НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА

ІМ. І.М. ФРАНЦЕВИЧА

ВЛАСОВА ОКСАНА ВАСИЛІВНА

УДК 621.762

ПІДВИЩЕННЯ ТРИБОТЕХНІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ ПОРОШКОВИХ ПЕРМАЛОЄВИХ СПЛАВІВ ЛЕГУВАННЯМ ІНТЕРМЕТАЛІДАМИ

Спеціальність 05.16.06 – Порошкова металургія та композиційні матеріали

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Київ – 2008

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті проблем матеріалознавства

ім. І.М.Францевича Національної Академії Наук України

Науковий керівник: | кандидат технічних наук, старший науковий співробітник

Панасюк Ольга Олександрівна,

старший науковий співробітник Інституту проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України

Офіційні опоненти : |

доктор технічних наук, професор

Уварова Ірина Володимирівна

завідуючий відділом технології тугоплавких сполук та композиційних наноструктурних покриттів Інституту проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України, м. Київ

доктор технічних наук, професор

Майборода Віктор Станіславович

професор кафедри інструментального виробництва ММІ Національного технічного університету України “Київський політехнічний інститут”, м. Київ

Захист відбудеться “ _9_ ” _червня_ 2008 року о _13__ годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.207.03 при Інституті проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України за адресою: 03680, м.Київ-142, вул. Кржижанівського, 3 корпус Б, к. № 208.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Інституту проблем матеріалознавства ім. І.М.Францевича НАН України за адресою 03680,

м. Київ-142, вул. Крижанівського, 3

Автореферат розісланий “ _5_ ” _травня_ 2008 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради

доктор технічних наук |

Р.В. Мінакова

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Розвиток електротехнічної промисловості та приладобудування обумовив необхідність вдосконалення, розробки та створення нових магнітних матеріалів для них. Використання магнітних носіїв з більш висококоерцитивним покриттям типу CrО2, г–Fe2O3+Cr, Fe-Cr, що має більшу щільність запису, але при цьому і більшу твердість, вимагає розробки нового матеріалу осердя магнітної голівки. Однією з необхідних умов підвищення зносостійкості матеріалу є створення в ньому гетерогенної структури: пластичної матриці з твердими включеннями. Перспективними матеріалами для вирішення поставленої мети є порошкові пермалоєві сплави (78Н та 79НМ), що мають високі магнітні властивості, але низькі триботехнічні характеристики (твердість після відпалу 100-130 HV) та інтерметаліди (FeTi та NіTi). Основною проблемою, що виникає при цьому, є зниження магнітних властивостей пермалою внаслідок порушення структури гомогенного твердого розчину, що забезпечує його високі магнітні властивості. Виходячи з цього, дослідження особливостей структуроутворення, магнітних властивостей у змінному та постійному магнітному полі у поєднанні з оптимізацією хімічного складу та фізико-механічними властивостями порошкових магнітно–м'яких матеріалів на основі пермалоєвих сплавів, легованих інтерметалідами є актуальними, як у науковому, так і у прикладному, а також для практичного використання розробленого матеріалу в якості магнітних голівок, датчиків магнітного поля, що працюють в умовах зносу.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалася відповідно до відомчої та пошукової тематики Інституту проблем матеріалознавства НАН України за темами: “Розробити наукові основи створення порошкових модифікаторів, лігатур і способів легування матеріалів” (шифр теми 1.8Н), “Розробка фізико–хімічних і технологічних принципів створення шаруватих композитів кераміка–кераміка і кераміка–метал” (№ державної реєстрації 0193U017368, шифр теми 1.6.2.12А–97), “Розробка науково–технологiч-них принципiв створення порошкових шаруватих магнiтно–м'яких мате-рiалiв для магнiтопроводiв з регульованою анiзотропiєю властивостей” (№ державної реєстрації 0100U003206, шифр теми 1.6.2.14–00).

Мета роботи. Розробка нових порошкових магнітно–м'яких матеріалів з підвищеною зносостійкістю на основі пермалоєвих сплавів за рахунок легування їх інтерметалідами FeTi та NіTi шляхом дослідження їх особливостей структуроутворення, фізико-механічних та триботехнічних властивостей.

Для досягнення поставленої мети в роботі необхідно було:

1. Розробити і дослідити технологічні режими виготовлення прецизійних порошків пермалоєвих сплавів заданого хімічного складу.

2. Дослідити закономірності впливу легуючої добавки інтерметалідів залізо–титан та нікель–титан на фізико-технологічні властивості і структуру пермалоєвих сплавів.

3. Комплексно вивчити магнітні властивості пермалоїв, легованих інтерметалідами у постійному та змінному магнітному полі промислової частоти, а також вплив на них геометричних і конструкційних параметрів шаруватої конструкції магнітопроводу.

4. Дослідити триботехнічні та механічні властивості пермалоєвих сплавів, легованих інтерметалідами.

5. Провести математичну апроксимацію отриманих експерименталь-них даних і дослідити математичні залежності основних службових характеристик у широкому діапазоні зміни напруженості магнітного поля, вмісту введеного інтерметаліду та конструктивних параметрів.

6. Теоретично обґрунтувати вибір оптимальної кількості інтерметаліду, що вводиться в пермалой, з метою підвищення його триботехнічних властивостей.

7. Виготовити дослідну партію зразків виробів із розроблених матеріалів та провести стендові та дослідно-виробничі випробування. Видати практичні рекомендації.

Об’єктом дослідження – є порошкові прецизійні магнітно-м’які матеріали на основі високонікелевих пермалоєвих сплавів 78Н та 79НМ.

Предмет дослідження – підвищення триботехнічних властивостей порошкових пермалоєвих сплавів 78Н та 79НМ, легованих інтерметалідами FeTi i NiTi, оптимізація хімічного складу матеріалу, що забезпечує його задані службові властивості.

Методи дослідження – робота виконувалась із застосуванням комплексу сучасних фізичних та математичних методів дослідження: хімічного та рентгенофазового аналізу, рентгеноспектрального мікроаналізу, металографічного кількісного аналізу, теплової металографії, дилатометричного аналізу, мікродюрометрії, магнітних вимірювань у постійному та змінному магнітному полі, механічних та триботехнічних випробувань в умовах сухого тертя на повітрі, математичного моделювання. Для обробки результатів досліджень використовувався відповідний математичний апарат і сучасне програмне забезпечення.

Наукова новизна одержаних результатів.

1. Вперше обґрунтована та експериментально підтверджена ефективність використання інтерметалідів NiTi i FeTi для одержання магнітно-м’якого матеріалу на основі порошкових пермалоєвих сплавів з підвищеними триботехнічними властивостями, що мають гетерофазну структуру та необхідні магнітні властивості.

2. Вперше досліджено кінетику спіканні пресовок з порошків пермалою та інтерметалідних сполук NiTi i FeTi з використанням методу теплової металографії. В результаті досліджень встановлено, що в при температурі близько 950 °С між пермалоєм і частинкою інтерметаліду утворюється неоднорідна дифузійна зона, що складається з двох шарів інтерметалідних сполук Fe2Ti i TiNi3. Підвищення температури спікання до 1000 °С супроводжується утворенням рідкої інтерметалідної фази в результаті контактного плавлення, що активує процес спікання.

3. Вперше проведено експериментальні дослідження залежності магнітних властивостей порошкового пермалою від кількості введеного інтерметаліду та конструкційних параметрів виробу у змінному магнітному полі промислової частоти.

4. В роботі вперше побудовані математичні залежності основних магнітних та триботехнічних властивостей виробу від хімічного складу, технологічних режимів виготовлення, та параметрів шаруватої структури (товщини феромагнітної складової, кількості прошарків) та розроблена експериментально-аналітична модель.

5. В роботі вперше запропоновано критерій оптимізації R(x), який має яскраво виражений екстремум та дозволяє оптимізувати хімічний склад матеріалу для забезпечення необхідних параметрів комплексу службових (магнітних та триботехнічних) характеристик виробу.

Вирішення науково-технічного завдання дозволило суттєво доповнити наявну інформацію про основні закономірності поведінки та властивості у постійному та змінному магнітному полі порошкового високонікелевого пермалою в залежності від структури та конструктивних параметрів, а також розробити технологію виготовлення нового матеріалу на його основі із заданим рівнем магнітних та підвищеним рівнем триботехнічних характеристик.

Практичне значення одержаних результатів. На основі одержаних науково-експериментальних результатів досліджень розроблені нові порошкові магнітно–м'які матеріали на основі пермалоєвого сплаву 79НМ з підвищеними триботехнічними характеристиками. Дослідна партія виробів була апробована на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”. Випробування деталей із розробленого порошкового матеріалу показали, що новий матеріал має високі експлуатаційні характеристики, а строк їх служби збільшився у 8-12 разів. Результати виробничих випробувань дозволили рекомендувати розроблений матеріал для його використання у якості осердя магнітних голівок та датчиків магнітного поля.

Особистий внесок здобувача. Дисертація є підсумком результатів експериментальних та теоретичних досліджень, виконаних автором особисто та групою співробітників з його участю. Автором проведено комплексне дослідження умов отримання пермалоєвих сплавів, макро- та мікроструктури розроблюваних матеріалів, безпосередньо проведені експериментальні дослідження магнітних властивостей матеріалу у змінному та постійному магнітному полі, а також триботехнічні дослідження [1, 2, 9, 11, 12, 15], дослідження впливу геометричних параметрів та макрошаруватої будови на магнітні властивості матеріалу [3, 13, 17], вплив інтерметалідів на високотемпературне окислення пермалою [4], фізико-технологічні та електро-магнітні властивості залізо-нікелевих сплавів [5, 16], вплив інтерметалідів на щільність пермалою [6]. Разом із співавтором побудована експериментально-аналітична модель [7, 14], а також проведена оптимізація службових властивостей розробленого матеріалу [8, 10]. Постановка мети та завдання дослідження, визначення основних положень дисертаційної роботи, а також обговорення результатів і формулювання висновків та написання статей виконано спільно з науковим керівником та співавторами.

Апробація результатів дисертації. Основні положення та результати дисертації доповідалися і обговорювалися на науково-технічних конференціях, семінарах, найважливіші з яких: Всесвітній конгрес з Порошкової металургії “PM 2004” (17-21.10.2004, Вена, Австрія); Конференція “Порошковые магнитные материалы” (22-23.10.1992, м. Пенза, Росія); Міжнародна конференція “Передовая керамика - третьему тысячелетию” (5-9.11.2001, м. Київ); Міжнародна конференція “Новейшие технологии в порошковой металлургии и керамике” (8-12.09.2003, м. Київ); 4-а Міжнародна конференція “Cварка и порошковая металлургия MET-2005” (28-29.04.2005, м. Рига-Юрмала, Латвія); Науково-практичний семінар “Новые материалы и изделия из металлических порошков. Технология. Производство. Применение” (ТПП-ПМ2005) (21-24.06.2005, м. Йошкар-Ола, Росія); 7-а Міжнародна науково-технічна конференція “Новые материалы и технологии: порошковая металлургия, композиционные материалы, защитные покрытия” (16-17.5.2006, м. Мінськ, Білорусь).

Публікації. За результатами досліджень опубліковано 10 статей у провідних фахових виданнях та 7 тез доповідей на конференціях.

Структура та обсяг роботи. Дисертаційна робота складається з вступу, п’яти розділів, загальних висновків, списку використаних джерел, що містить 141 найменувань. Повний обсяг дисертації становить 134 сторінки машинописного тексту, включаючи 40 рисунків, 17 таблиць та додатку.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність роботи, сформульовано мету і завдання досліджень, відображено наукову новизну і практичне значення отриманих результатів.

В першому розділі приведено літературний огляд, що розкриває сучасний стан проблеми. Показано переваги і недоліки основних методів виготовлення пермалоєвих сплавів, фактори, що впливають на їх магнітні властивості. Показано, що використання методів порошкової металургії дозволяє розширити можливості керування хімічним складом і структурою матеріалів. Проведений аналіз попередніх наукових досліджень, присвячених питанню підвищення триботехнічних властивостей пермалоєвих за рахунок введення деяких елементів V, VI груп та групи лантану, а також оксидів, сульфідів, карбідів. Обґрунтовано вибір досліджуваних матеріалів.

В другому розділі досліджено умови одержання прецизійних порошків пермалоєвих сплавів методом спільного відновлення відповідних оксидів і солей марки “ч” або “хч”: FeO; NiO; (NH4)6Mo7О24·4H2O; MnCl2·4H2O. В роботі експериментально обґрунтовано відновлення при температурі 850 єС для отримання сплавів 78Н та 79НМ, що дозволяє отримати порошки необхідної дисперсності і запобігти спіканню губки. Сплав 79НМ відновлювали у дві стадії з витримкою при температурі 150 і 700єС (при 150єС проходить розкладання (NH4)6Mo7О24·4H2O – з утворенням MoО3 і відновлення летючого MoО3 до MoО2. Протягом другої стадії відновлення проходить відновлення MoО2.

Порошки інтерметалідів FeTi i NiTi були отримані окремо методом реакційного спікання вихідних порошків титану і заліза у захисному середовищі, щоб запобігти проблемам, що виникають при утворенні надлишку збагаченої титаном рідкої фази при низькотемпературній (1112єС) евтектичній реакції. Хімічний склад та фізико–технологічні характеристики отриманих порошків сплавів, а також порошків FeТі і NiTi приведені у табл. 1-2.

Таблиця 1

Вміст основних компонентів і домішок в отриманих порошках

Сплав | Хімічний склад у % мас.

Ni | Mo | Mn | Fe | Ti | C | O

78Н | 78,10–– | залиш.– |

0,03 | 0,34

79НМ | 79,6 | 4,1 | 1,1– | 0,05 | 0,31

FeТі––– | 31,67 | 67,0 | 0,03 | 1,3

NiTi | 30,5––– | 67,17 | 0,03 | 2,3

Таблиця 2

Фізико–технологічні характеристики вихідних порошків

Марка

сплаву | Плинність,

с/50 г | Насипна щільність, г/см3 | Нс,

А/м | уs,

78Н | 29 | 2,42 | 438 | 115

79НМ | 30 | 2,58 | 452 | 121

Плинність у інтерметалідних порошків FeTi та NiTi відсутня, їх дисперсність складала 10–30 мкм, пермалоєвих – 160 мкм. Дослідження морфології поверхні частинок отриманих порошків вивчали за допомогою скануючого мікроскопу "SUPERPROB-733, результати яких представлені на рис. 1. Вихідні порошки мають розвинену поверхню.

а | б

в | г

Рисунок 1. Морфологія поверхні порошків пермалою марки 78Н (а), марки 79НМ (б) та інтерметалідів FeTi (в), NiTi (г). (а, б) х600, (в, г) х1500.

Технологічний режим виготовлення порошкового магнітно–м'якого матеріалу є важливим фактором, що впливає на його структуру і магнітні характеристики, тому в даній роботі було досліджено пресуємість отриманих порошків пермалоєвих сплавів, результати яких представлені в табл. 3. Оскільки залишкова пористість негативно впливає на магнітні властивості матеріалу в роботі була обрана схема подвійного холодного двостороннього пресування у закритій прес-формі, що включала в себе наступні основні операції: підготування шихти, пресування і допресовку при тисках 600 МПа і 800 МПа відповідно без пластифікатору, проміжне відпалювання у захисному середовищі (водні або вакуумі) при температурі 950–1150 єС.

Таблиця 3

Пресуємість порошків пермалоєвих сплавів

Тиск пресування, МПа | Густина, г/см3/Пористість, %

Склад порошку

78Н | 79НМ

200 | 6,40/ 26,0 | 6,73/ 23,1

400 | 7,01/ 19,0 | 7,31/ 16,5

600 | 7,35/ 15,1 | 7,59/ 13,3

800 | 7,67/ 11,4 | 7,95/ 9,2

900 | 7,79/ 10,0 | 8,05/ 8,1

Високотемпературне спікання дослідних зразків проводили у водні при температурі 1200 єС, або вакуумі при температурах 1200 – 1300єС протягом 4 годин. Результати дослідження залежності густини (г) та відносної пористості (П, %) зразків від вмісту легуючої добавки інтерметалідів і температури спікання представлені у табл. 4.

Таблиця 4

Густина і пористість зразків після остаточної термічної обробки

Склад дослідного зразка | г, г/см3/ П, %

у водні при 1200 °С | у вакуумі при 1300 °С

78Н | 7,97/ 8,0 | 8,19/ 5,4

78Н+0,5 % NiTi | 8,20/ 5,0 | 8,30/ 3,8

78Н+1,0 % NiTi | 8,24/ 4,2 | 8,35/ 2,9

78Н+3,0 % NiTi | 8,07/ 5,2 | 8,14/ 4,3

78Н+0,5 % FeTi | 8,22/ 4,8 | 8,35/ 3,2

78Н+1,0 % FeTi | 8,18/ 4,9 | 8,35/ 2,9

78Н+3,0 % FeTi | 7,90/ 7,4 | 8,25/ 3,3

у водні при 1200 °С | у вакуумі при 1200 °С

79НМ | 8,31/ 5,1 | 8,30/ 5,3

79НМ+0,5 % NiTi | 8,34/ 4,5 | 8,33/ 4,6

79НМ+1,0 % NiTi | 8,24/ 5,3 | 8,23/ 5,4

79НМ +3,0 % NiTi | 8,08/ 6,0 | 8,07/ 6,2

79НМ +0,5 % FeTi | 8,31/ 4,8 | 8,29/ 5,0

79НМ +1,0 % FeTi | 8,27/ 5,0 | 8,28/ 4,8

79НМ +3,0 % FeTi | 8,12/ 5,5 | 8,11/ 5,6

При введенні в порошкові пермалоєві сплави 78Н і 79НМ до 1,0 % мас. інтерметалідів FeTi та NiTi спостерігається максимум густини зразків, що є наслідком протікання процесу рідкофазового спікання.

Подальше збільшення вмісту інтерметаліду (до 3,0 % мас.) призводить до падіння щільності, що може бути наслідком нескомпенсованої дифузії з рідкої фази у тверду. Пористість дослідних зразків пермалою 79НМ, легованих інтерметалідами, не залежить від середовища спікання.

Проведені дослідження впливу температури і середовища спікання на структуру порошкових пермалоєвих сплавів показали, що структура пермалоєвих сплавів є однофазною гомогенною із розміром феритного зерна, що залежить від температури спікання. Ведення легуючої добавки інтерметалідів FeTi та NiTi в пермалоєвий сплав сприяє створенню гетерогенної структури в матеріалі (рис. 2, а), що є одним з необхідних принципів забезпечення високої зносостійкості матеріалу і зберігається після остаточного високотемпературного спікання при 1200 єС (рис. 2, б).

а б

Рисунок 2. Мікроструктура сплаву 78Н, легованого інтерметалідом NiTi: а – 0,5 % мас. (х250); б – 3,0 % мас., у рентгенівському випромінюванні Ті (х1500).

Характер взаємодії в системі пермалоєвий сплав – інтерметалід досліджувався за допомогою методу теплової мікроскопії на зразках, отриманих двостороннім холодним пресуванням. Мікроструктуру пресовок в процесі нагрівання вивчали за допомогою вакуумної (1,72?10-3 Па) високотемпературної установки ІМАШ–20–78. Результати спостереження однієї й тієї ж ділянки поверхні зразка проводили в інтервалі температур 20–1050 °С з витримкою 10 хвилин. Швидкість нагрівання у всіх випадках була однаковою і складала 13 град/хв. Динаміка процесу спікання пресовок на прикладі сплаву 78Н (праворуч) – інтерметалід FeTi (ліворуч), що супроводжувалася зміною структури поверхні зразка представлена на рис. 3 (а–г). Як видно з рис. 3 підвищення температури спікання пресовки до 900–950°С сприяє суттєвому збільшенню активності дифузійних процесів, внаслідок чого навколо частинок інтерметаліду локалізується широка дифузійна зона (рис. 3, а–в). При нагріванні пресовки до температури 1000 °С у міжчастинковому контакті з'являється рідка фаза (рис. 3, г).

а | б

в | г

Рисунок 3. Зміна структури в процесі термічної обробки при температурах, °С: а – 800; б – 900; в – 950; г – 1000 (x 300).

Таким чином, процес спікання в системі пермалоєвий сплав — інтерметалід проходить у присутності рідкої фази та супроводжується ростом зерна, величина якого регламентується вмістом інтерметалідної фази, а також температурою остаточного високотемпературного спікання.

За даними ретнгенофазового аналізу після високотемпературного спікання фіксується утворення твердого розчину на основі Ni, Ti (Fe, Ni), а також розчинення Ni в Fe2Ti, і утворення невеликої кількості TiNi3 і Ti3Fe3О.

В третьому розділі досліджено магнітні властивості порошкових пермалоєвих сплавів 78Н і 79НМ в залежності від температури та середовища спікання (т/о) у постійному та змінному магнітному полі (табл. 4–6) та вмісту інтерметаліду FeTi та NiTi (0,5–3,0 % мас.).

Таблиця 4

Технологічні режими спікання дослідних зразків

Режим т/о | Після пресування | Після допресовки

Т, °С | Середовище | Т, °С | Середовище

1 | 950 |

водень | 1200 | водень

2 | 950 | 1300 | вакуум

3 | 1150 | 1200 | водень

4 | 1150 | 1300 |

вакуум

5 | 1200 |

вакуум | 1300

6 | 1300 | 1300

Таблиця 5

Магнітні властивості порошкового сплаву 79НМ

Режим т/о | г, г/см3/

П, % | В2500,

Тл | Нс,

А/м | max | Р0,5/50,

Вт/кг

1 | 8,34/4,7 | 0,71 | 16,52 | 17200 | 1,30

2 | 8,38/4,3 | 0,72 | 9,06 | 29000 | 1,20

3 | 8,40/4,1 | 0,70 | 13,52 | 22000 | 1,20

4 | 8,39/4,2 | 0,74 | 9,80 | 27000 | 1,20

5 | 8,34/4,7 | 0,70 | 33,0 | 8200 | 1,30

6 | 8,20/6,4 | 0,71 | 37,61 | 7400–

Від температури і середовища спікання (табл. 5) залежать такі структурно-чутливі характеристики матеріалу, як коерцитивна сила (Нс, А/м) та магнітна проникливість () і не залежать магнітна індукція насичення (В2500, Тл) та питомі магнітні втрати (Р0,5/50, Вт/кг)

Оскільки сплав 78Н чутливий до швидкості охолодження, останньою технологічною операцією проводили загартування від температури 650 °С на повітрі (табл. 6).

Таблиця 6

Магнітні властивості сплаву 78Н, легованого інтерметалідами

Склад зразка | Спікання у водні при 1200 °С, загартування

В2500, Тл | Нс, А/м | max | Р0,5/50, Вт/кг | Р0,7/50, Вт/кг

78Н | 0,85 | 31,3 | 10500 | 1,14 | 5,3

78Н+0,5 % NiTi | 0,88 | 48,3 | 8400 | 0,99 | 4,2

78Н+1,0 % NiTi | 0,91 | 52,7 | 7200 | 0,96 | 4,1

78Н+3,0 % NiTi | 0,80 | 66,6 | 5000 | 1,05 | 4,3

78Н+0,5 % FeTi | 0,91 | 42,8 | 8200 | 1,10 | 4,8

78Н+1,0 % FeTi | 0,89 | 56,2 | 6200 | 1,09 | 4,6

78Н+3,0 % FeTi | 0,81 | 78,6 | 3800 | 1,04 | 4,3

Спікання у вакуумі при 1300 °С, загартування

78Н | 0,88 | 27,7 | 11400 | 1,05 | 4,8

78Н+0,5 % NiTi | 0,95 | 34,7 | 11200 | 0,83 | 3,9

78Н+1,0 % NiTi | 0,94 | 34,5 | 11000 | 0,78 | 3,3

78Н+3,0 % NiTi | 0,82 | 34,7 | 9200 | 0,61 | 3,1

78Н+0,5 % FeTi | 0,94 | 34,19 | 11200 | 1,0 | 4,5

78Н+1,0 % FeTi | 0,93 | 35,0 | 11000 | 0,92 | 4,1

78Н+3,0 % FeTi | 0,89 | 35,7 | 10600 | 0,72 | 3,3

Швидкість охолодження впливає на процес упорядкування у сплаві 78Н, суттєво впливаючи на константу магнітної анізотропії, що позначається на магнітних властивостях матеріалу. Введення у сплав інтерметалідів впливає у першу чергу на такі структурно-чутливі характеристики, як магнітна проникненість (м) і коерцитивна сила (Нс, А/м).

Наявність молібдену у сплаві 79НМ дозволяє не тільки значно підвищити магнітну проникненість сплаву (табл. 7), але й спростити термічну обробку.

Таблиця 7

Магнітні властивості сплаву 79Н, легованого інтерметалідами

Склад зразка | В2500, Тл | Нс, А/м | max

79НМ | 0,69 | 9,03 | 29000

79НМ + 0,5 % NiTi | 0,68 | 18,4 | 21000

79НМ + 1,0 % NiTi | 0,66 | 65,7 | 7000

79НМ + 3,0 % NiTi | 0,59 | 115,6 | 3000

79НМ + 0,5 % FeTi | 0,69 | 15,2 | 22000

79НМ + 1,0 % FeTi | 0,68 | 58,0 | 9000

79НМ + 3,0 % FeTi | 0,64 | 75,1 | 4800

Як показали дослідження, магнітні властивості сплаву 79НМ не залежать від середовища остаточного високотемпературного спікання (1200 °С протягом 4 годин) і знижуються відповідно до вмісту інтерметаліду. Аналогічні результати були отримані і у змінному магнітному полі промислової частоти. Проте, магнітні властивості зразків у змінному магнітному полі залежать не тільки від хімічного складу і структури матеріалу, але також від їх геометричних параметрів. В зв’язку з цим були проведені дослідження впливу товщини магнітопроводу на його магнітні властивості у змінному магнітному полі частотою 50 Гц. З цією метою були виготовлені дослідні зразки, що мали форму тороїдів різної товщини 1,63,4 мм (товщина регламентувалася технологічними умовами отримання). Густина зразків однакового складу, але різної товщини була однаковою. Результати дослідження показали, що характер залежностей кривої намагнічування від товщини дослідних зразків подібний для зразків з різним вмістом (0,5 3,0 % мас.) і хімічним складом інтерметаліду (FеTі і NіTі). Крива намагнічування має вигляд, представлений на прикладі зразків на основі пермалою марки 79НМ, легованого інтерметалідом FeTi в кількості 3,0 % мас. (рис. 4).

а | б

Рисунок 4. Магнітні властивості зразків пермалою 79НМ, легованого FeTi (3,0 % мас.) в залежності від товщини зразка: а крива намагнічування; б питомі магнітні втрати.

Як видно з рис. 4, а товщина магнітопроводу у межах від 1,6 до 3,4 мм впливає на нахил кривої намагнічування і несуттєво впливає на магнітну індукцію насичення матеріалу однакового хімічного складу. Залежності питомих магнітних втрат від товщини зразка і вмісту інтерметаліду також мають характер подібний представленому на рис. 4, б. Зменшення товщини зразка приводить до зменшення токів Фуко, що в свою чергу приводить до зменшення магнітних втрат на вихрові струми і, таким чином, до зменшення питомих магнітних втрат.

В ході роботи були виготовлені шаруваті зразки, що складалися з двох однорідних шарів (рис. 5, б), з прошарком епоксидної смоли в якості ізолюючого елементу, а також з одним прошарком але різними феромагнітними складовими (рис. 5, в).

а б в

Рисунок 5. Схема конструкції магнітопроводу: а без прошарку; б з прошарком; в з прошарком і різними феромагнітними складовими.

В результаті дослідження залежності магнітних властивостей дослідних зразків, що мають шарувату макроструктуру, від природи прошарку (епоксидної смоли, целюлози), та її товщини (10100 мкм) було встановлено, що склад і товщина використаних у роботі неметалевих прошарків несуттєво впливає на хід кривої намагнічування і магнітні втрати і показано, що магнітні властивості значною мірою залежать від товщини і складу феромагнітної складової.

Загальна товщина шаруватого зразка складала 3,26,8 мм в залежності від товщини феромагнітної складової (1,63,4 мм). В результаті досліджень було встановлено, що магнітні властивості шаруватих зразків (рис. 5, б) співпадають з магнітними властивостями зразків без прошарку (рис. 5, а), але з тією ж товщиною, що і феромагнітна складова зразків з прошарком. Залежності магнітних властивостей (крива намагнічування і питомі магнітні втрати) представлені на прикладі шаруватих зразків товщиною 6,8 мм і зразків товщиною 3,4 мм без прошарку легованих інтерметалідами NiTi на рис. 6.

а | б

Рисунок 6. Магнітні властивості шаруватих зразків на основі пермалою марки 79НМ, легованого NiTi: а крива намагнічування; б питомі магнітні втрати.

Також в роботі були виготовлені і досліджені шаруваті зразки, що складалися з різних феромагнітних складових (рис. 5, в): пермалою і пермалою, легованого інтерметалідом. Було встановлено, що зниження магнітних властивостей відбувається відповідно до збільшення частки інтерметаліду в об'ємі зразка. Таким чином, регулюючи хімічний склад, товщину феромагнітної складової, кількість прошарків у виробі, можливо отримати матеріал із заданими властивостями і конструкційною формою.

Дослідження механічних властивостей дослідних зразків пермалоєвих сплавів 78Н і 79НМ, легованих інтерметалідами проводилися за стандартними методиками. Результати вимірювань міцності зразків на розтяг, твердості та електричний опір представлені в табл. 8.

Таблиця 8

Механічні властивості пермалоєвих сплавів, легованих інтерметалідами

Матеріал | Границя міцності

ув, МПа | Твердість

НRВ | Електричний опір, Ом·м

78Н | 350 | 57 | 21

78Н + 3 % FeTi | 343 | 73 | 24

78Н + 3 % NiTi | 341 | 79 | 24

79НМ | 375 | 68 | 50

79НМ + 3 % FeTi | 366 | 82 | 53

79НМ + 3 % NiTi | 364 | 87 | 54

Не зважаючи на зменшення міцності на розтяг, легування пермалою інтерметалідами приводить до збільшення твердості і електричного опору матеріалу.

За рахунок дифузії Ті з інтерметалічних сполук FeTi i NiTi в пермалоєву матрицю незначно підвищується мікротвердість основи дослідних зразків 1,7–2,2 ГПа для сплавів 78Н та 79НМ до 2,0–2,4 ГПа відповідно для цих сплавів, легованих 3,0 % мас. інтерметаліда. Мікротвердість інтерметалідної частинки NiTi складає 7,91 ГПа.

Триботехнічні властивості пермалоєвих сплавів, легованого інтерметалідами FeTі та NiTi визначалися на універсальній машині тертя на повітрі без змащування за схемою контакту циліндр-площина. Суть методу полягає у визначенні залежності зносу і сили тертя контактуючих поверхонь матеріалу зразка і контрзразка від швидкості ковзання і сили навантаження, з подальшим розрахунком їх інтенсивності зношування і коефіцієнту тертя. Навантаження проводилось поступово до появи катастрофічного зносу (К.з.). Сила тертя (Ff) і лінійне зношування фіксувалися індукційним датчиком для кожного ступеню навантаження. Швидкість ковзання складала 1,0 м/с. Коефіцієнт тертя (f) розраховували за формулою: f =Ff /Fn. Результати випробувань триботехнічних характеристик (зносостійкість і коефіцієнт тертя) дослідного матеріалу представлений на рис. 7.

Як показали дослідження введення FeTi i NiTi в порошкові пермалоєві сплави підвищує їх характеристики зносостійкості: –

при зусиллі притискання Fп=3 МПа для сплаву 78Н, легованого 0,5 % мас. FeTi та NiTi коефіцієнт тертя зменшується з 0,44 до 0,43 і 0,42 відповідно; темп зношування зменшується при цьому з 1750 до 70 і 22 мкм/км відповідно;

а | б

Рисунок 7. Триботехнічні властивості пермалоєвого сплаву марки 79НM, легованого FeTі та NiTi: а – коефіцієнт теря; б – інтенсивність зношування, мкм/км.–

при зусиллі притискання Fп=3 МПа для сплаву 79НМ, легованого 0,5 % мас. FeTi та NiTi коефіцієнт тертя зменшується з 0,38 до 0,36 і 0,35 відповідно; темп зношування зменшується при цьому з 1580 до 63 і 18 мкм/км відповідно.

В четвертому розділі приведена математична обробка отриманих експериментальних даних за допомогою метода найменших квадратів. Аналітичний вираз кривої намагнічування описано в класі експонентних функцій, яка містить в собі лише два коефіцієнти і має вигляд:

В = К1 [1 – ехр (–К2 ·Н], (1)

де Н – напруженість магнітного поля, А/м; К1 – функція геометричних (товщини дослідного зразка і кількості феромагнітних шарів) та технологічних параметрів, а К2 – функція, що залежить від хімічного складу феромагнітної складової цих зразків. Для програмної реалізації інтерфейсу з користувачем, візуалізації даних, та розв’язання поставленої задачі використовувалося програмне середовище пакету Matlab.

Коефіцієнт К1 для зразків на основі сплаву 79НМ, легованого FeTi у формулі (1) в залежності від товщини зразка (h1, мм) і має вигляд:

К1= 1,23 – 0,17· h1, (2)

У випадку шаруватих зразків, для цього ж матеріалу з одним електроізолюючим прошарком (товщиною ~10–100 мкм), що дозволяє знизити питомі магнітні втрати на перемагнічування, коефіцієнт К1 і має вигляд:

К1=1,8– 0,17· h2, (3)

де h2 – товщина феромагнітної складової магніто проводу, мм.

З урахуванням пористості (и, % від 3 % і більше) дослідного зразку залежності коефіцієнту К1 (2 і 3) можна апроксимувати наступним чином:

для суцільнопресованих зразків -

К1= 1,23 – 0,17· h [1– 0,029 (и – 4)], (4)

для зразків з одним прошарком -

К1 =1,8–0,17· h [1– 0,029 (и – 4)], (5)

Коефіцієнт К2 у (1) залежить від вмісту інтерметаліду (х, % мас.) і становить:

К2 = 0,0075 ехр [ – 0,38· х0,25], (6)

Залежності питомих магнітних втрат дослідних зразків у змінному магнітному полі промислової частоти (аналогічно формулі магнітних втрат на вихрові струми з урахуванням залежності В = В (x, h,) апроксимовані у загальному виді:

Р = Кр (В+0,1)3, (7)

де Кр також залежить від товщини зразка (h3, мм) згідно формули:

Кр = –1+2,3·h3.

В роботі була побудована система аналітичних залежностей основних магнітних властивостей дослідних зразків на основі сплаву 79НМ, легованого FeTi (максимальної щільності) у постійному магнітному полі в залежності від вмісту інтерметаліду (х):

В =1,34 / [ехр (0,15 · х) + ехр (– 0,15· х)]; (8)

Нс=13,18 + 65[1– ехр (–1,15 · х)]; (9)

µ = 5640 / (0,02+0,85 · х); (10)

Максимальну відносну магнітну проникність в роботі визначали як екстремум функції µ=В /µ0 Н з урахуванням залежності В(x) (9).

В роботі також були апроксимовані експериментальні дані дослідження триботехнічних властивостей: коефіцієнт тертя (f) і темп зношування (І, мкм/км) дослідних зразків в залежності від вмісту інтерметаліду FeTi. В результаті були отримані наступні аналітичні вирази:

f = 0,38 – 0,04 · х, (11)

(12)

Відносна похибка апроксимацій не перевищує 3 %.

Проте на підставі отриманої сукупності виразів (1–12) важко зробити певний висновок про оптимальний чи близький до нього діапазон зміни складу інтерметаліду в пермалої. Для вирішення цього питання в роботі запропонований критерій вибору оптимальних службових характеристик, відповідно до конкретних вимог до матеріалу, який представлений у вигляді виразу: . (13)

Вид отриманої залежності критерію R(x) від вмісту інтерметаліду в графічному зображенні представлений на рис. 9.

Рисунок 9. Залежність критерію R(x) від вмісту інтерметаліду FeTі.

У зв'язку з тим, що критерій R(x) є безперервною функцією вмісту інтерметаліду його значення визначали, прирівнюючи його першу похідну нулю. Максимальне значення критерію (рис. 9) відповідає вмісту інтерметаліду FeTі х ~ 0,5 % мас. Залежність критерію R(x) має яскраво виражений екстремум і може бути використаний і для інших магнітно-м'яких матеріалів з підвищеними триботехнічними властивостями.

В п’ятому розділі розглянутий сучасний ринок приладів, що мають одну-дві магнітні голівки або їх систему – це детектори валют: SuperScan, CashScan, Speed DC-130USD, ДОРС 200, DBC-03 та DBC-70 фірми Japan Cash Machine, датчики магнітного поля у магнітних сканерах для побудування топографії магнітного поля наближених об'єктів та інші прилади.

Для перевірки можливості використання розроблених порошкових композиційних матеріалів, були виготовлені суцільнопресовані порошкові магнітної голівки і проведені дослідно-виробничі випробування на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”. Стендові випробування показали, що осердя з нового матеріалу мають високі експлуатаційні характеристики, а строк їх служби збільшився у 8-12 разів у порівнянні з голівками-аналогами, що виконані з пермалою стандартної марки 79НМ. З урахуванням вказаних переваг на підприємстві з ІІІ кварталу 2007 року розпочате серійне виробництво 16 типів осердь магнітних голівок з магнітних матеріалів, розроблених дисертантом.

ОСНОВНІ ВИСНОВКИ

1. Розроблено процес отримання вихідних прецизійних порошків пермалоєвих сплавів методом спільного відновлення відповідних оксидів і солей у водні необхідної дисперсності. Показано, що процес відновлення характеризується автокаталітичним впливом нікелю. Рентгенофазовий аналіз отриманих пермалоєвих порошків, показав, що в обраних технологічних умовах проходить взаємне розчинення вихідних елементів з утворенням твердого розчину.

2. Обґрунтована та експериментально підтверджена ефективність використання інтерметалідів NiTi i FeTi для одержання магнітно-м’якого матеріалу на основі порошкового пермалою з підвищеними триботехнічними властивостями. Показано, що ведення легуючої добавки інтерметалідів залізо–титан та нікель–титан в пермалоєвий сплав сприяє створенню гетерогенної структури в матеріалі, що є одним з необхідних принципів забезпечення високої зносостійкості матеріалу. Легування пермалою інтерметалідами забезпечує значне (більш ніж на порядок) підвищення його зносостійкості.

3. В результаті комплексного дослідження магнітних властивостей пермалоїв, легованих інтерметалідами у постійному та змінному магнітному полі промислової частоти, встановлено, що введення інтерметалідів (до 3,0 % мас.) знижує магнітну індукцію, магнітну проникність і коерцитивну силу матеріалу: –

для сплаву 78Н: Вs з 0,85 до 0,8 Тл; µ з 10000 до 9000; Нс з 30 до 60 А/м;–

для сплаву 79НМ: Вs з 0,7 до 0,6 Тл; µ з 20000 до 5000; Нс з 10 до 70 А/м.

Завдяки підвищенню електричного опору, знижуються питомі магнітні втрати матеріалу (Р0,5/50) з 1,14 до 0,7 Вт/кг для сплаву 78Н і з 1,0 до 0,5 Вт/кг для сплаву 79НМ. Зменшення товщини зразка з 3,4 до 1,6 мм знижує питомі магнітні втрати (Р0,5/50) з 1,0 до 0,7 Вт/кг.

4. Запропоновано та показано ефективність використання шаруватої конструкції виробів з розроблених матеріалів із щонайменше двох шарів, один з яких виконано з пермалою, а робочий шар – з пермалою, легованого інтерметалідами. Показано, що така конструкція виробу забезпечує вищі магнітні характеристики зразків у порівнянні із зразками, обидва шари яких виконані з пермалою, легованого тією ж кількістю інтерметаліду.

5. В роботі розроблена експериментально-аналітична модель і побудовані математичні залежності основних магнітних та триботехнічних властивостей матеріалу в широкому діапазоні параметрів напруженості магнітного поля, вмісту інтерметаліду та конструктивних параметрів виробу (товщини феромагнітної складової, кількості прошарків). Отримані залежності були використані при розробці критерію оптимізації R(x), що має яскраво виражений екстремум (0,5 % мас. інтерметаліду) і дозволяє визначити хімічний склад матеріалу для забезпечення необхідних параметрів комплексу функціональних (магнітних та триботехнічних) характеристик виробу.

6. Виготовлена дослідна партія зразків виробів з розроблених матеріалів та проведені стендові випробування на підприємстві порошкової металургії ТОВ “Інтер-Контакт-Пріор”, які показали, що новий матеріал має високі експлуатаційні характеристики, а строк їх служби збільшився у 8-12 разів.

Основні результати роботи висвітлено у наступних публікаціях

1. Панасюк О.А. Порошковые магнитно-мягкие сплавы с повышенной износостойкостью/ Панасюк О.А., Власова О.В., Оликер В.Е., Попченко Ю.А. // Порошковая металлургия.– 1997. – № 11/12.– с. 44–49.

Дисертантом отримані вихідні порошки пермалоєвих сплавів і інтерметалідних сполук. Досліджено вплив інтерметалідів на триботехнічні властивості пермалоєвих сплавів. Сформульовано висновки.

2. Власова О.В. Условия получения и свойства магнитомягкого сплава марки 79НМ/ Власова О.В., Панасюк О.А., Маслюк В.А.// Порошковая металлургия.– 2001.– № 9/10.– с. 64–68.

Дисертантом досліджені умови отримання, структура і магнітні властивості пермалоєвого сплаву 79НМ. Спільно із співавторами обговорено результати досліджень і сформульовано висновки.

3. Власова О.В. Влияние геометрических параметров слоистого порошкового композита на его магнитные свойства/ Власова О.В., Маслюк В.А., Ткаченко Л.Н.// Порошковая металлургия.– 2002.– №11/12.– с. 37– 42.

Дисертантом досліджений вплив товщини магнітопроводу на його магнітні властивості у змінному магнітному полі. Побудовані аналітичні залежності основних магнітних властивостей матеріалу. Спільно із співавторами обговорено результати досліджень і сформульовано висновки.

4. Клименко В.Н. Влияние интерметаллидов Fe-Ti и Ni-Ti на высокотемпературное окисление пермаллойного сплава/ Клименко В.Н., Лавренко В.А., Панасюк О.А., Власова О.В., Проценко Т.Г.// Порошковая металлургия.– 1995.– № 5/6.– с. 90– 97.

Дисертантом досліджений вплив інтерметалідів Fe-Ti і Ni-Ti на високотемпературне окислювання пермалойного сплаву. Спільно із співавторами обговорено результати досліджень і сформульовано висновки.

5. Маслюк В.А. Физико-технологические и магнитные свойства порошковых железоникелевых сплавов/ Маслюк В.А., Панасюк О.А., Власова О.В.// Порошковая металлургия.– 2003.– № 9/10.– с. 114-118.

Дисертантом досліджені фізико-технологічні та магнітні властивості порошкових залізо-нікелевих сплавів. Спільно із співавторами обговорено результати досліджень і сформульовано висновки.

6. Власова О.В. Вплив інтерметалічних сполук FeTi та NiTi на щільність зразків на основі порошкового пермалою марки 78Н/ Власова О.В., Ткаченко Л.Н.// Збірник наук. праць Луцького державного технічного університету "Наукові нотатки".– 2005.– Вип. 16.– с. 16-19.

Дисертантом досліджено вплив інтерметалідних сполук FeTi та NiTi на щільність зразків на основі порошкового пермалою марки 78Н. Спільно із співавтором обговорено результати досліджень і сформульовано висновки.

7. Ткаченко Л.Н. Экспериментально-аналитическая модель магнитных свойств материала на основе порошкового сплава марки 79НМ/ Ткаченко Л.Н., Власова О.В.// Збірник науков. праць ІПМ НАНУ “Математические модели и вычислительный эксперимент в материаловедении” серия “Моделирование в материаловедении” .– 2005.–