Міністерство охорони здоров’я України

Українська медична стоматологічна академія

Іваніщенко Людмила Олексіївна

УДК 616.314-089.29-631-77

Експериментальне обгрунтування

застосування нової рідини

для керамічних мас

14.01.22.-стоматологія

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата медичних наук

Полтава-2000

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Харківській медичній академії післядипломної освіти МОЗ України

(ректор – доктор медичних наук, професор Хвисюк Микола Іванович)

Науковий керівник -доктор медичних наук, професор Гризодуб Василь Іванович, Харківська медична академія післядипломної освіти МОЗ України, завідувач кафедри ортопедичної стоматології та ортодонтії

Офіційні опоненти:

-доктор медичних наук, доцент Нідзельський Михайло Якович, Українська медична стоматологічна академія МОЗ України, завідувач кафедри удосконалення лікарів ортопедів та ортодонтів.

-доктор медичних наук, професор Павленко Олексій Володимирович, Київська медична академія післядипломної освіти ім. П.Л. Шупика МОЗ України, професор кафедри ортопедичної стоматології

Провідна установа- Національний медичний університет ім. О.О. Богомольця, кафедра ортопедичної стоматології.

Захист відбудеться 28 листопада 2000 року об 11 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 44.601.01 при Українській медичній стоматологічній академії (36024,м. Полтава, вул. Шевченка, 23).

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Української медичної стоматологічної академії МОЗ України за адресою 36024, м.Полтава, вул. Шевченка, 23.

Автореферат розісланий 21 жовтня 2000р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д 44. 601. 01 Т.О. Петрушанко

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. Основними видами протезів при лікуванні хворих у практиці ортопедичної стоматології є незнімні конструкції: коронки, мостоподібні протези та інш., які вживаються у 70-80% випадків (О.Д. Глазов, Д.М. Каральник, І.Ф. Лобанов та інш. 1980). Металокерамічні конструкції за даними А.С. Абакарова є сучасним видом незнімних естетичних конструкцій. Естетичні властивості кераміки, біологічна індиферентність конструкцій дають пацієнтам відчуття комфорту та впевненості.

Однак поєднання металу і кераміки у єдину конструкцію досягається складною технологією. Це обумовлено неоднорідністю їх структур. Тому в процесі виготовлення можуть виникати такі ускладнення, як шпарини. А у процесі користування протезами виникають навіть сколи кераміки, і хоча сьогодні є різні реставраційні матеріали, це справляє негативне враження на пацієнтів. За даними G.J. Williams (1967) та L. Bruhn (1982) ускладнення становлять 12 %, за даними С.А. Абакарова (1994) - від 2,5 до 11%. Аналіз факторів міцності з’єднання кераміки та металу та даних літератури, щодо шляхів підвищення адгезіїї кераміки до металу (А.с. 182861 СССР А 61 С 13/09/ В. Ю. Курляндский и Б. Т. Козлинер (СССР) 1966; А. С. 1584933 А 61 С 13/09/ Л. А. Иващенко и др. 1990), шляхом введення для цього у склад керамічних мас різних домішок (окисів літію, окисів кременю) спонукав нас запропонувати для цього розчин рідкого скла (так як рідина для замішування кераміки - необхідний компонент створення металокерамічних протезів і від неї у значній мірі залежить адгезія, як і від площі контакту (А. Д. Зимон (1983)) та висунути гіпотези шляхів підвищення адгезії кераміки та металу, за рахунок: 1) збільшення площі поверхні між ними шляхом подвійної піскострумної обробки металевого каркаса; 2) застосування розчину рідкого скла для підвищення якості окисної плівки; 3) застосування розчину рідкого скла для замішування грунтів керамічних мас. Але даних про таку сферу використання рідкого скла в ортопедичній стоматології ми не знайшли в літературних джерелах.

Зв’язок роботи з науковими програмами, темами, планами. Дисертаційна робота є фрагментом комплексної теми ХМАПО “Підвищення якості полімерних конструкцій та біологічної індиферентності стоматологічних протезів та апаратів”, номер державної реєстрації 0198U002287. Автором запропонований спосіб виготовлення металокерамічних зубних протезів, який дозволяє підвищити міцність з’єднання кераміки з металом, що сприяє уникненню ускладнень і таким чином підвищує якість біологічноіндиферентних видів стоматологічних протезів.

Мета роботи: підвищити якість металокерамічних конструкцій та зменшити кількість ускладнень на етапах виготовлення і при користуванні вказаними видами протезів шляхом підвищення міцності з’єднання кераміки з металевим каркасом.

Для досягнення встановленої мети необхідно було вирішити такі завдання:

1. Розробити оптимальну технологію з’єднання кераміки і металу з лабораторною оцінкою якісних характеристик.

2. Розробити спосіб нанесення керамічної маси, який сприяє підвищенню адгезії кераміки до металу.

3. Зробити порівняльну оцінку міцності з’єднання кераміки з металом у зразках, виготовлених за відомим та пропонованим способами.

4. Провести медико-біологічні дослідження на біологічну індиферентність керамічної маси, замішаної на новій рідині затворення.

5. Провести клінічну апробацію протезів, які виготовлені запропонованим методом, з використанням нової рідини затворення і проаналізувати процент ускладнень у лабораторії і клініці.

Об’єкт дослідження: прикордонний шар між керамікою та металом.

Предмет дослідження: хімічно чисте рідке скло, керамічні маси “МК” та “Vita-WMK-68” (далі“Vita”), керамічні, металокерамічні зразки, металокерамічні зубні протези.

Методи дослідження: фізико-хімічні та фізико-механічні, електронномікроскопічні дослідження, рентгенфазовий аналіз, проведені з метою визначення окремих характеристик керамічних мас; медико-біологічні дослідження отриманного запропонованим методом керамічного покриття з метою аналізу його біологічної індиферентності; загальноприйняте клінічне обстеження та клінічні дослідження пацієнтів з метою виготовлення металокерамічних протезів запропонованим методом та виявлення можливих ускладнень.

Наукова новизна отриманих результатів. У дисертації наводиться нове вирішення наукової задачі підвищення адгезії кераміки до металу. Для чого вперше провели порівняльні фізико-хімічні та фізико-механічні дослідження грунтів керамічних мас “МК” та “Vita”, замішаних різними рідинами. Вперше використали розчин рідкого скла для одержання якісної окисної плівки та замішування грунтів керамічних мас (як зв’язуюче між керамікою та металом). Експериментальним шляхом встановили оптимальні для цього концентрації рідкого скла. Запропонували двохкратну піскострумну обробку для збільшення площі поверхні реагуючих речовин. Все це дозволило утворити якісний прикордонний шар між керамікою і металом, що в свою чергу дозволило підвищити адгезію кераміки до металу у 1,5 рази та уникнути ускладнень при виготовленні та у процесі користування протезами.

Практичне значення одержаних результатів. Визначення лабораторних параметрів, які характеризують міцність з’єднання кераміки та металу, дозволило запропонувати способів виготовлення металокерамічних конструкцій. Запропонований спосіб виготовлення металокерамічних протезів з використанням нової рідини затворення дозволив підвищити адгезію кераміки до металевої основи, сприяв уникненню ускладнень, як шпарин при виготовленні протезів, так і сколів керамічної маси у порожнині рота пацієнтів у процесі користування протезами. Все це дозволило підвищити якість естетичного протезування (за рахунок підвищення адгезії у 1,5рази ) і позбавило хворих психологічної травми від можливих ускладнень. Результати дослідження використовуються в навчальному процесі на кафедрі ортопедичної стоматології та ортодонтії ХМАПО. Новий метод виготовлення металокерамічних конструкцій впроваджено в Харківській обласній стоматологічній поліклініці, у 1-й міській стоматологічній поліклініці м. Харкова, обласній стоматологічній клініці м. Полтава.

Особистий внесок здобувача. Автором самостійно проаналізована література; проведений патентний пошук по темі дослідження, що сприяло висуненню ряда наукових гіпотез. Проведені експерименти по визначенню міцності на стискання, на зсув, мікротвердості отриманих зразків у лабораторіях Харківського науково-дослідного інституту вогнетривів. На базах ХДУ ім. М. Горького, Української фармацевтичної академії, інституту ім. І. Мечнікова проведений аналіз біологічної індиферентності отриманого керамічного покриття. На базі Харківської областної стоматологічної поліклініки здійснена клінічна апробація запропонованого способу виготовлення металокерамічних конструкцій (виготовлено 59 протезів). Отримані дані оброблені за методикою Фішера-Стьюдента, з використанням персонального комп’ютеру “ Pentium-2” та стандартних комп’ютерних програм “Статгрф”, “Excel”. Проаналізовані результати експериментальних і клінічних даних, які дозволили зробити висновки і практичні рекомендації. Наукові публікації та текст дисертаційної роботи написаний автором особисто.

Апробація роботи проводилась на регіональній науково-практичній конференції вчених стоматологів медичних вузів та практичних лікарів у рамках національної виставки з міжнародною участю " Стоматологія, медицина, ліки - 99" (Харків 20-23 січня 1999р.); науково-практичній конференції молодих вчених ХМАПО “ Медицина на межі століть: відкриття та перспективи.” (Харків, 1999); “Нові методики в естетичному протезуванні” на конференції ортопедів-стоматологів Харківської області (1999); на засіданні Харківської Асоціації лікарів-стоматологів; на республіканській конференції в рамках виставки “Стоматологія, медицина, ліки –2000”(Харків, 2000); на засіданні апробаційної Ради “Стоматологія” при Українській медичній стоматологічній академії (Полтава, 1999).

Публікації. По темі дослідження опубліковано 10 робіт, з них 3 статті у наукових фахових виданнях, рекомендованих ВАК України, одержано 2 патенти України на винахід.

Обсяг і структура дисертації. Дисертація викладена на 113 сторінках машинопису і складається із вступу, огляду літератури, двох розділів власних досліджень, глави клінічних спостережень, обговорення отриманих результатів, висновків, практичних рекомендацій, списку бібліографії використаних літературних джерел. Робота ілюстрована 15 малюнками, 9 таблицями. Бібліографія містить 193 праці, з них 128 вітчизняних і 50 закордонних авторів.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

Матеріали та методи дослідження.

Фізико-хімічні дослідження керамічних мас провели в Українському науково-дослідному інституті вогнетривів, для змоги обговорити результати.

1) Хімічний склад керамічних мас визначили згідно ДОСТів -2642.3-86 -SiO2; 2642.4-86 -Al2O3; 2642.5-86 -Fe2O3; 2642.6-86 -TiO2; 2642.7-86 -CaO2; 2642.8-86 -MgO; 2642.11-86 -К2О; Na2O; Li2O. Атестат на методику виконання вимірів масової частки окису бору об'ємним методом №882-90/2/.

2) Петрографічні дослідження-(для визначення структурно-фазового складу речовин) нами проведені в імерсійних препаратах за допомогою поляризаційного мікроскопа МІН-8. Ми провели такі петрографічні дослідження :

1) грунту керамічної маси “МК”, замішаного на дистильованій воді (6 зразків);

2) грунту керамічної маси “МК”, замішаного на розчині рідкого скла, концентрацією9 г/л (6 зразків);

3) грунту керамічної маси “Vita”, замішаного на дистильованій воді (6 зразків);

4) грунту керамічної маси “Vita”, замішаної на рідині “Vita” (6 зразків);

5) грунту керамічної маси “Vita”, замішаного на розчині рідкого скла, концентрацією 9 г/л (6 зразків). Всього нами проведено 30 досліджень.

3)Спектральний аналіз керамічних мас здійснили на спектрографі ІСП-22. Визначали наявність хімічних елементів у пробах грунтів керамічних мас “МК” та “Vita”.Отримані результати порівнювали з еталонами спектрів. Дослідили 18 зразків грунту “МК” та 18 зразків грунту “Vita”. Всього провели 36 досліджень.

Фізико-механічні дослідження міцності зв’язку керамічного покриття з металевою основою провели в Українському науково-дослідному інституті вогнетривів. Методично важко оцінити міцність зв’язку металевої конструкції зубного протеза з керамічною масою. Ми виготовили експериментальні зразки у такій кількості: 1128- для визначення межі міцності на стискання: 504 - для визначення межі міцності на зсув; 50 - для визначення мікротвердості; 50 - для електронномікроскопічних досліджень; 30 - для рентгенфазового аналізу. Всього виготовили - 1812 зразки на яких провели випробування.

1) Межу міцності на стискання визначили згідно модифікованого нами стандарта ДОСТ 473.6-81. Дійсний стандарт встановлює метод визначення межі міцності при стисканні хімічно стійких та термостійких керамічних виробів. Метод заснований на визначенні максимального навантаження, при якому настає руйнування зразків.

Аппаратура: дослідна машина згідно ДОСТу 7855-74, типу УММ- 50 або інша, у нашому випадку німецька машина FP-10/1, забезпечуюча вимірювання навантаження з похибкою не більше 2%; лінійка вимірювальна металева ДОСТ 427-75; кутоміри ДОСТ 3749-77; плита повірочна ДОСТ 10905-75; штангенциркуль ДОСТ 166-80, типа ШЦ –1.

2) Визначення адгезії кераміки до металу. Визначали згідно, модифікованого нами, ДОСТУ 473.7-81. Дійсний стандарт встановлює метод визначення межі міцності на зсув хімічно стійких те термостійких керамічних виробів. Метод заснований на визначенні максимального навантаження суву, під дією якого настає розрив зразка у досліджуваній зоні.

Апаратура та матеріали: дослідна машина згідно ДОСТУ 7855-74, типу УММ або інша, у нашому випадку німецька машина FP-10/1, забезпечуюча вимірювання навантаження з похибкою не більше 2%, штангенциркуль ДОСТ 166-80.У першій частині пластин провели 3 серії експериментів: 1) пластини покрили керамічною масою “ МК “, замішаною на дистильованій воді (24); 2) пластини покрили масою “Vita”, замішаною на дистильованій воді (24); 3) пластини покрили масою, замішаної на рідині “Vita” (24). У другій частині пластин провели такі експерименти: 1)пластини покрили керамічною масою “ МК “, замішаною на розчині рідкого скла, концентрацією 9 г/л (24); 2) пластини покрили керамічною масою “Vita”, замішаною на розчині рідкого скла, концентрацією 9г/л (24). Керамічне покриття наносили на пластини на площі 10 х10мм. Залишки вологи видалили. Підсушили протягом 15 хвилин на повітрі. З’єднали між собою у вказаних вище групах і запікати у печі “Vita - vacumat” при температурі 1000 0С у вакуумі, згідно технологічних етапів по І.Ф.Лобанову (ЦНДІС). Після поступового охолодження пластини нерухомо закріпили у приладі, на якому фіксували показники прикладеної сили, щоб зсунути пластини, відносно однієї від другої.

3) Дослідження мікротвердості провели на приборі ПМТ -3 з використанням у ролі індентору чотирьохграної піраміди Віккерса. Для дослідження виготовили 2 серії зразків із п’яти груп по 10 зразків у кожній групі. Запікання зразків, які замішувались розчином рідкого скла провели за пропонованою технологією, а останніх за загальновідомою. Всього 100 зразків.

Електронномікроскопічні дослідження провели на електронному мікроскопі ЕМВ -100 АК; за допомогою вакуумної напилювальної установки ВУП-2К і оптичного мікроскопу NИ-2Е. Використали такі електронномікроскопічні методи : метод суспензій, двухступеневі самовідтінені целюлозовугільні репліки, репліки з видаленням, електронографія і мікродифракція. Виготовили групи керамічних зразків, такі як для петрографічного аналізу (по 10 у досліджуємій групі). Всього 50 зразків.

Рентгенфазовий аналіз провели на дифрактометрі ДРОН-4 у випромінюванні К - Со. Напруга на трубці V = 30 кв; I = 28 mA. Для чого виготовили такі групи зразків, як і для проведення електронномікроскопічних досліджень, по 6 зразків у кожній групі. Всього 30 зразків.

Біологічні дослідження:

1) Дослідження показника ЛД50 отриманого пропонованим методом керамічного покриття за методикою Т. В. Пастушенко. Виготовили за пропонованою методикою керамічні зразки із мас “МК” ( 165г. ) та маси “Vita” (165г.), змололи і згодували 3 видам тварин ( щури, миші, морські свинки ) з урахуванням достатньої однократної дози 15000 мг/кг. Вибір якої обгрунтований класифікацією К. К. Сидорова, згідно з якою речовина ЛД50, якої більше 15000 мг/кг, належить до класу умовно нешкідливою. Експерименти провели на 25 тваринах.

2) Дослідження впливу одержаного керамічного покриття на мікроорганізми. ( Наказ № 250 МЗ СРСР, Москва 1975. Про уніфікацію методів визначення чутливості мікроорганізмів до хіміко-терапевтичних препаратів). Для чого використали нативну мікрофлору порожнини рота (добровольців), золотистий стафілокок (штам 209), паличку синьо-зеленого гною, кишечну паличку. Результати рахували згідно зони затримки росту мікроорганізмів навколо вивчаємих об’єктів. Всього зроблено 160 проб.

3) Дослідження гемолітичної активності. Метод вивчення гемолітичної активності оснований на руйнівній дії матеріалів на ерітроцити крові, запроваджений в склад міжнародного стандарту ISO (т.к.–7405) і стандарту Британського інституту стандартів (1988). Ми застосували тест гемолітичної активності в модифікації Всесоюзного науково-дослідного і виробничого інституту медичної техніки. Визначали оптичну щільність надосадочної рідини: дослідної, контрольної, викликаючи гемоліз проб на ФЕК, при довжині хвилі 540 нм, за зеленому світлофільтрі. Ми дослідили такі групи отриманих матеріалів: 1 група - грунт керамічної маси “МК”, замішаний на розчині рідкого скла, концентрацією 9г/л; 2 група - грунт керамічної маси ”Vita”, замішаний на розчині рідкого скла, концентрацією 9г/л; 3 група- розчин рідкого скла, концентрацією 3 г/л; 4 група- розчин рідкого скла, концентрацією 9 г/л. Всього проведено 160 досліджень. Досліджуваний матеріал рахували вільним від гемолітичної дії, якщо гемоліз складав менш 2%. Контрольна речовина в % обраховувалась: 100%.

4) Дослідження електрофоретичного руху клітинних ядер букального епітелію (Методика В. Г. Шахбазова 1986р., ХДУ ). Специфічність методу полягає у тому, що як об’єкт дослідження використовують клітини букального епітелію (БЕ), контактуючи у звичайних умовах із стоматологічними матеріалами. Про токсичність досліджуємого матеріалу судять із зміни процента електронегативних клітинних ядер (%ЕН) у відношенні до середньостатистичної кривої змін цього показника у залежності від біологічного віку донора. Отримані дані порівнювали з середеньостатистичною віковою кривою. Були досліджені такі групи матеріалів: 1 група - грунт керамічної маси “МК”, замішаної на розчині рідкого скла, концентрацією 9г/л (600клітин); 2 група - грунт керамічної маси ”Vita”, замішаної на розчині рідкого скла, концентрацією 9г/л (600клітин); контрольна група – 1200 клітин.

Клінічні дослідження провели згідно загальновідомої схеми. В історії хвороби відзначали: паспортну частину, дані анамнезу, зовнішнього вигляду, стан слизової оболонки, порожнини рота і язика, вид прикусу, деформації зубних рядів, зубну формулу, стан пародонту, наявність протезів і їх опис, показники і характер електрохімічних потенціалів, рентгенологічні дослідження. При визначенні дефектів зубного ряду застосовували класифікацію Кеннеді. Характер прикусу визначали за класифікацією Л.П. Григор’євої. Виготовили (добровольцям) керамічні протези за відомою та пропонованою технологіями з керамічних мас “МК” та “Vita”.

Статистичну обробку результатів провели за методикою Фішера – Стьюдента з використанням персонального комп’ютера “Pentium-2” та комп’ютерних програм “Статграф”, “Excel”.

Результати досліджень та їх обговорення

Провели попередні дослідження для обгрунтування висунутих гіпотез. 1. Ми спробували збільшити площу поверхні між керамікою та металом за рахунок подвійної обробки металу у піскострумному апараті: 1-й раз обробляли корундом диаметром часток 300 мкм під тиском 6 атм. 1 хвилину. 2-й раз – корундом диаметром часток 250 мкм під тиском 7 атм. 1 хвилину. Провели попередні дослідження міцності на зсув у двох групах пластин 10 х 10 мм із сплаву КХС ( по 24 пластини ), одна з них підлягала піскострумній обробці і покривалась керамічною масою за звичайною технологією; а пластини другої групи підлягали вказаній подвійній піскострумній обробці, а потім наносилась керамічна маса звичайною технологією. Результати досліджень металокерамічних зразків на зсув виявили: при застосуванні подвійної дослідження піскострумної обробки показники міцності на зсув вищі у 1,2 рази ( 58,0 МПа від 48,0 Мпа). Отримані попередні дані підтримали нашу гіпотезу.

2. Ми спробували використати хімічно чистий розчин рідкого скла, для одержання якісної окисної плівки. Попередні експерименти провели на чотирьох групах платин 10 х 10 мм ( по 24 у кожній). Результати оцінювали згідно площі поверхні вкритою якісною окисною плівкою. У 1-й групі пластин окисну плівку отримували по відомій технології; у 2-й пластини покривали розчином рідкого скла стандартноі концентрації і запікали по відомій технології; у 3-й пластини покривали розчином рідкого скла, стандартної технології і запікали у печі з вакуумом, 4-ту групу пластин не покривали розчином рідкого скла і запікали у вакуумі. Результати оцінювали згідно площі поверхні вкритою якісною окисною плівкою. Якість покриття оцінювали візуально. Дані проведених експериментів, виявили: застосування розчину рідкого скла та вакууму, дозволяє у всіх випадках одержати якісну окисну плівку, на відміну від інших випробувань.

3. Спробували використати розчин рідкого скла стандартної технології для замішування грунтів керамічних мас. Проведені попередні дослідження у двох групах керамічних зразків, одна з яких виготовлялась із грунту керамічної маси “МК”, замішаної на дистильованій воді, а друга – замішувалась на розчині рідкого скла стандартної концентрації. Отримані дані свідчать, що міцність на стискання у керамічних зразків, виготовлених з використанням розчину рідкого скла вищі, ніж при використанні дистильованої води у 1,3 рази (68,5 МПА від 49,0 МПа). На підставі отриманих попередніх даних видно, що висунуті нами гіпотези мали експериментальне підтвердження. Ми обгрунтували їх у наступних експериментах.

Для того, щоб встановити концентрацію рідкого скла, при якій показники міцності на стискання будуть максимальними ми виготовили 2 серії зразків керамічних мас “МК”, замішаних на розчинах рідкого скла, концентрацією від 0 до 40 г/л ( з інтервалом 5 г/л) по 24 зразки у кожній групі (648 зразків). Втановили, що максимаксимальні показники міцності при стисканні мають зразки, замішані на розчині рідкого скла з концентрацією від 5 до 10 г/л. Були виготовлені 2 серії зразків, замішаних розчинами рідкого скла з концентрацією від 6 до 10 г/л по 24 зразки у кожній групі. (240 зразків). Методом регресійно-кореляційного аналізу, встановили, що найбільшу міцність при стисканні у зразків, замішаних розчином рідкого скла, концентрацією 9 г/л. Показники міцності становлять 71,4 МПа для розчину рідкого скла, концентрацією 9 г/л і 57,0 МПа для дистильованої води. У першому випадку вони у 1,25 рази вище. Були проведені експерименти із масою “Vita”, які підтвердили отримані дані. Саме розчин рідкого скла цієї концентрації використуємо у своїй роботі для замішування керамічних мас. Аналогічно встановили концентрацію рідкого скла, для одержання якісної окисної плівки.

Визначення адгезії.

Провели згідно описаної вище методики. Результати досліджень наводимо у вигляді таблиці 1.

За отриманими результатами, ми зробили висновок, що показники міцності на зсув зразків, виготовлених з маси “МК”, вищі у 1,5 рази при використанні розчину рідкого скла, а у зразків виготовлених з маси “Vita” у 1,15 рази вищі, при використанні розчину рідкого скла, ніж при використанні рідини “Vita”, і у 1,37 рази вищі, ніж при використанні дистильованої води.

Таблиця1

Середні показники міцності на зсув металокерамічних зразків, МПа.

Назва керамічної маси і

Рідини затворення | Середні показники міцності на зсув | Дисперсія експерименту

“МК”+дист.вода/звич/ | 48,2 | 2,87

“МК” + розч.N a2 SiO 3 / проп / | 72,7 | 2,71

“Vita”+дист. Вода /звич/ | 52,5 | 2,66

“Vita”+рідина”Vita”/звич/ | 62,5 | 2, 83

“Vita “+розч.Na 2 SiO 3”/ проп / | 72,0 | 1, 33

“МК” + розч.N a2 SiO 3/ звич / | 50,1 | 2,63

“Vita “+розч.Na 2 SiO 3/ звич / | 49,0 | 1,43

Провели дослідження мікротвердості у вказаних групах зразків.

Таблиця2.

Показники мікротвердості керамічних зразків

Досліджувана

функція мікротвердість керамічних мас, замішаних | Середнє значення функції, МПа, y | Дисперсія експеримен-ту 2 y | Розрахункове значення критерію Кохрена розр. | Табличне значення критерію Кохрена із ступенями свободи f1=2 ;f 2 =23;при рівні вагомості =0,05%

“МК”+дист.вода | 14,6 | 0, 6927 | 0,30 | 0,35

“МК” +Na2SiO 3 | 22,6 | 0, 6927 | 0,20 | - | -

“Vita” +дист.вода | 15,3 | 0, 5817 | 0,32 | - | -

“Vita”+рід.”Vita” | 18,4 | 0,5829 | 0,31 | - | -

“Vita”+Na2SiO 3 | 21,6 | 0, 6871 | 0,19 | - | -

З отриманих результатів бачимо, що мікротвердість керамічних зразків, виготовлених з грунту керамічної маси “МК” та розчину рідкого скла вище у 1,5 рази від мікротвердості зразків, виготовлених з цієї ж маси та дистильованої води. Для грунту керамічної маси “Vita” показники мікротвердості зразків, виготовлених пропонованою технологією вищі у 1,2 рази від показників загальновідомої технології.

Електронномікроскопічні дослідження показали:

1) Розчини рідкого скла можна використовувати як зв’зуюче у складних композиціях (грунт “МК”, “Vita”) для синтезу щільних і міцних багатокомпонентних з’єднань; 2) Завдяки присутності ультрадисперсного аморфного SiO2 у сумішах інтенсифікується запікання останніх, що спичинює поява розплаву при більш низьких температурах; 3) При замішуванні керамічних мас розчином рідкого скла структура матеріалів стає більш щільною і з’являються тонкі голочки, що сприяють самоармуванню матеріалу, завдяки чому підвищується міцність матеріалу; 4) Отримана ситалоподібна структура матеріалу у деяких випадках може замінити ливарний ситал, що спростить технологію його застосування у стоматології і знизить вартість продукції.

Дані зробленого нами рентгенфазового аналізу демонструють, що при замішуванні керамічних мас розчином рідкого скла збільшується кількість ліній кристалізації, зменшується метастабільна фаза та зростає -фаза (корунд), що дає можливість стверджувати про його позитивну роль, як рідини для замішування.

Петрографічний аналіз встановив, що кількість крипторечовини у керамічній масі “МК”, замішаній дистильованою водою становить 3-5%, замішаною розчином рідкого скла, концентрацією 9 л – 7-8 %. У керамічній масі “Vita”, замішаній дистильованою водою її - 8-9 %, у керамічній масі “Vita”, замішаній рідиною “Vita”- її 9-10 %, у керамічній масі “Vita”, замішаній розчином рідкого скла, концентрацією 9 л її - 10-11 %. Ми припускаємо, що застосування розчину рідкого скла сприяє збільшенню крипторечовини, результатом чого є підвищення показників міцності.

Спектрографічніий аналіз додаткових відомостей не приніс.

Біологічні дослідження. Дослідження показника ЛД50 для отриманого керамічного покриття на організм піддослідних тварин, виявило що дозу ЛД50 для нього встановити неможливо. Проведені дослідження по виявленню впливу отриманого керамічного покриття на мікрофлору порожнини рота, культуру золотистого стафілококу, паличку синьо-зеленого гною, кишечну паличку виявили, що отримане керамічне покриття, виготовлене з застосуванням розчину рідкого скла не впливає на протимікробну активність у відношенні природно вегетуючих у порожнині рота мікроорганізмів. При проведенні дослідів на гемолітичну активність гемоліз досліджуваних матеріалів виявився менше 2%, що говорить про те, що матеріал вільний від гемолізу. Дослідження електрофоретичного руху клітинних ядер букального епітелію встановили, що функціональна активність клітин не порушена. З вище вказаного можна зробити висновок, що керамічне покриття отримане шляхом замішування порошків грунтів керамічних мас “МК” і “Vita” на розчині рідкого скла концентрацією 9 г/л має високу біоіндиферентність у відношенні до біологічних об’єктів.

Клінічні спостереження

Нами виготовлено 59 металокерамічних протезів: 35 жінкам та 24 чоловікам, віком від 20 до 50 років, яким виготовили 22 конструкціїї для заміщення дефектів коронок зубів та 34 для замішення часткових дефектів зубних рядів. За використаним матеріалом для виготовлення протезів вони поділяються таким чином: з маси “МК”, замішаної на дистильованій воді (16 протезів); з маси “МК”, замішаної на розчині рідкого скла,концентрацією 9 г/л (19 протезів); з маси “Vita”, замішаної на дистильованій воді (7 протезів); з маси “Vita”, замішаної на рідині “Vita”(8 протезів); з маси “Vita”, замішаної на розчині рідкого скла концентрацією 9 г/л (9 протезів). Дані електропотенціалів через 3 і 6 місяців, лежать у межах норми. Це свідчить про високу біологічну індиферентність отриманого покриття і дозволило нам рекомендувати нову технологію для використання в клініці. Ускладнень у вигляді сколів, або шпарин не зафіксовано. Все це дозволило рекомендувати нову технологію для використання в клініці.

ВИСНОВКИ

У дисертації наведено теоретичне узагальнення і нове вирішення наукової задачі підвищення адгезії кераміки до металу, сколи та шпарини якої можуть привести до ускладнень при виготовленні металокерамічними протезів та у процесі користування ними. Підвищення міцності з’єднання кераміки та металу досягається за рахунок створення якісного прикордонного шару завдяки застосуванню розчину рідкого скла певних концентрацій.

1. На підставі розробленої технології з використанням розчину рідкого скла, досягли високої міцності з’єднання кераміки та металу. Це підтверджене вищими показниками коефіцієнтів міцності на стискання в 1,25 рази для керамічної маси (“МК”) та у 1,17 рази для маси (“Vita”), і на зсув у 1,5(“МК”), 1,16-1,37(“Vita’) для металокерамічних зразків, а також показниками мікротвердості для металокерамічних зразків (непрямо характеризує адгезію), які більше в 1,5 (“МК”), 1,2 (“Vita’) від відповідних показників загальновідомої технології.

2. Розроблений спосіб нанесення кераміки для металокерамічних конструкцій базується на одержанні якісної окисної плівки за допомогою розчину рідкого скла, концентрацією 3 г/л і використання керамічної маси, яка замішується розчином рідкого скла концентрацією 9г/л, що сприяє підвищенню адгезії кераміки до металу.

3. Порівняльна оцінка показників міцності з’єднання кераміки і металу у зразків, виготовлених за загальновідомою і пропонованою технологіями, встановила, що адгезія кераміки до металу у зразків, виготовлених за пропонованою технологією, вища у 1,5 рази (показники міцності), кількість центрів кристалізації зростає, кількість щільної криптокристалічної склоречовини підвищується (за даними електронної мікроскопії) до 10%. Рентгенологічні дослідження виявили, що застосування розчину рідкого скла для замішування керамічної маси сприяє процесу кристалізації, зменшує аморфну фазу, активізує появу більшої кількості дифракційних піків.

4. Біологічні дослідження отриманого за новою технологією керамічного покриття виявили: воно не здійснює бактерицидного впливу на природно вегетуючі мікроорганізми порожнини рота, не проявляє гострої токсичності, отже має високу біологічну індиферентність.

5. Результати клініко-експериментальних досліджень виготовлених за новою технологією металокерамічних протезів свідчать про високу якість отриманих конструкцій та відсутність ускладнень, як при виготовлені (шпарин), так і у процесі користування вказаними протезами (сколів).

Практичні рекомендації

1. При виготовленні металокерамічних конструкцій піскострумну обробку проводити двічі перший раз за існуючою методикою, другий - за удосконаленою.

2. При виготовленні металокерамічних конструкцій окисну плівку вважаємо доцільним одержувати за пропонованою методикою з використанням розчину рідкого скла концентрацією 3 г/л.

3. Грунтову масу кераміки замішувати на розчині рідкого скла концентрацією 9 г/л, для одержання якісного прикордонного шару.

4. Подальше виготовлення металокерамічних протезів проводити згідно існуючої технології.

5. Рекомендувати новий спосіб виготовлення металокерамічних протезів для використання при наданні стоматологічної допомоги населенню України, оскільки він дозволяє уникнути ускладнень при виготовленні та у процесі користування конструкціями.

Перелік основних робіт, надрукованих за темою дисертації.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

13.

Анотація.

Іваніщенко Л.А. Експериментальне обгрунтування застосування нової рідини затворення для керамічних мас. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата медичних наук за спеціальністю 14.01.22 - стоматологія. –Українська медична стоматологічна академія МОЗ України, Полтава, 2000.

Дисертація присвячена підвищенню адгезії кераміки та металу, за рахунок створення якісного прикордонного шару між керамікою та металом.

Було встановлено, що застосування розчину рідкого скла концентрацією 3 г/л для одержання якісної окисної плівки та 9 г/л для замішування керамічної маси забезпечує підвищення адгезії кераміки до металу. Розроблено спосіб виготовлення металокерамічних конструкцій експериментально обгрунтований та доступний для застосування у практиці. Він дозволяє підвищити показники коефіцієнтів міцності на стискання в 1,5 рази від відповідних показників при використанні загальновідомої технології. Клінічна апробація протезів, виготовлених за новою технологією, виявила відсутність ускладнень у вигляді шпарин та сколів протягом 3 років.

Ключові слова: шпарини, сколи, адгезія, коефіцієнт міцності, стискання, зсув, процес затворення (замішування), розчин рідкого скла, рідина затворення.

Аннотация.

Иванищенко Л.А. Экспериментальное обоснование применения новой жидкости затворения для керамических масс. – Рукопись.

Диссертация на соискание научной степени кандидата медицинских наук по специальности 14.01.22 – стоматология. –Украинская медицинская стоматологическая академия МОЗ Украины, Полтава, 2000.

Диссертация посвящена повыщению адгезии керамики к металлу, за счет создания более прочного пограничного слоя между металлом и керамикой.

Металлокерамика занимает особое место среди видов эстетического протезирования. Она соединяет в себе положительные качества цельнолитих конструкций и эстетические качества керамики. Но, несмотря на все положительные качества, существуют и недостатки. Самые распространенные среди них - трещины в керамике при изготовлении и сколы облицовки в процессе пользования конструкциями. Поэтому проблема уменьшения или устранения недостатков остается актуальной.

В процессе работы нами были проанализированы факторы, которые обеспечивают прочность соединения керамики и металла. Были выдвинуты гипотезы повышения адгезии керамики к металу, за счет: 1) двойной пескоструйной обработки; 2) применения раствора жидкого стекла для получения окисной пленки; 3) применения раствора жидкого стекла для замешивания грунтов керамических мас. Проведенные предварительные експерименты подтвердили наши предположения. Это дало возможность для дальнейших исследований.

Впервые в отечественной стоматологической практике раствор жидккого стекла был применен в качестве связующего между металлическим каркасом и керамической массой. Это удалось осуществить благодаря наличию в нем групп – SiO–Si-, которые при взаимодействии с металом могут замещаться на –SiО-Ме-. Впервые проведены сравнительные физико-химические и физико-механические исследования грунтов керамических мас “МК” и “Vita”, замешанных различными жидкостями.

Было установлено, что применение раствора жидкого стекла концентрацией 3 г/л для получения качественной окисной пленки и 9 г/л для замешивания керамической массы обеспечивает повышение адгезии керамики к металлу. Разработан способ изготовления металлокерамических конструкций, экспериментально обоснованный и доступный для применения на практике. Проведены лабораторные исследования образцов, изготовленных по новой технологии. Коэффициент прочности на сдвиг у керамических образцов, изготовленных из керамической массы “МК”, замешанной на дистиллированной воде 48,2 МПа; на растворе жидкого стекла 72,7 МПа, что в 1,5 раза больше. Коэффициент прочности на сдвиг у керамических образцов, изготовленных из керамической массы “Vita”, замешанной на дистиллированной воде 52,5 МПа, на жидкости “Vita” - 62,5 Мпа, что 1,17 раза больше; на растворе жидкого стекла 72,0 МПа, что 1,15 раза больше, чем при использовании жидкости “Vita” и 1,37 раза больше, чем при использовании дистиллированной воды. Исследования микротвердости образцов грунта керамических мас, замешанных на растворе жидкого стекла выявили в 1,2- 1,5 раза выше показатели, чем при известной технологии.

Электронномикроскопические исследования дают возможность также утверждать, что именно применение жидкого стекла ведет к образованию ситалоподобной структуры, за счет которой увеличивается адгезия керамики к металлу. Но количество этого вещества не должно превышать 10 г/л, это обеспечиваеться установленой нами концентрацией. Петрографические, рентгенфазовые, спектральные исследования установили, что применение раствора жидкого стекла позволяет получить пограничный слой высокого качества, а это дает возможность увеличить адгезию керамики к металлу.

Проведенные биологические исследования показали биологическую индифферентность полученного керамического покрытия.

Клиническая апробация протезов, изготовленных по новой технологии, подтвердила отсутствие осложнений в виде трещин и сколов на протяжении 3 лет. Данные электропотенциалов не изменены, что также свидетельствует о высокой биологической индифферентности полученного материала.

Ключевые слова: трещины, сколы, адгезия, коэффициент прочности, сжатие, сдвиг, процесс затворения (замешивания), раствор жидкого стекла, жидкость затворения.

Annotation

L. A. Ivanishchenko. Experimental grounds for application of new mixing liquid for ceramic mass – Manuscript.

The dissertation for competition of a scietific deree as the candidate of medical sciences on speciality 14. 01. 22 –stomatology. –Ukrainian medical dental academy HD of Ukraine. Poltava, 2000.

The purpose of the investigation is to increase adhesion of ceramics to metal.

It was foundid that application of liquid solution with a concentration of 3 g/l for obfaing qualitative oxidic film and 9 g/l for mixing ceramic mass provides an adhesion of ceramics to metal.

Clinical appobation of dentures produced with the help of new technology made possible to indicate absence of complications like fissures and breaking off coating parts during 3 years.

Key words fissure, breaking part, adhesion, strength coefficient, the process of mixing, liquid lgass solution, mixing liquid.