НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАїНИ

ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ ім. В. М. БАКУЛЯ

БАЛАБАНОВ ПАВЛО АНАТОЛІЙОВИЧ

УДК 620.22:62-987

Підвищення експлуатаційних характеристик сталевих апаратів високого тиску збільшенням міцності матеріалу матриць

Спеціальність 05.02.01 – матеріалознавство

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Київ – 2008

Дисертацією є рукопис.

Роботу виконано в Інституті надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України, м. Київ.

Науковий керівник: | кандидат технічних наук,

старший науковий співробітник

Боримський Олександр Іванович,

Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля

НАН України,

завідувач лабораторії перспективних АВТ, обладнання високих тисків, синтезу надтвердих матеріалів.

Офіційні опоненти: |

доктор технічних наук,

старший науковий співробітник

Волкогон Володимир Михайлович,

Інститут проблем матеріалознавства

ім. І. М. Францевича НАН України, м. Київ,

завідувач відділу інструментального матеріалознавства.

доктор технічних наук,

старший науковий співробітник

Бочечка Олександр Олександрович,

Інститут надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України, м. Київ

провідний науковий співробітник відділу технологій синтезу та спікання надтвердих матеріалів.

Захист відбудеться « 15 » травня 2008 р. о 1330 на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.230.01 при Інституті надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України за адресою: 04074, м. Київ, вул. Автозаводська, .

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України.

Автореферат розісланий « 14 » квітня 2008 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради,

доктор технічних наук В. І. Лавріненко

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність проблеми. Синтетичні надтверді матеріали (НТМ) – алмаз і кубічний нітрид бору (КНБ) та полікристали на їхній основі широко використовуються в різних галузях промисловості переважно при абразивній та лезовій обробці широкого класу важкооброблюваних матеріалів. Висока ефективність застосування НТМ є причиною постійного збільшення попиту на них та обсягу їхнього виробництва.

Синтез НТМ в Україні та інших країнах СНД здійснюють в апаратах високого тиску типу «ковадла із заглибленнями» (далі по тексту – АВТ) різних модифікацій. Завдяки дослідженням, проведеним раніше в Інституті надтвердих матеріалів ім. В. М. Бакуля НАН України (ІНМ ім. В. М. Бакуля), для синтезу монокристалічних НТМ і спікання полікристалів на їхній основі при тиску до 5,5 ГПа та температурі до 1500 оС була розроблена і вперше у світовій практиці впроваджена в широке промислове виробництво в Україні та інших країнах СНД гама АВТ зі сталевими матрицями. Як показали результати досліджень та багаторічної експлуатації таких апаратів, їхнє застосування є найбільш ефективним при зусиллях навантаження 20–25 МН. Враховуючи, що основною причиною виходу АВТ із ладу є руйнування матриць в результаті малоциклової утоми в результаті дії високих циклічних термічних та механічних навантажень, очевидно, що підвищення ефективності АВТ при синтезі НТМ потребує в першу чергу збільшення міцності сталевих матриць. Слід відзначити, що при синтезі НТМ частка витрат на виготовлення сталевих АВТ складає від 15 до 25від загальних витрат на синтез і має тенденцію до постійного збільшення, що пов'язано зі зростанням цін на матеріали. У той же час має місце постійне зниження ринкових цін на НТМ різних марок та зернистостей. З урахуванням вищевказаного, одним зі шляхів забезпечення конкурентноздатності НТМ, отримуваних із застосуванням сталевих АВТ, є підвищення експлуатаційних характеристик апаратів, серед яких основними є їхня довговічність при синтезі, витрати на виготовлення та продуктивність при синтезі НТМ.

Дана робота спрямована на вирішення вказаної вище важливої науково-технічної задачі – підвищення експлуатаційних характеристик АВТ для синтезу НТМ.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана в ІНМ ім. В. М. Бакуля відповідно до наступних науково-дослідних тем: 0745 «Дослідження і розробка високопродуктивних ресурсозберігаючих технологій синтезу алмазів і кубічного нітриду бора з керованим вмістом шліфпорошків заданих марок і зернистостей» (№ державної реєстрації 0198U007085); 0747 «Дослідження і комп'ютерне моделювання напружено-деформованого стану та процесів теплообміну в елементах малогабаритних установок високого тиску для тривалого вирощування монокристалів алмазу» (№ державної реєстрації 0101U006658); 0754 «Створення та дослідне застосування нового обладнання високих тисків для роботи із подовженими циклами вирощування монокристалів алмазу» (№ державної реєстрації 0106U004173).

Метою даної роботи є підвищення експлуатаційних характеристик сталевих АВТ при синтезі НТМ за рахунок збільшення міцності матеріалу матриць.

Задачі дослідження включали: виявлення закономірностей пластичної деформації і характеру руйнування сталевих матриць АВТ при синтезі НТМ; встановлення залежності довговічності сталевих матриць АВТ при малоцикловій утомі від їхніх механічних властивостей; визначення впливу високого тиску і температури на мікроструктуру і механічні властивості сталі Р6М5, отриманої різними методами; визначення впливу режиму термічної обробки матриць зі сталі Р6М5, отриманої різними методами, на їхню мікроструктуру і механічні властивості; вивчення впливу ступеню попередньої пластичної деформації заготовок скріплювальних кілець АВТ зі сталі 35ХГСА на їхні механічні властивості; обґрунтування технології виготовлення АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками для синтезу НТМ; виготовлення дослідних партій АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками та їх випробування при синтезі НТМ в умовах промислового виробництва.

Об'єкт досліджень. Синтез НТМ в умовах високого тиску і температури в АВТ зі сталевими матрицями.

Предмет досліджень: експлуатаційні характеристики АВТ зі сталевими матрицями при синтезі НТМ з урахуванням напружено-деформованого стану, мікроструктури і механічних властивостей сталевих матриць і скріплювальних кілець АВТ.

Методи досліджень. Металографія, растрова електронна мікроскопія, рентгенівський структурний аналіз, мікрорентгеноспектральний аналіз, механічні випробування сталей, розрахунки напружено-деформованого стану АВТ методом кінцевих елементів, спеціальні методики вимірювання високого тиску та температури.

Наукова новизна одержаних результатів:

1. Встановлено залежності довговічності при малоцикловій утомі сталевих матриць АВТ при дії періодичної зміни тиску від 0 до 5,5 ГПа від значень їхніх механічних властивостей та визначено, що саме збільшення границі міцності при стисканні, у порівнянні з впливом інших механічних характеристик матеріалу матриць, в найбільшій мірі сприяє підвищенню їхньої довговічності, що дозволяє уточнити вимоги до матеріалу матриць.

2. Встановлено, що значення коефіцієнтів зміцнення при пластичній де-формації і границь міцності при стисканні для зразків із сталі Р6М5, отриманих методами лиття, перевищують значення аналогічних характеристик для зразків із прокату, що обумовлено наявністю в литій сталі значно більшої кількості вторинних карбідів та більшою їхньою дисперсністю.

3. Виявлено, що для збільшення міцності при стисканні матеріалу матриць АВТ, виготовлених з литої сталі Р6М5, необхідно виключити традиційно виконувану для цієї сталі термічну операцію гомогенізації, оскільки остання призводить до появи в структурі сталі значних по об’єму, не зміцнених виділенням вторинних карбідів, областей твердого розчину, саме які негативно впливають на міцність матриць при стисканні.

4. Встановлено, що високий тиск (до 5,5 ГПа), в умовах якого працює матриця АВТ, зменшує негативний вплив високотемпературного нагрівання (до 1200 оС) на зміну мікроструктури і механічних властивостей загартованих матриць, виготовлених методами лиття, що позитивно впливає на їхню довговічність при синтезі НТМ. Незважаючи на істотні відмінності вихідної структури матриць, виготовлених як з прокату, так і з литих заготовок, не було виявлено істотних розходжень між характером зміни їхньої твердості при високотемпературному нагріванні під високим тиском.

5. Встановлено, що попередня холодна пластична деформація (радіальна деформація, деформація осадкою) скріплювальних кілець АВТ, виготовлених зі сталі 35ХГСА, підвищує їхню пластичність після остаточної термічної обробки завдяки значному подрібненню зерна і зниженню стабільності мартенситу в структурі сталі, що сприяє підвищенню довговічності скріплювальних кілець при синтезі НТМ. Показано, що найбільше підвищення міцності і пластичності скріплювальних кілець АВТ зі сталі 35ХГСА досягається при ступені попередньої холодної радіальної пластичної деформації, який складає ~ 16 %.

Практичне значення отриманих результатів. Обґрунтована можливість ефективного застосування сталі Р6М5, отриманої методами лиття, для виготовлення матриць АВТ, які використовуються для синтезу надтвердих матеріалів і спікання полікристалів на їхній основі.

Розроблено нову конструкцію АВТ з оригінальною формою заглиблень у матрицях АВТ, застосування якої значно сповільнює руйнування поверхні заглиблення в матриці.

Для підвищення довговічності скріплювальних кілець АВТ зі сталі 35ХГСА при синтезі НТМ визначені режими їхньої попередньої холодної пластичної деформації.

Розроблено і впроваджено у виробництво на підприємстві «АЛКОН-Діамант» і в Науково-технологічному центрі порошкових надтвердих матеріалів ІНМ ім. В. Н. Бакуля сталеві АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками, в яких вперше застосовані матриці зі сталі Р6М5, виготовленої методами лиття взамін прокату, та скріплювальні кільця зі сталі 35ХГСА, виготовлені з використанням методів попередньої холодної пластичної деформації. Довговічність АВТ збільшилася при синтезі алмазу в 1,4 рази, а при синтезі КНБ – у 1,3 рази. Економічний ефект від впровадження нових сталевих АВТ перевищив 200 тис. грн.

Особистий внесок здобувача. Основні результати дисертаційної роботи отримані автором самостійно і його особистий внесок полягає в підготовці вихідних даних для розрахунку напружено-деформованого стану та довговічності сталевих матриць АВТ в умовах малоциклової утоми; виготовленні зразків для металографічних, рентгеноструктурних і мікрорентгеноспектральних досліджень, а також для дослідження механічних властивостей при стисканні зразків із сталі Р6М5 та аналізу характерних видів руйнування матриць АВТ при синтезі НТМ; проведенні експериментів з дослідження впливу високого тиску і температури на мікроструктуру і механічні властивості сталевих матриць АВТ; проведенні експериментів з механіко-термічної обробки скріплювальних кілець АВТ із сталі 35ХГСА; розробці рекомендацій з виготовлення сталевих АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками, виготовленні дослідних партій та їх дослідженні при синтезі НТМ.

Спільно з науковим керівником к. т. н. О. І. Боримським був вибраний напрямок роботи, поставлені задачі дослідження, обговорювалися методики проведення досліджень, проводилося обговорення, аналіз отриманих результатів та формулювання висновків.

Апробація роботи. Основні результати роботи доповідалися й обговорювалися на: конференції молодих вчених і фахівців «Отримання, властивості та застосування надтвердих матеріалів» (Київ, 2002 р.); ій науково-практичній конференції молодих вчених «Металознавство та обробка металів» (Київ, 2003 р.);  Міжнародній конференції молодих науковців з теоретичної та експериментальної фізики «ЕВРИКА–2004» (Львів, 2004 р.); 2-ій всеукраїнській конференції молодих вчених та спеціалістів «Надтверді, композиційні матеріали та покриття: отримання, властивості, застосування» (Київ, 2004 р.); Міжнародній конференції «Сучасне матеріалознавство: досягнення і проблеми» ММS–2005 (Київ, 2005 р.); 9-ій Міжнародній конференції «Високі тиски – 2006. Фундаментальні і прикладні аспекти» (Судак, 2006 р.); 10-ій Міжнародній конференції «Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент – техника и технология его изготовления и применения» (с. Морське Судакського р-ну, 2007 р.).

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 11 наукових праць, серед яких 7 статей в фахових наукових журналах та 4 тези доповідей.

Структура й об'єм дисертації. Дисертаційна робота складається з вступу, шести розділів, загальних висновків, списку літератури з 136 найменуваннями та 6 додатків. Робота викладена на 125 сторінках машинописного тексту, містить 60 рисунків і 14 таблиць, загальний об'єм роботи 160 сторінок.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтована актуальність та практичну цінність роботи, визначені мета і задачі досліджень, спрямованих на розробку АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками та висвітлено наукову новизну роботи.

Перший розділ містить огляд літературних даних, де розглянуті особливості конструкції основних типів апаратів високого тиску для синтезу НТМ та обґрунтовані можливі шляхи підвищення експлуатаційних характеристик сталевих апаратів типу «ковадла із заглибленнями», які широко використовуються в Україні та країнах СНД для синтезу НТМ.

Показано, що незважаючи на різноманіття конструкцій, для наукових досліджень при високому тиску і температурі та промислового виробництва НТМ використовують переважно апарати трьох типів: ковадла із заглибленнями, циліндричні та багатопуансонні конструкції.

Серед вказаних основних типів апаратів високого тиску, апарати типу «ковадла із заглибленнями» вирізняються найбільш простою конструкцією, вони найбільш технологічні у виготовленні, зручні в обслуговуванні, забезпечують високу продуктивність при виробництві НТМ, синтез яких здійснюють при порівняно короткому часі, дають можливість використання для синтезу НТМ малогабаритних і порівняно простих по конструкції пресових установок. Завдяки дослідженням, проведеним в ІНМ ім. В. М. Бакуля, для синтезу монокристалічних НТМ (алмазні порошки марок АС15–АС160, порошки КНБ марок КР, КВ, ЛКВ та ін.) і спікання полікристалів на їхній основі при тиску до 5,5 ГПа та температурі до 1500 оС була розроблена і вперше у світовій практиці впроваджена в промислове виробництво гама сталевих АВТ (рис. 1) для синтезу НТМ при зусиллях навантаження 20–25 МН, де їхнє використання було найбільш ефективним. Для виготовлення крупногабаритних матриць (діаметр матриць – 95 мм, висота – 45 мм, маса – 2,4 кг) таких АВТ використовувалася переважно сталь Р6М5 у вигляді прокату, а для скріплювальних кілець – сталь 35ХГСА як у вигляді прокату, так і поковок. Довговічність АВТ зі сталевими матрицями при синтезі НТМ зазвичай не перевищувала 90 робочих циклів. Реакційний об’єм АВТ дорівнював 22 см3, а середній вихід НТМ за один робочий цикл складав від 18 до 30 каратів в залежності від технології синтезу, яка використовувалася. Основна причина виходу АВТ із ладу – руйнування високонапружених матриць та скріплювальних кілець в результаті малоциклової утоми на фоні значних пружно-пластичних деформацій. Руйнуванню АВТ звичайно передувало порушення герметичності порожнини високого тиску в 2–3 робочих циклах, яке супроводжувалось викидами частини реакційної суміші та матеріалу контейнера в оточуючий простір, що зменшувало продуктивність при синтезі НТМ та погіршувало умови роботи обслуговуючого персоналу. |

Рис. 1. Сталевий АВТ для синтезу НТМ: 1 – матриця; 2 – блок скріплювальних кілець; 3 – контейнер з реакційною шихтою; 4 – вставка з жаростійкого матеріалу.

В результаті аналізу літературних джерел обґрунтовані задачі дослідження для досягнення поставленої мети – підвищення експлуатаційних характеристик сталевих АВТ для синтезу НТМ.

Другий розділ присвячений опису апаратури, приладів і методик, використаних у роботі.

Дослідження структури зразків проводили з використанням методів оптичної металографії (мікроскоп Neophot-2) і растрової електронної мікроскопії (мікроскопи-мікроаналізатори CamScan-4DV та Zeiss EVO 50 XVP). Визначення хімічного складу зразків проводили з використанням методу рентгеноспектрального мікроаналізу. Загальний вміст вуглецю визначали абсорбційнно-газооб'ємним методом. Рентгеноструктурні дослідження сталей проводили на дифрактометрах ДРОН-4 і ДРОН-УМ1 у монохроматичному Cо і Cu Kб-випромінюванні.

Механічні властивості зразків визначали шляхом випробувань при стисканні, а також вимірюванням твердості за методом Роквелла. Напружено-деформований стан в елементах АВТ визначали методом скінчених елементів.

Тиск у реакційній комірці АВТ при кімнатній температурі визначали за допомогою калібровочних датчиків, в яких розміщали репери. Температуру в реакційній комірці АВТ вимірювали термопарами з урахуванням впливу високого тиску на їхню ЕРС.

Для дослідження впливу високого тиску і температури на мікроструктуру і механічні властивості зразків із сталі Р6М5 використовували АВТ, за допомогою якого створювали необхідні тиск та температуру.

Радіальну пластичну деформацію заготовок скріплювальних кілець АВТ та їхніх зменшених зразків зі сталі 35ХГСА здійснювали на установці, схема якої приведена на рис. 2. Ступінь пластичної деформації визначали за формулою d1-d)/d, де d і d1 – внутрішній діаметр зразків до і після деформації відповідно. Частину зразків після пластичної деформації піддавали нагріванню до температур 200, 400 або 860 оС. Після цього всі зразки проходили остаточну термічну обробку – загартування і відпуск. |

Рис. 2. Схема установки для радіальної пластичної деформації зразків та скріплювальних кілець АВТ: 1 – деформуючий пуансон; 2 – зразок (скріплювальне кільце); 3 – гільза; 4, 5 – опорні плити преса; 6 – датчик переміщення.

Пластичну деформацію заготовок скріплювальних кілець методом холодної осадки проводили між опорними плитами гідравлічних пресів зусиллям 20 та 50 МН. Ступінь деформації заготовок при пластичній деформації осадкою визначали за формулою h-h1)/h, де h і h1 – висота заготовки до і після деформації відповідно. Після пластичної деформації заготовок із них виготовлялися зразки у вигляді кілець, які проходили остаточну термічну обробку. Для визначення механічних властивостей зразків при руйнуванні шляхом радіальної деформації використовували ту ж установку, яку використовували для попередньої пластичної деформації.

У третьому розділі розглянуто напружено-деформований стан матриць і скріплювальних кілець АВТ при синтезі НТМ. Проведено аналіз характерних видів руйнування і розрахунки довговічності матриць АВТ в умовах синтезу НТМ.

В результаті виконаних розрахунків напружено-деформованого стану сталевої матриці АВТ визначили, що після запресовування в блок скріплювальних кілець і під час синтезу НТМ вона знаходиться в стані наближеному до всебічного нерівномірного стиску. Причому найбільші середні напруження стиску виникають в області наближеної до заглиблення.

При навантаженні матриці АВТ тиском 5,5 ГПа в ній з'являється область, у якій відбувається пластична деформація. З розрахунку виходить, що для того, щоб у матриці не виникала пластична деформація, величина границі текучості при стисканні її матеріалу повинна складати не менше 4500 МПа.

Під час синтезу НТМ матриця АВТ піддається також і значному нагріванню, що знижує її міцність. Це полегшує протікання пластичних деформацій і призводить згодом до зміни об’єму та форми заглиблення в матриці. Крім того, руйнування скріплювальних кілець, яке призводить до зменшення бічного скріплення матриць, також сприяє накопиченню в них пластичної деформації в кожному робочому циклі при синтезі НТМ, що спостерігається по збільшеному значенню прибутку діаметра D на рис. 3. |

Рис. 3. Зміна діаметра D заглиблення в сталевій матриці АВТ (діаметр заглиблення – 55 мм) при синтезі НТМ в результаті пластичної деформації в залежності від числа робочих циклів: 1 – при незруйнованих скріплювальних кільцях; 2 – при зруйнованому внутрішньому скріплювальному кільці

Разом з тим, в найбільшій мірі змінюється форма додаткового технологічного заглиблення в центрі матриці (у вигляді конуса), призначеного для розміщення вставки із жаростійкого матеріалу. Оскільки значна пластична деформація та нагрівання до температур, в інтервалі яких спостерігається мінімум пластичності швидкорізальної сталі, сприяють розвиткові ерозії поверхні заглиблення в матриці, виникає потреба в зміні умов, в яких знаходиться ця область матриці.

У роботі запропоновано нову форму технологічного заглиблення і, відповідно, вставки із жаростійкого матеріалу, яка значно сповільнює ерозію поверхні заглиблення. Нова форма має вигляд сегмента сфери і відповідає тій формі, що приймає заглиблення у вигляді конуса після великого терміну експлуатації. Пластична деформація заглиблення нової форми ускладнена. При цьому ізолінії високих температур, в інтервалі яких знижується пластичність швидкорізальної сталі, не виходять за межі вставки з жаростійкого матеріалу.

Оскільки при виборі матеріалу для виготовлення матриць АВТ і режимів їхньої термічної обробки необхідно визначити, які з механічних властивостей мають найбільший вплив на її довговічність при малоцикловій утомі, у роботі вперше був проведений порівняльний аналіз залежності малоциклової довговічності сталевих матриць АВТ від їхніх механічних властивостей. Для оцінки довговічності сталевих матриць АВТ був застосований критерій Коффіна-Менсона, який традиційно використовується при розрахунках на малоциклову утому.

Відповідно до результатів розрахунків, у першу чергу мікротріщини повинні з'являтися в області, що прилягає до заглиблення. Але, у силу того, що частина матриці, яка прилягає до заглиблення, знаходиться в умовах, які підвищують її пластичність (всебічного стиску і температури, що перевищує поріг холодноламкості швидкорізальних сталей), макротріщини інтенсивно розвиваються, в основному, на периферійній частині матриці.

З отриманих даних (рис. 4), витікає, що в найбільший мірі число циклів навантаження матриці АВТ до появи в ній мікротріщин визначається границею міцності матеріалу матриці. |

Рис. 4. Залежність кількості циклів до появи мікротріщин у матриці АВТ зі сталі Р6М5 від її механічних властивостей: границі текучості (Rc0,2, крива 1), границі міцності (Rcm, крива 2) і відносного звуження (, крива 3).

Таким чином, проведені розрахунки дозволяють уточнити вимоги до механічних властивостей матеріалу матриць.

Четвертий розділ присвячений розгляду особливостей структури і механічних властивостей матриць АВТ зі сталі Р6М5, отриманої різними методами. В якості матеріалу для виготовлення матриць АВТ досліджувалися заготовки діаметром 100 мм – прокат та зливки, які були отримані методами електрошлакового та вакуумно-дугового переплавів. Проведено порівняльний аналіз їхньої мікроструктури і механічних властивостей. Досліджено вплив режимів загартування, відпалу, а також вплив високого тиску і температури на мікроструктуру і механічні властивості сталі Р6М5, отриманої різними методами.

У структурі прокату спостерігається характерна для нього карбідна неоднорідність – карбідні стрічки і великі кутасті карбіди. Поряд з евтектичними карбідами типу М6С, присутня також велика кількість нерозчинних при загартуванні великих карбідів типу МС.

Карбідна сітка зливків ЕШП і ВДП складається, в основному, з евтектичних карбідів типу М6С, і незначної кількості дрібних карбідів типу МС. Великі кутасті карбіди відсутні. Вторинні карбіди в зливках ЕШП і ВДП значно дрібніші, ніж у прокаті (середній розмір вторинних карбідів у литій сталі складає ~ 0,3 мкм, у прокаті – ~ 1,4 мкм) та присутні в об'ємі зерна в більшій кількості (у литих заготовках – 460000 шт/мм 2, у прокаті – 40000 шт/мм ) (рис. 5).

а | б

Рис. 5. Розподіл вторинних карбідів у прокаті (а) і зливках ЕШП (б) сталі Р6М5 після загартування від 1200–1240 оС і відпуску.

Дрібне аустенітне зерно прокату і спадковість прокатаної структури визначають його високу границю текучості і пластичність при стисканні. Однак, наявність більш великих, у порівнянні з литими заготовками, вторинних карбідів значно знижують коефіцієнт зміцнення і, відповідно, границю міцності прокату (рис. ). Що стосується здатності матеріалу чинити опір розвитку тріщини при малоцикловій утомі, то, згідно концепції Ленга, енергетичний внесок дисперсної фази в балансі енергії руйнування структури знаходиться в обернено пропорційній залежності від середньої відстані між частинками.

Таким чином, за сукупністю своїх механічних властивостей при стисканні зливки ЕШП і ВДП практично ідентичні і перевершують прокат. Прокат, хоча і перевершує їх за границею текучості, але помітно поступається за коефіцієнтом зміцнення та границею міцності.

Для усунення карбідної сітки досліджувався вплив високотемпературного відпалу (гомогенізації) на мікроструктуру і механічні властивості зливків ЕШП. Проведення високотемпературного відпалу при температурі 1220 С упродовж 3 год привело до усунення карбідної сітки в структурі зливка ЕШП з утворенням великих карбідних частинок, а також областей зі зниженою легованістю твердого розчину в місцях, де раніше була присутня карбідна евтектика, і в яких при проведенні відпуску не виділялися вторинні карбіди (рис. 7). Наявність областей, які не зміцнені виділенням дисперсної фази, площа яких складає ~ 15 % від загальної площі шліфа, призводить до зниження коефіцієнту зміцнення і, відповідно, границі міцності при стисканні зразків, які піддавали гомогенізації (табл. 1).

Оскільки умови високого тиску і температури, яким піддаються сталеві матриці АВТ при синтезі НТМ, повинні призводити до зміни їхньої структури і механічних властивостей, був досліджений вплив нагрівання під високим тиском на твердість і структуру зразків з прокату та зливків ЕШП сталі Р6М5, попередньо оброблених на високу твердість.

а | б

в | г

Рис. 6. Залежність границь текучості Rс0,2 (а) та міцності Rcm (б), відносної деформації (в) і коефіцієнту зміцнення E` (г) при стисканні сталі Р6М5 від температури загартування зразків із прокату (1), зливків ЕШП (2) і ВДП (3).

а | б

Рис. 7. Структура (1 – область, у якій присутні вторинні карбіди; 2 – область, у якій вторинні карбіди відсутні) зразків, виготовлених із зливка ЕШП сталі Р6М5 після різних режимів відпалу (а – відпал при 860 оС упродовж 3 год в повітрі; б – відпал при 1220 оС упродовж 3 год в вакуумі) та остаточної термічної обробки.

Твердість зразків у результаті нагрівання під високим тиском знижувалася на значно меншу величину, ніж при нагріванні під атмосферним тиском (рис. 8). Підвищення тиску, при якому нагрівали зразки, сприяло збереженню їхньої твердості на більш високому рівні (рис. 9). Незважаючи на істотні відмінності вихідної структури зразків, що досліджувалися, не було виявлено істотних розходжень між характером зміни їхньої твердості при високотемпературному нагріванні під високим тиском.

Таблиця 1

Механічні властивості при стисканні зразків, виготовлених із зливка ЕШП сталі Р6М5 після різних режимів відпалу та остаточної термічної обробки

Режим відпалу | Rс 0,2, МПа | Rcm, МПа | Е, МПа | , %

Нагрівання при 860 оС упродовж 3 год в повітрі | 3000 | 3610 | 3885 | 17,3

Нагрівання при 1220 оС упродовж 3 год в вакуумі | 3200 | 3430 | 1361 | 18,4

Рис. 8. Залежність твердості зразків із загартованої сталі Р6М5, виготовлених зі зливку ЕШП (1) і прокату (2, 3) від температури нагрівання упродовж 1 год при тиску 5,5 ГПа (1, 2) і при атмосферному тиску (3). | Рис. 9. Залежність твердості зразків із загартованої сталі Р6М5, виготовлених зі зливку ЕШП (1) і прокату (2) від величини тиску після нагрівання при 850 оС упродовж 1 год.

Дослідження хімічного складу твердого розчину в зразках після нагрівання при температурі 800 оС під тиском 5,5 ГПа показало, що вміст легуючих елементів у твердому розчині в порівнянні з вихідним станом майже не змінився. При нагріванні сталевих зразків під високим тиском, на відміну від нагрівання при атмосферному тиску, не спостерігалося істотного збільшення кількості карбідів, що виділилися, і їхньої коагуляції. Оскільки високий тиск утрудняє дифузію легуючих елементів при нагріванні, можна припустити, що при нагріванні під тиском твердість сталі знижувалася переважно внаслідок зменшення у твердому розчині концентрації вуглецю, який володіє більшою дифузійною рухливістю в порівнянні з іншими легуючими елементами. В результаті твердість сталі при нагріванні під тиском зберігалася на більш високому рівні в порівнянні з її нагріванням при атмосферному тиску.

Таким чином, встановлено можливість підвищення механічних властивостей матриць АВТ, що виготовляються зі сталі Р6М5, шляхом заміни прокату, який традиційно застосовується для їхнього виготовлення, на зливки, отримані методами ЕШП і ВДП. Але для забезпечення максимального підвищення експлуатаційних характеристик АВТ при синтезі НТМ необхідно також підвищення довговічності скріплювальних кілець, руйнування яких призводить до передчасного виходу АВТ з ладу (див. рис. 3).

П'ятий розділ присвячений підвищенню експлуатаційних характеристик АВТ при синтезі НТМ збільшенням довговічності скріплювальних кілець шляхом проведення попередньої холодної пластичної деформації (далі по тексту – ПД) їхніх заготовок.

Установлено, що максимум пластичності після остаточної термічної обробки спостерігається у зразків, ступінь радіальної ПД яких складав близько 16(рис. 10). При цьому змінюється вигляд зламу зразків. На зразках, що не піддавалися ПД, спостерігається злам, характерний для відриву (рис. 11, а). Механізм руйнування в'язкий із елементами крихкого. На зламах зразків, які пройшли радіальну ПД, крім відриву присутні елементи руйнування зсувом (рис. 11, б). |

Рис. 10. Залежність ступеню деформації до руйнування р зразків зі сталі 35ХГСА від ступеня радіальної ПД :

1 – зразки, що пройшли відпал перед радіальною ПД; 2 – зразки, що пройшли нормалізацію перед радіальною ПД.

Рис. 11. Злами зразків, що не піддавалися радіальній ПД (злам, характерний для відриву) (а) і зразків, ступінь радіальної ПД яких складав 16 % (руйнування, при якому крім відриву присутні елементи руйнування зсувом) (б):

1 –зона відриву; 2 – зона зсуву.

а | б

Розмір пластин мартенситу в зразках, що пройшли радіальну ПД менший, ніж у зразках, що не піддавалися ПД.

Дифракційні лінії рентгенограми зразків, які піддавалися радіальній ПД, ширше ліній зразків, що не піддавалися ПД (табл. 2). Аналіз залежності інтегральної ширини ліній від кута розсіювання показав, що це розширення відбувається, в основному, за рахунок наявності в зразках мікроспотворень ґратки.

Для зруйнованих зразків характерне зменшення ширини ліній нижче значень, які спостерігаються до руйнування, що пояснюється тим, що холодна пластична деформація знижує тетрагональність мартенситу. Це пов'язують з виходом частини атомів вуглецю із октаедричних пор мартенситу у домішкові атмосфери дислокацій. При цьому більше звуження ліній спостерігається у зразках, що пройшли радіальну ПД. Очевидно, попередня деформація знижує стабільність мартенситу після остаточної термічної обробки. При пластичній деформації відбувається його інтенсивний розпад, що і приводить до підвищення пластичності. Захоплювання дислокаціями атомів вуглецю у свої домішкові атмосфери забезпечує їхнє сильне закріплення і, відповідно, високий рівень міцності загартованої сталі після радіальної ПД. Експериментально визначено, що зразки, які пройшли радіальну ПД, завдяки високій пластичності, руйнуються при більш високих рівнях контактного тиску, ніж зразки, що не піддавалися ПД (рис. 12).

Таблиця 2

Величини напівширин Кб1-складової дифракційних дублетів мартенситу

зразків зі сталі 35ХГСА, град.

Стан

зразка | Ступінь

радіальної ПД, % | Номер дифракційної лінії

110 | 200 | 211 | 220 | 310

До руйнування | 0 | 0,484 | 0,728 | 0,988 | 1,314 | 1,805

16 | 0,485 | 0,757 | 1,054 | 1,429 | 1,992

Після руйнування | 0 | 0,447 | 0,668 | 0,916 | 1,235 | 1,720

16 | 0,387 | 0,564 | 0,748 | 0,977 | 1,321

Рис. 12. Залежності між ступенем деформації і контактним тиском pк зразків після різних режимів радіальної ПД і остаточної термічної обробки: 1 – без ПД; 2 – радіальна ПД зі ступенем 16 %; 3 – радіальна ПД зі ступенем 16 % і нагрівання при 200 оС, 2 год; 4 – радіальна ПД зі ступенем 16 % і нагрівання при 400 оС, 2 год; 5 – радіальна ПД зі ступенем 16 % і нагрівання при 860 оС, 0,5 год.

Частина кривих має чітко виражені площадки текучості. Ці площадки відсутні при деформації зразків, які після радіальної ПД пройшли нагрівання при температурі 200 оС упродовж 2 год. Ймовірно, таке нагрівання сприяє полігонізації – створенню найменш рухливої дислокаційної структури та визначає її найбільшу термічну стійкість. При цьому знімаються напруження від холодного наклепу, а дислокації закріплюються домішковими атомами. Найбільші площадки текучості спостерігалися при деформації зразків, які після радіальної ПД піддавали нагріванню при температурі 400 і 860 оС. Очевидно, у процесі нагрівання до таких температур у сталі вже відбуваються процеси знеміцнення, пов'язані із переповзанням і анігіляцією дислокацій.

Умови радіального деформування знижують здатність матеріалу пластично деформуватися. Максимальний ступінь радіальної ПД зразків складав 20Значно більших ступенів деформації можна досягти при холодній осадці заготовок. Крім цього, застосування осадки дозволяє використовувати як вихідну заготовку прокат меншого діаметра, що має кращу структуру і механічні властивості. З огляду на це, у роботі був також досліджений вплив холодної осадки заготовок скріплювальних кілець на їхні механічні властивості.

При руйнуванні зразків, які пройшли осадку, на залежностях з'являються великі площадки текучості, після яких спостерігалось руйнування без росту контактного тиску (рис. 13). Підвищення ступеня ПД осадкою сприяло підвищенню пластичності зразків. |

Рис. 13. Залежності ступеня деформації від контактного тиску pк зразків після різних режимів ПД осадкою і остаточної термічної обробки: 1 – без ПД; 2 – ПД осадкою зі ступенем 30 %; 3 – ПД осадкою зі ступенем 50

Таким чином визначена можливість збільшення довговічності скріплювальних кілець шляхом проведення попередньої холодної пластичної деформації їхніх заготовок.

Шостий розділ присвячений дослідно-виробничій перевірці та впровадженню в промислове виробництво НТМ сталевих АВТ із підвищеними експлуатаційними характеристиками.

В результаті дослідно-виробничої перевірки, проведеної в умовах Науково-технологічного центру (НТЦ) порошкових надтвердих матеріалів ІНМ ім. В. Н. Бакуля, було виготовлено 1582 шт блок-матриць АВТ та встановлено, що застосування при синтезі НТМ сталевих АВТ із підвищеною довговічністю збільшує продуктивність при синтезі в середньому на 5 % і приводить до скорочення кількості розгерметизацій АВТ від 12–15 до 8–10 %, в результаті чого значно поліпшуються умови роботи обслуговуючого персоналу. Позитивні результати (підвищення механічних властивостей, зниження металоємності і витрат при виготовленні), отримані при розробці методу виготовлення заготовок скріплювальних кілець АВТ із застосуванням ПД осадкою, використовувалися в умовах НЦТ, на дослідному виробництві якого АВТ застосовувалися для синтезу КНБ. Усього за зазначений період було виготовлено із застосуванням методу холодної осадки 1226 внутрішніх і 469 проміжних кілець. Економічний ефект, отриманий від впровадження в умовах дослідного виробництва ІНМ ім. В. М. Бакуля технології виготовлення скріплювальних кілець із застосуванням методу холодної пластичної деформації осадкою, перевищив 200 тис. грн.

Застосування АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками при синтезі НТМ у виробничих умовах на підприємстві «АЛКОН-Діамант» показали, що довговічність матриць, виготовлених зі зливків сталі Р6М5, отриманих методом ЕШП, у порівнянні з матрицями, що виготовляються за традиційною технологією з прокату, збільшилася при синтезі алмазу у 1,4 рази і при синтезі КНБ у 1,3 рази.

Усього упродовж 2000–2007 р. на підприємстві «АЛКОН-Діамант» із застосуванням зазначених вище АВТ було синтезовано близько 4,7 млн. каратів алмазу, а в умовах НТЦ – близько 3,9 млн. каратів КНБ, які використовувалися як на внутрішньому ринку, так і для постачань на експорт.

ОСНОВНІ ВИСНОВКИ ТА РЕЗУЛЬТАТИ РОБОТИ

У роботі вирішена актуальна науково-технічна задача підвищення експлуатаційних характеристик сталевих АВТ при синтезі НТМ шляхом збільшення міцності матеріалу матриць при стисканні, що досягнуто зміною структури матеріалу матриць на таку, яка містить значно підвищену кількість більш мілкодисперсних вторинних карбідів, та застосуванням попередньої холодної пластичної деформації при виготовленні скріплювальних кілець.

В результаті проведених комплексних досліджень отримані наступні результати:

1. Встановлено залежності довговічності при малоцикловій утомі сталевих матриць АВТ при дії періодичної зміни тиску від 0 до 5,5 ГПа від значень їхніх механічних властивостей та визначено, що саме збільшення границі міцності при стисканні у порівнянні з впливом інших механічних характеристик матеріалу матриць в найбільшій мірі сприяє підвищенню їхньої довговічності, що дозволяє уточнити вимоги до матеріалу матриць.

2. Встановлено, що значення коефіцієнтів зміцнення при пластичній деформації і границь міцності при стисканні для зразків із сталі Р6М5, отриманих методами лиття, перевищують значення аналогічних характеристик для зразків із прокату, що обумовлено наявністю в литій сталі значно більшої кількості вторинних карбідів та більшою їхньою дисперсністю.

3. Виявлено, що для збільшення міцності при стисканні матеріалу матриць АВТ, виготовлених з литої сталі Р6М5, необхідно виключити традиційно виконувану для цієї сталі термічну операцію гомогенізації, оскільки остання призводить до появи в структурі сталі значних по об’єму не зміцнених виділенням вторинних карбідів областей твердого розчину, саме які негативно впливають на міцність матриць при стисканні.

4. Встановлено, що високий тиск (до 5,5 ГПа), в умовах якого працює матриця АВТ, зменшує негативний вплив високотемпературного нагрівання (до 1200 оС) на зміну мікроструктури і механічних властивостей загартованих матриць, виготовлених методами лиття, що позитивно впливає на їхню довговічність при синтезі НТМ. Незважаючи на істотні відмінності вихідної структури матриць, виготовлених як з прокату, так і з литих заготовок, не було виявлено істотних розходжень між характером зміни їхньої твердості при високотемпературному нагріванні під високим тиском.

5. У результаті дослідження структури і механічних властивостей сталі Р6М5, отриманої різними методами (прокатка, ЕШП, ВДП та ін.), як у вихідному стані і після різних видів термічної обробки при атмосферному тиску, так і після високотемпературного нагрівання під високим тиском, науково обґрунтована можливість ефективного застосування сталі Р6М5, отриманої методами лиття, для виготовлення матриць АВТ, які використовуються для синтезу НТМ і спікання полікристалів на їхній основі.

6. Встановлено, що попередня холодна пластична деформація (радіальна деформація, деформація осадкою) скріплювальних кілець АВТ, виготовлених зі сталі 35ХГСА, підвищує їхню пластичність після остаточної термічної обробки завдяки значному подрібненню зерна і зниженню стабільності мартенситу в структурі сталі, що сприяє підвищенню довговічності скріплювальних кілець при синтезі НТМ. Показано, що найбільше підвищення міцності і пластичності скріплювальних кілець АВТ зі сталі 35ХГСА досягається при ступені попередньої холодної радіальної пластичної деформації, який складає ~ 16 %.

7. Розроблено нову конструкцію АВТ з оригінальною формою заглиблень у матрицях, застосування якої значно сповільнює руйнування поверхні заглиблення в матриці, оскільки пластична деформація заглиблення нової форми ускладнена і при цьому ізолінії високих температур, в інтервалі яких знижується пластичність швидкорізальної сталі, не виходять за межі вставки з жаростійкого матеріалу.

8. Висока ефективність розроблених сталевих АВТ з підвищеними експлуатаційними характеристиками підтверджена результатами їхнього впровадження у виробництво на підприємстві «АЛКОН-Діамант» і в Науково-технологічному центрі порошкових надтвердих матеріалів ІНМ ім. В. М. Бакуля, які показали, що довговічність АВТ збільшується при синтезі алмазу в 1,4 рази, а при синтезі КНБ – у 1,3 рази. Економічний ефект від впровадження нових сталевих АВТ перевищив 200 тис. грн.

Основні результати роботи висвітлено у наступних публікаціях:

1. Свойства и применение быстрорежущей стали, полученной методом ЭШП в кристаллизаторе, для изготовления матриц АВД / А. И. Боримский, П. А. Балабанов, В. Г. Делеви, Л. И. Александрова, Т. Ю. Чипенко // Синтез, спекание и свойства сверхтвердых материалов: Сб. научн. тр. – К.: ИСМ НАНУ, 2000. – С. 197–203. – Автор прийняв участь у виготовленні зразків, обробці та інтерпретації результатів.

2. Влияние режимов закалки на микроструктуру и механические свойства матриц АВД из стали Р6М5, полученных методом ЭШП / П. А. Балабанов, А. И. Боримский, В. Г. Делеви, Л. И. Александрова, Т. Ю. Чипенко // Сверхтв. материалы. – 2003. – № 1. – С. 47–51. – Автором поставлено задачу досліджень, виготовлено зразки, взято участь в аналізі результатів та формулюванні висновків.

3. Долговечность и характерные виды разрушения стальных матриц АВД при синтезе