МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

Луцький НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Грабар Ольга Іванівна

УДК 621.315.5:535

Моделювання, властивості та технології виготовлення багатофункціональної перколяційної кераміки з гідроксилапатиту

Спеціальність 05.02.01 – Матеріалознавство

Автореферат
дисертації на здобуття наукового ступеня
кандидата технічних наук

Луцьк – 2008

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана у Житомирському державному технологічному університеті на кафедрі “Автоматика та управління в технічних системах” та в лабораторії нових технологій.

Науковий керівник: кандидат технічних наук, доцент Гніліцький Віталій Васильович Житомирський державний технологічний університет, завідувач кафедри атоматики та управління в технічних системах

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор Рудь Віктор Дмитрович, Луцький національний технічний університет, директор навчально-науково-вробничого інституту інженерних та інформаційних технологій

кандидат технічних наук, доцент

Крамар Галина Михайлівна,

Тернопільський державний технічний університет ім. Пулюя

Захист дисертації відбудеться « 25 » червня 2008 року о 11 00 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради К 32.075.02 в Луцькому національному технічному університеті за адресою: 43018, м. Луцьк, вул. Львівська, 75

З дисертацією можна ознайомитись у науковій бібліотеці Луцького національного технічного університету 43018, м. Луцьк, вул. Львівська, 75

Автореферат розісланий “ 22 ” травня 2008 року.

Учений секретар

спеціалізованої вченої ради

кандидат технічних наук, доцент Гусачук Д.А.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми дослідження. Подальший розвиток ортопедії, стоматології, щелепно-лицьової хірургії, мікробіології, розробка сучасних технологій очистки питної води тощо ставлять перед матеріалознавством задачі розробки наукових основ конструювання, розрахунку та технологій виготовлення багатоцільових біосумісних пористих керамік з наперед заданими властивостями. Найбільш перспективними серед них є біологічно активні матеріали, які поступово розчиняються у фізіологічному середовищі організму, приймають участь у його обмінних процесах та сприяють утворенню нової кісткової тканини, а також гарно зарекомендували себе в біотехнологіях (вирощування штамбів бактерій, тонке очищення рідин тощо) та для виготовлення імплантантів.

Слід зазначити, що крім високої соціальної значущості, розробка штучних імплантантів займає досить вагомий сегмент світового ринку, який оцінюється у більше ніж 40 млрд. доларів США щорічно.

Одним з кращих із відомих на сьогодні матеріалів для виготовлення багатоцільової пористої кераміки є гідроксилапатит [Са10(РО4)6(OH)2].

Експериментально доведено, що він безпосередньо бере участь у біохімічних процесах в зоні контакту з живою тканиною, стимулює її ріст. Новітнім застосуванням керамік, виготовлених з пористого гідроксилапатиту, є створення фільтрів для надтонкого очищення води від важких металів, для вирощування дріжджових бактерій та в інших біотехнологічних процесах, що активно розвиваються. Наведені факти свідчать про актуальність досліджень в даній галузі.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дана робота виконувалась в межах Гранту шостої рамкової програми Європейського Союзу № STRP 504937-1 “Multifunctional percolated nanostructured ceramics fabricated from hydroxylapatite” програми наукових досліджень ЖДТУ.

Мета роботи. Провести математичне моделювання, розробити методику та виконати комплексні дослідження механічних властивостей, стійкості в агресивному середовищі, фрактографічні дослідження мікроструктури, на основі чого розробити оптимальну технологію виготовлення перколяційної кераміки з гідроксилапатиту з заданими властивостями.

Для досягнення вказаної мети в роботі поставлені та виконані такі завдання:

- розроблена узагальнена математична модель для визначення технологічних параметрів виготовлення перколяційної кераміки;

- розроблена методологія і проведені комплексні дослідження механічних властивостей мікрозразків перколяційної кераміки;

- проведено експериментальні дослідження процесу пресування порошку гідроксилапатиту та встановлено параметри, що дозволять задавати необхідну пористість кераміки;

- проведено фрактографічні дослідження мікроструктури перколяційної кераміки в широкому діапазоні режимів її виготовлення та вибрано оптимальну технологію виготовлення по параметру пористості;

- проведено моделювання та розроблено методику і обладнання, виконано експериментальні дослідження хімічної стійкості та дефекту маси в умовах статичного та гідродинамічного занурення мікрозразків в агресивні розчини з різними, наперед заданими рН;

- запропоновано технологію виготовлення перколяційної кераміки з гідроксилапатиту з оптимальними властивостями.

Об’єктом дослідження є процес виготовлення перколяційної кераміки із синтетичного гідроксилапатиту.

Предмет дослідження – перколяційна кераміка, виготовлена із синтетичного гідроксилапатиту (СГАп-перкераміка).

Методи дослідження. Теоретичні та експериментальні дослідження, розробка моделей технологічних процесів виготовлення СГАп-перкераміки проводились на базі досліджень сучасного матеріалознавства, кількісного аналізу, засобів математичного моделювання на ЕОМ. Експериментальні дослідження проводились з використанням сучасної вимірювальної техніки.

Наукова новизна одержаних результатів полягає в наступному:

- в результаті проведених досліджень отримані моделі технологічних процесів виготовлення СГАп-перкераміки та проведена її оптимізація, що забезпечує задані характеристики міцності та пористості;

- в результаті теоретичних та експериментальних досліджень запропоновано залежність границі міцності на стиск ;

- отримана залежність об’єму V від тиску пресування Р і показано, що ця залежність описується політропою;

- експериментальні дослідження мікрозразків СГАп-перкераміки на розтяг вперше дозволили виявити три діапазони впливу температури спікання на .

Практичне значення одержаних результатів полягає в наступному:

- розроблена узагальнена математична модель для визначення технологічних параметрів виготовлення перколяційної кераміки;

- розроблена методика та обладнання, а також проведені експериментальні дослідження хімічної стійкості СГАп-перкераміки в агресивних середовищах в умовах статичного та гідродинамічного навантаження;

- розроблена методологія і проведені комплексні дослідження механічних властивостей мікрозразків перколяційної кераміки на стиск, кручення, розтяг, згин, зріз, циклічний згин, тріщиностійкість;

Особистий внесок здобувача. Основні результати отримані здобувачем особисто. Вибір наукової проблеми, постановка задач дослідження та обговорення одержаних результатів виконано спільно з науковим керівников доц. Гніліцьким В.В. У роботах [1-4] автором отримано основні експериментальні дані по дослідженню: механічних властивостей, хімічної стійкості в агресивних середовищах. Виконано фрактографічні дослідження та проведено обробку експериментальних даних по СГАп-перкераміці.

Апробація результатів диссертації Основні результати досліджень доповідались: на міжнародній науковій конференції по проекту PERCERAMICS (Рига, Латвія, 29.11 – 2.12.2004р.), на XXX науковій конференції, присвяченій 45-ій річниці ЖДТУ (Житомир, 10-17 березня 2005 року), на NATO ASI Summer School, Advanced Study Institute, “Advanced Science and Technology for Biological Determination of Sites Affected by Chemical and Radiological Nuclear Agents” (17-28 серпня 2005 року, Житомир), на міжнародній науковій конференції по проекту PERCERAMICS, (Dundee, Scotland, Great Britain, 15-17 of September, 2005 р.), на науковій конференції, присвяченій 46-ій річниці ЖДТУ (Житомир, 14-16 березня 2006 р.), на міжнародній науковій конференції по проекту PERCERAMICS (Тель-Авів, Ізраїль, 10-14 березня 2006 р.), на ІІІ міжнародній конференції «Актуальные вопросы и организационно–правовые основы сотрудничества Украины и КНР в сфере высоких технологий», (12 октября 2006, Киев), на міжнародній конференції “18th international Scientific Conference”, (Mittweida, Germany, 9–11 of November, 2006), на VI міжнародній науково–практичній конференції “Практична космонавтика і високі технології” (9–11 січня 2007).

Основні результати дисертаційної роботи впроваджені в:

· Ризькому Технічному Університеті (Riga Technical University);

· Технічному Університеті м. Лодзь, Польща (Technical University of Lodz);

· Тель-Авівському Університеті, Ізраіль (Tel Aviv University);

· Інституті Математичних Проблем Біології Російської Академії Наук, м.Пущино, РФ.

· Житомирському Державному Технологічному Університеті.

Є акти впровадження.

Публікації. За результатами роботи опубліковано 1 монографію (в співавторстві), 5 статей у фахових наукових журналах та збірниках, 2 з яких виконано без співавторства, 1 навчальний посібник та 7 тез конференцій.

Структура та обсяг дисертації. Робота складається з вступу, чотирьох розділів, висновків, списку використаних джерел, додатків. Повний обсяг дисертації складає 188 сторінок машинописного тексту, містить 69 рисунків, 15 таблиць, 113 формул, список використаних джерел має 179 найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі подано загальну характеристику роботи, обґрунтовано актуальність теми, охарактеризовано наукову новизну, практичне значення одержаних результатів та особистий внесок здобувача.

Перший розділ дисертації присвячений аналізу літератури з питань, пов’язаних з тематикою дисертації, зокрема проведено аналіз методів виготовлення та використання гідроксилапатиту, його атомарну і кристалічну будову. В цьому ж розділі наведено напрямки використання гідроксилапатиту.

Другий розділ дисертації присвячено моделюванню мікродеформацій перколяційно-фрактальних середовищ, розглянуто класифікацію тіл Серпинського та самоподібність в закономірностях жорсткості та пружності фрактальних та фрактально-перколяційних систем.

На прикладі тіл Серпинського показано, що геометричні (), деформаційні () та пружні () характеристики фракталів для будь-якого рівня фрактальності можуть бути отримані за співвідношеннями масштабних перетворень:

, , ,

де - масштабні константи для фрактала Серпинського класу [hkl] – (рис.1)

Наприклад, для фракталів Серпинського класу [hkl] значення масштабних констант для прогнозування модулів пружності можна задати отриманою нами матрицею:

Рис.1. Класи тіл Серпинського: а) [100] [010] [001];

б) [110] [011] [101];

в) [111]

Розглянуто мікронапружений стан анізотропного локального об’єму перкераміки в квазізотропному макрооб’ємі (наближення для тіла Серпинського класу [111]) в пружній постановці :

або:

де:

тензори поворотів мікродеформацій та мікронапруг для схеми рис.2, – тензор пружних констант анізотропного тіла Серпинського [111] .

В наближенні нетекстурованого стержня із тіл Серпинського отримано

депружні податливості монофрактала.

Рис. 2. Об’ємний фрактал Серпинського [111]

Теоретичний аналіз та числове моделювання показало, що в залежності від орієнтації локальних мікрооб’ємів та рівня фрактальності відношення варіації локальних мікродеформацій та сумарна пористість підлягають залежності (таблиця 1):

Таблиця 1

Залежності параметрів для тіл Серпинського від рівня фрактальності

Рівень фрактальності j | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5

1 | 1,160 | 1,318 | 1,462 | 1,596 | 1,708

Пористість , % | 0 | 25,9 | 45,1 | 59,3 | 69,9 | 77,7

Отримано умови, при яких (за рівністю деформацій) можна отримати еквівалентне тіло Серпинського з циліндричними порами (рис.3). Порівняння деформацій для тіл з призматичними і циліндричними порами дає :

,

звідки:

тоді:

Рис.3. Еквівалентні тіла Серпинського з призматичними та циліндричними порами

В третьому розділі наведені особливості конструювання, виготовлення та застосування в проведенні експериментів оригінальних установок для механічних та гідродинамічних випробовувань мікрозразків СГАп-перкераміки. Дані випробування мають ряд особливостей, пов’язаних з малими розмірами зразків, їх крихкістю, пористістю, а також комп’ютерною реєстрацією процесу навантаження, високою точністю вимірюваннь та економічною доступністю. Всі ці особливості враховані в розробленій нами універсальній мікророзривній машині УММ-10, кінематична схема якої наведена на рис.4.

Рис.4. Кінематична схема УММ-10:

1,3 – шарнірні важелі; 2 – зразок в захватах; 4 – гвинт;

5,6 – зубчата пара; 7 – привід навантажень;

8 – електронний силовимірювач Axis AD-1000; 9 – комп’ютер

На рис.5. наведено стан екрану комп’ютера під час проведення випробувань.

Рис.5. Екран комп’ютера під час експерименту

На УММ-10 з використанням гамми мікрозахватів (рис.6.1 – 6.3) проводені випробування мікрозразків на розтяг, зріз, кручення та тріщиностійкість.

Рис.6.1. Схема випробовування коротких циліндричних зразків на розтяг

Рис.6.2. Схема при випробовуванні на статичну тріщиностійкість

Рис.6.3. Схема кріплення зразків до захватів при випробовуванні на зріз

На рис.7. наведено схему установки для гідродинамічних випробувань мікрозразків СГАп-перкераміки в агресивному середовищі. Дана установка дозволяє реалізувати 4 режими гідродинамічних випробувань в широкому діапазоні динамічних навантажень.

Показано, що в загальному вигляді кутове прискорення куліси з колбою, в якій міститься агресивний розчин, можна обчислити за формулою:

,

де , - кутова швидкість кривошипа r, – міжосьова відстань. |

Рис.7. Схематичне зображення установки для гідродинамічних випробувань зразків СГАп-перкераміки в агресивному середовищі:

1 – колба з агресивним середо-вищем і мікрозразками СГАп-перкераміки;

2 – куліса;

3 – шарнір;

4 – стойка;

5 – станіна;

6 – кривошип довжиною r ;

7 – мотор-редуктор з регульованим числом обертів

В четвертому розділі наведені методики виготовлення мікрозразків СГАп-перкераміки та виконані дослідження їх механічних, фактографічних властивостей, зміни властивостей в агресивних середовищах. На рис.8. наведена схема пресування СГАп-зразка в одномісній матриці.

Рис.8. Схема пресування СГАп-мікрозразків в одномісній матриці

На рис.9. наведено загальний вигляд та особливості конструкції багатомісної (55-місної) матриці.

а)

б) |

в)

Рис. 9. 55-місна матриця для пресування СГАп-зразків: а),б) – загальний вигляд, в) – елементи конструкції: 1 – матриця; 2 – нижні (рухомі) пуансони; 3 – нормуюча обойма-гайка; 4 – верхні (нерухомі) пуансони, зафіксовані в пластині-гребінці

Залежність об’єму нанопорошку від тиску пресування показана на рис.10.

Рис.10. Політропа пресування нанопорошку СГАп

Дана залежність добре апроксимується політропою .

В нашому випадку:

На рис.11 наведено результати досліджень границі міцності на стиск мікрозразків СГАп-перкераміки від тиску пресування та температури спікання. Кожна точка графіка побудована в результаті випробувань не менше 10 зразків.

Рис.11. Залежність від температури спікання і тиску спікання

СГАп-перкераміки

В загальному вигляді від технологічних параметрів можна задати в виді залежності:

В результаті випробувань на стиск, отриманих в широкому діапазоні технологічних параметрів:

де - тиск пресування, - температура спікання зразків, - час спікання зразків, W – початкова вологість СГАп-нанопорошку, нами отримано:

,

На рис.12 наведено результати фрактографічних досліджень методом скануючої електронної мікроскопії (СЕМ) поверхні зразків СГАп-перкераміки, спеченої при 800 та 1200 С.

Рис.12. Фрактографія поверхні зразків, виготовлених при та при

Як видно із рис.12, при температурі спікання 1200 С наступає оплавлення мікронерівностей.

Рис.13. Результати досліджень СГАп-мікрозразків на розтяг

На рис.13 наведено результати випробувань мікрозразків СГАп-перкераміки на розтяг і показано, що температури спікання розпадаються на 3 діапазони:

І - - , де спікання майже відсутнє і практично не залежить від

ІІ - , де майже лінійно залежить від

ІІІ - - де знову мало залежить від

Очевидно, саме це підтверджується мікрооплавленнями при на рис.12.

На рис 14 наведені залежності зміни СГАп-мікрозразків від часу витримки їх в різних агресивних середовищах.

Рис.14. Деградація границі міцності на стиск СГАп-перкераміки в агресивних середовищах

ВИСНОВКИ

1. В результаті аналізу літературних публікацій встановлено, що із відомих матеріалів багатоцільового призначення, для імплантантів та потреб мікробіології одним з найперспективніших матеріалів є перколяційна кераміка, виготовлена з гідроксилапатиту [Са10(РО4)6(OН)2].

2. Розроблено унікальне обладнання та вперше проведені комплексні дослідження (механічні, корозійно-механічні, гідромеханічні властивості, фрактографія) впливу основних технологічних параметрів (тиску пресування, температури та часу спікання) на пористість, хімічну стійкість та міцність перкераміки з гідроксилапатиту.

3. Проведені теоретичні дослідження напружено-деформованого стану в мікрооб’ємах пористих структур в наближенні монофракталів Серпинського та отримані залежності діапазону мікродеформацій від рівня фрактальності та орієнтації мікрооб’єму до нерухомої системи координат макрозразка.

4. В результаті теоретичних та експериментальних досліджень запропоновано залежність границі міцності на стиск , яка дозволяє для необхідних характеристик міцності призначити технологічні параметри виготовлення СГАп-перкераміки.

5. В результаті експериментальних досліджень процесу пресування СГАп-порошку отримана залежність його об’єму V від тиску пресування Р і показано, що ця залежність описується політропою виду , де m = 11,622, , де

V – сумарний об’єм, Vпор – об’єм пор.

6. Встановлено, що час спікання кераміки суттєво впливає на механічні властивості тільки в діапазоні 0…1 години. Подальше збільшення часу спікання впливає лише на структуру пористості і практично не впливає на механічні властивості.

7. Експериментальні дослідження мікрозразків СГАп-перкераміки на розтяг вперше дозволили виявити три діапазони впливу температури спікання:

І - - мало впливає на

ІІ - -

ІІІ - - мало впливає на

8. Проведені фрактографічні дослідження мікроструктури сколу і поверхні зразків СГАп-перкераміки в широкому діапазоні технологічних параметрів (у прес є [200 … 600] МПа, є [800 … 1200] єС) підтвердили, що запропонована технологія забезпечує необхідну пористість та структуру пор.

9. Проведено моделювання, розроблена методика і обладнання, виконані експериментальні дослідження хімічної стійкості і дефекту маси СГАп-перкераміки в умовах статичного та гідродинамічного навантаження в агресивних середовищах.

10. В результаті комплексу проведених досліджень та моделювань запропонована технологія виготовлення СГАп-перкераміки з оптимальними властивостями.

11. Результати впроваджено в наукові дослідження 5 університетів. Є акти впровадження.

Робота виконана в межах проекту шостої рамкової програми європейського союзу № strp 504937-1 “Multifunctional percolated nanostructured ceramics fabricated from hydroxylapatite”

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. І.Г. Грабар, О.І. Грабар, O.А. Гутніченко, Ю.О. Кубрак, Перколяційно-фрактальні матеріали: властивості, технології, застосування. Житомир 2007 – Наукова монографія. – 354 c.

Автором проведено літературний пошук. Одноосібно написано розділ 5 (с.191-268). У співавторстві з доц. Кубраком Ю.О. написано розділ 1 (с.18-47), де автор розробив математичну модель теоретико-ймовірнісної моделі деформованих перколяційних середовищ та частину комп’ютерних експериментів. У співавторстві з проф. Грабар І.Г. написано розділ 7 (с.292-318), де автор розробив класифікацію тіл Серпинського, отримав аналітичні залежності самоподібних відношень геометричних, деформаційних та пружних характеристик фракталів, отримав відносні значення констант самоподібності та отримав числові значення варіації мікродеформацій у пористих СГАп-перкераміках у наближенні пружних тіл Серпинського.

2. Грабар І.Г., Грабар О.І. Теоретико–ймовірнісне моделювання механічних властивостей деформованих перколяційних середовищ. – Вісник ЖІТІ, 2000. – № 15.– С. 3–7.

Автором проаналізовано сучасний стан проблеми, проведено літературний пошук, отримано числові розрахунки.

3. Грабар І.Г., Грабар О.І., Кубрак Ю.О. Моделювання властивостей і технології виготовлення перколяційно-фрактальної кераміки з гідроксилапатиту. Процеси механічної обробки в машинобудуванні. Збірник наукових праць. Випуск 2, Житомир, ЖДТУ, - 2005. – С.11-18.

Автором проведено літературний пошук, виконано експериментальні дослідження, проведено обробку результатів та отримано математичну залежність границі міцності на стиск від тиску пресування та температури спікання СГАп-перкераміки.

4. Грабар І.Г., Грабар О.І., Кубрак Ю.О. Розробка наукових основ та моделювання процесів пресування і спікання перколяційної кераміки з гідроксилапатиту. Житомир – Вісник ЖДТУ №1(36), - 2006 р. – С.3-12.

Автором виконано аналіз публікацій і постановка задачі, проведені експериментальні дослідження механічних властивостей та хімічної стійкості СГАп-перкераміки в агресивних середовищах, сформульовані висновки.

5. Грабар О.І. Моделювання властивостей та програмно-апаратний комплекс дослідження на розтяг біосумісної кераміки з гідроксилапатиту. Житомир: ЖДТУ – Вісник №4(43), - 2007 р. – С.10-14.

6. Грабар О.І. Перколяційна кераміка з гідроксилапатиту для біотехнологій, ортопедії та екології. Житомир – Вісник ДАУ №1, - 2008 р. – C.61-72.

7. І.Г. Грабар, О.І. Грабар. Фрактали і тензори в наукових дослідженнях. Навчальний посібник. Житомир 2007 – 70 c.

8. Грабар І.Г., Грабар О.І., Кубрак Ю.О., Патмалнієкс А. Моделювання процесів пресування і спікання перколяційних композитів з гідроксилапатиту. Одеса: - Тези конференції, 28-29 квітня 2006 р. – С.93-94.

9. Грабар О.І. Моделювання і експериментальні дослідження деградації механічних властивостей та дефекту мас перкераміки з гідроксилапатиту в агресивних середовищах. Житомир: ЖДТУ – Тези ХХХІ науково-практичної міжвузівської конференції, - 14-16 березня 2006. – С.11-12.

10. Грабар І.Г., Грабар О.І., Кубрак Ю.О. Перколяційна кераміка з гідроксилапатиту: моделювання властивостей та експериментальні дослідження. Житомир: ЖДТУ – Тези ХХХ науково-практичної конференції, присвяченої 45-ій річниці ЖДТУ - 10-17 березня 2005. – С.43-44.

11. Грабар И.Г., Рудницкий В.А., Кубрак Ю.А., Грабар О.И., Прогресcивные технологии изготовления биоимплантантов с перколяционными керамическими покрытиями. Материалы ІІІ международной конференции «Актуальные вопросы и организационно–правовые основы сотрудничества Украины и КНР в сфере высоких технологий», 12 октября 2006, Киев

12. Ivan Grabar, Yuri Kubrak, Olga Grabar, Control of percolation–fractal structure and modelling of properties of biocompatible ceramics, 18th international Scientific Conference, Mittweida, Germany, 9–11 of November, 2006, p.

13. І.Г. Грабар, Ю.О. Кубрак, О.І. Грабар, Баженов В.Г. Основи моделювання процесів пресування, спікання та механічних випробувань перколяційних біокерамік заданої пористості. Житомир. – Тези VI міжнародної науково–практичної конференції “Практична космонавтика і високі технології”, 9–11 січня 2007 – С.63-66.

14. І.Г. Грабар, О.І. Грабар, С.А. Левик, Моделювання мікро напружено–деформованого стану перколяційно–фрактальних середовищ у пружній постановці. Житомир. – Тези VI міжнародної науково–практичної конференції “Практична космонавтика і високі технології”, 9–11 січня 2007. – С.81 – 83.

АНОТАЦІЯ

Грабар О.І. Моделювання, властивості та технології виготовлення багатофункціональної перколяційної кераміки з гідроксилапатиту. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 5.02.01 – Матеріалознавство. Луцький національний технічний університет.

Дисертаційна робота присвячена моделюванню, експериментальним дослідженням властивостей та технології виготовлення багатофункціональної перколяційної кераміки з гідроксилапатиту.

В дисертаційній роботі досліджено вплив основних технологічних параметрів (тиску пресування, температури та часу спікання) на пористість, хімічну стійкість та міцність перкераміки з гідроксилапатиту.

В результаті теоретичних та експериментальних досліджень запропоновано математичну модель стиск = (0,0002t + 0,245)прес з коефіцієнтом кореляції не гірше r=0,91, що дозволяє для необхідних характеристик міцності визначити технологічні параметри виготовлення кераміки.

В результаті експериментальних досліджень процесу пресування СГАп-порошку отримана залежність його об’єму V від тиску пресування Р і показано, що ця залежність описується політропою виду , де m=11,622, , де V – сумарний об’єм, Vпор – об’єм пор.

Встановлено, що час спікання кераміки суттєво впливає на механічні властивості тільки в діапазоні 0…1 години. Подальше збільшення часу спікання впливає лише на структуру пористості і практично не впливає на механічні властивості.

В дисертаційній роботі проведені фрактографічні дослідження мікроструктури поверхні і сколу перкераміки в широкому діапазоні режимів її виготовлення (прес = 200, 400, 600 Мпа, t спік = 800, 1000, 1200 С) що дозволило вибрати оптимальну технологію по параметру пористості. Проведено моделювання, розроблена методика і обладнання, виконані експериментальні дослідження хімічної стійкості і дефекту маси в умовах статичного та гідродинамічного занурення мікрозразків в розчини з заданим рН.

В результаті комплексу проведених досліджень та моделювань запропонована технологія виготовлення перкераміки з оптимальними властивостями.

Ключові слова: гідроксилапатит, перколяція, фрактали, багатоцільові біосумісні пористі кераміки.

АННОТАЦИЯ

Грабар О.И. Моделирование, свойства и технологии производства многофункциональной перколяционной керамики из гидроксилапатита. – Рукопись.

Диссертация на соискание научной степени кандидата технических наук по специальности 5.02.01 – Материаловедение. Луцкий национальный технический университет.

Диссертационная работа посвящена моделированию, экспериментальным исследованиям свойств и технологии изготовления многофункциональной перколяционной керамики из гидроксилапатита.

В работе исследовано влияние основных технологических параметров (давления пресования, температуры и времени спекания) на пористость, износостойкость, химическую стойкость и прочность перкерамики из гидроксилапатита. В результате теоретических и экспериментальных исследований предложено математическую модель давл = (0,0002t + 0,245)прес с коэфициентом корреляции не хуже r=0,91, что позволяет определять технологические параметры изготовления перкерамики для необходимых характеристик прочности.

Проведены экспериментальные исследования процесса прессования порошка гидроксилапатита и установлено, что , то есть зависимость давления Р и объема V описывается политропой деформирования, где m=11,622, .

Установлено, что время спекания керамики влияет на механические свойства только в диапазоне 0…1 час. Дальнейшее увеличение времени спекания влияет лишь на структуру пористости и практически не влияет на механические свойства. Впервые разработана методология и проведены комплексные исследования механических свойств микрообразцов перкерамики.

В диссертационной работе проведены фактографические исследования микроструктуры поверхности и скола перкерамики в широком диапазоне режимов ее изготовления (давл = 200, 400, 600 Мпа, t спек = 800, 1000, 1200 С), что позволило выбрать оптимальную технология по параметру пористости. Проведено моделирование, разработана методика и оборудование, выполнены экспериментальные исследования химической стойкости и дефекта массы в условиях статического и гидродинамического опускания микрообразцов в растворы с заданным рН. В результате проведенных исследований и моделирования, предложена технология изготовления перкерамики с оптимальными свойствами.

Ключевые слова: гидроксилапатит, перколяция, фракталы, многофункциональные биосовместимые пористые керамики.

SUMMARY

Grabar O.I. Modelling, properties and technologies of producing multifunctional percolation ceramics from hydroxylapatite. - Manuscript.

The dissertation for a scientific degree of the Candidate of Technical Science by speciality 5.02.01 – Material science. Lutsk National Technical University

The dissertation is dedicated to modeling, experimental investigations of properties and technologies of producing multifunctional percolation ceramics from hydroxylapatite. It was explored an effect of basic technology parameters (pressure, temperature, sintering time) to porosity, chemical stability and strength of percolation ceramics.

As the result of theoretical and experimental investigations it was proposal a mathematical model press = (0,0002t + 0,245) with correlation coefficient r=0,91, which gived an opportunity to define the best technolofycal parameters for producing a percolation ceramics.

It was explored that the sintering time has effect only about 0…1 hour.

At first it was developed a methodology and made complex experiments of properties of the samples made from hydroxylapatite. The fractografy investigations were shown in the work with wide range of production (press = 200, 400, 600 MPa, t sint = 800, 1000, 1200 С). In the result of experiments and modeling it was suggested a technology of producing a percolation ceramics with optimal properties.

Keywords: hydroxylapatite, percolation, fractals, multifunctional poristic ceramics.

Підписано до друку 14.05.2008_ р.

Формат 60х84/16. Обсяг 1.1 ум. друк. арк.

Зам. № _504_. Наклад 100 пр.

Редакційно-видавничий відділ

Житомирського державного технологічного університету

(10005, м. Житомир, вул.Черняхівського, 103)