НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ “ЛЬВІВСЬКА ПОЛІТЕХНІКА”

Павловський Ігор Володимирович

УДК 621.315.592

Низькотемпературні п’єзорезистивні Характеристики ниткоподібних кристалів p-Si як чутливих елементів сенсорів механічних величин

05.27.01 – твердотільна електроніка

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Львів – 2007

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Національному університеті ”Львівська політехніка” Міністерства освіти і науки України

Науковий керівник: | доктор технічних наук, професор

Дружинін Анатолій Олександрович,

Національний університет “Львівська політехніка”,

завідувач кафедри напівпровідникової електроніки

Офіційні опоненти: |

доктор фізико-математичних наук, професор

Баранський Петро Іванович

Інститут фізики напівпровідників ім. В.Є.Лашкарьова Національної академії наук України,

головний науковий співробітник

доктор технічних наук, професор

Голяка Роман Любомирович

Національний університет “Львівська політехніка”,

професор кафедри електронних приладів

Провідна організація: |

Львівський національний університет

імені Івана Франка, кафедра електроніки,

Міністерство освіти і науки України, м. Львів

Захист відбудеться “11” травня 2007 р. о 14:30 год. на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 35.052.12 у Національному університеті “Львівська політехніка” (м. Львів, вул. С.Бандери, 12)

З дисертацією можна ознайомитись у науковій бібліотеці Національного університету “Львівська політехніка” (м. Львів, вул. Професорська, 1)

Автореферат розісланий “5” квітня 2007 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д 35.052.12 Заячук Д.М.

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Розвиток сучасної науки і техніки висуває на перший план проблему створення мініатюрних високочутливих сенсорів механічних величин, працездатних в складних умовах, зокрема за низьких температур та в сильних магнітних полях. В зв’язку з цим дослідження деформаційно-стимульованих ефектів (п’єзоопір, п’єзомагнітоопір, п’єзотермо-е.р.с.) в легованих напівпровідниках за низьких температур поблизу переходу метал-діелектрик (ПМД) є актуальними, оскільки вони можуть дати інформацію про фізичні властивості таких матеріалів, а з іншого боку, вони є перспективними для створення на їх основі високочутливих сенсорів фізичних величин, працездатних за низьких температур. Варто зауважити, що на сьогодні найбільш послідовно та ґрунтовно проведено комплексні дослідження та з’ясовано механізми п’єзоопору в багатодолинних алмазоподібних напівпровідниках n-типу провідності (n-Si, n-Ge), тоді як Si і Ge p-типу провідності приділялась менша увага дослідників.

Найбільш яскраво особливості деформаційно-стимульованих ефектів в класичних напівпровідниках (кремній, германій) за низьких температур проявляються в найменш дослідженій області концентрацій легуючої домішки, що близька до критичної концентрації переходу метал-діелектрик. Ще в класичній роботі Шкловського та Ефроса згадується про гігантський п’єзоопір в напівпровідниках з концентрацією домішки, що відповідає діелектричному боку ПМД, проте до цього часу немає відомостей про спробу використання цього ефекту в сенсорах механічних величин з надвисокою чутливістю. Також невідома величина п’єзоопору, який може спостерігатись в таких кристалах, а також діапазон концентрацій домішки, в якому досягається найбільший ефект, не проводились дослідження температурної залежності п’єзоопору, не вивчався вплив магнітного поля на величину п’єзоопору як дестабілізуючого чинника. Це вказує на доцільність проведення дослідження деформаційно-стимульованих ефектів в цій області концентрацій, а також з’ясування можливості практичного застосування особливостей цих ефектів за низьких температур в легованих напівпровідниках, зокрема в Si р-типу провідності. В той час мікрокристали кремнію, вирощені у формі ниткоподібних кристалів (НК), завдяки морфології, структурній досконалості та високій механічній міцності є не тільки вдалим модельним матеріалом для дослідження деформаційно-стимульованих ефектів, але можуть бути використані як чутливі елементи мініатюрних сенсорів механічних величин.

Тому дослідження деформаційно-стимульованих ефектів в ниткоподібних кристалах кремнію р-типу провідності за кріогенних температур для практичного застосування їх в сенсорах механічних величин, працездатних за низьких температур і в сильних магнітних полях є актуальними.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалась відповідно до напрямку наукової діяльності кафедри напівпровідникової електроніки Національного університету “Львівська політехніка” за держбюджетними темами Міністерства освіти і науки України: “Розробка фізичних і технологічних основ створення елементної бази сенсорів фізичних величин, працездатних в складних умовах” (2002–2003 рр., номер державної реєстрації 0102U001197), “Дослідження низькотемпературних деформаційно-стимульованих ефектів в напівпровідникових мікрокристалах і структурах та розробка сенсорів на їх основі” (2004–2005 рр., номер державної реєстрації 0104U002303), “Дослідження низькотемпературних характеристик напівпровідникових мікрокристалів і структур в полях ефективного зовнішнього впливу для створення сенсорів” (2006–2007 рр., номер державної реєстрації 0106U001337), госпдоговірною темою № 7134 із Фізико-механічним інститутом ім. Г.В. Карпенка НАН України (2004 р.), а також в рамках угоди про міжнародне науково-технічне співробітництво із Міжнародною лабораторією сильних магнітних полів та низьких температур, (м. Вроцлав, Польща).

Мета і задачі дослідження. Метою роботи є встановлення закономірностей зміни електричних характеристик мікрокристалів кремнію р-типу провідності за кріогенних температур під дією одновісної деформації для створення на їх основі сенсорів механічних величин (деформації, тиску), працездатних в складних умовах.

Для досягнення цієї мети необхідно було вирішити наступні задачі:

­ дослідити п’єзорезистивні властивості ниткоподібних кристалів Si p-типу провідності з різною концентрацією домішки за низьких температур та вивчити вплив деформації на ступінь наближення до переходу метал-діелектрик, а також зміну енергії активації домішкової провідності під дією одновісної деформації;

­ провести дослідження та встановити закономірності впливу зовнішніх дестабілізуючих чинників (температура, магнітне поле) на п’єзорезистивні властивості НК Si р-типу як матеріалу, придатного для розроблення сенсорів механічних величин;

­ розробити концепцію створення сенсорів механічних величин для низьких температур в результаті проведеного експериментального моделювання роботи п’єзорезистивних сенсорів механічних величин на основі легованих НК Si за низьких температур;

­ розробити сенсори механічних величин (деформації, тиску) на основі НК кремнію, працездатні за низьких температур та дослідити їх характеристики.

Об’єкт дослідження – ниткоподібні кристали Si р-типу провідності з різним ступенем легування, та створені на їх основі сенсори деформації для низьких температур та сенсори тиску кріогенних рідин.

Предмет дослідження – п’єзорезистивні властивості НК Si р-типу за низьких температур і в сильних магнітних полях та характеристики чутливих елементів сенсорів.

Методи дослідження. Контроль за якістю мікрокристалів та контактів проводився за допомогою оптичної та електронної мікроскопії.

Експериментальні дослідження п’єзорезистивних властивостей НК Si p-типу за низьких температур проводились на спеціально сконструйованих установках для тензометричних досліджень у гелієвих кріостатах. Дослідження впливу магнітного поля на властивості НК Si p-типу проводилось на біттерівських та надпровідних магнітах за низьких температур в Міжнародній лабораторії сильних магнітних полів та низьких температур (м. Вроцлав, Польща).

Для обробки експериментальних результатів використовувалось сучасне програмне забезпечення для персонального комп’ютера.

Наукова новизна одержаних результатів полягає в тому, що вперше в результаті комплексного дослідження деформаційно-стимульованих ефектів в НК кремнію p-типу провідності в широкому інтервалі температур 1,7–300 К і магнітних полів з індукцією до 14 Тл встановлено закономірності зміни характеристик кристалів під дією деформації та магнітного поля:

- встановлено область концентрації домішки бору (NA=(2ч5)Ч1018 см-3) в НК кремнію, для якої характерний прояв максимального п’єзорезистивного ефекту за низьких температур; виявлено гігантський “некласичний” п’єзорезистивний ефект (GF4.2К=–5,7Ч105) за температури рідкого гелію в НК Si p-типу з концентрацією бору NA=3Ч1018 см-3 та ступенем компенсації k?0,01;

- встановлено зміну механізму транспорту носіїв під дією одновісної деформації стиску в області ПМД за кріогенних температур, показано, що в цій області домінує стрибковий характер провідності з енергією активації стрибкової провідності (E3), яка зменшується із підвищенням ступеня деформації;

- встановлено, що під дією одновісної деформації стиску магнітоопір НК Si p-типу з концентрацією домішки з металевого боку та поблизу ПМД зростає, а з діелектричного боку переходу – зменшується;

- виявлено та експериментально досліджено в області слабких магнітних полів і гелієвих температур стрибкоподібну зміну магнітоопору в НК Si з концентрацією бору поблизу ПМД під дією одновісної деформації стиску, що супроводжується гістерезисним ефектом;

- запропоновано принципи створення нових п’єзорезистивних сенсорів механічних величин з використанням гігантського некласичного п’єзоопору, які працездатні за кріогенних температур.

Практичне значення одержаних результатів. Результати досліджень деформаційно-стимульованих ефектів в легованих ниткоподібних кристалах кремнію р-типу провідності в широкому інтервалі температур 1,7–300 К та магнітних полів з індукцією до 14 Тл використано для створення сенсорів механічних величин, працездатних в складних умовах:

- запронована методика експериментального моделювання роботи п’єзорезистивних сенсорів на основі НК кремнію р-типу може бути використана при створенні сенсорів механічних величин, працездатних за низьких температур;

- створено високочутливі сенсори деформації для роботи за низьких температур (до температури рідкого гелію) та в сильних магнітних полях (патент № 5217 від 15.02.2005 за заявкою № 20040806533 від 04.08.2004.; патент № 11353 від 15.12.2005 за заявкою № u200506387 від 29.06.2005.);

- створено сенсор тиску (рівня) кріогенних рідин, зокрема, сенсор тиску (рівня) рідкого азоту.

Розроблені сенсори деформації, працездатні за низьких температур та в сильних магнітних полях, знайшли застосування в Міжнародній лабораторії сильних магнітних полів і низьких температур при проведенні наукових досліджень, а сенсори деформації для широкого інтервалу температур – в Фізико-механічному інституті ім. Г.В. Карпенка НАН України для вимірювання малих рівнів деформації конструкційних матеріалів. Розроблені сенсори деформації та рівня кріогенних рідин використовуються для виконання наукових досліджень за держбюджетною тематикою в Лабораторії сенсорної електроніки та лазерної технології Науково-дослідного центру “Кристал”, а також в навчальному процесі кафедри напівпровідникової електроніки Національного університету “Львівська політехніка”.

Особистий внесок здобувача в отриманні наукових результатів, викладених в дисертації. У нижче зазначених роботах здобувачу належить: підготовка та проведення експериментальних досліджень температурних залежностей електропровідності НК p-Si під дією одновісної деформації в широкому інтервалі температур 1,7–300 К [2, 3, 5, 17] та магнітних полів з індукцією 0–14 Тл [15, 18-20], розрахунок температурних залежностей коефіцієнта тензочутливості та значень енергій активації E2 і E3 акцепторної домішки в НК р-Si [7, 9], дослідження тензометричних характеристик НК p-Si [4, 10, 11, 16, 21] та розробка фізичної концепції створення п’єзорезистивних сенсорів механічних величин [1, 5, 12, 22], обробка та аналіз експериментальних даних [6, 8]. В усіх роботах спільно із співавторами проведено обговорення експериментальних результатів, аналіз виявлених ефектів та підготовка публікацій до друку.

Апробація результатів дисертації. Основні результати досліджень, що наведено в дисертації, доповідались та обговорювались на наукових конференціях та симпозіумах: VII–IX Konferencij Naukowe Czujniki Optoelectroniczne i Elektroniczne (Rzeszow, 5-8 czerwca 2002; Wroclaw, 27-30 czerwca 2004; Krakуw–Zakopane, 19-22 czerwca 2006), 1-ша і 2-га Українські наукові конференції з фізики напівпровідників (Одеса, 10-14 вересня 2002 р.; Чернівці–Вижниця, 20-24 вересня 2004 р.), International Conference on Solid State Crystals (Zakopane, 14-18 October 2002), IX Міжнародна конференція “Фізика і технологія тонких плівок” (Івано-Франківськ–Яремче, 19-24 травня 2003 р.), V Міжнародна школа-конференція “Актуальні проблеми фізики напівпровідників” (Дрогобич, 27-30 червня 2005 р.), 1-ша та 2-га Міжнародні науково-технічні конференції “Сенсорна електроніка та мікросистемні технології” (Одеса, 1-5 червня 2004 р., 26-30 червня 2006 р.), 8-th International Symposium “Microelectronics Technologies and Microsystems” (Lviv, 14-16 October 2004) та на щорічних Відкритих науково-технічних конференціях професорсько-викладацького складу Інституту телекомунікацій, радіо-електроніки та електронної техніки Національного університету “Львівська політехніка” з проблем електроніки (Львів, 2002–2006 рр.).

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 22 наукові роботи, з них статей у фахових журналах – 12, в матеріалах конференцій – 8, патентів України – 2.

Структура і об’єм дисертації. Дисертація складається з вступу, п’ятьох розділів, висновків, списку використаних джерел, який налічує 105 бібліографічних найменувань, та додатку. Робота викладена на 143 сторінках, містить 73 рисунки і 7 таблиць.

Основний зміст роботи

у вступі обґрунтовано актуальність теми, визначено мету та основні завдання роботи, показано наукову новизну отриманих результатів та їх практичну цінність, наведено дані щодо апробації роботи.

У першому розділі подано огляд експериментальних та теоретичних робіт, присвячених дослідженню низькотемпературного транспорту носіїв заряду і деформаційно-стимульованих ефектів в алмазоподібних напівпровідниках та їх застосування в сенсорах механічних величин, працездатних в складних умовах (низькі температури, сильні магнітні поля і т.п.).

Показано, що перехід метал-діелектрик в легованих напівпровідниках може бути реалізований не тільки внаслідок зміни концентрації легуючої домішки, але й під дією одновісної деформації або магнітного поля.

Проаналізовано результати досліджень впливу магнітного поля на зміну механізму транспорту носіїв заряду в кремнії та германії за низьких температур. Зокрема, наближення до переходу метал-діелектрик з діелектричного боку призводить до зміни механізму магнітоопору: якщо в глибокій діелектричній області – це сильна локалізація дірок внаслідок стиску хвильових функцій локалізованих дірок магнітним полем, то в області переходу і з металевого боку ПМД – це механізм слабкої локалізації дірок.

Наведено огляд основних типів сенсорів механічних величин для роботи за низьких температур, що випускаються серійно промисловістю, проаналізовано їх характеристики та сформульовано вимоги, що висуваються до них.

Показано, що вдале поєднання зручних геометричних розмірів, морфології і особливих фізичних властивостей роблять НК Si зручними для створення на їх основі первинних перетворювачів різних фізичних величин (деформації, прискорення, тиску, температури) в електричний сигнал для різних типів вимірювальних приладів, а також функціональних елементів різних пристроїв.

Аналіз стану проблеми обґрунтовує актуальність поставлених задач дисертаційної роботи.

У другому розділі розглянуто особливості технології вирощування ниткоподібних кристалів Si р-типу провідності методом хімічних транспортних реакцій в закритій бромідній системі. Показано можливість одержання НК Si p-типу провідності з різною концентрацією акцепторної домішки (бору), яка відповідає як металевому, так і діелектричному боку переходу метал-діелектрик в кремнії. В таблиці 1 наведено основні параметри груп НК Si p-типу провідності, які використовувались для досліджень в дисертаційній роботі.

Таблиця 1.

Параметри досліджуваних ниткоподібних кристалів кремнію

Позначення групи зразків | Концентрація, см-3 | Питомий опір 300K, ОмЧсм | R77К/R300К | Ступінь наближення до ПМД

Si:B1 | 1Ч1019 | 0,0055–0,006 | 0,870 | Область металевої провідності

Si:B2 | 7Ч1018 | 0,008–0,009 | 1,012 | Металева область ПМД

Si:B3 | 5,5Ч1018 | 0,095–0,011 | 1,375 | Поблизу ПМД з металевого боку

Si:B4 | 3Ч1018 | 0,013–0,0135 | 2,865 | Поблизу ПМД з діелектричного боку

Si:B5 | 8Ч1017 | 0,020–0,025 | 4,015 | Діелектрична область

Дослідження питомого опору та п’єзорезистивних властивостей НК Si p-типу провідності проводились в інтервалі температур 1,7–300 К та магнітних полів з індукцією до 14 Тл.

Для досліджень деформаційно-стимульованих ефектів в НК Si р-типу за низьких температур та в сильних магнітних полях використано методику створення одновісної деформації (стиску і розтягу) мікрокристалів за рахунок термічної деформації, яка виникає при закріплені НК Si на підкладках із матеріалів, коефіцієнт термічного розширення (КТР) яких відрізняється від КТР кремнію. Величину термічної деформації еt кристала розраховували за наступною формулою:

, (1)

де c та s – температурні коефіцієнти лінійного розширення кристала та підкладки, T0 – температура полімеризації адгезиву, – коефіцієнт, що характеризує ефективність передачі деформації від підкладки до кристала (в нашому випадку ?0,7).

Закріплення НК Si на консольних балках, виготовлених з різних матеріалів, зокрема, з інвару 36Н та сталі, які піддаються зовнішній деформації, дозволило значно розширити інтервал досліджуваних деформацій стиску і розтягу кристалів, що необхідно при дослідженні їх тензометричних характеристик. Особливого значення набувають такі дослідження для експериментального моделювання роботи п’єзорезистивних сенсорів на основі цих кристалів. Дослідження тензометричних характеристик НК Si проводились в інтервалі деформацій стиску-розтягу 0ч±1,26Ч10-3 відн. од., що відповідає деформаціям пружного елемента, який використовується в п’єзорезистивних сенсорах механічних величин, зокрема, в сенсорах тиску.

У третьому розділі наведено результати дослідження п’єзоопору та електропровідності НК Si p-типу з різним ступенем наближення до переходу метал-діелектрик в широкому інтервалі температур від 1,7 К до 300 К.

У всьому досліджуваному інтервалі температур для НК Si:B1 характерний класичний (смітовський) п’єзоопір: під дією деформації розтягу їх опір зростає, а під дією деформації стиску – зменшується (рис. 1а). Значення коефіцієнта тензочутливості змінюються в межах від GF300К?60 до GF4,2К?240 і є типовими для сміттовського п’єзоопору в кремнії з високим рівнем легування.

За гелієвих температур для НК Si:B2, Si:B3 (рис. 1б), концентрація домішки в яких близька до ПМД з металевого боку переходу, має місце перехід від класичного (смітовського) п’єзорезистивного ефекту до так званого некласичного, який проявляється у зростанні питомого опору кристалів як під дією деформації розтягу, так і стиску. При цьому за низьких температур коефіцієнт тензочутливості таких кристалів при деформації стиску набуває від’ємних значень, зокрема, для НК Si:B2 – GF4.2K–75, а для Si:B3 – GF4.2K=–2560.

а) |

б)

в) |

Рис. 1. Температурні залежності питомого опору НК Si:B1 (а), Si:B3 (б) Si:B4 (в): недеформованого (1), при деформації стиску (2), при деформації розтягу (3).

Для НК Si:B4 з концентрацією домішки близькою до ПМД з діелектричного боку за низьких температур характерне зростання питомого опору за експоненційним законом під дією одновісної деформації, зокрема, величина питомого опору зростає більше ніж у 100 разів при е=4,710-4 відн. од. і приблизно у 2175 раз при е=–3,810-3 відн. од. При цьому коефіцієнт тензочутливості досягає гігантських значень: GF4.2K3Ч105 і GF4.2K–5,7Ч105, відповідно, при деформації розтягу і стиску, що зумовлено зміною густини станів у верхній і нижній зонах Хаббарда під дією одновісної деформації.

Віддалення від ПМД в діелектричний бік (НК Si:B5) не призводить до зростання ефективності впливу деформації на значення питомого опору, а навпаки – цей ефект суттєво зменшується. При чому максимум залежності GF(Т) для НК Si:B5 зсувається в інтервал температур 15–25 К для обох знаків деформації, тобто приблизно співпадає з критичною температурою переходу метал-діелектрик для кремнію, легованого бором до такої концентрації.

Стрімке зростання питомого опору за гелієвих температур, що характерне для НК Si:B4 і Si:B5, концентрація бору в яких відповідає діелектричному боку ПМД, можна до певної міри пояснити за допомогою фізичної моделі, яка враховує екранування акцепторної домішки дірками, що призводить до зменшення їх енергії активації.

Дослідження температурних залежностей питомого опору легованих НК Si показали, що для кристалів з концентрацією бору, що відповідає діелектричному боку ПМД, спостерігаються різні типи активаційних залежностей с(Т), які в загальному випадку можна описати формулою:

(2)

де сi – передекспоненційний множник, який слабо залежить від температури, E1 – енергія термоіонізації основного домішкового стану (у нашому випадку акцепторного), E2 – енергія активації стрибкової провідності по двічі окупованих домішкових станах, E3 – енергія активації стрибкової провідності з незалежними (некорельованими) стрибками по парах домішкових центрів.

Зокрема, недеформованому кристалу можна приписати два типи енергії активації: низькотемпературну Е3 та високотемпературну Е1 з чітко визначеною областю перелому при 70 К. Встановлено, що для деформованих НК Si з концентрацією бору з діелектричного боку ПМД у порівнянні з недеформованими кристалами спостерігається зменшення енергії активації Е3, невелике зростання енергії активації Е1 та поява енергії активації Е2.

Одержані значення енергій активації Е3 і Е2 у відповідних інтервалах температур для НК Si:B3–Si:B5 наведено в табл. 2.

Таблиця 2.

Значення енергій активації Е3 і Е2 для НК Si:B3 – Si:B5

Тип зразка | Енергія активації, меВ (інтервал температур)

Si:B3 | Si:B4 | Si:B5

Недеформований– | Е3=0,589

(4,4–5,8 К) | Е3=0,750

(4,4–6,1 К)

При деформації стиску е=–3,810-3 відн. од. | Е3=0,33

(4,5–7 К) | Е3=0,443

(4,4–6 К) | Е3=0,015

(4,4–6,9 К)–

Е2=6,452

(10–22,7 К)–

При деформації розтягу е=4,710-4 відн. од.– | Е3=0,099

(4,5–5,4 К) | Е3=0,198

(4,4–5,8 К)–

Е2=3,279

(8–26,6 К)–

Як видно з табл. 2, під дією одновісної деформації незалежно від знаку значення енергії активації Е3 акцепторної домішки НК Si:B4, Si:B5 зменшується, що пояснюється зростанням впливу кореляційних ефектів, при цьому енергія активації Е2 зростає за величиною при підвищенні ступеня деформації.

У четвертому розділі наведено результати досліджень впливу сильних магнітних полів та одновісної деформації на електропровідність НК Si р-типу з різним ступенем наближення до переходу метал-діелектрик за низьких температур.

Дослідження в сильних магнітних полях НК Si:B1 показали, що величина їх магнітоопору при B=4 Тл не перевищує 1 % як для недеформованих кристалів, так і при одновісній деформації стиску е=–3,8Ч10-3 відн. од. Такі малі зміни опору цих кристалів в сильних магнітних полях зумовлені слабкою локалізацією носіїв заряду.

Дослідження магнітоопору НК Si:B3, Si:B4, концентрація домішки в яких близька до критичної концентрації ПМД, показали наступне:

- для недеформованих кристалів характерна тенденція зростання величини зміни опору в сильних магнітних полях із зменшенням рівня легування кристалів;

- при одновісній деформації стиску магнітоопір НК Si з концентрацією домішки з металевого боку ПМД суттєво збільшується в сильних магнітних полях (рис. 2 а), а для НК Si з концентрацією бору, що відповідає діелектричному боку ПМД, характерна протилежна картина – суттєве зменшення значення їх магнітоопору (рис. 2 б);

- для НК Si, концентрація бору в яких близька до ПМД з діелектричного боку, при 4,2 К характерна поява від’ємного магнітоопору у поздовжньому магнітному полі при деформації стиску, величина якого в області слабких полів із підвищенням рівня деформації немонотонно зменшується.

а) |

б)

Рис. 2. Поперечний магнітоопір НК Si:B3 (а) і Si:B4 (б) при Т=4,2 К: 1 – недеформований, 2 – під дією деформації стиску е=–3,8Ч10-3 відн. од.

Дослідження характеру зміни опору НК Si p-типу в сильних магнітних полях в інтервалі температур 4,2–77 К показали, що з підвищенням температури незалежно від ступеня наближення до критичної концентрації ПМД для усіх досліджуваних кристалів як недеформованих, так і при одновісній деформації стиску, спостерігається поступове зменшення їх поперечного магнітоопору.

При дослідженні впливу одновісної деформації на характер магнітоопору НК Si було вперше виявлено та експериментально досліджено в області слабких магнітних полів і гелієвих температур невідоме раніше явище стрибкоподібної зміни магнітоопору НК Si з концентрацією домішки поблизу ПМД, що супроводжується гістерезисним ефектом (рис. 3).

Зазначений ефект має місце в НК Si з с300К=0,0095 ОмЧсм (група Si:B3) під впливом одновісної деформації стиску =–3,810-3 в слабких магнітних полях з індукцією до 0,9 Тл у вузькому інтервалі температур від 2 до 6 К.

Встановлено, що цей ефект майже не залежить від величини струму та орієнтації магнітного поля відносно напряму протікання струму через кристал.

Особливості виявленого ефекту вказують на те, що він матиме місце в кристалах з локалізованими носіями заряду, а також за наявності достатньої концентрації локалізованих магнітних диполів, тобто за наявності деякої граничної взаємодії. При цьому кожній локалізованій дірці можна приписати магнітний дипольний

Рис. 3. Поперечний магнітоопір НК Si з с300К=0,0095 ОмЧсм під дією деформації стиску е=–3,810-3 відн. од. при Т=4,2 К.

момент, що взаємодіє з навколишніми носіями і зовнішнім магнітним полем. Завдяки спіновим кореляціям у верхній зоні Хаббарда енергія активації Е2 залежить від магнітного поля і збільшує свою величину в області слабких полів за законом: , де – енергія активації при нульовому магнітному полі. Внаслідок цього буде зменшуватись концентрація носіїв заряду у верхній зоні Хаббарда, що призведе, відповідно, до збільшення опору кристала в інтервалі температур, де домінує Е2-провідність. З огляду на це можна, до деякої міри, пояснити виявлений ефект стрибка магнітоопору НК Si при зростанні магнітного поля.

Проведені дослідження в сильних магнітних полях показали, що найбільш стабільними щодо впливу магнітного поля є НК Si:B1.

У п’ятому розділі наведено результати досліджень тензометричних характеристик НК Si p-типу, закріплених на пружних елементах з різних матеріалів, та запропоновано концепцію вибору чутливих елементів п’єзорезистивних сенсорів механічних величин, а також наведено розроблені на основі цих кристалів сенсори тиску рідкого азоту та сенсори деформації для кріогенних температур.

З метою оцінки можливості створення п’єзорезистивних сенсорів механічних величин, зокрема, сенсорів тиску, для роботи за низьких температур на основі НК Si проведено дослідження тензометричних характеристик кристалів, закріплених на пружних елементах з інвару 36Н, який забезпечує мінімальну термічну деформацію досліджуваних зразків внаслідок незначної різниці ТКР інвару та кремнію за низьких температур.

Результати досліджень тензометричних характеристик легованих НК Si на пружних елементах з інвару в інтервалі температур 4,2–300 К показали можливість створення сенсорів механічних величин на основі сильнолегованих НК Si, працездатних в широкому інтервалі температур від 4,2 до 300 К, а також надчутливих сенсорів на основі НК Si з концентрацією домішки поблизу ПМД з діелектричного боку для роботи за гелієвих температур. Так, використання НК Si:B1 як чутливих елементів п’єзорезистивних сенсорів дає змогу створити сенсори, значення вихідного сигналу яких при 4,2 К дорівнює приблизно 100 мВ при застосуванні мостової схеми з двома активними чутливими елементами (рис. 4), тоді як значення вихідного сигналу сенсора з одним чутливим елементом на основі НК Si:B4 досягає при 4,2 К приблизно 900 мВ (без підсилення) (рис. 5).

Рис. 4. Вихідний сигнал сенсора з двома чутливими елементами (НК Si:B1), з’єднаних у напівмостову схему, за різних температур: 1 – 4,2 К, 2 – 77 К, 3 – 300 К. | Рис. 5. Вихідний сигнал сенсора з одним чутливим елементом (НК Si:B4) при 4,2 К: 1 – при деформації стиску, 2 – при деформації розтягу.

Одержані результати використано для створення сенсорів тиску (рівня) кріогенних рідин. Для вимірювання малих тисків кріогенних рідин, зокрема, рідкого азоту, розроблено сенсор тиску на інтервал 0ч2,5Ч103 Па. В основі конструкції сенсора (рис. 6 а) є тензомодуль (1), який складається з кільцевого елемента з консольною балкою (7), з обох боків якої закріплено тензорезистори на основі НК Si, з’єднані у напівмостову схему; для підвищення чутливості сенсора використовувалась гофрована мембрана (3). Параметри розробленого сенсора тиску рідкого азоту: інтервал вимірюваних тисків – 0ч2,5 кПа, вихідний сигнал при максимальному значенні тиску – 120 мВ, чутливість – 4,6 мВ/кПа. Градуювальну характеристику сенсора наведено на рис. 6 б.

а) |

б)

Рис. 6. Конструкція (а) та градуювальна характеристика (б) сенсора тиску рідкого азоту: 1 – тензомодуль, 2 – шток, 3 – мембрана, 4 – елемент кріплення тензомодуля, 5 – контактний вузол, 6 – корпус, 7 – консольна балка з тензорезисторами.

Для розробки сенсорів деформації (тензорезисторів) для кріогенних температур на основі НК Si проводились дослідження тензометричних характеристик НК Si, закріплених на пружних елементах зі сталі, оскільки на практиці вимірювання деформацій проводиться в елементах конструкцій, виготовлених, переважно, із різних сортів сталі. Показано, що за гелієвих температур в області дії некласичного п’єзорезистивного ефекту в кремнії вплив термічної деформації, зумовленої різницею КТР кремнію і сталі, на характеристики НК Si, закріплених на сталевих пружних елементах, стає дуже суттєвим.

На рис. 7 наведено градуювальні характеристики створених сенсорів деформації (тензорезисторів) на основі НК Si:B3 (а) та Si:B5 (б), закріплених на сталевих пружних елементах, за різних температур.

а) |

б)

Рис. 7. Характеристики сенсорів деформації на основі НК Si:B3 (а) Si:B5 (б)

за різних температур: 1 – 300 К, 2 – 77 К, 3 – 4,2 К.

На основі легованих НК Si p-типу провідності, в яких проявляються класичний та некласичний п’єзорезистивні ефекти, створено сенсори деформації (тензорезистори) для різних інтервалів температур:

- сенсори деформації для широкого інтервалу температур 4,2–300 К на основі сильнолегованих НК Si (с300К=0,005 ОмЧсм) з коефіцієнтом тензочутливості до GF4,2К?275, працездатні в сильних магнітних полях за гелієвих температур (для вимірювання деформацій конструкцій, КТР матеріалу яких близький до КТР кремнію);

- високочутливі сенсори деформації для кріогенних температур на основі НК Si з концентрацією бору поблизу ПМД (с300К=0,01 ОмЧсм) з коефіцієнтом тензочутливості до GF4,2К–1000 (для вимірювання деформацій конструкцій, КТР матеріалу яких більший за КТР кремнію);

- сенсори деформації для інтервалу температур 77–300 К на основі НК Si (с300К=0,02 ОмЧсм) з концентрацією бору, що віддалена від ПМД в діелектричну область, з коефіцієнтом тензочутливості GF77К?260 (для вимірювання деформацій конструкцій, КТР матеріалу яких більший за КТР кремнію).

У додатку наведено перелік публікацій автора за темою дисертаційної роботи та акти про використання результатів дисертаційної роботи.

Основні результати роботи та Висновки

На основі досліджень деформаційно-стимульованих ефектів в легованих ниткоподібних кристалах кремнію p-типу провідності розроблено фізичні основи створення п’єзорезистивних сенсорів механічних величин, працездатних за низьких температур та створено сенсори деформації і сенсори тиску кріогенних рідин.

1. Показано, що за низьких температур в НК Si р-типу провідності з концентрацією акцепторної домішки поблизу переходу метал-діелектрик під дією одновісної деформації має місце перехід від класичного (сміттовського) п’єзорезистивного ефекту до так званого некласичного, що зумовлений зміною механізму транспорту носіїв заряду. Максимум п’єзоопору спостерігається за гелієвих температур в НК Si з концентрацією домішки NА?31018 см-3, що відповідає близькості до ПМД з діелектричного боку. Коефіцієнт тензочутливості таких кристалів при 4,2 К досягає гігантського значення GF4,2К–5,7Ч105, що є екстремально високим у порівнянні з класичним п’єзоопором в Si p-типу за низьких температур.

2. Розраховані з експериментальних даних значення енергії активації стрибкової провідності Е3 і Е2 для НК Si з різним ступенем наближення до ПМД та нелінійний характер їх магнітоопору в сильних магнітних полях підтверджують наявність стрибкового механізму провідності в таких кристалах за гелієвих температур під дією одновісної деформації.

3. Показано, що магнітоопір НК р-Si з концентрацією домішки, що відповідає металевому боку ПМД, зумовлений слабкою локалізацією носіїв заряду, а магнітоопір НК Si з діелектричного боку ПМД, для яких характерна низькотемпературна стрибкова електропровідність, визначається деформацією хвильових функцій домішкових центрів під дією магнітного поля. Встановлено, що зі збільшенням рівня деформації стиску має місце збільшення значення магнітоопору НК р-Si з концентрацією бору, що відповідає металевому боку переходу та безпосередній близькості до ПМД, а з діелектричного боку ПМД – зменшення значення магнітоопору.

4. Виявлено та експериментально досліджено в області слабких магнітних полів і гелієвих температур (2–6 К) явище стрибкоподібної зміни магнітоопору в НК Si поблизу ПМД з с300К=0,011 ОмЧсм при одновісній деформації стиску, що супроводжується гістерезисним ефектом. Показано, що цей ефект не залежить від величини струму, що протікає через кристал, та орієнтації магнітного поля відносно напряму протікання струму. Наведено можливі пояснення виявленого ефекту з врахуванням концентрації локалізованих носіїв заряду.

5. Розроблено концепцію створення п’єзорезистивних сенсорів механічних величин на основі легованих НК Si p-типу, працездатних в складних умовах (кріогенні температури, сильні магнітні поля). Показано, що використання сильнолегованих НК Si р-типу, для яких характерним є прояв класичного п’єзорезистивного ефекту, як чутливих елементів дозволяє створити сенсори механічних величин (деформації, тиску) для широкого інтервалу температур 4,2–300 К із лінійним вихідним сигналом до 100 мВ. При використанні НК Si p-типу з концентрацією бору поблизу ПМД, для яких характерний некласичний п’єзорезистивний ефект за гелієвих температур, як чутливих елементів можна значно підвищити чутливість сенсорів за низьких температур; їх вихідний сигнал при 4,2 К досягає приблизно 900 мВ.

6. Використовуючи запропоновану концепцію, створено сенсори деформації для різних температурних інтервалів: 4,2–300 К, 77–300 К та для 4,2 К відповідно на основі легованих НК Si р-типу з різним ступенем наближення до ПМД, в яких проявляється класичний та некласичний п’єзорезистивний ефекту.

7. Розроблено п’єзорезистивні сенсори тиску рідкого азоту на основі НК Si з с300К=0,02 ОмЧсм на інтервал малих тисків 0–2,5 кПа з чутливістю до 4,6 мВ/кПа (без підсилення), які можуть також використовуватись як сенсори рівня рідкого азоту.

Список основних публікацій за темою дисертації

1. Дружинин А.А., Марьямова И.И., Кутраков А.П., Павловский И.В. О возможности создания высокочувствительных пьезорезистивных сенсоров механических величин для криогенных температур. // Датчики и системы. – 2005. – № 7. – С. 17-21.

2. Druzhinin A.A., Maryamova I.I., Pavlovskyy I.V., Palewski T. Piezoresistive properties of boron-doped silicon whiskers at cryogenic temperatures. // Functional Materials. – 2004. – Vol. 11, № 2. – P. 268-272.

3. Druzhinin A.A., Maryamova I.I., Kutrakov O.P., Pavlovskyy I.V. Silicon microcrystals with high piezoresistance at cryogenic temperatures for sensors application. // Сенсорна електроніка та мікросистемні технології. – 2004. – № 1. – С. 69-77.

4. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В. Тензометричні характеристики мікрокристалів кремнію при кріогенних температурах. // Сенсорна електроніка та мікросистемні технології. – 2005. – № 3. – С. 74-81.

5. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В. Фізичні основи створення сенсорів механічних величин для низьких температур на основі мікрокристалів кремнію. // Сенсорна електроніка та мікросистемні технології. – 2006. – № 3. – С. 5-13.

6. Буджак Я.С., Дружинін А.О., Павловський І.В., Ховерко Ю.М. Питомий опір кремнію р-типу провідності в умовах екранування домішкових центрів носіями заряду. // Фізика і хімія твердого тіла. – 2002. – Т. 3, № 3. – С. 396-400.

7. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В. Вплив деформації на домішкову провідність ниткоподібних кристалів кремнію в області переходу метал-діелектрик. // Фізика і хімія твердого тіла. – 2003. – Т. 4, № 4. – С. 720-728.

8. Дружинін А.О., Лавитська О.М., Мар’ямова І.Й., Павловський І.В. Дослідження п’єзоопору мікрокристалів Si і Ge при кріогенних температурах поблизу переходу метал-напівпровідник для створення сенсорів. // Фотоэлектроника. – 2003. – Вып. 12. – С. 80-84.

9. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В. П’єзоопір легованих ниткоподібних кристалів кремнію при кріогенних температурах. // Вісник НУ “Львівська політехніка”: “Електроніка”. – 2003. – № 482. – С. 98-104.

10. Druzhinin A., Marymova I., Kutrakov O., Pavlovskyy I., Palewski T. Silicon mechanical sensors for cryogenic temperatures: experimental simulation and characterization. // Вісник НУ “Львівська політехніка”: “Елементи теорії та прилади твердотілої електроніки”. – 2004. – № 510. – С. 102-106.

11. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В. Низькотемпературні характеристики мікрокристалів кремнію на пружних елементах для створення п’єзорезистивних сенсорів. // Вісник НУ “Львівська політехніка”: “Електроніка” – 2004. – № 513. – С. 125-130.

12. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В. Сенсори деформації для кріогенних температур на основі мікрокристалів кремнію. // Вісник НУ “Львівська політехніка”: “Електроніка”. – 2006. – № 558. – С. 58-64.

13. Деклараційний патент на корисну модель № 5217 Україна, МПК 7 G01B7/16, G01L9/04, G01L9/06. Чутливий елемент сенсора механічних величин для температури рідкого гелію / Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Кутраков О.П., Павловський І.В.; Національний університет “Львівська політехніка” – № 20040806533; Заявл. 04.08.2004; Опубл. 15.02.2005, Бюл. № 2. – 2 с.

14. Деклараційний патент на корисну модель № 11353 Україна, МПК 7 G01B7/16, G01L9/04, G01L9/06. Чутливий елемент сенсора механічних величин для роботи при температурі рідкого гелію в сильних магнітних полях / Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Павловський І.В.; Національний університет “Львівська політехніка” – № u200506387; Заявл. 29.06.2005; Опубл. 15.12.2005, Бюл. № 12. – 3 с.

15. Druzhinin A., Lavitska E., Maryamova I., Oszwaldowski M., Pavlovskyy I. Strain-induced changes in magnetoresistance in Si and Ge whiskers. // International Conference on Solid State Crystals, Poland, Zakopane, 14-18 October 2002. Programme and Abstracts. – Zakopane, 2002. – P. 141.

16. Druzhinin A., Maryamova I., Kutrakov O., Pavlovskyy I., Palewski T. Experimental simulation of piezoresistive mechanical sensors based on Si microcrystals at cryogenic temperatures. // VIII Konferencja Naukowa Czujniki Optoelektroniczne i Elektroniczne, Wroclaw, 27-30 czerwca 2004. Materialy konferencyjne. – S. 106-109.

17. Pavlovskyy I. The giant non-classic piezoresistance in silicon microcrystals at cryogenic temperatures for sensors application. // VIII Konferencja Naukowa Czujniki Optoelektroniczne i Elektroniczne, Wroclaw, 27-30 czerwca 2004. Materialy konferencyjne. – S. 618-620.

18. Дружинін А.О., Павловський І.В. Гістерезисний ефект магнітоопору в ниткоподібних кристалах кремнію р-типу провідності при низьких температурах. // II Українська наукова конференція з фізики напівпровідників. Матеріали конференції. – Чернівці: Рута, 2004. – Т. 1. – С. 72-73.

19. Дружинін А.О., Мар’ямова І.Й., Павловський І.В. Магнітоопір деформованих ниткоподібних кристалів кремнію при кріогенних температурах. // II Українська наукова конференція з фізики напівпровідників. Матеріали конференції. – Чернівці: Рута, 2004. – Т. 2. – С. 149-150.

20. Дружинін А.О., Павловський І.В. Деформаційні залежності магнітоопору ниткоподібних кристалів кремнію в області фазового переходу метал-діелектрик. // V Міжнародна школа-конференція “Актуальні проблеми фізики напівпровідників”. Тези доповідей. – Дрогобич: НВЦ “Каменяр”, 2005. – С. 216-217.

21. Druzhinin A., Maryamova I., Kutrakov O., Pavlovskyy I., Palewski T. Strain sensors based on Si microcrystals for cryogenic temperatures. // IX Konferencija Naukowa “Czujniki Optoelektroniczne i Elektroniczne”. Krakуw-Zakopane, 19-22 czerwca 2006. Materialy konfererencyjne. – Krakow,