ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ РАДІОЕЛЕКТРОНІКИ

ОКСАНИЧ АНАТОЛІЙ ПЕТРОВИЧ

УДК 621.315.59:546.28

МЕТОДИ ТА АПАРАТУРА КОНТРОЛЮ СТРУКТУРНО-ГЕОМЕТРИЧНОЇ ДОСКОНАЛОСТІ НАПІВПРОВІДНИКОВИХ МАТЕРІАЛІВ ТА СТРУКТУР

В УМОВАХ ЇХ СЕРІЙНОГО ВИРОБНИЦТВА

Спеціальність 05.27.06 – Технологія, обладнання та виробництво електронної техніки

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора технічних наук

Харків - 2002

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана на кафедрі комп’ютеризованих систем автоматики Кременчуцького інституту економіки та нових технологій.

Науковий консультант - доктор фізико-математичних наук, професор,

Гордієнко Юрій Емельянович,

Харківський національний університет радіоелектроніки,

завідувач кафедри мікроелектроніки, електронних приладів та пристроїв.

Офіційні опоненти - доктор технічних наук, професор,

Невлюдов Ігор Шакірович,

Харківський національний університет радіоелектроніки,

завідувач кафедри технології та автоматизації виробництва радіоелектронних і електронно-обчислювальних засобів;

доктор технічних наук, професор,

Костенко Віталій Леонідович.

Запорізька державна інженерна академія,

професор кафедри фізичної та біомедичної електроніки;

доктор фізико-математичних наук, професор,

Новіков Микола Миколайович.

Національний університет ім.Тараса Шевченка,

професор кафедри фізики металів.

Провідна установа - Науково-технологічний концерн “Інститут монокристалів” НАН України, Інститут монокристалів.

Захист відбудеться 25.09.2002 р. о 14 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 64.052.03 при Харківському національному університеті радіоелектроніки за адресою: 61166 м. Харків, пр. Леніна, 14, ауд.13.

З дисертацією можна ознайомитися у бібліотеці Харківського національного університету радіоелектроніки за адресою: 61166, м. Харків, пр. Леніна,14.

Автореферат розісланий 22.08.2002р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Г.І.Чурюмов

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Завдяки своїм унікальним властивостям, необмеженим природним запасам вихідної сировини, комерційній доступності, технологічності вирощування і механічної переробки на пластини монокристалічний кремній залишається головним і переважним серед усіх напівпровідникових матеріалів у приладобудуванні та електронній техніці.

Промислове одержання монокристалів кремнію засноване головним чином на методі Чохральського. Одна з найважливіших задач технології кремнію - одержання кристалів великого діаметру — виникла з вимог до всілякого зниження вартості мікросхем шляхом виготовлення їх груповими методами на великій поверхні. За останні 20 років у цьому напрямку досягнуті значні успіхи в Україні. Діаметр промислових монокристалів кремнію збільшився з 40 до 100 мм. Отримано кристали діаметром 125-160 мм і розв’язуються питання промислового одержання кристалів діаметром 200 мм.

Однак у технології вирощування монокристалів великих діаметрів (понад 100 мм) дотепер не повністю розв’язані питання поліпшення однорідності електрофізичних властивостей монокристалів по об’єму. Забруднення з тиглю викликають появу різних локальних структурних недосконалостей: преципітатів, включень полікристалічних зерен, двійникових границь, дислокаційних петель, кластерів різного типу, які, адсорбуючи електроактивні домішки, утворюють у кристалі мікрооб’єми підвищеної провідності, що різко погіршує якість кремнію. Для успішної боротьби з дефектами цього виду необхідно детальне вивчення причин і механізмів їх виникнення, класифікація та ідентифікація по типах.

Розроблення і виготовлення ВІС, що призвело до зростання діаметру зливка вихідного монокристалічного кремнію до 200 мм, у свою чергу вимагає розроблення нових промислових експресних методів контролю як структурно-геометричних параметрів вихідних матеріалів, так і контролю цих параметрів на вихідному контролі.

Особливо актуальною при переході до діаметру зливків кремнію 100-200 мм стала задача розроблення автоматизованих систем вирощування структурно-досконалих зливків кремнію, які враховують проблеми тепломасоперенесення, температурних градієнтів, що виникають при рості зливків кремнію великого діаметру.

Дослідження і розроблення в області напівпровідникового матеріалознавства ускладнюються тим, що на етапах створення нових електронних пристроїв важко, а часом і неможливо чітко сформулювати технічні вимоги до якості напівпровідникових матеріалів, оскільки зв'язок між їх властивостями і властивостями приладів у багатьох випадках носить стохастичний характер, і виявити кореляцію між ними можна лише в результаті статистичного аналізу великих обсягів інформації, отриманої в процесі дослідження і промислового виробництва матеріалів і виробів електронної техніки. З цієї точки зору організація нового напряму в науці – електронного матеріалознавства в тісному взаємозв'язку з розробленнями приладів електронної техніки виявилася ефективним заходом забезпечення галузі матеріалами необхідної якості.

Тому сьогодні особливо актуальною для розвитку електронного матеріалознавства є проблема створення методів і орієнтованої на включення в технологічні процеси апаратури контролю для забезпечення структурної досконалості напівпровідникових монокристалічних зливків, пластин і епітаксіальних структур великого діаметру в умовах їх серійного виробництва.

Таким чином, створення методів і промислової апаратури для контролю і підтримки структурної якості напівпровідникових матеріалів і структур діаметром 100-200 мм є самостійною проблемою, розв’язанню якої присвячена дана дисертація.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Основні положення і результати роботи використані в: міжвідомчій науково-технічній програмі “Нанофізика та наноелектроніка” (розпорядження КМУ від 14.03.2001 р., № 85-р ), науково-технічній програмі “Електроніка 2005” (постанова КМУ від 29.11.2000 р., № 1754 ), щорічних планах НДР і ДКР ВАТ “Чисті метали”, у госпдоговірній НДР кафедри комп'ютеризованих систем автоматики Кременчуцького інституту економіки та нових технологій по темі “Автоматизована система керування процесом вирощування монокристалів кремнію методом Чохральського (АСУ “Кремінь”)” (госпдоговір № 4/20 ВП від 30.08.1999 з ВАТ “Чисті метали”), внутрівузівській НДР “Розробка системи аналізу фізичних параметрів за допомогою кольорового телевізійного зображення”.

Мета і задачі дослідження. Мета дисертаційної роботи – розроблення науково-обґрунтованих експресних методів контролю деформацій, механічних напруг, структурної досконалості і створення на їх основі вимірювального та ростового устаткування та апаратури для контролю структурної досконалості напівпровідникових кристалів як у процесі вирощування, так і на вихідному контролі.

Досягнення поставленої мети забезпечується в результаті розв’язання наступних задач:

-

-

-

розроблення неруйнівного, високоточного методу вимірювання щільності дислокацій у напівпровідникових пластинах та структурах;

-

-

-

-

-

-

Об’єктом досліджень є процес вирощування монокристалів напівпровідникових матеріалів (зокрема, кремнію та арсеніду галія) і формування якісних напівпровідникових пластин та епітаксіальних структур для мікроелектронної техніки.

Предмет досліджень: методи і апаратура контролю деформацій механічних напруг, густини дислокацій в напівпровідникових пластинах та епітаксіальних структурах, параметрів, технології вирощування монокристалів; наукове обґрунтування принципів побудови автоматизованої системи вирощування структурно досконалих монокристалів напівпровідників.

Виконані дослідження базувалися на фундаментальних положеннях: теорії твердого тіла, теорії пружності, теорії фотопружності, технології напівпровідникових матеріалів, апарату математичного аналізу, комп'ютерних технологій.

Дослідження провадилися з використанням сучасної лазерної, телевізійної і комп'ютерної техніки. Роботи провадилися з використанням технологічної бази ЦЗЛ ВАТ “Чисті метали” по вирощуванню монокристалів кремнію методом Чохральського, виробництву кремнієвих структур з діелектричною ізоляцією КСДІ та одношарових епітаксіальних структур КОЕС.

Наукова новизна отриманих результатів.

1.

2.

3.

4.

5.

На основі великої статистики контролю внутрішніх напруг у пластинах Si, GaAs в умовах серійного виробництва встановлені типові розподіли головних напруг по діаметру і їх залежність від технологічних режимів.

6.

7.

8.

Показано, що серед пластин, які випускаються серійно, 20-30% мають метастабільні стани нестійкості вигину. Запропоновано спосіб модифікації структурної досконалості кремнієвих пластин, що сприяє зменшенню їх вигину на різних стадіях виготовлення, включаючи і готову продукцію.

9.

10.

11.

12.

13.

14.

Проведені дослідження, отримані в роботі результати, обґрунтовані наукові положення, розроблена і впроваджена у виробництва унікальна апаратура являють собою основу нового науково-технічного напряму – створення апаратури і методик контролю геометричних параметрів, внутрішніх напруг, структурної досконалості, а також пристроїв вирощування зливків кремнію великого діаметру з метою їх автоматизації та значного усунення численних дефектів росту.

Практичне значення отриманих результатів полягає в розробленні та атестації промислових методик контролю геометричних параметрів напівпровідникових пластин і структур; розробленні та атестації промислових методик контролю щільності дислокацій у напівпровідникових пластинах і структурах; розробленні й атестації промислових методик контролю внутрішніх напруг і жорсткості напівпровідникових пластин та структур; розробленні конструкторської документації та організації промислового випуску серії вимірювальних установок “Экспресс”, “Номинал” для контролю геометричних параметрів напівпровідникових пластин і структур; розробленні конструкторської документації та організації промислового випуску установок “Мираж-1”, “Мираж-2”, “Сигма” для контролю внутрішніх напруг, щільності дислокацій і жорсткості у напівпровідникових матеріалах; розробленні конструкторської документації та організації промислового випуску автоматизованої системи АСУ “Кремінь” для вирощування бездефектних кристалів кремнію діаметром 150 мм.

Розроблені методики вимірювання, вимірювальні і технологічні установки були впроваджені у виробництво на ВАТ “Чисті метали” м. Світловодськ.

Практична реалізація результатів дисертаційної роботи підтверджується актами про впровадження.

Особистий внесок здобувача. Автором дисертації в роботах [1,4] запропонована конструкція вимірювального (базового) столу з розміщенням у ньому певним чином дискретних перетворювачів (мікросилових компараторів), а також схема вимірювання геометричних параметрів з вакуумним навантаженням; у [2,6] – запропонована конструкція та оптична схема інфрачервоного полярископа та отримана залежність розподілу внутрішніх напруг і структурних дефектів при різних технологічних режимах вирощування зливків кремнію, арсеніду галію та обробки їх пластин і структур; у роботі [3] отримана залежність, яка базується на визначенні внутрішньої напруги через зусилля, прикладене для вирівнювання пластини, розроблена конструкція плаваючого опорного диску; у роботі [5] розроблена оптична схема поляризаційної установки і досліджена залежність магнітооптичного обертання і кругового дихроїзму вузькозонних напівпровідникових матеріалів; у роботах [7,8] - розроблені теоретичні обґрунтування методу фотопружності стосовно до напівпровідникових матеріалів, визначені коефіцієнти чутливості кремнієвих пластин орієнтації (100) і (111) до внутрішніх напруг, розроблена оптична схема автоматичного поляриметра, досліджені розподіли щільності дислокацій; у [9] – визначені шляхи зниження порогу чутливості при вимірюванні внутрішніх напруг у напівпровідниках, запропоновано метод, що дозволяє знизити чутливість визначення різниці головних напруг до 7*103 Па; у [11] – зроблено аналіз головних напрямків у процесі одержання високоякісних напівпровідникових матеріалів на базі GaAs для електронної техніки; у роботах [12,13,14,15] проведено теоретичний аналіз умов вирощування структурно-досконалих зливків кремнію методом Чохральського, визначені фактори, які впливають на процеси тепломасоперенесення, розроблено загальний алгоритм побудови автоматизованих систем керування вирощуванням зливків кремнію великого діаметру, що складається з двох інформаційно-керувальних підсистем: підсистеми “діаметр” і підсистеми “температура”; у роботі [17] розроблена схема і визначені основні співвідношення для скануючого пірометра, що працює з термоелектронним перетворювачем; у роботі [18] обґрунтована і запропонована конструкція телевізійного методу контролю рівня розплаву кремнію в тиглі в промислових установках “Редмет-30”; у роботі [19] – розроблено алгоритм і запропоновано фізичну модель процесу вирощування структурно-досконалих зливків кремнію великого діаметру, визначені фактори і їх взаємозв'язок в умовах стабільного процесу тепломасоперенесення; в авторських посвідченнях [22,23,24,25,26] – розроблені конструкції вимірювальних столиків, давачів переміщення, мікросилових компараторів і визначені алгоритми схем вимірювання геометричних параметрів напівпровідникових пластин і структур з урахуванням складних форм деформації.

Апробація результатів роботи. Основні положення дисертації доповідалися та обговорювалися на: Міжнародному симпозіумі з метрики напівпровідників (м. Варшава, 1986 р.); Міжнародній конференції з вирощування епітаксіальних структур (м. Софія, 1987 р.); 3-й Всесоюзній НТК “Технологія одержання і матеріалознавство монокристалів кремнію” (м. Москва, 1982 р.); 3-й Всесоюзній НТС (м. Рига, ФЕ і АІ, 1982 р.); науково-технічних конференціях Міністерства електронної промисловості СРСР у 1985 – 1990 р.; 6-й міжнародній конференції “Теорія і техніка передачі, прийому і обробки інформації” (м. Харків, 2000 р.); ІІІ міжнародній науково-технічній конференції “Вимірювальна і обчислювальна техніка в технологічних процесах” (м. Хмельницький, 2001 р.); 4-й міжнародній конференції “Ріст кристалів і тепломасоперенос” (ICSS-01) (м. Обнинськ, Росія, 2001 р.); міжнародних науково-технічних конференціях “Проблеми створення нових машин і технологій” (м. Кременчук, 2000 р., 2001 р.).

Публікації. Основні результати дисертації опубліковані в 27 наукових працях. З них 21 - у виданнях, затверджених ВАК України, 5 – авторських посвідчень, 1 декларативний патент. Отримано 2 посвідчення на промисловий зразок, 3 медалі ВДНГ СРСР.

Структура та обсяг дисертації. Дисертація складається з вступу, шести розділів, списку використаних джерел і додатків. Містить 276 стор. машинописного основного тексту, 106 рисунків, 8 таблиць, список використаних джерел з 148 найменувань, додатки наведені на 18 сторінках.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі визначено актуальність теми дисертації, її важливе значення для народного господарства України. Сформульовано мету і задачі дослідження, розкрито наукову новизну та практичне значення отриманих результатів, показано особистий внесок здобувача, а також дані про впровадження, апробацію та публікацію основних матеріалів.

Перший розділ присвячений аналізу та формулюванню вимог, які пред'являються до кремнієвих структур та пластин, застосовуваних в виробництві інтегральних мікросхем (ІС). Розглянуті особливості дефектоутворення в напівпровідникових матеріалах на різних технологічних стадіях вирощування (різання, дифузія, окислення, епітаксія). Наведено порівняльний аналіз внутрішніх напруг в кремнієвих структурах (КС) та розглянуто особливості їх контролю в серійному виробництві. Проведено порівняльний аналіз фізико-механічних характеристик конструктивних шарів в ІС.

Показано, що внутрішні напруги, які виникають через порушення технології при високотемпературній обробці (термоудар), призводять до складних форм деформації. З їх урахуванням, а також у зв’язку з підвищеними вимогами процесів фотолітографії до геометричних параметрів КС та вимогами технологічних процесів до структурної досконалості поверхні КС істотного економічного ефекту при виробництві ІС можна досягнути лише за рахунок 100 % неруйнівних експресних методів контролю структурної досконалості та геометричних параметрів КС.

Виконаний аналітичний огляд існуючих промислових способів отримання зливків кремнію для КС, які виробляються методом Чохральського, показав його значні переваги, зумовлені можливістю збільшення розмірів кристалів (150-300 мм), досягненням підвищених вимог до структурної досконалості, однорідності електрофізичних параметрів, вмісту рівня кисню та інших домішок. Однак, як показують проведені дослідження, при переході до вирощування кристалів кремнію діаметром 100-200 мм в них через порушення умов тепломасоперенесення виникає цілий ряд мікродефектів, названих A, B, C, D – мікродефектами. Для їх усунення необхідно створити автоматизовані інформаційно-аналітичні комплекси для вирощування структурно-досконалих зливків кремнію діаметром 100-200 мм.

Аналіз робіт, виконаний в області електронного матеріалознавства, методик та апаратури для контролю структурної досконалості геометричних параметрів кремнієвих зливків та пластин, дозволив визначити мету та задачі дисертації, накреслити шляхи розв’язання поставлених задач.

Другий розділ присвячений математичному аналізу співвідношень методу фотопружності в інфрачервоній області спектру для контролю внутрішніх напруг в напівпровідникових матеріалах. Проведений аналіз методу фотопружності дозволив визначити головні значення діелектричної непроникності та , що в свою чергу дало можливість вперше визначити значення головних показників заломлення і , а також їх різницю:

і чутливість кремнієвої пластини {100} до внутрішніх напруг:

Оскільки кремнієві пластини з орієнтацією (111) ізотропні за своїми п’єзооптичними властивостями і головні напрямки збігаються з головними напругами, то чутливість пластини (111) до внутрішніх напруг буде дорівнювати:

За допомогою виведених (1-3) співвідношень можна визначити всі компоненти плосконапруженого стану для кремнієвих пластин (111) і (100).

Для якісного та кількісного контролю внутрішніх напруг в напівпровідниках розроблена установка “Мираж-1”. Для візуалізації картини подвійного променезаломлення в ближній області ІЧ-спектру в ній використовується телевізійна система з ІЧ-відіконом. Для розв’язання більшості дослідницьких та практичних задач при вимірюванні внутрішніх напруг в напівпровідникових матеріалах в роботі розроблена автоматизована установка “Мираж-2”, яка дозволяє виконувати сканування пластин за будь-яким заданим законом, забезпечує автоматизацію збирання та оброблення первинної інформації про об’єкт вимірювання та подання результатів вимірювання у зручному для аналізу вигляді.

Побудовані оптична та електрична схеми і проведений у роботі математичний аналіз дозволили вперше одержати аналітичний вираз для різниці головних напруг

де , - змінна і постійна складові напруги, що знімаються з фотоприймача за допомогою фільтра та детектора, і знаходяться в пропорційній залежності від інтенсивності випромінювання після обертового аналізатора.

На рис. 1 показано автоматичний інфрачервоний полярископ “Мираж-2” з обертовим аналізатором. На рис. 2 показана картина розподілу різниці головних напруг по площі КС, знята за допомогою установки “Мираж-2” при чутливості установки 3*105 Па.

Для зниження порогу чутливості при вимірюванні внутрішніх напруг в роботі запропонована оптична схема схрещеного полярископа, в якій як джерело випромінювання застосовано напівпровідниковий GaAlAs-лазер з мкм. Застосування нової оптичної схеми, напівпровідникового лазера та сучасних електронних схем дозволили довести чутливість установки “Мираж-2” при вимірюванні різниці головних напруг до рівня 7*103 Па.

Значення п’єзооптичних коефіцієнтів навіть для такого добре вивченого матеріалу як , наведені різними авторами, різні. Тому в роботі розроблено прямі експериментальні методи випробувань кристалів з відомими залишковими або зовнішніми напругами для перевірки калібрування та атестації установок типу “Мираж-2”.

На рис. 3 показано схему навантаження зразка. Напруга в центральній площі такого зразка визначалась за формулою

Ця напруга в центральній області практично не залежить від протяжності та геометрії області докладання навантажувального зусилля, якості оброблення твірної диску та деяких відхилень його форми від ідеальної. Зразок встановлювався на установці “Мираж-2” перед обертовим аналізатором і навантажувався одноосним зусиллям Р. Напрям навантаження для зразків (111) довільний, а для (100) - [010] або [001]. Як зразки для вимірювання використовувались кремнієві пластини КДБ-10 діаметром 40 мм і товщиною 400 мкм та круглі пластини GaAs марки САГОЧ діаметром 40 мм та товщиною 800 мкм. Нами вперше отримані наступні значення п’єзооптичних коефіцієнтів з виведених нами співвідношень:

Виконаний в роботі аналіз по визначенню середнього значення щільності дислокацій на основі геометричної моделі показав, що середнє значення параметра може бути знайдене як середнє арифметичне з середніх значень по концентричних колах зі спільним центром в центрі пластини:

де - число кіл, - середнє значення параметра на колі, - коефіцієнт пропорційності довжині і-кола.

Численні експерименти з епітаксіальними структурами показують, що різниця головних напруг залежить тільки від радіусу пластини . Це дає можливість вважати поля внутрішніх напруг центральносиметричними і користуватися полярною системою координат та при визначених перетвореннях отримати вираз для щільності дислокацій:

Методика визначення щільності дислокацій, підрахована таким чином, має похибку менше 15 % і неруйнівний характер.

В третьому розділі наведені результати експериментальних досліджень внутрішніх напруг КС.

Одним з основних елементів для виготовлення радіаційно-стійких електронних пристроїв та ІС, що застосовуються у спецтехніці, є кремнієві структури з діелектричною ізоляцією (КСДІ). Загальний вигляд такої структури показано на рис. 4.

Основними частинами такої структури є острівки монокристалічного кремнію 1, Si – полікристалічна підкладинка – 2 і діелектрична ізоляція 3. При явній перевазі КСДІ (висока ізоляція “кишень” шаром SiО2 високою радіаційною стійкістю) до недоліків слід віднести багатопозиційні процеси термообробки, багатошаровість структури. В результаті створюються умови для виникнення значних термічних напруг та розмноження дислокацій, особливо у випадку так званих “термоударів”, коли напруги, які виникають, перевищують гранично припустимі, відбувається викривлення КСДІ, з’являються мікротріщини, пластична деформація. Для створення оптимальних технологічних процесів на установках “Мираж-1”, “Мираж-2” досліджені розподіли двопроменезаломлення залежно від технології проведення термопроцесів та створені “карти” двопроменезаломлення. На рис. 5 показані візуальні картини для трьох структур КСДІ, що спостерігаються на екрані монітора установки “Мираж-1”, а на рис. 6 – результати вимірювань розподілу різниці головних напруг вздовж одного з діаметрів для цих структур, отримані на установці “Мираж-2”. Рисунки розміщено в порядку зростання різниці головних напруг.

Чутливість КСДІ до внутрішніх напруг визначалась за формулою:

Таким чином, в КСДІ (рис. 5.а і 6.а) максимальні внутрішні напруги порядку 10*106 Па виникли на периферійних областях. В КСДІ рис. 5.б і 6.б у міру віддалення від геометричного центру оптична різниця ходу досягає спочатку максимуму (точка “а”), що відповідає значенню . Далі зменшується до “0” (точка “б”), що, здавалося б, повинно відповідати зменшенню . Однак залежність зумовлена лише періодичністю синусоїдної функції в рівнянні, що описує оптичну різницю ходу променів. Таким чином, в точках “в” істинне значення складає величину порядку . Така картина двопроменезаломлення та розподілу різниці головних напруг відповідає деяким середнім рівням термоудару. Нарешті, рис. 5.в і рис. 6.в відповідають грубим порушенням технології, термоудар “жорсткий”, спостерігається третій порядок різниць ходу і в точках “а” внутрішні напруги досягають вельми небезпечних значень . Таким чином, із впровадженням установок “Мираж-1” та “Мираж-2” отримано унікальний інструмент для відпрацьовування технології. На рис. 7 показано отримані в роботі різниці головних напруг та щільності дислокацій для одного зі зразків КОЕС. Внутрішні напруги вимірювались за допомогою установки “Мираж-2”, а щільність дислокацій – за допомогою металографічного мікроскопа по ямках травлення.

З рисунка видно, що хоча значення і корелюють зі значеннями , але залежність від кута більш плавна, що пояснюється “далекодією” полів напруг. Це дозволяє розраховувати на більш низьку похибку вимірювань середнього значення методом фотопружності порівняно з прийнятою в промисловості методикою вимірювань в дев’яти полях зору мікроскопа, атестованою з похибкою 50%.

На рис. 8 показано отриману в роботі експериментальну залежність між щільністю дислокацій і обчисленим значенням енергії , привнесеним дислокаціями в одиницю об’єму, де визначалась за формулою . Результати дисперсійного аналізу повністю підтверджують наші теоретичні передумови. Шукана залежність описується відношенням

-квадрат статистика вказує, що модель задовільно пояснює 87,8% змін в при коефіцієнті кореляції . Стандартне відхилення оцінки за допомогою даної моделі складає 1,26 103 см-2.

В роботі проведено дослідження механічної жорсткості КС для вивчення їх взаємозв’язку з внутрішніми напругами. Дослідження провадились на розробленій нами установці “Сигма-3”, показаній на рис. 9. В установці використовується примусовий вигин пластин за рахунок відкачування повітря з порожнини, одну зі стінок якої закриває досліджувана пластина, що спирається на кільцеву опору. Вимірювання вакууму виконується тензодавачем, а вигин пластин по центру контролюється індуктивним давачем переміщення. Сигнали з виходу давача розрядження і давача переміщення подаються на двокоординатний самозаписувач, що дозволяє автоматично записувати залежність вигину від навантаження і таким чином визначати область, де формули теорії пружного вигину пластин в лінійному наближенні справедливі.

Виявлено, що в зразках з високим рівнем внутрішніх навантажень жорсткість пластини пропорційна величині і помітно змінюється. Це явище можна пов’язати зі збільшенням сили протидії вигину за рахунок впливу пружних полів і ліній дислокацій.

Проведені дослідження покладені в основу запропонованого нами способу контролю внутрішніх напруг. Наявність внутрішніх напруг визначається за величиною похідної при заданому тиску , який не перевищує межу міцності використовуваних пластин.

У процесі досліджень було виявлено нове явище: зміна форми (вигину) напівпровідникових пластин після прикладання імпульсу навантаження з високою швидкістю. П-подібний імпульс навантаження створюється різким вмиканням і вимиканням вакуумного навантаження. Форму (вигин) деформації пластини визначають на установці "Експрес-4" до прикладання імпульсу безпосередньо після прикладання імпульсу і через деякий інтервал часу.

На основі дослідження зв'язку між внутрішніми напругами , щільністю дислокацій Nд, глибиною порушеного шару l були отримані емпіричні формули

де dmax, dmin - максимальне і мінімальне відхилення від площинності відповідно до і після прикладання імпульсу механічного навантаження; К1 - коефіцієнт, який враховує особливість кристалічної структури напівпровідникових пластин; К2 - коефіцієнт пропорційності; К3 - емпіричний коефіцієнт. У таб.1 наведені результати визначення щільності дислокацій шляхом зіставлення даних вимірювання запропонованим способом з даними селективного травлення в 500 точках на кожній з 10 досліджених пластин.

Значення глибини порушеного шару для шліфованих підкладинок (4 - 13 мкм) і полірованих підкладинок (0,1 - 0,7 мкм) узгоджується з відомими даними.

Отримані в наших роботах результати показують, що кінцева і дуже помітна швидкість руху дислокацій існує при кімнатній температурі, якщо в пластинах при більш високих температурах відбулося пластичне зрушення, тобто при досить високій щільності дислокацій 105 см-2. При цьому від впливу механічних нагрузок може спостерігатися перерозподіл дислокацій і відповідно - механічних напруг.

З врахуванням цих явищ по-новому ставиться питання про контроль вигинів напівпровідникових пластин і структур. Пластина, що зазнає пластичного вигину, знаходиться в метастабільному стані, який виникає при деяких значеннях залишкових напруг, певним чином розподілених в об’ємі напівпровідникових пластин. Результати повторних вимірювань вигину таких пластин мають низьку збіжність (випадкова складова похибки вимірювання може досягати 50 % і більше). Разом з тим в об’ємі готової продукції структури з метастабільними станами геометричних параметрів складають 20...30 %.

Відтворюваність вимірювань можна значно підвищити після попереднього динамічного оброблення напівпровідникових пластин, яке полягає в періодичному обробленні пластин динамічним навантаженням на плоскій поверхні. Таке оброблення забезпечує перерозподіл напруг у більш стійку форму так, що при повторних вимірюваннях вони практично не змінюються. При цьому похибка вимірювань зменшується в 3-4 рази і виключається відбраковування частини придатної продукції,

Проведені дослідження дозволили запропонувати спосіб модифікації кристалічної структури КС, що сприяє зменшенню вигину КС на різних стадіях їх виготовлення, включаючи і готову продукцію.

На відміну від відомих високотемпературних (100°С) способів "вирівнювання" вигинів шляхом стискання пакету пластин між жорсткими і плоскопаралельними поверхнями модифікацію форми напівпровідникових пластин з використанням твердих поверхонь виконують автоматично навантаженням кожної пластини при кімнатній температурі послідовними циклами імпульсного формування по кільцевій площині, а потім сферично задавальними поверхнями в сполученні з повторним базуванням напівпровідникових пластин між циклами формування і проміжною оцінкою ефективності формування. Оцінку ефективності формування виконують шляхом вимірювання вихідного вигину d1 і вимірюванням залишкового значення d2 і d3 після формування через інтервал часу різної тривалості.

Четвертий розділ присвячений розробці методів і апаратури для контролю геометричних параметрів напівпровідникових пластин і структур. З огляду на залежність модуля Юнга і коефіцієнта Пуассона від кристалографічних напрямів у кремнієвій пластині, орієнтованій в площинах (100) і (111) деформація пластин має складну форму, пов'язану з анізотропією цих пружних сталих, у роботі була запропонована методика і пристрій для неруйнівного контролю складнодеформованих КС. Схема вимірювання товщини і сумарного відхилення від паралельності і площинності - при вакуумному навантаженні (СВППв) показана на рис. 10, а схема вимірювання сумарного відхилення від паралельності і площинності - у вільному стані (СВППс) - на рис. 11. Вимірювання відбувається при переміщенні вакуумного столу 3 разом із КС-4 у напрямку дискретних перетворювачів 2. Схема розташування дискретних перетворювачів (мікросилових компараторів) показана на рис 12. Кількість точок вимірювання – 8 по периметру і 1 у центрі обрано відповідно до анізотропії пружних сталих.

Одним з основних елементів, розроблених у роботі для реалізації перелічених методів, є мікросиловий компаратор (МСК). Нами був запропонований МСК рис. 13, чуттєвий елемент якого 5 виконаний у вигляді пласкої пружини, один кінець якої взаємодіє з вимірюваною КС, а інший –

з точковим наконечником 4 мікрометричного гвинта 3. Використання запропонованого МСК забезпечує вимірювальне зусилля 10 мг, а зниження похибки спрацьовування відбувається за рахунок того, що пружина 5 при взаємодії зі штифтом 9 утворює напружений міст, вигин якого фіксується точковим наконечником 4. Діаметр пристрою дотику (пружини) 0,2 мм.

Для контролю переміщення вимірювальних голівок або пристроїв позиціювання (вакуумних столиків) у роботі розроблено індуктивний перетворювач лінійних переміщень осьової дії.

Застосування двох давачів – МСК і індуктивного (аналоговий перетворювач) дозволило розробити цілий комплекс вимірювальних пристроїв для контролю усіляких форм деформацій напівпровідникових пластин різноманітної геометричної форми.

Третім важливим елементом при конструюванні вимірювальної апаратури є пристрій притиснення напівпровідникової структури до площини (вакуумний тримач). Загальний вигляд вакуумного тримача показаний на рис.14. Він складається з обмежника 1, вакуумних концентричних канавок 2 і вакуумних отворів 3. Поверхня столика виготовляється з особливо міцної сталі, хромується, а площинність доводиться за допомогою оптичних стекол. На базі перелічених елементів і пристроїв був розроблений ряд промислових установок “Экспресс-3”, “Экспресс-4”, “Экспресс-5”, “Номинал-2” для контролю геометричних параметрів напівпровідникових пластин і структур. Установки захищені авторськими свідоцтвами, нагороджені медалями ВДНГ СРСР і впроваджені у виробництво. На рис.15 показано загальний вид напівавтоматичної установки “Экспресс-4”, призначеної для контролю геометричних параметрів КС. Установка дозволяє контролювати геометричні параметри СОППв і СОППс у діапазоні 0-800 мкм із похибкою 5 мкм. Діаметр контрольованих КС 60-150 мм. Установка атестована відомчою метрологічною службою.

У п'ятому розділі розглянуті принципи побудови пристроїв контролю температури. В даний час на вітчизняних ростових установках типу РЕДМЕТ температура розплаву кремнію контролюється побічно по температурі резистивного нагрівача, хоч зв'язок між цими температурами неоднозначний, тому що залежить від багатьох факторів, вплив яких складно, а деяких і неможливо, контролювати і врахувати заздалегідь. Такими факторами є вихідна маса завантаження сировини в тигель, поточні значення діаметру, маси і швидкості вирощування зливка і т.д. Зазначені фактори призводять до невідтворюваності теплових умов вирощування від процесу до процесу і, як наслідок, до залежності якості отриманого зливка від суб'єктивного фактору - досвіду оператора ростової установки.

Вимірювання температури розплаву контактним способом, тобто шляхом введення в розплав давача температури у вигляді термопари чи терморезистора, не можливе.

Оптична схема пірометра, запропонованого нами, наведена на рис.16. Об'єктив Об1 формує в площині діафрагми, висвердленої в дзеркалі З1, зменшене зображення об'єкта вимірювання. Частина випромінювання, що не пройшла через діафрагму, відбивається від площини дзеркала, і спрямовується дзеркалом З2 через окуляр Ок на сітківку ока спостерігача. Спостерігач бачить темне зображення діафрагми на світлому фоні і здійснює візування пірометра на ділянку об'єкта, що нас цікавить. Випромінювання, що пройшло через діафрагму, формується коліматорним об'єктивом К в паралельний пучок, який проходить через диспергуючий елемент – дифракційну решітку Р. У фокальній площині F-F об'єктива Об2 формується зображення спектра випромінювання вимірюваного об'єкта. Приймач випромінювання П може пересуватися паралельно фокальній площині, фіксуючи інтенсивність випромінювання в окремих вузьких спектральних областях. Переміщення фотоприймача здійснюється електродинамічним приводом, порушуваним імпульсами струму фіксованої амплітуди з частотою 12,5 Гц. З оптичної точки зору пірометр фактично являє собою спрощений спеціалізований спектрофотометр. Зворотна дисперсія приладу , що показує, яка ділянка спектра розміщується на ділянці завширшки l фокальної площини складає величину порядку 0,15 мкм/мм. Як фотоприймач використаний фоторезистор ФР1-З на основі PbS. Область максимальної чутливості фоторезистора (мах=1,5...1…1,8мкм) добре узгоджується зі значеннями мах у діапазоні температур від 1300 до 1500С. Відносно різкий спад спектральної чутливості на ділянках спектра і сприяє підвищенню чутливості пірометра. Випромінювання з довжиною хвиль затримується кремнієвим світлофільтром товщиною 400 мкм із матеріалу КДБ-10. Одночасно усувається накладення дифракційних спектрів вищих порядків. Ширина чуттєвої площадки фоторезистора складає , що відповідає ширині спектрального діапазону випромінювання , яка фіксується одночасно. Для підвищення чутливості випромінювання модулюється електромеханічним модулятором на частоті близько 1,5 кГц. Модулятор (на рис. 16 не показаний) являє собою обертовий диск з отворами, встановлений перед діафрагмою.

Макет пірометра, виконаний на основі телескопу від серійного пірометра типу ПЧД4-131, піддавався іспитам за допомогою температурної лампи II розряду.

Вимірювання U~ і U= провадилися в трьох температурних точках – при t = 1300, 1400 і 1500 ?С. За результатами вимірювань за допомогою регресійного аналізу, визначалися значення коефіцієнтів

А, В, С в рівнянні виду:

що об’єднують вимірювану температуру з вимірюваним значенням U~ і U=, значення А, В враховують форму спектральної характеристики фотоприймача, кінцеву ширину ділянки спектра, що реєструється фотоприймачем і ін. Градуювання виконувалось при установці між пірометром і температурною лампою чистого кварцового скла завтовшки 15 мм. Для оцінки похибок, внесених підпиленням кварцових вікон з'єднаннями SiXO1-X, між лампою і пірометром встановлювалися вікна, демонтовані з технологічних установок з різним ступенем запилення. У цих умовах похибка вимірювань не перевищувала ±7 ?С. Для порівняння в аналогічних умовах похибка серійних пірометрів часткового випромінювання може сягати десятків градусів у бік заниження результатів.

Розділ шість присвячений аналізу процесів тепломасоперенесення і розроблення автоматизованих систем вирощування структурно-досконалих зливків кремнію великого діаметра методом Чохральського.

В існуючих установках вирощування типу “Редмет” температура розплаву безпосередньо не контролюється, її значення підтримують зміною потужності нагрівача, виходячи з тенденцій, що спостерігаються у зміні швидкості витягування . Найчастіше оператор змушений підбирати значення потужності нагрівача вручну. Це призводить до значної неконтрольованої зміни швидкості витягування на протязі процесу, флуктуації діаметра зливка, який вирощується, через що доводиться збільшувати припуск на калібрування зливка. Оцінимо зміни температури розплаву , що обумовлює така зміна швидкості вирощування. Радіус зливка можна визначити за формулою

де - радіус тигля; , - щільність розплаву і кристалу; q – прихована теплота кристалізації; - швидкість витягування; , - температура твердої і рідкої фаз; - теплопровідність кристалу. ; – температура плавлення; - коефіцієнт теплопередачі на фазовому рубежі.

Очевидно, що для підтримки незмінного радіуса зливка повинна виконуватися умова

отже, збільшення температури розплаву на величину повинно компенсуватися зменшенням швидкості витягування на , що супроводжується збільшенням осьового градієнта температури. При першому наближенні градієнт температури зростає пропорційно відносному зменшенню швидкості витягування:

Таким чином, можна записати таке співвідношення, що пов'язує зміни швидкості витягування зі змінами температури розплаву при