НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА ім. І. М. Францевича

На правах рукопису

ПАВЛиГО ТЕТЯНА МИХАЙЛІВНА

УДК 621.762:621.73.043

Технологічні особливості одержання карбідосталей на основі швидкорізальної сталі з використанням гарячого штампування порошкових заготовок в пористих оболонках

Спеціальність 05.16.06 Порошкова металургія і композиційні матеріали

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Київ 2007

Дисертація є рукопис.

Робота виконана в Інституті проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України

Науковий керівник: доктор технічних наук, професор

Сердюк Геннадій Георгійович,

провідний науковий співробітник Інституту проблем

матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України

Офіційні опоненти: доктор технічних наук

Баглюк Геннадій Анатолійович,

завідувач відділу зносостійких і корозійностійких

порошкових конструкційних матеріалів

Інституту проблем матеріалознавства

ім. І. М. Францевича НАН України

кандидат технічних наук

Заболотний Олег Васильович,

доцент кафедри “Компютерне проектування

верстатів і технології машинобудування”,

декан технологічного факультету Луцького державного

технічного університету

Провідна установа: Національний технічний університет України

“Київський політехнічний інститут”, м. Київ,

кафедра високотемпературних матеріалів

та порошкової металургії

Захист відбудеться ____11 червня__________2007 року о 15_ годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.207.03 Інституту проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України за адресою: 03680, м. Київ – 142, вул. Кржижановського, 3

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України за адресою: 03680, м. Київ – 142, вул. Кржижановського, 3

Автореферат розісланий “_4__”__05__ 2007 р.

Вчений секретар спеціалізованої

вченої ради Д 26.207.03

д.т.н. Р. В. Мінакова

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Дисертація присвячена розробці технології гарячого штампування для одержання зносостійкого композиційного матеріалу - карбідосталі, складовими якої є швидкорізальна сталь і карбід титану. Вибір для розробки технології й дослідження цієї карбідосталі обумовлений, у першу чергу, значною потребою машинобудування в такого роду зносостійких матеріалах.

Актуальність теми. Машинобудівні галузі України вимагають великої номенклатури конструкційних деталей із зносостійких матеріалів, які повинні відповідати високим вимогам надійності, довговічності, економічності при відсутності змащення, роботі у вакуумі, агресивних газових і рідких середовищах.

До такого класу матеріалів відносяться карбідосталі, які складаються з легованих сталей і карбідів з масовою часткою до 50 %. Ці матеріали широко застосовують у вузлах тертя машин і механізмів, з них виготовляють різальний інструмент та інструмент для обробки матеріалів тиском. В Україні та за рубежем (Росії, Естонії, США, Японії) проведені науково-дослідні роботи по створенню різних карбідосталей із застосуванням технологічних методів, які дозволяють забезпечити оптимальні структуру та фазовий склад матеріалів: рідкофазне спікання, гаряче пресування, гаряче ізостатичне пресування (ГІП). У США, Японії, Німеччині, Росії основна увага приділялась технологіям рідкофазного спікання. В Україні науковими дослідженнями й розробкою промислових технологій карбідосталей займається інститут “Укрндіспецсталь”

(Ю. Ф. Терновой, В. Т. Зубкова, Ю. Ф. Бокий). Роботами цього інституту показано, що з технологічної точки зору рідкофазне спікання є важкокерованим процесом, що супроводжується значним ростом зерна металевої зв'язки, що веде до зниження механічних властивостей матеріалу, і більш якісний матеріал виходить при використанні технології гарячого ізостатичного пресування з наступною обробкою тиском при екструзії гарячепресованих заготовок. УкрНДІспецсталлю розроблено промислову технологію “ГІП/екструзія” та організовано випуск порядку десяти різних марок карбідосталі типу швидкорізальна сталь - карбід титану (20 мас. %). У порівнянні із твердими сплавами карбідосталі при рівноцінній твердості (87 – 89 HRA) відрізняються більшою міцністю (на 30 – 50 %) і більш високою ударною в'язкістю (в 2 – 4 рази), нижчим коефіцієнтом тертя (на 15 – 20 %), а також меншою вартістю (на 50 – 60 %).

Разом з тим, промислові технології, які базуються на методах як рідкофазного спікання, так і ГІП, недостатньо економічні внаслідок значної тривалості виробничого циклу, великої кількості проміжних та додаткових (наприклад, механічна обробка) технологічних операцій, застосування спеціалізованого дорогого устаткування, що стримує організацію розвиненого виробництва виробів з карбідосталей.

З точки зору економіки технологічного процесу, певною альтернативою розробленим методам може стати технологія гарячого штампування, що, як відомо, апробована в Японії при виготовленні виробів з порошків швидкорізальних сталей. Гаряче штампування забезпечує одержання заготовок простої і складної форми з розмірами близькими до готового виробу, заданими щільністю й характеристиками міцності. Взагалі, перспективність технології гарячого штампування карбідосталей доведена д.т.н. Г. А. Баглюком, у роботах якого досліджено гаряче ущільнення спечених карбідосталей. У нашій роботі досліджується процес гарячого штампування неспечених заготовок, що дає можливість виключити з технологічного процесу дорогу операцію спікання.

Що стосується сировини для організації виробництва виробів з карбідосталей, то в Україні розроблено технології і випускаються порошки різних швидкорізальних сталей (УкрНДІспецсталь), є така унікальна сировина як оксиди титану, при необхідності може бути відновлено виробництво порошків карбіду титану (ІПМ НАН України), для чого є технологія та відповідне устаткування.

Таким чином, комплексне дослідження закономірностей процесів підготовки порошків до переробки, холодного ущільнення й гарячого штампування саме порошкових заготовок карбідосталей, спрямоване на створення науково обгрунтованої технології для виробництва високозносостійких матеріалів і виробів, які після штампування не потребують, або потребують лише незначної механічної обробки, є актуальним науковим і практичним завданням у сфері порошкової металургії.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота проводилась відповідно:

1. Проекту Міннауки України 6.99.6 (№ 0199U002979) “Розробка технології гарячого штампування зносостійкої дисперснозміцненої сталі з дрібнодисперсних порошків та організація промислового виробництва різального інструменту” (1999 – 2000 рр.).

2. Відомчій темі 1.6.2.3–99 (№ 0199U003806) “Розробка та оптимізація технологічних процесів обробки тиском для виготовлення виробів з нових порошкових і композиційних матеріалів конструкційного та інструментального призначення з підвищеними фізико-механічними й експлуатаційними характеристиками” (1999 – 2002 рр.).

3. Відомчій темі 1.6.2.2–03 (№ 0103U006136) “Розробити науково-технологічні принципи одержання методом гарячої обробки тиском високозносостійких матеріалів на основі легованих порошкових сталей, зміцнених тугоплавкими сполуками, та дослідити їх механічні й триботехнічні властивості” (2003 – 2006 рр.).

Мета і завдання дослідження. Мета – встановлення закономірностей і впливу розмелу порошків і гарячого ущільнення заготовок з неспечених порошків в оболонках на властивості карбідосталей і розробка на їх основі технологічного процесу гарячого штампування виробів з високозносостійкої карбідосталі “швидкорізальна сталь Р6М5Ф3 – карбід титану”.

Для реалізації мети поставлені та вирішувались такі задачі:

- встановити закономірності механічного диспергування та приготування сумішей порошків карбідосталі в атриторі та визначити фізичні, хімічні й технологічні властивості розмелених порошків;

- методом комп'ютерного моделювання обрати форми і розміри оболонок, що дозволяє в процесі гарячого ущільнення неспресованого й неспеченого порошку одержати вироби із карбідосталі з рівномірно розподіленою по об’єму щільністю;

- встановити термомеханічні параметри методу гарячого штампування при одержанні карбідосталі Р6М5Ф3 – 20 % ТiС і вивчити їхній вплив на формування структури матеріалу, визначити показники його фізико-механічних і триботехнічних властивостей;

- на основі оптимальних параметрів технологічної операції розмелу порошків карбідосталі в атриторі, режимів нагрівання й ущільнення заготовок, оцінки властивостей гарячештампованих виробів розробити і апробувати технологію одержання зносостійких конструкційних виробів методом гарячого штампування з неспресованих і неспечених порошків в оболонках.

Об'єкт дослідження – технологічний процес гарячого штампування карбідосталі з неспресованих і неспечених порошків в оболонках.

Предмет дослідження – (1) особливості укладання часток у суміші порошків швидкорізальної сталі й карбіду титану та закономірності розмелу шихти карбідосталі в атриторі; (2) особливості ущільнення шихти карбідосталі в оболонках при гарячому штампуванні.

Методи дослідження. При роботі використовувались оригінальні та стандартні методи дослідження вихідних порошків і штампованих матеріалів. Укладання дисперсних часток швидкорізальної сталі й карбіду титану після розмелу досліджувалося методом комп’ютерно-імітаційного моделювання випадкового укладання часток у насипаному порошку з використанням сучасних мов програмування (програма розроблена в Луцькому державному технічному університеті). Процес штампування порошкових заготовок в оболонках досліджували методом комп'ютерного моделювання з використанням співвідношень теорії пластичності пористого тіла; рішення крайових задач проводилося на основі оригінальної версії методу кінцевих елементів (розроблена в ІПМ НАН України). Для дослідження фракційних складів розмелених порошків використовували аналізатор зображень SIAMS-600 та установку по визначенню питомої поверхні порошків методом теплової десорбції азоту. Дослідження мікроструктури матеріалу і його елементного складу проводилися на мікрорентгенівському аналізаторі Supper Probe 733. Фізико-механічні та технологічні характеристики порошків (пористість, гранулометричний склад, текучість, пресованість) визначали згідно стандартним методикам.

Наукова новизна отриманих результатів.

1. Методом комп'ютерного моделювання процесу укладання часток полідисперсної шихти карбідосталі Р6М5Ф3 – 20 % ТіС встановлено співвідношення їх розмірів, яке забезпечує відносно рівномірний розподіл твердих включень у матричному матеріалі.

2. Встановлено особливості гарячого ущільнення заготовок із шарів порошку й оболонки, що виражаються в безперервній взаємозалежній зміні їхньої щільності, фізичних і деформаційних властивостей. Від співвідношень значень щільностей та фізичних властивостей (твердості, міцності і пластичності) шарів залежить напрямок швидкості течії матеріалів і, як наслідок, кінцевий розподіл показників напружено-деформованого стану. Для цих умов уперше отримана графічна залежність пресованості порошку карбідосталі при гарячому штампуванні від температури 1180 0С.

3. Формування мікроструктури горячештампованої карбідосталі, як і при спіканні, визначається утворенням евтектики, яка складається, в основному, з карбідів легуючих елементів (W, Mo, V, Cr) швидкорізальної сталі, однак при цьому відсутня їх дифузійна розчинність в карбіді титану.

Практичне значення отриманих результатів.

1. Встановлено технологічні параметри двох технологічних операцій одержання гарячештампованої карбідосталі (розмелу/змішування шихти в атриторі та гарячого ущільнення в оболонках), які забезпечують одержання відносно рівномірної дисперсної структури і достатньо високих фізико-механічних і трибологічних властивостей промислових виробів.

2. Розроблено нові технологічні схеми:

- розмелу шихт карбідосталей в атриторі, що відрізняється введенням у технологічний процес операції попереднього розмелу порошку карбіду титану до заданого розміру часток і гарантує, таким чином, одержання в готовій шихті співвідношення розмірів часток сталі й карбіду титану, близького до оптимального. На технологічну схему розмелу отримані два патенти (України і Росії);

- виготовлення пресуванням двошарових заготовок, яка відрізняється тим, що в одному прес-інструменті спочатку пресується пориста оболонка, а потім в неї засипається порошкова шихта карбідосталі, яка при необхідності ущільнюється;

- технологічного процесу гарячого штампування неспечених порошків в оболонках.

3. Розроблено та апробовано на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор” (м. Васильків Київської обл.) дослідно-промислову технологію виробу з порошкової карбідосталі. Доведено можливість і доцільність промислового використання розробленої технології.

Особистий внесок здобувача. Автором разом з керівником визначені мета і поставлені задачі досліджень. Проведено обробку результатів досліджень, сформульовані основні положення, висновки і рекомендації в дисертаційній роботі.

Проведено комп'ютерне моделювання процесу укладання часток швидкорізальної сталі і карбіду титану в розмеленій шихті і експериментальне дослідження процесу розмелу шихти карбідосталі в атриторі, встановлені раціональні параметри розмелу. Сформульовано ідею попереднього розмелу карбіду титану до заданого розміру часток з метою гарантованого одержання оптимального співвідношення розмірів часток сталі і карбіду титану, що стало основою нової запатентованої технологічної схеми розмелу.

Проведено комп'ютерне моделювання гарячого ущільнення неспечених шихт карбідосталі в оболонках. Встановлені особливості впливу властивостей матеріалів оболонки і шихти на напрямок течії середовища, що деформується, і на напружено-деформований стан виробу. Обрані конструкції оболонок, що забезпечують задане ущільнення шихти. По розробленій експериментально-розрахунковій методиці побудована крива пресованості карбідосталі при її гарячому штампуванні. Рекомендовано параметри термо-механічної обробки карбідосталі при виготовлені виробів гарячим штампуванням.

Оброблено результати досліджень хімічного складу, мікроструктури, фазового складу штампованої карбідосталі, а також її фізичних, механічних і трибологічних властивостей. Рекомендовано галузі застосування розробленого матеріалу.

Розроблено технологічну схему процесу гарячого штампування порошкової шихти карбідосталі в оболонці, відповідно до якої реалізована дослідно-промислова технологія. Автор особисто брала участь у проектуванні оснащення, виборі устаткування і відпрацьовуванні технологічного процесу.

Апробація результатів дисертації. Робота виконувалась в Інституті проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича НАН України. Основні наукові положення дисертації доповідалися та обговорювалися на міжнародних конференціях: International conference “Science for Materials in the Froutier of Centuries: Advantages and challenges”, 4 – 8 November 2002 р., Kiev, Ukraine; міжнародній конференції “Новітні технології в порошковій металургії і кераміці”, 8 – 12 вересня 2003 р., Київ, Україна; III міжнародній конференції “Матеріали і покриття в екстремальних умовах: дослідження, застосування, екологічно чисті технології виробництва й утилізації виробів”, 13 – 17 вересня 2004 р., Кацивелі, АР Крим, Україна; міжнародній конференції “Сучасне матеріалознавство: досягнення і проблеми”, Київ, Україна, 26-30 вересня 2005 р.; International Conference “EURO PM 2005”, October 2005, Prague, Czech Republic; International Conference “Deformation and Fracture in Structural PM Materials”, 27 – 30 September 2005, Kosice, Slovakia; 4 міжнародній конференції “Матеріали і покриття в екстремальних умовах: дослідження, застосування, екологічно чисті технології виробництва й утилізації виробів”, 18 – 22 вересня 2006 р., Велика Ялта, Жуковка, АР Крим, Україна.

Публікації. Основні наукові результати дисертаційної роботи опубліковані в 22 наукових працях, з них 11 статей у провідних профільних виданнях, два патенти.

Структура та обсяг дисертації. Дисертаційна робота складається із вступу, п’яти розділів, загальних висновків, списку використаних джерел та додатків. Викладена на 167 сторінках, включає 14 таблиць, 41рисунок, список використаних джерел із 122 найменувань і додаток.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано вибір теми дисертації, показано її актуальність, новизну й практичне значення, зазначено зв'язок дисертації з науковими програмами, темами, сформульовано мету й визначено задачі досліджень.

У першому розділі розглянуто сучасний стан досліджень і виробництва карбідосталей. Початком робіт над карбідосталями можна вважати 50-і роки минулого сторіччя: в 1953 році в США почато виробництво безвольфрамового твердого сплаву під торговельною маркою Ferro-TiС. У СРСР розробка й дослідження карбідосталей на основі конструкційних легованих, нержавіючих і швидкорізальних сталей з добавками із тугоплавких сполук (TiС, TiN, TiB2, TaC, складні карбіди, карбонітриди та ін.) започатковані в 60-х роках (С. С. Кіпарисов, Г. А. Меєрсон, Я. П. Кюбарсепп, Ю. Г. Гуревич). В Україні розробки в області карбідосталей виконувалися під керівництвом Ю. Ф. Тернового, В. А. Павлова, Л. А. Позняка.

У цей час у промислових масштабах (США, Німеччина, Японія, Україна) випускаються, в основному, карбідосталі на основі швидкорізальних сталей (типу Р6М5, Р6М5К5, Р6М5Ф3) і TiС. Для виробництва карбідосталей використовуються технології, засновані на методах рідкофазного спікання, гарячого ізостатичного пресування, гарячої екструзії.

Більш економічною є технологія гарячого штампування, що дозволяє одержувати заготовки карбідосталей, за формою та розмірами близькими до готового виробу. В 60 – 70 рр. у роботах

С. С. Кіпарисова та Г. А. Меєрсона було показано можливість одержання заготовок з відносною щільністю порядку 99 % з розпиленого порошку сталі Р6М5 з добавкою 5 % ТiС спіканням і послідуючим штампуванням. У роботах, виконаних під керівництвом В. А. Павлова, були досліджені властивості гарячештампованих карбідосталей на основі Р6М5 і Р6М5К5 з 1 – 20 % ТiС, що має дисперсність менше 1 мкм. Великий обсяг досліджень по карбідосталям на основі порошків заліза, швидкорізальних сталей Р6М5К5 і Р6М5Ф3 із вмістом ТiС до 20 % виконані

Г. А. Баглюком. Розроблена ним технологія заснована на методі гарячого штампування спечених заготовок при температурі 1150 оС.

Економічність технології гарячого штампування можна підвищити за рахунок виключення з технологічного процесу операції спікання заготовок. Відомо, що гаряче штампування порошкових матеріалів можна проводити без попереднього спікання заготовок, якщо немає необхідності в сплавоутворенні матеріалу, що штампується. Цій вимозі відповідають суміші порошків із швидкорізальної сталі та карбіду титану. З енергетичної точки зору, доцільніше штампувати заготовки, що мають мінімально можливу щільність (в ідеальному випадку - вільно насипаний порошок). Це можливо здійснити, якщо порошок помістити в оболонку, як це має місце при гарячому ізостатичному пресуванні і екструзії. Ґрунтуючись на цих положеннях, у дисертаційній роботі обрано для дослідження та наступної реалізації метод гарячого штампування неспечених порошків в оболонках.

Наприкінці розділу сформульовано мету і задачі досліджень.

Другий розділ присвячений описанню експериментального устаткування та методик дослідження фізико-механічних і технологічних властивостей порошків і виробів з карбідосталі (гранулометричний склад, питома поверхня, текучість, пресованість, пористість). У якості вихідних були використані порошки швидкорізальної сталі Р6М5Ф3 і карбіду титану. Для розмелу вихідних порошків до заданих розмірів були використані атритори з наступними робочими об’ємами: 0,5; 1,0; 3,0 л. Конструкція атритора з об’ємом 0,5 л дозволяла варіювати швидкістю розмелу: передбачені швидкості обертання мішалки 600, 900, 1200 об/хв. Атритори з робочими об’ємами 1 і 3 л мали швидкість 900 об/хв.

Розміри і форму часток після розмелу досліджували на оптичному мікроскопі з аналізатором зображень SIAMS-600, що дозволяє одержати точну і широку інформацію про порошок - від візуальної картини до кривої розподілу часток за розмірами.

Укладання дисперсних часток швидкорізальної сталі й карбіду титану після розмелу досліджували методом ком’пютерно-імітаційного моделювання випадкового упаковування часток у насипаному порошку11 Програми та імітаційні моделі упаковки моно- і полідисперсних часток розроблені в Луцькому державному технічному університеті.. Метод дозволяє моделювати моно-, бінарне, а також полідисперсне упаковування часток з випадковою довільною закономірністю їхнього розподілу.

Процес ущільнення при штампуванні порошкових заготовок в оболонках досліджували методом комп'ютерного моделювання з використанням співвідношень теорії пластичності пористого тіла22 Оригінальна версія методу кінцевих елементів розроблена к.т.н. О.В. Михайловим, ІПМ НАН України.. Математична модель, яку використовували, дозволяє вирішувати крайові задачі по визначенню щільності, гідростатичного тиску, напруг, накопичених пластичних деформацій і швидкостей деформування. Для дослідження механічних властивостей штампованої карбідосталі, таких як поперечний згин та ударна в'язкість, застосовано стандартні методики; для визначення пружно-пластичних властивостей (твердість по Мейєру, модуль Юнга, характеристика пластичності) використано метод локального навантаження твердим індентором.

У третьому розділі розглянуто закономірності розмелу порошків карбідосталі і їхніх сумішей в атриторі. В першу чергу було проведено дослідження умов, за якими забезпечується рівномірний розподіл часток карбіду титану (з розміром часток 1...3 мкм) між частками порошку швидкорізальної сталі. За допомогою методу комп'ютерного моделювання досліджено механізм розташування дрібних часток у полідисперсній суміші порошків карбідосталі в процесі їхнього осадження в рідині, що заповнює робочу камеру зупиненого атритора. Передбачається, що саме в процесі осадження встановлюється той або інший ступінь однорідності шихти. На рис. 1 представлено найбільш вдале, за статистичним розташуванням дрібних часток, упакування, що було отримане при використанні трьохфракційного складу порошку металу та однієї фракції карбіду титану. На підставі представленого рисунка та інших результатів моделювання встановлено, що утворення ланцюжків і невеликих скупчень найбільш дрібних часток (TiС) уникнути неможливо. Для мінімізації скупчень таких часток (розміром 1...3 мкм) рекомендовано здійснювати розмел суміші таким чином, щоб частки порошку швидкорізальної сталі мали середній розмір у межах 2,5...7,5 мкм, обмеживши при цьому верхнє значення розміру часток величинами порядку 10...15 мкм.

Рис. 1. Упаковування полідисперсної шихти при відношенні модельних часток карбіду титану до часток сталі 1:(2,5...5)

Наступний цикл досліджень був присвячений встановленню параметрів роботи атритора. Ефективність розмелу в атриторі може бути оцінено сумарним об'ємним вмістом у готовій шихті фракцій розмеленого порошку з деяким заданим розміром. В якості заданого приймається верхнє значення розмірів часток 10 мкм, і ефективність процесу розмелу оцінюється сумою об’ємів фракцій i V10 = (%).

Змінними факторами, які можуть впливати на процес розмелу в атриторі, є: (1) діаметр куль dк; (2) об’єм, що займають кулі і порошок Vз; (3) об’єм куль Vк; (4) об’єм порошкового матеріалу, що розмелюється, Vп; (5) швидкість обертання мішалки nм, об/хв. Для оцінки впливу перерахованих факторів на процес розмелу, крім абсолютних величин nм і dк, обрано: відношення Vз/Vа, де Vа робочий об’єм камери атритора, який характеризує вплив об’єму, що завантажується; відношення Vп/Vк, що характеризує вплив об'ємної кількості порошку, що розмелюється. Досліджувалися залежності ефективності розмелу від: (1) діаметра куль dк і відношення Vз/Vа, тобто V10 = f(dк, Vз/Vа); (2) відношення Vп/Vк, тобто V10 = f(Vп/Vк); (3) числа обертів мішалки, тобто V10 = f(nм). У всіх випадках час розмелу становив 3 години. Розмел проводили в ізопропіловому спирті сталевими кулями. В якості шихти використали суміш порошків карбідосталі Р6М5Ф3 (80 %) + TiС (20 %). Після розмелу порошок досліджувався на аналізаторі SIAMS-600.

Для прикладу на рис. 2 представлена двопараметрична залежність V10 = f(dк, ), що побудована для випадку, коли величина . Отримана залежність графічно являє собою сідлоподібну поверхню, що має максимальні значення, при яких робота атритора найбільш ефективна.

Рис. 2. Залежності об'ємного вмісту V10 фракцій розмеленої суміші Р6М5Ф3-ТiС від діаметра куль dк, відношення Vз/Vа і відношення Vп/Vк

Відповідно до отриманих в процесі дослідження залежностей, параметрами процесу розмелу порошків в атриторах, що забезпечують найбільш ефективний розмел, можна вважати: (1) відношення маси порошку, що розмелюється, до маси розмельних куль ; (2) діаметр куль d к = 8 мм; (3) відношення об'єму завантаження, зайнятого кулями разом з порошком, до об'єму робочої камери атритора Vз/Vа = 2/3; (4) число обертів мішалки атритора 900 об/хв.

При дослідженні кінетики розмелу проведено оцінку розміру розмелених часток - основної фізичної властивості порошку, а також визначено їхній фракційний склад. У таблиці 1 наведено статистичні характеристики відповідно до отриманих на SIAMS-600 гістограм.

Таблиця 1

Статистичні характеристики гістограм розподілу середніх діаметрів Фере

Характеристика,

мкм | Досліджуваний порошок

ТіС | Р6м5ф3 | Р6м5ф3 +ТіС

Мінімум dF | 0,300 | 1,192 | 1,192

Максимум dF | 12,000 | 54,839 | 56,031

Мода | 0,300 | 3,576 | 1,192

Медіана | 0,900 | 5,961 | 2,384

Середнє dF | 1,516 | 8,774 | 4,494

СКО | 1,340 | 6,730 | 4,798

Асиметрія | 2,655 | 1,938 | 3,820

Що стосується форми розмелених часток, то дрібні частки карбіду титану з розміром порядку 1 мкм мають округлу форму, що наближається до сферичної. Форма крупних сталевих часток з розміром до 15 мкм- несиметрича, згладжена. Округлість форми розмелених часток є причиною відсутності у порошків формованості, а дрібнодисперсність - текучості.

У таблиці 2 представлено хімічні і технологічні властивості порошків карбідосталі, розмелених при оптимальних режимах.

Таблиця 2

Характеристика розмелених порошків

Матеріал | Час розмелу,

годин | Масова

частка компонентів,

% | Технологічні властивості

Насипна щільність,

г/см3 | Пресо-

ваність,

г/см3 | Формова-

ність | Теку-чість

при тиску 600 МПа,

TiС |

0,5 | О - 1,19

N - 0,035

Сзаг – 16,0

Сзв –0,46 |

1,24 |

3,18 |

Не

формуються |

Не

течуть

Р6м5ф3 | 2 | О – 0,15 | 1,98 | 4,35

Р6м5ф3

+ 20 % TiС | 1,5 | О - 0,64 |

1,76 | 4,92

Для приготування шихти карбідосталі застосовували дві технології: (1) спільний розмел вихідних порошків швидкорізальної сталі й карбіду титану; (2) попередній розмел TiС до заданого розміру 1 – 3 мкм, потім спільний розмел сталі і карбіду титану. Друга технологія забезпечує можливість контролю верхнього розміру часток TiС і рекомендується для промислового використання. На цю технологію отримано патенти України і Росії.

Четвертий розділ присвячений дослідженню закономірностей процесу гарячого ущільнення заготовок із порошку карбідосталі в оболонках і властивостям гарячештампованого матеріалу. Розглянута можливість використовування трьох типів оболонок у вигляді пористих втулок з залізного порошку: (1) із наскрізним отвором і товщиною стінки 1,5-2 мм; (2) з денцем з такою ж товщиною стінок; (3) з наскрізним отвором і товстою (18,5 мм) стінкою. В оболонки типу (1) і (2) шихта карбідосталі засипається у отвір і ущільнюється. Оболонка (3) має у стінці порожнину (див. рис. 3), в якій знаходиться неущільнена шихта карбідосталі. У варіанті (3) фактично розглядається циліндрична деталь з тонким зносостійким шаром. Припускається, що після штампування з заготовок (1) і (2) оболонки зрізують.

Проведено комп'ютерне моделювання розподілу пористості по обєму, накопиченої деформації твердої фази, швидкості деформації, вертикальних, радіальних, дотичних напруг, інтенсивності напруг, гідростатичного тиску. На рис. 3 в якості прикладу для заготовки типу (3) показано розподіл пористості по об’єму як оболонки з залізного порошку, так і шару карбідосталі (при урахуванні контактного тертя). |

Для всіх конструкцій заготовок притаманні двошаровість по вертикальному перерізу і однакові особливості механізму ущільнення. Ці особливості полягають в наступному.

Напрям течії матеріалів залежить від їх пористості. Течія матеріалів направлена у бік найбільш пористого шару.

Напрям течії матеріалів залежить також від фізичних властивостей (міцність, твердість) матеріалів. Якщо значення пористості порошку карбідосталі і залізної оболонки рівні, то течія матеріалів відбувається убік менш твердого матеріалу (заліза).

Спостерігається більш інтенсивне ущільнення менш міцного й твердого заліза. Щільність і

Рис. 3. Розподіл пористості у стінці заготовки типу (3)

накоплена деформація твердої фази залізної оболонки росте значно інтенсивніше, ніж щільність серцевини з карбідосталі. По мірі штампування значення підвищеної щільності все більше поширюються по обєму оболонки.

Денце з “м'якого” залізного порошку за рахунок передачі зусилля через “твердий” порошок карбідосталі активно ущільнюється, як і бічна стінка оболонки. На границі порошку карбідосталі з денцем виникають напруження, що приводять до трохи більшого ущільнення серцевини в порівнянні з першим варіантом оболонки (без денця).

Характер течії матеріалів і властивості одержуваних виробів істотно залежать від співвідношення розмірів зносостійкого шару і денця. Підвищення висоти шару у заготовці (3) сприяє більш рівномірному розподілу щільності.

У заготовках по варіантам (1) і (2) порошок карбідосталі можна ущільнити до практично компактного стану тільки за умови, якщо вихідна щільність порошку не нижче початкової щільності оболонки. Основною умовою є, як мінімум, рівність значень осьової деформації оболонки і серцевини. Це означає, що порошок в оболонці необхідно попередньо ущільнювати.

Ходом ущільнення оболонки можна варіювати за рахунок товщини денця. Тому у варіанті конструкції оболонки (3), коли товщина денця значно більше товщини шару карбідосталі, вдається проводити штампування при неущільненому шарі карбідосталі.

Побудовано графічну залежність пресованості порошку карбідосталі при гарячому штампуванні в оболонці при температурі 1180 0С (рис. 4). |

Рис. 4. Крива пресованості порошку карбідосталі при штампуванні від 1180 0С.

Залежність має вигляд експоненти й описується залежністю Коефіцієнти визначені за експериментальними даними. Ця залежність використана при моделюванні процесу гарячого штампування.

Що стосується властивостей гарячештампованого матеріалу, то вони, і в першу чергу зносостійкість, визначаються структурою. Основною вимогою до композиційних матеріалів із включеннями є їхній рівномірний розподіл по об’єму виробу. Найбільш адекватним способом визначити відповідність гарячештампованої карбідосталі цій вимозі є вивчення мікроструктури спресованого і термічно обробленого матеріалу.

На рис. 5, а показана мікроструктура гарячештампованого зразка карбідосталі Р6М5Ф3 + 20% TiС, на якій видно включення часток карбіду титану (темносірого кольору), розташовані між зернами спеченої швидкорізальної сталі (сірого кольору). На границях між зернами є прошарки (світлого кольору) евтектики з карбідів легуючих елементів (W, Mo, V, Cr), як це встановлено при фазовому аналізі.

Обробка довільно обраного відеозображення мікроструктури на аналізаторі SIAMS-600 по спеціальній програмі дозволила одержати дані про об'ємну частку трьох фаз - сталі, карбіду титану і пор: |

TiС | Р6М5Ф3 | Пори

середній діаметр зерен, мкм | 0,9 | 2,9 | 0,7

об'ємна частка, % | 23,3 | 65,8 | 6,4

погрішність визначення об'ємної частки, % | 3,1 | 2,3 | 1,2

При об'ємній частці TiС 23,3 % значення масової частки становить 18,2 %. Отримане значення відрізняється від заданого на 1,8 %. З урахуванням погрішностей визначення фазових часток на аналізаторі це відхилення є припустимим.

а | б | в

Рис. 5. Мікроструктура карбідосталі:

а – мікроструктура, х 2000; б– зона ТіС гарячештампованого матеріалу від температури 1180 0С без попереднього спікання, х 2000; в – зона ТіС спеченого матеріалу при температурі 1280 0С, х 500 (по Г. А. Баглюку)

Особливістю структурної будови гарячештампованої попередньо неспеченої карбідосталі є відсутність перехідної кільцевої зони на границі між карбідом титану і сталлю (рис. 5, б), у той час як у спеченому матеріалі (у присутності рідкої фази) це має місце (рис. 5, в). Кільцева структура навколо зерен TiС являє собою твердий розчин легуючих елементів сталі - вольфраму, молібдену, хрому, ванадію - у зернах карбіду титану. У гарячештампованому матеріалі адгезійний зв'язок між TiС і сталлю, мабуть, забезпечується, в основному, вандерваальсівськими силами. З погляду на те, що перехідна зона у спеченому матеріалі занадто крихка, можна вважати її відсутність у штампованій карбідосталі позитивним фактором.

Визначено пружно-пластичні характеристики: при щільності 6,76 г/см3 і HRC 35...37 твердість по Мейєру складає 15,5 ГПа, модуль пружності – 348,4 ГПа, показник пластичності (відношення складової енергії пружної деформації до загальної енергії деформації) - 0,656. Ці дані, а також фізико-механічні властивості штампованої загартованої карбідосталі (табл. 3) показують, що карбідосталь, штампована з неспеченого порошку в оболонках, за своїми властивостями займає проміжне положення між спеченою у вакуумі і штампованою зі спеченої заготовки.

Таблиця 3

Фізико-механічні властивості карбідосталей

Технологія виготовлення | Щільність,

г/см3 | Твердість, НRC | Міцність

на згин,

МПа | Ударна

в’язкість, кДж/м2

після

відпалу | після загар-тування

Рідкофазне спікання | 7,12 | 41…44 | 68…70 | 1650…1670 | 23,2…26,8

Гаряче штампування спечених заготовок |

7,02 |

43…45 |

68…71 |

1920…1940 |

51,6…52,2

Гаряче штампування неспечених заготовок в оболонках |

6,76 |

35…37 |

68…70 |

1740…1760 |

43…45,5

Для дослідження зносостійкості карбідосталі була використана універсальна машина тертя, яка дозволяє провести іспити матеріалів за схемою контакту по циліндричній поверхні (схема I) і по “лінійному” контакту (схема II). Іспити проводили при сухому терті, швидкості ковзання 1,0 м/сек., при тиску до 12 МПа. В якості контртіла використовували загартовану сталь Р18 твердістю HRC 60, знос якої перевищив знос карбідосталі у 14 разів. На основі приведених на рис.6 результатів можна рекомендувати використання карбідосталі, що досліджується, при навантаженнях до 4 МПа (по схемі I).

а | б

Рис. 6. Трибологічні властивості штампованої карбідосталі Р6М5Ф3-20 % ТіС:

а – зносостійкість: 1 при терті по схемі I; 2 по схемі II;

б – коефіцієнт тертя: 1 при терті по схемі I; 2 по схемі II

У п'ятому розділі викладено аспекти практичного використання результатів досліджень. На рис. 7 представлена технологічна схема виготовлення деталі “опора” для бурового інструменту.

Попередній розмел порошку карбіду титану проводиться до крупності часток 1...3 мкм. Розмел проводили в нестандартному атриторі з об’ємом камери 1 л і з числом обертів мішалки 900 об/хв. Час розмелу 0,5 години. Шихту висушували в електричній шафі при 100 0С. Контролювали розмір часток на аналізаторі SIAMS-600.

Шихта залізо – графіт готувалась у вібраційному змішувачі мод. СмВ – 0,5. Для розмелу ТіС і суміші порошку Р6М5Ф3 з попередньо подрібненим ТіС використовувався нестандартний атритор. Сушіння шихти проводили в електричній шафі. Відпал проводили в горизонтальній вакуумній печі мод. СНВ – 1.3. 1/20 – И1. Заготовку пресували на гідравлічному пресі П-160 із шихти залізо-0,8 % графіту. У порожнину вручну засипалася шихта карбідосталі. Нагрівання заготовок здійснювали в нестандартній муфельній печі в середовищі аргону (або азоту). Для штампування використовували прес гвинтовий з дугостаторним приводом мод. ФБ1732А зусиллям 1,6 МН. Відповідно до вимог креслення на нижньому торці залізного корпусу виточувалася кільцева порожнина. Використовували режими технологічних операцій, встановленні при дослідженнях. Термообробка проводилась за режимами, рекомендованими у роботах інституту “УкрНДІспецсталь”.

На підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор” за описаною технологією виготовлена дослідно-промислова партія виробів “опора” у кількості 2 тис. шт.

ВИсновки

1. У дисертації на основі результатів теоретичних і експериментальних досліджень приведено нове рішення науково-технічної задачі – встановлення закономірностей одержання карбідосталі Р6М5Ф3 – 20 % ТіС методом гарячого штампування неспечених порошків в оболонках і розробки технологічного процесу виготовлення з неї високо зносостійких виробів конструкційного призначення. Розроблена технологія забезпечує можливість механо-термічної обробки порошкових шихт, які не формуються, вироблення виробів зі зносостійкими шарами, високу якість і економічність продукції, а також підвищення продуктивності промислового устаткування, яке використовується у відповідних промислових технологічних лініях.

2. Методом комп'ютерного моделювання процесу укладання часток полідисперсної шихти карбідосталі Р6М5Ф3 – 20 % ТіС встановлено співвідношення їх розмірів, яке забезпечує відносно рівномірний розподіл твердих включень у матричному матеріалі. Рекомендовано використовувати на практиці співвідношення розмірів дисперсних твердих включень і матричного матеріалу як 1:(2,5...5), при цьому верхній розмір часток ТіС не повинен перевищувати 3 мкм. Для цього

а |

б

в

Рис. 7. Технологічна схема виготовлення деталі “опора”:

а – виріб;

б – креслення виробу;

в - схема

запропоновано технологічну схему, яка передбачає попередній розмел порошку ТіС і забезпечує заданий розмір твердих включень у кінцевому продукті.

3. Методом комп'ютерного моделювання встановлено особливості гарячого ущільнення заготовок із шарів порошку й оболонки, що виражаються в безперервній взаємозалежній зміні їхньої щільності, фізичних і деформаційних властивостей. Від співвідношень значень щільностей та фізичних властивостей (твердості, міцності і пластичності) шарів залежить напрямок швидкості течії матеріалів і, як наслідок, кінцевий розподіл показників напружено-деформованого стану. Для цих умов вперше отримано графічну залежність пресованості порошку карбідосталі при гарячому штампуванні від температури 1180 0С, що дозволяє при проектуванні технологічного процесу розраховувати необхідні тиски, зусилля і затрачувану енергію на ущільнення шихти.

4. Вивчено структуру карбідосталі, штампованої в оболонках від 11800С. Показано, що як і в карбідосталях іншого походження досягнута відносно рівномірна дисперсність. Формування мікроструктури гарячештампованої карбідосталі, як і в спечених сталях, визначається утворенням евтектики, яка складається, в основному, з карбідів легуючих елементів (W, Mo, V, Cr) швидкорізальної сталі, однак при цьому відсутня їх дифузійна розчинність в карбіді титану.

5. Метод гарячого штампування порошкових шихт в оболонках дозволяє забезпечити досить високий рівень пружно-пластичних характеристик і фізико-механічних властивостей карбідосталі, щоб використовувати її у виробництві зносостійких конструкційних виробів. Показано, що штампована карбідосталь з середньою відносною щільністю 95 %, по своїх механічних властивостях (міцність на згин, ударна в’язкість) займає проміжне положення між спеченою у вакуумі і штампованою із спеченої заготовки. Показники трибологічних характеристик не нижче таких для карбідосталей, виготовлених іншими методами (штампуванням спечених заготовок і екструзією).

6. Розроблено нові технологічні схеми процесів розмелу шихт карбідосталей, виготовлення пресуванням заготовок (шихт в оболонках), гарячого ущільнення заготовок в оболонках, що визначає практичне значення результатів проведених досліджень. На технологічну схему розмелу отримано два патенти (України і Росії).

7. Проведено дослідно-промислову перевірку розробленої технології на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”. З карбідосталі Р6М5Ф3 – 20 % ТіС виготовлено партію зносостійких деталей (2 тис. шт.) з заданими трибологічними властивостями. Доведено можливість і доцільність промислового використання розробленої технології.

СПИСОК ОПУБЛіКОВАНиХ ПРАЦЬ за темою дисертації

1. Павлыго Т. М., Сахненко А. В., Сахненко С. А., Сердюк Г. Г. Развитие технологии горячей штамповки порошковых материалов в Украине // Порошковая металлургия. № 3/4. 2000. С. 84104.

2. Serdyuk G., Sakhnenko A., Pavligo T., Svistun L., Plomodyalo R., Plomodyalo L. Wear Resistant Composite Materials and parts, Manufactured by Hot Pressure Treatment // International conference “Science for Materials in the Froutier of Centuries: Advantages and Challenges”. Proceedings of Conference.- Kiev, Ukraine. 48 November 2002. –Р. 391392.

3. Павлыго Т. М., Петрова А. М., Мартюхин И. Д. и др. Технология получения мелкодисперсной, износостойкой карбидостали РМ5К5 + 20% TiC методом горячей штамповки // Международная конференция “Новейшие технологии в порошковой металлургии и керамике”. Тезисы докладов. – Киев, Украина, 812 сентября 2003 г. – С. 156.

4. Павлыго Т. М., Сердюк Г. Г., Свистун Л. И., Пломодьяло Р. Л., Пломодьяло Л. Г. Технология горячей штамповки порошковых износостойких конструкционных материалов с дисперсными включениями// Международная конференция “Новейшие технологии в порошковой металлургии и керамике”. Тезисы докладов. – Киев, Украина, 812 сентября 2003 г. – С. 167168.

5. Павлыго Т. М., Пломодьяло Л. Г., Пломодьяло Р. Л., Свистун Л. И. Размол порошковых компонентов карбидостали и их смеси в аттриторе // Порошковая металлургия. № 5/6. 2004. С.511.

6. Михайлов О. В., Павлыго Т. М., Сердюк Г. Г., Свистун Л. И. Пластическое деформирование порошковых конструкционных материалов с дисперсной структурой // Наукові нотатки. Міжвузівський збірник. Випуск 14. Луцьк: ЛДТУ, 2004. С. 215221.

7. Михайлов О. В., Павлыго Т. М., Сердюк Г. Г., Свистун Л.И. Технология спеченных конструкционных материалов с дисперсной структурой // Реологія, структура, властивості порошкових та композиційних матеріалів. Збірник наукових праць. – Луцьк: ЛТДУ, 2004. С.100-108.

8. Павлыго Т. М., Свистун Л. И., Пломодьяло Р. Л., Пломодьяло Л. Г. Оптимальные параметры процесса размола карбидостали в аттриторе // Третья международная конференция “Материалы и покрытия в экстремальных условиях: исследование, применение, экологически чистые технологии производства