НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ
НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ
Інститут надтвердих матеріалів ім В.М.Бакуля
Проц Лариса Анатоліївна
УДК 621.923: 621.34
ОСОБЛИВОСТІ МЕХАНІЧНОЇ ОБРОБКИ АКУСТООПТИЧНИХ МОНОКРИСТАЛІВ ПАРАТЕЛУРИТУ ТА ТЕТРАБОРАТУ ЛІТІЮ
Спеціальність 05.03.01 —
Процеси механічної обробки, верстати та інструменти
АВТОРЕФЕРАТ
дисертації на здобуття наукового ступеня
кандидата технічних наук
Київ – 6
Дисертацією є рукопис.
Роботу виконано в Інституті надтвердих матеріалів ім В.М.Бакуля НАН України, м. Київ та в Інституті електронної фізики НАН України, м. Ужгород.
Науковий керівник: | доктор технічних наук,
старший науковий співробітник
Лавріненко Валерій Іванович
Інститут надтвердих матеріалів ім В.М.Бакуля,
НАН України, м. Київ,
завідуючий лабораторією
Офіційні опоненти: | доктор технічних наук,
професор
Майборода Віктор Станіславович,
Національний технічний університет України "Київський політехнічний інститут", м. Київ
професор кафедри “Інструментального виробництва”
кандидат технічних наук,
старший науковий співробітник
Сохань Сергій Васильович
Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля
НАН України, м. Київ
старший науковий співробітник
Провідна установа: | Донецький національний технічний університет,
кафедра "Металорізальні верстати та інструменти"
Захист відбудеться „_____” червня 2006 р. о 1330 на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.230.01 при Інституті надтвердих матеріалів ім В.М. Бакуля НАН України за адресою: 04074, м. Київ, вул. Автозаводська, 2.
З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Інституту надтвердих матеріалів ім В.М. Бакуля НАН України.
Автореферат розісланий „____” травня 2006 р.
В.о. вченого секретаря
спеціалізованої вченої ради, А. Л. Майстренко
доктор технічних наук, професор
ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ
Актуальність теми. Одним з пріоритетних напрямів розвитку науки і техніки України є розробка технологій отримання нових перспективних матеріалів для атомної і ядерної енергетики, діагностичної медицини та функціональної електроніки, що забезпечить необхідні умови розвитку науково-технічного прогресу в промисловості України. Серед великої кількості матеріалів, синтезованих та досліджених останнім часом, широко відомими є оксидні сполуки, в основному у вигляді монокристалів, такі як парателурит та тетраборат літію (ТБЛ), що є базовими для виготовлення акустооптичних (АО) модуляторів, АО дефлекторів, АО фільтрів, модуляторів біжучої хвилі, пристроїв на основі генератора об’ємних акустичних хвиль та АО спектроаналізаторів тощо.
Основні труднощі, з якими стикається виробництво, полягають в недосконалості сучасних методів та засобів перетворення монокристала в оптичну деталь (ОД). Особливість технологічних процесів механічної обробки монокристалів, отриманих методом витягування з розплаву, полягає у складності або неможливості використання традиційних процесів їх обробки та інструментів, що пояснюється специфічними фізико-механічними властивостями матеріалів та особливостями формування їх внутрішньої будови. Не вирішення цих проблем не дозволяє в повній мірі використовувати функціональні якості монокристалів і добитися зменшення собівартості виготовлення ОД з таких матеріалів. Якщо щодо традиційних матеріалів, зокрема, монокристалів кремнію та германію, силікатних стекол, кераміки ці проблеми в певній мірі вирішені, а технології їх механічної обробки описані в літературі, то для нових матеріалів, особливо зі специфічними механічними властивостями (незначною твердістю, підвищеною крихкістю, анізотропією механічних властивостей та ін.), вони залишаються відкритими. Тому вивчення особливостей механічної обробки ОД з монокристалів, отриманих методом витягування з розплаву, і розробка методів контролю якості робочих поверхонь на різних стадіях механічної обробки АО деталей для функціональної електроніки є актуальним і має важливе значення.
Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами: Дисертаційна робота виконувалась у відповідності до державних науково-дослідних тем № 0101U004588 Інституту надтвердих матеріалів НАН України 2001 р.р., № U000891 „Розробка технологічних основ отримання матеріалів для функціональної електроніки та вивчення їх фізико-хімічних і фізичних властивостей” 2003 р.р.; № U000876 „Фізико-хімічні основи одержання складних оксидних і халькогенідних матеріалів в різних фазових станах та дослідження їх фізичних властивостей” 2000 р.р., Інституту електронної фізики НАН України; проекту УНТЦ № "Розробка фізико-хімічних основ та технологій напівпровідникових матеріалів функціональної електроніки”, 1999 р.р.
Мета і задачі дослідження. Метою дисертаційної роботи було дослідження особливостей механічної обробки поверхонь монокристалів парателуриту і тетраборату літію та визначення методів обробки, наслідком яких є підвищення продуктивності обробки, зниження витрат абразивів та гарантованого досягнення необхідних показників якості оптичних деталей з урахуванням екологічності обробки.
Для досягнення поставленої мети вирішувались наступні задачі:
Ш
Дослідження особливостей процесів абразивного різання при механічній обробці монокристалів парателуриту і тетраборату літію.
Ш
Вивчення умов економічного та якісного розрізання монокристалів парателуриту і тетраборату літію.
Ш
Підбір абразивних матеріалів та розробка методики їх підготовки для застосування при механічній обробці оптичних деталей.
Ш
Розробка методів контролю якості робочих поверхонь оптичних деталей на різних стадіях механічної обробки та їх вдосконалення.
Ш
Коригування умов вирощування монокристалів парателуриту та тетраборату літію з урахуванням особливостей їх механічної обробки.
Ш
Розробка умов безпечного зберігання відходів двоокису телуру, одержаних в процесі механічної обробки та вирощування монокристалів парателуриту.
Ш
Розробка рекомендацій та технологічного регламенту по технології виготовлення оптичних деталей з монокристалів парателуриту і ТБЛ.
Ш
Проведення дослідно-виробничої перевірки та реалізація процесів механічної обробки монокристалів парателуриту і тетраборату літію.
Об'єктом досліджень є монокристали парателуриту і тетраборату літію, отримані методом витягування з розплаву, та оптичні деталі з них.
Предмет досліджень _ процеси механічної обробки монокристалів парателуриту і тетраборату літію та методи контролю якості робочих поверхонь оптичних деталей з них на різних стадіях обробки з урахуванням технологічних умов їх вирощування.
Методи дослідження. Дослідження процесів механічної обробки та якості оброблюваних поверхонь проводилися з використанням основних положень теорії абразивної обробки на сучасному обладнанні із застосуванням різних методів, зокрема, рентгенодифрактометричних, атомно-силової мікроскопії (АтСМ), оптичних, в тому числі інтерференційних, фізико-хімічних досліджень тощо.
Наукова новизна отриманих результатів:
1. В основу досягнення необхідних показників якості оптичних деталей при механічній обробці монокристалів парателуриту і тетраборату літію покладено наукові положення, які базуються на використанні концепції спрямованої зміни дії вільного абразиву на оброблювану поверхню та визначені умови такої зміни, що дозволило вперше для вказаних монокристалів встановити умови їх ефективної механічної обробки від розрізання до полірування.
2. Вперше для монокристалів парателуриту та тетраборату літію встановлено зв’язок між умовами їх вирощування та особливостями їх механічної обробки, що дозволило удосконалити процес вирощування направленою кристалізацією розплаву на базі нового способу і пристрою для вирощування та гарантовано отримувати більш якісні оптичні вироби.
3. Для оцінки порушеного шару оброблюваної поверхні монокристалів методами рентгенодифрактометричного сканування И/2И (И _ кут Брега) та скануванням по куту И при фіксованому в максимумі відбиття куті 2И (метод гойдання) вперше отримані залежності ширин рефлексів двох порядків для Cu Кв випромінювання від поверхонь монокристалів парателуриту та тетраборату літію, зорієнтованих за різними кристалографічними площинами, та встановлено, що метод гойдання є більш інформативним, оскільки є більш чутливим до загального стану об-роблюваної поверхні монокристалів для усіх процесів його механічної обробки (розрізання, шліфування, полірування), що дозволило розробити метод контролю оброблюваних поверхонь монокристалів та ефективно використовувати його для оцінки їх якості, де традиційні методи оцінювання є малоінформативними.
4. Виявлено, що монокристали парателуриту та тетраборату літію піддаються обробці за різними кристалографічними напрямками по різному і встановлено, що за меншими показниками як мікрорельєфу, так і величини звуження ширини рентгенодифрактометричних рефлексів, які характеризують глибину порушеного шару, найкращою є кристалографічна площина (110), а найгіршою площина (001), що необхідно враховувати при механічній обробці монокристалів стосовно вимог отримання більш якісної поверхні.
Практична цінність одержаних результатів:
Ш
Розроблено технологічні процеси механічної обробки акустооптичних монокристалів парателуриту та ТБЛ та встановлено їх раціональні режимні параметри.
Ш
Розроблено ріжучий інструмент для розрізання АО монокристалів та встановлено режимні параметри розрізання, що підвищило продуктивність процесу у 2 _ ,5 рази без внесення небажаних пошкоджень до їх об’єму при обробці.
Ш
Запропоновано методику застосування абразивних матеріалів та режимні параметри при шліфуванні, що дозволило зменшити їх витрати у 1,8 _ ,4 рази.
Ш
Розроблено практичні рекомендації та технологічний регламент щодо застосування процесів механічної обробки оптичних деталей з монокристалів парателуриту та ТБЛ, що дало змогу одержати оптичні деталі з наступними параметрами: N =1,0; ДN0,5; РІІІ, IV; и = ± 1'; р± '; Rz =0,005 мкм; разоріентацією± '.
Ш
Розроблено новий пристрій для механічної обробки поверхонь, завдяки якому забезпечується рівномірне зняття матеріалу по всій оброблюваній поверхні (не лише плоскої, але і опуклої та вгнутої).
Ш
Розроблено новий метод контролю оцінки якості оброблюваних поверхонь.
Ш
Розроблено умови безпечного зберігання відходів двоокису телуру, одержаних в процесі механічної обробки та вирощування монокристалів парателуриту.
Ш
Результати дисертаційної роботи пройшли дослідно-промислову перевірку і впроваджені у виробництво в Інституті електронної фізики НАН України та ВАТ „Машинобудівний завод „Тиса” (м. Ужгород).
Розроблені практичні рекомендації по механічній обробці можуть бути використані не тільки у виробництві, а і для професійно-технічних учбових закладів, які готують спеціалістів по обробці деталей оптичних приладів.
Результати, які приведені у дисертаційній роботі, стосуються розв’язання не лише задач механічної обробки монокристалів парателуриту і ТБЛ, але і вдосконалення методик вирощування монокристалів та вирішення екологічних проблем.
Особистий внесок здобувача в одержанні наукових результатів. Основні результати досліджень, що виносяться на захист, отримані автором самостійно. Особистий внесок автора полягав у дослідженні та визначенні режимних параметрів для умов шліфування та полірування ОД з монокристалів парателуриту та ТБЛ, вивченні умов коригування форми абразивовмісного шару інструментів для полірування, розробці нового пристрою та способу вирощування кристалів, з метою покращення їх механічної обробки, вдосконаленні способу абразивної обробки та очистки оптичних деталей, покращенні умов праці при обробці та вирощуванні кристалів розробці практичних рекомендацій та технологічного регламенту щодо впровадження у виробництво технології виготовлення оптичних деталей з монокристалів парателуриту і ТБЛ.
Апробація результатів дисертації.
Основні положення дисертаційної роботи доповідалися та обговорювалися на міжнародних і українських конференціях, семінарах та виставках: науково-технічній Міжнародній конференції "Сверхтвердые инструментальные материалы на рубеже тысячелетий: получение, свойства, применение" (м. Київ, 2001 р.), Міжнародній конференції “Машиностроение и техносфера на рубеже ХХІ века” (м. Донецьк-Севастополь, 2001 р.), Международной конференции "Процессы абразивной обработки, абразивные инструменты и материалы (Шлифабразив-2001) " (г. Волжский, Россия, 2001 г.), Міжнародному семінарі “Високі технології в машинобудуванні” (м. Харків-Алушта, 2002 р.), 9-й Міжнародній конференції “Физические и компьютерные технологии” (м. Харків, 2003 р.), 4-й ежегодной Промышленной конференции с международным участием и выставке "Эффективность реализации научного, ресурсного и промышленного потенциала в современных условиях" (смт. Славське, Карпати, 2004 р.), Міжнародному науково-технічному семінарі “Високі технології: тенденції розвитку” (м. Харків-Алушта, 2005 р.), Конференції молодих вчених та аспірантів „ІЕФ-2005” (м. Ужгород, 2005 р.), Міжнародному науково-технічному семінарі „Нові матеріали та інструменти” (м. Київ, 2005 р.)
Публікації. Основні результати досліджень викладено в 19 друкованих працях, серед яких – 4 статті у фахових виданнях ВАК України, 5 тез доповідей. Розробки захищені авторським свідоцтвом та шістьма патентами України на винахід.
Обсяг і структура роботи. Дисертація містить вступ, шість розділів, загальні висновки, список використаних джерел, який налічує 160 найменувань і 3 додатки. Загальний обсяг дисертації складає 216 сторінок, в тому числі 71 рисунок, 22 таблиці та 3 додатки на 13 сторінках.
ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ
У вступі обґрунтовано актуальність роботи, сформульовано мету та задачі досліджень, показано наукову новизну та практичну цінність роботи, наведені відомості про апробацію, публікації та структуру роботи.
У першому розділі дисертації викладений аналіз літературних першоджерел з особливостей механічної обробки неметалічних матеріалів (монокристалів германію та кремнію, оптичного скла, ситалів, кремнеземвміщуючих матеріалів, каменю та ін.) та показані причини їх незадовільної оброблюваності. У пошуку шляхів вирішення цієї проблеми значна кількість наукових праць присвячена дослідженням особливостей контактних процесів при обробці, вивченню механізму процесів шліфування та полірування та впливу як режимних, так і кінематичних параметрів процесу обробки на точність формоутворення оброблюваних поверхонь. У цьому напрямку відомі фундаментальні праці вчених: Цеснека Л.С., Семібратова В.В., Рогова В.В., Філатова Ю.Д., Накаями М., Майбороди В.С., Калафатової Л.П. та ін. Аналіз сучасних уявлень про процес обробки неметалевих матеріалів свідчить, що у багатьох випадках для отримання високих показників обробних поверхонь дослідники застосовують технології використання зв’язаного абразиву та ефекти фізико-механічного впливу для досягнення як точності обробки так і чистоти обробних поверхонь. Цей підхід є позитивним, дозволяє вирішити багато проблем обробки, але безпосередньо використовувати відомі рішення для досліджуваної нами групи важкооброблюваних монокристалів ми не можемо внаслідок проблем, пов’язаних із специфічністю їх кристалічної будови, властивостей та особливостей одержання, а саме малою твердістю, крихкістю, чутливістю до силових та температурних впливів, токсичністю відходів при обробці та отриманні. Крім того, внаслідок високої вартості монокристалів, досить широкої номенклатури ОД і малих їх серій, що у багатьох випадках досягають лише кількох десятків, не існує можливості використовувати серійне обладнання для їх обробки, а використання зв’язаного абразиву обмежу-ється вказаною вище чутливістю та токсичністю монокристалів. Тому у основу ро-боти і був покладений єдиний підхід, який базується на теорії застосування вільного абразиву як ріжучого інструменту, що формується безпосередньо у процесі обробки як абразивне середовище з особливими властивостями. Крім того, як свідчить аналіз літературних джерел у літературі відсутня наявність відомостей з особливостей обробки монокристалів парателуриту та ТБЛ. В розділі показано, що для подальшого ефективного практичного використання таких монокристалів в якості ОД необхідне детальне дослідження умов технологічного циклу механічної обробки з урахуванням їх фізико-хімічних властивостей і одержання якісних монокристалів із відтворюваними параметрами та поглиблене дослідження стану їх поверхні, який суттєво залежить від особливостей механічної обробки.
У другому розділі описано загальну методику проведення досліджень, обладнання та інструменти для вивчення особливостей механічної обробки акустооптичних монокристалів парателуриту та ТБЛ.
Дослідження особливостей механічної обробки АО монокристалів парателуриту та ТБЛ проводилися на установці, створеній на базі шліфувального верстату типу В1М3.105.000.ТО при можливості зміни швидкості обертання інструменту до м/с та тиску притиснення до 7 Па. В якості абразивного матеріалу для механічної обробки АО монокристалів парателуриту та ТБЛ використовувалися абразивні мікро- та субмікропорошки електрокорунду, оксиду хрому та синтетичного алмазу з діапазоном зернистості від до мкм та концентрації абразиву в суспензії 15 – мас.Для одержання досліджуваних монокристалів парателуриту та ТБЛ застосовувався метод Чохральського, основою якого є вирощування кристалів з розплаву при вільний кристалізації зливка та сталому положенні форми фронту кристалізації. В розділі наведено зага-льну схему виготовлення ОД, яка складається з основних технологічних процесів механічної обробки та контролю поверхневого шару на різних стадіях обробки.
При дослідженні процесів механічної обробки визначались такі показники їх ефективності, як продуктивність (мг/с) та витрати абразиву (г/мм3). Якість оброблюваної поверхні оцінювалася за показниками: шорсткості (Rа, Rz, Rq та Rmax, мкм), наявності тріщин і виколов, класу чистоти (Р) (ГОСТ 11141-84), геометричної точності (N, ДN, число інтерференційних смуг).
Шорсткість досліджуваних поверхонь вимірювалася на профілометрі-профілографі моделі 252 тип А1 “Калибр” та профілометрі Talysurf 5M-120. Аналіз оброблюваної поверхні проводився на растровому електронному мікроскопі ВС-340 “Тесла”, укомплектованому системою аналізу зображень (4096 х пікселів) та енергодисперсійним аналізатором рентгенівського спектру Link – і на оптичному мікроскопі Carl Zeiss NU 2E. Точність геометричної форми робочих поверхонь ОД визначалась на інтерферометрі ИТ-200 А “ЛОМО”. Для рентгенодифрактометричних досліджень застосовувалась установка ДРОН – 2 з використанням рефлексів від Cu Кв_ випромінювання, з вхідною та вихідною щілинами в 0,1мм. Дослідження стану полірованих поверхонь монокристалів проводили методами атомно-силової мікроскопії (АтСМ) на атомно-силовому мікроскопі NanoIIIa Dimension 3000 фірми Digital Instruments. В даній роботі обмежилися метричними параметрами для аналізу топографічних зображень, що характеризують середньостатистичні властивості всієї поверхні.
Третій розділ присвячено дослідженням особливостей процесів розрізання та шліфування монокристалів та визначенню найбільш ефективних режимних параметрів для цих операцій з урахуванням найвищих показників продуктивності, без втрати якості поверхні, що піддається обробці
При вирощуванні монокристалів парателуриту та ТБЛ одержується “зливок” циліндричної форми, весь об’єм якого використати неможливо, що пов’язано із кристалографічними напрямками отриманого кристалу. Основною задачею при обробці кристалів є не максимальне збереження обсягу всього кристалу, а якісне і зберігаюче вирізання необхідних частин із загального об’єму та їх подальша якісна механічна обробка із досягненням необхідних вимог до кінцевих ОД. Важливою для отримання якісної деталі є перша операція механічної обробки – розрізання. Як встановлено нашими дослідженнями при застосуванні алмазних кругів форм 1А1R та АКВР для розрізання досліджуваних монокристалів внаслідок жорсткої фіксації на ріжучому інструменті абразивного матеріалу та підвищених теплових процесів монокристали або повністю руйнувались (розколювались), або в них утворювались тріщини, що унеможливлювало подальшу обробку. Швидкості розрізання, подачі, зусилля притиску для монокристалів парателуриту та ТБЛ мають бути значно меншими, аніж для відомих монокристалічних матеріалів. Тому в основу роботи покладене наукове положення, що для якісної обробки вказаних монокристалів, враховуючи їх невелику твердість та підвищену крихкість, необхідно застосовувати вільний абразив в якості ріжучого інструменту, що формується безпосередньо у процесі обробки, як абразивне середовище з особливими властивостями, що і дозволить, вважаючи на чутливість кристалів до силових та температурних впливів, досягти необхідних показників якості оброблюваної поверхні.
Слід підкреслити, що у випадку розрізання необхідно забезпечити як продуктивність обробки, так і мінімальне порушення поверхневого шару монокристалів. Здійснити це при використанні вільного абразиву можливо через висунуте нами друге положення про необхідність підвищення величини коефіцієнту абразивного різання, що може бути досягнуте використанням схеми перекочування зерен та постійного введення в роботу їх нових ріжучих кромок, яке забезпечується достатньою жорсткістю інструменту, щоби в нього не вдавлювалися зерна абразиву. Для реалізації цього положення розроблений спеціальний ріжучий інструмент із загартованої сталі (патент України № 37089 А) у вигляді трьохшарової пластини з вирізами в середньому шарі та продовгуватими отворами в зовнішніх шарах, що дозволяє покращити використання абразиву.
Проведені нами дослідження засвідчили (рис. ), що залежність продуктивності розрізання від тиску має дві характерні зони: першу, де реалізується схема перекочування і продуктивність зростає (А), та другу (Б) де ця схема не спрацьовує і продуктивність стабілізується, а ймовірність пошкодження збільшується внаслідок зростання тиску. Тому для досягнення необхідних вимог
по продуктивності при розрізанні тиск притиснення необхідно вибирати із зони А. Показники процесів розрізання монокристалів парателуриту та тетраборату літію діаметром 25 мм, при тиску притиску 0,5 • 6 Па та швидкості відносного переміщення інструменту 20 м/хв, при застосуванні базового ріжучого інструменту – одношарової пластини та розробле-ного нами інструменту наведені в табл.1.
Застосування наведених вище положень та розробленого ріжучого інструменту дозволило підвищити продуктивність розрізання до 2,5 разів, зменшити витрати абразивного матеріалу майже у 2 рази та забезпечити необхідну якість різки.
Таблиця . Показники процесів розрізання монокристалів парателуриту та ТБЛ
Монокристали |
Мікро-твердість,
ГПа | Продуктив-ність розрі-зання, мг/с | Витрати аб-разивного мате-ріалу, г/мм3 |
Якість різки
базового | розробле-ного | базового | розробле-ного | базового | розроб-леного
Парателурит | 1,62 | 4,5 | 11,2 | 0,016 | 0,0089 | сколи,
тріщини | без сколів,
та тріщин
ТБЛ | 4,22 | 4,8 | 9,3 | 0,027 | 0,013
Статистична обробка результатів досліджень засвідчила, що залежності швидкостей розрізання від тиску мають вигляд V = 0,28 + 21,19 P – 10,03 P2 для парателуриту та V = 0,36 + 12,19 P – 5,29 P2 для ТБЛ, аналіз коефіцієнтів яких свідчить, що швидкість розрізання парателуриту майже в 2 рази більша, ніж для ТБЛ. Це у значній мірі обумовлено різницею у їх мікротвердості.
Характерною для процесу шліфування монокристалів парателуриту та ТБЛ є необхідність мінімізації рельєфного та тріщинуватого оброблюваного поверхневого шару, що буде основою для отримання якісної ОД при поліруванні. Для досягнення цього нами висунуто положення про необхідність зниження у процесі шліфування величини коефіцієнту абразивного різання, що дозволить зменшити негативний вплив гострих ріжучих кромок зерен на формування тріщинуватого шару за рахунок часткового закріплення зерен в шліфувальному інструменті. Перехід від концепції перекочування зерен вільного абразиву (див. рис. , зона А) до концепції їх часткового закріплення (див. рис. , зона Б), у нашому випадку, відбувався зміною основи шліфувального інструменту на більш м’які (наприклад, скляні). Негативний додатковий вплив зростання при цьому складової Py необхідно компенсувати, оскільки зростає навантаження на абразивне зерно, що може спричинити значні порушення приповерхневого шару. Це викликано тим, що досліджувані монокристали є чутливими до силового впливу, що і підтвердили наші розрахунки максимальних зусиль впливу дії абразивного зерна на поверхню парателуриту 0,007-0,009 мН, та ТБЛ 0,015-0,018 мН.
Відомо, що поверхня ОД в процесі шліфування вільним абразивом одночасно спирається лише на частину абразивних зерен, яка складає від 10 до від загальної кількості зерен в зоні обробки, що викликано неоднорідністю абразивного порошку. Тому компенсувати в нашому випадку негативну дію підвищення складової Py необхідно за рахунок підвищення однорідності абразивних зерен, що зменшить зусилля на кожне зерно. Для реалізації цього положення нами була введена операція седиментації абразивних порошків, що дозволило покращити якість оброблюваних поверхонь монокристалів парателуриту та ТБЛ.
Обробка монокристалів вільним абразивом при шліфуванні відбувається із застосуванням абразивної суспензії. Тому наступним положенням, що було висунуто нами, було положення про компенсацію негативного впливу підвищення складової Py у процесі обробки за рахунок додавання до складу суспензії у вигляді мастильно-охолоджувального технологічного середовища (МОТС) органічних речовин, які повинні збільшувати протитиск притиску (протидія складової Py) внаслідок збільшення в’язкості рідини, а також покращити утримання зерен абразиву в зоні обробки.
Згідно з цим положенням нами були визначені основні складові МОТС. В результаті проведених досліджень встановлено, що, наприклад, для ефективного шліфування монокристалів парателуриту до складу МОТС необхідно вводити пропіленгліколь (рис. , крива ), що збільшує в’язкість, та калієві солі стеаринової кислоти (див. рис. , крива ) які покращують утримання абразивних зерен між поверхнями шліфувального інструменту та оброблюваної деталі. Ефективні склади МОТС для шліфування досліджуваних монокристалів наведено в табл. .
Таблиця 2. Ефективні склади МОТС для шліфування монокристалів
Монокристали | Складові МОТС, мас. %
С17Н35СООK | С2Н4(ОН)2 | С3Н6(ОН)3 | Н2О
Парателурит | 5 _ _ | 40 _ | 30 _55
Тетраборат літію | 5 _ | 20 _ _ | 50 _75
При дослідженні впливу режимів продуктивного шліфування на показники обробки встановлено, що тиск притиску повинен знаходитись у діапазоні (3 _ ,5)·104 Па для монокристалів парателуриту та (4,5 _ )·104 Па для ТБЛ. При цьому лінійна швидкість переміщення на найбільшому діаметрі притиру повинна бути в межах від 0,50 до 0,55 м/с для ТБЛ та від 0,40 до 0,45 м/с для парателуриту. Встановлено, що концентрація абразиву у суспензії для продуктивного шліфування монокристалів парателуриту знаходиться в межах 23 _25 мас.а для ТБЛ 24 _ мас.Застосування вищенаведених підходів до процесів шліфування дозволило збільшити вихід придатних заготовок з монокристалів для подальшого їх використання в якості ОД до 80При дослідженнях зміни шорсткості в процесі шліфування виявлено, що її значення різне на поверхнях, які відповідають різним кристалографічним площинам (табл. ).
Таблиця 3. Значення показників шорсткості при шліфуванні АСМ 5/3 протягом 5 хв поверхонь, які відповідають кристалографічним площинам (110) та (001)
Монокристал | Значення показників шорсткості, мкм
Ra, по площинам: | Rmax, по площинам:
(110) | (001) | (110) | (001)
Парателурит | 0,034 - 0,041 | 0,073 ,129 | 0,250 ,340 | 0,406 ,806
Тетраборат літію | 0,035 ,039 | 0,089 ,078 | 0,205 ,218 | 0,406 ,518
Встановлено, що менші значення показників шорсткості Ra, при однакових умовах обробки як монокристалів парателуриту, так і ТБЛ, характерні для поверхонь, які відповідають кристалографічним площинам (110), а більші _для площини (001), тому для досягнення однакової шорсткості поверхонь оброблюваних монокристалів при шліфуванні тривалість обробки має бути різною. Проведеними дослідженнями також виявлено, що для досягнення поверхні з мінімальними порушеннями рельєфного та тріщинуватого шарів, яка буде базою для процесу полірування при отриманні якісної оптичної деталі, процес шліфування слід закінчувати при досягненні на поверхні значення показників шорсткості у діапазонах Ra = ,04 – ,08 мкм та Rmax = ,20 – ,50 мкм. При цьому для досягнення високої якості поверхні ОД за класом чистоти (ГОСТ 11141-84) необхідно враховувати стан порушеного приповерхневого шару.
В четвертому розділі приведені результати дослідження зміни стану порушеного шару поверхонь монокристалів у процесі їх механічної обробки.
Для оцінки якості стану приповерхневого шару монокристалів парателуриту та ТБЛ на різних етапах механічної обробки обґрунтована можливість використання методів рентгенівської дифракції. Методами сканування ?/2И і мето-дом гойдання (рис. ) отримані залежності інтенсивності рефлексів двох порядків при Сu Kв-випромінюванні, зорієнтованих за основними кристал-графічними площинами досліджуваних монокристалів від поверхонь з різними порушеннями приповерхневого шару. Встановлено, що вони є чутливими до глибини порушеного шару і чим вона менше, тим інтенсивніше та чіткіше рефлекс. Внаслідок того, що інтенсивність рефлексів в залежності від стану поверхні відрізнялись на декілька порядків, нами фіксувалися зміни її ширини на різних етапах механічної обробки: шліфування електрокорундом зернистістю F 320 (1-й етап), F 500 (2-й) та мікропорошком алмазу АСМ /3 (3-й); полірування АСМ /1 (4-й) та 5-й – хіміко-механічне полірування (ХМП). Показано, що метод гойдання є більш чутливим до загального стану оброблюваної поверхні для всіх етапів обробки цих кристалів, наприклад, більш відчутно спостерігалося звуження ширини кривих гойдання у 2,5 – разів (для парателуриту) (рис. 4) та 1,4 _1,5 рази (для ТБЛ) в залежності від стану порушень поверхні, тоді як при скануванні И/2И ме-тодом максимуми звужувалися лише у 1,5 – 2 рази для обох монокристалів. При цьому встано-влено, що найбільша різниця у значеннях ширин рефлексів між 1-м та 5-м етапами обробки спостерігається для кристалографічних площин (001), а найменша _(110) (див. рис. 4). При використанні метода гойдання встановлено, що ширина піків рефлексів першого порядку відбивання є більшою, аніж ширина рефлексів другого порядку (див. рис. 4). Додатковий аналіз відношення ширин різних порядків свідчить про те, що вони не є пропорційним співвідношенням косинусів кутів їх відбивання (які характерні при наявності значної кількості дрібнодисперсних структурних включень), а також не є пропорційним співвідношенням тангенсів кутів їх відбивання (які спостерігаються при наявності неоднорідного розподілу міжплощинних віддалей). В зв’язку з цим можна стверджувати, що груба механічна обробка поверхонь досліджуваних монокристалів переважно призводить до утворення поверхневих порушень у кристалічній гратці (етапи 1 _ ). При більш тонкій обробці (етапи 4 і 5) ширини рентгенодифрактометричних рефлексів, особливо для першого порядку, мають помітну тенденцію до зменшення із суттєвим збільшенням інтенсивності, що свідчить про значне зниження дефектних порушень на поверхнях монокристалів. На етапах 4 і 5 спостерігається тенденція до співпадіння ширини рефлексів різних порядків, що обумовлено значним збільшенням когерентного розсіювання і, відповідно, впорядкованістю структури в середині кристалів. Для досліджуваних монокристалів при кінцевій обробці рентгенодифрактометричними методами виявлена тенденція звуження ширини піків до певного значення, однакового для всіх площин в межах точності експерименту, яка дорівнює 0,046 ± 0,002 град. Це значення практично співпадає зі значеннями ширини кривих гойдання всіх досліджуваних після кінцевої обробки рефлексів від відповідно орієнтованих поверхонь. Таким чином, при якісній обробці ширина кривих гойдання практично визначається апаратним розмиттям, а це свідчить про мінімальну шорсткість Rа0,005 _ ,007 мкм та високу якість (відсутність дефектів, клас чистоти Р ІІ _ ІІІ) поверхні.
За результатами досліджень розроблено (Патент України на винахід № А) метод контролю якості оброблюваних поверхонь, який базується на тому, що по мірі знімання приповерхневого шару в процесі обробки величина відношення ширини піка рентгенодифрактометричного рефлексу (Ди) до висоти (L) на його середині зменшується до величини, сталої для даного взірця. Виявлено, що товщина шару, починаючи з якої встановлюється постійне значення Ди/L, відповідає товщині порушеного шару, а це значення залежить не тільки від якості обробки, але і від якості кристалу в об'ємі, що дозволяє з урахуванням особливостей конкретного кристалу скоригувати умови його подальшого полірування.
У п’ятому розділі досліджено особливості процесу полірування при формоутворенні плоских поверхонь монокристалів парателуриту і тетраборату літію та характер їх мікрорельєфу.
В основу процесу полірування покладені положення, що були висунуті нами у третьому розділі, а саме, про необхідність часткового закріплення в полірувальному інструменті вільних абразивних зерен та забезпечення їх однорідності. Для цього при виготовленні ОД з монокристалів парателуриту та ТБЛ в операції полірування застосовувалися полірувальні інструменти з м’якою
основою, а в якості абразивного матеріалу мікропорошки АСМ з поступовим переходом зернистості від 2/1 до 1/0. Подальше використання оксиду хрому при поліруванні дозволяє надалі знизити показники шорсткості. Основним завданням операції полірування було усунення залишків рельєфного і тріщинуватого шарів та отримання заданих вимог до полірованої поверхні за шорсткістю (Ra, Rz), класом чистоти (Р) та, особливо, геометричною точністю (N, що визначається кількістю інтерференційних кілець або рисок). Досягнення необхідних показників N вимагає вивчення особливостей формоутворення плоских поверхонь монокристалів парателуриту та ТБЛ. Відомо, що із збільшенням часу полірування зменшуються Rz та Р, але при цьому значення N залишається невизначеним. При проведенні процесів полірування монокристалів парателуриту та ТБЛ нами досліджувався вплив часу обробки (Т) на геометричну точність (N) із застосуванням різних основ полірувальних інструментів. Визначено мінімальний часовий термін для забезпечення полірованої поверхні за показниками шорсткості, який становить 25 хв. для ТБЛ та 15 хв. для парателуриту. Експерименти засвідчили, що при поліруванні на інструментах із тканинною основою (рис. , криві 1 _ ) зі збільшенням часу обробки майже лінійно погіршуються значення N. Тому досягти заданої геометричної точності (N 10) можливо на інструментах зі смоляною основою (див. рис. , криві 4, 5). Проте негативним фактором застосування смоляних інструментів є порівняно швидка зміна їх абразивовмісної форми в процесі полірування. Застосовувати кожного разу новий інструмент недоцільно із міркувань трудомісткості процесу. Більш ефективним є коригування форми його абразивовмісного шару, яке збільшує заповнення абразиву у відповідних робочих зонах. При застосуванні смоляного полірувального інструменту опуклої форми з початковою різницею висот середини і країв 1 мм (див. рис. , крива 4, точка А) час одержання поверхні з N (60 хв.) ніж за такий, що на інструменті опуклої форми із початковою різницею висот середини і країв 3 мм (80 хв.) (див. рис.5, крива 5, точка В). Це пов’язано із різними інтерференційними картинами на оброблюваній поверхні, та лише завдяки коригуванню абразивовмісної форми інструменту та застосуванням визначених операцій можливо досягти необхідної точності. Так, при досягненні на оброблюваній поверхні N (див. рис.5, крива 3), коли ми маємо поверхню з вгнутістю по центру та зірваному краю нам необхідно скоригувати абразивовмісний шар за формами, що представлені на рис. . При цьому треба змінити технологічні режими: амплітуду переміщення зразка, швидкість обертання інструменту, тиск притиску, концентрацію абразиву та інтенсивність подачі полірувальної суспензії. В залежності від різних інтерференційних картин на оброблюваних поверхнях нами досліджено до 10 варіантів кореляції абразивовмісної форми смоляного інструменту. Для кожного з них визначені операції, що необхідно застосовувати для забезпечення високої геометричної точності полірованої поверхні монокристалів ТБЛ і парателуриту. Встановлено, що в залежності від вимог до показників якості ОД тиск притиснення для полірування монокристалів парателуриту необхідно змінювати у межах (0,1 _ ,5) 103 Па, а для ТБЛ (4,0 _7,0) 103 Па, концентрацію абразивної суспензії для парателуриту 10 _25 мас.а для ТБЛ 10 _35 мас.швидкість для парателуриту 0,5 – 3,0 м/с, а ТБЛ 4,0 – 5,0 м/с. Виявлено також, що для ефективного полірування парателуриту необхідно витримувати температуру абразивної суспензії в межах 15 _ ?С з інтенсивністю її подачі 0,25 _1,5 мл/с, а для полірування ТБЛ ці показники повинні складати відповідно 15 – ?С та 0,5 _1,7 мл/с.
При проведенні досліджень топографії та мікрорельєфу методом АтСМ полірованих поверхонь монокристалів парателуриту та ТБЛ виявлено, що незважаючи на те, що досліджувані поверхні піддані обробці в ідентичних умовах, спостерігаються різні значення шорсткості на поверхнях які відповідають різним кристалографічним площинам, що обумовлено анізотропією механічних властивостей монокристала пара-телуриту. Про це свідчать також і спектри перерізу мікрорельєфу ділянки поверхні монокристалів вздовж площин (110) та (001). Краща рівномірність мікрорельєфу поверхні підтверджується і зниженням величини відношення Rmax/Ra від 6,74 на площині (001) до 4,65 на площині (110). Це необхідно враховувати при виготовлені ОД з монокристалів пара-телуриту та ТБЛ. Аналіз полірованих поверхонь монокристалів ТБЛ методом АтСМ засвідчив, що у монокристалів, одержаних з меншою швидкістю витягування (зразок 1), по площині (100) мікрорельєф є більш рівномірним, аніж у монокристалу, отриманого з більшою швидкістю витягування (зразок 2), що підтверджують також і спектри перерізу (рис. 7). Величини показників Rmax, Rz та Ra для монокристалів, одержаних з меншою швидкістю витягування, становлять 5,264,82 та 1,24 нм відповідно, а для монокристалів, одержаних з більшою швидкістю витягування _10,358,04, 1,85 нм. Отже, у першому випадку значення показників шорсткості майже у два рази є меншими, а співвідношення Rmax/Ra, яке у першому випадку є меншим і складає 4,25, у другому зростає до величини 5,5. Зважаючи на те, що досліджувані поверхні обох зразків піддавали ідентичній обробці, а параметри росту кристалів різні, можна стверджувати, що саме на монокристалах ТБЛ, одержаних методом витягування з розплаву із швидкістю в межах 0,125 мм/год. можливо отримати більш якісну поверхню після полірування. В результаті дослідження описаних в даному розділі особливостей полірування монокристалів парателуриту та ТБЛ досягнуті необхідні показники якості: N = ,0; ДN ,5; Р ІІІ,; и = ± '; р ± '; Rz, = ,05 мкм; разоріентація ± ', які відповідають вимогам до ОД.
Шостий розділ присвячено дослідженням впливу умов вирощування монокристалів у напрямку покращеної оброблюваності, вдосконаленню процесу механічної обробки монокристалів, покращенню умов праці та розробці рекомендацій по виготовленню ОД.
Запропоновано спосіб і конструкцію ростового вузла (Патенти України №№ 32842 А, 32857 А і 35135 А), що забезпечує автоматичне фіксування фронту кристалізації на одному рівні відносно теплового вузла. Встановлені раціональні режими вирощування монокристалів парателуриту, ТБЛ та конфігурацію зорієнтованих монокристалічних затравок, необхідних для одержання оптично якісних кристалів із кристалографічними гранями, поверхні яких піддаються полегшеній механічній обробці.
В результаті досліджень процесів механічної обробки розроблено новий пристрій для обробки поверхні (А.с. № ), завдяки якому при поліруванні забезпечується рівномірне зняття матеріалу по всій оброблюваній поверхні при значному зменшенні трудомісткості процесу. Цей спосіб дозволяє піддавати обробці не лише плоскі, але і опуклі та вгнуті поверхні, що значно розширює його технологічні можливості.
Для вирішення екологічних проблем обеззаражування токсичних відходів які утворюються в результаті механічної обробки, наприклад монокристалів парателуриту, при запобіганні процесу відновлення телуру з утворенням телуроводню нами запропоновано введення інгібітору процесу гідролізу двоокису телуру до складу водної суспензії (Патент України № А).
На основі проведених досліджень по визначенню особливостей механічної обробки монокристалів парателуриту та тетраборату літію отримані наступні результати: підвищено продуктивність розрізання монокристалів у 2 _ ,5 рази без внесення небажаних пошкоджень у об’ємі монокристалу; зменшені витрати абразиву у 1,8 _ ,4 рази при шліфуванні; досягнуті необхідні показники полірованих поверхонь ОД: N =1,0 _ ,0; ДN ,3 _ ,5; Р ІІІ _; и = ± '; р ± '; Rz, ,05 мкм; разоріентація ± '.
На підставі результатів досліджень розроблені практичні рекомендації та технологічний регламент на процес механічної обробки АО монокристалів парателуриту та ТБЛ, отриманих методом Чохральського. Результати розробок пройшли дослідно-виробничу перевірку і впроваджені у виробництво в Інституті електронної фізики НАН України та ВАТ „Машинобудівний завод „Тиса”(м. Ужгород).
ОСНОВНІ ВИСНОВКИ ТА РЕЗУЛЬТАТИ РОБОТИ
В результаті проведених досліджень вирішено важливу науково-технічну задачу гарантованого досягнення необхідних показників якості поверхонь оптичних деталей важкооброблюваних монокристалів парателуриту і тетраборату літію при їх механічній обробці за рахунок концепції спрямованої зміни дії абразивного впливу вільного абразиву в зоні обробки та розробці на цій основі ефективних процесів механічної обробки монокристалів (від розрізання до полірування) та нових інструментів і пристроїв.
Основні наукові та практичні результати:
1.
В основу досягнення необхідних показників якості оптичних деталей при механічній обробці монокристалів парателуриту і тетраборату літію покладено наукові положення, які базуються на використанні концепції спрямованої зміни дії вільного абразиву на оброблювану поверхню та визначені умови такої зміни, що дозволило вперше для вказаних монокристалів визначити умови їх ефективної механічної обробки від розрізання до полірування із отриманням оптичних деталей з наступними показниками оброблюваних поверхонь: N =1,0 _ ,0; ДN ,3 _ ,5; Р ІІІ _; и = ± '; р ± '; Rz ,05 мкм; разоріентацією ± '.
2.
Вивчені особливості процесу розрізання монокристалів, які полягають у забезпеченні необхідності підвищення величини коефіцієнту абразивного різання за рахунок використання схеми перекочування абразиву в зоні розрізання, що дозволило встановити умови ефективного і якісного розрізання, розробити спеціальний ріжучий інструмент при застосуванні якого продуктивність розрізання підвищується до 2,5 разів, зменшуються витрати абразивного матеріалу до 2-х раз та забезпечується необхідна якість розрізання монокристалів.
3.
Досліджено особливості процесу шліфування вільним абразивом монокристалів та показано, що для досягнення оброблюваної поверхні з мінімальними порушеннями необхідно змінити концепцію, у порівнянні із процесом розрізання, абразивного впливу абразивних зерен шляхом забезпечення реалізації схеми часткового їх закріплення в шліфувальному інструменті та підвищення однорідності абразивних зерен за рахунок седиментації.
4.
Визначено, що для ефективної реалізації при шліфуванні вказаної вище концепції до складу МОТС необхідно додавати органічні речовини, які повинні збільшувати протитиск притиску (протидія складової Py) внаслідок збільшення в’язкості рідини (для парателуриту – пропіленгліколь, а ТБЛ – етиленгліколь), а також покращити утримання зерен абразиву в зоні обробки (калієві солі стеаринової кислоти). Застосування таких підходів до процесу шліфування монокристалів дозволило зменшити витрати
