НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

попова Наталія Вікторівна

удк 664.061.4:084

Інтенсифікація процесу періодичного екстрагування

за допомогою низькочастотних механічних коливань

при виробництві екстрактів Із рослинної сировини

05.18.12 – процеси та обладнання харчових, мікробіологічних

та фармацевтичних виробництв

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Київ – 2008

Дисертацією є рукопис.

Робота виконана в Національному університеті харчових технологій
Міністерства освіти і науки України.

Науковий керівник: кандидат технічних наук, доцент

Зав’ялов Володимир Леонідович, Національний університет харчових технологій, доцент кафедри процесів і апаратів харчових виробництв та технології консервування

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор

Пушанко Микола Миколайович, Національний університет харчових технологій, професор кафедри технологічного обладнання харчових виробництв

кандидат технічних наук, старший науковий співробітник

Ковальчук Володимир Петрович, Український науково-дослідний інститут спирту і біотехнології продовольчих продуктів, завідувач лабораторії технології лікеро-горілчаного виробництва

Захист відбудеться “25” червня 2008 року о 16 00 годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.058.02 Національного університету харчових технологій за адресою: 01033, м. Київ, вул. Володимирська, 68, аудиторія А – 310.

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Національного університету харчових технологій за адресою: 01033, м. Київ, вул. Володимирська, 68.

Автореферат розісланий “23” травня 2008 року.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради, к.т.н., доц.

Л.О. Кривопляс-Володіна

1

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність теми. Масштаби сучасного харчового виробництва на основі екстрактів та існуюча проблема найбільш повного вилучення цільових компонентів із рослинної сировини вимагає створення нового екстракційного обладнання, здатного поглиблено та ефективно її переробляти. Найбільш перспективними в цьому відношенні є екстрактори з вібраційною системю перемішування, які, на відміну від традиційних, забезпечують інтенсивні гідродинамічні умови протікання процесу, сприяють зменшенню зовнішнього дифузійного опору та наближають активну поверхню взаємодіючих фаз до 100%. Разом з тим, слід зазначити, що широке використання віброекстракторів в різних галузях харчової, фармацевтичної та хімічної промисловості стримується складністю гідродинаміки та недостатньою вивченістю їх масообмінних характеристик, що ускладнює конструювання і масштабування нових апаратів.

При вирішенні окреслених проблем особливої ваги набувають розроблення нових методів оцінювання зовнішнього масообміну та створення математичних моделей для прогнозування віброекстрагування. Тому дослідження і розроблення нової екстракційної апаратури на основі застосування низькочастотних механічних коливань з метою інтенсифікації процесу вилучення цільових компонентів із рослинної сировини є актуальною та перспективною тематикою.

Зв’язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконувалась відповідно пріоритетному напрямку наукових робіт НУХТ на 2006 – 2010 рр. «Розроблення наукових основ тепломасообмінних та інших процесів харчових, мікробіологічних і фармацевтичних виробництв з метою створення нових високоефективних технологій та обладнання, засобів механізації та автоматизації для харчових та переробних галузей АПК» (схвалено Вченою Радою НУХТ протокол № 7 від 25.03.2006), плану науково-дослідної роботи кафедри процесів і апаратів харчових виробництв та технології консервування НУХТ за напрямом „Інтенсифікація технологічних процесів в харчовій і мікробіологічній промисловості”, а також держбюджетної тематики фундаментальної науково-дослідної роботи ПНДЛ НУХТ „Дослідження впливу низькочастотних механічних коливань на інтенсифікацію процесу екстрагування із рослинної сировини (наказ МОН № 654 від 16.11.05., шифр держреєстрації 1006U000418).

Автор особисто брала участь у проведенні експериментальних досліджень, узагальненні та аналізі результатів експериментів, розробленні промислового зразка віброекстрактора періодичної дії.

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є дослідження ступеня впливу низькочастотних механічних коливань, як джерела створення пульсуючих вібротурбулізуючих знакозмінних струменів в системі рідина – тверде тіло, на інтенсивність масообміну при періодичному екстрагуванні із рослинної сировини, вибір найбільш ефективних конструкцій віброперемішувальних пристроїв та на їх основі створення нових віброекстракторів періодичної дії для поглибленої переробки рослинної сировини або її відходів.

2

Для розв’язання поставленої мети сформульовано наступні задачі:

- дослідити дифузійні властивості рослинної сировини трав’яного та листового походження;

- провести дослідження ефективності впливу пульсуючого потоку на зовнішній масообмін в системі тверде тіло - рідина при віброекстрагуванні з використанням модельної речовини;

- дослідити вплив низькочастотних механічних коливань, дисперсності, набухаємості рослинної сировини та інших технологічних параметрів (температури екстрагенту, гідромодуля та тривалості процесу) на зовнішній масообмін при екстрагуванні;

- розробити математичні моделі зовнішнього масообміну в умовах періодичного віброекстрагування цільових компонентів із рослинної сировини;

- розробити математичні моделі для визначення поточної концентрації екстрактивної речовини у рідкій фазі та визначення мінімальної тривалості процесу періодичного твердофазного екстрагування;

- оцінити витрати енергії при віброперемішуванні взаємодіючих середовищ у часі віброекстрагування;

- розробити нові екстракційні апарати періодичної дії з віброперемішувальними пристроями ;

- обґрунтувати та розробити принципову та апаратурно-технологічну схеми раціональної поглибленої переробки рослинної сировини та її відходів із використанням періодичного віброекстрагування.

Об’єктом дослідженнь є процес вилучення цільових компонентів із рослинної сировини в екстракційних апаратах.

Предметом досліджень є інтенсивність дії низькочастотних механічних коливань при періодичному віброекстрагуванні.

Методи дослідження. Методи досліджень включають в себе методи математичного моделювання технологічних процесів харчових виробництв і математико-статистичного аналізу результатів експериментів, типові методики визначення якісних показників екстрактів із рослинної сировини трав’яного та листового походження. Оброблення експериментальних даних та розрахунки виконувались із застосуванням сучасних інтегрованих систем MathCAD, КОМПАС – 3D V8, AutoCAD, CorelDRAW X3 та ін.

Наукова новизна одержаних результатів. На основі проведених досліджень сформульовано такі наукові результати, які виносяться автором на захист:

- вперше з використанням модельної речовини з дифузійним типом розчинення проведено дослідження ефективності впливу пульсуючого потоку на зовнішній масообмін у системі рослинна сировина – вода при віброперемішуванні. Розроблені при цьому методика й математична модель дозволяють визначати гідродинамічні умови та інтенсивність дії коливань віброперемішу-вального пристрою у всьому об’ємі апаратів періодичної або безперервної дії;

3

- вперше досліджено дифузійні властивості рослинної сировини трав’яного походження високогір’я Закарпаття - лофанту й гісопу. Отримано рівняння регресії, що описує залежність коефіцієнта набухання лофанту і гісопу від температури екстрагенту та тривалості процесу, яке дозволяє визначати оптимальні режими попередньої підготовки цієї сировини;

- досліджено вплив інтенсивності коливань віброперемішувальної системи та технологічних параметрів на зовнішній масообмін при екстрагуванні, і, як результат, розроблено математичну модель для визначення поточних значень вмісту цільового компонента в екстрагенті. Це надає можливість прогнозувати якісні характеристики екстрактів із рослинної сировини трав’яного та листового походження;

- встановлено результуючий ефект перенесення екстрактивної речовини на мікро і макрорівнях при віброекстрагуванні за допомогою основного показника цього явища – об’ємного коефіцієнта масопередачі;

- вперше розроблено номограми для розрахунку дифузійного критерія Біо, адаптовані під сучасну аналітичну інтегровану систему MathСAD;

- розроблено й виготовлено нові конструкції віброекстракторів періодичної дії, які створюють оптимальні гідродинамічні умови масообміну в системі рослинна сировина – рідина за рахунок пульсуючих вібротурбулізуючих знакозмінних струменів, що забезпечує перспективність їх використання в харчовій та фармацевтичній промисловостях;

- розроблено принципову та апаратурно-технологічну схеми поглибленої переробки рослинної сировини та її відходів із використанням віброекстрактора періодичної дії.

Практичне значення отриманих результатів. За результатами роботи виконано: - ескізні проекти нових конструкцій віброекстракторів, здатних створювати організований протиспрямований рух взаємодіючих фаз, що значно інтенсифікує процес періодичного екстрагування, а також ескізний проект віброекстрактора періодичної дії з можливістю його роботи під розрідженням у режимі з проміжним віджимом. Технічна новизна апаратів підтверджена патентами України на корисну модель;

- результати роботи використані КБ „Яготинський машинобудівний завод” для розроблення технічної документації віброекстрактора, за якою в умовах цього підприємства виготовлено промисловий зразок. Віброекстрактор періодичної дії успішно пройшов випробування на агропромисловому виробництві в м. Берегово;

- обґрунтувано та розроблено принципову та апаратурно-технологічну схеми поглибленої переробки рослинної сировини та її відходів на прикладі чайної сировини з застосуванням періодичного віброекстрагування. Її технічна новизна підтверджена патентом України на корисну модель.

Результати дисертаційної роботи передбачено впровадити у навчальний процес при підготовці фахівців напряму „Харчова технологія та інженерія” при

4

вивченні дисциплін «Процеси і апарати харчових виробництв» та „Математичні моделі в розрахунках на ЕОМ”.

Особистий внесок здобувача полягає у виконанні теоретичних та експериментальних досліджень, промислових випробуваннях розробленої конструкції віброекстрактора періодичної дії, узагальненні результатів та їх публікації.

Розроблення ескізного проекту промислового зразка віброекстрактора, а також патентування апаратів за темою дисертації та апаратурно-технологічної схеми виробництва екстрактів із рослинної сировини виконувалось у співавторстві з науковим керівником к.т.н., доц. Зав’яловим В.Л., проф. Бодровим В.С., проф. Немировичем П.М..

Аналіз та узагальнення результатів досліджень виконано спільно з науковим керівником к.т.н., доц. Зав’яловим В.Л..

Апробація результатів дисертації. Основні результати роботи доповідались на Наукових конференціях молодих учених, аспірантів і студентів НУХТ (Київ, 2005, 2006, 2007, 2008 рр.), ІХ Міжнародній науково-технічній конференції „Нові технології та технічні рішення в харчовій та переробній промисловості: сьогодення і перспективи” (НУХТ, Київ, 2005 р.), XІ Міжнародній науковій конференції „Удосконалення процесів та обладнання харчових і хімічних виробництв” (Одеса, 2006 р.), Міжнародній науково-технічній конференції „Стан і перспективи розвитку сучасних технологій і обладнання переробних і харчових виробництв” (Вінниця, 2006 р.).

Публікації. За матеріалами дисертації опубліковано 17 робіт: 6 статей у фахових виданнях, 4 деклараційні патенти України на винахід, 7 тез доповідей на наукових конференціях.

Структура та обсяг дисертації. Дисертаційна робота складається із вступу, п’яти розділів, висновків, списку використаних літературних джерел і додатків. Основний зміст дисертаційної роботи викладено на 130 сторінках, в тому числі 50 рисунків і 9 таблиць; до роботи додається 9 додатків на 114 сторінках. Список використаних літературних джерел містить 130 найменувань.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано наукову доцільність та актуальність дисертаційної роботи, показано її народногосподарське значення, сформульовані мета і задачі досліджень.

У першому розділі наведено аналіз традиційних способів вилучення цільових компонентів із рослинної сировини кореневого, трав’яного та плодово-ягідного походження, а також методи їх інтенсифікації. Доведено, що поряд з існуючою проблемою апаратурного оформлення процесу одним із перспективних способів інтенсифікації екстрагування з рослинної сировини є застосування низькочастотних механічних коливань. Аналіз сучасного стану досліджуваної проблеми дав підстави обрати основні напрями роботи та завдання досліджень.

5

У другому розділі наведено схеми експериментальних установок та методики досліджень дифузійних властивостей рослинної сировини, питомого водопоглинання рослинною сировиною, дослідження ефективності впливу пульсуючого потоку на зовнішній масообмін при віброекстрагуванні з використанням зразків модельної речовини. Дослідження проводилися на пряно-ароматичній рослинній сировині трав’яного та листового походження: лофант, гісоп і чайна сировина. Підвищений попит на аналогічну сировину визначають її смакові, ароматичні, тонізуючі та лікувально-профілактичні властивості, які забезпечує складна гама водорозчинних речовин, зокрема, поліфенолів, таніну і флавонолових глікозидів – рутину, кверцетину.

Дифузійні властивості подрібненої сировини досліджувались за методикою В.М. Лисянського. Для створення режиму кипіння при температурах 25, 45, 65 і 85є С підтримувалося відповідне розрідження, - при вибраних гідромодулях 10:1 і 20:1.

Традиційні технології періодичного твердофазного екстрагування супроводжує ряд недоліків, до числа яких відноситься ущільнення підготовленої до екстрагування маси робочими органами апарата, або її одночасний рух із ними і, як наслідок, - екранування активної поверхні масообміну, або зменшення відносної швидкості фаз. Виключення ефекта екранування може бути досягнуто в екстракторах, принцип роботи яких заснований на безперервному оновленні поверхні фазового контакту способом накладання на взаємодіючі середовища поля низькочастотних механічних коливань. З цією метою було розроблено віброекстрактори періодичної дії для системи тверде тіло – рідина, що використовують новий принцип створення в робочому об’ємі апарата потужних вібротурбулізуючих потоків за допомогою віброперемішувальних пристроїв спеціальної конструкції незалежно від виду рослинної сировини та ступеню її подрібнення.

На рис.1 наведено принципову схему віброекстрактора, в якому, за допомогою гнучкого контейнера, передбачена можливість створення турбулентних пульсуючих знакозмінних потоків, спрямованих як до периферії апарата, так і до центральної його частини. Гідродинамічні властивості цих потоків визначають їх дію як турбулізуючого фактора на мікрорівні та макромасштабного фактора, що усуває застійні зони. Пульсуючий потік середовища, генерований

6

перфорованою перегородкою 6, спрямований також до дна апарата, збурює шар частинок, що затримуються на поверхні перфорованої опори 2, примушує їх переміщатися до центральної активної зони апарата. Крім того гнучкі стрічки створюють додатковий ефект - періодичний віджим, який значно інтенсифікує процес вилучення.

Особливість конструкції іншого розробленого вібраційного екстрактора (рис. 2) періодичної дії полягає у використанні в якості віброперемішувального пристрою гнучких мембран з переточними конічними елементами та можливістю попередньої парової обробки сировини безпосередньо в робочому об’ємі апарата.

Під час дослідів параметри коливань віброперемішувальних пристроїв екстракторів (рис.1 і 2) змінювались у межах 3 – 9 Гц, при фіксованих амплітуді (10 і 20 мм), довжині частинок сировини (2 - 10 мм), тривалості проведення процесу (15, 30 і 45 хв). Гідромодуль складав 25:1, 30:1 і

7

35:1. Температура суміші підтримувалась у межах 90? С при атмосферному тиску і 50 – 70? С при розрідженні системою терморегулювання. Розрідження в системі створювалося за допомогою водокільцевого вакуум-насоса.

Досліджувались особливості зовнішнього масообміну в умовах низькочастотних механічних коливань. Заслуговувало на увагу створення більш простих, у порівнянні з класичними, і, одночасно, більш точних методів оцінювання зовнішнього масообміну, які ґрунтуються на методах математичного моделювання. З цією метою було використано загальні підходи проф. П.П. Лободи для вивчення впливу низькочастотних механічних коливань віброперемішувальних пристроїв на швидкість розчинення у воді модельних зразків речовини із дифузійним типом розчинення.

Досліди проводилися на створеному лабораторному віброекстракторі (рис.3) діаметром 0,3 м, висотою 0,4 м, з гнучкою системою перемішування, з використанням листової чайної сировини та модельних зразків кристалогідрату сірчанокислого алюмінію Al2(SO4)3.18H2O циліндричної форми діаметром 14 мм і висотою 22 мм. Частота коливань вібросистеми змінювалась у межах 3 - 9 Гц із кроком 3 Гц при фіксованій їх амплітуді 20 мм та гідромодулі 10:1, 20:1 та 30:1. Модельні зразки речовини розміщувались в робочому об’ємі апарата між його стінкою та поверхнею контейнера 7 таким чином: у радіально – на відстані R = 10 ч 150 мм від вісі контейнера із кроком 20 мм; вертикально дo oпори 8 – із кроком 60 мм. Температура екстрагента підтримувалась 20° C, тривалість перебування зразка у відповідній точці робочого об’єму складала 60 с. За зміною маси зразків до і після розчинення при різних режимних параметрах екстрагування чайної сировини визначались локальні коефіцієнти розчинення.

У третьому розділі наводяться результати експериментів щодо визначення залежності від температури екстрагента (води) коефіцієнта дифузії таніну в листі чаю (рис. 4) та поліфенолів у гісопі (рис. 5).

Рис. 4. Вплив температури на коефіцієнт дифузії таніну в листі чаю.

8

Рис. 5. Вплив температури на коефіцієнт дифузії флавоноїдів у гісопі.

Оптимальною встановлена температура 65 С, оскільки за тривалості процесу 25 хв досягається максимальне вилучення таніну і висока якість отриманого екстракту (високий ступінь прозорості і терпкості). Проведення процесу при 85 С забезпечує високий вміст таніну в екстракті, але екстракт при цьому набуває мутного непривабливого кольору і гіркого смаку.

Враховувався ефект набухання сировини. Експерименти виконувались за побудованою матрицею планування активного повного двофакторного експерименту, за результатами якого та за методом регресійного аналізу отримано рівняння регресії, яке адекватно описує залежність коефіцієнту набухання рослинної сировини К від температури екстрагенту t та тривалості процесу ф:

К = 1.911 – 0.016. t – 0.075. ф + 0.002. t. ф.

Коефіцієнт набухання враховувався під час розрахунків коефіцієнту дифузії, а час набухання – при плануванні тривалості процесу.

У четвертому розділі наведено результати досліджень віброекстрагування цільових компонентів із рослинної сировини та його математичне моделювання.

Вивчався вплив низькочастотних механічних коливань віброперемішувальних пристроїв на швидкість розчинення у воді модельних зразків речовини із дифузійним типом розчинення. В умовах дії вібросистеми на двофазове середовище виникають пульсуючі, з інтервалом у половину періоду коливань, інтенсивні турбулентні потоки, що поширюються і затухають в робочому об’ємі апарата. Середня швидкість таких потоків сталого напряму залежить від інтенсивності коливань вібросистеми

(1)

де - відповідно амплітуда та частота коливань; – частка живого перерізу апарата.

За прийнятою методикою при дифузійному розчинюванні речовини швидкість міжфазової взаємодії досить велика, оскільки увесь опір масоперенесенню зосереджено в області межового шару зразка. Тому коефіцієнт масовіддачі практично дорівнює коефіцієнту розчинення зразка , що визначається з основного диференціального рівняння масопередачі:

9

(2)

де – маса речовини, що розчинюється; i – відповідно концентрація насичення речовини в межовому шарі зразка та її поточне значення в основній масі розчинника; – поверхня розчинення зразка; – час розчинення.

За методикою проф. П.П. Лободи для спрощення розрахунку величина нехтується, враховуючи її мализну у порівнянні з концентрацією насичення . Для динамічного процесу, на наш погляд, ця величина може не враховуватись лише наприкінці досліду, коли , а не на поточному часовому інтервалі. Через це, з урахуванням сучасних можливостей обчислювальної техніки та з метою одержання більш коректної математичної моделі, нами такі припущення не використовувалися, а розв’язок цього питання пропонується наступний. Відлік поточного часу розчинення зразка починається з часу , тобто з початкового моменту занурення в екстрагент зразка та часу його переміщення в екстрагенті до запланованої координатної (робочої) точки занурення: При цьому, маса зразка на поточний момент часу становить де - густина матеріалу зразка; зміна об’єму зразка на поточний момент часу ; - висота зразка (величина стала, оскільки торці зразка вкриті шаром водостійкого лаку);

- змінний у часі радіус зразка.

Відносна зміна поверхні зразка у часі його розчинення:

. (3)

Для початкових умов та отримаємо масу зразка на момент його занурення, тобто на момент початку його розчинення в заданій робочій точці екстрагента: де маса зразка, що розчинилася під час його переміщення від моменту контакта із поверхнею екстрагента до заданої робочої точки (зміна маси за час занурення). З урахуванням наведеного маємо:

. (4)

Зробивши заміну змінних: для початкових умов дістанемо (5)

10

де - кінцева рівноважна маса розчиненої речовини зразка, - поточна поверхня розчинення зразка. Відокремлюючи змінні та інтегруючи це рівняння з відповідними замінами змінних, позначимо

(6)

та введемо величину - виміряну масу зразка, евакуйованого з екстрагента в момент часу :

(7)

(8)

Вирішуємо рівність (8) відносно шуканого коефіцієнта розчинення (коефіцієнта масовіддачі), приймаючи до уваги, що , .

(9)

Одержана математична модель (9) може бути використана для оцінювання зовнішнього масообміну періодичного або безперервного екстрагування у двофазовій системі тверде тіло – рідина з використанням модельної речовини з дифузійним типом розчинення. Використовуючи наведену вище методику було визначено локальні значення коефіцієнта масовіддачі у процесі дифузійного розчинення при різних значеннях перерахованих вище параметрів. Методика дозволяє дослідити інтенсивність дії коливань, генерованих віброперемішувальним пристроєм в об’ємі апарата.

Встановлювалась залежність коефіцієнта розчинення від гідромодуля й середньоінтегральної за період коливань швидкості пульсуючих потоків, що діють на дослідний зразок (рис. 6). Як видно з графіків, незначна зміна швидкості пульсуючих потоків призводить до суттєвого зростання коефіцієнта розчинення, а саме, значно інтенсифікує зовнішню дифузію.

11

Рис.6. Залежність коефіцієнта розчинення , від середньоінтегральної за період
коливань швидкості пульсуючих потоків.

Отримано рівняння регресії, яке адекватно описуює залежність коефіцієнта розчинення зразків сірчанокислого алюмінію в залежності від гідромодуля q та інтенсивності коливань I за умови знаходження зразка всередині віброперемішувальної системи:

Km = 9.222 . 10 – 6 + 4.798 . 10 – 8.q – 8.037 . 10 – 10.І + 6.336 . 10 – 10.q. І.

Наступним етапом було дослідження впливу режимних параметрів (гідромодуля, температури, тривалості процесу, розміру частинок сировини, амплітуди і частоти коливань вібраційного пристрою) на процес вилучення цільових компонентів з рослинної сировини в розроблених апаратах.

За результатами активного п’ятифакторного експерименту отримано рівняння регресії, що адекватно описує залежність концентрації таніну С, екстрагованого з чайного листя, від температури екстрагенту t, тривалості екстрагування ф, гідромодуля q, розміру частинок чайної сировини s і частоти коливань віброперемішувального пристрою n:

Встановлено, що найбільш раціональною, при екстрагуванні флавоноїдів з гісопу (рис. 7), є температура кипіння 70 С (при розрідженні) і температура 85 С (при атмосферному тиску) за тривалості проведення процесу 30 хв при частоті коливань вібропристрою 9 Гц. При цьому досягається максимальний вихід і висока якість отриманого екстракту. Незначне збільшення концентрації флавоноїдів відбувається у разі подовження

12

тривалості процесу, або підвищення температури, але при цьому знижується якість отриманого екстракту – його терпкість, яскравість і прозорість тощо. Таким чином, для забезпечення високої якості екстракту підвищення температури доцільно лише на початковій стадії, у часі підготовлення сировини до процесу.

Аналіз графічних залежностей екстрагування флавоноїдів з лофанту (рис.8) дозволяє зробити висновок, що найбільший вміст флавоноїдів в екстракті досягається при температурі кипіння 50 С (при розрідженні), оскільки за тривалості процесу 40 хв при частоті коливань вібропристрою 9 Гц досягається максимальний вихід і належна якість екстракту. Збільшувати тривалість екстрагування недоцільно, оскільки концентрація флавоноідів в екстракті надалі змінюється незначно.

Рис.7. Вплив режимних параметрів на екстрагування флавоноїдних речовин з гісопу.

Рис.8. Вплив режимних параметрів на екстрагування флавоноїдних речовин з
лофанту.

13

Рис.9. Зміна критерія Ві в часі при екстрагуванні флавоноїдних речовин з лофанту і гісопу (розрідження 0,8 ат).

Узагальнення експериментальних даних на рис. 9 переконливо свідчить про значну перевагу вібраційного способу інтенсифікації зовнішнього масообміну. Якщо рушійну силу подати різницею концентрацій в екстрагенті (на поверхні поділу фаз та в об’ємі екстрагента), за умови, що на межі поділу фаз опору немає та існує рівновага, можна записати умову:

(10)

де - швидкість зміни концентрації в екстрагенті; - об’ємний коефіцієнт масопередачі, рівноважна концентрація речовини в екстрагенті, С – середня поточна концентрація речовини в екстрагенті. Тоді за формулою Коши система рівнянь (10) після деяких перетворень набуває вигляду:

(11)

Приймаючи до уваги, що у початковий момент часу а також те, що початкова концентрація речовини в апараті отримане рівняння (11) спрощується і приймає наступний вигляд:

(12)

Отримане рівняння (12) дозволяє прогнозувати зміну поточної концентрації цільового компоненту в екстрагенті при екстрагуванні із рослинної сировини, а також визначати мінімальний час процесу.

14

У п’ятому розділі описано розроблені принципову та апаратурно-технологічну (рис.10) схеми виробництва чайного концентрату, захищену патентом України на корисну модель. Виконане техніко-економічне обґрунтування та розрахунки економічної ефективності методом дисконтування свідчать про економічну доцільність даної розробки. Сумарна дисконтована віддача проекту в 5,9 разів перевищує інвестиційні вкладання.

Рис.10. Апаратурно-технологічна схема виробництва чайного концентрату:
2 – збірник, 4 – підігрівач технологічної води – екстрагента, 5 - віброекстрактор, 7 - центрифуга фільтрувальна, 8 - збірник шроту проекстрагованої сировини, 9 - збірник осаду від центрифуги, 11 – збірник, 13 - підігрівач фільтрованого екстракту, 14, 16, 18 - трикорпусна випарна установка, 21 - конденсатор вторинної пари, 22 - збірник конденсату вакуумований, 23 – збірник, 26 - підігрівач концентрату, 1, 3, 6, 10, 12, 15, 17, 19, 20, 25 - відцентрові насоси, 24 - вакуум-насос, 27 - сушарка розпилювальна, 28, 32 – вентилятори, 30, 34 – конвеєри,
29 – калорифер, 31 – циклон розпилювальної сушарки, 33 - автомат фасувальний.
Позначення потоків: 1 - вода технічна, 2 - пара водяна, 3 - вода технологічна (підготовлена), 4 - шлам проекстрагованої сировини, 5 - екстракт нефільтрований, 6 - осад з фільтра,
7 - екстракт фільтрований, 8 - екстракт підігрітий, 9 - концентрат з 1-го корпусу ВУ,
10 - концентрат з 2-го корпусу ВУ, 11 - концентрат з 3-го корпусу ВУ, 12 – конденсат водяний, 13 - повітря атмосферне, 14 - концентрат підігрітий, 15 - повітря нагріте (сушильний агент – СА), 16 - концентрат–порошок, 17 - СА відпрацьований, 18 - повітря відпрацьоване; А - вхід технологічної води з підготовчої дільниці, Б - вхід підготовленої сировини з підготовчої дільниці, В - вихід конденсатів пари до збірника та подальшого використання, Г - вихід шламу проекстрагованої сировини та осаду з фільтра на подальшу переробку, Д - вхід – вихід повітря в (з) атмосферу(и), Е - вихід концентрованого екстракту (рідкого) на подальшу переробку (купажування, дозування), Ж - вихід екстракту порошку на розфасовку.

15

Результати роботи використані КБ „Яготинський машинобудівний завод” для розроблення технічної документації віброекстрактора, за якою в умовах цього підприємства виготовлено промисловий зразок. Віброекстрактор періодичної дії успішно пройшов випробування на агропромисловому виробництві в м. Берегово.

ВИСНОВКИ

1. Аналіз традиційних способів вилучення цільових компонентів із рослинної сировини підтвердив високу інтенсифікуючу дію низькочастотних механічних коливань та перспективність застосування віброекстрагування в різних галузях промисловості.

2. Доведено можливість застосування модельної речовини з дифузійним типом розчинення для оцінення ефективності впливу гідродинамічних умов віброекстрагування на зовнішній масообмін. Встановлено, що незначна зміна швидкості пульсуючих потоків призводить до суттєвого зростання коефіцієнта розчинення. Цей спосіб та розроблена математична модель можуть бути поширені на всі типи екстракційної апаратури.

3. Експериментально встановлено, що для оптимального забезпечення молекулярної дифузії у чайному листі, лофанті і гісопі необхідна температура 60ч70° С. Визначені коефіцієнти молекулярної дифузії можуть бути використані для розрахунку кінетичних характеристик процесу вилучення дубильних речовин із цієї сировини при проектуванні екстракційної апаратури.

4. Встановлено вплив режимних та технологічних параметрів на зовнішній масообмін при періодичному віброекстрагуванні дубильних речовин із чайної сировини, лофанту і гісопу на розроблених конструкціях апаратів. Доведено, що найбільш ефективним є режим екстрагування при частоті коливань віброперемішувального пристрою до 9 Гц, амплітуді 10ч20 мм, гідромодулі (10ч20):1 та температурі: при атмосферному тиску – 80ч85° С; при розрідженні 0,5ч0,8 ат – 70ч50° С. При цьому досягається максимальний вихід цільових компонентів і висока якість екстракту. Отримані рівняння регресії, що описують процес вилучення таніну з чайного листя в залежності від температури екстрагенту, тривалості процеса, гідромодуля, розміру частинок сировини та частоти коливань віброперемішувального пристрою надають можливість встановити найбільш раціональні режими ведення процесу екстрагування пропонованим способом.

5. Запропонована методика встановлення результуючого ефекту перенесення речовини на мікро- і макрорівнях з використанням об’ємного коефіцієнта масопередачі, математична модель для прогнозування зміни поточної концентрації цільового компонента в екстрагенті та визначення мінімального часу твердофазного екстрагування.

6. Розроблено номограми для визначення дифузійного критерія Біо, адаптовані під інтегровану систему MathCAD для автоматизації інженерних розрахунків.

16

7. На основі накопичених експериментальних даних та отриманих в результаті їх узагальнення аналітичних залежностей розроблено нові конструкції періодично діючих віброекстракторів (пат. України 14515 від 15.05.2006 та 25090 від 25.07.2007). Встановлено, що найбільший ефект вилучення цільових компонентів із рослинної сировини досягається при поєднанні віброперемішування та ефекта проміжного віджиму сировини в об’ємі апарата.

8. Матеріали досліджень використані Яготинським машинобудівним заводом при сумісному розробленні технічної документації віброекстрактора та його виготовленні. Віброекстрактор періодичної дії успішно пройшов випробування на Агропромисловому виробництві в м. Берегово. Очікувана розрахункова сумарна дисконтована віддача проекту від впровадження у виробництво в 5,9 разів перевищить інвестиційні вкладання.

9. Розроблена нова апаратурно-технологічна схема виробництва чайного концентрату (пат. України 25089 від 25.07.2007), яка може бути використананa для поглибленого перероблення іншої рослинної сировини та її відходів з можливістю отримання кінцевого продукту у вигляді рідкого концентрату або розчинного порошку.

ПЕРЕЛІК ОПУБЛІКОВАНИХ ПРАЦЬ ЗА ТЕМОЮ ДИСЕРТАЦІЇ

1. Зав’ялов В.Л., Бодров В.С., Попова Н.В. Безвідходне енергозбережне виробництво чайного концентрату // Харчова промисловість. – 2005. – № 4. –
С. 148 – 150.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

2. Попова Н.В., Косоголова Л.А., Зав’ялов В.Л., Малежик І.Ф. Розробка технологічних режимів одержання екстракту з пряно-ароматичної рослинної сировини // Наукові праці ОДАХТ. – 2006. – Т. 2, № 28. – С. 350 – 353.

Особистий внесок здобувача: розробка математичнийх моделей та алгоритмів.

3. Зав’ялов В.Л., Попова Н.В. Дослідження дифузійних властивостей листової чайної сировини // Наукові праці ВДАУ. – 2006. – № 1. – С. 14 – 18.

Особистий внесок здобувача: інтерпретація постановки задачі досліджень, формулювання висновків та результатів.

4. Зав’ялов В.Л., Попова Н.В., Лобок О.П. Дослідження кінетики процеса екстрагування з листової чайної сировини в апаратах періодичної дії із різними вібраційними системами перемішування // Вісник Харківського націон. техн. університету сільськ. госп. ім. П.Василенка. – 2007. – C. 102 – 112.

Особистий внесок здобувача: наукове обґрунтування теоретичних положень, постановка й інтерпретація досліджень.

5. Зав’ялов В.Л., Попова Н.В., Немирович П.Н, Балян А.В., Кормош С.М. Дослідження екстрагування флавоноїдних сполук з лофанту і гісопу у віброекстракторі // Вибрации в технике и технологиях. Всеукраїнський наук. техн. журнал. – 2007. – № 4 (49). – C. 13 – 17.

17

Особистий внесок здобувача: наукове обґрунтування теоретичних положень, формулювання висновків та результатів.

6. Зав’ялов В.Л., Лобок О.П., Попова Н.В., Бодров В.С. Математична модель зовнішнього масообміну періодичного віброекстрагування з рослинної сировини // Наукові праці Національного університету харчових виробництв. – 2008. – № 24. – C. 50 – 54.

Особистий внесок здобувача: інтерпретація постановки задачі досліджень, формулювання висновків та результатів.

7. Пат. 14515 Україна, МПК В 01 D 11/02. Вібраційний екстрактор / Зав’ялов В.Л., Попова Н.В., Мисюра Т.Г., Бодров В.С.- № U 2005 11361; заявл. 30.11.2005; опубл. 15.05.2006, Бюл. № 5. – 3 с.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

8. Пат. 25090 Україна, МПК В 01 D 11/02. Екстрактор / Зав’ялов В.Л, Попова Н.В. - № U 2007 03028; заявл. 22.03.2007; опубл. 25.07.2007, Бюл. № 11. – 3 с.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

9. Пат. 25088 Україна, МПК В 01 D 11/02. Екстрактор / Зав’ялов В.Л., Попова Н.В. - № U 2007 03024; заявл. 22.03.2007; опубл. 25.07.2007, Бюл. № 11. – 4 с.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

10. Пат. 25089 Україна, МПК С 11 В 9/02. Лінія виробництва концентрату екстракту чаю / Зав’ялов В.Л., Попова Н.В., Мисюра Т.Г. - № U 2007 03025; заявл. 22.03.2007; опубл. 25.07.2007, Бюл. № 11. – 4 с.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

11. Попова Н.В., Курило Н.Г., Леваш Л.Л., Зав’ялов В.Л., Бодров В.С. Математична модель для визначення мінімального часу перемішування: програма і матеріали атеріали 67 – ої Наукової конференції молодих учених, аспірантів і студентів. – К.: УДУХТ, 2001. – С. 144.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

12. Попова Н.В., Зав’ялов В.Л., Бодров В.С. Дослідження процесу екстрагування водорозчинних речовин із чайної сировини: програма і матеріали ІХ Міжнародної науково-технічної конференції „Нові технології та технічні рішення в харчовій та переробній промисловості: сьогодення і перспективи”. – К.: НУХТ, 2005. – С. 12 – 13.

Особистий внесок здобувача: інтерпретація постановки задачі досліджень, формулювання висновків та результатів.

13. Попова Н.В., Байчак Н.М., Гуцалюк О.І., Шевчук О.К., Зав’ялов В.Л., Бодров В.С. Безвідходне енергозберігаюче виробництво чайного екстракту: програма і матеріали 71 – ої Наукової конференції молодих учених, аспірантів і студентів. – К.: НУХТ, 2005. – С. 124.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

14. Зав’ялов В.Л., Бодров В.С., Попова Н.В. Дослідження процесу екстрагування водорозчинних речовин із чайної сировини на лабораторній екстрак-

18

ційній установці періодичної дії: програма і матеріали 72 – ої Наукової конференції молодих учених, аспірантів і студентів. – К.: НУХТ, 2006. – С. 131 – 132.

Особистий внесок здобувача: інтерпретація постановки задачі досліджень, формулювання висновків та результатів.

15. Бідкова В.Є., Демченко І.М., Лапко Ю.В., Зав’ялов В.Л., Попова Н.В., Кулінченко В.Р. Дослідження масообміну в умовах віброперемішування: програма і матеріали 72 – ої Наукової конференції молодих учених, аспірантів і студентів. – К.: НУХТ, 2006. – С. 135.

Особистий внесок здобувача: інтерпретація постановки задачі досліджень, формулювання висновків та результатів.

16. Ратушна Н.В., Цимбал С.П., Попова Н.В., Зав’ялов В.Л. Вплив низькочастотних механічних коливань на процес вилучення цільових компонентів із чаю при виробництві екстрактів: програма і матеріали 73-ї наукової конференції молодих учених, аспірантів і студентів. – К.: НУХТ, 2007. – С. 146.

Особистий внесок здобувача: інтерпретація постановки задачі досліджень, формулювання висновків та результатів.

17. Лобко О.В., Суслова І.М., Попова Н.В., Зав’ялов В.Л., Лобок О.П. Математичне моделювання зовнішнього масообміну в умовах періодичного віброекстрагування із рослинної сировини: програма і матеріали 74-ї наукової конференції молодих учених, аспірантів і студентів «Наукові здобутки молоді – вирішенню проблем харчування людства у ХХІ столітті». – К.: НУХТ, 2008. – С. 383.

Особистий внесок здобувача: формулювання висновків та результатів.

АНОТАЦІЯ

Попова Наталія Вікторівна. Інтенсифікація процесу періодичного екстрагування за допомогою низькочастотних механічних коливань при виробництві екстрактів із рослинної сировини: - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.18.12. – Процеси та обладнання харчових, мікробіологічних та фармацевтичних виробництв. Національний університет харчових технологій Міністерства освіти і науки України, Київ, 2008.

Дисертаційна робота присвячена дослідженню впливу низькочастотних механічних коливань, як джерела створення пульсуючих вібротурбулізуючих знакозмінних потоків в системі тверде тіло – рідина, на інтенсифікацію масообміну при періодичному екстрагуванні із рослинної сировини, вибору найбільш ефективних конструкцій віброперемішувальних пристроїв та на їх основі створенню нових віброекстракторів для раціональної переробки рослинної сировини або її відходів.

Встановлено вплив режимних та технологічних параметрів на зовнішній масообмін при періодичному віброекстрагуванні. Запропоновано нову методику оцінення зовнішнього масообміну при твердофазному екстрагуванні. Одержані математичні моделі надають можливість прогнозувати якісні харак-

19

теристики екстрактів та оптимізувати періодичне віброекстрагування цільових компонентів із рослинної сировини.

Розроблені нові конструкції екстракторів періодичної дії з віброперемі-шувальними пристроями, здатними створювати в робочому середовищі апарата ефективні гідродинамічні умови протікання процесу за рахунок вібротурбулізуючих знакозмінних струменів, що забезпечує їх перспективність для харчової, фармацевтичної та інших галузей промисловості.

Ключові слова: екстрагування, низькочастотні механічні коливання, віброперемішування, віброекстрагування, дифузія, масоперенесення, інтенсифікація, рослинна сировина.

АННОТАЦИЯ

Попова Наталия Викторовна. Интенсификация процесса периодического экстрагирования с помощью низкочастотных механических колебаний при производстве экстрактов из растительного сырья: - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.18.12. – Процессы и оборудование пищевых, микробиологических и фармацевтических производств. Национальный университет пищевых технологий Министерства образования и науки Украины, Киев, 2008.

Диссертационная работа посвящена исследованию влияния низкочастотных механических колебаний, как источника создания пульсирующих вибротурбулизирующих знакопеременных потоков в системе твердое тело – жидкость, на интенсификацию массообмена при периодическом экстрагировании целевых компонентов из растительного сырья, выбору наиболее эффективных конструкций виброперемешивающих устройств и на их основе созданию новых виброэкстракторов для рациональной переработки растительного сырья или его отходов.

На основе анализа традиционных способов извлечения целевых компонентов из растительного сырья показана перспективность использования в разных отраслях промышленности экстракторов с вибрационной системой перемешивания, обеспечивающих интенсивные гидродинамические условия протекания процесса, способствующие уменьшению внешнего диффузионного

сопротивления и приближающих активную поверхность взаимодействующих фаз до 100%.

Исследованы диффузионные свойства растительного сырья – чая, лофанта и гисопа. Установлено, что для обеспечения оптимальной молекулярной диффузии дубильных веществ из этого сырья на стадии его подготовки необходимо вести процесс при температуре 60 – 650 С. Полученные коэффициенты молекулярной диффузии могут быть использованы для расчета кинетических характеристик процесса извлечения дубильних веществ из этого сырья, а также при проектировании экстракционной аппаратуры.

20

Разработаны и предложены методики для определения эффективности влияния гидродинамики на масоотдачу при экстрагировании в системе твердое тело – жидкость с помощью модельного сырья с диффузионным типом растворения, а также с использованием пространственно-временных соотношений.

Полученные при этом математические модели, а также уравнения регресси могут быть использованы для расчета процесса, сравнительного анализа и оценки влияния гидродинамической обстановки на внешний массообмен в твердофазных экстракторах независимо от вида перерабатываемого сырья.

Установлено влияние режимных и технологических параметров на внешний массообмен при периодическом виброэкстрагировании. Показано, что оптимальное извлечение флавоноидов из лофанта и гисопа происходит при частотах колебаний виброперемешивающих устройств 6ч9 Гц, амплитудах 10ч20 мм, гидромодулях (10ч20):1 и температурах 80ч850 С при атмосферном давлении, а также при температурах 50ч700 С в условиях разряжения рабочей среды (0,8ч0,5 ат). Этими условиями обеспечивается достаточно высокое качество экстракта. Полученные регрессионные зависимости по результатам исследования извлечения танина из чайного листа устанавливают влияние основных параметров процесса (температуры, продолжительности экстрагирования, гидромодуля, размера частичек, частоты колебаний виброперемешивающего устройства) на эффект извлечения целевого компонента предложенным способом.

Разработаны номограммы для расчета диффузионного критерия Био, адаптированные под интегрированную систему MathCad, что дает возможность выполнять расчеты и определять степень влияния внутренней и внешней диффузии на процес массообмена.

На основе обобщенных результатов исследований и сформулированных рекомендаций разработаны новые конструкции периодически действующих виброэкстракторов. Показано, что наибольший