НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ МЕТАЛОФІЗИКИ ім. Г.В. КУРДЮМОВА

Скакунова Олена Сергіївна

УДК 539.548.732

ДИНАМІЧНІ ЕФЕКТИ ДИФУЗНОГО РОЗСІЯННЯ РЕНТГЕНІВСЬКИХ ПРОМЕНІВ В СКЛАДНИХ ГЕТЕРОСТРУКТУРАХ

01.04.07 – фізика твердого тіла

Автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук

Київ – 2005

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова
НАН України

Науковий керівник: доктор фізико-математичних наук, старший науковий
співробітник Кисловський Євген Миколайович,
Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова
НАН України, завідувач лабораторії

Офіційні опоненти: доктор фізико-математичних наук, професор
Прокопенко Ігор Васильович,
Інститут фізики напівпровідників ім. В.Є. Лашкарьова НАН України, заступник директора

доктор фізико-математичних наук, професор
Куліш Микола Полікарпович,
Київський національний університет ім. Тараса Шевченка,
завідувач кафедри фізики функціональних матеріалів

Провідна установа: Чернівецький національний університет
імені Юрія Федьковича, МОН України, м. Чернівці

Захист відбудеться 18 жовтня 2005р. о  годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д26.168.02 при Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України (03142, м. Київ, бульв. Акад. Вернадського, 36, конференц-зал Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України; тел.) ).

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України за адресою: 03142, м. Київ, бульв. Акад. Вернадського, 36.

Автореферат розісланий 16.09.2005 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради Д26.168.02

кандидат фізико-математичних наук Сизова Т.Л.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми досліджень

Сучасні технології створення багатошарових наноструктур базуються насамперед на процесах молекулярно-променевої епітаксії (МПЕ) та іонної імплантації, які дають можливість отримувати плівкові структури з певними заданими фізичними властивостями. Однією з основних проблем в управлінні цими властивостями є однозначне визначення кількісних характеристик структурних дефектів і деформацій в епітаксійних або імплантованих шарах. Серед різних фізичних методів спостереження і вимірювання параметрів структурних недосконалостей кристалів і кристалічних плівок, таких як фотолюмінісценція, резерфордівське зворотнє розсіяння, магнітні методи, електронна мікроскопія і рентгенівська топографія і т.д., найбільш чутливими і інформативними є рентгенівські дифракційні методи, які до того ж є неруйнівними. Однак, однозначна інтерпретація рентгенівських дифракційних профілів від багатошарових напівпровідникових наноструктур та іонно-імплантованих кристалів має суттєві обмеження внаслідок використання кінематичної або динамічної моделей дифракції без врахування ефектів дифузного розсіяння від дефектів. Ці спрощені моделі не дозволяють ідентифікувати параметри структурних недосконалостей, а також надійно визначати параметри профілів деформації на границях між шарами або в приповерхневому шарі імплантованого кристала.

Тому на момент початку роботи над дисертацією, найбільш нагальною проблемою було врахування динамічних ефектів дифузного розсіяння від дефектів для адекватної пошарової характеризації цих дефектів, а також ефектів сегрегації та взаємодифузії компонентів шарів, релаксації напруг в перехідних шарах, геометричних параметрів та хімічного складу шарів багатошарових кристалічних систем. Цим визначається актуальність теми дисертаційної роботи.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами забезпечено тим, що ця дисертаційна робота виконувалася в Інституті металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України та була складовою частиною НДР за темами:

1. Ефекти взаємодії дифузного та бреггівського розсіянь та розробка нових синхротронних методів дифрактометрії (затверджено Рішенням Бюро ВФА НАН України від 27.11.2001 р., прот. №8; № держреєстрації 0102U000317); – (виконавець).

2. Проект ДФФД 02.07/00008 МОН України (Договір Ф7.214-2001) „Утворення та еволюція складної дефектної структури в монокристалічних твердих розчинах і нові синхротронно-сумісні методи її дослідження” – (виконавець).

3. Проект „Основи і функціональні можливості нового покоління діагностики матеріалів та виробів нанотехнологій” Державної програми „Наносистеми, наноматеріали та нанотехнології” (Розпорядження Президії НАН України №682 від 25.11.2003 р.); – (виконавець).

4. Ефекти дифузного розсіяння в динамічній дифракції та діагностиці нанорозмірних дефектів у кристалах та виробах нанотехнологій (затверджено Рішенням Бюро ВФА НАН України №11 від 21.12.04 р., № держреєстрації 0105U000183); – (виконавець).

Мета дисертаційної роботи полягала у розробці нового високоінформативного рентгенодифракційного методу діагностики характеристик структурних дефектів і профілів деформації в епітаксійних та іонно-імплантованих шарах монокристалічних матеріалів на основі узагальненої динамічної теорії когерентного і дифузного розсіяння рентгенівських променів (РП) в недосконалих монокристалах; дослідженні параметрів профілю деформації і характеристик структурних дефектів в порушених шарах іонно-імплантованих монокристалів, а також визначенні залежностей деформацій, що виникають на межах розділу, і характеристик дефектів у шарах в багатошарових напівпровідникових гетероструктурах від технологічних умов їх вирощування і модифікації.

Для досягнення поставленої мети розв’язувались наступні задачі:

1. Розробка теоретичної моделі динамічної дифракції РП у монокристалах з порушеним приповерхневим шаром і багатошарових кристалічних структурах з дефектами, яка базується на узагальненій динамічній теорії для недосконалих монокристалів з однорідно розподіленими дефектами, що була придатна лише для кожного шару окремо. Ця модель повинна була враховувати взаємодію випромінювання, дифрагованого різними шарами, та вплив процесів багатократного дифузного розсіяння на ослаблення когерентного розсіяння і їх безпосередній вклад в дифраговану інтенсивність, а також інтерференцію між когерентними хвилями, що розсіюються підкладкою і порушеним шаром або системою шарів багатошарової структури.

2. Створення методології, алгоритмів та програмного забезпечення для високороздільної рентгенодифракційної кількісної діагностики характеристик структурних дефектів і параметрів профілів деформації в порушених приповерхневих шарах монокристалічних матеріалів і в багатошарових кристалічних структурах.

3. Проведення статистичної обробки кривих дифракційного відбиття (КДВ) гетероструктур з квантовими ямами (КЯ) (, ) і іонно-імплантованих кристалів граната для визначення параметрів профілів деформації і хімічного складу, а також характеристик дефектів у кожному шарі досліджуваних зразків на основі отриманих аналітичних формул.

Об’єкт дослідження:

1. Монокристали граната , вирощені за методом Чохральського та імплантовані іонами Ne+.

2. Багатошарові структури на підкладках (001) з КЯ , вирощені методом МПЕ.

3. Багатошарові структури на підкладках (001) з КЯ та буферними шарами , вирощені методом МПЕ, і після їх швидкого теплового відпалу.

Предмет дослідження – особливості динамічної дифракції у гетероструктурах з дефектами, характеристики дефектів, процеси сегрегації та взаємодифузії компонентів шарів, релаксації напруг в перехідних шарах, геометричні параметри та хімічні склади шарів в багатошаровій кристалічній системі , а також параметри дефектів і профілів деформації, які утворились в процесі іонної імплантації монокристалів граната .

Методи дослідження:

1. Високороздільна диференційна двокристальна рентгенівська дифрактометрія.

2. Обчислювальні методи та комп’ютерне моделювання.

Наукова новизна одержаних результатів

Головна відмінність дисертаційної роботи від подібних світових досліджень епітаксійних багатошарових і імплантованих кристалічних структур рентгенодифракційними методами полягає в адекватному кількісному врахуванні динамічних ефектів дифузного розсіяння та їх впливу на профілі двокристальної рентгенівської дифрактометрії таких структур.

На захист виносяться отримані особисто автором вперше наступні результати:

1. Створено теоретичну модель для самоузгодженого опису динамічних ефектів когерентного і дифузного розсіяння РП в кристалах із складним базисом і порушеним приповерхневим шаром та в епітаксійних багатошарових гетероструктурах з КЯ. Зокрема, враховано як безпосередній внесок у дифракційну картину динамічної дифузної складової розсіяння, так і ефекти впливу дифузного розсіяння на когерентну складову у багатошарових структурах.

2. Досягнута повна (як за кутовими положеннями дифракційних піків, так і за їх інтенсивностями в усьому кутовому інтервалі) кількісна узгодженість розробленої моделі з експериментальними двокристальними дифракційними профілями, отриманими від багатошарових гетероструктур та іонно-імплантованих кристалів.

3. На основі розробленої моделі створено адекватний метод селективної пошарової кількісної рентгенівської дифрактометрії як геометричних параметрів гетероструктур, так і дефектів у кожному шарі і у підкладці, хімічного складу шарів, ефектів сегрегації і взаємодифузії та релаксації напруг в перехідних шарах без руйнування.

Практичне значення одержаних результатів

Метод пошарової кількісної рентгенівської діагностики можна використовувати для встановлення характеристик дефектів, профілів деформації та інших параметрів багатошарових та іонно-імплантованих структур.

Отримані результати дозволяють оптимізувати технологічні процеси росту і обробки складних багатошарових гетеросистем для створення на їх основі приладів із заданими властивостями.

Матеріал дисертації важливий для використання в таких спецкурсах як фізика твердого тіла, рентгенівський структурний аналіз, моделювання фізичних процесів.

Особистий внесок здобувача полягає в аналізі літературних даних, у проведенні вимірів двокристальних дифракційних профілів, у розробці теоретичної моделі для самоузгодженого опису динамічних ефектів когерентного і дифузного розсіяння РП в кристалах із складним базисом і порушеним приповерхневим шаром та в епітаксійних багатошарових гетероструктурах з КЯ, в обробці експериментальних даних, у формулюванні висновків дисертації, а також у підготовці наукових публікацій.

У дисертацію включено та винесено на захист із написаних у співавторстві робіт тільки результати, які одержано безпосередньо дисертантом.

Апробація результатів дисертаційної роботи

Результати роботи доповідалися та обговорювалися на конференціях та семінарах:

· Міжнародному семінарі „Новые диагностические методы на пучках синхротронного излучения” (Алушта, Україна, 2003);

· „II Українській науковій конференції з фізики напівпровідників” (УНКФН-2) (Чернівці, Україна, 2004);

· Втором научном семинаре с международным участием „Современные методы анализа дифракционных данных (топография, дифрактометрия, электронная микроскопия)” (Великий Новгород, Росія, 2004);

· 7th biennial conference on high resolution X-ray diffraction and imaging (X-TOP 2004) (Prague, Czech Republic, 2004);

· „Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий” (МНТ-VIII) (Обнінск, Росія, 2005);

а також на наукових семінарах ІМФ НАН України, ІФН НАН України.

Публікації

За матеріалами дисертації опубліковано 5 статей у наукових фахових журналах.

Структура і об’єм дисертації. Дисертація складається зі вступу, чотирьох (оглядового та трьох оригінальних) розділів, основних результатів та висновків, списку цитованої літератури. Робота викладена на 132 сторінках, включає 21 рисунок, 8 таблиць і список літератури, що містить 161 джерело.

Основний зміст дисертації

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертації, сформульовано мету та основні задачі дослідження, показано наукову новизну одержаних результатів, їх наукове та практичне значення.

У першому розділі, що є оглядом літератури по темі дисертації, викладено основи узагальненої динамічної теорії розсіяння РП монокристалами з однорідно розподіленими дефектами, кінематичного наближення динамічної теорії для випадку дифракції РП в багатошарових структурах. Представлено класичний підхід до аналізу КДВ тонких плівок та багатошарових систем.

Розглянуто сучасні експериментальні методи дослідження структурної досконалості багатошарових гетероструктур з КЯ, які свідчать про неспроможність вирішення проблеми характеризації дефектної структури таких об’єктів.

Показано, що вирішення цієї задачі рентгенодифрактометричним методом потребує створення нової теоретичної моделі, яка б самоузгоджено описувала динамічні ефекти когерентного і дифузного розсіяння РП в кристалах із складним базисом і порушеним приповерхневим шаром та в епітаксійних багатошарових гетероструктурах.

Описані кристалографічні особливості складної структури монокристалів гранатів, які використовуються для виготовлення іонно-імплантованих зразків.

В другому розділі на основі динамічної теорії розсіяння РП у монокристалах з однорідно розподіленими дефектами розроблено дифракційну модель для опису КДВ кристалів з неоднорідним приповерхневим шаром, товщина якого або характерні розміри областей когерентного розсіяння у порушеному шарі набагато менші за екстинкційну довжину.

Коефіцієнт відбиття РП від монокристала з однорідно розподіленими мікродефектами складається з когерентної (бреггівської) і дифузної компонент, спричинених первинно відповідно середньою та флуктуаційною частинами поляризовності кристала та модифікованих наступними динамічними процесами багатократного взаємного перерозсіяння на обох частинах поляризовності. Відомі аналітичні результати для цих компонент, які зв’язують їх з характеристиками дефектів, можна використати також у випадку неоднорідного розподілу дефектів у напрямку, перпендикулярному до поверхні кристала, якщо неоднорідний приповерхневий шар розбити на паралельні до поверхні підшари такої достатньо малої товщини, щоб можна було вважати, що в кожному підшарі усереднена по ансамблю дефектів деформація постійна, а дефекти розподілені однорідно (пошарова модель).

Як відомо, для кристалів з тонким порушеним приповерхневим шаром, товщина якого значно менша від екстинкційної довжини, динамічними ефектами в когерентному розсіянні можна знехтувати. Те ж саме твердження справедливе і для ДР, оскільки його джерелом служать когерентні хвилі і, крім цього, довжина екстинкції для дифузно розсіяних хвиль за рахунок їх бреггівського перерозсіяння навіть з урахуванням дисперсійних поправок, що описують суттєво більш слабку екстинкцію, в наслідок ДР, співпадає з екстинкційною довжиною для когерентних хвиль. Тому товщини шарів, що вибирались досить тонкими для забезпечення переходу від неоднорідного поверхневого шару до суми однорідних підшарів, автоматично стають достатньо малими для того, щоб як когерентне, так і дифузне розсіяння у шарі можна було розглядати в кінематичному наближенні, а відповідний амплітудний коефіцієнт відбиття такого кристала можна було б строго представити у вигляді суми динамічної амплітуди розсіяння в основному об’ємі кристала та кінематичної амплітуди розсіяння в неоднорідному шарі. При цьому перша складова отримана в наближенні товстого кристала, а друга – в кінематичному наближенні тонкого кристала. Такий підхід дозволив врахувати як вплив ДР від дефектів в основному об’ємі кристала та порушеному приповерхневому шарі на когерентну складову дифрагованої інтенсивності, так і безпосередній внесок інтенсивності ДР у коефіцієнт відбиття кристала. Розроблена модель може бути використана і у випадках, коли товщини порушених шарів перевищують довжини екстинкції.

Апробацію цієї моделі було проведено для діагностики іонно-імплантованого кристала галій-гадолінієвого граната (ГГГ) орієнтацією [111] зі складним базисом, елементарна комірка якого складається з 160 атомів різного типу. Кристал було вирощено за методом Чохральського та імплантовано іонами Ne+ з енергією 80 кеВ та дозою 1015см-2.

Високороздільні вимірювання КДВ зразка, який знаходився в паралельному (бездисперсійному) положенні відносно останнього відбиття монохроматора, було проведено з використанням рентгенівського дифрактометра з широко відкритим вікном детектора для симетричних відбиттів (444) та (888) на характеристичному випромінюванні . Монохроматор складався з двох окремих досконалих германієвих кристалів, розташованих в антипаралельному відносно один до одного (дисперсійному) положенні. В кожному з них здійснювалось однократне симетричне відбиття (333).

Обробка виміряних КДВ на основі розробленої моделі дозволила встановити як параметри профілю деформації у порушеному шарі (Рис.1), так і характеристики структурних дефектів в порушеному шарі та основному об’ємі досліджуваних зразків (Табл.1).

Отримані результати обробки виміряних КДВ із застосуванням розробленої моделі свідчать про її високу інформативність та доцільність її застосування для поглиблених досліджень структурних змін в неоднорідних кристалічних шарах, отриманих шляхом різних технологічних обробок.

Таблиця 1

Характеристики дефектної структури монокристалу ГГГ

Рефлекс

(hkl) | Основний об’єм кристала | Радіаційні дефекти у порушеному шарі | RL 1, нм | nL 1,см–3 | RL 2, нмnL 2,см–3RL, нм | nLmax,см–3444 | 500 | 7.9Ч109 | 8 | 5.9Ч10143 | 4.7Ч1017888 | 610 | 6.8Ч109 | 7.6 | 6Ч10143 | 4.6Ч1017

Рис.1. Профілі деформації у порушеному шарі іонно-імплантованого кристала ГГГ (крива 1 одержана шляхом обробки рефлекса (444), 2 – рефлекса (888)) та показника статичного фактора Дебая-Валлера (3 – сумарний, 4 – за рахунок радіаційних дефектів).

В третьому розділі створено теоретичну модель для опису когерентної і дифузної компонент КДВ багатошарових кристалічних структур з однорідно розподіленими дефектами в усіх шарах гетероструктури в граничному випадку, коли сумарна товщина шарів мала порівняно з екстинкційною довжиною.

Для опису когерентної складової інтенсивності, розсіяної структурою, яка складається з монокристалічної підкладки та епітаксійних шарів з різними кристалічними структурами, використано загально відомі рекурентні співвідношення, які дають наближені рівняння динамічної теорії Такагі-Топена. Дифузна складова відбивної здатності структури взята в тому ж вигляді, що і в попередньому розділі.

Ця модель передбачає розбиття неоднорідного шару на однорідні підшари і врахування поглинання (фотоелектричне і внаслідок ДР), якого зазнають падаючі і розсіяні промені на шляху до відповідного шару. Нехтування динамічними ефектами розсіяння в шарах обумовлене граничним випадком моделі.

Дана модель використана для діагностики зразка багатошарової структури з КЯ , вирощеного методом МПЕ на підкладці GaAs (001) з вказаними номінальними товщинами шарів (Рис.2).

GaAs 10 нм | Al0.3Ga0.7As 100 нм | GaAs 150 нм | КЯ InxGa1-xAs 6.8 нм | GaAs 150 нм | Al0.3Ga0.7As 100 нмПідкладка GaAs |

Рис.2. Схема багатошарової структури з КЯ .

На відміну від випадку, коли при фітуванні не враховують дифузне розсіяння (див. Рис.3а), досягнуто повної кількісної узгодженості розробленої моделі з експериментальним профілем як за кутовими положеннями дифракційних піків, так і за їх інтенсивностями в усьому кутовому інтервалі (див Рис.3б). Це дозволило вперше встановити характеристики дефектної структури в кожному шарі (точкових дефектів, дислокаційних петель та сферичних кластерів), а також повну деформацію (деформацію невідповідності та додаткову деформацію, спричинену наявними в шарах дефектами), параметри аморфізації і уточнити товщини та хімічний склад шарів.

Можливість одночасного визначення вищезазначених параметрів гетеросистеми зумовлена насамперед тим, що різні шари формують визначальний вклад в різні ділянки кутового діапазону вимірюваних КДВ, а також якісною відмінністю у характері поведінки дифузних компонент КДВ від дефектів різного типу, розподілених в різних шарах.

Рис.3. Експериментальна КДВ (точки) від багатошарової системи з одиночною КЯ та відповідні теоретичні криві без врахування (а) та з врахуванням (б) ДР від дефектів у підкладці та шарах.

Четвертий розділ присвячений створенню строго динамічної моделі дифракції РП в багатошаровій структурі з дефектами. Це виявилось необхідним при дослідженні гетероструктур, сумарна товщина шарів яких співставна з довжиною екстинкції або більша неї.

Для побудови моделі динамічної дифракції когерентного випромінювання в багатошарових гетероструктурах рішення для кожного окремого шару, знайдені в рамках узагальненої динамічної теорії, зшиті на всіх N границях між шарами. Нові граничні умови для когерентного хвильового поля, в яких враховано всі хвилі, що входять в шар з обох його сторін, мають вигляд:

.

Звідси з урахуванням граничної умови для амплітуди дифрагованої хвилі , яка виходить з цього шару, отримано рекурентне співвідношення для когерентної складової розсіяння від багатошарових гетероструктур, яке встановлює зв’язок між амплітудними коефіцієнтами відбиття сусідніх шарів:

,

де та – амплітудні коефіцієнти відбиття _го та _го шару, та – амплітудні коефіцієнти відбиття та проходження -го шару в вакуумі, – фазовий множник. і – амплітуди прямої та дифрагованої когерентних хвиль -го шару, , хвильові вектори і належать до -ї квазіблохівської хвилі в _му шарі, і  – хвильові вектори падаючої і дифрагованої когерентних плоских хвиль в вакуумі, – вектор оберненої гратки цього шару, – просторова координата.

Отримано дифузну складову розсіяння, в якій враховується вплив перерозподілу інтенсивності між прямою і дифрагованою когерентними хвилями:

,

де – множник ефективного поглинання за рахунок розсіяння на дефектах в усіх верхніх шарах, – множник екстинкції,  – коефіцієнт відбиття підкладки або шару.

В даній моделі ефект сегрегації In описується емпіричними виразами, відповідно, в КЯ і в прилеглому бар’єрному шарі:

, ,

де – це номінальна концентрація In в шарі, N – кількість моношарів в цьому шарі, – поточний номер моношару, – параметр сегрегації.

Також враховано взаємодифузію атомів Ga та In між КЯ і прилеглими шарами, яка відбувається при швидкому тепловому відпалі багатошарових систем. Профіль концентрації атомів In задано функцією:

,

де – довжина дифузії, – коефіцієнт дифузії In, – час відпалу. Інші параметри структури враховано стандартним чином.

Вищезазначена модель використана для аналізу КДВ, виміряних на ДКД, від багатошарової структури з КЯ (Рис.4), вирощеної так само як і в попередньому випадку і після швидкого теплового відпалу (60 с, 750 ?С).

GaAs 10 нм | AlxGa1-xAs 100 нм | GaAs 150 нм | GaAs1-xNx 20 нм | КЯ InxGa1-xAs1-yNy 6.8 нм | GaAs1-xNx 20 нм | GaAs 150 нм | AlxGa1-xAs 300 нм | GaAs 150 нм | Підкладка GaAs |

Рис.4. Схема багатошарової структури з КЯ .

Обробка проводилась в два етапи. На першому етапі задавались початкові значення радіусів і концентрацій мікродефектів (дислокаційних петель і кластерів) та точкових дефектів у підкладці і в усіх шарах багатошарової структури. Варіація параметрів дефектів в різних шарах дозволила наблизити розрахункову КДВ до експериментальної на різних ділянках кутової залежності як по осі ординат (інтенсивність), так і по осі абсцис (зміна кутового положення за рахунок додаткової деформації від дефектів). При цьому уточнювались значення хімічного складу і товщин буферних шарів, зокрема, за рахунок дуже високої чутливості тонкої структури піків від бар’єрних шарів (справа від піка підкладки) до цих параметрів; при варіюванні параметра товщини КЯ і хімічного складу шарів GaAsN досягалось відповідне до експериментальної КДВ положення та співвідношення максимумів головного та побічних піків і уточнялось значення товщин бар’єрних шарів GaAsN.

На другому етапі обробки досягалось максимальне співпадання форми розрахункової і експериментальної КДВ (Рис.5) за рахунок використання найбільш придатного профілю сегрегації In в КЯ і прилеглому бар’єрному шарі та уточнення профілю концентрації N в бар’єрних шарах GaAsN (Рис.6).

Рис.5. Експериментальна КДВ (точки) багатошарової структури з КЯ InGaAsN (до відпалу) (рефлекс 004, випромінювання ) і відповідна розрахункова КДВ (суцільна лінія) в повному кутовому інтервалі (а) та в області когерентного піка підкладки (б) з врахуванням ефектів ДР і дифузної компоненти.

Обробка КДВ від багатошарової структури InGaAsN після відпалу показала, що знайдені параметри кристалічної структури шарів досить близькі до тих, що встановлені для невідпаленого зразка. Відмінність полягає у зміні профілю концентрації In, який додатково розмивається за рахунок взаємодифузії атомів In і Ga. Крім цього, відпал призводить до збільшення розмірів петель і деякого зменшення їх концентрації.

Вказані результати діагностики наведено детально в дисертації. В авторефераті ці результати можна представити лише в короткому узагальненому вигляді. Визначені характерні радіуси та концентрації петель і сферичних кластерів в різних шарах до відпалу приймали значення в межах 5?150 нм при концентраціях 2*1014ч 2.5*1011 см-3 і 2 нм при концентрації 2.5*1016 см-3 відповідно, які змінились після відпалу до величин 5?300 нм при концентраціях 31014ч 2*1010 см-3 і 2 нм при концентрації 2*1016 см-3.

Рис.6. Профілі концентрації N в бар’єрних шарах GaAsN (а) та In в КЯ InGaAsN і прилеглому бар’єрному шарі GaAsN (б) (до відпалу).

За рахунок адекватності моделі, яка забезпечила співпадання (разом з деталями тонкої структури КДВ) теоретично розрахованої і експериментально виміряної кривих в усьому кутовому діапазоні, отримно характеристики структурних дефектів в кожному шарі, а також вперше одночасно враховано ефекти сегрегації та взаємодифузії компонентів шарів системи.

Основні результати і висновки

У дисертації досліджено гетероструктури, які утворились при МПЕ (багатошарові з КЯ типу ) та іонній імплантації монокристалів із складним базисом (). Обґрунтовано і апробовано нові фізичні моделі для опису і аналізу спостережуваних одновимірних розподілів дифрагованої інтенсивності, які базуються на врахуванні динамічних ефектів ДР від таких об’єктів. З аналізу одержаних результатів слідують наступні висновки:

1. Створено теоретичну модель, яка вперше забезпечила самоузгоджений опис динамічних ефектів когерентного і дифузного розсіяння РП в кристалах із складним базисом і порушеним приповерхневим шаром та в епітаксійних багатошарових гетероструктурах з КЯ. Зокрема, враховано як безпосередній внесок у дифракційну картину динамічної дифузної складової розсіяння, так і ефекти впливу ДР на когерентну складову у багатошарових структурах.

2. Вперше досягнута повна (як за кутовими положеннями дифракційних піків, так і за їх інтенсивностями в усьому кутовому інтервалі) кількісна узгодженість розробленої моделі з експериментальними двокристальними дифракційними профілями, отриманими від багатошарових гетероструктур та іонно-імплантованих кристалів.

3. На основі розробленої моделі створено адекватний метод селективної пошарової кількісної рентгенівської дифрактометрії як геометричних параметрів гетероструктур, так і вперше дефектів у кожному шарі і у підкладці, хімічного складу шарів, ефектів сегрегації і взаємодифузії та релаксації напруг в перехідних шарах без руйнування.

4. Створено методологію, алгоритми та програмне забезпечення для високороздільної рентгенодифракційної кількісної діагностики характеристик структурних дефектів, параметрів профілів деформації, а також товщин шарів, їх хімічного складу і профілів концентрації хімічних елементів у них, що утворились в результаті процесів сегрегації та взаємодифузії.

5. Виконано статистичну обробку виміряних КДВ від зразків іонно-імплантованого ГГГ і багатошарових структур з квантовими ямами і , вирощених відповідно за методами Чохральського та МПЕ, та проведено їх кількісну неруйнуючу діагностику.

6. Продемонстровано можливість при використанні розробленої теоретичної моделі суттєвого розширення інформативності дослідження кількісних характеристик також і таких унікальних об’єктів, як надграткові структури з самоорганізованими гратками квантових точок.

Перелік робіт, в яких опубліковано наукові результати дисертації.

1. Molodkin V.B., Pessa M., Pavelescu E.M., Fodchuk I.M., Kislovskii E.N., Olikhovskii S.I., Vladimirova T.P., Gimchynsky O.G., Kreutor O.O., Skakunova E.S. X-ray diffraction investigations of multilayered structureМеталлофиз. новейшие технол. – 2002. – Т. , №.4. – С.477–495.

2. Кладько В.П., Мачулин В.Ф., Молодкин В.Б., Первак Е.В., Корчевой А.А., Ефанов А.Н., Когутюк П.П., Скакунова Е.С. Влияние упорядочения квантовых точек в многослойных периодических структурах на характер брэгговской дифракцииМеталлофиз. новейшие технол. – 2004. – Т. , №10.– С.1255–1265.

3. Оліховський С.Й., Молодкін В.Б., Кисловський Є.М., Фодчук І.М., Скакунова О.С., Первак К.В. Ефекти дифузного розсіяння від дефектів у багатошарових структурах з квантовою ямоюМеталлофиз. новейшие технол. – 2005. – Т. , №2. – С.197–216.

4. Оліховський С.Й., Молодкін В.Б., Кисловський Є.М., Лень Є.Г., Владімірова Т.П., Скакунова О.С., Остафійчук Б.К. Дифузне розсіяння рентгенівських променів у іонно-імплантованих кристалахМеталлофиз. новейшие технол. – 2005. – Т. , №5. – С.653–674.

5. Шпак А.П., Молодкін В.Б., Оліховський С.Й., Кисловський Є.М., Фодчук І.М., Скакунова О.С., Первак К.В. Основи динамічної дифрактометрії мікродефектів у кожному шарі гетероструктури з квантовою ямою та ефектів сегрегації і взаємодифузіїМеталлофиз. новейшие технол. – 2005. – Т. , №6. – С.721–742.

Скакунова О.С. Динамічні ефекти дифузного розсіяння рентгенівських променів в складних гетероструктурах. – Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата фізико-математичних наук за спеціальністю 01.04.07 – фізика твердого тіла. Інститут металофізики ім. Г.В. Курдюмова НАН України, м. Київ, 2005 р.

Вперше розроблено теоретичну модель дифракції з врахуванням динамічних ефектів як когерентного, так і дифузного розсіяння в гетерогенних епітаксійних та іонно-імплантованих кристалічних структурах. Дана модель самоузгоджено враховує для кожного шару наявність в інтенсивності дифракції динамічної дифузної компоненти, а також екстинкцію когерентної компоненти за рахунок дифузного розсіяння. Вперше враховано також і динамічну взаємодію між шарами, що зведена до відповідних рекурентних співвідношень між когерентними складовими коефіцієнтів відбиття окремих шарів. В цій моделі також враховується інтерференція когерентних хвиль, що розсіюються різними шарами і підкладкою в багатошарових епітаксійних структурах. При врахуванні амплітуди розсіяння кожним неоднорідним шаром модель передбачає його розбиття на однорідні підшари.

Це дозволило вперше здійснити повну адекватну кількісну пошарову характеризацію вказаних гетероструктур з одержанням нової інформації про характеристики дефектів, ефекти сегрегації і взаємодифузії, а також уточнити хімічний склад, товщини окремих шарів, профілі деформації.

Ключові слова: динамічна теорія дифракції, дифузне розсіяння, багатошарова структура, квантова яма, сегрегація, взаємодифузія, іонна імплантація, мікродефекти.

Скакунова Е.С. Динамические эффекты диффузного рассеяния рентгеновских лучей в сложных гетероструктурах. – Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук по специальности 01.04.07 – физика твердого тела. Институт металлофизики им. Г.В. Курдюмова НАН Украины, г. Киев, 2005 г.

Впервые разработана теоретическая модель дифракции с учетом динамических эффектов как когерентного, так и диффузного рассеяния в гетерогенных эпитаксиальных и ионно-имплантированных кристаллических структурах. Данная модель самосогласованно учитывает для каждого слоя присутствие в интенсивности дифракции динамической диффузной компоненты, а также экстинкцию когерентной компоненты за счет диффузного рассеяния. Впервые учтено также динамическое взаимодействие между слоями, которое сводится к соответствующим рекуррентным соотношениям между когерентными составляющими коэффициентов отражения отдельных слоев. В этой модели также учитывается интерференция когерентных волн, рассеиваемых разными слоями и подложкой в многослойных эпитаксиальных структурах. При учете амплитуды рассеяния каждым неоднородным слоем модель предполагает его разбиение на однородные подслои.

Модель применена для обработки и анализа кривых дифракционного отражения, измеренных на двухкристальном рентгеновском дифрактометре, от многослойной гетероструктуры с квантовой ямой. Это позволило впервые осуществить полную адекватную количественную послойную характеризацию такой структуры с получением новой информации о характеристиках дефектов, эффектах сегрегации и взаимодиффузии, а также уточнить химический состав, толщины отдельных слоев, профили деформации. В некоторых граничных случаях, когда суммарная толщина слоев гетеросистемы или неоднородный приповерхностный слой монокристалла значительно меньше экстинкционной длины, предложены и апробированы более простые варианты моделей, которые позволяют без существенных потерь точности и информативности решать такую же задачу.

Созданы методология, алгоритмы и программное обеспечение для высокоразрешающей рентгенодифракционной количественной диагностики, выполнена статистическая обработка измеренных кривых дифракционного отражения от образцов ионно-имплантированного галлий-гадолиниевого граната и многослойных структур с квантовыми ямами, а также продемонстрирована возможность при использовании разработанной теоретической модели существенного расширения информативности исследования количественных характеристик таких уникальных объектов, как сверхструктуры с самоорганизованными решетками квантовых точек. Таким образом, в результате выполнения диссертационной работы создан новый высокоинформативный рентгенодифракционный метод характеризации гетероструктур.

Ключевые слова: динамическая теория дифракции, диффузное рассеяние, многослойная структура, квантовая яма, сегрегация, взаимодиффузия, ионная имплантация, микродефекты.

Skakunova O.S. Dynamical effects of X-ray diffuse scattering in complex heterostructures. – Manuscript.

The dissertation is presented in order to be issued the candidate’s degree in physics and mathematics according to the speciality 01.04.07 – solid state physics. G.V. Kurdyumov Institute for Metal Physics, NAS of Ukraine, Kiev, 2005.

For the first time the theoretical diffraction model has been developed with taking into account dynamical effects both of coherent and diffuse scattering in heterogeneous epitaxial and ion_implanted crystal structures. This model self-consistently takes into account first for each layer presence of dynamical diffuse component at diffraction intensity, as well as extinction of coherent components by diffuse scattering. For the first time dynamical interaction between the layers is taken into account also. It has been reduced to corresponding recurrence relations for coherent components of separate layers reflection coefficients. This model takes into account the interference of coherent waves scattered by different layers and substrate in multilayered epitaxial structures. At the account of scattering amplitude by each non-uniform layer the model assumes it dividing on homogeneous sublayers.

It has allowed first to carry out full adequate quantitative level-by-level characterization pointed heterostructures with obtaining of the new information about characteristics of defects, effects of segregation and interdiffusion, and also to define a chemical compound, thicknesses of separate layers, deformation profiles.

Key words: the dynamical theory of diffraction, diffuse scattering, multilayered structure, quantum dot, segregation, interdiffusion, ion_implantation, microdefects.