НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ МЕТАЛОФІЗИКИ ім. Г.В.КУРДЮМОВА

Турчак Тетяна Вікторівна

УДК - 669; 621.78; 548.4; 621.9.048; 539.3.

БАГАТОРІВНЕВИЙ ВЗАЄМОЗВ’ЯЗОК ДЕФОРМАЦІЙНИХ ВЛАСТИВОСТЕЙ ТА ПАРАМЕТРІВ СТРУКТУРИ АЛЮМІНІЮ, НІКЕЛЮ ТА ДЕЯКИХ ЖАРОМІЦНИХ СТАЛЕЙ

Спеціальність 01.04.13 – Фізика металів

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата фізико – математичних наук

Київ – 2007

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України.

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, професор

Засимчук Олена Емілівна,

Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова

НАН України, завідувач лабораторії

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор

Селищєв Павло Олександрович,

Національний університет ім. Т.Г.Шевченка,

професор кафедри функціональних матеріалів

фізичного факультету;

доктор технічних наук, професор

Гаврилюк Валентин Геннадійович

Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова

НАН України, завідувач відділу

Захист відбудеться “26” грудня 2007 р. о 1400 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради

Д 26.168.01 Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, за адресою 252680, ГСП, Киев-142 бульв. Академика Вернадского, 36.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, за адресою 252680, ГСП, Киев-142 бульв. Академика Вернадского, 36.

Автореферат розісланий “26” листопада 2007 р.

Вчений секретар спеціалізованої вченої

доктор фізико-математичних наук Піщак В.К.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми

В теорії пластичної деформації необхідно враховувати взаємозв’язок між різними структурними рівнями, які пов’язані з деформаційним структуроутворенням на цих рівнях. В різних деформованих матеріалах спостерігається коміркова структура, але її утворення відбувається лише на одному (мезоскопічному) масштабному рівні і не може бути пов’язаною з багаторівневою природою пластичної деформації. В роботах останніх років експериментально спостерігалася поява смугастих структур на різних масштабних рівнях, що розглядається як результат самоорганізації елементів кристалу в процесі деформації, тобто як активна мода деформації, що сприяє збереженню пластичності завдяки активізації гідродинамічної течії матеріалу. Була запропонована (шляхом теоретичних розрахунків) синергетична модель утворення мікро- і макросмуг і показана можливість макроскопічної формозміни кристалу шляхом гідродинамічної течії. Тому такі структури умовно визначаються як синергетичні. Ці структури мають морфологічну самоподібність на різних масштабних рівнях (морфологічна інваріантність або фрактальність). Такої властивості не мають дислокаційні структури (наприклад, коміркові). Але для таких структур, за даними деяких авторів, визначена наявність масштабної інваріантності (скейлінгу). Було необхідно визначити роль масштабної інваріантності в механізмі деформаційного структуроутворення. Це мало скласти важливу частину сучасної теорії пластичності. Таким чином, тема дисертаційної роботи є актуальною.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами.

Дисертаційна робота Турчак Т.В. виконана відповідно до держбюджетної теми N 0106U000556 та проекту INTAS № 04-08-7078.

Мета і задачі дослідження.

Метою дисертаційної роботи є дослідження багаторівневого взаємозв’язку механічних властивостей та кількісних параметрів структури (довжина та ширина комірок і зерен) металевих матеріалів і визначення наявності і ролі масштабної інваріантності в механізмі деформаційного структуроутворення. Для досягнення поставленої мети в роботі було потрібно вирішити наступні задачі:

· Провести вимірювання кількісних параметрів релаксаційного структуроутворення на оптичному (розміри структурних елементів 10-4-10-3м) та електронному (10-7-10-6м) рівнях в алюмінії, нікелі, сплаві Д16 та механічних властивостей в жароміцних сталях після різних засобів навантаження;

· Підтвердити існування масштабної інваріантності параметрів структури і проаналізувати статистичний розподіл механічних властивостей (короткочасна та довготривала міцність) в жароміцних сталях;

· Обґрунтувати теоретично масштабну інваріантність структурних параметрів і механічних властивостей вивчених матеріалів.

Об’єкт дослідження – процес деформаційного структуроутворення на різних масштабних рівнях і його вплив на механічні властивості.

Предмет дослідження – масштабна інваріантність параметрів структури в деформованих алюмінії, нікелі, сплаві Д16 та механічних властивостей в жароміцних сталях; теоретичне обґрунтування масштабної інваріантності релаксаційних структур.

Методи дослідження. Використовувалися структурні методи різної прецизійної здатності для визначення кількісних параметрів структуроутворення на різних масштабних рівнях (оптична та електронна мікроскопія, модифікований рентгенівський метод аналізу форми інтерференційних ліній).

Наукова новизна отриманих результатів полягає в тому, що:

1. Вперше експериментально досліджено статистичний розподіл розмірів зерен первинної рекристалізації на поверхні і в об’ємі деформованих вальцюванням монокристалів алюмінію і показано, що довжина і ширина зерен динамічної і статичної рекристалізації можуть бути описані однією і тією самою залежністю.

2. Вперше математично оброблено результати механічних випробовувань ряду жароміцних сталей; статистичні залежності відношення довготривалої міцності до короткочасної аналогічні статистичному розподілу розмірів рекристалізованих зерен.

3. Проведено співставлення середнього розміру комірок за даними ТЕМ і розмірів ОКР визначених рентгенівським методом в прокатаному нікелю. Показано, що в обох випадках розміри елементів субструктури збільшуються зі зростанням деформації, що пов’язано з релаксацією внутрішніх напруг.

4. Показано, що при використанні різних способів механічного навантаження і різних матеріалів існує масштабна інваріантність як кількісних параметрів структури, так і механічних властивостей жароміцних сталей. Це підтверджує, що останні контролюються релаксаційним структуроутворенням. Показано вплив зварювання вибухом на структуроутворення в нікелі. Наявність скейлінгу розмірів субструктурних параметрів свідчить про те, що вагому роль в формуванні структури відіграють релаксаційні процеси.

5. Теоретично обґрунтовано наявність скейлінгу структурних параметрів і знайдено математичні ознаки статистичних кривих розподілення для всіх досліджених випадків.

Ступінь достовірності результатів, обґрунтованість наукових положень та висновків, сформульованих в дисертації.

Одержані в роботі результати є достовірними, що обумовлено використанням для розв’язання поставлених в роботі задач декількох методик структурного аналізу та високоінформативних результатів механічних іспитів в японському інституті металів.

Результати, отримані різними методами, включаючи теоретичні і розрахункові, доповнюють один одного. Сформульовані в дисертаційній роботі наукові положення та висновки є обґрунтованими і аргументованими.

Практичне значення одержаних результатів полягає в тому, що вони дають нові уявлення про багаторівневий взаємозв’язок між параметрами деформаційного структуроутворення і механічними властивостями металевих матеріалів. Результати досліджень по короткочасним та довготривалим властивостям жароміцних сталей можуть бути використані при прогнозуванні механічної поведінки практично важливих металів і сплавів.

Особистий внесок здобувача.

Особистий внесок здобувача полягає у виконанні всіх обчислювальних експериментів, обробці отриманих даних і аналізі експериментальних і розрахункових результатів. Формування задач досліджень і поточний аналіз результатів проведено спільно з науковим керівником дисертаційної роботи професором, доктором фіз.-мат. наук О.Е.Засимчук. Теоретичні розрахунки та експериментальні дослідження виконані спільно із співробітниками Інституту металофізики НАН України та Інституту електрозварювання НАН України. Автор брав безпосередню участь в обговоренні та написанні статей.

Апробація результатів дисертації

Основні результати роботи були представлені автором у вигляді доповідей на наукових конференціях, в тому числі: International Conference “Deformation and Fracture of Materials” (DFM 2006), Moscow, Baikov Institute of Metallurgy and Material Science RAS, 2006; Київська конференція молодих учених "Новітні матеріали та технології" (НМТ – 2006), Київ, Інститут металофізики ім.Г.В.Курдюмова НАН України, 2006 рік; XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные 90-летию со дня рождения профессора А.Н.Орлова, Дом Ученых им. М. Горького РАН, С.-Петербург, 2007.

Публікації

Головні результати, що одержані в роботі, опубліковані в 6 статтях у співавторстві з науковим керівником проф. Засимчук О.Е. у журналах "Металлофизика и новейшие технологии", “Деформация и разрушение материалов” та “Физическая мезомеханика”

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність обраної наукової проблеми та напрямку досліджень, вказано їх місце в сучасній науковій проблематиці, сформульована мета дисертаційної роботи та основні напрями її досягнення, дано коротку характеристику об’єктів дослідження, відзначено наукову новизну і практичну значимість результатів дисертації та наведено їх апробацію.

У першому розділі викладено загальні літературні відомості щодо формування структури після деформації твердих тіл та зв’язку структури з механічними властивостями. Викладено експериментальний доказ можливості структурної несталості в процесі і після механічного навантаження. Сформульовані загальні положення структуроутворення з позицій синергетики, морфологічна та масштабна інваріантність деформаційних структур і властивостей. Підкреслюється, що процеси структуроутворення під час пластичної деформації відіграють важливу роль в формуванні як механічних, так і інших властивостей деформованих матеріалів. Також була сформульована проблема дослідження та задачі для вирішення цієї проблеми.

У другому розділі розглянуті експериментальні і розрахункові методи, які застосовувалися в процесі виконання роботи. Оскільки головна увага приділялася розгляду деформаційних процесів і деформаційних структур на різних масштабних рівнях, були застосовані методи різної прецизійної здатності (оптична і електронна мікроскопія, рентгеноструктурний аналіз).

Аналіз механічних властивостей проводили з використанням даних, одержаних в National Research Institute for Metals (Tokyo 153, Japan) в період 1987 – 1996 рр. Використовували відношення короткочасної міцності до довготривалої для відповідних сплавів, плавок і температур і будували залежності короткочасної і довготривалої міцності ( і ) від температури (в лінійному масштабі) і залежності довготривалої міцності () від часу в логарифмічному масштабі. По цим залежностям находили відношення короткочасної міцності до довготривалої при часі навантаження 10000 годин (К). За цими даними будували температурні залежності К в координатах ln K – 1/T і К – t0C. Використовуючи ці дані, також будували статистичні залежності одержаних відношень.

Статистичне дослідження структуроутворення при деформації прокаткою нікелю і алюмінію проводили шляхом вимірювання розмірів структурних елементів, які підлягали аналізу (рекристалізовані зерна, комірки, мікрозерна). Використовували або панорами мікроструктури (алюміній), або всі досліджені (при використанні іонної поліровки) ділянки фольг (нікель, метод ТЕМ). Статистичні криві розподілення будували таким чином. Кожне вимірювання розміру структурного параметру або параметру К (для механічних властивостей) відносили до найбільш імовірного або середнього значення параметру. Проведені численні дослідження показали, що метод знаходження імовірності не впливає на форму кривої розподілення.

У третьому розділі було досліджено розподілення кількісних параметрів післядеформаційних процесів при рекристалізації. Для цього було проведено кількісне вивчення кінетики рекристалізації на поверхні і в об’ємі під час прокатки монокристалу алюмінію {100}<100> при кімнатній температурі. Знайдені якісні ознаки динамічної і статичної рекристалізації в прокатаних кристалах. На рисунку 1 показані приклади структури алюмінію, прокатаного до деформації 10%.

Деформація 10% занадто мала для того, щоб викликати рекристалізацію, тому на рисунку 1.а, б спостерігаємо структуру деформованого монокристалу. Імовірно, що контрастні плями, які виявляються на оптичних фотографіях, відповідають ділянкам з підвищеною концентрацією вакансій. Ділянки, збагачені вакансіями, витравлюються більш інтенсивно. На рисунку 1.в, де деформація становить 40%, можна побачити, що фігури, які витравлюються більш інтенсивно, мають вигляд геометричних фігур (квадратів, прямокутників). Це може бути пов’язано з ранніми стадіями процесу рекристалізації. Кристали, які з’являються, мають геометричний вигляд, що підтверджує можливість їх кристалізації із рідини, яка існувала під час деформації. Після 60% деформації рекристалізовані зерна займають всю поверхню прокатаної пластини, але їх розмір суттєво збільшується. Всередині деяких зерен можна побачити смуги у напрямку прокатки, в той час як в інших зернах такі смуги відсутні. Можливо, це пов’язано з тим, що рекристалізовані зерна можуть зароджуватися і рости як під час, так і після деформації. У першому випадку це – динамічна рекристалізація, у другому – звичайна термоактивована статична рекристалізація. Центри динамічної рекристалізації під час прокатки деформуються. Деформація іде шляхом гідродинамічної течії матеріалу по каналам з аморфоподібною структурою. Ці канали спостерігаються в середині таких зерен у вигляді смуг у напрямку прокатки. Зерна, які ростуть після завершення деформації, не можуть мати слідів пластичної течії. Наступна деформація супроводжується розвитком рекристалізації, при цьому внутрішня структура різних зерен залежить від часу і умов їх утворення (рис.1.г)

Також в цьому розділі було проведено рентгенографічне вивчення деформаційного структуроутворення в прокатаному алюмінії та наведені епіграми монокристалу алюмінію, деформованого прокаткою до різних рівнів деформації. На початкових стадіях деформації спостерігається слабке розмиття плям епіграми, орієнтація кристалу при цьому не змінюється. Скоріш за все, розмиття лауе-плям пов’язано з накопиченням в об’ємі кристалу дефектів – дислокацій, вакансійних кластерів та інш.

Ця тенденція зі збільшенням рівня деформації стає більш помітною, а вже при 60% деформації на епіграмі спостерігаються неперервні дуги дебаєвських кілець. Це свідчить про те, що під час прокатки виникає велика кількість кристалітів малого розміру, які мають переважну орієнтацію певного кристалічного параметру ( площини або напрямку). Вже при деформації 80% на епіграмі разом з плямами від кристалітів певної орієнтації, спостерігаються неперервні дебаєвські кільця, по розподіленню контрасту в яких можна судити про переважну орієнтацію кристалітів малого розміру, які починають виникати. Таким чином, під час прокатки при кімнатній температурі кристал алюмінію кубічної орієнтації кристалізується, причому відмічається суттєве збільшення центрів рекристалізації. Зерна мають переважну орієнтацію, про що свідчить неоднорідний контраст дебаєвських кілець.

За даними оптичної мікроскопії шляхом побудови кривих розподілу зерен за розмірами на всій площі поверхні деформованої пластини була проведена статистична обробка розмірів рекристалізованих зерен в монокристалі алюмінію після деформації прокаткою. Нормування таких кривих по найбільш ймовірному або середньому розміру зерен (для кожної кривої індивідуально) дозволяє судити про можливість їх зображення за допомогою однієї і тієї ж кривої. Була проведена така обробка і показано, що для післядеформаційної (рекристалізованої) структури спостерігається масштабна інваріантність розмірів рекристалізованих зерен у всіх вивчених випадках. Приклад цього для деформації прокаткою 85% наведений на рисунку 2.

Були зіставлені криві розподілу розмірів рекристалізованих зерен, побудовані за всіма зазначеними методами. Було показано, що метод нормування істотно не впливає на вигляд статистичних кривих розподілу. Це дає підстави в подальшому наводити ці криві, нормовані по найбільш імовірному значенню структурної ознаки, яка вивчається.

Таким чином, не тільки кількісні параметри деформаційної структури різних матеріалів, як це можна побачити із літературних даних, а й кількісні параметри рекристалізації (динамічної і статичної) можуть бути представлені однією і тією ж кривою.

Беручи до уваги велику кількість досліджених різними авторами матеріалів і умов деформації, можна зробити висновок, що у всіх вивчених випадках процеси релаксаційного структуроутворення у зовнішньому механічному полі мають схожі ознаки. Також слід відмітити, що еквівалентність розподілу розмірів рекристалізованих зерен дійсна для зерен з різним ступенем структурної досконалісті, тому що при побудові кривих розподілення враховувалися розміри зерен і статичної, і динамічної рекристалізації.

Висновком розглянутих вище досліджень (як наших, так і інших авторів) є наступне:

1. Розподілення розмірів релаксаційних структурних параметрів „універсальні”;

2. Ця універсальність і форма кривої розподілення повинні підтверджуватися будь-якою теорією пластичної деформації;

3. Процеси релаксаційного структуроутворення при пластичній деформації обумовлені єдиним механізмом еволюції.

У розділі 4 були досліджені і математично оброблені результати механічних іспитів ряду жароміцних сталей, одержані в японському інституті металів. Механічні іспити проводили в умовах короткочасного і довготривалого односпрямованого розтягу зразків у вигляді трубок або пластин. Використовували сталі такого складу: нержавіюча сталь 18 Cr – 10 Ni – Ti (трубки) (ACA); 25 Cr – 20 Ni – 0.4 C (трубки) (TAA); 0.5 Mo (трубки) (LAA); 2,25 Cr – 1 Mo (пластини) (MnA); 1,25 Cr – 0.5 Mo – Si (пластини) (MhA); високоміцна сталь (клас 590 МПа) (пластини) (CbA); сталь 1Cr – 0,5Mo (трубки) (MBB). У всіх випадках дослідження проводили в інтервалі температур 20 – 12000 С для декількох (від 7 до 20) плавок кожного сплаву. Ці плавки незначно відрізнялися одна від одної по хімічному складу.

В роботі були досліджені відношення короткочасної міцності до довготривалої для відповідних сплавів, плавок і температур. Оскільки температури короткочасного і довготривалого розтягу не завжди співпадали, а час до руйнування при довготривалих іспитах змінювався у широких межах, були побудовані залежності короткочасної і довготривалої міцності ( і ) від температури (в лінійному масштабі) і залежності довготривалої міцності () від часу в логарифмічному масштабі. По цим залежностям знаходили відношення короткочасної міцності до довготривалої при часі навантаження 10 годин (К). Були побудовані температурні залежності К в координатах ln K – 1/T і К – t0C. Використовуючи ці дані, також будували статистичні залежності одержаних відношень, як і при статистичному розгляді деформаційних параметрів і розмірів рекристалізованих зерен .

Можна побачити, що всі нормовані значення параметра К для різних плавок всіх досліджених сталей можна описати однією залежністю, близької до тої, яка наведена для розмірів зерен первинної рекристалізації (рис. 3).

Слід відмітити, що скейлінг кількісних характеристик структурних параметрів, як досліджених нами, так і відомих з літератури, не дає можливості говорити про наявність масштабної інваріантності параметрів деформаційного процесу. Це пов’язано з тим, що ці параметри є результатом деформаційної післядії матеріалу і наступного зовнішнього втручання під час приготування зразків для дослідження і не можуть давати надійну інформацію про поведінку матеріалу в процесі навантаження. В той же час такі властивості матеріалу як короткочасна і довготривала міцність і їх відношення при однакових температурах дають вичерпну інформацію про поведінку матеріалу під час дії механічного поля. Таким чином, можна зробити висновок, що будь-які прояви деформаційного процесу як у вигляді структурної післядії, так і у вигляді безпосереднього впливу на властивості міцності якісно еквівалентні. Також було розглянуто взаємозв’язок між параметрами короткочасної міцності жароміцних сталей (умовна межа течії і межа міцності). Така обробка даних була зроблена нами для всіх вивчених сталей і всіх плавок кожної сталі.

Одержані нами результати наведені на рисунку 4. Залежність 1 на цьому рисунку відповідає функціональному взаємозв’язку між умовною межею течії і межею міцності для всіх плавок і всього вивченого діапазону температур нержавіючої сталі 18Cr-10Ni-Ti (ACA), залежність 2 - для всього комплексу іспитів сталей CBA і MnA, а залежність 3 - відповідно для сталей ТАА і MhA.

Можна побачити, що для сталей 2-ої та 3-ої групи ?0,2 змінюється в більш широких межах, ніж для плавок сталі АСА. Однак у вузькому інтервалі значень цього параметру міцність нержавіючої сталі суттєво перевищує міцність сталей 2-ої і 3-ої групи.

Таким чином, бачимо, що навіть для таких складних об’єктів, як жароміцні сталі на основі Fe – Cr, леговані Ni, Ti, Mo і з домішками (Si, C, Mn, P та ін.), існує скейлінговий взаємозв’язок між головними механічними характеристиками. Це відкриває досить широкі можливості прогнозу поведінки металічних об’єктів в механічному полі.

П’ятий розділ дисертаційної роботи присвячений скейлінгу структурних параметрів звареного та деформованого нікелю. При ТЕМ дослідженні зварених зразків була виявлена коміркова структура. Тому також був проведений аналіз статистичного розподілу розмірів комірок. При зварюванні вибухом структура має більш складний характер. Крім комірок, структурними елементами є смуги з частково релаксованою структурою всередині.

На рис. 5 наведені нормовані статистичні залежності розміру кристалітів для обох досліджених випадків зварювання вибухом. Характер кривої розподілу суттєво відрізняється від того, який спостерігався для рекристалізованих зерен і параметру К.

З цього можна зробити висновок, що після зварювання вибухом досліджена нами структура не має релаксаційного характеру. Також в п’ятому розділі описано розглянуті експериментальні результаті, одержані із застосуванням методу трансмісійної електронної мікроскопії на полікристалічному нікелі, деформованому прокаткою при кімнатній температурі в інтервалі ступенів стиску 10-90%. Був проведений якісний аналіз структур, які властиві прокатаному нікелю. На рис. 6 показані приклади структур нікелю, прокатаного до ступеню стиску 50% та 80%. Можна побачити щонайменше три типа структурних утворень: смуги, комірки та мікрозерна; останні відрізняються від комірок однорідним контрастом всередині.

Порівнюючи різні рівні деформації, можна зробити такі висновки: при 80% деформації відсутні смуги з однорідним контрастом всередині (на відзнаку від деформації 50 %). Релаксаційні процеси з утворенням мікрозерен з розмірами менше 80 нм відзначаються не тільки всередині смуг, а і всередині, і на границях великих комірок, розміри яких змінюються в широких межах від 2,7 мкм до 0,1мкм.

Але слід відмітити, що, як і при деформації 50%, майже на всіх досліджених ділянках можна побачити морфологічно виражені залишки смуг з релаксованою структурою всередині. Це свідчить про те, що під час прокатки відбувається самоорганізація структури у вигляді каналів з аморфноподібною структурою всередині, яка кристалізується при подальшій деформації у вигляді комірок і мікрозерен.

Була проведена статистична обробка розмірів комірок та мікрозерен і побудовані нормовані залежності цих розмірів. Вимірювання розміру кожної комірки проводили у двох напрямках (довжина і ширина), при цьому було зроблено понад 35000 вимірювань структурних елементів.

Цей процес стає більш вираженим із зростанням ступеню деформації. Треба відмітити, що при обох ступенях дефомації спостерігається одна і та ж сама статистична залежність розмірів комірок, як і в роботах інших авторів. Це пов’язано з однаковим механізмом утворення комірок, які являють собою релаксовану структуру. Подивимиось тепер, чи співпадає з рис. 7 нормована статистична залежність „дрібних” (розмір менше 80 нм) структурних утворень (мікрозерен).

Можна побачити, що додавання нормованих розмірів мікрозерен до статистичної залежності розмірів комірок (рис.8) призводить до викривлення залежності. Слід відмітити, що, на відміну від комірок, які можуть мати неоднорідний контраст всередині, мікрозерна мають однорідний контраст і чіткі границі. Імовірно, механізми утворення комірок і мікрозерен відрізняються: мікрозерна являють собою зародки первинної рекристалізації.

Було проведено співставлення нормованих статистичних залежностей розмірів мікрозерен в прокатаному нікелі з залежностями рекристалізованих зерен в монокристалі алюмінію. Така залежність показана на рис.9.

Слід відмітити, що похибка при визначенні розмірів мікрозерен в нікелі значно більша, ніж при визначенні розмірів рекристалізованих зерен в алюмінії, що пов’язано з їх розмірами. Залежність 9 підтверджує, що мікрозерна є зародками первинної рекристалізації.

Порівнюючи всі статистичні залежності, одержані в роботі (розміри структурних елементів та механічних властивостей), можна побачити, що якісно вони схожі: швидкий підйом до максимуму і подальше повільне зменшення.

Було знайдено теоретичне обґрунтування цього та загальна скейлінгова залежність:

(1)

Треба відмітити, що форма нормованої кривої розподілення в усіх розглянутих вище випадках є асиметричною (швидкий підйом та повільний спад), що відрізняє її від нормального (симетричного) закону. Але це не є наявністю однієї і тієї ж скейлінгової функції, хоча теорія імовірності дає для таких розподілень одне із рішень диференційного рівняння

(2)

а саме: , при 0<n<1, m<-n, a>0 .

Закон розподілення (скейлінгова функція) може відрізнятися в залежності від типу параметра (розмір структурного елемента, кут разорієнтації, механічні властивості), але всі ці криві якісно схожі: вони асиметричні. Отримані результати дають підставу говорити про скейлінг релаксаційних параметрів деформаційних структур, які визначають і механічні властивості в широкому інтервалі температур.

Для більш детальної характеристики отриманих статистичних залежностей були визначені найбільш важливі статистичні параметри: вибіркове середнє xв, вибіркова дисперсія Dв, середнє квадратичне відхилення ?в, третій та четвертий моменти m3 та m4, асиметрія as та ексцес ek.

Таблиця 1.

Статистичні оцінки розподілення.

|

xв | Dв | m3 | m4 | as | ek

рекристалізація (алюміній) | 1,244 | 1,788 | 1,337 | 7,623 | 3,188 | 17,728

сплави

(нержавіюча сталь) | 1,206 | 7,855 | 3,763 | 26,240 | 5,405 | 42,528

деформований нікель, комірки | 1,179 | 1,107 | 4,384 | 36,373 | 3,766 | 29,705

Із наведених в Таблиці 1 даних можна побачити, що всі досліджені залежності мають додатну асиметрію, найбільшу для мікрозерен в деформованому нікелі, що свідчить про головний внесок розмірів параметрів, більших за найбільш імовірних. Отримані четвертий момент та ексцес вказують на значну крутизну кривих розподілення в усіх досліджених випадках.

Шостий розділ дисертаційної роботи присвячений вивченню субструктури деформованих матеріалів за допомогою неруйнівного методу - рентгеноструктурного аналізу. Релаксаційні структури, як це було показано в попередніх розділах, спостерігаються і вивчаються після розвантаження різними методами структурного аналізу, які вимагають часткового руйнування деформованого зразка (оптична, електронна та атомна силова мікроскопія). Незважаючи на високу прецизійну здатність цих методів, під час приготування об’єктів дослідження в них можуть відбуватися неконтрольовані структурні зміни, які вносять суттєву похибку в параметри, які необхідно визначити.

Були використані деформовані зразки нікелю і алюмінію технічної чистоти (99,9% вес. Ме), а також авіаційного сплаву на основі алюмінію Д16. Деформацію проводили статичним розтягуванням і прокаткою при кімнатній температурі до різних ступенів. Нікель використовували в полікристалічному стані після попередніх відпалів при температурі 7000С. Після деформації проводили рентгенодифракційний аналіз ліній (200) і (400) (для Ni ліній (111) і (222)) в Cu- K? випромінені. В роботі вимірювали середні мікронапруги і ступінь їх дрібнодисперсності. Для цього використовували добре відомий в рентгенографії метод аналізу форми інтерференційних ліній (гармонічний аналіз). Однак до стандартного метода були зроблені доповнення, з врахуванням яких була складена комп’ютерна програма для розрахунків. Були побудовані таблиці значень мікронапруг (х104) матеріалів після деформації розтягом, розраховані модифікованим методом Фур’є – аналізу.

Таблиця 2 |

xв | Dв | m3 | m4 | as | ek

рекристалізація (алюміній) | 1,244 | 1,788 | 1,337 | 7,623 | 3,188 | 17,728 | сплави

(нержавіюча сталь) | 1,206 | 7,855 | 3,763 | 26,240 | 5,405 | 42,528 | деформований нікель, комірки | 1,179 | 1,107 | 4,384 | 36,373 | 3,766 | 29,705 |

Таблиця 2 ілюструє вплив деформації розтягуванням на усереднені значення мікронапруг в поверхневих і внутрішніх шарах зразків полікристалічного нікелю. Перш за все, слід відмітити немонотонну зміну мікронапруг при переході від вихідного стану до деформованого із зростаючим ступенем деформації. Найбільш яскравою є поведінка

деформованого нікелю на поверхні. Треба відмітити інтенсивне зміцнення матеріалу на початкових етапах навантаження (до 11,2% деформації) і подальше поступове зменшення мікронапруг до руйнування, де значення мікронапруг мінімальне. Після зняття поверхневих шарів спостерігається та ж сама тенденція, але вплив деформації значно менший, особливо при знятті шляхом електрополірування поверхневого шару 40 мкм (див. Таб.2). Одержані дані дозволяють зробити висновок, що деформацію нікелю супроводжують релаксаційні процеси, найбільш яскраво виражені при руйнуванні зразка.

Звертає на себе увагу поведінка сплаву Д16, який зміцнюється до Р=0,91Рр, а при руйнуванні різко знеміцнюється, при цьому значення мікронапруг навіть нижче, ніж у вихідному стані. Це може бути пов’язано із зміною фазового складу багатокомпонентного сплаву Д16 в процесі навантаження і руйнування. В той же час розмір блоків монотонно зменшується в процесі деформації і руйнування. Це дозволяє зробити висновок, що розмір „блоків” практично не впливає на напружений стан матеріалу (сплаву Д16). В той же час ми зафіксували незначне зменшення брегівського кута ?200, що свідчить про наявність в матеріалі макронапруг (так звані напруги першого роду).

Для нікелю коливання розмірів „блоків” і брегівських кутів менш виявляється, ніж у сплаві. Імовірно, це пов’язано з більшою швидкістю і односпрямованістю релаксаційних процесів при навантаженні нікелю, ніж сплаву Д16. Таким чином, проведення гармонічного рентгенівського аналізу деформованих зразків дозволяє вивчати напрямок субструктурних змін на поверхні і у внутрішніх ділянках, а також судити про вплив цих змін на напружений стан зразків.

Були зіставлені досліджені методом ТЕМ розміри структурних елементів з розміром „блоків”, одержаних з рентгенівських даних для нікелю, деформованого прокаткою. Розмір ОКР для нікелю, деформованого на 50%, дорівнює 0,672 мкм, а для 80% - 0,716мкм. Тобто із зростанням ступеню деформації розмір блоків зростає, що свідчить про більший вклад релаксаційних процесів при більшій деформації. Із даних ТЕМ витікає, що середній розмір комірок при 50% деформації становить 0.305мкм, а при 80% - 0,581 мкм. Можна побачити, що тенденція збільшення розміру „блоків” при збільшенні деформації, яку ми спостерігали при використанні рентгенівського гармонічного аналізу, зберігається при використанні методу ТЕМ, але самі розміри дещо відрізняються.

Загальні висновки.

1. Експериментально був визначений статистичний закон розподілення довжини та ширини зерен первинної рекристалізації на поверхні і в об’ємі деформованих прокатуванням монокристалів алюмінію і показано, що кількісні параметри рекристалізації (динамічної і статичної) можуть бути описані однією і тією ж статистичною залежністю, що показало наявність масштабної інваріантності.

2. Враховуючи, що такі властивості матеріалу як короткочасна і довготривала міцність і їх відношення при однакових температурах дають вичерпну інформацію про поведінку матеріалу під час дії механічного поля, в роботі були статистично оброблені результати механічних випробувань (короткочасна та довготривала міцність) ряду жароміцних сталей. Одержані дані показали наявність скейлінгу відношення короткочасної міцності до довготривалої для цих сталей. Зіставлення даних по скейлінгу механічних властивостей сталей з одержаними нами даними по скейлінгу розмірів рекристалізованих зерен в алюмінії і з літературними даними по скейлінгу кутів дезорієнтації в деформованих металах дозволило зробити висновок, що довготривалі і короткочасні механічні властивості в широкому інтервалі температур контролюються релаксаційним структуроутворенням.

3. Для підтвердження масштабної інваріантності (скейлінгу) параметрів структури при пластичній деформації необхідно використання експериментальних методів різної прецизійної здатності. В роботі використаний метод ТЕМ, яким досліджувалося утворення субструктури в процесі прокатування нікелю. Електронно-мікроскопічні дослідження виявили скейлінг розмірів комірок прокатаного нікелю. Теоретично була обґрунтована масштабна інваріантність структурних параметрів.

4. З метою вивчення субструктурних параметрів деформованих металів без їх руйнування в процесі приготування зразків для дослідження використаний рентгенографічний метод гармонійного аналізу. Рентгенівський аналіз деформованих розтягом та прокаткою нікелю, алюмінію і сплаву Д16 показав інтенсифікацію релаксаційних процесів при зростанні ступеню деформації аж до руйнування. При зіставленні середнього розміру комірок за даними ТЕМ і розмірів ОКР в нікелі, деформованому прокаткою до 50 та 80%, було показано, що в обох випадках розміри елементів субструктури збільшуються із зростанням деформації, що пов’язано з релаксацією внутрішніх напруг.

5. Аналіз одержаних в роботі і літературних даних показав, що при пластичній деформації в алюмінії, нікелі та деяких сплавах релаксаційні структури характеризуються масштабною інваріантністю.

В цілому в дисертації показано, що при використанні різних способів механічного навантаження і різноманітних матеріалів існує масштабна інваріантність як кількісних параметрів структури (довжини та ширини комірок та рекристалізованих зерен), так і механічних властивостей (довготривалої та короткочасної міцності жароміцних сталей).

Доказаний зв’язок між поверхневими і об’ємними структурами і властивостями як в чистих металах, так і в промислових сплавах.

Матеріал дисертації однозначно свідчить про тісний зв’язок між механічними властивостями і процесами релаксаційного структуроутворення. Головним результатом дисертації є наявність масштабної інваріантності релаксаційних структурних параметрів.

Основні результати дисертації опубліковані в роботах:

1. Засимчук Е.Э.,. Гордиенко Ю.Г, Прудникова В.И., Турчак Т.В Особенности рекристаллизации при прокатке кристаллов Al. Скейлинг размеров рекристаллизованных зерен. // Металлофизика и Новейшие Технологии. 2005. Т.27, N5. C. 595-607.

2. Е.Э. Засимчук, Т.В. Турчак К вопросу о возможности прогнозирования длительной прочности по данным кратковременных испытаний в широком интервале температур //Металлофизика и Новейшие Технологии. 2006. Т. 28, N4. C. 421-431.

3. Т.В. Турчак, Ю.Г. Гордиенко, Л.І.Маркашова. Скейлінг механічних властивостей і структурних параметрів деяких зварених і деформованих конструкційних матеріалів. // Металлофизика и Новейшие Технологии. 2006. спецвипуск C. 193-200.

4. Е.Э. Засимчук, Т.В. Турчак. Скейлинг деформационных и постдеформационных параметров структуры монокристаллов //Деформация и разрушение материалов. – 2005. – Т.1, №10. C. 28-30.

5. Засимчук Е.Э., Засимчук В.И., Гонтарева Р.Г., Турчак Т.В., Тарасенко Л.В. Гармонический анализ субструктурних параметров деформированных металлов. // Доповіді НАН України. – 2007. – №10 – С.91-95.

6. Засимчук Е.Э., Турчак Т.В. Скейлинг параметров структуры прокатанного никеля.// Сборник материалов конференции „XVII Петербургские чтения по проблемам прочности, посвященные 90-летию со дня рождения профессора А.Н.Орлова” – С.-Петербург, 2007.

АНОТАЦІЇ

Турчак Т.В. Багаторівневий взаємозв'язок деформаційних властивостей та параметрів структури алюмінію, нікелю та деяких жароміцних сталей. — Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.13 — фізика металів. — Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, Київ, 2007.

Дисертація присвячена дослідженню багаторівневого взаємозв’язку між механічними властивостями та кількісними параметрами структури металевих матеріалів і визначення наявності і ролі масштабної інваріантності в механізмі деформаційного структуроутворення. Були проведені дослідження кількісних параметрів релаксаційного структуроутворення на різних масштабних рівнях в алюмінії, нікелі, сплаві D16 та механічних властивостей в жароміцних сталях після різних засобів навантаження.

Методами оптичної мікроскопії і рентгеноструктурного аналізу було вивчено рекристалізаційне структуроутворення в процесі прокатування монокристалу алюмінію кубічної орієнтації при кімнатній температурі. Проведена статистична обробка розмірів рекристалізованих зерен та показано, що нормовані криві розподілення розмірів зерен еквівалентні для всіх вивчених ступенів деформації як на поверхні, так і в об’ємі кристалу. Зіставлення з існуючими літературними даними показало, що, як і у випадку аналізу кутів дезорієнтації, статистика розмірів рекристалізованих зерен показує наявність масштабної інваріантності (скейлінгу).

Проведений аналіз даних механічних випробувань в умовах короткочасного і довготривалого односпрямованого розтягу зразків з різних сталей у вигляді трубок або пластин в інтервалі температур 20 – 12000 С для декількох (від 7 до 20) плавок кожного сплаву. Ці плавки несуттєво відрізнялися одна від одної за хімічним складом. Аналіз даних по короткочасним та довготривалим механічним властивостям жароміцних сталей показав наявність масштабної інваріантності відношення цих властивостей. Цей результат дозволив зробити висновок, що механічні властивості досліджених об'єктів контролюються релаксаційними структурними параметрами. На основі одержаних результатів був зроблений висновок, що будь-які прояви деформаційного процесу як у вигляді структурної післядії, так і у вигляді безпосереднього впливу на властивості міцності математично еквівалентні, тобто підкорюються одному й тому ж статистичному закону розподілення.

Для підтвердження масштабної інваріантності (скейлінгу) параметрів структури при пластичній деформації необхідно використання експериментальних методів різної прецизійної здатності. В роботі використаний метод ТЕМ, яким досліджувалося утворення субструктури в процесі прокатки нікелю. Статистична обробка кількісних параметрів структури показала наявність масштабної інваріантності релаксаційних структурних елементів, як для рекристалізованих зерен і механічних властивостей жароміцних сталей. З метою вивчення субструктурних параметрі деформованих прокатуванням і розтягуванням нікелю і сплаву Д16 (на поверхні і в об’ємі) без руйнування зразків, на відміну від трансмісійної електронної мікроскопії, був застосований метод рентгенівського гармонійного аналізу. Одержані результати підтверджують релаксаційний напрямок структурних перетворень при зростанні ступеню деформації і при руйнуванні. Також був підтверджений зв’язок між поверхневими і внутрішніми структурами, а також проведено зіставлення середнього розміру комірок за даними ТЕМ і розмірів ОКР, визначених рентгенівським методом, в прокатаному нікелі. В обох випадках розміри елементів субструктури збільшуються зі зростанням деформації, що пов’язано з релаксацією внутрішніх напруг.

В цілому в дисертації показано, що при використанні різних засобів механічного навантаження і різних металічних матеріалів існує масштабна інваріантність як кількісних параметрів структури, так і механічних властивостей. Доказаний зв’язок між поверхневими і об’ємними структурами і властивостями як в чистих металах, так і в промислових сплавах. Цікавим результатом, одержаним в дисертації, є вплив зварювання вибухом на структуроутворення в нікелі.

Теоретично обґрунтована масштабна інваріантність параметрів деформаційної структури.

Ключові слова: масштабна інваріантність, деформаційна структура, механічні властивості, рекристалізація, скейлінг, нормовані криві розподілення.

ABSTRACT

Turchak T.V. Multilayer interrelation of deformation properties and structural parameters of aluminum, nickel and any heat – resistant steels – Manuscript.

Thesis for a candidate degree in physics and mathematics according to the speciality 01.04.13 – metal physics – G.V.Kurdumov Institute for Metal Physics of National Academy of Science of Ukraine, Kyiv, 2007.

The work is devoted to investigation of multilayer interrelation between mechanical properties and numerical structural parameters of metal materials and definition of being and role of scaled invariance in deformation structure formation mechanism. Investigations of numerical parameters of relaxation structure formation on different scale levels in aluminum, nickel, alloy D16 and mechanical properties of heat – resistant steels after different methods of weighting have been performed.

The formation of recrystallization structure during rolling of aluminum single crystal of cubic orientation at room temperature was investigated by optical and X – ray methods. The statistic handing of grain’s dimensions was performed. It is shown the normalized curves of distribution grains’ dimensions to be equivalent for all degrees of deformation as soon on surface as in volume of crystal. Comparisons with literature data show the statistics of recrystallize grains dimensions to show the scaled invariance (scaling) as the statistics of disorientation angles in literature.

The analysis data of