконано з використанням методу планування експерименту другого порядку, який дозволяє досягти високої точності в розрахунках коефіцієнтів математичної моделі. Попередньо складена матриця планування забезпечила оптимальний алгоритм зміни факторів, реалізація якого дозволила здійснити комплексний вплив на стан об’єкту дослідження. Під час вибору рівнів факторів та інтервалів їх варіювання опиралися на аналіз літературних джерел та результати попередніх лабораторних досліджень. За допомогою пакету Mathcad Professional одержано математичні моделі, що виражають залежність ефекту очищення дифузійного соку та ефекту видалення високомолекулярних сполук під час екстрагування сахарози від частки витрат препарату, що використовується для оброблення стружки і підготовки живильної води (), температури () і рН20 () екстрагенту. Виходячи з відомостей щодо доцільності спільного застосування ПГМГХ та солей алюмінію під час очищення води, проведено дві серії досліджень за двома планами експерименту, в першій з яких живильна вода була підкислена до відповідного значення рН20 за допомогою діоксиду сірки, в другій – за допомогою розчину сульфату алюмінію. Препарат ПГМГХ у кількості 0,004 % до маси буряків був використаний для підготовки живильної води та попереднього оброблення бурякової стружки. Достовірність одержаних експериментальних даних підтверджена перевіркою за критерієм Кохрена.
В результаті математичного оброблення експериментальних даних були одержані наступні адекватні рівняння параметрів відгуку, які в подальших розрахунках були використані як локальні критерії оптимізації.
У разі використання діоксиду сірки для підготовки живильної води:
ефект очищення під час екстрагування, %
ефект видалення високомолекулярних сполук, %
У разі використання для підготовки живильної води сульфату алюмінію:
ефект очищення під час екстрагування, %
ефект видалення високомолекулярних сполук, %
Розрахунок оптимальних параметрів екстрагування сахарози з бурякової стружки з використанням ПГМГХ проведено за допомогою узагальненого критерію оптимізації. Вагові коефіцієнти локальних критеріїв оптимізації були обрані з урахуванням впливу факторів на процес.
Визначено, що оптимальні параметри екстрагування сахарози з бурякової стружки у разі застосування ПГМГХ є однаковими як під час використання для підготовки живильної води діоксиду сірки, так і під час використання сульфату алюмінію: співвідношення витрат препарату (стружка : вода) становлять 80% : 20 %; температура екстрагування – 67-71 ?С; рН20 екстрагенту – 5,6-6,0. Встановлено, що значення узагальненого критерію оптимізації є вищим у разі використання сульфату алюмінію для підготовки живильної води, тобто більш ефективним є спільне застосування ПГМГХ та сульфату алюмінію. Крім того, спільне застосування флокулянту ПГМГХ та коагулянту сульфату алюмінію дозволяє зменшити витрати використовуваних реагентів.
На основі результатів проведених досліджень розроблений спосіб екстрагування сахарози з бурякової стружки з використанням ПГМГХ (рис. 5).
Технологічна схема одержання дифузійного соку відповідно до запропонованого способу включає попереднє оброблення бурякової стружки розчином ПГМГХ та додавання ПГМГХ в живильну воду для дифузійної установки. Згідно розробленої схеми бурякова стружка, яка подається в дифузійну установку 1 стрічковим транспортером 2, обробляється 0,1 % розчином ПГМГХ. Барометрична вода надходить із збірника 3 в сульфітатор 4. Далі із збірника 5 через підігрівач 6 живильна вода направляється в дифузійну установку. Робочий розчин ПГМГХ подається у воду у кількості 0,0008 % і на стружку у кількості 0,0032 % до маси буряків із збірника-дозатора 7. Загальні витрати ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки за запропонованою схемою становлять 0,004 % до маси буряків.
Рис. 5. Апаратурно-технологічна схема одержання дифузійного соку з використанням ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки:
1 – дифузійна установка; 2 – стрічковий транспортер;3, 5 – збірники води; 4 – сульфітатор; 6 – підігрівач; 7 – збірник-дозатор ПГМГХ.
П’ятий розділ “Промислові випробування застосування антисептику-флокулянту ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки” присвячений випробуванням розробленої технології екстрагування сахарози в промислових умовах.
Рис. 6. Аналіз вмісту молочної кислоти в екстракті, відібраному по довжині нахиленого дифузійного апарата (І-ІV – точки відбору проб, що відповідають камерам нагріву), у разі роботи Іванопільського цукрового заводу із застосуванням антисептику формаліну та антисептику ПГМГХ (введення антисептиків: формалін – 0,01 % до маси буряків кожні 2-4 год.; ПГМГХ – 0,0004 % ПГМГХ до маси буряків 2-4 рази на добу).
Технологія вилучення сахарози з бурякової стружки із застосуванням ПГМГХ була випробувана на Іванопільському цукровому заводі. Виробничими дослідженнями підтверджено ефективність застосування препарату під час екстрагування з точки зору пригнічення життєдіяльності мікроорганізмів (рис. 6) і покращення технологічної якості дифузійного соку (табл. 5). Встановлено, що у
випадку роботи заводу з використанням ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки, знижується вміст молочної кислоти в екстракті, відібраному з різних точок по довжині нахиленого дифузійного апарата (у відповідності до І- ІV камер нагріву), що є свідченням пригнічення розвитку мікробіологічних процесів. Так, під час використання ПГМГХ вміст молочної кислоти в дифузійному соку на виході з апарата зменшився на 18-20 % порівняно до соку, одержаного з використанням формаліну.
Таблиця 5
Показники технологічної якості соків, одержаних у разі застосування
ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки
Показник | Витрати препарату ПГМГХ,
% до маси буряків
- | 0,002 | 0,004
Чистота дифузійного соку, % | 87,5 | 88,6 | 89,0
Ефект очищення соку під час екстрагування, % | 9,2 | 18,3 | 21,5
Вміст пектинових речовин, % на 100 г СР | 1,8 | 1,6 | 1,45
рн20 дифузійного соку | 5,6 | 6,2 | 6,2
Загальний вміст кислот, мг/л | 795 | 658 | 619
Вміст молочної кислоти, мг/100 см3 | 10,8 | 5,6 | 5,0
Вміст нітритів, мг/л | 13,7 | 4,8 | 4,1
Швидкість осадження осаду соку І сатурації, см/хв | 3,2 | 3,0 | 2,9
Чистота соку іі сатурації, % | 90,8 | 91,6 | 92,1
Забарвленість соку ІІ сатурації, од. Шт. | 7,9 | 7,4 | 7,5
Загальний ефект очищення соку, % | 35,6 | 41,7 | 45,5
Визначено, що застосування ПГМГХ в промислових умовах дає можливість підвищити ефект очищення дифузійного соку під час екстрагування сахарози в середньому на 9-12 од., загальний ефект очищення соку - на 6-10 одиниць.
Встановлено, що під час роботи Іванопільського цукрового заводу із застосуванням антисептику-флокулянту ПГМГХ у кількості 0,002 та 0,004 % до маси буряків на стадії вилучення сахарози з бурякової стружки порівняно до типового способу екстрагування (з використанням формаліну) відбувається покращення якісних показників продуктів цукрового виробництва. Так, чистота дифузійного соку підвищується на 1,1-1,5 од., при цьому вміст високомолекулярних речовин зменшується на 12-18 %, в тому числі пектинових речовин - на 10-20 %.
Визначено, що застосування препарату ПГМГХ сприяє пригніченню розвитку мікробіологічних процесів у дифузійній установці, про що свідчить зменшення (залежно від витрат препарату) загального вмісту кислот у дифузійному соку на 17-22 %, в тому числі зменшення вмісту молочної кислоти на 40-50 %, вмісту нітритів - на 65-70 %. Також спостерігається нормалізація показника рН20 дифузійного соку в дифузійній установці.
Крім того, застосування препарату ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки дає можливість покращати технологічні показники очищених соків. Встановлено, що чистота соку ІІ сатурації підвищується на 0,8-1,3 од., забарвленість знижується на 5-6 %.
Дослідження проб цукру-піску, одержаного у разі застосування ПГМГХ в під час екстрагування сахарози з бурякової стружки, проведені за допомогою методу інфрачервоної спектроскопії, підтвердили, що готова продукція не містить в своєму складі залишків ПГМГХ.
Висновки
За результатами аналізу літературних даних, теоретичних та експериментальних досліджень розроблено технологію вилучення сахарози з бурякової стружки із застосуванням полімерного біоцидного препарату ПГМГХ. Реалізація запропонованої технології дає можливість забезпечити підвищення ефективності бурякоцукрового виробництва за рахунок одержання дифузійного соку високої чистоти та зменшення втрат сахарози від мікробіологічного розкладання під час перероблення сировини різної якості.
1. Науково обґрунтовано і практично підтверджено перспективність застосування полімерного біоцидного препарату – полігексаметиленгуанідину гідрохлориду, який поєднує в собі властивості флокулянту та антисептику, під час екстрагування сахарози з бурякової стружки. Дослідженнями встановлено, що введення ПГМГХ в живильну воду для екстрагування сахарози з бурякової стружки сприяє підвищенню чистоти дифузійного соку на 1,2-2,2 од. у порівнянні з контрольним дифузійним соком, ефекту очищення соку під час екстрагування - до 20-23 %. Крім того, встановлено, що введення ПГМГХ в живильну воду сприяє підвищенню чистоти соку ІІ сатурації на 0,7-1,1 одиниці, при цьому загальний ефект очищення соку складає 43-46 %.
2. Визначено, що підвищення чистоти дифузійних соків, одержаних із застосуванням ПГМГХ, забезпечується за рахунок коагуляції високомолекулярних сполук клітинного соку буряків. Так, вміст високомолекулярних сполук в дифузійних соках зменшується в середньому на 12-18 %, пектинових речовин – на 15-25 %. Встановлено, що застосування ПГМГХ під час екстрагування є ефективним як у разі перероблення кондиційної сировини, так і буряків після тривалого зберігання.
3. За допомогою методів математичного моделювання розроблені рівняння, що описують залежності технологічних показників дифузійного соку від витрат ПГМГХ. На основі одержаних моделей розраховано оптимальні витрати ПГМГХ під час екстрагування сахарози з бурякової стружки, що складають 0,004 % до маси буряків.
4. На основі досліджень мікроструктури пектинових речовин буряків вивчено механізм взаємодії пектинових речовин з ПГМГХ, який полягає в утворенні структурованих агрегатованих сполук пектинових речовин з ПГМГХ, що сприяє меншому їх переходу в дифузійний сік. Під час введення в систему пектин-ПГМГХ іону кальцію утворюється осад з більш щільною, упорядкованою структурою.
5. Підтверджено високу ефективність бактерицидної та фунгіцидної дії ПГМГХ відносно мікрофлори дифузійного соку та живильної води. Встановлено, що у разі застосування ПГМГХ у кількості 0,0016 % до маси буряків під час перероблення кондиційної сировини ефект знезараження становить 92,8 %, а частково уражених слизистим бактеріозом (до 10 %) – 84,6 %. З підвищенням витрат ПГМГХ до 0,003 % до маси буряків у разі перероблення сировини, ураженої слизистим бактеріозом, ефект знезараження досягає 90,3 %.
6. Розроблено спосіб екстрагування сахарози з бурякової сировини, який передбачає попереднє оброблення стружки 0,1-0,2 %-им розчином ПГМГХ перед процесом екстрагування та введення препарату в живильну воду. Загальні витрати ПГМГХ під час екстрагування сахарози складають 0,004 % до маси буряків, при цьому 80 % витрат використовується для оброблення стружки, а 20 % - для підготовки води. Дослідженнями встановлено, що розроблений комбінований спосіб введення ПГМГХ під час екстрагування сахарози є більш ефективним як з точки зору покращення показників технологічної якості дифузійного та очищеного соків, так і для пригнічення розвитку мікробіологічних процесів у дифузійному апараті.
7. Промислові випробування антисептику “Біодез”, діючою речовиною якого є ПГМГХ, у виробничих умовах Іванопільського цукрового заводу підтвердили високий біоцидний ефект препарату. Так, у разі періодичного введення антисептику “Біодез” в дифузійну установку у кількості 0,0004 % (по масі діючої речовини) до маси буряків 2-4 рази на добу спостерігається зменшення приросту молочної кислоти у дифузійному соку на 40-45 %, та вмісту нітритів на 50-60 %, що в цілому сприяє зменшенню втрат сахарози від мікробіологічного розкладання на 0,05-0,1 % до маси буряків.
8. Промислові випробування технології екстрагування сахарози з бурякової стружки з використанням ПГМГХ для оброблення бурякової стружки та підготовки живильної води на Іванопільському цукровому заводі показала її ефективність, з точки зору покращення показників технологічної якості дифузійного та очищеного соків. Дослідженнями встановлено підвищення ефекту очищення соку під час екстрагування сахарози до 20-22 %. Чистота соку ІІ сатурації та сиропу підвищується на 0,8-1,2 одиниці. Загальний ефект очищення соків у разі роботи заводу згідно розробленого способу з використанням препарату ПГМГХ під час екстрагування сахарози підвищується до 40-45 %. Підвищення показників якості дифузійного та очищеного соків, зменшення втрат сахарози від мікробіологічного розкладання сприяє підвищенню виходу готової продукції на 0,2-0,4 % до маси буряків. Економічний ефект від впровадження складає 274500 грн. на 100000 т перероблених буряків (у цінах 2005 року).
9. Розроблено та затверджено галузеву технологічну інструкцію, а також технологічний регламент по використанню дезінфекційного засобу “Біодез” (на основі полігексаметиленгуанідину гідрохлориду) для дезінфекції технологічних вод та продуктів на підприємствах цукрової промисловості.
Список праць, опублікованих за темою дисертації
1. Сучасні способи інтенсифікації процесу екстрагування цукрози з використанням хімічних реагентів / Н.А. Гусятинська, М.П. Купчик, А.А. Ліпєц, С.М. Тетеріна, Т.М. Чорна // Наукові праці НУХТ. – 2005. – № 16. – С. 71-73.
Особистий внесок: приймала участь в організації та проведенні досліджень, обробленні експериментальних даних та написанні статті.
2. Зменшення втрат цукрози від мікробіологічного розкладання в процесі перероблення цукрових буряків / Н.А. Гусятинська, С.М. Тетеріна, Т.М. Чорна, А.А. Ліпєц, М.П. Купчик // Праці Таврійської державної агротехнічної академії. – Мелітополь, 2005. – Вип. 34. – С. 83-89.
Особистий внесок: приймала участь у підборі і теоретичному аналізі літературних джерел, проведенні досліджень та написанні статті.
3. Використання препарату “Біодез-Р” в процесі екстрагування цукрози з бурякової стружки / Н.А. Гусятинська, М.П. Купчик, А.А. Ліпєц, Т.М. Чорна // Цукор України. – 2006. – № 1-2. – С. 31-34.
Особистий внесок: провела експериментальні дослідження, приймала участь в обробленні експериментальних даних та оформленні статті.
4. Застосування нового антисептику-флокулянту ПГМГХ в процесі екстрагування / Н.А. Гусятинська, Т.М. Чорна, А.А. Ліпєц, М.П. Купчик // Збірник наукових праць Вінницького державного аграрного університету. Серія: Технічні науки. – Вінниця, 2006. – 240 с.
Особистий внесок: приймала участь у проведенні досліджень, опрацюванні експериментальних даних та написанні статті.
5. Вплив хімічної обробки бурякової стружки на технологічну якість дифузійного соку / Н.А. Гусятинська, Т.М. Чорна, А.А. Ліпєц, М.П. Купчик // Наукові праці НУХТ. – 2006. – № 18. – С. 38-40.
Особистий внесок: провела експериментальні дослідження, приймала участь в обробленні експериментальних даних та написанні статті.
6. Использование антисептика-флокулянта при извлечении сахарозы из свекловичной стружки / Н.А. Гусятинская, М.П. Купчик, А.А. Липец, Т.Н. Чорна, С.Н. Тетерина // Сахар. – 2006. – № 8. – С. 36-39.
Особистий внесок: приймала участь в організації та проведенні досліджень, обробленні експериментальних даних і написанні статті.
7. Пат. 8853 U України, МПК7 С13D1/10. Спосіб підготовки живильної води для екстрагування сахарози із бурякової сировини / М.П. Купчик, В.Т. Лісовенко, А.А. Ліпєц, В.В. Вознюк, Н.А. Гусятинська, С.М. Тетеріна, Т.М. Чорна. – 200502366; Заявл. 16.03.2005; Опубл. 15.08.2005, Бюл. № 8.
Особистий внесок: провела патентний пошук, приймала участь у експериментальних дослідженнях, узагальненні їх результатів, підготовці матеріалів та написанні заявки на патент.
8. Пат. 8854 U України, МПК7 С13D1/00. Спосіб одержання дифузійного соку / М.П. Купчик, В.Т. Лісовенко, А.А. Ліпєц, В.В. Вознюк, Н.А. Гусятинська, С.М. Тетеріна, Т.М. Чорна. – 200502367; Заявл. 15.05.2005; Опубл. 15.08.2005, Бюл. № 8.
Особистий внесок: провела патентний пошук, брала участь у експериментальних дослідженнях, опрацюванні одержаних даних та написанні заявки.
9. Пат. 14757 U Україна, МПК7 С13D1/00. Спосіб вилучення сахарози з бурякової стружки / Н.А. Гусятинська, Т.М. Чорна, М.П. Купчик, А.А. Ліпєц, В.О. Мірошник. – 200512667; Заявл. 27.12.2005; Опубл. 15.05.2006, Бюл. № 5.
Особистий внесок: провела патентний пошук, брала участь у експериментальних дослідженнях, підготовці матеріалів та написанні заявки.
10. Використання солей полігексаметиленгуанідину для інтенсифікації процесу вилучення цукру з бурякової сировини / Т.М. Чорна, М.П. Купчик, А.А. Ліпєц, Н.А. Гусятинська
