НАЦІОНАЛЬНИЙ НАУКОВИЙ ЦЕНТР

“ХАРКІВСЬКИЙ ФІЗИКО-ТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ”

Стоєв Петро Ілліч

УДК 546.45+669.725

ВПЛИВ СТРУКТУРНИХ ФАКТОРІВ НА ФОРМУВАННЯ МЕХАНІЧНИХ, В’ЯЗКІСНИХ, ДИНАМІЧНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ ТА АКУСТИЧНУ ЕМІСІЮ НОВИХ БЕРИЛІЄВИХ МАТЕРІАЛІВ

01.04.13 – фізика металів

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора фізико-математичних наук

Харків – 1999

Дисертацією є рукопис.

Дисертація виконана у Національному Науковому Центрі

“Харківський фізико-технічний інститут”

Науковий консультант: Доктор фізико-математичних наук,

професор, Папіров Ігор Ісакович

(начальник лабораторії ННЦ ХФТІ,

м. Харків)

Офіційні опоненти: | Доктор фізико-математичних наук, професор, член.-кор. НАН України, Cльозов Віталій Валентинович

(начальник відділу ННЦ ХФТІ, м. Харків)

Доктор фізико-математичних наук, професор, Ільїнський Олександр Іванович, (завідуючий кафедрою Харкiвського державного полiтехнiчного унiверситету, м. Харків)

Доктор фізико-математичних наук, професор, Лаврент’ев Флор Флорович

(ведучий науковий співробітник ФТІНТ НАН України, м. Харків)

Провідна установа: Інститут Металофізики НАН України, м. Київ

Захист відбудеться 28 вересня 1999 р. о 1500 год. на засіданні спеціалізованої вченої ради
Д 64.845.01 у Національному науковому центрі “Харківський фізико-технічний інститут”.

Адреса: 310108, м.Харків-108, вул. Академічна ,1

З дисертацією можна ознайомитися у науковій бібліотеці Національного наукового центру “Харківський фізико-технічний інститут”.

Автореферат розісланий “____” ________1999 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д 64.845.01 М.І.Айзацький

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. В 1985-1986 роках перед ХФТІ і ВНІІНМ як головними організаціями в галузі фізики та технології берилію була поставлена задача істотного поліпшення експлуатаційних характеристик берилію для атомної техніки і розробки нових сортів металу з високим рівнем механічних, в’язкісних, динамічних властивостей і розмірної стабільності і т.п.

Багаторічні спільні дослідження (ХФТІ, ВНІІНМ, УМЗ, ІПМ НАНУ,
ІМ НАНУ, ІОНХ НАНУ), які зв’язані з проблемою крихкості берилію, дозволили виявити, що основним шляхом підвищення міцності берилію є подрібнення зерна і легування, а пластичності – подрібнення зерна і підвищення чистоти. В нинішній час концепція рішення проблеми крихкості берилію шляхом подрібнення зерна високочистого металу отримала загальне визнання. Тому основною проблемою подальших досліджень і розробок є створення простих, економічних та надійних засобів практичної реалізації цієї концепції.

Традиційні засоби отримання компактного металу, полягали в його механічному подрібненні і одноосному гарячому пресуванні порошку вичерпали себе. Гарячепресований берилій по своїм характеристикам (анізотропія властивостей перевищує 5–10%, міцність нижче 45–50 кг/мм2, а пластичність менше 3%) не задовольняв поставленим вимогам. Структура гарячепресованого берилію також була незадовільна: він мав остатню пористість (до 1–2%), нерівномірно розподілені включення вторинних фаз, різнозернистість. Багато з перерахованих недоліків притаманні самому засобу гарячого пресування і не можуть бути усунені оптимізацією умов проведення процесу.

При використанні розробленої в ХФТІ унікальної технології лиття, що дозволяє практично без забруднення домішками виробляти злитки з отриманого дистиляцією високочистого берилію, з наступною технологією програмованої механіко–термічної обробки вдається одержувати високочистий ультрадрібнозернистий матеріал. Однак і цей засіб має істотні недоліки: висока вартість дистильованого металу, труднощі отримання заготівки великого об’єму і наявність текстури обробки.

Необхідно було створити принципово нові наукові підходи істотного поліпшення якості металу на основі синтезу наведених вище засобів, тобто одержувати дрібнозернисті частки з структурою лиття, а компактизувати їх по порошковій технології.

Такі умови забезпечує засіб гарячого ізостатичного пресування порошків, отриманих розпиленням розплаву. Ізостатичне пресування такого порошку повинно забезпечити отримання компактного берилію без його істотного забруднення домішками, з малим розміром зерна і мінімальною текстурою.

Важливість вирішених задач визначається необхідністю створення берилієвих матеріалів нового покоління з ізотропною структурою та високим рівнем фізико–механічних властивостей.

Відмінною особливістю роботи є використання сучасного підходу, оскільки тільки на основі фізичних представлень, отриманих в результаті комплексних досліджень впливу структурних факторів і технологічних параметрів на фізико–механічні характеристики, можна зробити науково–обгрунтовані рекомендації на процес формування високого рівня властивостей і шляхи його реалізації за допомогою сучасних засобів порошкової металургії.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана в лабораторії фізики берилію ІФТТМТ ННЦ ХФТІ в рамках ряду державних програм та НДР, що проводилися в ННЦ ХФТІ згідно з планами науково - дослідних робіт в межах програм колишнього СРСР і України (Програма робіт з атомної науки і техніки ННЦ ХФТІ на період 1992 - 2000 р. від 23.03. 1993 р., затверджувана Мінмашпромом і НАН України та ін.), проектів ГКНТ України 05.02./815 97 програма 05.02 “Нові металеві матеріали” і 07.02. 03/043 92, 07.02. 03/044 92, 07.02. 03/045 92 програма 07.02. 03 “Створення надлегких високомодульних берилієвих матеріалів 3 - го покоління на основі берилію”, згідно з планами науково - дослідних робіт ХФТІ по програмі Х12476-86 , Міжнародного наукового співробітництва (контракт з Ливерморською Лабораторією В319756, проект по науковому фонду Сороса K5V100) та проекту УНТЦ 290.

Виконані дослідження ввійшли також в програму “Берилій України”,направлену на створення на базі Пержанського родовища поліметалевих руд вітчизняного конкурентноспроможного берилієвого виробництва.

Мета і основні задачі дослідження. Метою дисертаційної роботи є визначення закономірностей впливу структурних факторів і технологічних параметрів на формування фізико-механічних властивостей для створення фізичних основ отримання берилієвих матеріалів нового покоління з високим рівнем міцності, пластичності, опору руйнуванню, ізотропності і розмірної стабільності.

Для досягнення цієї мети в роботі ставилися наступні задачі: –

провести систематичні дослідження і встановити закономірності впливу структурних факторів і технологічних параметрів на механічні, динамічні, в’язкісні властивості та на спектри акустичної емісії промислових і дослідних сортів берилію; –

встановити основні фактори, що визначають рівень фізико-механічних властивостей і, з урахуванням їх особливостей, розробити фізичні основи отримання берилієвих матеріалів з високим рівнем фізико-механічних властивостей;

розробити модель пресування сферичного порошку берилію, поверхня якого покрита міцною і термостійкою плівкою оксиду; –

розрахувати швидкості ущільнення порошків по різним механізмам ущільнення і визначити їх вклад в формування щільності заготівлі в залежності від умов пресування і параметрів порошку; –

побудувати карти ГІП і технологічні карти процесу пресування.

Наукова новизна роботи характеризується тим, що в ній вперше–

проведені дослідження характеристик тріщіностійкості в залежності від структурних факторів і умов випробувань. Визначені значення в’язкості руйнування різних сортів гарячепресованого берилію при кімнатній температурі і досліджена їхня температурна залежність;–

досліджені температурні залежності динамічних характеристик гарячепресованого берилію з використанням осцилографічної методики розподілу інтегральної величини ударної в’язкості на частини, що її складають. Показано, що робота руйнування складає до 50% від інтегральної величини ударної в’язкості слабко зростає з температурою і не перевищує 1–1,2 Дж при температурі випробувань 6000С;–

вивчені акустичні спектри різних сортів берилієвих матеріалів і їхня залежність від структурних факторів, термообробок, умов отримання і випробувань. Показано, що кожний сорту берилію має тільки властивий йому акустичний спектр. Акустичні спектри берилію мають високу чуттєвість до особливостей структури, рівня внутрішніх напружень і стану поверхні;–

побудована модель пресування матеріалу, у якого поверхня часток покрита тонкою, міцною і термічно стійкою плівкою оксиду берилію. Розраховані швидкості різних механізмів ущільнення при гарячому ізостатичному пресуванні, побудовані карти ГІП для різних температур, тисків і розміру часток порошку, показаний визначальний вклад пластичної деформації і дифузії в ущільнення берилієвого порошку;–

проведені комплексні (з використанням механічних, електронно-мікроскопічних, рентгеноструктурних та інших засобів) дослідження фізико–механічних властивостей гаряче – та ізостатичнопресованого берилію і визначені фактори, що формують рівень властивостей. Показано, що матеріал, отриманий засобом гарячого ізостатичного пресування при температурах пресування 10300С і тисках 160 МПа з ультрадрібнозернистого високочистого порошку з сферичною формою часток має рівень властивостей, що перевищує світовий.

Практичне значення роботи. Експериментальні результати вивчення взаємозв'язку структури, властивостей, умов отримання матеріалу і їхній аналіз лягли в основу розробки технології створення берилієвих матеріалів нового покоління з високим рівнем фізико–механічних властивостей.

Виявлена можливість управління рівнем фізико–механічних характеристик одержуваних матеріалів шляхом комплексного змінювання основних факторів, що визначають властивості берилію.

Експериментальне вивчення впливу термоциклічних обробок на акустичні спектри показало можливість використати засіб акустичної емісії для оцінки рівня внутрішніх напружень в берилію.

Результати вивчення акустичних спектрів та їх комп'ютерний аналіз можуть бути використані для розробки статистично стійких критеріїв прогнозування руйнування берилієвих матеріалів.

Виконані дослідження по створенню моделі ущільнення сферичних порошків дозволяють розвинути теоретичні і фізичні подання про процес пресування порошків берилію та інших активних металів, поверхня яких покрита захисною окисною плівкою.

Виконані дослідження входили в програму “Берилій України”, націлену на створення на базі Пержанського родовища поліметалевих руд незалежного вітчизняного конкурентноздатного берилієвого виробництва. Отримані в роботі результати можуть знайти застосування на підприємствах України, що займаються виробництвом металів і сплавів для різних галузей машинобудування, приладобудування і атомної енергетики.

Практичні рекомендації складають основу для подальшого вдосконалення технології виготовлення нових берилієвих матеріалів і сплавів з більш високим рівнем експлуатаційних характеристик. Комплексний засіб досліджень, який був застосований при виконанні цієї роботи, можна використати при розробці інших конструкційних матеріалів.

Основні положення дисертації, що виносяться на захист:–

експериментальні результати дослідження впливу структурних факторів і технологічних параметрів на механічні, динамічні, в’язкісні властивості берилію, отриманого по різним технологіям, дозволяють встановити закономірності формування високого рівня фізико-механічних характеристик; –основними факторами, що визначають рівень фізико-механічних характеристик берилію, є висока чистота вхідного матеріалу і структура, що характеризується рівноосною формою часток, ультрадрібним зерном з наявністю субзерен, рівномірним і дрібнодисперсним розподілом оксиду берилію по границям часток;–

створення берилієвих матеріалів нової покоління повинно включати в себе отримання порошків розпиленням розплаву, що забезпечує сферичність частці, наявність субструктури та покриття тонкою плівкою оксиду берилію поверхні частки; а також засіб гарячого ізостатичного пресування, що забезпечує рівноосне прикладення навантаження і дозволяє провадити процес пресування при відносно низьких температурах, які не призводять до руйнування субструктури і деградації фізико-механічних властивостей;–

запропонована в роботі модель пресування адекватно описує процес компактування сферичного порошку берилію, що має на поверхні часток міцну і термічно стійку плівку оксиду берилію; –

запропонована модель пресування сферичного порошку берилію дозволяє розрахувати швидкості ущільнення і кількісно оцінити вклад різних механізмів ущільнення у формування щільності заготівкі;–

отримані карти ГІП дозволяють вибирати оптимальні режими пресування для отримання необхідної щільності матеріалу;–

акустична емісія при вивченні конструкційних матеріалів є ефективним засобом дослідження процесів пластичної деформації, руйнування і прогнозування граничного стану матеріалу.

Особистий вклад здобувача. Дисертація є узагальненням результатів досліджень, які були ініційовані та виконані автором, під його керівництвом або при його визначній участі. В основних роботах по темі дисертації, перелік яких приведений вище, особиста участь автора полягає в наступному: він особисто сформулював постановку задач в роботах [1-9, 13-15, 17] і приймав безпосередню участь у постановці задач в роботах [10-12, 16, 18-24]. Він особисто готував об’єкти для досліджень у роботах [1, 3 -9, 11-19], приймав безпосередню участь в розробці дослідницького комплексу та програмного забезпечення для дослідження акустичної емісії та аналізу результатів [1, 5, 8-9, 11, 17, 24], особисто зробив програмне забезпечення і виконав розрахунки [10, 13-15 , 20-22].

Роботи [1-9, 24] повністю виконані дисертантом без співавторів, роботи [16-17, 19] виконані у співавторстві з науковим консультантом, а роботи [10-15, 20-23] у співавторстві з науковим консультантом та іншими співробітниками. В роботах [10,18] авторові належать експериментальні результати випробувань механічних характеристик і встановлення їх взаємозв’язку з особливостями структури. В роботах [11-12, 23] авторові належать експериментальні результати вивчення акустичної емісії та встановлення їх взаємозв’язку з особливостями структури та характером пластичної деформації і руйнування. В роботах [13-15, 20-22] авторові належать комп’ютерні програми обчислювання та отримані дані.

Матеріали дисертаційній роботі не містять розробки, що належать співавторам, з якими були написані спільні наукові роботи.

Особистий вклад здобувача також полягає в математичній обробці і інтерпретації експериментальних результатів, аналізі і порівнянні отриманих даних з результатами теоретичних і експериментальних робіт по проблемі взаємозв'язку структурних і технологічних параметрів з рівнем фізико–механічних властивостей різних сортів берилію, підготовці до опублікування та представлення на вітчизняних та закордонних конференціях, школах, семінарах.

Крім того, при безпосередній участі здобувача був створений комп’ютеризований комплекс вивчення акустичних спектрів конструкційних матеріалів і написані програми для реєстрації і обробки одержуваної інформації, розроблені осцилографічні методики вивчення динамічних і в’язкістних характеристик берилію.

Достовірність отриманих результатів у дисертаційної роботі підтверджується тим, що фізико–механічні дослідження властивостей матеріалів проведено з використанням тестових і відповідаючих стандартам сучасних фізичних засобів та методик. Аналіз отриманих результатів виконувався за допомогою сучасного математичного апарата. Достовірність результатів експериментальних досліджень досягається використанням комплексу сучасного високочутливого промислового обладнання, що постійно перевіряється на об'єктах з відомим рівнем характеристик і підтверджується порівнянням з даними, що отримані на аналогічному обладнанні або іншими апробованими засобами.

Висновки, одержані в роботі, є обгрунтованими, тому що вони базуються на сучасних, добре апробованих теоретичних моделях.

Основні положення дисертації, які виносяться на захист, повністю відповідають змісту та новизні отриманих результатів.

Апробація результатів роботи. Матеріали дисертаційної роботи доповідалися і обговорювалися на Міжнародних і Всесоюзних конференціях в м. Київ (1987 р.), м. Обнінськ (1996 р.), м. Бєлгород (1998 р.), м. Куйбишев (1983 р.), м. Ростов (1984 р), м. Тула (1986 р.); на 10–ій (1996 р.) та 11–ій (1998 р.) Міждержавних конференціях по фізиці радіаційних пошкоджень твердого тіла (м. Алушта), на розширених міжвідомчих наукових семінарах по берилію (м. Харків, 1980 р. і 1985 р.), на підсумковому науковому семінарі (з участю представників Ліверморської Національної Лабораторії) по завершенню досліджень по контракту ( 1997 р.), на підсумкових наукових семінарах по завершенню спільних робіт у ІПМаші НАН України (м. Харків 1985, 1987, 1989, 1991 рр.), на науковому семінарі в інституті Металофізики НАН України (м. Київ 1997 р.), на наукових семінарах–звітах ГКНТ (м. Дніпропетровськ 1996 р., м. Львів 1997р., м. Київ1998 р.), на науково–технічних радах ХФТІ (м. Харків)

Публікації. Основні результати, що ввійшли до дисертації, опубліковані у 24 наукових роботах, із них 18 у фахових виданнях.

Структура і обсяг роботи. Дисертація складається із вступу, 5 розділів, висновків, списку використаних джерел. Повний обсяг дисертації становить 447 сторінок, у тому числі 228 рисунків, які займають 134 сторінки, 54 таблиця займає 14 сторінок, список із 396 джерел використаної літератури займає 36 сторінок.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

В вступі розглянуто сучасний стан проблеми, що досліджується, обгрунтована актуальність обраної теми, Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами, сформульовані мета і задачі дослідження, наукова новизна і практичне значення одержаний результатів, наведені основні положення, які виносяться на захист, а також дані про апробацію результатів та публікації за темою дослідження.

В першому розділі “В’язкість руйнування берилію” систематично вивчені в’язкість руйнування вітчизняних промислових і дослідних сортів берилію, а також вплив різних факторів на характеристики тріщиностійкості.

В підрозділі 1.1 наведені дані про масштабні дослідження в’язкісних властивостей зарубіжних берилієвих матеріалів. Обробка експериментальних результатів зарубіжних досліджень виявила ряд істотних протиріч при визначенні впливу структурних факторів (розміру зерна, чистоти, вмісту оксиду берилію), термообробок і ін. параметрів на в’язкість руйнування берилію. Виходячи з цього, сформульовані задачі досліджень:–

отримання кількісних даних про в’язкість руйнування вітчизняних промислових і дослідних сортів берилію;–

вивчення температурної залежності і вплив різних термообробок на в’язкість руйнування;–

вивчення взаємозв'язку між в’язкістю руйнування і структурними факторами;–

пошуки кореляції між в’язкістю руйнування і механічними властивостями берилію;–

розробка науково обгрунтованих рекомендацій по підвищенню в’язкості руйнування берилію.

В підрозділі 1.2 розглянуті основні аспекти лінійної механіки руйнування. Викладена енергетична і силова концепція руйнування. Проведене порівняння силового (К1=К1с) і енергетичного (G1=G1c) критерію початку росту тріщини і показана можливість з допомогою цих критеріїв знаходити однозначні співвідношення між напругою, деформацією і енергією руйнування.

В підрозділі 1.3 даний аналіз методик випробувань, умов вибору зразків, форми і розмірів надрізу. Виходячи з необхідності створення при випробуваннях умов плоскої деформації і результатів попередніх досліджень, для випробувань вибрані зразки типу WOL з надрізом, створюваним електроіскровим засобом і радіусом біля основи ~ 0.05 мм.

В підрозділі 1.4 наведені експериментальні результати вивчення в’язкісних властивостей промислових і дослідних сортів ГП берилію різної чистоти і крупності порошку, який використовувався. Чисельні значення в’язкості руйнування досліджених сортів берилію, усереднених по 3-7 випробуванням, наведені в табл. 1.

Наведені дані ілюструють значний розкид вимірюваних значень К1с для різних партій одного і того ж сорту металу, тобто середньостатистичні значення в’язкості руйнування істотно міняються від партії до партії в межах одного і того ж сорту металу.

Найбільша відмінність властивостей у різних партій одного і того ж сорту металу спостерігається у берилію марки Т56. Видно, що ця відмінність при 200С досягає 30% від мінімального значення К1с, причому змінюються не тільки абсолютні величини К1с, але і характер їхніх температурних залежностей. Декілька менша величина розкиду вимірюваних значень К1с у берилію, одержаного пресуванням порошку з розміром часток 20 мкм. Зважуємо на той факт, що відмінність властивостей різних сортів берилію по величині порівняна з відмінністю властивостей різних партій одного сорту Т56.

Таблиця 1.

Значення в’язкості руйнування берилію при різних температурах випробувань

Маркировка | Серія | В’язкість руйнування

-196 | -100 | 20 | 100 | 200 | 300

1 | Т20 | 37,7 | 44,6 | 44,8 | 52,3 | 62,7 | 65,1

2 | Т56 | 41,6 | 47.2 | 55,0 | 62,3 | 79,1 | 95,6

3 | Д20 | 39,0 | 46,4 | 50,8 | 64,9 | 74,1 | 75,5

4 | Д56 | 31,6 | 40,4 | 52,0 | 53,0 | 63,1 | 64,3

5 | Т56 | 34,3 | 35,7 | 48,2 | 53,7 | 62,4 | 69,4

6 | Т56 | 25,6 | 61,1

7 | Т56 | 30,2 | 52,0

8 | Т56 | 36,1 | 71,2

9 | Т56 | 39,1 | 56,7

10а | Т56 | 34,0 | 31,6 | 50,6 | 58,3 | 69,4

10б | Т56 | 21,1 | 27,5 | 39,4 | 66,6

11 | Т56 | 38,3 | 47,5 | 62,7 | 108,0

12 | Т56 | 43,9 | 60,0 | 82,0 | 93,0

13 | Т56 | 37,6 | 63,8 | 76,0 | 78,6

14 | Т56В Т56П | 29.0 | 39,5 38,0 | 46,3 43,0 | 57,5 42.7 | 62,0 56,06

15 | Т56В Т56П | 32,0 28,0 | 40,8 35,6 | 59,8 55,8

16 | Д56В Д56П | 35 | 43,0 41,7 | 61,0 50.6 | 66,0 59,7

17 | Т63В Т63П | 18 | 23,4 19,5 | 37,7 32,9 | 42

Досліджена залежність характеристик тріщиностійкості від чистоти, вмісту оксиду берилію і розміру зерна. Показано, що рівень значень в’язкості руйнування при кімнатній температурі вище у технічних сортів (Т56, Т20) у порівнянні з дистильованими (Д56, Д20). Однак, розкид вимірюваних значень К1с у чистих матеріалів нижче, ніж у технічних на 5-7%.

Більш висока стабільність значень К1с викликана не кількістю домішок, а більш стабільним фракційним складом матеріалів сорту Д (див. табл. 1).

Експериментальні дані по впливу вмісту ВеО на в’язкістні характеристики вітчизняних гарячепресованих технічних і дистильованих сортів берилію свідчать про тенденцію зменшення абсолютних значень в’язкості руйнування з збільшенням вмісту ВеО при всіх температурах випробувань. Відсутність істотного впливу сумарної концентрації оксиду берилію на в’язкістні властивості зв'язана з тим, що при розповсюдженні тріщини визначальним стає не загальний вміст домішок, а специфічний характер їхнього розподілу, який повністю формується вже на стадії компактування матеріалу.

Аналіз впливу чистоти на характеристики в’язкості руйнування вітчизняних сортів ГП берилію показав тривку тенденцію зростання в’язкості руйнування при збільшенні чистоти металу і зменшенні вмісту металевих домішок. Показана комплексність впливу металевих домішок на в’язкість руйнування і вплив їх співвідношення: максимальне значення в’язкості руйнування 63.8 кг/мм3/2 (при кімнатній температурі) отримане у технічного сорту Т56 (партія 13) при співвідношенні вмісту заліза і алюмінію рівному 7,8.

Порівняння значень в’язкості руйнування технічного і дистильованого матеріалів, спресованих з порошків з розміром часток –56 і 20 мкм, показало, що берилій з крупнозернистого порошку володіє більш високими значення К1с (відповідно 63.4 і 60.5 кг/мм3/2 у сорту Т56 і Т20 і 52 і 47.5 кг/мм3/2 у дистильованого Д56 і Д20), що зв'язано з збільшенням вмісту ВеО у матеріалі з меншим розміром часток.

На відміну від пластичної деформації будь який простий зв'язок між в’язкістю руйнування і такими структурними характеристиками, як величина зерна або кількість домішок (в тому числі вміст оксиду берилію ВеО), відсутній. Очевидно, при розповсюдженні тріщин важливий не тільки загальний вміст домішок (в тому числі ВеО), але також величина і характер розподілу включень. При 200С підвищення вмісту ВеО до 1.0-1.3% (Т20 і Т56) сприяє поліпшенню в’язкості руйнування у порівнянні з берилієм сорту Д20 з вмістом ВеО 0.6-0.85%. При високих температурах, навпаки, підвищення вмісту ВеО небажане.

Вивчений вплив різних термообробок на в’язкість руйнування берилію. Різні види термообробки зразків не призводять до істотного поліпшення опору розповсюдженню тріщин в усіх вивчених матеріалах. Хоча при інших рівних умовах випробувань величина К1с у відпалених при 7500С зразках незначно зростає, а у загартованих знижується, ці ефекти не перевищують 5-7% і знаходяться в межах розкиду вимірюваних значень. Слабка залежність К1с від термообробки підтверджує наше припущення про переважний вплив на К1с характеру розподілу часток оксиду берилію, що формується на стадії компактування матеріалу і практично не міняється при означених термообробках.

Вивчений вплив орієнтації вирізки зразків відносно осі пресування. При температурі випробувань –196 і 20оС у зразків з площиною надрізу вздовж осі пресування К1с на 15% вище, ніж у зразків з надрізом перпендикулярним направленню гарячого пресування.

Вивчені температурні залежності в’язкості руйнування вітчизняних сортів берилію в області температур –196-+3000С. Усередненні чисельні значення в’язкості руйнування наведені в табл. 1. Видно, що в’язкість руйнування берилію лінійно зростає з температурою, принаймні, до 2000С. Величина коефіцієнту інтенсивності напружень зростає в 1,5 – 2 разу в інтервалі температур від –196 до 2000С.

Залежність в’язкості руйнування від температури істотно міняється від партії до партії дослідженого берилію, що зв'язано з зростанням вкладу пластичної деформації, що, в свою чергу, посилюється з збільшенням чистоти і зменшенням величини розміру зерна. На це вказують як фрактографічні дослідження, так і характер макроскопічного руйнування зразків. Слідує поділяти дві групи факторів, що впливають на величину К1с. Перша зв'язана з характером пластичної деформації і її залежністю від температури, а друга - з особливостями розподілу вторинних фаз у матриці. При низьких температурах (<2000С), коли пластичність берилію обмежена, визначальну роль в опорі розповсюдженню тріщин в берилію грають виділення, а пластична зона в вершині тріщини мала. З зростанням температури з-за атермичної природи факторів другої групи починають домінувати процеси пластичної деформації, що ускладнюють розповсюдження тріщини.

Вивчений вплив швидкості деформації на в’язкість руйнування і показано, що при зміні швидкості деформації в 100 раз (від 0,02 до 2 мм/хв) в’язкість руйнування зростає, однак цей ефект не перевищує для всіх досліджених партій 10% від виміряної величини.

Вивчений вплив довжини і форми надрізу на в’язкість руйнування берилію. Встановлено, що виміряні значення в’язкості руйнування зразків з довжиною надрізу від 10 до 19 мм добре вкладаються на колокаційну криву для зразків типу WOL. Тому вимоги до довжини вихідної тріщини для даного типу зразка менш критичні, ніж це слідує з стандарту випробувань, оскільки є можливість з допомогою надійного К-тарування порівнювати значення в’язкості руйнування зразків, у яких довжини надрізів істотно відрізняється.

Для з'ясування природи і особливостей руйнування різних сортів берилію проведені електронно-мікроскопічні дослідження мікроструктури зламів в різних зонах руйнування.

Зіставлення виміряних значень в’язкості руйнування з структурою дозволяє виявити фактори, які несприятливо відбиваються на в’язкісних характеристиках. Найважливішими з них є неоднорідність у розподілі зерен по розмірам і виділень оксиду берилію. На величину в’язкості руйнування виявляє вплив не тільки абсолютна величина зерна, а, в більшому ступені, рівень різнозернистості.

Таким чином, великий розкид результатів вимірів в’язкості руйнування різних партій одного сорту, як і різноманітних сортів, зв'язаний не стільки з змінами їхнього хімічного складу, скільки з неоднорідністю по складу або розміру зерна, що виникають в процесі виробництва.

Взаємозв'язок між видом зламу і в’язкістю руйнування носить більш складний характер. При температурах –196 і 200С зменшення вкладу руйнування по зерну (за рахунок руйнування по границям), як правило, супроводжується помітним зменшенням в’язкості руйнування. Це зв'язано з вже відміченим ефектом збільшення частки міжзеренного руйнування за рахунок скупчень оксиду.

Разом з тим, збільшення частки міжзеренного руйнування з зростанням температури, характерне для полікристалевого берилію, не супроводжується зниженням в’язкістних характеристик. Таким чином, міжзеренне руйнування шкідливе лише за умови, що воно викликане розшаруванням по границям з-за скупчень оксиду. До цих пір залишається відкритим питання про зв'язок між в’язкістю руйнування і іншими фізико-механічними характеристиками берилію. Є декілька повідомлень про встановлення зв'язку між в’язкістю руйнування і механічними властивостями, однак коефіцієнт кореляції при цьому не перевищує 50%.

В нинішній роботі для знаходження кореляції між в’язкісними і механічними характеристиками вітчизняних сортів берилію паралельно з виміром в’язкості руйнування були визначені механічні властивості при випробуваннях на розтяг і згин. Зразки на розтяг і згин вирізали з зразків, заздалегідь випробуваних на в’язкість руйнування. Таким чином, випробування на в’язкість руйнування, розтяг та згин вдалося реалізувати практично на одних і тих же зразках. Найкраща кореляція в’язкості руйнування з механічними характеристиками отримана при обробці результатів рівнянням (1) :

. (1)

Залежність К1с від т і в безпосередньо випливає з (1):

. (2)

На мал. 1 показана зміна К1с =f (в+т) для берилію при різних параметричних значеннях (т/в). З цього малюнку можна зробити важливі практичні висновки про шляхи збільшення К1с за рахунок впливу на механічні характеристики берилію. Видно, що збільшення суми (в+т), а також як і зменшення (т/в) призводить до зростання в’язкості руйнування.

Запропоновані шляхи підвищення в’язкості руйнування берилію. Перший з них можна назвати технологічним. Він зв'язаний з забезпеченням однорідності одержуваного матеріалу по складу і структурі, а також з дотриманням постійності параметрів вихідних порошків і умов отримання компактного металу від партії до партії. Можна вважати, що однорідність в розподілі оксиду на поверхні порошинок повинна сприяти поліпшенню в’язкості руйнування. Слідує відзначити, що розкид механічних властивостей при випробуванні на розтяг для різних сортів металу в цілому корелює з розкидом значень К1с: він тим більше, чим неоднородніше зерно по розмірам і розподіл оксиду.

Мал. 1. Залежність в’язкості руйнування від (в+т) при різних параметричних значеннях (т/в)

Другий шлях підвищення в’язкості руйнування берилію зв'язаний з таким впливом на структуру, що дозволяє підвищити (в+т) або зменшити відношення (т/в). З можливих шляхів здійснення такого впливу найбільш перспективним представляється легування домішками, які утворюють тверді розчини (Cu, Ni, Co, Fe і т.ін. ). Навпаки, глибоке рафінування небажане, бо веде до істотного зниження в і т. Цим, видно, пояснюється неодноразово відзначення в літературі зменшення К1с берилію по мірі його очистки. Можливість підвищення К1с за рахунок подрібнення зерна або утворення ячеїстої структури вимагає експериментальної апробації, бо при цьому збільшується не тільки (в+т), але і (т/в), а з формули (2) і мал. 1 слідує, що ці фактори впливають на К1с прямо протилежним образом.

Вказані можливості були успішно реалізовані при розробці нових берилієвих матеріалів. Використання ультрадрібнозернистих порошків з сферичною формою часток і засіб гарячого ізостатичного пресування дозволили отримати берилій з високим рівнем в’язкості руйнування (К1с ~70 кг/мм3/ 2).

Другий розділ “Динамічні характеристики берилію” присвячений експериментальному дослідженню впливу структурних факторів і умов випробувань на ударну в’язкість берилію.

В підрозділі 2.1 проведений аналіз літературних даних, який показав, що ударна в’язкість берилію вивчена вкрай слабко. В умовах експлуатації виробу з берилію зазнають динамічних навантажень, тому подальше розширення сфери використання берилію неможливо без детального дослідження його спроможності протистояти цим навантаженням.

На підставі аналізу стану проблеми поставлені наступні задачі дослідження:

– визначити чисельні значення ударної в’язкості промислових сортів берилію;

–вивчити вплив на ударну в’язкість термообробки, температури випробувань, чистоти металу, масштабного фактора, стану поверхні, орієнтації вирізки зразків, форми та довжини надрізу, запасеної маятником енергії та ін.

В підрозділі 2.2 показане місце ударних випробувань серед інших засобів вивчення механічних властивостей матеріалів. Підкреслюється, що при переході від статичних випробувань до динамічних вплив хімічного складу, структури, термічних і механічних обробок і інших факторів виявляється значно різкіше. Тому ударні випробування широко використовуються при вивченні конструкційних матеріалів і оптимізації технологічних процесів їх отримання.

В підрозділі 2.3 проведений аналіз обладнання і методик ударних випробувань, форми зразків і надрізів, засобів розкладу ударної в’язкості на складові. При випробуваннях на ударний згин можна отримати більший обсяг інформації, якщо розкласти ударну в’язкість на складові (вимірювана величина аК є інтегральною величиною): енергію зародження тріщини аЗ, що витрачається на деформацію біля основи тріщини, і енергію розповсюдження тріщини (робота руйнування) аР. Описані осцилографічна методика, розроблена авторами даної роботи, також конструктивні зміни маятникового копра для проведення випробувань з розподілом ударної в’язкості на складові.

Основні експериментальні результати вивчення ударної в’язкості берилію наведені в підрозділах 2.4 і 2.5. Показано, що ударна в’язкість у зразків без надрізу після механічної обробки, випробуваних при кімнатній температурі, низька. Так, у зразків ГП берилію, отриманих з порошку крупністю -56 мкм, ак складає 0,04-0,05 кгм/см2. Це пов'язано з утворенням в поверхневому шарі при механічній обробці дефектів, головним чином - двійників та мікротріщин. Досліджене відновлення властивостей зразків після різних видів обробок. Показано, що ударна в’язкість зростає по мірі вилучення поверхневого шару хімічною поліровкою і досягає насичення після зняття шару товщиною 0,3-0,35 мм.

Вивчена залежність ударної в’язкості гарячепресованого берилію від температури ізохронного (2 години) відпалу. Показане, що з зростанням температури відпалу до 800оС ударна в’язкість зростає, збільшуючись на порядок у порівнянні з значеннями аК нетермообробленого берилію. При подальшому зростанні температури відпалу ударна в’язкість берилію знижується. Збільшення ударної в’язкості в результаті відпалу є результатом заліковування дефектів, що утворяться при різанні, і рекристалізації двійників. Зниження ударної в’язкості після відпала при 9000С є результатом росту зерен. Встановлені оптимальні режими одноступневих відпалів: максимальна температура відпалу гарячепресованого берилію не повинна перевищувати 8000C, бо в противному випадку спостерігається зниження його динамічних, міцносних і пластичних характеристик.

Показано, що комбіновані обробки (відпал і хімічна поліровка) ефективно відновлюють ударну в’язкість після механічної обробки берилію. Так, відпал механічно оброблених зразків берилію при 7500С і наступна хімічна поліровка з зняттям шару товщиною 0,3 мм приводить до зростання ударної в’язкості на порядок (від 0,04-0,064 до 0,6-0,78 кгм/см2). Встановлено, що багатоступеневі обробки більш ефективні, якщо після термообробок іде хімічна поліровка.

Ударна в’язкість берилію сильно залежить від стану поверхні матеріалу: наявність твердих поверхових шарів знижує ударну в’язкість. Вивчений вплив різних покрить на ударну в’язкість гарячепресованого берилію. Показано, що луження зразків берилію призводить до збільшення ударної в’язкості більше ніж на 11%. Ефект високотемпературних срібляних покрить ще вище і досягає 100%. Встановлено, що позитивний ефект покриття залежить від енергії удару.

Вивчений вплив масштабного фактора на ударну в’язкість берилію. Отримані графічні і функціональні залежності ударної в’язкості від поперечного перетину зразків гарячепресованого берилію після їх вирізки електроіскровим засобом і різки з наступною хімічної поліровкою. Ударна в’язкість лінійно зростає з збільшенням перетину, причому після хімічної поліровки вона виявляється приблизно вдвічі вище, незалежно від розмірів зразків.

Проаналізований вплив текстури на динамічні характеристики берилію. Показано, що у гарячепресованого берилію виразно виявляється анізотропія ударної в’язкості так само, як і для механічних властивостей. Так, ударна в’язкість у зразків, вирізаних паралельно осі пресування, виявляється на 50% вище, ніж у перпендикулярних зразків.

Ударна в’язкість гарячепресованих зразків без надрізу, виготовлених з блоків високої чистоти, в 2,5 - 3 рази вище, ніж у зразків, вирізаних з блоків технічної чистоти. У цих же матеріалів для зразків з надрізом ця відмінність декілька нижче (у 0,7-1,5 рази).

Вивчена ударна в’язкість зразків берилію з надрізом і проведене порівняння з літературними даними. Встановлено, що ударна в’язкість зразків з надрізом, виготовлених з технічних сортів ГП берилію, дуже низька: при кімнатній температурі в залежності від форми надрізу вона складає 0,03-0,045 кгм/см2, тобто практично співпадає з значеннями ударної в’язкості для не надрізаних зразків після механічної обробки.

Вивчена температурна залежність (в межах температур 20-6000С) ударної в’язкості берилію різної чистоти. На мал. 2, а наведена температурна залежність інтегральної величини ударної в’язкості і її складових для зразків берилію технічної чистоти з гострим надрізом. Абсолютні значення інтегральної ударної в’язкості збільшуються з зростанням температури особливо сильно при температурі вище 6000С, тоді як робота руйнування вже в межах температур 400 - 5000С виходить на насичення і залишається на рівні 0,1 кгм/см2. На мал. 2, б наведені температурні залежності ударної в’язкості дистильованого берилію. Видно, що в усім інтервалі температури випробувань значення ударної в’язкості дистильованого берилію вище, ніж технічного. Декілька відрізняється також і характер температурної залежності ударної в’язкості цих матеріалів. Однак робота руйнування все рівно залишається дуже низькою і слабко змінюється з температурою.

Вивчений вплив умов випробувань на ударну в’язкість (форми і довжини надрізу, запасу енергії маятника, місцеположення надрізу при ударі і т.ін.). При температурах випробувань 20 і 3700С зразки з більш гострим надрізом мають менші абсолютні значення інтегральної величини ударної в’язкості. Аналіз складових інтегральної величини ударної в’язкості при цих випробуваннях показав, що робота руйнування практично не залежить від виду надрізу, тобто надріз впливає лише на величину роботи зародження aЗ, яка зростає при переході від гострого надрізу до стандартного.

На закінчення робиться висновок про те, що, тільки впливаючи на роботу, що витрачається на зародження тріщини (зменшення зерна, збільшення чистоти, створення сприятливої субструктуры, нанесення низько- і високотемпературних покрить), можна покращувати динамічні характеристики берилію. Низькі значення роботи руйнування зумовлені природою берилію (його крихкістю), тому впливати на цю величину практично неможливо.

Мал.2. Температурні залежності ударної в’язкості гарячепресованого берилію:
а – технічної чистоті Т56; б – дистильований Д56

В третьому розділі “Акустична емісія берилію” проведене дослідження акустичної емісії вітчизняних сортів берилію і вивчений вплив на акустичні спектри різних факторів.

В підрозділі 3.1 показано, що АЕ берилію при деформації вивчена недостатньо. Аналіз наявних експериментальних даних по вивченню берилію показує, що засіб акустичної емісії дає унікальну додаткову інформацію про динаміку деформації та руйнування.

Це дозволило обгрунтувати необхідність проведення дослідження і сформулювати їх задачі: отримати акустичні спектри дослідних і промислових сортів берилію у вихідному стані і досліджувати вплив на характеристики АЕ стандартних і спеціальних термообробок, структурного стану (чистоти, розміру зерна), технологічних параметрів отримання матеріалу, засобу і умов іспиту, стани поверхні.

В підрозділі 3.2. і 3.3 описаний засіб АЕ і показано, що випромінювання сигналів АЕ матеріалу викликається різними процесами, що протікають в навантаженому матеріалі: рухом дислокацій, двійникуванням, фазовими перетвореннями, корозією під напругою, водневим окрихчуванням, утворенням тріщин і т.ін. В рамках цих процесів розглянуті найбільш імовірні механізми, що супроводжуються звільненням енергії і випромінюванням акустичної хвилі.

Проаналізований інформативний зміст параметрів, що реєструються АЕ: активності, загального числа імпульсів, амплітуди, енергії, форми і амплітудно-частотного спектру. Наведені дані про відповідність між деякими параметрами АЕ і типом інформації, яку вони несуть.

В підрозділі 3.4 описані різні установки для реєстрації і аналізу сигналів АЕ і принципи побудови апаратури в залежності від вигляду випробувань матеріалів. Описані основні складові контрольно - вимірювальної апаратури для випробувань засобом АЕ та їхні технічні можливості.

Описаний дослідний комплекс КАЕ, що використовувався при виконанні даної роботи, який складається з універсальної випробувальної машини 1958 -У10, восьмиканальної акустико - емісійної апаратури М400 і реєструючого та обробляючого устрою на базі ЕОМ. Описана методика проведення випробувань по вивченню акустичних спектрів. Наведені амплітудно - частотна характеристика комплексу і реалізовані в комплексі спеціальні можливості, направлені на підвищення точності реєстрації загальної кількості і амплітуди імпульсів АЕ.

В підрозділі 3.5 наведені експериментальні дані вивчення акустичних спектрів