НАЦІОНАЛЬНИЙ ІНСТИТУТ ВИНОГРАДУ І ВИНА “МАГАРАЧ”

КОВЄШНІКОВА Тетяна Афанасіївна

УДК 663.221:663.256.2.008.6 (043.3)

УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОБНИЦТВА ДЕСЕРТНИХ

ВИНОМАТЕРІАЛІВ У ВІДПОВІДНОСТІ ДО ВИМОГ

СТАНДАРТІВ ISO 9000

05.18.07- технологія продуктів бродіння

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Ялта –2007

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Національному інституті винограду і вина “Магарач”, Української академії аграрних наук

Науковий керівник: кандидат технічних наук, старший науковий співробітник

Остроухова Олена Вікторівна,

Національний інститут винограду і вина “Магарач”,

відділ хімії та біохімії вина, провідний науковий співробітник

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор

Шольц-Куліков Євген Павлович,

Південна філія “Кримський державний агротехнологічний

університет” Національного аграрного університету,

кафедра виноробства та технології бродильних виробництв,

завідувач кафедрою

кандидат технічних наук, доцент

Білько Марина Володимирівна,

Національний університет харчових технологій, кафедра

біотехнології продуктів бродіння, екстрактів та напоїв, доцент

Провідна організація: Український науково-дослідний інститут спирту

і біотехнології продовольчих продуктів Міністерства

агропромислового комплексу України (м. Київ)

Захист відбудеться “ 15 ” травня 2007 р. о 1000 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д.53.365.02 у Національному інституті винограду і вина “Магарач”, за адресою: 98600, Автономна республіка Крим, м. Ялта, вул. Кірова, 31.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Національного інституту винограду і вина “Магарач” за адресою: 98600, Автономна республіка Крим, м. Ялта, вул. Кірова, 31.

Автореферат розісланий “ 14 ” квітня 2007 р.

Учений секретар спеціалізованої вченої ради,

к. т. н., старший науковий співробітник В. А. Бойко

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність роботи. Крим є сприятливим районом для приготування унікальних десертних вин, виробництво яких має історичні, технологічні й культурні традиції, що складалися протягом тривалого часу. За останні 5 років обсяг виробництва вин цього типу на підприємствах Криму збільшився в 3,6 рази.

Необхідною умовою участі вітчизняної винопродукції в світовому ринку є сертифікація менеджменту виробництва на відповідність міжнародним стандартам серії ISO 9000. В Україні з 2001р. введений в дію ДСТУ ISO 9001. В основі сучасного менеджменту якості за моделлю стандартів серії ISO 9000 лежать процесний і статистичний підхід, що дозволяє виявляти і ефективно використовувати ендо- і екзогенні чинники удосконалення виробництва виноробної продукції конкретного типу.

Разом з тим, аналіз діючих на виноробних підприємствах систем контролю і управління технологічними процесами показує їхню неефективність в даному аспекті. Це пов'язано з тим, що велике число показників, регламентованих нормативними документами, визначають споживчі властивості винопродукції, але практично не враховують параметри, відповідальні за динаміку якості вин в процесі їхнього виробництва. Це повною мірою відноситься й до технології виробництва десертних вин. У зв'язку з вищевикладеним, дослідження, направлені на удосконалення технології виробництва десертних виноматеріалів відповідно до вимог міжнародних стандартів серії ISO 9000, є актуальними.

В основу розробки шляхів удосконалення технології десертних вин покладено аналіз формування їх якості та сукупності внутрішніх і зовнішніх чинників, які діють на даний процес. Теоретичними передумовами для досліджень у вибраному напрямі були роботи вітчизняних і зарубіжних вчених: Косюри В.Т., Шольца-Кулікова Є.П., Зінченка В.І., Кишковського З.М., Гержикової В.Г., Шухарта В., Демінга Є., Schneider W., Somers T.S. та ін.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалася в рамках держбюджетних досліджень відповідно до плану НДР Національного інституту винограду і вина (НІВіВ) “Магарач” за темою “Виявити вплив режимів переробки винограду, обробки м’язги і сусла, режимів бродіння, освітлення і стабілізації на прискорення дозрівання виноматеріалів” № держреєстрації 0101U006749.

Мета і завдання дослідження. Мета дослідження - удосконалення технології десертних виноматеріалів на основі обґрунтування параметрів контролю і способів управління технологічними процесами та упровадження їх у виробництво в рамках системи менеджменту якості.

Для реалізації поставленої мети необхідно було вирішити наступні завдання:

- дослідити процеси мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів як об'єкти якості в технології десертних вин;

- обґрунтувати найбільш інформативні параметри для контролю і управління якістю десертних вин на етапах мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів;

- розробити ефективні способи управління якістю десертних вин на технологічних етапах їхнього виробництва;

- розробити й упровадити на підприємствах Криму вдосконалену технологію виробництва десертних виноматеріалів з відповідним пакетом нормативної документації згідно вимогам стандартів серії ISO 9000.

Об'єкт дослідження – процеси мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів у технології виробництва десертних вин.

Предмет дослідження – процес формування якості десертних виноматеріалів і вин; чинники формування якості виноматеріалів.

Методи дослідження – загальноприйняті та спеціальні хімічні, фізико-хімічні, біохімічні й математичні з використанням сучасних приладів і обладнання.

Наукова новизна отриманих результатів. Вперше:

- виявлені закономірності динаміки показників фенольного і ароматоутворюючого комплексів у ході ключових технологічних процесів виробництва десертних вин. Встановлено, що залежно від сорту винограду і способів його переробки в сусло переходить 23-95 % фенольних і 7-59 % барвних речовин від їхнього технологічного запасу у винограді; масова концентрація терпенових речовин у суслі при мацерації м’язги збільшується в 1,2-6,4 рази; динаміка масової концентрації фенольних речовин в системі сусло – молодий виноматеріал підкоряється закону нормального розподілу; динаміка масової концентрації компонентів ароматоутворюючого комплексу в ході дозрівання виноматеріалів приводить до зниження внеску квіткової запахової складової в загальну інтенсивність аромату і зростання ступеню участі ароматичної складової до значень, більше 15%;

- запропонована система критерійних показників зрілості десертних виноматеріалів, яка адекватно відображає зміну хімічного складу і органолептичних характеристик виноматеріалів у процесі дозрівання та включає разом з дегустаційною оцінкою: у разі білих виноматеріалів - відтінок забарвлення, внесок оптичної густини виноматеріалів за довжини хвилі 420 нм у загальну інтенсивність забарвлення, масову концентрацію альдегідів; у разі червоних виноматеріалів - відношення значення показника кольору (G) виноматеріалів до масової концентрації фенольних речовин, внесок антоціанів у складання червоного кольору виноматеріалів, внесок оптичної густини виноматеріалів за довжини хвилі 620 нм у загальну інтенсивність забарвлення, концентрацію ванілінреагуючих речовин. По запропонованій системі показників виведено формули розрахунку класифікаційних індексів стану виноматеріалів за категоріями “зрілий” - “незрілий”;

- встановлені показники, які обумовлюють і відображають формування якості десертних вин в процесах: мацерації м’язги - технологічний запас фенольних речовин у винограді, масова концентрація фенольних і терпенових речовин у суслі; дозрівання виноматеріалів – масова концентрація фенольних речовин у молодих виноматеріалах, частка полімерних флавоноїдів, критерійні показники зрілості виноматеріалів. Ці показники запропоновані для моніторингу якості при виробництві десертних вин як параметри удосконалення їх технології. Встановлені діапазони значень показників;

- науково обґрунтовані способи і режими процесу мацерації м’язги в технології десертних виноматеріалів різного типу залежно від технологічного запасу фенольних речовин у винограді та масової концентрації терпенових речовин у суслі, які дозволяють мінімізувати відхилення параметрів процесу від оптимальних значень. Запропонований спосіб вибору ферментних препаратів для використання у виробництві десертних вин, заснований на визначенні коефіцієнтів ефективності їхньої пектолітичної та екстрагуючої дії, відносно фенольних і терпенових речовин з твердих частин м’язги.

Практичне значення одержаних результатів. В результаті виконання комплексу теоретичних і експериментальних досліджень розроблені удосконалена технологія і моніторинг виробництва десертних виноматеріалів, які викладено в Робочих інструкціях РІ 8.2.4 – 02 “Моніторинг і вимірювання процесів виробництва” і СК РІ 10.01.02 “Порядок контролю і випробувань в процесі виробництва”, упроваджені в рамках системи менеджменту якості в НВАО "Масандра" і ВАТ "Сонячна долина" і сертифіковані на відповідність стандартам серії ISO 9000 версії 2000. Економічний ефект склав 168 грн. на 1000 дал продукції. Розроблені і затверджені УААН Методичні вказівки (МВ) "Рекомендації щодо технологічних операцій з м’язгою при виробництві десертних виноматеріалів" (КД 00334830.047-2006). Розроблені і затверджені УААН МВ "Методика визначення показників розливозрілості кріплених виноматеріалів. Частина 3. Виноматеріали десертні" (КД 00334830.046-2006). Проведено технологічну оцінку ферментних препаратів для виноробства, які поступають на ринок України, та їх ранжирування за ефективністю використання в технології десертних вин на етапі мацерації м’язги. Результати досліджень можуть бути використані на підприємствах виноробної галузі.

Особистий внесок здобувача в розробку наукових результатів, винесених на захист, полягає в теоретичному аналізі існуючих підходів щодо удосконалення технології та контролю виробництва десертних виноматеріалів і обґрунтуванні завдань дослідження; постановці та проведені експериментальних досліджень; узагальнені, математичній інтерпретації та публікації результатів досліджень; розробці удосконаленої технології десертних виноматеріалів на основі обґрунтування параметрів контролю і способів управління технологічними процесами. У наукових працях, виконаних у співавторстві, здобувачем здійснено організацію та реалізацію експериментальних досліджень, проведено аналіз отриманих даних.

Апробація результатів дисертації. Основні положення і результати досліджень висвітлено на засіданнях секції Вченої ради з виноробства НІВіВ "Магарач" (2002–2005 рр.), науково-практичних конференціях (Ялта, 2003 р., Судак, 2004 р., Гурзуф, 2005 р.).

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 4 роботи, в тому числі 3 - у спеціалізованих виданнях (журналах), 1 - у науково-технічній збірці; отримано 1 патент України.

Структура та обсяг роботи. Дисертація викладена на 124 сторінках машинописного тексту, складається з введення, чотирьох розділів і висновків. Список використаних джерел включає 213 найменувань. Робота містить 23 таблиці і 40 малюнків, має 8 додатків.

Експериментальні дані, покладені за основу цієї роботи, отримані у відділах НІВіВ “Магарач”, ВАТ “Сонячна долина” протягом 2000-2005 рр.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтована актуальність теми дисертації, сформульовано мету і завдання дослідження, відображено наукову новизну і практичну значимість отриманих результатів, представлені дані щодо їх апробації, а також відомості про особисту участь автора в проведених дослідженнях і в публікаціях за темою дисертаційної роботи.

У першому розділі представлено аналітичний огляд науково-технічної літератури, в якому розглянуто існуючі уявлення про управління якістю продукції; надано порівняльний аналіз діючих на підприємствах систем контролю якості та управління технологічними процесами виробництва десертних вин з вимогами системи менеджменту якості на основі міжнародних стандартів серії ISO 9000; розглянуті передумови постійного удосконалення технологічного процесу виробництва десертних вин і поліпшення їх якості; проаналізовані науково-методичні й технологічні аспекти процесу формування якості десертних вин на основних етапах їхнього виробництва. На підставі огляду літератури зроблено висновок про доцільність удосконалення технології виробництва десертних вин шляхом обґрунтування найбільш інформативних параметрів для контролю та управління їхньою якістю на етапах мацерації м’язги та дозрівання виноматеріалів.

У другому розділі викладено методичні підходи до рішення поставлених завдань. При обґрунтуванні показників якості десертних вин були досліджені типові марочні десертні вина різних типів (червоні та білі з вираженим сортовим ароматом винограду, букетом витриманих вин і токайського напряму), які виробляються в АР Крим. Дослідження процесу мацерації м’язги здійснювали відповідно до процесного підходу, розглядаючи в якості вхідних об'єктів виноград і м’язгу, в якості вихідних – сусло та виноматеріали. Експеримент реалізовували при варіюванні способів (настоювання, настоювання із термообробкою, настоювання із підброджуванням, ферментація м’язги із використанням ферментних препаратів (ФП) пектолітичної, целлюлолітичної, окислювальної та комплексної дії), температурних режимів (від 15 до 500С) та тривалості (від 0 до 72 годин) мацерації м’язги. Оптимізацію режимів її ферментації у виробництві білих десертних виноматеріалів токайського напряму здійснювали відповідно до плану 3-факторного 3-рівневого експерименту. Процеси дозрівання виноматеріалів досліджували в умовах класичної витримки виноматеріалів у винпідвалах НВАО “Массандра” і ВАТ “Сонячна долина” та модельованих (скляна тара, заповнена на ? -об'єму, дубова клепка 65 см2/дм3, температура 37 20С, перемішування 1 раз на 5 діб). В якості вхідних об'єктів процесу розглядалися молоді оброблені десертні виноматеріали, вихідних – виноматеріали різних термінів витримки, зрілі виноматеріали. Для забезпечення достовірності результатів дослідження постановку дослідів проводили не менше ніж в трьох повтореннях за кожним варіантом.

При виконанні досліджень використовували стандартизовані та описані в спеціальній літературі методи аналізу хімічного складу і властивостей виноматеріалів і вин, засновані на принципах колориметрії (масова концентрація компонентів фенольного і ароматоутворюючого комплексів, колоїдної системи, оптичні характеристики виноматеріалів, оксидазна активність сусла), хроматографії (масова концентрація гліцерину), титриметрії (масова концентрація титрованих і летких кислот, альдегідів, цукрів), потенціометрії (показники окислювально-відновного стану, рН сусла і виноматеріалів). При дослідженні якісного складу ароматоутворюючого комплексу виноматеріалів застосовували хроматографічний аналіз, який включає поєднання звичайного детектування полум'яно-іонізаційним детектором з одночасною сенсорною оцінкою фракцій, що виходять з хроматографічної колонки [Виноградов Б.О. зі співр., 1995]. Відтінки запаху були об'єднані у 8 груп за характером їхнього сприйняття: сивушні, квіткові, сінно-деревинно-трав'янисті, фруктово-плодові, десертні, ароматичні, грибні, неприємні. Органолептичне тестування виноматеріалів і вин здійснювали із залученням дегустаційних комісій НІВіВ "Магарач" та заводів.

У разі застосування не атестованих методик кількість паралельних вимірювань для кожної проби визначалася шляхом порівняння сумарної абсолютної погрішності з нормою точності, але складала не менше 5 визначень. Отримані експериментальні дані піддавали математичній обробці з використанням методів кореляційного, регресійного, дискримінантного аналізів, описової статистики пакету програм Statistica 6.0.

У третьому і четвертому розділах представлені результати експериментальних досліджень, їх аналіз і узагальнення.

Дослідження, проведені на зразках типових десертних вин, математична обробка отриманих результатів дозволили обґрунтувати показники хімічного складу і фізико-хімічних властивостей, які в сукупності із показниками по ГСТУ 202.002 обумовлюють і адекватно відображають органолептичну якість десертних вин. До них відносяться масова концентрація фенольних речовин (ФР), терпенових сполук (ТерпС), інтенсивність (I) і відтінок (Т) забарвлення; крім того, для білих вин – масова концентрація альдегідів, гліцерину, частка полімерних флавоноїдів у фенольному комплексі (ЧПФ); для червоних – масова концентрація полімерних флавоноїдів (ПФ), барвних речовин (БР), комплексний показник забарвлення ІХВ1, частка антоціанів в складанні червоного кольору (dA). Встановлені діапазони значень показників, які відповідають десертним винам “доброї” та “відмінної” якості.

З метою виявлення найінформативніших параметрів для контролю й управління якістю десертних вин у технологічному циклі їхнього виробництва досліджували динаміку показників в системі виноград-виноматеріал в ході мацерації м’язги й дозрівання виноматеріалів.

Аналіз експериментальних даних показав, що динаміка масової концентрації фенольних речовин в ході мацерації м’язги за однакових умов проведення процесу мала різний характер залежно від сорту винограду та року врожаю (рис. 1). Це обумовлено відмінностями винограду за технологічним запасом фенольних речовин (ТЗФР) (від 250 до 1000 мг/дм3 в білих сортах і від 600 до 4700 мг/дм3 - у червоних), здібності до віддачі компонентів фенольного комплексу з твердих частин у сусло при дробленні винограду (ФРвихід) (23-77 % від ТЗФР) і монофенолмонооксигеназної (МФМО) активності сусла (від 0,04 до 0,14 у.о.).

При настоюванні м’язги збільшення масової концентрації фенольних речовин у суслі відбувалося, здебільш, при тривалості процесу понад 12 годин. З цього ж моменту спостерігалося й накопичення полімерних флавоноїдів у суслі (рис.1). Це свідчить про переваги процесів екстрагування фенольних речовин з твердих частин м’язги над процесами їхньої окислювальної полімеризації й випадання в осад, що пов'язано зі зниженням МФМО активності сусла. При настоюванні м’язги протягом 24–48 годин концентрація фенольних речовин у суслі збільшувалася у 1,1-1,4 рази порівняно з початковими значеннями, досягаючи 67-86 % від їхнього технологічного запасу у винограді. Теплова обробка м’язги (24 години за Т = 300С або 4 години за Т = 400С) призводила до зростання масової концентрації фенольних речовин у суслі, в середньому, на 35 % порівняно з настоюванням м’язги протягом 24 годин.

Рис. 1 Зміна масової концентрації компонентів фенольного комплексу в суслі в ході настоювання м’язги

В цілому, математичною обробкою експериментальних даних встановлено, що залежно від сорту винограду і способу його переробки у сусло переходить фенольних від 23 до 95 % і барвних речовин – від 7 до 59 % від їхнього технологічного запасу у винограді. На далі, під час наступних технологічних процесів (бродіння, спиртування, освітлення виноматеріалів) до виноматеріалу переходить від 40 до 70 % фенольних компонентів сусла. Ступінь переходу фенольних речовин в системі сусло-виноматеріал підкоряється закону нормального розподілу (рис. 2).

Рис. 2 Розподіл значень кількості фенольних речовин у виноматеріалі відносно їхньої кількості у суслі

Дослідження процесу мацерації м’язги, як чинника формування ароматоутворюючого комплексу сусла і виноматеріалів показало, що настоювання м’язги (48 годин, Т= 20±50С) призводило до збільшення масової концентрації терпенових сполук у суслі й виноматеріалах у 1,2-3,2 рази порівняно зі значеннями цього показника в суслі відразу після дроблення винограду (для різних сортів діапазон ТерпС знаходиться в межах 0,2 - 8,1 мг/дм3) . Встановлено, що виражений сортовий аромат винограду мали виноматеріали, отримані з сусла, масова концентрація терпенових сполук в якому складала не менше 2,2 мг/дм3.

Період дозрівання десертних виноматеріалів характеризувався хвилеподібною динамікою масової концентрації фенольних речовин із вираженою тенденцією до зниження значень. Виявлено взаємозв'язок фенольного комплексу молодих (ФРм) і зрілих (ФРз) десертних виноматеріалів, який описується рівнянням першого порядку (R2 = 0,83; р<0,001, F-критерій = 78,9). Математичний аналіз експериментальних даних показав, що органолептична якість зрілих виноматеріалів знаходиться у функціональній залежності від масової концентрації фенольних речовин у молодих виноматеріалах (рис. 3). Показано, що концентрація фенольних речовин у білих молодих виноматеріалах від 400 до 1000 мг/дм3, червоних – не менше 1000 мг/дм3 сприяє розвитку “відмінної якості” десертних виноматеріалів у ході дозрівання. Виявлено, що масова концентрація фенольних речовин у молодих виноматеріалах значною мірою (R2 =0,62-0,75; р<0,001) зумовлює формування оптичних характеристик зрілих виноматеріалів (інтенсивність забарвлення, показник G, оптичну густину за довжини хвилі 420 нм (D420).

Рис. 3 Взаємозв'язок масової концентрації ФР у молодих десертних виноматеріалах і дегустаційної оцінки (ДО) зрілих виноматеріалів

Встановлено, що масова концентрація фенольних речовин молодих виноматеріалів і частка полімерних флавоноїдів фенольного комплексу зумовлює тривалість періоду досягнення виноматеріалами органолептичної зрілості. Інтенсивному проходженню процесів дозрівання білих десертних виноматеріалів сприяє масова концентрація фенольних речовин 400–1100 мг/дм3; масова концентрація компонентів у червоних виноматеріалах понад 3000 мг/дм3 - значно збільшує тривалість процесу. При дослідженні процесу дозрівання виноматеріалів як за класичних, так і змодельованих умов витримки встановлено, що частка полімерних флавоноїдів у фенольному комплексі понад 59 % призводить до активації процесів аутоокислення поліфенолів, підтвердженням чому є пульсуючий характер динаміки показника D420. Варіювання масової частки полімерних флавоноїдів у діапазоні значень 49-66 % відображало інтенсивне протікання процесу дозрівання виноматеріалів (рис. 4).

Рис. 4 Зміна D420 виноматеріалів у ході дозрівання в модельованих умовах

Виявлено, що процес дозрівання десертних виноматеріалів супроводився трансформацією ароматоутворюючого комплексу. Про це свідчить зменшення концентрації вищих спиртів, терпенових сполук, складних ефірів, що мають квітковий запах, і збільшення концентрації бензальдегіду, бензолового спирту та ряду інших компонентів, які сприяють формуванню десертних, медових, плодових і пряних тонів у винах. Сенсорним аналізом виноматеріалів зафіксовано зниження внеску квіткової запахової складової до загальної інтенсивності аромату і зростання ролі ароматичної складової в процесі їхнього дозрівання, що слід розглядати як позитивний чинник у випадку десертних виноматеріалів токайського напрямку. Встановлено, що значення внеску ароматичної компоненти в аромат десертних виноматеріалів понад 15 % характерне для зрілих виноматеріалів.

Дискримінантний аналіз експериментальних даних дозволив виявити критерійні показники зрілості десертних виноматеріалів, які в сукупності адекватно відображають зміну хімічного складу та органолептичних характеристик виноматеріалів у процесі дозрівання і дозволяють оцінювати стан виноматеріалів за категоріями "зрілий" – "незрілий" з помилкою не більше 10%. Система показників, разом з дегустаційною оцінкою, включає: у випадку білих виноматеріалів - відтінок забарвлення, внесок оптичної густини виноматеріалів за довжини хвилі 420 нм у загальну інтенсивність забарвлення, масову концентрацію альдегідів; у випадку червоних виноматеріалів - відношення значення інтегрального показника кольору G виноматеріалів до масової концентрації фенольних речовин (G*102/ФР), внесок антоціанів у складання червоного кольору виноматеріалів, внесок значення оптичної густини виноматеріалів за довжини хвилі 620 нм до загальної інтенсивності забарвлення (d620), концентрацію ванилінреагуючих речовин (ВА). Визначені формули для розрахунку класифікаційних індексів для білих і червоних “зрілих” (КБЗРІЛ, КЧЗРІЛ) і “незрілих” (КБНЕЗРіЛ, КЧНЕЗРіЛ) виноматеріалів.

КБНЕЗРІЛ = 82,87 ДО + 125,97 Т – 0,12 Ал – 4,39 d420 327,66

КБЗРІЛ = 95,15 ДО + 145,35 Т – 0,16 Ал 4,96 d420 – 428,98

КЧНЕЗРІЛ= 676,5 ДО + 0,23 ВА + 45,94 d620 + 8,21 dA - 17,1(G*102/ФР) -3450

КЧЗРІЛ= 700,9ДО + 0,24 ВА + 45,08 d620 + 8,1 dA - 16,82 (G*102/ФР) -3656

На підставі узагальнення результатів проведених досліджень обґрунтовано інформативні параметри контролю й управління якістю десертних вин на етапах мацерації м’язги й дозрівання виноматеріалів (табл. 1).

Таблиця 1

Параметри якості десертних виноматеріалів і діапазони їх значень

Об’єкти та параметри | Виноматеріали

білі | червоні

Виноград

Технологічний запас фенольних речовин, мг/дм3 |

600-1350 |

1200-4500

Масова концентрація терпенових речовин, мг/дм3 | ? 1

Сусло після закінчення мацерації м’язги

Масова концентрація фенольних речовин, мг/дм3 |

570-1100 |

1200-3500

Масова концентрація терпенових речовин, мг/дм3 | ? 2,2

Виноматеріали перед закладкою на витримку

Масова концентрація фенольних речовин, мг/дм3 |

400-1000 |

1000-3000

Доля полімерних флавоноїдів, % | ? 59

Виноматеріали в процесі дозрівання

Частка полімерних флавоноїдів, % |

49-66

Виноматеріали під час зняття з витримки

Класифікаційні індекси зрілості | КБЗРІЛ> КБНЕЗРІЛ | КЧЗРІЛ >КЧНЕЗРІЛ

Встановлені діапазони значень показників в системі виноград-виноматеріал на етапах технологічного циклу, які обумовлюють та відображають формування “доброї” і “відмінної” якості десертних вин.

Запропоновані параметри якості стали методологічною основою для розробки удосконаленої технології десертних виноматеріалів за рахунок поліпшення процесів мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів.

Показано, що настоювання м’язги протягом 24-48 годин за температури 20–250С при переробці білого винограду з ТЗФР 700–1200 мг/дм3, червоного - 1500–3800 мг/дм3, масовою концентрацією терпенових сполук у суслі відразу після дроблення винограду не менше 1,8 мг/дм3, дозволило одержувати сусло і молоді виноматеріали, значення показників якості яких відповідають діапазонам, представленим в табл.1. При переробці винограду з іншими значеннями цих показників якості необхідно використовувати способи мацерації м’язги, що дозволяють мінімізувати відхилення параметрів процесу від оптимальних значень.

Встановлено, що ефективним прийомом регулювання масової концентрації фенольних речовин і терпенових сполук у суслі і виноматеріалах є ферментація м’язги екзогенними препаратами і оптимізація температури й тривалості процесу. Найбільший приріст фенольних компонентів у суслі і виноматеріалах відмічено при використанні препаратів з комплексною пектиназною активністю: в середньому, на 34 і 59 % відносно значень в контрольних зразках, отриманих без використання ферментних препаратів (рис. 5). При цьому, масова концентрація полімерних форм фенольних речовин збільшувалася на 10-60 %. Використання для мацерації м’язги ферментних препаратів із целюлазною активністю привело до зниження масової концентрації фенольних речовин у суслі і виноматеріалах на 7-19 % порівняно зі значеннями показників в контрольних зразках. При цьому фенольний комплекс виноматеріалів збагатився окисленими формами компонентів.

Рис. 5 Зміна масової концентрації фенольних компонентів і частки полімерних флавоноїдів у суслі в результаті обробки м’язги ФП

Оптимізація температурних і часових режимів процесу ферментації м’язги показала, що використання теплової обробки протягом 4 годин за температури 37–400С з подальшим самоохолодженням протягом доби дозволило збільшити ефективність дії ферментних препаратів відносно масової концентрації фенольних компонентів у суслі і виноматеріалах у 1,1-1,8 рази. Цей факт має позитивне значення у виробництві червоних десертних вин і білих вин токайського напряму.

Використання ферментативного каталізу сприяло накопиченню терпенових сполук у суслі (Сфп), масова концентрація яких у 1,1-2,0 рази перевищувала значення показника контрольних зразків сусла, отриманих без застосування ферментних препаратів (Сконт) (рис. 6). Органолептичним тестуванням молодих виноматеріалів встановлено посилення інтенсивності їхнього аромату в 1,3–1,6 рази порівняно зі значеннями показника в контрольних виноматеріалах.

Рис. 6 Зміна вмісту терпенових сполук сусла в результаті обробки м’язги ферментними препаратами

Розроблено спосіб вибору ферментних препаратів для обробки м’язги залежно від параметрів якості сировини, який ґрунтується на визначенні коефіцієнтів ефективності їхньої пектолітичної (Кпд) та екстрагуючої дії по відношенню до фенольних (КЕД(ФР)) і терпенових сполук (КЕД(ТерпС)).

На підставі проведених досліджень розроблені й затверджені УААН МВ “Рекомендації щодо технологічних операцій з м’язгою при виробництві десертних виноматеріалів” (КД 0334830.047-2006), які обґрунтовують вибір раціонального способу і режимів проведення процесу мацерації м’язги залежно від ТЗФР у винограді, масової концентрації терпенових сполук у суслі й типу виноматеріалів, що отримують. Основні положення розроблених рекомендацій представлені на рис. 7. Рекомендується також при переробці винограду, збагаченого компонентами колоїдної системи (масова концентрація полісахаридів більше 600 мг/дм3), використовувати ферментні препарати з Кпд>1.

Рис. 7 Рекомендації щодо проведення мацерації м’язги залежно від показників якості винограду

Показано, що ефективними прийомами управління якістю десертних виноматеріалів на етапі їхнього дозрівання є підтримка ЧПФ у виноматеріалах на рівні 49-66 % (для чого рекомендується регулювати кількість відкритих переливок) і своєчасне зняття виноматеріалів з витримки при досягненні ними органолептичної зрілості. Розроблено спосіб оцінки зрілості виноматеріалів за обґрунтованими критерійними показниками і визначення моменту зняття виноматеріалів з витримки за результатами розрахунку класифікаційних індексів, який представлено в МВ “Методика визначення показників розливозрілості кріплених виноматеріалів. Частина 3. Виноматеріали десертні” (КД 00334830.046-2006), затверджених УААН.

Розроблено удосконалену технологію і моніторинг виробництва десертних виноматеріалів, відмінними рисами яких є наскрізний поопераційний контроль ендогенних параметрів якості в системі сировина – виноматеріал і управління процесом формування якості продукції на етапах мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів (рис. 8).

Рис. 8 Етапи моніторингу і управління процесами виробництва десертних виноматеріалів за удосконаленою технологією

Виробничі випробування показали, що використання розробленої технології та моніторингу виробництва гарантовано забезпечує отримання марочних білих і червоних десертних виноматеріалів високої якості й сприяє скороченню енерго- і матеріальних витрат. Економічний ефект на 1000 дал готової продукції склав 168 грн. Розроблено робочі інструкції, що регламентують виробництво десертних вин від моменту визначення якості сировини до оцінки якості зрілих виноматеріалів і вин (СК РІ 10.01.02 і РІ 8.2.4 - 02), які в рамках системи менеджменту якості упроваджені, діють і сертифіковані на відповідність стандартам серії ISO 9000 в НВАО "Масандра" і ВАТ "Сонячна долина".

ВИСНОВКИ

1. На підставі аналізу науково-технічної літератури виявлені перспективні шляхи удосконалення технології виробництва десертних виноматеріалів, а саме: обґрунтування параметрів контролю і розробка способів управління якістю на етапах мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів.

2. Додатковими до ГСТУ 202.002 показниками якості десертних вин є масова концентрація терпенових, фенольних і барвних речовин, частка полімерних флавоноїдів, інтенсивність і відтінок забарвлення, крім того, для білих вин – масова концентрація альдегідів, для червоних – комплексний показник забарвлення ІХВ1.

3. Виявлено закономірності динаміки показників фенольного і ароматоутворюючого комплексів в системі виноград – сусло – виноматеріал, які полягають в наступному:

- залежно від сорту винограду і способу його переробки в сусло переходить 23-95 % фенольних і 7-59 % барвних речовин від їхнього технологічного запасу у винограді. Ступінь переходу фенольних компонентів у системі сусло – виноматеріал підкоряється закону нормального розподілу і складає від 40 до 70 % від масової концентрації компонентів у суслі;

- під час мацерації м’язги концентрація терпенових сполук у суслі збільшується в 1,2-6,4 рази залежно від сорту винограду, способу і режимів реалізації процесу. При витримці виноматеріалів зміна ароматоутворюючого комплексу приводить до зниження ролі квіткової складової в загальній інтенсивності аромату і збільшення (понад 15 %) внеску ароматичної.

4. Виявлені критерійні показники зрілості десертних виноматеріалів, які адекватно відображають зміну їхнього хімічного складу і органолептичних характеристик у процесі дозрівання. Система критерійних показників зрілості десертних виноматеріалів включає: дегустаційну оцінку; у разі білих виноматеріалів - відтінок забарвлення, внесок оптичної густини виноматеріалів за довжини хвилі 420 нм у загальну інтенсивність забарвлення, концентрацію альдегідів; у разі червоних виноматеріалів - відношення значення показника G виноматеріалів до масової концентрації фенольних речовин, внесок антоціанів у складання червоного кольору виноматеріалів, внесок значення оптичної густини виноматеріалів за довжини хвилі 620 нм у загальну інтенсивність забарвлення, концентрацію ванілінактивних компонентів. Розроблені і затверджені УААН МВ "Методика визначення показників розливозрілості кріплених виноматеріалів. Частина 3. Виноматеріали десертні" (КД 00334830.046-2006).

5. Встановлені показники, які обумовлюють і відображають формування якості десертних вин в процесах: мацерації м’язги - технологічний запас фенольних речовин у винограді, масова концентрація фенольних і терпенових речовин у суслі; дозрівання виноматеріалів – масова концентрація фенольних речовин у молодих виноматеріалах, частка полімерних флавоноїдів, критерійні показники зрілості виноматеріалів. Вперше ці показники запропоновані для моніторингу якості при виробництві десертних вин як параметри удосконалення технології. Встановлені діапазони значень показників на етапах технологічного циклу.

6. Розроблені способи і режими процесу мацерації м’язги в технології десертних виноматеріалів залежно від технологічного запасу фенольних речовин у винограді, масової концентрації терпенових речовин у суслі і типу вироблюваних виноматеріалів. Розроблені і затверджені УААН МВ "Рекомендації щодо технологічних операцій з м’язгою при виробництві десертних виноматеріалів" (КД 00334830.047-2006).

7. Розроблено спосіб вибору ферментних препаратів для використання у виробництві десертних вин різного типу залежно від показників сировини, який заснований на визначенні коефіцієнтів ефективності їхньої пектолітичної та екстрагуючої, відносно фенольних і терпенових сполук, дії.

8. Розроблено удосконалену технологію і моніторинг виробництва десертних виноматеріалів, що включає додатково до передбачених діючою нормативною і технологічною документацією наступні етапи:

- оцінку якості винограду за технологічним запасом фенольних речовин у винограді і масовою концентрацією терпенових сполук у суслі;

- мацерацію м’язги в раціональному режимі реалізації і контроль процесу накопичення фенольних речовин;

- аналіз молодих виноматеріалів за концентрацією фенольних компонентів і часткою полімерних флавоноїдів, вибір умов і режимів витримки виноматеріалів;

- контроль інтенсивності процесу дозрівання виноматеріалів за часткою полімерних флавоноїдів у фенольному комплексі і коректування режимів витримки;

- оцінку зрілості виноматеріалів за системою критерійних показників.

9. Розроблено робочі інструкції щодо виробництва десертних виноматеріалів (СК РІ 10.01.02 і РІ 8.2.4 - 02), які в рамках системи менеджменту якості вин за моделлю стандартів серії ISO 9000 упроваджені в НВАО "Масандра" і ВАТ "Сонячна долина". Економічний ефект склав 168 грн. на 1000 дал продукції.

Список робіт, опублікованих за темою дисертації

1. Остроухова Е. В., Хильский В. Г., Ковешникова Т. А. Фенольный состав и цветовые характеристики виноматериалов в ходе классической выдержки в зависимости от зоны выращивания винограда // “Магарач”. Виноградарство и виноделие. - 2000. - № 3. - С. 30-33. (Дисертантом визначені особливості динаміки компонентів фенольного комплексу і оптичних характеристик в ході витримки червоних десертних виноматеріалів, вироблених в різних районах Криму).

2. Остроухова Е. В., Пескова И. В., Ковешникова Т. А. Оценка эффективности ферментации мезги препаратами нового поколения в аспекте формирования аромата десертных виноматериалов // “Магарач”. Виноградарство и виноделие.- 2003.- № 1.- С. 20-23. (Дисертантом виконані експериментальні дослідження щодо впливу обробки м’язги ферментними препаратами на формування аромату білих десертних виноматеріалів, проведено аналіз результатів).

3. Остроухова Е. В., Хильский В. Г., Ковешникова Т. А. Критерии оценки зрелости красных виноматериалов типа портвейн / Труды Научного центра виноградарства и виноделия. - Ялта. - 2001. - С. 44-47. (Дисертантом виконані експериментальні дослідження, проведена математична обробка отриманих результатів).

4. Остроухова Е. В., Хильский В. Г, Ковешникова Т. А. Трансформация фенольного комплекса и цветовых характеристик красных виноматериалов типа портвейн в ходе классической выдержки // “Магарач”. Виноград и вино России.- 2001.- № 1.- С. 36-39. (Дисертантом виконані експериментальні дослідження, проведена математична обробка отриманих результатів).

5. Патент України 45018А, G01N33/14, С12G1/02. Спосіб визначення зрілості червоних кріплених виноматеріалів / Остроухова О. В., Хильський В. Г., Анікіна Н. С., Ковешнікова Т. О. - № 2001020815; Заявл. 23.02.04; Опубл. 15.03.2002, Бюл. № 3. (Дисертантом проведено патентний пошук і експериментальні дослідження, підготовлена відповідна документація).

АННОТАЦИЯ

Ковешникова Т. А. Совершенствование технологии производства десертных виноматериалов в соответствии с требованиями стандартов ISO 9000. – Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.18.07 – технология продуктов брожения, Национальный институт винограда и вина “Магарач”, Ялта, 2007 г.

Диссертация посвящена вопросам усовершенствования технологии производства десертных виноматериалов на основе выбора параметров контроля и способов управления технологическими процессами.

Выявлены закономерности динамики показателей фенольного и ароматобразующего комплексов в ходе мацерации мезги и созревания виноматериалов. Установлена система критериальных показателей, позволяющая адекватно оценивать состояние виноматериалов по категориям "зрелый" – "незрелый", которая включает: дегустационную оценку, а также: в случае белых виноматериалов - оттенок окраски, вклад оптической плотности виноматериалов при длине волны 420 нм в интенсивность окраски, массовую концентрацию альдегидов; в случае красных виноматериалов - отношение значения показателя G виноматериалов к массовой концентрации фенольных веществ, вклад антоцианов в сложение красного цвета виноматериалов, вклад оптической плотности виноматериалов при длине волны 620 нм в общую интенсивность окраски, концентрацию ванилинреагирующих веществ. Установлены показатели, обусловливающие и отражающие формирование качества десертных вин в процессах: мацерации мезги - технологический запас фенольных веществ (ТЗФВ) в винограде, массовая концентрация фенольных и терпеновых веществ в сусле; созревания виноматериалов – массовая концентрация фенольных веществ в молодых виноматериалах, доля полимерных флавоноидов, критериальные показатели зрелости виноматериалов. Эти показатели предложены для мониторинга качества производства десертных виноматериалов как параметры совершенствования технологии. Установлены диапазоны значений показателей на этапах технологии. Показано, что эффективным приемом регулирования массовой концентрации фенольных веществ и терпеновых соединений в сусле и виноматериалах является ферментация мезги экзогенными препаратами (ФП) и оптимизация температуры и длительности процесса. Разработан способ выбора ФП для обработки мезги, основанный на определении коэффициентов эффективности их пектолитического и экстрагирующего, в отношении фенольных и терпеновых соединений, действия.

Разработаны и утверждены УААН МУ "Рекомендации по технологическим операциям с мезгой при производстве десертных виноматериалов" (РД 00334830.047 – 2006), обосновывающие выбор рационального способа и режимов проведения процесса мацерации мезги в зависимости от ТЗФВ в винограде, массовой концентрации терпеновых соединений в сусле и типа производимых виноматериалов. Разработан способ оценки зрелости виноматериалов по критериальным показателям и определения момента снятия виноматериалов с выдержки путем расчета классификационных индексов (МУ "Методика определения показателей розливозрелости крепленых виноматериалов. Часть 3. Виноматериалы десертные" (РД 00334830.046 – 2006). Разработана усовершенствованная технология и мониторинг производства десертных виноматериалов, отличительными чертами которых является сквозной пооперационный контроль эндогенных параметров качества в системе сырьё - виноматериал и управление процессом формирования качества продукции на этапах мацерации мезги и созревания виноматериалов. Технология изложена в Рабочих инструкциях РИ 8.2.4 – 02 “Мониторинг и измерение процессов производства” и СК РИ 10.01.02 “Порядок контроля и испытаний в процессе производства”, внедрена в рамках системы менеджмента качества в НПАО "Массандра" и ОАО "Солнечная долина" и сертифицирована на соответствие стандартам серии ISO 9000 версии 2000.

Ключевые слова: виноград, мезга, сусло, виноматериалы десертные, параметры качества, управление технологическими процессами.

АНОТАЦІЯ

Ковєшнікова Т. О. Удосконалення технології виробництва десертних виноматеріалів відповідно до вимог стандартів ISO 9000. – Рукопис.

Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата технічних наук за фахом 05.18.07 – технологія продуктів бродіння, Національний інститут винограду і вина “Магарач”, Ялта, 2007 р.

Дисертація присвячена питанням удосконалення технології виробництва десертних виноматеріалів на основі обґрунтування параметрів контролю і способів управління технологічними процесами.

Встановлено параметри, які обумовлюють та відображують формування якості десертних вин в процесах мацерації м’язги і дозрівання виноматеріалів. Розроблено удосконалену технологію і моніторинг виробництва десертних виноматеріалів, відмінними рисами яких є наскрізний поопераційний контроль ендогенних параметрів якості в системі сировина - виноматеріал і управління процесом формування якості продукції. Розроблені МВ "Рекомендації щодо технологічних операцій з м’язгою при виробництві десертних виноматеріалів"; МВ "Методика визначення показників розливозрілості кріплених виноматеріалів. Частина 3. Виноматеріали десертні"; РІ 8.2.4 – 02 “Моніторинг і вимірювання процесів виробництва” і СК РІ 10.01.02 “Порядок контролю і випробувань в процесі виробництва”. Технологія в рамках системи менеджменту якості упроваджена в НВАО "Масандра" і ВАТ "Сонячна долина" і сертифікована на відповідність стандартам серії ISO 9000 версії 2000.

Ключові слова: виноград, м’язга, сусло, виноматеріали десертні, параметри якості, управління технологічними процесами.

ANNOTATION

Koveshnikova T.A. Improvement of technology to produce dessert wine materials in conformity with 9000 ISO standards. - Manuscript.

Thesis for the Degree of Candidate of Technical Sciences in Speciality 05.18.07 – Fermentation Products Technology, National Institute for Vine and Wine “Magarach”, Yalta, 2007.

The Thesis is concerned with improvement of technology to produce dessert wine materials based on substantiation of control parameters and methods to regulate technological processes.

Parameters which determine the formation of quality of dessert wines during maceration of the grape crush and maturation of wine materials and are indicative