У нас: 141825 рефератів
Щойно додані Реферати Тор 100
Скористайтеся пошуком, наприклад Реферат        Грубий пошук Точний пошук
Вхід в абонемент





ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

НАУКОВО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ КОНЦЕРН

“ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ”

ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ

На правах рукопису

Ткаченко Сергій Анатолійович

УДК 548.5, 548.4

Роль морфології фронту кристалізації

в процесах вирощування

монокристалів корунду

спеціальність 05.02.01 – матеріалознавство

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Харків – 2000

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті монокристалів НАН України.

Науковий керівник: доктор техн. наук, старший науковий співробітник,

Литвинов Леонід Аркадійович

зав. відділом Науково-дослідного відділення оптичних та

конструкційних кристалів Науково-техно-логіч-ний концерн “Інститут монокристалів” НАН України

Офіційні опоненти : доктор фіз.-мат. наук, професор

Рижиков Володимир Діомидович

директор Науково-технологічного центру радіаційного приладобудування Науково-технологічний концерн “Інститут монокристалів” НАН України

доктор техн. наук, старший науковий співробітник,

Жуков Леонід Федорович

зав. відділом Фізико-технологічного інституту

металів і сплавів НАН України

Провідна установа: Інститут проблем матеріалознавства

ім. І.М.Францевича НАН України, м. Київ,

відділ матеріалів з особливими діелектричними та

електричними властивостями.

Захист відбудеться “ 27 “ вересня 2000 р. в 14 год.

на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.169.01 в Інституті монокристалів НАН України, за адресою: 61001, м. Харків, пр. Леніна, 60.

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту монокристалів НАН України.

Автореферат розісланий “ 27 “ липня 2000 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої ради,

кандидат технічних наук Л.В.Атрощенко

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Монокристали корунду, завдяки своїм унікальним властивостям - високій температурі плавлення, твердості, хімічній інертності, радіаційній стійкості та ін., широко використовуються в різноманітних сферах науки і техніки в якості конструкційного матеріалу, вікон приборів, УФ - фільтрів, термолюмі-несцентних датчиків, світловодів, активних середовищ лазерів і т.д. Це стало можливим у результаті штучного вирощування кристалів із стабільними параметрами, які відтворюються.

Серед існуючих методів вирощування корунду найбільш поширені методи Вернейля, Кіропулоса (метод ГОІ), Чохральського, Степанова (EFG), ГНК (горизонтальної направленої кристалізації). Кожний із них має певні переваги, що і пояснює їх приблизно рівноцінне й одночасне існування. Вибір методу визначається вимогами, що предявляються до кристала.

Багато виробів складної форми можна одержати методом Степанова без дорогої механічної обробки кристалів, що робить метод унікальним і незамінним.

Основні дефекти, що впливають на якість кристалів корунду, - газові включення, блоки, малокутові границі і домішки. Їх дослідженню присвячено безліч робіт, але вони, в основному, орієнтовані на якийсь конкретний метод. Загальне розуміння проблеми виникнення дефектів відсутнє.

Утворення газових включень пояснюється нестійкістю фронту кристалізації, що виникає при певній (критичній) швидкості росту. У той же час залишається невиясненим, що і як визначає величину критичної швидкості. По механізмах формування блоків також створено чимало моделей, але повної ясності немає.

Виникаючі в кристалах дефекти в першу чергу зв'язують із технологічними параметрами: швидкістю росту, частотою обертання, середовищем і тиском у робочому просторі, його розмірами, концентрацією домішки і т.д. При цьому мало уваги приділяється процесам, що відбуваються на фронті кристалізації і його морфології.

Водночас, морфологічна сталість фронту кристалізації багато в чому визначає досконалість кристалу, що вирощується. Газові включення захвачуються, коли фронт втрачає сталість і набуває осередкової структури. Така структура фронту добре описана на прикладах металів, проте, що собою уявляє осередковий фронт кристалів тугоплавких оксидів і як він сприяє утворенню дефектів, потребує подальшого вивчення. Як об'єкт дослідження вибраний найпоширеніший кристал із групи тугоплавких оксидів - корунд.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Робота виконувалася в рамках Держконтракту № 126-96 шифр 6.96.176. Її результати використовувалися при виконанні науково-дослідних робіт “Шаблон” РК №0298V001019, “Шанс” РК №0196V004515 і контрактів із закордонними фірмами № 752-77/97, № 840-6/98, № 376-2/98.

Мета і задачі дослідження. Мета роботи - дослідження морфологічних особливостей росту монокристалів корунду, визначення їх впливу на структурну досконалість кристалів, розробка технологічних прийомів вирощування безблочних кристалів оптичної якості методом Степанова.

В дисертації вирішені такі задачі:

·

Вивчений механізм утворення газових включень в профільованих кристалах, вирощених у різних теплових умовах.

·

За допомогою рентгеноструктурного аналізу вивчена блочність кристалів корунду та визначені умови її виникнення.

·

Досліджений вплив неоднорідності теплового потоку по фронту кристалізації на утворення дефектів.

·

Розроблені конструкції формоутворювачів і технологічні прийоми, які дозволяють максимально знизити кількість газових включень в кристалах та виключити виникнення блоків.

·

Вивчена морфологія фронту кристалізації кристалів корунду, що вирощуються з розплаву різними методами.

Наукова новизна отриманих результатів. Показано, що фронт кристалізації корунду при вирощуванні з розплаву будь-яким методом завжди має осередкову структуру.

Виділені два основні стани морфології фронту кристалізації - осередковий і скелетний, а також вивчений їх взаємозв’язок.

Встановлено, що основна причина утворення газових включень та їх вистроювання в рядки зумовлена зміною морфології фронту кристалізації з осередкової на скелетну.

Вперше застосовані технологічні рішення, які дозволяють регулювати потік тепла по фронту кристалізації, виключити локальний перехід на скелетний ріст та можливість утворення дефектів в профільованих кристалах корунду.

Розкриті причини, які зумовлюють шорсткість фронту кристалізації і нормальний механізм росту. Виникнення осередкової шорсткості є наслідком прагнення кристалу зберегти при реальній кривизні фронту площу, рівну площі поверхні рівноважного кристала.

Практичне значення отриманих результатів. Вироблені технологічні прийоми, які дозволяють одержувати методом Степанова стержні -Al2O3 без блоків і центрів розсіювання монохроматичного випромінювання.

Розроб-лені спеціальні конструкції формоутворю-вачів, які запобігають локальному переохолодженню на фронті кристалізації і пов'язаному з цим переходу на скелетний ріст.

Запропонована методика розрощування кристалів при зменшенні потужності, що суттєво знижує ймовірність утворення блоків.

Розроблена методика вирощування лазерних монокристалів -Al2O3:Ti методом Чохральського.

Запропоновані технологічні рішення для реалізації нормального механізму росту з високими швидкостями кристалів, які вирощуються з розчинів або розчин - розплавів.

Особистий внесок здобувача. Проведений пошук і аналіз наукових публікацій, які стосуються теми дисертації. Сформульовані основні напрямки роботи. Методами Степанова і Чохральського вирощена статистично достовірна кількість кристалів корунду. Результати вирощувань проаналізовані і систематизовані. Структурна досконалість кристалів вивчена за допомогою рентгеноструктурного аналізу, виконаного Ткаченком В.Ф.. Встановлені загальні закономірності утворення дефектів у профільованих кристалах і причини їх виникнення. Розроблені технологічні рішення, за допомогою яких методом Степанова вирощені кристали корунду, котрі не містять блоків і газових включень. Визначена рівноважна форма корунду у власному розплаві та її роль у процесі кристалізації. Розкриті причини шорсткості фронту кристалізації і нормального механізму росту. Запропонований спосіб реалізації нормального механізму росту для кристалів, які вирощуються з розчинів.

Апробація результатів дисертації. Матеріали дисертаційної роботи доповідались на 6-й Всесоюзній конференції “Физика разрушения - 89” (Київ, вересень, 1989), 8-й Всесоюзній школі по росту кристалів (Харків, жовтень,1989), на Міжна-родному семінарі Процессы переноса массы в реальных кристаллах и на их поверхности; процессы роста кристаллов (Харків, жовтень, 1998), на Міжнародній конференції по росту і фізиці кристалів, присвяченій пам'яті М.П.Шаскольскої (Москва, листопад, 1998).

Публікації. Основні матеріали дисертації опубліковані в трьох статтях у журналах “Функціональні матеріали” і в трьох авторських посвідченнях.

Структура дисертації. Дисертаційна робота складається з вступу, чотирьох розділів, висновків і списку використаних джерел із 95 найменувань. Обсяг роботи складає 132 сторінки і містить 66 рисунків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі дана загальна характеристика роботи, викла-дені її основні положення, які виносяться на захист.

У першому розділі виконаний аналіз експериментальних і теоретичних робіт, що стосуються проблем одержання оптично досконалих кристалів корунду. Розглянуті основні дефекти, які знижують якість кристалів. Проаналізовані можливі причини їх виникнення. Виходячи з наявних даних і необхідності одержання оптично досконалих кристалів, сформульовані задачі даної роботи.

У другому розділі розглянута специфіка вирощування кристалів корунду методом Степанова, котра враховує особливості ростового устаткування, прийоми управління ростовим процесом і досконалістю кристалів, які вирощуються.

Результати вирощування сапфірових стержнів і трубок різних діаметрів на формоутворювачах різноманітних конструкцій показали, що положення області переохолодження і характер розташування включень впливають на механічні властивості кристалів. Розташування газових включень у кристалах залежить від конструкцій використаних формоутворювачів, швидкості і кристалографічного напрямку росту. Управління цими параметрами дозволяє концентрувати області включень у заданих ділянках кристалу.

Місця захоплень окремих газових включень обумовлені морфологією фронту кристалізації, що практично не змінюється у процесі росту. В кристалах, вирощених у напрямку , пузирки вишиковуються в ряди в площині з кроком біля 35 мкм, котрий зберігається по всій довжині кристалу (рис.1).

Рис. 1. Розподіл газових включень у перетині та

по довжині стержнів, вирощених у напрямку .

Таке розташування включень в обємі кристалу сформовано осередковим фронтом кристалізації, вид якого має ребристу форму. Постійна відстань між рядами пузирків по довжині кристалу говорить про сталість осередкового фронту кристалізації, коли розмір і положення осередків не змінюється в процесі росту.

Морфологія поверхні декантації кристалів корунду, вирощених у різних кристалографічних напрямках, відповідає морфології фронту кристалізації. Це підтверджується чіткою відповідністю між западинами на поверхні декантації і включеннями в обємі кристалу (рис.2).

Виявлена відповідність свідчить про визначальну роль морфології фронту кристалізації в процесі утворення включень.

 

Рис. 2. Відповідність між морфологією поверхні кристала корунду і розподілом включень. а - поверхня декантації (7) b - розподіл активатора (Cr,Ti) у перетині (7).

Зі сталістю морфології фронту пов'язані умови і причини виникнення блокових структур. У кристалах, вирощених методом Степанова, блоки утворюються, в основному, внаслідок виникнення додаткових центрів кристалізації в місцях локального переохолодження розплаву.

Локальне переохолодження - одна з причин утворення і газових включень. Тому усуненням переохолодження одночасно вирішуються обидві задачі, для чого спеціально розробляли конструкції формоутворювачів.

У методі Степанова формоутворювач передає тепло від п'єдесталу до плівки розплаву і фронту кристалізації. Кількість переданого тепла Q залежить від теплопровідності формоутворювача, його поперечного перетину і температурного градієнту:

Q = ? (1)

де ? - коефіцієнт теплопровідності; - перепад температур; S - площа перетину;

- висота формоутворювача; - час.

Змінюючи площу поперечного перетину формоутворювача (рис.3), регулювали щільність теплового потоку на фронті кристалізації. Таким чином, вироблені конструкції формоутворювачів і технологічні прийоми керування процесом росту, котрі дозволяють виключити локальне переохолодження й одержати методом Степанова структурно - досконалі кристали корунду без газових включень і блоків.

Рис. 3. Формоутворювачі з перемінним поперечним перетином.

У третьому розділі викладений основний матеріал по вивченню рівноважних форм кристалів і корунду зокрема. Зроблена спроба встановлення рівноважної форми корунду з аналізу морфології поверхні декантації, а також з аналізу структури скелетних і дендритних кристалів. Для цього досліджували кристали корунду, вирощені методами Степанова, ГНК, Чохральського, Кіропулоса. Визначено, що рівноважна форма кристалів корунду у власному розплаві - морфологічний ромбоедр .

Показаний зв'язок морфології фронту кристалізації і поверхні декантації з орієнтацією елементарного морфологічного ромбоедра . Коли в напрямку росту лежить ребро ромбоедра , фронт кристалізації і поверхня декантації мають ребристу структуру S - грані. Коли в напрямку росту лежить вершина ромбоедра, фронт кристалізації складається з безлічі вершин, тобто має структуру К - грані за класифікацією Хартмана.

Криволінійна поверхня кристалу розбивається на осередки тими елементами морфологічного ромбоедра, котрі ближче усього збігаються з її кривизною (рис.4).

Центральна частина кристалу, вирощеного в напрямку , складається з безлічі пірамід - вершин ромбоедра , тоді як похила бічна частина поверхні має змішану гранку.

Рис.4. Морфологія поверхні декантації кристалу корунду, вирощеного методом Чохральського в напрямку (50).

У місцях, де дотична до поверхні збігається з нахилом ребра морфологічного ромбоедра, поверхня огранена ребрами. На поверхні відриву спостерігаються три таких області в суворій відповідності з кількістю і напрямком ребер вершини морфологічного ромбоедра. У місцях, де кривизна поверхні збігається з гранню , спостерігаються спіралі і воронки, утворені перетинанням ребер ромбоедра.

Оцінена площа поверхні осередкового фронту кристалізації, утвореного ребрами або вершинами рівноважної форми. Знайдено, що вона не залежить від розмірів осередків (рис.5) і дорівнює площі рівноважного кристалу або його частини, якщо кристал занурений у розплав частково. Зберігаючи постійною площу фронту, кристал зберігає мінімум поверхневої енергії при будь-якій його кривизні.

Sб = = (2)

де і - висоти граней, і - довжини ребер осередків, = - коефіцієнт пропорційності.

Кількість опуклих і увігнутих вершин на розглянутій поверхні дорівнює n2.

 

Рис.5. Схема поверхні осередкового фронту кристалізації, утвореного вершинами ромбоедра при вирощуванні кристалів у напрямку або .

Зі збільшенням висоти осередків зменшується їх кількість на розглянутій поверхні, а максимальний розмір досягається при прийнятті кристалом рівноважної форми. Зі зменшенням висоти осередків їх кількість зростає, а мінімальна висота може бути сумірна з розміром молекул. Співвідношення, що спостерігається між розміром осередків та їх кількістю є загальним, як для макрошорсткості, так і для атомарної шорсткості, що вказує на однотипні причини їхнього виникнення.

Збільшення або зменшення розмірів осередків не змінює площі поверхні фронту кристалізації, тому в умовах переохолодження кристал збільшує площу контакту з розплавом, переходячи на скелетний ріст.

З переходом на скелетний ріст на гранях осередків фронту кристалізації виникають воронки (рис.6). Аналіз їхньої будови підтвердив, що вони розвиваються з рівноважної форми - ромбоедра .

Скелетний ромбоедр відрізняється від рівноважного наявністю воронок на місцях граней і утворений пересіченням скелетних площин ,, , , , , які проходять через ребра рівноважного ромбоедра.

Рис. 6. Скелетні осередки фронту кристалізації - (18).

Між сусідніми скелетними ребрами утворюються порожнини глибиною до кількох міліметрів (рис.7). Газові пузирки, потрапляючи в такі порожнини, вростають у кристал і створюють ряди включень. Відстань між рядами відповідає ширині ребра і коливається від 30 до 300 мкм.

У порожнину між ребер потрапляють пузирки, розмірні з її шириною, а більші відтискуються. Це пояснює їхній однаковий розмір у рядах.

У самій порожнині розплав може кристалізуватись з бічних поверхонь ребер. У цьому випадку утворюються усадочні порожнини, котрі бувають сферичними або безформними.

Коли перехід з осередкового фронту кристалізації на скелетний і зворотно, періодично повторюється, то у кристалі спостерігаються повторні захоплення включень. Вони утворяться в колишніх місцях, що можливо у випадку, якщо морфологія фронту в результаті перетворень по вертається в початковий стан без істотних змін.

Отримані результати свідчать, що основною причиною утворення в кристалах корунду газових включень діаметром до 30 мкм є перехід з осередкового фронту кристалізації на скелетний. Діаметр включень обмежується шириною порожнин між скелетними ребрами, а відстань між рядами включень - шириною ребер.

При дендритному фронті кристалізації вершини осередків не тільки просуваються в розплав, але і самостійно розгалужуються, створюючи області, де перетинаються сусідні гілки (рис.8). У порожнинах між стволами дендритів та між їх гілок накопичуються домішки, як і при скелетному рості.

Через розгалуження дендритів характер включень менше упорядкований. Самостійне розгалуження окремих дендритів робить неможливим повернення до початкової осередкової форми фронту кристалізації.

При скелетному і дендритному фронті кристалізації зберігається цілісність кристала, чітка кристалографічна орієнтація будь-якої його частини, що дозволяє вважати їх монокристалами.

Оскільки захоплення пузирків викликано скелетним фронтом кристалізації, включення в кристалах орієнтовані по скелетних площинах ,, , , , .

У четвертому розділі аналізуються виявлені закономірності шорсткості фронту кристалізації і причини нормального механізму росту кристалів. Розглянута можливість вирощування кристалів із розчинів з високими швидкостями по нормальному механізму. Для чого необхідно виключити можливість прийняття кристалом рівноважної форми. Це пропонується здійснити за допомогою обмежувальних елементів і примусової циркуляції розчину. Оскільки рівноважна форма грає важливу роль при вирощуванні кристалів, проведена спроба встановити фактори, що обумовлюють її габітус. З аналізу будови рівноважних, скелетних і дендритних кристалів корунду зроблений висновок про особливу роль пустот кристалічної решітки. Справедливість цього висновку підтверджена прикладами побудови рівноважних, скелетних і дендритних кристалів із різним типом хімічного зв'язку.

У висновках сформульовані основні результати роботи.

ВИСНОВКИ

1.

Вивчені основні кристалографічні форми корунду: рівноважна, скелетна і дендритна, визначений їх взаємозв'язок і умови виникнення.

Встановлено, що рівноважна форма корунду у власному розплаві - ромбоедр , а його скелетну форму утворюють площини: , , , , , , які проходять через ребра ромбоедра.

2.

Досліджений вплив морфології фронту кристалізації на утворення дефектів в кристалах корунду, котрі вирощуються із розплаву різними методами.

Експериментально доказано, що основна причина мікронних газових включень в профільованих кристалах корунду – перетворення осередкового фронту кристалізації на скелетний в умовах локального переохолодження.

3.

Вперше запропоновані формоутворювачі, які поєднують функції формоутворення і трансформування теплового потоку. Розроблені конструкції формоутворювачів дозволяють регулювати удільний тепловий потік по фронту кристалізації, виключаючи локальне переохолодження і відповідне перетворення фронту кристалізації.

Вироблені технологічні прийоми затравлення і вирощування методом Степанова кристалів корунду без блоків, газових включень та центрів розсіювання.

4. Встановлено, що при вирощуванні з розплаву, фронт кристалізації корунду завжди має осередкову структуру, сформовану елементами рівноважного ромбоедра, коли кристал приймає форму, відмінну від рівноважної.

Площа поверхні осередкового фронту кристалізації не залежить від розмірів осередків, постійна і дорівнює площі бічної поверхні рівноважного кристала або його частини, якщо кристал занурений у розплав частково.

5.

Встановлено, що основна причина осередкової (шорсткої) будови фронту кристалізації і нормального механізму росту кристалів з високими швидкостями зумовлена неможливістю прийняття кристалом рівноважної форми.

Запропоновані технологічні рішення для реалізації нормального механізму росту кристалів, які вирощуються іншими методами.

СПИСОК ПУБЛІКАЦІЙ АВТОРА ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1.

Kanevsky V.S., Krivonosov E.V., Litvinov L.A., Tkachenko S.A. The crystallization front morphology of grown from melt // Functional Materials. – 1999. – Vol.6, № 2. – P. 370 – 372.

2.

Kanevsky V.S., Krivonosov E.V., Litvinov L.A., Tkachenko S.A. Micron pores formation in corundum crystals grown melt // Functional Materials. – 1999. – Vol.6, № 4. – P. 636 – 639.

3.

Kanevsky V.S., Krivonosov E.V., Litvinov L.A., Tkachenko S.A. Analysis of equilibrium, skeleton and dendrite form of corundum crystals // Functional Materials. – 2000. – Vol.7, № 1.– P.156 – 159.

4.

Пат. № 5752 Україна, МКИ С 30 В 33/06. Способ неразъемного соединения монокристаллов / Бороденко Ю.А., Бурачас С.Ф., Каневский В.С., Ткаченко С.А. и др. (Україна); Опубл. 29.12.94, Бюл. “Промислова власність” № 8 – I.

5.

Пат. № 18037А. Україна, МКИ С 30 В 33/00. Способ окрашивания монокристаллов корунда / Каневский В.С., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. (Україна); Опубл.30.10.97, Бюл. “Промислова власність” №5.

6.

Заявка № 98031438. Україна. Способ выращивания лазерных монокристаллов, в частности тикора / Каневский В.С., Кривоносов Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. ріш. про видачу 25.03.98.

7.

Каневский В.С., Кривоносов Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. Хрупкое разрушение расстехиометрированного рубина // Тез. доп., 6 Всес. кон-ф. “Физика разрушения – 89”. – Том 1. – Київ: ІПМ АН України. – 1989. – С.25.

8.

Tkachenko S.A. The effect of constructional peculiarities of shapers on quality of crystals // The twelfth International Conference on Crystal Growth. - (Israel). - 1998. - P. 248.

9.

Litvinov L.A., Tkachenko S.A. On the problem of the equilibrium form of crystals // Third International Conference on Single Crystal Growth. ICSC – 99. – Obninsk (Russia). – 1999. – P. 129 – 130.

АНОТАЦІЯ

Ткаченко С.А. Роль морфології фронту кристалізації в процесах вирощування монокристалів корунду. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.02.01 – матеріалознавство. Інститут монокристалів НАН України, Харків, 2000.

У дисертації досліджена морфологія фронту кристалізації кристалів корунду, котрі вирощуються з розплаву різними методами. Показано, що в умовах, коли кристал не може прийняти рівноважну форму, фронт кристалізації завжди має осередкову структуру, утворену елементами рівноважного кристала. У цьому причина постійної осередкової шорсткості фронту кристалізації і нормального механізму росту.

Виявлено, що при переохолодженні осередковий фронт кристалізації перетворюється в скелетний і далі в дендритний. Доведено, що скелетна морфологія фронту кристалізації є однією з основних причин утворення газових включень. Для методу Степанова розроблені технологічні рішення і конструкції формоутворювачів, які гарантують одержання якісних кристалів без газових включень і блоків.

Побудова рівноважних, осередкових, скелетних та дендритних форм корунду проявляє загальні закономірності, характерні і для інших кристалів. Тому результати, отримані при дослідженні процесів росту корунду, можуть бути застосовані і при вирощуванні інших кристалів.

Ключові слова: морфологія фронту кристалізації, газові включення, формоутворювач, осередки, скелетний ріст.

АННОТАЦИЯ

Ткаченко С.А. Роль морфологии фронта кристаллизации в процессах выращивания монокристаллов корунда. – Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.02.01 – материаловедение. Институт монокристаллов НАН Украины, Харьков, 2000.

В диссертации исследована морфология фронта кристаллизации кристаллов корунда, выращиваемых из расплава различными методами и ее влияние на совершенство кристаллов.

Показано, что в условиях, когда кристалл не может принять равновесную форму ромбоэдра , фронт кристаллизации всегда имеет ячеистую структуру, образованную элементами равновесного ромбоэдра. При выращивании в направлении фронт кристаллизации образован ребрами ромбоэдра, а при выращивании в направлениях и – вершинами ромбоэдра. Такая ячеистая морфология фронта кристаллизации является достаточно устойчивой.

При переохлаждении ячеистый фронт кристаллизации преобразуется в скелетный и далее в дендритный. Экспериментально доказано, что скелетная морфология фронта кристаллизации – основная причина образования газовых включений и полостей, которые существенно снижают качество кристаллов корунда. Газовые пузырьки, попадая в расщелины между скелетными ребрами, не оттесняются, и врастают в кристалл, образуя ряды включений, ориентированные вдоль скелетных плоскостей , , , , , .

При выращивании кристаллов методом Степанова для устранения перехода на скелетный фронт кристаллизации разработали специальные формообразователи. С их помощью регулировали плотность теплового потока по фронту кристаллизации и исключали возможность его локального переохлаждения. В результате получены сапфировые стержни, не содержащие газовых включений и центров рассеивания монохроматического излучения.

Качество выращиваемых кристаллов снижают не только газовые включениями, но и блоки. Для устранения причин их возникновения дорабатывали формообразователи и выполняли сужение кристалла при разращивании, понижая мощность. Этот прием позволил получить кристаллы без блоков, которые не уступают по качеству кристаллам, выращенным методами ГНК и Чохральского.

Фронт кристаллизации кристаллов, выращиваемых методом Чохральского, имеет выпуклую форму, и его поверхность разбивается на ячейки теми элементами равновесной формы, которые ближе всего совпадают с кривизной его поверхности. Определено, что площадь ячеистого фронта кристаллизации не зависит от размеров ячеек и постоянна при постоянном сечении кристалла. Но для различных кристаллографических направлений роста площадь ячеистой поверхности существенно отличается, что сказывается на интенсивности теплоотвода и температурном градиенте на фронте кристаллизации. Учитывая эти особенности, предложены рекомендации по выращиванию кристаллов тикора.

Шероховатость поверхности оказывает положительный эффект во многих поверхностных взаимодействиях при диффузионном окрашивании или при диффузионной сварке кристаллов. Правильный выбор ориентации для создания максимальной шероховатости существенно повышает эффективность диффузионных процессов.

Изучение равновесных, ячеистых, скелетных и дендритных форм корунда показывает, что анизотропия скорости роста имеет максимумы в направлениях пустот кристаллической решетки в окружении комплекса Al2O3. Аналогичное соответствие максимума скорости роста с расположением пустот кристаллической решетки характерно и для других кристаллов, т.е. обнаруживает общие закономерности. Поэтому результаты, полученные при исследовании процессов роста корунда, могут применяться и при выращивании других кристаллов.

Как установлено, шероховатость фронта кристаллизации возникает в условиях, когда кристалл не может принять равновесную форму, что является главной причиной нормального механизма роста. На основании этого и общих закономерностей впервые предложены решения реализации нормального механизма роста кристаллов, выращиваемых из растворов.

Ключевые слова: морфология фронта кристаллизации, газовые включения, формообразователь, ячейки, скелетный рост.

ABSTRACT

S.A.Tkachenko. The role of the crystallization front form morphology in the processes of corundum crystal growth. - Manuscript.

A thesis submitted for the degree of a Candidate of Technical Science on the speciality 05.02.01 – material research. Institute for Single Crystals, National Academy of Sciences of Ukraine, Kharkov, 2000.

Morphology of the crystallization front at growing corundum crystals from melt by different methods has been studied in the thesis. It has been shown that under conditions when the crystal cannot acquire the equilibrium form the crystallization front always has a cellular structure formed by the equilibrium crystal elements. This is the reason of a constant cellular roughness of the crystallization front and normal growth mechanism.

It has been brought out that with an overcooling the cellular crystallization front is transformed into the frame - and further into dendrite one. The frame-like morphology of the crystallization front has been proved to be one of the basic reasons of the formation of gas inclusions.

With account of peculiarities of the crystallization front morphology new technological solutions and design of the shapers have been elaborated for the Stepanov method, those excluding a transition to the frame-like growth and giving guarantee of getting high quality crystals free of gas inclusions and blocks.

The structure of the equilibrium, cellular, frame-like and dendrite forms of corundum exhibits common regularities typical for other crystals. Therefore, the results obtained at studying the processes of corundum growth can be used when growing other crystals.

Keywords: morphology of crystallization front, gas inclusions, shaper, cells, frame-like growth.






Наступні 7 робіт по вашій темі:

УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЙ ВИГОТОВЛЕННЯ І КОНСТРУКЦІЙ СТРІЛОЧНИХ ПЕРЕВОДІВ СУЧАСНОГО ВИРОБНИЦТВА В УКРАЇНІ - Автореферат - 21 Стр.
ПОРІВНЯЛЬНА ЕФЕКТИВНІСТЬ СУЧАСНИХ МЕТОДІВ АМБУЛАТОРНОГО ЛІКУВАННЯ ВИРАЗКОВОЇ ХВОРОБИ - Автореферат - 40 Стр.
ДЕРЖАВНИЙ УСТРІЙ УКРАЇНИ: ПРОБЛЕМИ ТЕОРІЇ І ПРАКТИКИ - Автореферат - 45 Стр.
НЕЙРОЕНДОКРИННІ ТА БІОХІМІЧНІ МЕХАНІЗМИ ПОРУШЕНЬ СТРЕС-ЛІМІТУЮЧОЇ ТА СТРЕС-РЕАЛІЗУЮЧОЇ СИСТЕМ МОЗКУ У ЩУРІВ З СИНДРОМОМ ПРЕНАТАЛЬНОГО СТРЕСУ - Автореферат - 51 Стр.
СТАНОВЛЕННЯ І РОЗВИТОК АГРАРНИХ ФОРМУВАНЬ В УМОВАХ БАГАТОУКЛАДНОЇ ЕКОНОМІКИ - Автореферат - 29 Стр.
Трудовий потенціал і зайнятість населення України в умовах ринкової трансформації економіки - Автореферат - 53 Стр.
ФОРМУВАННЯ ПРОФЕСІЙНО-ПЕДАГОГІЧНОЇ КУЛЬТУРИ МАЙБУТНЬОГО ВЧИТЕЛЯ МУЗИКИ - Автореферат - 28 Стр.