НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА

ім. І.М. ФРАНЦЕВИЧА

Мінаков Микола Веніамінович

УДК 669.

“Вплив вихідної структури і попереднього деформування на характеристики зміцнення і руйнування технічного титану різноманітних способів виплавки”,

Спеціальність 05.16.01 - металознавство і термічна обробка металів.

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття вченого ступеня

кандидата технічних наук

КИЇВ - 1999

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України.

Науковий керівник: д.ф-м.н., проф., академік НАН України Трефілов Віктор Іванович, ІПМ НАН України, директор.

Офіційні опоненти:

д.т.н., проф. Івасишин Орест Михайлович, Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова Національної Академії Наук України, заступник директора з наукової роботи.

к.т.н. Моляр Олександр Григорович, АНТК “Антонов”, Головний металург.

Провідна установа:

ВАТ “Український науково-дослідний інститут авіаційної технології” Міністерства промислової політики України, м. Київ.

Захист дисертації відбудеться “11”жовтня 1999 р. на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.207.03 в Інституті проблем матеріалознавства НАН України (252680, Київ-142, вул. Кржижанівського 3).

З дисертацією можна ознайомитись у науковій бібліотеці ІПМ НАН України.

Відгук на автореферат у двох примірниках, засвічених гербовою печаткою установи, просимо надсилати за адресою: 252680, Київ-142, вул. Кржижанівського 3, Інститут проблем матеріалознавства НАН України, спецрада Д 26.207.03.

Автореферат розіслано “21” серпня 1999 р..

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради __________ Штерн М.Б.

Актуальність роботи: Основні дослідження, що визначають рівень сучасної титанової промисловості узагальнені в працях професорів Ф.Х. Фроса, І.Л. Каплана, П.А. Бленкінсопа, І.В. Гориніна, М.Ф. Аношкіна, В.В. Тетюхіна, Б.Є. Патона, В.Н. Гриднева, О.М. Івасишина.

Основні публікації за цією тематикою в світовій літературі присвячені структуроутворенню матеріалу з метою забезпечення комплексу фізико - механічних та експлуатаційних властивостей, і як наслідок, конкуренто-спроможність продукції. Склад сплавів і контрольовані параметри, наведені в нормативній документації, аналогічні, проте в західних стандартах застосовуються більш жорсткі вимоги до характеристик міцності і пластичності (умовної границі плинності, 0.2; границі міцності, в; відносних звуження, ; подовження, ; ударної в’язкісті, ак; коефіцієнту інтенсивності напруження, К1С). Так для сплаву ВТ6 західними стандартами регламентується значення границі плинності на 200 МПа вище, ніж у діючих в Україні технічних умовах. Усе частіше в світовій літературі згадуються структурні діаграми деформування. Основні праці, що були опубліковані по цьому напрямку належать В.Ф. Моїсеєву із співробітниками. Діаграми дозволяють порівнювати не тільки властивості, але і динаміку процесів на структурному рівні, що важливо для оцінки якості злитка і розроблення методів термомеханічного впливу на структуру металу ( для литого титану такої інформації немає).

Існуючими стандартами не регламентується вміст K, Ca, Na, S, P, Cl, які, опинившись на межі поділу, сприяють покрихченню титану і його сплавів. Дослідження цих ефектів викликано відмовами виробів авіакосмічного призначення і проведено групою вчених під керівництвом В.І. Трефілова в співробітництві з проф. І.С. Полькіним. Проте дослідження взаємозв’язку вмісту вказаних домішок в об’ємі і на межах поділу для титану технічної чистоти не здійснювалося і це завдання постає актуальним.

В публікаціях, присвячених титану і його сплавам, особлива увага приділяється питанням взаємозв’язку коефіцієнта інтенсивності напружень і структури для сплавів аерокосмічного призначення. Підвищення К1С забезпечувалося збільшенням шорсткості поверхні руйнування і, відповідно, енергії необхідної для розкриття тріщини. Останнім часом з’явилися роботи про використання положень фрактальної геометрії для опису поверхні руйнування. Застосування цих підходів до поверхні руйнування титану і його сплавів є актуальним, оскільки встановлення співвідношення математичного чинника поверхні руйнування із складом та вихідною структурою дозволить прогнозувати перспективні способи підвищення коефіцієнта інтенсивності напруження для них.

Зв’язок роботи з науковими програмами. Дисертаційна робота виконувалися в рамках тем: відомчого замовлення - 4И.2-96 “Встановлення природи дефектів детермінованого зародження мікротріщин, відповідальних за втрату пластичності титану”; теми 1.6.2.14-1997г., що затверджена Бюро відд. През. ФТПМ, прот. № 12 від 08.07.1997г. (розділ “Фізичні засади отримання високопластичних станів титану і сплавів на його основі з метою оптимізації їх технології.”); теми Укрдержінформ служби “Критичні технології” “Ресурсосберегаюча технологія МЕП титану нових сплавів високої працездатності” № 301-101 від 5.12.94 розділ “Вивчення фізико-механічних властивостей та структурних особливостей литого титану МЕП,” дод. 810-95/6828.

Мета роботи: вивчення характеристик зміцнення і руйнування технічно чистого титану різних способів виплавки у вихідному і попередньо деформованому стані для обгрунтування методики оцінки якості полікристалічного металу, а також шляхів підвищення пластичності.

Відповідно до поставленої мети в роботі вирішувалися наступні задачі:

1. Обгрунтування методики проведення експериментів на основі порівняльного аналізу діаграм в координатах істинне напруження - істинна деформація (S - e) для полікристалічного литого і деформованого металу, їх зіставлення в залежності від структурних чинників (в тому числі параметрів поверхонь руйнування), розподілу домішок у титані з різноманітною технологічною передісторією.

2. Виявлення особливостей деформування, руйнування, а також властивостей полікристалічного литого і деформованого титану різноманітних способів отримання.

3. Встановлення особливостей зміцнення полікристалічного титану при одноосьовому розтягуванні, прокатуванні і ролі ефектів релаксації в деформованому матеріалі.

4. Видача рекомендацій з корегування технології виготовлення з метою отримання металу з доброю здатністю до деформування.

Положення, що виносяться на захист:

1. Методологія оцінки якості полікристалічного металу і прогнозування параметрів руйнування полікристалічного литого і деформованого титану, заснована на аналізі діаграм навантаження, топографії, розміру критичних місць зародження і розвитку тріщини, використанні підходів фрактальної геометрії. Програмне забезпечення для обробки діаграм деформування і математичної обробки зображень зламів із застосуванням алгоритмів, побудованих на підходах фрактальної геометрії.

2. Установлений вплив способу виплавки титану на тип дислокаційної структури: для одного і того ж типу структури зі збільшенням вмісту

домішок впровадження відбувається збільшення границі плинності і зміна механізму руйнування.

Звуження області рівномірних деформацій, підвищення фрактальної розмірності поверхні руйнування і граничного руйнуючого напруження при зниженні температури випробування, якщо процес руйнування не контролюється наявністю часток і домішок на межах поділу, а характеристиками смуг ковзання, та їх взаємодією з полігональною структурою.

3. Відповідність кривих деформування при розтягуванні і прокатуванні (істинна деформація e<1) для прогнозування властивостей титанового листа, отриманого шляхом холодної деформації. Умови одержання високо-пластичного стану полікристалічного матеріалу.

Наукова новизна:

1. Встановлені особливості деформації і руйнування із залученням аналізу: кривої навантаження в істинних координатах; ієрархічного ряду структурних чинників, у тому числі фрактальної розмірності зламу; розподілу і впливу контрольованих і неконтрольованих домішок, що дозволяє оцінити якість полікристалічного металу технічної чистоти і дати порівняльну характеристику титану, виготовленого різноманітними способами.

2. Показано, що застосування підходів фрактальної геометрії при дослідженні детермінованих місць зародження тріщини ( ямок критичного розміру, який зростає з підвищенням температури) дозволяє реєструвати зміну механізму руйнування. Фрактальна розмірність зламу - додатковий структурний чинник, чутливий до вмісту елементів впровадження і температури випробування.

3. Пояснена природа підвищеної пластичності прокатаного металу в рамках розвиненої методології. Показано, що видалення шкідливих домішок при виплавленні злитків, а також їх перерозподіл при зменшенні розміру первинного - зерна (ефекти модифікування і мікролегування) дозволяють використовувати дорекристалізаційний відпал для зняття деформаційного зміцнення і усунути або зменшити кількість додаткових технологічних операцій при одержанні деформованих напівфабрикатів і фольги.

4. Встановлена відповідність границі плинності титану, попередньо продеформованого прокатуванням, напруженню, яке виникає в металі при одноосьового розтязі за умови еквівалентності деформацій, якщо істинна деформація e<1.

Практична цінність Розроблені методики оцінки механічних властивостей і методи прогнозування пластичних властивостей литого і

деформованого титану дозволяють оцінити якість полікристалічного металу і рекомендувати технологічні схеми переробки злитків у напівфабрикат і вироби з підвищеним запасом пластичності.

На підставі розвинених уявлень про пластичний стан, доведена можливість виготовлення фольги 0,1 мм завтовшки без проміжних відпалів, травлення і поліровки при кімнатній температурі з титану технічної чистоти різних способів плавки. Шкідливі домішки, не регламентовані за технологією виробництва злитка впливають на пластичність титану і не дозволяють одержати якісну холодно-деформовану фольгу.

Запропонована методологія апробована при дослідженні титану, виготовленого методами магнітокерованого електрошлакового і електронно-променевого переплаву і передана для оптимізації технології в ІЕС ім. Патона.

Особистий внесок дисертанта. Аналіз літературних даних, виконання всього комплексу експериментів щодо вивчення впливу вихідної структури на особливості деформування та руйнування титану з використанням сучасних методів дослідження, а також комп’ютерну обробку даних та розробку відповідних програм автор дисертації виконав особисто.

Апробація роботи: Основні настанови дисертаційної роботи доповідалися на V міжнародної конференції “Hydrogen materials science and chemistry of metals hydrides” ( Вересень 1997, Кацивелі); “Метали і сплави: фазові перетворення, структура, властивості” - меморіальний симпозіум академіка В.Н. Гриднєва (21-25 вересня 1998 р. Київ, Україна); 9-та всесвітня конференція по титану (7-11 червня 1999 р. Санкт-Петербург, Росія)

Публікації: За матеріалами дисертації опубліковано 8 робіт.

Структура й обсяг роботи: Дисертаційна робота складається зі вступу, шести розділів, висновків, списку літератури (100 джерел) і 2 додатків. Дисертація викладена на 107 сторінках, містить 77 рисунків і 7 таблиць.

У вступі викладено актуальність обраної теми, сформульовано мету та задачі досліджень, наукову новизну, практичну цінність, положення що захищаються.

У першому розділі проаналізований сучасний стан проблеми, якій відповідає тема дисертації. На базі проведеного аналізу обгрунтовані мета і основні задачі роботи.

У другому розділі описані експериментальні методи, використані при проведенні досліджень.

Як об’єкти досліджень використовувалися полікристалічний титан технічної чистоти, титан, виплавлений з губок ТГ80...150; йодидний титан. Ці матеріали були вироблені методами вакуумно - дугової плавки (ВДП), магнітокерованої електрошлакової плавки (МЕП), індукційної плавки в захисній атмосфері (ІП), електронно-променевої плавки (ЕПП), лабораторної ЕПП (ЛЕПП), ЕПП йодидного титану (ЙЕПП).

Для класифікації досліджуваних сплавів за вмістом домішок впровадження використовувався запропонований Конрадом показник:

. (1)

Вміст елементів на поверхні руйнування визначався на зламах, отриманих безпосередньо в колоні мікроскопа у вакуумі не гірше 1.3х10-7 Па методом Оже-електронної спектрометрії. Хімічний склад сплавів визначався за допомогою мас-спектрометра VG-9000, з похибкою не більшою 10-7%.

Для аналізу діаграм деформування полікристалічного титану використовувалися положення Конрада для полікристалів: напруження, що виникає при розтязі, може бути подане у вигляді:

, (2)

де s* - термічна складова напруження пластичного плину; T - температура; e - швидкість деформації; Cі - вміст атомів впровадження; m - модуль зсуву; b - вектор Бюргерса; r - щільність дислокацій.

Для проведення випробувань литого металу в умовах одноосьового розтягування (ГОСТ- 1497-84) було виготовлено зразки в напрямку, перпендикулярному осі зливка; поверхня їх електролітично полірувалась для видалення механічних дефектів. Результати механічних випробувань подано в значеннях “істинне напруження - істинна деформація”.

Для визначення властивостей попередньо деформованого металу з матеріалу злитка були вирізані зразки завтовшки 10 мм, які були прокатані (послідовно) до 4 мм, 2 мм, і 0,2 мм (крім матеріалу ІП). Деформований метал випробовувався уздовж напрямку прокатування при кімнатній температурі. Швидкість переміщення захватів при усіх випробуваннях була постійною і складала 1,2 мм/ хв.

Для досліджень тонкої структури металу методом трансмісійної електронної мікроскопії (ТЕМ) були виготовлені фольги механічним шліфуванням матеріалу з наступним електрохімічним потоншенням.

Для аналізу фрактограм, отриманих за допомогою скануючого електронного мікроскопа було створене програмне забезпечення. Фрактальна розмірність визначалася зі співвідношення самоподібності виміром сумарної площі поверхні M у широкому ( три порядки) діапазоні масштабів:

Т а б л и ц я 1

Хімічний склад титану різноманітних технологій виплавки. *

Титан | C, ppm | N, ppm | O, ppm | Na, ppb | P, ppb | S, ppb | Cl, ppm | K, ppm | Ca, ppm | Со, ppm

ЙEПП | 107 | 20 | 83,1 | 309 | 389 | 3,34 | 13,5 | 0,85 | 130 | 202

МEП | 249 | 39,5 | 155 | 1646 | 2,66 | 10,6 | 2,54 | 420

ІП | 95.17 | 10.3 | 68.6 | 632 | 527 | 10.1 | 2.63 | 1.08 | 122 | 160

ЛEПП | 241 | 9.1 | 154 | 299 | 4.3 | 4.8 | 0.757 | 353

ВДП ТГ88 | 223 | 13.1 | 195 | 502 | 8735 | 2.32 | 63.4 | 0.081 | 162 | 385

ВДП ТГ110 | 42.7 | 81 | 183 | 110 | 3897 | 0,69 | 42,3 | 0,102 | 156 | 376

ВДП ТГ130 | 83 | 99,7 | 231 | 285 | 12039 | 1,2 | 34,7 | 0,128 | 162 | 490

Пром. ВДП | 132,9 | 89,6 | 343,5 | 8521 | 23313 | 6,4 | 150,7 | 6,74 | 182 | 620

* При вмісті елемента менше тисячних %, його концентрація наводиться в pPB (10-7%) або pPM (10-4%).

, (3)

де M - міра; - мірний елемент; Df - фрактальная розмірність; D - эвклідова розмірність, для площини D=2.

У третьому розділі аналізуються температурні діаграми параметрів зміцнення. Аналізуються залежності параметрів зміцнення від вмісту домішок.

Розрахований еквівалентний вміст домішок по кисню - СО наводиться в табл. 1. Збільшення вмісту елементів впровадження веде до збільшення границі плинності (у 2 рази), коефіцієнт деформаційного зміцнення зростає лише на 10% ( рис. 1). |

Рис. 1. Залежності істинного напруження від істинної деформації, отримані при одноосьовому розтязі і температурі -196 оС, для титану різної чистоти: 1, 2, 3, 4, 5 - титан, отриманий вакуумно-дуговим переплавом губки марок, відповідно, ТГ88, 110, 120, 130, 150 у лабораторних умовах. Границя плинності 223; 347.9; 405; 457.4; 678 МПа, відповідно.

Т а б л и ц я 2

Хімічний склад поверхні руйнування литого титану, отриманого за технологіями МЕП, ЕПП, ІП

Структурна складова | Cl, ат. % | Na, ат. % | C, ат. % | O, ат.. % | Cu, ат. % | Ti, ат %.

Титан МЕП

Ямка | - | - | 11,3 | 34,7 | - | 59,9

-”- | - | - | 11,2 | 16,6 | - | 72,0

-”- | - | - | 8,4 | 33,2 | - | 58,3

Титан напівпромислової ЕПП

Ямка | 4,2 | 3,2 | 12,4 | 15,2 | 4,8 | 59,9

-”- | 0,3 | - | 15,6 | 22,3 | - | 59,7

Частка | 0,1 | - | 22,6 | 8,7 | 23,4 | 41,9

Тіло зерна | - | - | 5,8 | 20,7 | - | 73,3

Пора | 17,3 | - | 15,5 | 15,2 | - | 49,7

Титан ІП

Межа зерна | 21.9 | 14.4 | 15.8 | 47 7.7

-”- | 23.8 | 8.7 | 9.5 | 50

Дослідження діаграм деформування титану, виплавленого з губок із різним вмістом домішок дозволяє констатувати: збільшення вмісту елементів впровадження веде до росту границі плинності. Наявність елементів впровадження веде до закріплення дислокацій, що утворюються при кристалізації та поліморфному перетворенню. Різниця між титаном МЕП і ВДП, що виплавлені з губки ТГ110, полягає в тому, що у вихідному стані титану МЕП притаманні більші значення граничної істинної деформації е=1,8...1,4 ніж 0,8 у ВДП.

У табл. 2 наведені дані Оже-электронної спектроскопії поверхні руйнування титану різноманітних способів виплавки.

Як показано в табл. 2, на поверхні руйнування титану МЕП, на відміну від напівпромислового ЕПП, не виявлено хлору і натрію. При ТЕМ тонкої структури титану МЕП на межах поділу не виявлені частки другої фази. При дослідженні поверхні руйнування зразків, вирізаних із злитка титану МЕП, спостерігається в’язкий характер руйнування за механізмом утворення і злиття ямок на межах зерен вихідного b-зерна. Ці дані, поряд із встановленим фактом суттєвого подрібнення зерна в злитку МЕП, дозволяють пояснити високі характеристики пластичності технічного титану в інтервалі температур від +20 до -253оС, а також високу роботу

Т а б л и ц я 3

Границя міцності і максимальна рівномірна деформація для литого титану у діапазону температур. |

МЕП | ЛЕПП | ІП

Т, оС | е | ВИ, МПа | е | ВИ, МПа | е | ВИ, МПа

-253 | 0,268 | 1451 | 0.38 | 1658

-196 | 0,19 | 860 | 0.36 | 1152 | 0.166 | 717

+20 | 0,17 | 480 | 0.22 | 620 | 0.296 | 484

+200 | 0,082 | 211 | 0.071 | 189

а |

б

в | Рис. 2. Залежності істиного напруження від істинної деформації титану: а - МЕП; б - ЛЕПП; в - ІП у діапазоні температур -253... +200 оС.

Дані подані у вигляді сіток 25х25 клітинок.

руйнування при ударі - аk і2 МДж/ м2 у температурному інтервалі від +20 до -196 оС.

Аналіз даних щодо вмісту хлору на поверхні руйнування (табл. 2) і в тілі зерна (табл. 1) показав, що титан ІП є найбільш чистим за об’ємним вмістом (2.6х10-4%), тоді як на поверхні руйнування за даними Оже-электронноі спектроскопії цього елемента міститься 21 - 23 ат.%; титан МЕП має найбільший вміст хлору в тілі зерна 10,6х10-4%, але на поверхні руйнування хлор не виявлений. Крім того, на поверхні руйнування титану ІП спостерігаються домішки Na, K, Ca, а також S і P. Таким чином, індукційний переплав в захисній атмосфері, що не регенерується, не дозволяє ефективно пригнічувати сегрегацію шкідливих домішок на вихідні - межі литої структури.

Криві деформування, отримані в умовах одноосьового розтягу в діапазоні температур -253... +200 оС для титану МЕП, лабораторного ЕПП, ІП, були апроксимовані сіткою за допомогою пакета програм “Surfer”. Результати обробки подані на рис. 2. На сітці (рис. 2) виділені масними лініями границі міцності sB, істинне руйнуюче напруження SК, а також вихідні криві деформування. Значення границі міцності і граничної рівномірної деформації наводяться в табл. 3.

З підвищенням температури від -196 до 200 оС зростає роль релаксаційних процесів (як це показано на рис. 2), що призводять до зниження деформуючого напруження. Область рівномірної деформації при підвищенні температури та у відсутності шкідливих домішок на межі зерна звужується і знижується границя міцності.

Для титану ІП максимальні значення деформацій і напруження при

Рис. 3. Залежність фрактальної розмірності (а) і розміру ямки (б) від граничного руйнуючого напруження

відповідних температурах істотно нижче в порівнянні з МЕП і ЛЕПП. Цей результат збігається з даними щодо стану поверхні руйнування, наведеними раніше. Руйнування титану лабораторного ЕПП, як і МЕП, носило в’язкий характер і відбувалося за механізмом утворення і злиття ямок. На поверхні руйнування Cl, S, P, Na, K, Ca за даними Оже-электронного спектрального аналізу не спостерігалися. Таким чином, гранична деформація, визначена за поперечним перетином, залежить від наявності шкідливих домішок на межах зерен.

З підвищенням температури від -253 до + 20 оС і підсиленням релаксаційних процесів в титані МЕП і ЛЕПП відбувається поширення зони деформаційного процесу шийкостворення і звуження зони рівномірних деформацій. Критичний розмір тріщини, що відповідає розміру ямки, збільшується з підвищенням температури. Збільшення відстані між смугами ковзання при підвищенні температури і, відповідно, зростання їх ширини свідчить про те, що в одній смузі передається більша деформація.. Аналіз даних, наведених на рис. 3, показує, що фрактальна розмірність Df зростає, корелюючи зі збільшенням граничної міцності:

DfSк. (4)

У ході досліджень поверхонь руйнування титану в литому стані, випробуваного в умовах одноосьового розтягу, було підтверджено зростання фрактальної розмірності зламу і зменшення розміру ямки при зниженні температури випробування. При цьому зростає істинне граничне руйнуюче напруження. Поверхні зламів є мультифрактальними. Порушення сталості Df вказує на відсутність масштабної інваріантності самоподібності поверхні зламу. Таким чином, підтверджується припущення про мультифрактальний (статистично самоподібний) характер досліджуваних зламів.

Причина цього полягає в тому, що в процесі руйнування пружна енергія розсіюється переважно на місцях перетинання смугами ковзання меж поділу, у яких починається утворення ямок за відсутності часток. Такими місцями за даними В.І. Трефілова можуть бути межі полігонів, деформаційних комірок. Поява первинної пори в місці взаємодії смуги ковзання з поверхнею поділу веде до виникнення серії акомодаційних зсувів. Це відповідає за утворення шийки, ямковий характер поверхні руйнування і формування її складного рельєфу.

Титан ЙЕПП містить менше елементів впровадження, ніж титан МЕП (еквівалентний вміст елементів впровадження (C, N, O) складає відповідно 202 і 420 х10-4%). Тому фрактальна розмірність у залежності від істинного руйнуючого напруження істотніше зменшується для ЙЕПП титану з підвищенням температури. Для цього матеріалу характерна велика

Рис. 4 Залежність напруження при одноосьовому розтязі від діючої та попередньої деформації при 20 оС.

активність релаксаційних процесів, що, вочевидь, і позначається на характері поводження чинника накопичення площі поверхні при переході з масштабу на масштаб (фрактальної розмірності). Таким чином, показано, що фрактальна розмірність зламу чутлива до вмісту елементів впровадження, як до чинника, відповідального за динаміку розвитку дислокаційної структури в процесі деформації.

У четвертому розділі визначаються параметри зміцнення для деформованого металу, і виявляється їх відповідність параметрам литого металу.

Сумарна залежність істинного деформуючого напруження, S, від істинної деформації e подана на рис. 4 (крива 1). Вигляд кривої деформаційного зміцнення задовільно узгоджується з експериментальною залежністю (отриманою на залізі) і теоретичними уявленнями, розвинутими Ленгфордом і його послідовниками. На ранніх стадіях деформації спостерігається параболічне зміцнення матеріалу, а при великих ступенях виявляється лінійна стадія зміцнення. Зміна характеру зміцнення зв’язується зі зміною структурного стану деформованого матеріалу (перехід від слабко розорієнтованої комірчастої структури до розорієнтованої).

Йдучи за уявленнями Ленгфорда, зіставимо отримані результати з параметрами зміцнення зразків сплаву МЕП, підданих попередній деформації. Зразки були прокатані при кімнатній температурі до ступенів відносної деформації e=40%, 70%, 98%, що відповідає величині істинної деформації e= 0.6, 1.3, 3.5

Результати досліджень подані на рис. 4. При ступені деформації 0.6

Рис. 5. Структура титану МЕП в вихідному (а), в деформованому (б) стані.

(рис. 4, крива II) границя плинності прокатаного матеріалу практично збігається з напруженням у попередньо деформованому зразку, випробуваного в умовах одноосьового розтягу (рис. 4, крива I). Крива деформаційного зміцнення (рис. 4, крива II) практично цілком накладається на криву зміцнення литого металу.

При підвищенні ступеня попередньої деформації до e ~1.5 (рис 4, крива III) границя плинності деформованого матеріалу істотно нижча за величину, прогнозовану по кривій литого матеріалу. Коефіцієнт зміцнення на лінійній стадії залишається незмінним, що свідчить про незмінність механізму зміцнення.

Нарешті, при ступені деформації e=3.5 ( що досягнено на фользі завтовшки 200 мкм) границя плинності деформованого матеріалу проходить значно нижче рівня, прогнозованого по базовій кривій ( мал. 4 крива IV).

У такий спосіб для матеріалів деформованих до малих ступенів деформації отримані результати узгоджуються з уявленнями про еквівалентність деформацій. При збільшенні ступеня попередньої деформації деформаційне зміцнення матеріалу менше, ніж характерне для базової кривої (область шийкостворення), що, вочевидь, викликане процесами релаксації.

Методом ТЕМ установлено, що в зразках, підданих деформації µ60% вихідна голчаста структура піддається роздрібненню (рис. 5).

Незважаючи на суттєву різницю в міцності титанової фольги, отриманої в умовах холодної деформації у порівнянні з теоретично очікуваним рівнем границі плинності, отриманий матеріал має в 3 рази вищу границю плинності в порівнянні з фольгою, деформованою при температурі 800оС і достатньо високий ресурс пластичності (величина відносного звуження матеріалу фольги складає 50%).

Істинне руйнуюче напруження для литого матеріалу й для зразків попередньо деформованих до різноманітних ступенів деформації приблизно однакове, і досягає значень sр~1600 - 1800 МПа. Тобто в усіх випадках гранична міцність досліджуваного технічного титану МЕП визначається концентрацією напружень навколо однотипних кристалографічних дефектів деформаційної природи, що веде до зародження і розвитку ямкового механізму руйнування. У матеріалів, деформованих до малих ступенів деформації, експериментально визначені параметри зміцнення збігаються з відповідними значеннями, розрахованими в рамках уявлень про еквівалентну деформацію. При збільшенні ступеня попередньої деформації спостерігається помітна розбіжність, викликана релаксацією напружень.

Основні результати роботи

Подана дисертація становить закінчене експериментальне дослідження, що є суттєвим для розвитку фундаментальних основ виробництва технічно чистого полікристалічного титану в Україні і присвячена створенню методології оцінки якості литого металу різних способів виробництва і вибору шляхів підвищення пластичності і міцності.

1. Запропонована методологія оцінки якості полікристалічного металу і прогнозування параметрів руйнування полікристалічного литого і деформованого титану, заснована на аналізі діаграм навантаження в істинних координатах, зіставленні вмісту та розподілу домішок в об’ємі зерен та на границях розділу, та аналізу топографії і розміру критичних місць зародження і розвитку тріщин з використанням параметрів фрактальної геометрії. Розроблено програмне забезпечення для обрахунку діаграм деформування і математичної обробки зображень зламів із застосуванням алгоритмів, побудованих на підходах фрактальної геометрії

2. Застосування описаної методології до аналізу властивостей титану, отриманого при використанні перспективних вітчизняних способів переплаву в литому і деформованому стані, дозволило виявити наступне: усі способи переплаву дозволяють знижувати вміст домішок впровадження

і заміщення в порівнянні з промисловим ВДП титаном, проте тільки декотрі з них, - зокрема МЕП, ефективно сприяють перерозподілу домішок і перешкоджають лікваційному та сегрегаційному збагаченню та послабленню меж розділу при наявності неконтрольованих за технологією виробництва злитків домішок (Na, K, Ca, S, Cl, P) на поверхні поділу. Відсутність домішок, що послабляють поверхні поділу, на поверхні руйнування, через їх перерозподіл на розвиненій мережі субмеж, у вихідному литому стані, дозволяє досягти високих граничних значень міцності і пластичності і забезпечують одержання фольги 0,1 мм завтовшки при Т=20оС без жодного проміжного відпалу.

3. Умови кристалізації, як і вміст елементів впровадження впливають на щільність дислокацій, дислокаційну структуру і, як наслідок, на границю плинності та коефіцієнт деформаційного зміцнення. За інших рівних умов із підвищенням вмісту цих домішок від ТГ80 до ТГ180 границя плинності литого титану росте від 340 до 1100 МПа.

4. Область рівномірної деформації технічно чистого титану при підвищенні температури і відсутності дефектів, на межі зерна звужується і знижується границя міцності. Результати досліджень свідчать про те, що при ступенях деформації е<1 границя плинності деформованого листа практично збігається з деформуючим напруженням, у металі під час випробувань в умовах одноосьового розтягу (від 300 до 700-800 МПа), проте при попередній деформації e>1 ріст границі плинності відбувається слабко (не більш 10%).

5. Руйнування титану ЙЕПП і МЕП у температурному інтервалі -253... 200оС відбувається з утворенням шийки. На межах зерен утворюються ямки, розмір яких збільшується при підвищенні температури (від 3 до 17 мкм для МЕП і від 1 до 10 мкм для ЙЕПП). На дні ямок частки не виявлені, тобто процес руйнування по механізму злиття ямок відбувається через взаємодію смуг ковзання з межами розділу.

6. Дослідження поверхонь руйнування титану в литому стані, випробуваного в умовах одноосьового розтягу, підтвердили зростання фрактальної рoзмірності зламу при зменшенні розміру ямки зі зниженням температури випробування при одночасному зростанні істинного граничного руйнуючого напруження. Показано, що фрактальна рoзмірність зламу чутлива до вмісту елементів впровадження, як до чинника, відповідального за динаміку розвитку дислокаційної структури в процесі деформації. Підтверджено припущення про мультифрактальний (статистично самоподібний) характер досліджуваних зламів.

7. Керування перерозподілом шкідливих домішок ще на етапі виплавки забезпечує високу якість титану і його сплавів, зокрема здатність

до прокатування й обробки тиском. Використання розробленої методології для дослідження титану, одержаного різними способами, дозволило виробникам провести оптимізацію технології виплавки й отримати титан, із підвищеною здатністю до деформування для виробництва фольги.

Перелік наукових праць

1. Минакова А.В., Минаков Н.В. Адеев В.М. Влияние температуры разрушения МЭП и ИЭЛП - титану на размер ямок. // Металлофизика и новейшие технологии. - 1995. - 17, №11. - С. 68.

Автором проведено дослідження впливу температури на розмір ямок.

2. Минаков В.Н., Минаков Н.В., Подрезов Ю.Н.. Особенности упрочнения сплавов технически чистого титану при одноосном растяжении и прокатке. // Металлофизика и новейшие технологии. - 1998. - 20, №9. - С. 72.2.

Автором проведено експериментальне дослідження, обчислення данних, та розробка програм.

3. Картузов В.В. Минаков Н.В. Описание поверхности разрушения, происходящего по механизму образования и слияния ямок в представлениях фрактальной размерности. // Электронная микроскопия и прочность металлов. - Киев: ИПМ НАН Украины, 1997. - С.69-76.

Автором проведено моделювання фрактальних поверхонь, розробка програм, та обчислення власних експериметальних данних.

4. Электронная микроскопия, пластичность и прочность литого титана/А.В. Котко, А.В. Минакова, Н.В. Минаков, Ю.Н. Подрезов // Электронная микроскопия и прочность металлов .- Киев: ИПМ НАН Украины, 1997. - С.59-68.

Автором проведено експериментальне дослідження електронограм зламів, та диаграм деформування литого титану.

5. Statistical failure model of materials with micro - inhomogeneity /Yu.N. Podrezov, N.I. Lougovoy, V.N. Slunyaev, N.V. Minakov // Theoretical and Applied Fracture Mechanics 26 (1997) 35-40.

Автор приймав участь у створенні програм, та моделюванні процесу.

6. Роль структуры в прочности и вязкости разрушения К1С/ Минакова А.В., Минаков Н.В., Трефилов В.И., Компан Я.Ю. - Киев, 1995.-19с.- (Препр./НАН Украины. Ин-т пробл. материаловедения № 5).

7. Физическая природа фазового наклепа / Минаков В.Н., Минаков Н.В., Трефилов В.И.. // Киев, 1997.-19с.- (Препр./НАН Украины. Ин-т пробл. материаловедения,-№-12).

8. О структуре производства титановой продукции: мировой опыт и

реализация в Украине/ А.В. Минакова, В.Н. Минаков, Н.В. Минаков, В.И. Трефилов // Киев, 1998.-22с.- (Препр./НАН Украины. Ин-т пробл. материаловедения,-№-4).

Автором виконано обзор методів отримання титану та його сплавів в Україні та світі.

Наведений перелік наукових праць відображає основні експериментальні та розрахункові результати, що лягли в основу висновків та положень, винесених на захист. В отриманні та обговоренні окремих результатів роботи брали участь Подрєзов Ю.М., Картузов В.В. При вирішенні часткових задач брали участь Мінаков В.М., Адєєв В.М., Слюняєв В.М., Котко А.В., Мінакова А.В., Луговий М.І. При вирішенні технологічних задач брав участь Компан Я.Ю.

АнотАцІЯ

Мінаков М.В. Вплив вихідної структури і попереднього деформування на характеристики зміцнення та руйнування технічного титану різних способів виплавки. -Рукопис.

Диссертация на здобуття ступеня кандидат технічних наук за фахом 05.16.01 - металознавство і термічна обробка металів.

Інститут проблем матеріалознавства НАН України.

Запропонована методологія оцінки якості полікристалічного металу і прогнозування параметрів руйнування полікристалічного литого і деформованого титану, заснована на аналізі діаграм навантаження в істинних координатах, зіставленні вмісту та розподілу домішок в об’ємі зерен та на границях розділу, та аналізу топографії і розміру критичних місць зародження і розвитку тріщин. Виявлено вплив температури випробування та вмісту домішок на показник деформаційного зміцнення та ширину області деформацій полікристалічного титану різних способів виплавки. Показано, що ці фактори впливають на фрактальну розмірність зламу, як на показник, віддзеркалюючий динаміку дисипації енергії при локалізації пластичної деформації.

Продемонстровано відповідність кривих деформування при одноосьовому розтягненні і прокатці при значеннях e<1. Створено методику прогнозування параметрів полікристалічного матеріалу, засновану на аналізі діаграм навантаження, топології і розміру критичних місць утворення і розвитку тріщин та використання підходів фрактальної геометрії.

Ключові слова: титан, міцність, пластичність, деформація, одноосьове розтягнення, прокатка, руйнування, фрактальна розмірність.

ABSTRACT

Minakov M.V. The initial structure and preliminary deformation influence on the deformation and break down peculiarities of the Grade 0 titanium, obtained by different remelting processes. - Manuscript.

Dissertation for a degree of Candidate of Sciences (Engineering) in speciality 05.16.01 - Metal Science and treatment. Institute for Materials Science, NAS of the Ukraine, Kyiv, 1999.

Experimental methodology for titanium quality control and fracture prognoses of polycrystalline titanium in initial and deformed state has been proposed. It is based upon deformation diagram “True deformation - true strength” analysis, the surface and grain body impurities content and distribution comparison, topography and size of critical sites of the crack nucleation and propagation.

The influence of adoption elements, temperature, and thin structure on mechanical properties of the technically pure titanium has been examined. The factors above induce the fractal dimention of fracture as a factor of energy dissipation during the localisation of deformation.

The rolling and stretching deformation equivalence has been indicated in limited (e<1) deformation rate conditions. The method for deformation ability prognoses has been created. The method based on structural diagrams of deformation, critical crack nucleation sites, and fractal geometry of fracture investigation.

Key words: titanium, strength, plasticity, deformation, stretching, surface of fracture, fractal dimension

АННОТАЦИЯ

Минаков Н.В. Влияние исходной структуры и предварительного деформирования на характеристики упрочнения и разрушения технического титану различных способов выплавки.-Рукопись.

Диссертация на соискание степени кандидата технических наук по специальности 05.16.01 - металловедение и термическая обработка металлов.

Институт проблем материаловедения НАН Украины.

Предложенна методология оценки качества литого металла, и прогнозирования параметров разрушения поликристаллического литого и деформированного титана, основанная на анализе диаграмм деформирования в истинных координатах, сопоставления содержания и распределения примесей в объеме зерна и на границах раздела, и анализа топографии и размера критических мест зарождения и распространения трещин с использованием параметров фрактальной геометрии.

Применение описанной методологии к анализу свойств титана, полученного при использовании перспективных отечественных способов плавки в литом и деформированном состоянии, позволило выявить следующее: все способы плавки позволяют понижать содержание примесей внедрения и замещения по сравнению с промышленным ВДП металлом, однако только некоторые из них - в частности МЭП эффективно предотвращает вынос неконтролируемых в настоящее время по технологии производства слитков примесей (Na, K, Ca, S, Cl, P), на поверхности раздела. Управление перераспределением вредных примесей еще на этапе выплавки обеспечивает хорошее качество титана и его сплавов в частности способность к прокатке и обработке давлением. Использование разработанной методологии для исследования титана различный способов получения позволило изготовителям провести оптимизацию технологии выплавки и получить титан, с повышенной деформируемостью для производства фольги.

Условия кристаллизации, как и содержание элементов внедрения влияют на плотность дислокаций, и дислокационную структуру и, как следствие этого, на предел текучести и коэффициент дефор_мационного упрочнения. При прочих равных условиях с повышением содержания примесей внедрения от ТГ80 к ТГ180 предел текучести растет от 340 до 1100 МПа. Область равномерной деформации при повышении температуры и отсутствии дефектов на границе зерна сужается и снижается предел прочности. Результаты исследований свидетельствуют о том, что при степенях деформации е<1 предел текучести деформированного листа практически совпадает с деформирующим напряжением образца, испытанного в условиях одноосного растяжения (от 300 до 700-800 МПа), однако при предварительной деформации e>1 рост предела текучести происходит слабо (не более 10%).

Разрушение титана ИЭЛП и МЭП в температурном интервале -253 ... 200оС происходит с образованием шейки. На границах зерен образуются ямки, размер которых увеличивается при повышении температуры (от 3 до 17 мкм для МЭП и от 1 до 10 мкм для ЙЭЛП). На дне ямок частицы не выявлены, т.е. сам процесс разрушения по механизму слияния ямок происходит без явного участия частиц. Исследования поверхностей разрушения титана в литом состоянии, испытанного в условиях одноосного растяжения, подтвердили возрастание фрактальной размерности излома при уменьшении размера ямки с понижением температуры испытания при одновременном возрастании истинного предельного разрушающего напряжения. Показано, что фрактальная размерность излома чувствительна к содержанию элементов внедрения, как к фактору,

ответственному за динамику развития дислокационной структуры в процессе деформации. Подтверждено предположение о мультифрактальном (статистически самоподобном) характере исследованных изломов.

Ключевые слова: титан, прочность, пластичность, деформация, одноосевое растяжение, прокатка, разрушение, фрактальная размерность.