НАЦIОНАЛЬНА АКАДЕМЯ НАУК УКРАНИ

Фізико-технічний інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна

ПАЛЬ-ВАЛЬ Павло Павлович

УДК 539.67; 548.4

НИЗЬКОТЕМПЕРАТУРНI МЕХАНIЗМИ ДИСЛОКАЦIЙНО АКУСТИЧНО РЕЛАКСАЦI В КРИСТАЛАХ

01.04.07 - фiзика твердого тiла

А в т о р е ф е р а т

дисертацi на здобуття наукового ступеня

доктора фiзико-математичних наук

Харкiв - 1999 р.

Дисертацю рукопис.

Робота виконана в Фзико-технічному інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна

НАН України.

Науковий консультант: доктор фз.-мат. наук, професор

НАЦИК Василь Дмитрович,

ФТНТ НАН України,

завдуючий вддлом фзики реальних кристалв.

Офіційн опоненти: доктор фз.-мат. наук, професор

ФIЛЬ Вячеслав Дмитрович,

ФТНТ НАН України,

завдуючий вддлом акустичних властивостей твердих тл;

доктор фз.-мат. наук, професор

ЛЕБЕДВ Вктор Прохорович,

Харкiвський державний університет,

професор кафедри фзики низьких температур,

декан фізичного факультету;

доктор фз.-мат. наук, ст. науковий спiвробiтник

СОЙФЕР Якв Михайлович,

Iнститут фiзики твердого тiла РАН,

провдний науковий спiвробiтник.

Провідна установа: Донецький ФТ НАН України, вддл ультразвукових дослджень твердих тл.

Захист вдбудеться “_12_”__жовтня___1999 р. о _15_ годин на засданн спецалзовано вчено ради Д 64.175.02 при Фізико-технічному інститут низьких температур ім. Б.І. Вєркіна НАН України (310164, м. Харків, просп. Леніна, 47; т. (0572) 32-12-23 ).

З дисертацю можна ознайомитись у бблотец ФТНТ НАН України (310164, м. Харків, просп. Леніна, 47).

Автореферат розсланий “_2_”__вересня__1999 р.

Вчений секретар

спецалзовано вчено ради

доктор фз.-мат. наук Ковальов О.С.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми дисертацйно роботи обумовлена сучасним станом темпами розвитку низькотемпературних технологй матералознавства, для яких потрбний новий рвень розумння елементарних процесв в твердих тлах при низьких та наднизьких температурах. Вивчення динамчних властивостей дислокацй методом акустично спектроскоп важливою складовою частиною одержання нових вдомостей про поведнку реальних кристалв в умовах сумсно д механчного напруження, зовншнх полв, низьких наднизьких температур та нших екстремальних чинникв. Встановлення мкроскопчних механзмв низькотемпературно дислокацйно динамчно релаксац ма безпосередн вдношення до виршення проблеми керування механчними властивостями твердих тл. Мж тим, наявн на цей час експериментальн дан вдносно динамчно поведнки дислокацй в кристалах при низьких та наднизьких температурах поодинокими неповними не задовольняють ан науковцв, як не можуть створити послдовне та закнчене теоретичне уявлення про елементарн механзми непружно деформац в умовах низьких температур, ан матералознавцв, яким потрбна кльксна нформаця щодо фзичних (зокрема, механчних) властивостей матералв при розробц прецизйних приладв для низькотемпературних вимрювань або ншого низькотемпературного устаткування.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконана у межах тематичних планв досліджень, що велись та ведуться у вiддiлi фiзики реальних кристалiв ФТIНТ НАН України у вiдповiдностi з постановами Президiї НАН України за темами:

- експериментальне i теоретичне вивчення пластичностi та мiцностi твердих тiл (№ держ. реєстрацiї 75 027 515),

- дослiдження механiчних властивостей твердих тiл та їх зв'язку з реальною структурою i з збудженнями електронної системи кристалiв (№ держ. реєстрацiї 0286. 0080588),

- дослiдження фiзико-механiчних властивостей твердих тiл в областi низьких та наднизьких температур (№ держ. реєстрацiї 01. 86. 0031284),

- вивчення фiзико-механiчних властивостей кристалiчних i аморфних матерiалiв при низьких та наднизьких температурах та їх зв'язку з атомною i дефектною структурою (№ держ. реєстрацiї 0195U009864),

- механiзми непружної деформацiї та руйнування твердих тiл при низьких та наднизьких температурах (№ держ. реєстрацiї 0196U002951).

Мета задач дослдження. Головною метою дисертацйно роботи було встановлення елементарних механзмв рухливост дислокацй в зон низьких температур на пдстав експериментальних даних, одержаних високочутливими та селективними методами акустично спектроскоп в широкому нтервал температур, частот та амплтуд ультразвукових коливань.

Наукова новизна одержаних результатв. В дисертаційній роботі виявлен та всебчно вивчен рзн види особливостей (аномалй) лнйно нелнйно акустично релаксац в широкому клас кристалчних матералв. Поглибленому аналзу фзичнй нтерпретац пдлягали, в першу чергу, аномал, як властив для област низьких температур обумовлен динамчними дислокацйними процесами. Основн результати виконано роботи доцльно подати у вигляд окремих груп положень, що узагальнюють, вдповдно, результати дослдження лнйних нелнйних акустичних ефектв.

Результати вивчення лнйно акустично релаксац:

1. В кристалах з високими бар'рами Пайрлса для дислокацй за певних умов в област температур рдкого гелю з'являються низькоенергетичн пки акустично релаксац, обумовлен резонансною взамодю звуку з ланцюжками дислокацйних кнкв. В дисертац вперше виявлен та чтко сформульован передумови формування в кристалах ланцюжкв дислокацйних кнкв, розроблена методика аналзу експериментальних даних одержана важлива нформаця про основн динамчн кнетичн властивост дислокацйних кнкв при х рус через бар'ри Пайерлса другого роду.

2. В дисертацiї виконано ретельне всебчне вивчення властивостей низькоенергетичного пка в нормальному та надпровдному ноб, що дало змогу вперше експериментально пдтвердити нетривальний кнетичний

ефект, передбачений Крамерсом (1940 г.) при теоретичному аналз дифузйного руху частинки у в'язкому середовищ через потенцальний бар'р - пдвищення дифузйно рухливост частинок в результат зростання коефцнта тертя.

3. Встановлено, що пки акустично релаксац в зон помрно низьких температур, як спостергались в данй робот, а також ншими авторами при дослдженн -залза, нобю та -цирконю, обумовлен термофлуктуацйним зародженням пар кнкв на дислокацях, тобто рухом дислокацй через бар'ри Пайрлса першого роду. Для всх названих кристалв одержан основн активацйн параметри вдповдних релаксацйних процесв та зроблена оцнка напруження Пайрлса.

4. Положення на температурнй ос форма низькотемпературних пкв акустично релаксац, що спостергались при вивченн о.ц.к. металв (нобй, залзо), помтно чутлив до структурного стану зразкв. В робот вперше показано, що параметри пкв систематично змнюються при термоциклюванн, пластичнй деформац, високо- низькотемпературному вдпал. Структурна чутливсть параметрв пкв обумовлена змнами як об'мно густини релаксаторв, так статистичних характеристик енергiї активацiї при змнах дефектно структури зразкв. Для вивчених в данй робот пкв визначен функц статистичного розподлу значень енерг активацiї релаксаторв одержан емпричн оцнки для частотного фактора, середнього значення дисперсiї енергiї активацiї.

5. В монокристалах хрому бля температури Неля Т 309 К зарестрована аномаля низькочастотно акустично релаксац: пк поглинання звуку та пом'якшення модуля Юнга. Експериментально вперше показано, що ця аномаля чутлива до дислокацйно структури монокристалв: мала пластична деформаця згином призводить до розмиття вказано аномал та розщеплення пка поглинання провалу на температурнй залежност динамчного модуля Юнга. Середня температура Неля Т зсуваться при цьому в зону бльш високих температур, величина зсуву узгоджуться з вдомими теоретичними оцнками впливу дислокацй на параметри магнтних фазових переходв.

Результати дослдження нелнйно акустично релаксац:

1. Внаслдок систематичного дослдження амплтудних залежностей декремента коливань та дефекту модуля в недеформованих деформованих монокристалах залза, молбдену, сурми всмуту рзно чистоти орнтацiї в нтервал температур 5.9 - 300 К вперше встановлено, що основним механзмом нелiнйних акустичних ефектв в кристалах при низьких температурах термоактивоване вдкрплення дислокацiй вд локальних стопорв. Для всх дослджених кристалв снують достатньо широк област температур амплтуд звуку, де експериментальн дан можуть бути описан теорiю термоактивованого дислокацiйного гiстерезису Iнденбома-Чернова. Узгодженсть теорiї з експериментом дозволила одержати основнi кльксн характеристики процесу вдриву дислокацй вд закрпляючих центрв.

2. Характер орнтацйно залежност нелнйних акустичних ефектв визначаться типом кристалчно структури матералу. В монокристалах сурми вперше виявлена сильна анiзотропiя порогово амплiтуди нелiнйно акустично релаксацiї i стотна орiнтацiйна залежнсть дислокацйного гiстерезисного поглинання. Ця особливсть наслдком вдриву вд центрв крплення рзко видлено системи базисних дислокацй. В о.ц.к. металах орiнтацiйна залежнсть гiстерезисних втрат визначаться сумарною величиною парцiальних вкладв близьких за своми параметрами систем ковзання i не настльки рзко вираженою, як в монокристалах сурми.

3. При температурах нижче ~ 30 К в високоамплтудних експериментах на монокристалах сурми кремню виявлен асиметря гстерезс резонансного пку складеного вбратора та стрибкоподбне змнення амплтуди при монотоннй змн частоти коливань. Вказан явища вперше пов'язан з зростанням ангармонзму вбратора внаслдок значного збльшення дислокацйно деформац зразкв, обумовленого паднням фононно в'язкост в зон гелйових температур.

4. Встановлено, що пд впливом ультразвукових коливань високо амплтуди дефектнi структури дослджених кристалв зазнають необоротних змн. В залежност вд температури та напрямку розповсюдження високоамплiтудного ультразвуку, в кристалах можуть спостергатись розмноження дислокацй, зростання середньо довжини дислокацiйних сегментв,

прорив дислокацiйних скупчень або механiчне двйникування. Вперше показано, що в умовах низьких температур обробка високоамплiтудним звуком зразкв з метастабiльними дефектними структурами призводить до низькотемпературного “динамчного вдпалу”. Цей ефект дозволя вдновляти структурно чутлив характеристики кристалв, як зазнали попередньо пластично деформацi або д термчних напружень.

Апробаця результатв дисертац. Результати дослджень, як ввйшли до дисертацйно роботи, були представлен на 37 конференцях, симпозумах, нарадах, семнарах и школах:

- 5th, 6th International Symp. High-Purity Materials in Science and Technology (Dresden, GDR, 1980, 1985),

- 7th (Lausanne, Switzerland, 1981), 9th (Beijing, China, 1990), 10th (Rome, Italy, 1993), 11th (Poitiers, France, 1996), 12th (Buenos Aires, Argentina, 1999) International Conf. Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids (ICIFUAS),

- International Symp. Structure and Properties of Crystal Defects (Liblice, Czechoslovakia, 1983).

- 8th International Conf. Strength of Metals and Alloys (ICSMA) (Тampere, Finland, 1988),

- 5th, 6th International Symp. Plasticity of Metals and Alloys (ISPMA) (Prague, Chech Republic, 1990, 1994),

- International Cryogenic Materials Conference (ICMC) (Columbus, USA, 1995),

- 7th International Symp. Nondestructive Characterization of Materials (Prague, Chech Republic, 1995),

- 35th International Conf. Ultrasonic and Acoustic Emission (Trest, Czech. Republic, 1998),

- 5th (Antwerpen, Belgium, 1987), 6th (Krakow, Poland, 1991) European Conf. Internal Friction and Ultrasonic Attenuation in Solids (ECIFUAS),

- European Conf. Plasticity of Materials: Fundamental Aspects of Dislocation Interactions (Ascona, Switzerland, 1992),

- Всесоюзных совещаниях по механизмам внутреннего трения (Сухуми, 1976 г.; Кутаиси, 1979 г.; Тбилиси, 1982 г.; Батуми, 1985 г.),

- 21-м (Харьков, 1980 г.), 26-м (Донецк, 1990 г.) Всесоюзных совещаниях по физике низких температур,

- 1-й, 3-й, 4-й и 5-й Всесоюзных школах по физике пластичности и прочности (Харьков, 1981, 1984, 1987, 1990 гг.),

- Всесоюзных совещаниях во взаимодействию между дислокациями и атомами примеси и свойствам сплавов (Тула, 1982, 1985, 1988, 1990 гг.),

- 1-й Всесоюзной научной конференции "Структура и свойства границ зерен" (Уфа, 1983 г.),

- XI Всесоюзной и XIII Межгосударственной конференциях по физике пластичности и прочности металлов и сплавов" (Куйбышев, 1986, 1992 гг.),

- 2-й Всесоюзной конференции "Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках" (Воронеж, 1987 г.),

- Всесоюзной школе-семинаре по проблеме "Релаксационные явления в металлических и неметаллических материалах" (Ереван, 1987 г.),

- Республиканской конференции "Субструктурное упрочнение металлов" (Киев, 1984 г.),

- Международном семинаре памяти профессора Я.Е. Гегузина "Процессы переноса массы в реальных кристаллах и на их поверхности; процессы роста кристаллов" (Харьков, 1998).

Публікації. Результати, викладен в дисертації, повнстю та свочасно опублікован мстяться в 32 статтях у провдних наукових журналах, 1 статті в матералах мжнародно конференц та 1 патент, список яких подано в кнц автореферату.

Персональний внесок дисертанта. За винятком двох публкацй 28,31, інш роботи дисертанта виконан у співавторстві. В усх публкацях його персональний внесок був виршальним:

- в усх роботах здобувач приймав участь у постановц задач, а також в розробці підходів та методів х вирішення. В роботах 2,3,6-8,10-12,16,17,19,20,25,26,28,31 з списку опублкованих праць за темою дисертац постановка задач була здйснена ним особисто;

- вс експериментальн результати були одержан та оброблен персонально дисертантом, або при його безпосереднй участ;

- на всіх етапах обговорення результатв дослдження та написання наукових статей, підготовки доповідей на конференціях особистий внесок дисертанта також був виршальним.

Структура дисертац. Дисертаця складаться з вступу, восьми роздлв, загальних висновкв та списку використаних джерел. Повний обсяг дисертац складають 214 сторнок основного тексту, 137 малюнкв та 17 таблиць. Список використаних джерел мстить в соб 358 найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМСТ ДИСЕРТАЦ

У першому роздл дисертац подан обгрунтування вибору основн характеристики об'ктв дослдження та експериментальних методв, використаних в робот.

Об'ктами дослдждень були обран монокристали напвметалв сурми всмуту з ромбоедрчною або псевдогексагональною структурою, та моно- полкристали цло низки о.ц.к. металв (хрому, залза, нобю та молбдену) рзно орнтац, чистоти та рвня структурно досконалост. Для порвняння були дослджен також лужно-галогенн о.ц.к. монокристали С, кубчн монокристали кремню полкристали цирконю з г.щ.п. граткою. Вибр об'ктв дослдження був обумовлений такими чинниками.

1. Мала вивченсть динамчних властивостей дислокацй в цих кристалах. Вдповдн експериментальн дан були або повнстю вдсутн в лтератур, або одержан методами акустично спектроскоп в нших нтервалах температур, частот амплтуд коливань, чи з застосуванням нших експериментальних методв.

2. Суттва рзномантсть фундаментальних фзичних властивостей вибраних об'ктв дослдження. Були дослджен метали (Cr, Fe, Nb, , ), напвметали (, ) неметалчн кристали (CsI). Зразки вдрзнялись типом кристалчно гратки, густиною електронв провдност, температурою Дебая, температурою плавлення, типом магнтно структури та н. Серед об'ктв дослдження були кристали з феромагнтним (Fe) та антиферомагнтним (Cr) упорядкуванням, а також типовий низькотемпературний надпровдник (Nb). Це давало змогу вивчати динамчн властивост дислокацй на фон варацй в широких межах нших фзичних характеристик

кристалв. Разом з тим, при всй рзномантност фзичних параметрв вивчених зразкв, вони належали до двох компактних груп об'ктв дослдження, об'днаних в групи спордненою кристалчною будовою (об'мно-центрована кубчна та гексагональна або псевдогексагональна гратки) особливостями розвитку пластично деформац (системи ковзання, рель'ф Пайрлса та н.). Ц обставини дозволили провести коректне спвставлення аналз одержаних результатв.

3. Ункальнсть (в певному розумнн) вивчених об'ктв дослдження: висока чистота, низька густина дислокацй, задана кристалографчна орнтаця монокристалв, тощо. Бльшсть кристалв було одержано за найновтншими на час х приготування технологями у Центральному нститут фзики твердого тла матералознавства (м. Дрезден, Германя), нститут фзики (м. Прага, Чехя), нститут фзичного металознавства (м. Брно, Чехя), нститут фзики твердого тла РАН (м. Черноголовка, Рося), нститут металофзики НАН Украни (м. Кив), ФТНТ НАН Украни (м. Харкв).

Головними характеристиками кристалв для цлей, поставлених у дослдженн, були х чистота, орнтаця (для монокристалв), густина дислокацй, розмр зерна (для полкристалв). Для визначення чистоти були використан спектральний та хмчний методи аналзу домшкового складу зразкв. При порвняльних вимрах зразкв одного й того ж металу з рзною концентрацю домшок як нтегральна мра чистоти вживалось залишкове вдношення електроопорв = 300 К /0 К з екстраполяцю на 0 К температурних залежностей електроопору, одержаних в нтервал 300 - 4.2 К. Орнтаця зразкв контролювалась з похибкою 1 за допомогою лауеграм. Густина дислокацй, системи ковзання та розмр зерен визначались за допомогою оптичного та електронного мкроскопв. Використання в експеримент високодосконалих та належним чином сертифкованих кристалв значно пдвищило однозначнсть та вдтворювансть одержаних результатв забезпечило надйну базу для х коректного аналзу.

Ультразвуков дослдження були проведен при температурах 1.4 - 340 К в широкому нтервал частот амплтуд коливань. Велика увага придлена аналзу можливих вкладв до вимрених величин коректному видленню з них саме дислокацйно компоненти. Значн зусилля були спрямован на автоматизацю вимрв та комп'ютерзацю експерименту, що

також мало за мету пдвищення надйност та вдтворюваност одержаних результатв.

Подальший розвиток в дисертац одержала теоря вимушених коливань складеного вбратора. Детально проаналзован резонансн властивост вбратора та одержаний зв'язок нижчих резонансних частот значень активного електроопору при резонансах з пружними дисипативними параметрами елементв вбратора. При цьому були використан загальн спввдношення теор лнйного спадкового пружного середовища без стотних обмежень геометричних параметрв виду частотно дисперс комплексних пружних модулв, делектрично проникност п'зоелектричних коефцнтв.

В другому роздл викладен результати дослдження ехо-мпульсним методом задемпфованого дислокацйного резонансу з метою отримання кльксно нформац про характеристики квазв'язкого руху дислокацй в кристалах сурми та всмуту.

Важливою динамчною характеристикою квазв'язкого руху дислокацй коефцнт гальмування . Вн визнача високошвидксний надбар'рний рух дислокацй, коливальний рух дислокацйних сегментв мж центрами крплення вплива на процес подолання дислокацями локаль-них бар'рв рзно природи. Гальмування дислокацй обумовлено комплексом рзномантних каналв дисипац, найбльш важлив з яких результатом динамчно взамод з фононною , та електронною пдсистемами елементарних збуджень кристала.

дентифкаця елементарних механзмв гальмування дислокацй можлива шляхом вивчення температурних залежностей коефцнту гальмування () в широких температурних нтервалах. Найбльш ефективним та надйним методом одержання температурно залежност () дослдження задемпфованого дислокацйного резонансу в мегагерцовому диапазон частот з залученням теоретично модел дислокацйного поглинання звуку Келера-Гранато-Люкке (див., напр. ). Задемпфований дислокацйний резонанс був виявлений дослджений в монокристалах сурми в нтервал температур 6 - 300 К та нтервал частот 80 кГц - 172.5 МГц . Дислокацйна компонента видлялась трьома методами, як дали спвпадаюч результати. В нтервал температур 100 - 300 К значення

коефцнта В одержан при дослдженн високочастотно асимптотики задемпфованого резонансу. Для температур Т 100 К коефцнт В був визначений за допомогою результатв вивчення низькочастотно асимптотики задемпфованого резонансу з залученням вдповдних експериментальних даних про дефект модуля . В результат для сурми була одержана температурна залежнсть () в нтервал 6 - 300 К . Аналз ц залежност показав, що поблизу температури Дебая ( 200 К) виршальну роль в гальмуванн дислокацй вдграють фононн механзми: фононний втер та релаксаця "повльних" фононв . Виявлено також, що при зниженн температури до 6 К коефцнт постйно зменшуться. Це свдчить про те, що при гелйових температурах електронне гальмування дислокацй у сурм, що напвметалом, вдносно мале у порвнянн з фононними вкладами.

У третьому роздл дисертац мстяться результати дослдження гстерезисних акустичних втрат внаслдок термоактивованого вдриву дислокацйних сегментв вд центрв крплення. На початку роздлу даться огляд снуючих теоретичних уявлень про нелнйний вдгук кристала з дислокацями в област високих амплтуд ультразвуку. З цього огляду виплива, що з помж багатьох тльки теоря нденбома-Чернова придатна для повноцнного аналзу результатв, як стосуються досить широких областей температур, амплтуд коливань та параметрв кристалв.

Дал наводяться експериментальн дан, одержан в амплтудно залежнй област в недеформованих та деформованих монокристалах залза, молбдену, сурми та всмуту рзно орнтац та чистоти. Спочатку приводяться загальн закономрност амплтудно залежного внутршнього тертя: вплив температури, чистоти зразкв, орнтац, попередньо пластично деформац, зовншнього магнтного поля (в залз), а також виявляться функцональний вид амплтудних залежностей.

Аналз загальних закономрностей одержаних амплтудних залежностей дав змогу зробити висновок, що для всх дослджених монокристалв снують достатньо широк нтервали температур амплтуд, де експериментальн дан можуть бути описан теорю термоактивованого дислокацйного гстерезису . Узгодженсть теорiї з експериментом дозволила одержати основнi кльксн характеристики процесу вдриву дислокацй вд закрпляючих центрв. Були знайден залежност енерг активац вд

амплтуди деформац, одержан оцнки енерг зв'язку дислокацй з центрами крплення, визначен активацйн об'ми та х залежност вд амплтуди деформац, а також силов закони взамод дислокацй з центрами крплення.

В недеформованих та в менш чистих кристалах активацйн об'ми при тй самй амплтуд деформац були меншими, нж в деформованих високочистих зразках, але навть в цих випадках вони мали значення в межах (17-103) 3 в залежност вд матералу та амплтуди деформац. Велик значення активацйних об'мв свдчать про те, що в дослджених нтервалах амплтуд ультразвуку температур рух дислокацй контролються, головним чином, взамодю дислокацй з локальними центрами крплення, в першу чергу - домшками.

В монокристалах сурми виявлена сильна анiзотропiя порогово амплiтуди нелiнйно акустично релаксацiї i стотна орiнтацiйна залежнсть дислокацйного гiстерезисного поглинання. Наведене в робот пояснення тако залежност базуться на припущенн, що нелiнйнсть пов'язана з вдривом вд центрв крплення рзко видлено системи базисних дислокацй. В о.ц.к. металах амплiтуднi залежност обумовлен термоактивованим вдривом дислокацй, розташованих пд деяким кутом до долин рельфу Пайрлса. В цьому випадку орiентацiйна залежнсть гiстерезисних втрат визначаться сумарною величиною парцiальних вкладв близьких за своми параметрами систем ковзання i не настльки рзко вираженою, як в монокристалах сурми.

В деформованих зразках на початковй стад пластично деформац стотно збльшуться середня довжина дислокацйних сегментв с. Причиною такого збльшення с може бути необоротний вдрив дислокацй вд домшок в "атмосферах" Коттрелла, а також, частково, розмноження дислокацй. У високочистому молбден мала пластична деформаця призводить до появи видлено пдсистеми свжих дислокацй з середньою довжиною дислокацйних сегментв значно бльшою за с вихдно дислокацйно структури. Рухливсть свжих дислокацй також обумовлена термоактивованим вдкрпленням вд локальних центрв.

Встановлено, що амплтудн залежност декремента дефекту модуля степеневими функцями з типовими показниками степеня 1.1 2.5. Менш значення притаманн деформованим та бльш чистим зразкам.

Степеневий характер амплтудних залежностей свдчить про степеневий вид розподлу дислокацйних сегментв по довжинам () . Значення залежить вд матералу та ступеня його структурно досконалост лежить в межах - 5.9 - 4.9.

Вдношення амплтудно залежно частини декремента до вдповдно величини дефекту модуля = /(Е/Е) менше або порядку одиниц, слабо залежить вд амплтуди коливань систематично зменшуться з зростанням пластично деформац.

В дослдженй област амплтуд коливань температур магнтоакустичн ефекти в залз в насичуючому магнтному пол значн за величиною, але практично не залежать вд амплтуди, тому х наявнсть не маску нелнйн дислокацйн ефекти.

Четвертий роздл дисертац присвячений дослдженню впливу нерцйних властивостей дислокацй на низькотемпературн акустичн ефекти в монокристалах сурми кремню.

Згдно з нерцйною моделлю Гранато та модифкацями, в област низьких температур дислокацйн сегменти можуть перейти в недодемпфований стан внаслдок значного зменшення коефцнта гальмування дислокацй . В цьому випадку процес подолання закрплюючих стопорв полегшуться завдяки нерцйним властивостям дислокацй. Це може трапитись за умови, що 2 (А0)1/2 ( - довжина дислокацйного сегмен-ту, А, 0 - маса та енергя одиниц довжини дислокац, вдповдно). Наочним прикладом прояву нерцйних властивостей дислокацй може слугувати зменшення деформуючого напруження при - переход в надпровдниках, коли принайм для частини дислокацйних сегментв вказана вище умова почина задовольнятися внаслдок рзкого зменшення електронно в'язкост та гальмування дислокацй у надпровдному стан.

Поява незадемпфованих дислокацй може бути не лише наслдком переходу металу у надпровдний стан, але результатом значного падння коефцнта в напвметалах, напвпровдниках та золяторах при гелйових температурах. Тому слд було чекати, що роль нерцйних ефектв може яскраво виявитись в дослдах по вивченню амплтудно залежного внутршнього тертя саме в таких матералах. Дйсно, в нашй попереднй робот [] було вперше виявлене систематично вивчене аномальне

полегшення процесу вдкрплення дислокацй в недеформованих деформованих монокристалах сурми рзно чистоти при температурах нижче деяко характеристично температури Т0 ~ 30 К. Було встановлено, що в домшкових кристалах в област низьких температур амплтудн залежност декремента дефекту модуля змщувались в область менших амплтуд ультразвуку при зниженн температури, що суперечить висновкам термофлуктуацйних теорй дислокацйного гстерезису. Пдвищення чистоти попередня пластична деформаця кристалв призводила до зниження Т0 та прояву аномал лише в високоамплтуднй област. Ця особливсть на яксному рвн нтерпретована як результат спльно д термофлуктуацйного та нерцйного механзмв вдкрплення дислокацй вд стопорв.

В дисертац результати роботи [] одержали подальший розвиток. По-перше, для пояснення виявлено аномал амплтудно залежного внутршнього тертя в сурм при низьких температурах був залучений напвкльксний опис явища, який базуться на теор низькотемпературного термоактивованого дислокацйного гистерезису Гранато Люкке з урахуванням можливого впливу на процес вдриву дислокацй значного зменшення коефцнта гальмування В та квантових флуктуацй 10-12. Встановлено, що аномальний хд температурно залежност гстерезисних втрат може мати мсце за умови сумсного впливу рзкого падння В та д квантових ефектв.

ншим напрямком розвитку ц проблеми було вивчення режиму високоамплтудних вимушених коливань кристалв при переход дислокацй в незадемпфований стан. На приклад монокристалв кремню, легованих арсеном, та сурми показано, що в цьому випадку вимушен коливання в амплтудно залежнй област набувають суто нелнйного характеру. Були виявлен асиметря та гстерезис резонансного пка складеного вбратора та стрибкоподбне змнення амплтуди при монотоннй змн частоти коливань. Вказан явища вперше пов'язуються з зростанням ангармонзму вбратора внаслдок значного збльшення дислокацйно деформац зразкв, обумовленого паднням фононно в'язкост в зон гелйових температур. В припущенн нелнйного характеру коливань дислокацй в дисертац дано яксне пояснення виявлених ефектв.

У п'ятому роздл наведен експериментальн результати дослдження лнйних та нелнйних дислокацйних акустичних ефектв в монокристалах хрому рзно орнтац. Ц результати суттво вдрзняються вд даних, одержаних на нших о.ц.к. кристалах, тому вони видлен в окремий роздл. Головною вдмннстю фзичних властивостей хрому у дослдженому нтервал температур наявнсть двох типв фазових перетворень: при температур Неля 309 вдбуваться перехд з парамагнтного в антиферомагнтний стан з поперечною поляризацю хвиль спново густини, а при температур спн-флоп переходу 124 поляризаця змнються на повздовжну. Обидва фазов переходи супроводжуються структурними перетвореннями (о.ц.к. орторомбчна о.ц.т. кристалчн модифкац), тобто являють собою фазов переходи першого роду. Одержан в дисертац результати свдчать як про суттвий вплив фазових перетворень на динамчн властивост дислокацй в недеформованих монокристалах хрому, так про значну змну основних характеристик фазових перетворень при введенн до зразкв свжих дислокацй пластичною деформацю та наступним низькотемпературним вдпалом.

При дослдженн температурних амплтудних спектрв внутршнього тертя в монокристалах хрому орнтацй 100 та 831 в нтервал температур (тобто в орторомбчнй фаз) вперше виявлена сильна залежнсть декремента коливань та дефекту модуля вд амплтуди ультразвуково деформац. Особливо яскраво ця аномаля проявляться бля . При та Т амплтудн залежност практично вдсутн. Наявнсть амплтудних залежностей внутршнього тертя може бути обумовлена дю обмежено клькост фзичних механзмв. В умовах проведеного експерименту найбльш врогдним слд вважати прояв механзму гстерезисних втрат, пов'язаних з вдривом дислокацй вд центрв крплення, для якого характерн пороговий характер, а також вдносно велик приблизно рвн значення амплтудно залежних декремента дефекту модуля . Аналз показу, що амплтудн залежност декремента та дефекту модуля в хром вдповдають цим вимогам, мають дислокацйну природу обумовлен в орторомбчнй фаз полегшенням вдриву дислокацй внаслдок значно змни сил мжатомно взамод при спн-флоп переход.

Вплив термчних флуктуацй на амплтудн залежност в експеримент не виявлений.

В монокристалах хрому бля температури Неля Т 309 К зарестрована аномаля низькочастотно акустично релаксац: пк поглинання звуку та пом'якшення модуля Юнга. Показано, що ця аномаля чутлива до дислокацйно структури монокристалв. Мала пластична деформаця згином призводить до розмиття вказано аномал та розщеплення пка поглинання провалу на температурнй залежност динамчного модуля Юнга. Середня температура Неля Т зсуваться при цьому в зону бльш високих температур, величина зсуву узгоджуться з вдомими теоретичними оцнками впливу дислокацй на параметри магнтних фазових переходв .

Шостий роздл дисертац, як попередн три роздли, мстить в соб нформацю про експериментальн результати, одержан в нелнйнй високоамплтуднй област ультразукових коливань. Але якщо дос йшлося лише про повнстю оборотн процеси в зразках з стабльними дислокацйними структурами, то в цьому роздл приведен дан вдносно кристалв, параметри дислокацйних структур яких змнювались внаслдок акустичного навантаження. Головним чином, мова йде про вплив ультразвукових коливань високо амплтуди на так зван метастабльн дислокацйн структури, як утворюються в кристалах при низькотемпературнй пластичнй деформац. Внутршн тертя, що вимрються в цьому випадку, вддзеркалю структурн змни в кристал ста нестацонарним, тобто почина залежати вд потужност та часу д високоамплтудного ультразвуку (див., напр. ).

В роботах , був вперше зарестрований вплив високоамплтудних повздовжних ультразвукових хвиль з частотою 7.5 МГц на дислокацйне поглинання в монокристалах сурми та всмуту, що зазнали д низькотемпературно пластично деформац. Встановлено, що при гелйових температурах збудження в зразках ультразвукових мпульсв високо амплтуди призводить до зменшення внутршнього тертя в амплтудно залежнй област, тод як в амплтудно незалежнй област поглинання залишаться незмнним. При азотних температурах внутршн тертя зроста в усй дослдженй област амплтуд. Дослдження кнетики

внутршнього тертя пд впливом мпульсв високо амплтуди показу, що контролюючим механзмом зменшення амплтудно залежного поглинання ультразвуку при гелйових температурах термоактивоване збльшення незборимих центрв крплення дислокацй. Збльшення дислокацйного внутршнього тертя при 78 К обумовлено збльшенням густини дислокацй пд впливом мпульсв високо амплтуди. Показано, що яксна вдмннсть характеру впливу мпульсв високо амплтуди при гелйових та азотних температурах обумовлена рзним станом дислокацйних структур при цих температурах.

В дисертац при дослдженн низькотемпературного лнйного поглинання ультразвуку в клогерцевому дапазон частот в монокристалах високочистого молбдену (1105) вперше встановлено, що низькотемпературна мкропластична деформаця призводить до появи в кристалах значно клькост структурних дефектв, спроможних конкурувати з фононами в обмеженн довжини вльного пробгу електронв. Поряд з цим, вперше виявлений також низькотемпературний "динамчний вдпал" кристалв, зазнавших д низькотемпературно мкропластично деформац. Збудження коливань високо амплiтуди в зразках з одержаними таким чином метастабiльними дефектними структурами призводить до вдновлення температурно чутливого електронного поглинання та пружних характеристик кристалв. Ступнь вдновлення залежить вд величини мкропластично деформац та часу д високоамплтудого ультразвуку.

Встановлено, що пд впливом ультразвукових коливань високо амплтуди дефектнi структури дослджених кристалв зазнають необоротних змн. В залежност вд температури та напрямку розповсюдження високоамплiтудного ультразвуку, в кристалах можуть спостергатись розмноження дислокацй, зростання середньо довжини дислокацiйних сегментв, прорив дислокацiйних скупчень або механiчне двйникування.

Сьомий роздл дисертацйно роботи присвячений дослдженню низькотемпературних акустичних релаксацйних процесв, обумовлених термоактивованим зародженням пар кнкв на дислокацях.

Як вдомо, рухливсть дислокацй в достатньо чистих кристалах з високим рельфом Пайрлса визначаться в област низьких температур головним чином термоактивованим доланням дислокацями бар'рв

Пайрлса першого та другого роду . Елементарними актами руху дислокацй через рельф Пайрлса зародження пар кнкв на дислокацях та дифузйний рух поодиноких (геометричних) кнкв. Акустичн методи дають можливсть одержати рзнобчну надйну нформацю про обидва типи елементарних механзмв руху дислокацй в кристал. В даному роздл з метою одержання ново нформац про параметри низькотемпературно рухливост дислокацй на стад мкропластичност детально вивчен акустичн властивост недеформованих деформованих кристалв високочистого -залза та нобю -цирконю помрно чистоти в област температур 6 - 300 К широкому нтервал амплтуд ультразвуку.

Встановлено, що пки акустично релаксац в зон помрно низьких температур, як спостергались в данй робот, а також ншими авторами при дослдженн монокристалв -залза та полкристалв нобю та -цирконю, обумовлен термофлуктуацйним зародженням пар кнкв на дислокацях, тобто рухом дислокацй через бар'ри Пайрлса першого роду. В о.ц.к. металах пари кнкв зароджуються на крайових компонентах дислокацй систем ковзання 112111 та 110111, а в -циркон - на гвинтових дислокацях з вектором Бюргерса = (1/3), як рухаються в призматичних прамдальних площинах ковзання. Для всх кристалв одержан основн активацйн параметри вдповдних релаксацйних процесв. Для монокристалв високочистого -залза зроблена оцнка напруження Пайрлса для крайових дислокацй системи ковзання 112111, яке виявилось у 4.7 разв меншим за напруження Пайрлса для гвинтових дислокацй системи ковзання 110111.

Пластична деформаця при кмнатнй температур високочистих монокристалв -залза, орнтованих як для снглетного ковзання за системою ()111, так для множинного ковзання за системами 112111, призводить до утворення велико клькост негвинтових дислокацйних сегментв, причому густина негвинтових дислокацй зроста з зростанням величини попередньо пластично деформац , про що свдчить зростання висоти релаксацйних пкв при послдовному збльшенн .

При зниженн температури деформац спввдношення мж густиною гвинтових та крайових дислокацйних компонент в деформованих зразках змнються таким чином, що вдносна частка гвинтових дислокацй зроста, а висота релаксацйного пка при однаковй значно зменшуться. Цей висновок про вплив температури деформац на спввдношення гвинтових негвинтових компонент добре узгоджуться з результатами, одержаними ншими методами, в тому числ, з даними електронномкроскопчних дослджень .

Тривалий вдпал зразкв призводить до рзкого зниження рухливост дислокацй. Причиною цього високотемпературна дифузя домшкових атомв до дислокацй, утворення "атмосфер" Коттрелла , як наслдок, зменшення врогдност термоактивованого зародження пар кнкв . Крм цього, вдпал дещо знижу густину дислокацй за рахунок виходу з кристалу найбльш рухливих негвинтових компонент пд впливом внутршнх або термчних напружень.

Вперше звернуто увагу на той факт, що положення релаксацйних пкв вздовж температурно ос та х форма в о.ц.к. металах виявляють помтну чутливсть до структурного стану кристалв: параметри пкв систематично змнюються при термоциклюванн, пластичнй деформац, високо- та низькотемпературному вдпал. Структурна чутливсть параметрв пкв обумовлена змною як об'мно густини релаксаторв, так статистичного розподлу енерг активац при змнах дефектно структури зразкв. В усх дослджених о.ц.к. металах статистичний розподл енерг активац релаксаторв може бути описаний функцю квазгаусового типу з малою дисперсю, величина яко залежить вд структурного стану кристалу. Найбльш значення дисперся набува вдразу псля пластично деформац. Високо- та низькотемпературн вдпали суттво зменшують дисперсю розподлу енерг активац.

Для коректного видлення дислокацйного вкладу до вимрених значень декремента коливань та резонансно частоти феромагнтних монокристалв -залза були проведен контрольн експерименти з наложенням зовншнього магнтного поля. При цьому було показано, що в област температур, де спостергалась низькотемпературна дислокацйна релаксаця, магнтоакустичн ефекти в насичуючому магнтному пол хоч були значн за величиною, але виявили слабку монотонну залежнсть вд температури тому не могли суттво вплинути на визначення основних параметрв релаксацйного пка.

У восьмому роздл дисертац мстяться результати дослдження особливо низькоенергетичних релаксацйних процесв, як виявляються в зон гелйових температур в кристалах нобю С мають дислокацйну природу.

Нобй. В 1967 р. Крамер Бауер опублкували повдомлення про пк поглинання пружних коливань в ноб в област гелйових температур . Пк спостергався як в нормальному, так в надпровдному стан, причому - перехд помтно пдвищував температуру пка Т . Пзнше подбн пки спостергались в акустичних експериментах на ноб в рзних дапазонах частот ультразвуку. Зсув Т в бк високих температур при збльшенн частоти коливань вказував на релаксацйну природу пка. Було запропоновано деклька мкроскопчних механзмв релаксац, як пояснювали окрем властивост пка, але жодна з гпотез не пдтверджувалась усю сукупнстю експериментальних даних. Тому головними цлями проведеного дослдження були комплексне вивчення впливу рзномантних експериментальних факторв на параметри пка, х систематизаця та розробка на цй основ ново теоретично модел акустично релаксац.

Систематизаця одержаних результатв вдомих фактв дозволила встановити так загальн властивост пка Крамера-Бауера:

- ус вдом в цьому температурному нтервал пки поглинання мають дину фзичну природу обумовлен дю системи однотипних термоактивованих релаксаторв;

- лнйний вдгук релаксаторв на акустичне збуждення вдповда модел стандартного лнйного тла з одню характерною частотою релаксац;

- температурна залежнсть часу релаксац яксно описуться спввдношенням Аренуса, а емпричн значення енерг акивац та частоти спроб , вдповдно, 0 (23)10-3 еВ 0 ~1010 10 11 с-1;

- - перехд призводить до значного збльшення часу релаксац, що формально екввалентно збльшенню енерг активац на величину 0 110-3 еВ;

- релаксатори, що вдповдальн за пк Крамера-Бауера, з'являються в зразках внаслдок д термчних напружень при швидкому охолодженн; при повльному охолодженн пк вдсутнй;

- збльшення домшок в зразках сприя накопиченню релаксаторв при швидкому охолодженн.

Критичний аналз властивостей пка дозволив запропонувати для х несуперечливого пояснення модель ланцюжкв дислокацйних кнкв, котра базуться на електронномкроскопчних даних про дислокацйну структуру о.ц.к. металв, на вдомих в теор дислокацй уявленнях про геометричн кнки , а також на результатах компьютерного моделювання руху окремого кнка в о.ц.к. металах через бар'ри Пайрлса другого роду . Згдно з цю моделлю, в кристалах з високими бар'рами Пайрлса для дислокацй низькоенергетичн пки акустично релаксац в област гелйових температур обумовлен резонансною взамодю звукових коливань з ланцюжками дислокацйних кнкв. В дисертац вперше виявлен та чтко сформульован передумови формування в кристалах ланцюжкв дислокацйних кнкв, розроблена методика аналзу експериментальних даних одержана важлива нформаця про основн динамчн кнетичн властивост дислокацйних кнкв при х рус через бар'ри Пайрлса другого роду.

Ретельне вивчення властивостей низькоенергетичного пка в нормальному та надпровдному ноб дало змогу вперше експериментально пдтвердити нетривальний кнетичний ефект, передбачений Крамерсом при аналз дифузйного руху частинки у в'язкому середовищ через потенцйний бар'р - пдвищення дифузйно рухливост частинок в результат зростання коефцнта тертя. Тим самим було знайдено пояснення найбльш нтригуючй особливост пка Крамера-Бауера, а саме його зсуву в область бльш високих температур при - переход. Вагомим аргументом на користь адекватност теор та експерименту знайдена в робот кореляця величини зсуву пка з температурною залежнстю енергетично щлини надпровдного нобю.

Детальне вивчення поведнки низькоенергетичного пка в ноб дозволило вперше дати просте несуперечливе пояснення вдомому здавна, але загадковому аномальному зменшенню поглинання звуку в змшаному () стан при досягненн величини першого критичного поля Нс1 . Вказане явище наслдком наявност